ANALISIS KUALITATIF ASAM MEFENAMAT

Nama kelompok :
1. Ais Septia Listiyono (12119004)
2. Daffa Fadhilah (12119005)
3. Eka Mardiyani (12119007)
4. Farhan Zulfa Madani (12119008)
5. Fina Isfiana (12119010)
6. Nina Felia (12119022)
7. Ragil Puspita Dewi (12119025)
SIFAT FISIKA (UJI
ORGANOLEPTIS)
  
Bentuk : Serbuk hablur
 Warna : putih atau hampir putih

Melebur pada suhu lebih kurang 230 disertai

peruaraian
KELARUTAN ASAM MEFENAMAT
Menurut Farmakope Indonesia Edisi IV
asam mefenamat larut dalam larutan alkali
hidroksida, agak sukar larut dalam
kloroform, sukar larut dalam etanol dan
dalam metanol, praktis tidak larut dalam
air.
SIFAT KIMIA ASAM MEFENAMAT
 Sifat kimia asam mefenamat adalah asam mefenamat akan
mengalami reaksi kimia jika direaksikan dengan
 Larutan kalium dikromat akan segera terbentuk warna biru
intensif
 Larutannya dalam eter atau kloroform memberikan flouresensi
biru muda dibawah sinar violet
 Larutan 0,002% b/v dalam campuran methanol : HCL 1N
(99:1) mengabsorpsi dengan panjang gelombang maksimum
279 nm dan 350 nm
 PENGARANGAN
 Zat uji dipanaskan di dalam cawan porselin
hingga diperoleh sisa.
 Zat organik mempunyai unsur C dan berwarna
hitam pada permulaan pengarangan
Jika warna hitam menjadi hilang jika ditambah
HCl/H2SO4/HNO3 ® ( -) unsur karbondan
(+) oksida-logam
Jika tetap berwarna hitam jika ditambah
HCl/H2SO4/HNO3 ® (+) unsur karbon
PEMIJARAN ASAM MEFENAMAT
 Zat yang akan diamati dipanaskan dan
kemudian dipijarkan (di dalam lemari
 asam) di atas cawan porselin setiap kali
ditetesi dengan HNO3 pekat sampai
didapatkan sisa pijar. Hasil dari
pemijaran ini menghasilkan warna merah
kecoklatan
 Penyelidikan elemen/unsur yang terdapat dalam
asam mefenamat
asam mefenamat senyawa organik
memiliki unsur C, H, N
dan O
1. Uji “positif” untuk unsur karbon (C)
 Pada pemanasan/pengarangan > hitam
 Dengan reaksi Panfield :
Sampel + Pb-kromat timbul gas
gas + air barit keruh
2. Uji “positif” untuk unsur N
 Dengan reaksi Lassaigne-Castellane
prosedur analisis :
Sampel + pereaksi [Na2CO3 + MgCO3 ―(2:1)]
dicampur, dipanaskan, dan dipijar dalam tabung
kapiler. Hasil pemijaran dimasukkan dalam
akuades, digerus, dan disaring.
1) Filtrat + HCl + FeSO4 padat
Jika timbul warna biru berlin (+) nitrogen.
PENYELIDIKAN GUGUS ASAM MEFENAMAT

Penentuan serapan pada daerah ultra violet

Pada penentuan serapan pada daerah ultra
violet dengan pelarut metanol:HCl 1N
(99:1) asam mefenamat memberikan
serapan dengan panjang gelombang
naksimun
pada 219,2nm,' 278,4nm dan 351nm
(gambar 1).
Untuk senyawa hasil sintesis dilakukan
penentuan serapan pada daerah ultra violet
dengan menggunakan pelarut yang sama, yaitu
metanol:HCl 1N (99:1). Senyawa hasil sintesis
dengan metode asil klorida tidak dapat
ditentukan serapannya karena analisa sifat
fisika kimia terdahulu menunjukkan bahwa
senyawa hasil sintesis ini tidak murni.
Senyawa hasil sintesis dengan metode
diazometana menunjukkan serapan dengan
panjang gelombang maksimum pada 219,8nm;
277,Snm dan 353nm ( gambar 2 ).
 Penemtuan struktur dengan spektra infra merah.
Pada penentuan gugus dari asam mefenamat dengan
spektra infra merah diperoleh pita-pita pada daerah
(gambar 3) : 3250 cm \ 3000-2500 cm \ 1640 cm-
1,1575 cm-1, 1500 cm-1, 1440 cm-1, 1260 cm-1, 780 cm-1

dan 760 cm. Pita-pita pada daerah tersebut

menunjukkan adanya gugus: -N-H amina sekunder
(3250 cm-1), -OH (3000-2500 cm-1), inti aromatis
(1575,1500 cm-1), gugus C=0 karbonil ( 164O cm-1 );
gugus C-OH dari asam karboksilat (1440,1260 cm-1)
dan inti benzena yang tersubstitusi (780,760 cm-1).
Pada penentuan struktur dengan spektra infra
merah senyawa hasil sintesis dengan metode
diazometana menunjukkan pita-pita serapan
pada daerah (gambar 4): 3270 cm-1, 2900 cm-1,
1680 cm-1, 1580,1500 cm- 1 , 1270- 1230 cm-1,
780,760 cm-1. Pita-pita pada daerah tersebut
menunjukkan adanya gugus: -N-H amina
sekunder (3280 cm-1), gugus alkil (2900 cm-1),
C=0 karbonil (1680 cm-1), inti aromatik
(1580,1500 cm-1), C-0 ester (1270-1230 cm-1)
dan inti benzen yang tersubstitusi (780,760 cm -
1
).
Pemeriksaan spektra infra merah asam
mefenamat (gambar 1). memberikan hasil yang
sesuai dengan spektra infra merah asam
mefenamat standard pustaka (lampiran B). Dari
data spektra tersebut dapat dianalisis adanya
gugus-gugus penting dari asam mefenamat,
yaitu gugus amina sekunder (pita N-H amina,
3250 cm-1); inti aromatik (pita C=C cincin
1575, 1500 cm-1) dan gugus karboksilat (pita
-OH 3000-2500 cm-1, pita C=0 1640 cm-1, dan
pita C-OH 1440,1260 cm-1).
REAKSI IDENTIFIKASI ATAU
REAKSI KHUSUS
1. Reaksi Vitali-Morin
Cara uji: 5 mg zat + 0,5 ml asam nitrat
berasap, uapkan dengan tangas air
sampai kering kemudian dinginkan
dan sisa kering berwarna kuning + 5
ml aseton + 1 ml KOH 0,1 N-etanol
sampai timbul warna merah tua atau
merah darah.
2. Reaksi dilakukan dengan cara: 5 mg zat dilarutkan
dalam 1 ml etanol + 2 tetes FeCl3 1% maka akan
berubah menjadi warna ungu.

3. Reaksi Liberman
Cara uji: zat dilarutkan dalam HCl 3 N sebanyak 2 ml didinginkan
pada suhu 5ºC kemudian direaksikan dengan NaNO 1%. Diamkan
selama 5 menit lalu encerkan dengan air dan dikocok 2 kali dengan
eter. Pisahkan lapisan eter, uapkan sampai kering. Sisa penguapan
ditambah 50 mg fenol, dipanaskan sebentar, didinginkan, dan
direaksikan dengan 1 ml H2SO4 dan akan terbentuk warna biru
kehijauan.