METODE KUALI-

KUANTITATIF OBAT
Farmakope Indonesia menggunakan metode

 Reaksi Warna dan Pengendapan

 Titik Lebur

 Spektrofotometri Infra Merah

 Spektrofotometri Ultra Violet

 Gas Kromatografi

 Hight Pressure Liquid Chromatografi

 Titrasi Asam Basa

 Titrasi Redoks

 Argentometri

 Kompleksometri
Reaksi kimia
berupa : reaksi warna dan reaksi pengendapan
Spektrofotometri Infra Merah
Spektrofotometri UV-Vis
Kromatografi
KLT

HPLC
 IDENTIFIKASI KIMIA
Identifikasi senyawa obat dgn penambahan pereaksi atau
pelarut yang sesuai
 ANALISIS OBAT DALAM SALEP
1 g salep
+ 30 ml eter minyak bumi
sisa

Sulfonamid
Larutan
Asam hidrofil
Senyawa N-kuartener
Fase eter minyak bumi
dikocok dgn 3 x 10 ml air, kemudian dgn 3 x 10 ml
Fase Air H2SO4

+ 25 ml 3N H2SO4,
dikocok dgn 3 x 20 ml Fase eter air
eter dan 1 x 20 ml + 25 ml 3N NaOH, dikocok dgn 3 x 20 ml eter dan 1 x
CHCl3 20 ml CHCl3

Berbagai asam
karbonat Berbagai basa
Berbagai fenol
PERCOBAAN PENDAHULUAN

 Identifikasi awal senyawa obat yang telah terekstraksi

yang diperiksa organoleptik meliputi bentuk, bau, rasa,
dan kelarutan.
 Percobaan pendahuluan berupa kelarutan dalam asam
dan basa, analisis unsur N, S, dan halogen, kemudian
diperiksa gugus fungsi.
 PERCOBAAN PENDAHULUAN

 Warna
Kuning – jingga : Dantron, menadion, tetrasiklin, riboflafin (fluoresensi
UV), nitrofurantoin.
Hijau – kuning : Rutosida
 Bau
Aromatis : Pelarut organik
Menusuk : Asam organik yang mudah menguap
Pemijaran, karamel : Gula, asam tartrat, amilum
Pemijaran, merkaptan: Senyawa tiourea, sulfatiazol
Pemijaran, amoniak : Ureida, asam amida, barbiturat

 Kelarutan dalam asam dan basa

Larut dalam 3N NaOH (basa) : Asam karbonat, fenol, senyawa nitro,
tiazida, sulfonamid, riboflavin,
teobramin, oksazepam
Larut dalam 3N H2SO4 (asam) : Basa fraksi III, kinin, kinidin.
PERCOBAAN PENDAHULUAN

 Analisis unsur Nitrogen, Sulfur, dan Halogen

 Pemeriksaan Nitrogen (Lassaigne)
Dalam tabung pijar + 20-50 g bahan + Na, dipanaskan.
Sampel + Fe (II)Sulfat (dididihkan) besi hiroksida dilarutkan
dengan 6 N HCl  warna biru
 Pemeriksaan Sulfur
50 mg bahan + 1,0 ml H2O2 30% dan 2 tetes larutan
Fe(III)klorida 10 %  encerkan dengan air + 1,0 ml 3N HCl
dan 1,0 ml larutan BaCl2 5 %  endapan putih BaSO4.

 Pemeriksaan Halogen (Beilstein)

Bahan diletakkan pada keping tembaga lalu dibakar dengan api 
nyala warna hijau karena terbentuk tembaga-halogen yang
menguap
REAKSI GOLONGAN
 Reaksi Fehling
 20 mg zat + campuran Fehling I dan II  dipanaskan terbentuk
endapan tembaga(I) oksida berwarna merah bata
 Pereaksi Fehling I (larutan CuSO4.5H2O 7 %), Pereaksi Fehling II (35 g
Kna-tartrat + 10 g NaOH + air sampai 100 ml)
 Positif untuk : asam askorbat, isoniazid, hidrokortison, sakarosa
 Reaksi kalium permanganat
 zat dalam air + KMnO4 0,1 % dalam air atau aseton  warna yang
semula hilang berubah menjadi coklat
 Positif untuk : asam askorbat, isonniazid, olefin
 apabila ada basa, percobaan harus dilakukan dalam suasana asam sulfat
 REAKSI KHUSUS
 Reaksi Murexid
 10 mg zat + 1,5 ml hidrogen peroksida + 5 tetes asam sulfat pekat 
dipanaskan sampai kering  + beberapa tetes 6N NH3  terbentuk warna
merah-ungu
 Positif untuk senyawa purin (teofilin, kofein, teobramin, etofilin)
 Reaksi Zwikker
 10 mg zat + 10 tetes pereaksi Zwikker I + Zwikker II  terbentuk warna
ungu
 Pereaksi zwikker I ( kobalt (II) nitrat 1 % dalam metanol)
 Pereaksi Zwikker II (piridin 10 % dalam metanol)
 positif untuk barbiturat, glutetimid, fenitoin, purin, sulfanilamid.
 Reaksi Vitali-Morin
 5 mg zat + 0,5 ml asam nitrat berasap  diuapkan sampai kering 
dilarutkan dalam 5 ml aseton + ditetesi 1 ml 0,1 N KOH-etanol  timbul
warna khusus
 PEMBENTUKAN WARNA PADA REAKSI VITALI-MORIN

Warna yang timbul Senyawa

Biru – ungu Atropin, Skopolamin-N-butilbromida

Merah – ungu Tetrakain, Strikhnin, Amitriptilin
Merah darah Bamipin, Imipramin, Asam mefenamin
Merah Niklosamida, Fenprokumon, Desipramin
Merah – coklat Antazolin, Alprenolol, Trimetropim, Warfarin
Merah karmin tua Propifenazon, Tolbutamida
Merah jingga Fisostigmin, Parazin, Promazin
Endapan merah jingga Asam salisilat, Salisilat
Jingga Prometazin, Klorpromazin, Karbokromen
Endapan jingga- coklat Fenoksimetilpenisilin
Hijau Lidokain
Ungu hijau  jingga Propanolol