ANALISIS SENYAWA OBAT I

KUALITATIF

ANALISIS
SENYAWA
OBAT
KUANTITATIF
PENAMBAHAN KROMATOGRAFI
REAKSI LAPIS TIPIS

ANALISIS
KUALITATIF
ANALISIS KUALITATIF OBAT
I. IDENTIFIKASI KIMIA
Identifikasi senyawa obat dgn penambahan pereaksi
atau pelarut yang sesuai
ANALISIS OBAT DALAM SALEP

1 g salep+ 30 ml eter minyak bumi

sisa
Larutan
1 g salep+ 30 ml eter minyak bumi Sulfonamid
Asam hidrofil
Senyawa N-kuartener
Fase eter minyak bumi
Fase Air
dikocok dgn 3 x 10 ml air, kemudian dgn 3 x 10
+ 25 ml 3N H2SO4, ml H2SO4
dikocok dgn 3 x 20
ml eter dan 1 x 20 Fase eter air
ml CHCl3
+ 25 ml 3N NaOH, dikocok dgn 3 x 20 ml eter
dan 1 x 20 ml CHCl3

Berbagai asam
karbonat Berbagai basa
Berbagai fenol
PERCOBAAN PENDAHULUAN … (1)

 Identifikasi awal senyawa obat yang telah

terekstraksi yang diperiksa organoleptiknya
meliputi bentuk, bau, rasa, dan kelarutan.
 Percobaan pendahuluan berupa kelarutan dalam
asam dan basa, analisis unsur N, S, dan halogen,
kemudian diperiksa gugus fungsinya.
 PERCOBAAN PENDAHULUAN … (2)

 Warna
Kuning – jingga : Dantron, menadion, tetrasiklin, riboflafin
(fluoresensi UV), nitrofurantoin.
Hijau – kuning : Rutosida
 Bau
Aromatis : Pelarut organik
Menusuk : Asam organik yang mudah menguap
Pemijaran, karamel : Gula, asam tartrat, amilum
Pemijaran, merkaptan : Senyawa tiourea, sulfatiazol
Pemijaran, amoniak : Ureida, asam amida, barbiturat

 Kelarutan dalam asam dan basa

Larut dalam 3N NaOH (basa) : Asam karbonat, fenol, senyawa
nitro, tiazida, sulfonamid,
riboflavin, teobramin, oksazepam
Larut dalam 3N H2SO4 (asam) : Basa fraksi III, kinin, kinidin.
PERCOBAAN PENDAHULUAN … (3)

 Analisis unsur Nitrogen, Sulfur, dan Halogen

 Pemeriksaan Nitrogen (Lassaigne)
Dalam tabung pijar + 20-50 g bahan + Na, dipanaskan.
Sampel + Fe (II)Sulfat (dididihkan) besi hiroksida
dilarutkan dengan 6 N HCl  warna biru
 Pemeriksaan Sulfur
50 mg bahan + 1,0 ml H2O2 30% dan 2 tetes larutan
Fe(III)klorida 10 %  encerkan dengan air + 1,0 ml 3N
HCl dan 1,0 ml larutan BaCl2 5 %  endapan putih
BaSO4.
 Pemeriksaan Halogen (Beilstein)
Bahan diletakkan pada keping tembaga lalu dibakar dengan
api  nyala warna hijau karena terbentuk tembaga-halogen
yang menguap
REAKSI GOLONGAN … (SENY. PEREDUKSI)
 Reaksi Fehling
 20 mg zat + campuran Fehling I dan II  dipanaskan
terbentuk endapan tembaga(I) oksida berwarna merah bata
 Pereaksi Fehling I (larutan CuSO4.5H2O 7 %), Pereaksi
Fehling II (35 g Kna-tartrat + 10 g NaOH + air sampai 100 ml)
 Positif untuk : asam askorbat, isoniazid, hidrokortison,
sakarosa
 Reaksi kalium permanganat
 zat dalam air + KMnO4 0,1 % dalam air atau aseton  warna
yang semula hilang berubah menjadi coklat
 Positif untuk : asam askorbat, isonniazid, olefin
 apabila ada basa, percobaan harus dilakukan dalam suasana
asam sulfat
 REAKSI KHUSUS … (1)
 Reaksi Murexid
 10 mg zat + 1,5 ml hidrogen peroksida + 5 tetes asam sulfat
pekat  dipanaskan sampai kering  + beberapa tetes 6N NH3
 terbentuk warna merah-ungu
 Positif untuk senyawa purin (teofilin, kofein, teobramin, etofilin)
 Reaksi Zwikker
 10 mg zat + 10 tetes pereaksi Zwikker I + Zwikker II  terbentuk
warna ungu
 Pereaksi zwikker I ( kobalt (II) nitrat 1 % dalam metanol)
 Pereaksi Zwikker II (piridin 10 % dalam metanol)
 positif untuk barbiturat, glutetimid, fenitoin, purin, sulfanilamid.
 Reaksi Vitali-Morin
 5 mg zat + 0,5 ml asam nitrat berasap  diuapkan sampai
kering  dilarutkan dalam 5 ml aseton + ditetesi 1 ml 0,1 N
KOH-etanol  timbul warna khusus
PEMBENTUKAN WARNA PADA REAKSI VITALI-MORIN

Warna yang timbul Senyawa

Biru – ungu Atropin, Skopolamin-N-butilbromida

Merah – ungu Tetrakain, Strikhnin, Amitriptilin
Merah darah Bamipin, Imipramin, Asam mefenamin
Merah Niklosamida, Fenprokumon, Desipramin
Merah – coklat Antazolin, Alprenolol, Trimetropim, Warfarin
Merah karmin tua Propifenazon, Tolbutamida
Merah jingga Fisostigmin, Parazin, Promazin
Endapan merah jingga Asam salisilat, Salisilat
Jingga Prometazin, Klorpromazin, Karbokromen
Endapan jingga- coklat Fenoksimetilpenisilin
Hijau Lidokain
Ungu hijau  jingga Propanolol
 CONTOH ANALISIS OBAT …(1)
 Golongan analisis : 1A, IV
 Pemerian : bubuk putih, tak berbau,
rasa pahit
 Kelarutan : air (1:100), etanol (1 : 10),
aseton (1 : 20), eter (tak larut)
 Pemeriksaan kualitatif
 1). Reaksi besi(III) klorida  biru-ungu
muda
 2). 50 mg zat dalam 3N HCl 
panaskan 5 menit  Reaksi diazzo :
timbul warna jingga-merah
 3). reaksi positif dengan asam
sulfanilat terdiazotasi
 4). Parasetamol mereduksi pereaksi
Tollens
Parasetamol
NH2
NH N
SO2 O
 Golongan analisis : IA (II)
 Pemerian : bubuk kristal putih
sampai kuning-putih, tak berbau,
mula-mula tak berasa lalu agak
pahit.
 Kelarutan : air (tak larut), etanol
(1: 20), aseton (1 : 5), eter (tak
larut), kloroform (tak larut)
 Pemeriksaan kualitatif :
 1). Reaksi diazzo positif
 2). 5 mg zat dalam 0,5 ml 2N
NaOH + air ad 5 ml + 0,1 g fenol
 didihkan  + 1 ml natrium
hipoklorit 15 %  timbul warna
kuning emas
Sulfametoksazol
 CONTOH ANALISIS OBAT …(2)
CH3
N O
N NH2
Cl
 Golongan analisis : 1B, II
 Pemerian : bubuk kristal tak berwarna,
rasa agak pahit
 Kelarutan : air (1:350), etanol (1 : 20),
aseton (1 : 5), eter (1:50), kloroform
(1:5)
 Pemeriksaan kualitatif
 1). 5 mg zat + 1 ml 3N HCl 
dipanaskan  timbul warna kuning
lemah
 2). Reaksi terhadap gugus metilen
yang aktif  merah
Diazepam
N
C
O
 Golongan analisis : V (II, IV)
 Pemerian : bubuk kristal tak berwarna,
rasa pahit.
 Kelarutan : air (1:1), etanol (1: 2),
aseton (1 : 20), eter (tak larut),
kloroform (1 : 900)
 Pemeriksaan kualitatif :
 1). 100 mg zat + 5 ml 6N NaOH 
dipanaskan  terbentuk amoniak
 2). 100 mg zat + 100 mg natrium
karbonat  dikeringkan  tercium bau
piridin
 3). 1 bagian zat + 2 bagian 2,4-
dinitroklorbenzol  dilebur dan larutkan
dalam 2 ml 0,5 N etanol-KOH 
terbentuk warna merah tua.
Nikotinamid
 • GOL.
ANTIBIOTIK
• GOL.
ANALGETIK
• GOL.
TUGAS NARKOTIK
• GOL.
PSIKOTROPIK
• GOL. VITAMIN