KIMIA ANALISIS FARMASI

Zat pembawa
dalam sediaan obat
Pembawa Pembawa organik Dasar salep Larutan pembawa
anorganik
Bolus Fruktosa Salep lemak Aseton

Kalsium karbonat Glukosa Bulu domba Etanol

alkohol
Magnesium Laktosa Benzen
oksida Salep hidrofil
Sakarosa Kloroform
Natrium hidrogen Lanolin
karbonat Sorbitol Eter
Salep
Talk Amilum polietilenglikol Asam asetat

Vaselin Isopropanolol

Adepslanae Metanol
 pemisahan zat pembawa anorganik
Sisa pembakaran dibilas dalam air :
Mengendap : Larut :
CaCO3 MgO Bolus/Al-silikat Talk/ Mg-silikat Na2CO3
(alkalis) (alkalis) (netral) (netral) (alkalis)
Dilarutkan dalam HCl encer :
Larut : Mengendap : Uji karbonat :
CaCl2 MgCl2 Bolus Talk
Pembentukan CO2
Uji Ca : Uji Mg : Peleburan :
dan pengeruhan
-Warna nyala -Sebagai endapan (CaF2 + H2SO4)
larutan Ba(OH2)
merah bata Mg(NH4)PO4 Sisa dilarutkan dalam H2O
- sebagai endapan - dengan larutan
Ca-oksalat kuning titan (basa) Al2(SO4)3 MgSO4
berwarna merah Uji Al : Uji Mg :
terang -Sebagai endapan Lihat MgCl2
Al(OH3) berwarna
ungu setelah
ditambahkan CaF2
dan fenolftalein
- warna merah ungu
dengan khinalizarin
 identifikasi larutan pembawa
Analisis larutan pembawa dilakukan dengan
destilasi dan pemisahan.
Hasil destilasi ditentukan titik didihnya.

larutan Titik didih identifikasi

Metilen klorida 39 – 42 oC Reaksi positif dengan AgNO3,
Terjadi reduksi Cu2O dengan pereaksi fehling.
Aseton 55 -57 oC Reaksi idioform positif
Pemeriksaan golongan metilen aktif
Kloroform 59 – 62 oC Uji ion klorida positif
Terjadi reduksi Cu2O dengan pereaksi fehling.
Metanol 64 – 65 oC Setelah perlakuan awal kemudian dengan Pereaksi schiff
terbentuk warna merah
Karbontetraklorid 76 -77 oC Tidak terjadi reduksi Cu2O dengan pereaksi fehling.
Reaksi isonitril positif
a
Etanol 78 oC Reaksi idioform positif

Isopropanolol 81 – 83 oC Reaksi idioform positif

Air 100 oC Dengan campuran CuSO4 berwarna biru

Asam asetat 118 – 119 oC Pereaksi FeCl3 berwarna merah

 analisis obat dalam salep
1 g salep+ 30 ml eter minyak bumi

sisa
Larutan
1 g salep+ 30 ml eter minyak bumi Sulfonamid
Asam hidrofil
Senyawa N-kuartener
Fase eter minyak bumi
Fase Air
dikocok dgn 3 x 10 ml air, kemudian dgn 3 x 10 ml
+ 25 ml 3N H2SO4, H2SO4
dikocok dgn 3 x 20 ml
eter dan 1 x 20 ml Fase eter air
CHCl3
+ 25 ml 3N NaOH, dikocok dgn 3 x 20 ml eter dan 1 x
20 ml CHCl3

Berbagai asam
karbonat Berbagai basa
Berbagai fenol
 beberapa golongan senyawa obat
Turunan salisilat Alkaloida ksantan
(Asam salisilat, Na salisilat, Salisilamida, (Kafein, Theobramin, Theofilin,
Asetosal) Aminofilin)
Turunan anilin Turunan Pyridin
(Asetanilida, Paracetamol) (INH, Nikotinamida, Piperazin sitrat)
Turunan Pyrazolon Bahan lain
(Antipirin, Piramidon, Antalgin) (Talk, Bolus alba, ZnO, Bromural,
Bismut subnitrat, Ca laktat)
Turunan asam barbiturat
(Barbital, Luminal)
Golongan sulfa Alkaloida
(Sulfanilamid, Sulfaguanidin, Sulfathiazol, (Papaverin HCl, Efedrin HCl, Atropin
Sulfasetamida) sulfat, Kodein fosfat)
Lokal anastetik Antihistamin
(Prokain HCl, Benzokain, Lidokain) (CTM, Prometazin)
Antibiotik
Vitamin
(kloramfenikol, Tetrasiklin, Hexamin,
(Vitamin B1, B2, B6, C)
Penisilin)
Pemanis dan pengawet
(Na benzoat, Nipagin, Siklamat Na, Sakarin
Na)
 Percobaan pendahuluan … (1)
• Identifikasi awal senyawa obat yang telah terekstraksi
yang diperiksa organoleptiknya meliputi bentuk, bau,
rasa, dan kelarutan.
• Percobaan pendahuluan berupa kelarutan dalam
asam dan basa, analisis unsur N, S, dan halogen,
kemudian diperiksa gugus fungsinya.
 Percobaan pendahuluan … (2)
• Warna
Kuning – jingga : Dantron, menadion, tetrasiklin, riboflafin (fluoresensi
UV), nitrofurantoin.
Hijau – kuning : Rutosida
• Bau
Aromatis : Pelarut organik
Menusuk : Asam organik yang mudah menguap
Pemijaran, karamel : Gula, asam tartrat, amilum
Pemijaran, merkaptan : Senyawa tiourea, sulfatiazol
Pemijaran, amoniak : Ureida, asam amida, barbiturat

• Kelarutan dalam asam dan basa

Larut dalam 3N NaOH (basa) : Asam karbonat, fenol, senyawa nitro,
tiazida, sulfonamid, riboflavin,
teobramin, oksazepam
Larut dalam 3N H2SO4 (asam) : Basa fraksi III, kinin, kinidin.
 Percobaan pendahuluan … (3)
• Analisis unsur Nitrogen, Sulfur, dan Halogen
– Pemeriksaan Nitrogen (Lassaigne)
Dalam tabung pijar + 20-50 g bahan + Na, dipanaskan.
Sampel + Fe (II)Sulfat (dididihkan) besi hiroksida dilarutkan
dengan 6 N HCl  warna biru
– Pemeriksaan Sulfur
50 mg bahan + 1,0 ml H2O2 30% dan 2 tetes larutan
Fe(III)klorida 10 %  encerkan dengan air + 1,0 ml 3N HCl dan
1,0 ml larutan BaCl2 5 %  endapan putih BaSO4.
– Pemeriksaan Halogen (Beilstein)
Bahan diletakkan pada keping tembaga lalu dibakar dengan api 
nyala warna hijau karena terbentuk tembaga-halogen yang
menguap
 Reaksi golongan … (N)
• Senyawa Nitrogen terdapat dalam bentuk nitrat dan nitrit; sebagai
senyawa nitro; amin primer, sekunder, atau tersier yang bersifat basa;
sebagai amonium kuartener; golongan amin aromatik; asam amida
netral; asam amino; dan dalam bentuk lain.
• Semua nitrat larut dalam air, dengan menambahkan FeSO4 dan H2SO4
pekat terbentuk cincin berwarna coklat.

• Pemeriksaan Senyawa nitro aromatik (niklosamida, nitrazepam,

kloramfenikol)
– 50 mg zat dalam 3 ml etanol 4 ml air + 200 mg Zn + 3 ml HCl
encer  dipanaskan  2 ml filtrat + 2 tetes pereaksi diazzo I +
diazzo II  terbentuk endapan jingga
[pereaksi Diazzo I ( 10 g NaNO2 dalam 100 ml aquadest),
pereaksi Diazzo II (0,25 g 2-naftol dalam 100 ml 3N NaOH)]
 Reaksi golongan … (N)
• Pemeriksaan basa amin
– sampel + pereaksi mayer (suasana asam H2SO4)  endapan
kekuningan
– Pereaksi Mayer (1,35 g HgCl2 dalam 100 ml larutan KJ 5 %)
• Pemeriksaan amin alifatik primer (reaksi Senfol)
– sampel dalam etanol + karbondisulfida  dipanaskan  sisa
larutan + larutan Hg(II)klorida 5 %  bau khas ‘mustard’
• Pemeriksaan amin aromatik primer (reaksi Diazzo)
– benzokain, etakridin, PAS, prokain, dan sulfonamid.
– 50 mg zat dalam 1 ml 3N HCl + 2 tetes pereaksi Diazzo I + Diazzo II
 endapan merah jingga
• Pemeriksaan amin sekunder
– zat dalam 2 ml 3N HCl (didinginkan 5oC) + 2 ml NaNO2 1 % 
encerkan dengan 5 ml air + dikocok 2 x eter  diuapkan  sisa
penguapan + 50 mg fenol  (dipanaskan lalu didinginkan) + 1 ml
H2SO4  terbentuk warna biru-hijau pekat jika dituang dalam air
berubah jadi merah
 Reaksi golongan … (N)
• Pemeriksaan amin alifatik primer dan aromatik (reaksi Isonitril)
– zat dalam etanol + kloroform + basa alkali (dipanaskan)  tercium
bau khas isonitril
• Pemeriksaan asam amino (reaksi Ninhidrin)
– 1 ml sampel netral + 2 tetes larutan ninhidrin 1 % dalam air 
dipanaskan sampai mendidih  terbentuk warna kemerahan, ungu,
atau biru.
– Positif untuk efedrin, tolbutamid, antazolin, asam askorbat.
• Pemeriksaan golongan guanidin (reaksi Sakaguchi)
– 1 mg zat dalam 5 ml air + 1 ml NaOH 10 % dalam 1 ml larutan 1-
naftol 0,05 % dalam etanol  dinginkan pada 15oC + 3 tetes larutan
natrium hipobromit  terbentuk warna merah ungu
– larutan hipobromid (2 g NaOH dalam 7,5 ml air + 0,5 ml brom + air
sampai 10 ml)
• Pemeriksaan turunan piridin
– 100 mg zat + 100 mg natrium karbonat kering  dipanaskan 
tercium bau piridin
 Reaksi golongan … (seny. pereduksi)
• Reaksi Fehling
– 20 mg zat + campuran Fehling I dan II  dipanaskan terbentuk
endapan tembaga(I) oksida berwarna merah bata
– Pereaksi Fehling I (larutan CuSO4.5H2O 7 %), Pereaksi Fehling II (35
g Kna-tartrat + 10 g NaOH + air sampai 100 ml)
– Positif untuk : asam askorbat, isoniazid, hidrokortison, sakarosa
• Reaksi kalium permanganat
– zat dalam air + KMnO4 0,1 % dalam air atau aseton  warna yang
semula hilang berubah menjadi coklat
– Positif untuk : asam askorbat, isonniazid, olefin
– apabila ada basa, percobaan harus dilakukan dalam suasana asam
sulfat
• Reaksi adisi dengan brom
– 50 mg zat dalam 2 ml asam asetat + ditetesi air brom  apabila
ada ikatan tak jenuh, warna brom hilang
– air brom (1,0 g Br2 atau 0,3 ml Br2 dalam 100 ml asam asetat)
 Reaksi golongan … (asam organik, ester, aldehid )

• Pemeriksaan asam organik

– 100 mg zat 6 tetes tionilklorida  dipanaskan  sisa kering + 1 ml
hidroksilamin HCl 7 % dalam metanol yang mengandung
timolftalein 0,02 %  + 2N KOH dalam metanol  warna biru 
didihkan dan dinginkan + 3 N HCl  warna biru hilang  +
Fe(III)klorida 10 % + HCl  kompleks besi-hidroksamat (warna
merah)
• Pemeriksaan ester (reaksi asam hidroksamat)
– 50 mg zat + 1 ml hiroksilaminklorida 7 % dalam metanol 
perlakuan sama seperti pada asam organik  asam amida dan
asam anhidrida memberikan reaksi yang sama
• Pemeriksaan aldehida (reaksi Schiff)
– zat dalam air + diasamkan dengan 3N HCl (pH<3) + pereaksi Schiff
 terbentuk warna merah sampai ungu
– Pereaksi Schiff (100 mg rosanilinklorida dalam 50 ml air 
dipanaskan  + 1,25 g natrium sulfit + 20 ml 6N HCl + air sampai
100 ml)
 Reaksi golongan … (hasil uraian formaldehid, gugus aktif
metilen, idioform)
• Pemeriksaan hasil uraian formaldehida (reaksi asam kromatopat)
– 10 mg zat dalam 2 ml asam sulfat pekat + 2-3 mg natrium
kromatoprat  dipanaskan  terbentuk warna biru sampai ungu
– Positif untuk : metamizol, hidroklortiazida, indometasin
• Pemeriksaan gugus aktif metilen
– zat dalam etanol + beberapa butir kristal 1,3-dinitrobenzol +
larutan basa alkali 15 %  terbentuk warna merah
– Positif untuk : diazepam, hidromorfin, oksikodon, hidrokodon
• reaksi idioform
– 10 mg zat + 2 ml 3N NaOH + air iodium  dipanaskan  tercium
bau idioform
– air iodium (1,0 g I2, 20 g KI, 100 ml H2O)
– Positif untuk : aseton, etanol, isopropanolol, asam laktat, warfarin
 Reaksi golongan … (reaksi besi(III) klorida, Millon, asam sulfat
terdiazotasi)
• Reaksi besi (III) klorida
– 5 mg zat dalam 1 ml air  netralkan dengan NaHCO3 / HCl  + 2 tetes
FeCl3 1 %  terbentuk warna merah sampai ungu
– Positif untuk : hidoksi aromatik, fenol, enol, pirazolon, fenotiazin,
• Reaksi Millon
– larutan zat + pereaksi milon  dipanskan  terbentuk warna merah
– Pereaksi Millon ( 10 g air raksa dilarutkan dalam 10 g asam nitrat
berasap  diencerkan dengan 20 g air)
– Positif untuk : fenol, nipagin
• Reaksi gabungan dengan asam sulfanilat terdiazotasi
– 10 mg zat dalam 1 ml 3N NaOH + asam sulfanilat + NaNO2 10 % 
terbentuk warna merah
– larutan asam sulfanilat (0,5 g asam sulfanilat + 70 ml air + 6,0 ml 6N
HCl + air sampai 100 ml)
– Positif untuk : fenol dan imidazol (tetrasiklin, Parasetamol)
 Reaksi khusus … (1)
• Reaksi Murexid
– 10 mg zat + 1,5 ml hidrogen peroksida + 5 tetes asam sulfat pekat 
dipanaskan sampai kering  + beberapa tetes 6N NH3  terbentuk
warna merah-ungu
– Positif untuk senyawa purin (teofilin, kofein, teobramin, etofilin)
• Reaksi Zwikker
– 10 mg zat + 10 tetes pereaksi Zwikker I + Zwikker II  terbentuk
warna ungu
– Pereaksi zwikker I ( kobalt (II) nitrat 1 % dalam metanol)
– Pereaksi Zwikker II (piridin 10 % dalam metanol)
– positif untuk barbiturat, glutetimid, fenitoin, purin, sulfanilamid.
• Reaksi Vitali-Morin
– 5 mg zat + 0,5 ml asam nitrat berasap  diuapkan sampai kering 
dilarutkan dalam 5 ml aseton + ditetesi 1 ml 0,1 N KOH-etanol 
timbul warna khusus
 Pembentukan warna pada reaksi Vitali-Morin

Warna yang timbul Senyawa

Biru – ungu Atropin, Skopolamin-N-butilbromida

Merah – ungu Tetrakain, Strikhnin, Amitriptilin
Merah darah Bamipin, Imipramin, Asam mefenamin
Merah Niklosamida, Fenprokumon, Desipramin
Merah – coklat Antazolin, Alprenolol, Trimetropim, Warfarin
Merah karmin tua Propifenazon, Tolbutamida
Merah jingga Fisostigmin, Parazin, Promazin
Endapan merah jingga Asam salisilat, Salisilat
Jingga Prometazin, Klorpromazin, Karbokromen
Endapan jingga- coklat Fenoksimetilpenisilin
Hijau Lidokain
Ungu hijau  jingga Propanolol
 Reaksi khusus … (2)
• Senyawa kompleks berwarna dengan krompentoksida yang larut dalam
benzol
– 10 mg zat dalam air + 5 tetes #N asam sulfat + 1 ml hidrogenperoksida
3 % + 0,5 ml 0,1 N kalium bikromat + 1 ml benzol  dikocok  lapisan
benzol berwarna biru-ungu
– Positif untuk pilokarpin, fenazon, pentetrazol, propifenazon,
klortimazol
• Senyawa kompleks berwarna dengan larutan tembaga sulfat dalam basa
alkali
– 10 mg zat dalam 1 ml air + 3 tetes HCl + 5 tetes CuSO4 2 % + 1 ml 3N
NaOH (sampai basa)  terbentuk warna biru sampai ungu
– Positif untuk etanolamin, asam amino, beberapa sulfonamida
• Reaksi steroida
– zat dalam 2 ml kloroform + 3 ml asam sulfat pekat  lapisan
kloroform berwarna merah (Reaksi Salkowski)
– zat dalam 2 ml kloroform + 10 tetes asam asetat anhidrida + 2 tetes
asam sulfat pekat  terbentuk warna biru sampai hijau. (reaksi
Libermann-Buchard)
 Contoh analisis obat …(1)
• Golongan analisis : 1A, IV
• Pemerian : bubuk putih, tak berbau, rasa
pahit
• Kelarutan : air (1:100), etanol (1 : 10),
aseton (1 : 20), eter (tak larut)
• Pemeriksaan kualitatif
– 1). Reaksi besi(III) klorida  biru-ungu
muda
– 2). 50 mg zat dalam 3N HCl  panaskan 5
menit  Reaksi diazzo : timbul warna
jingga-merah
– 3). reaksi positif dengan asam sulfanilat
terdiazotasi
– 4). Parasetamol mereduksi pereaksi
Tollens
Parasetamol
N H2
NH N
SO 2 O
• Golongan analisis : IA (II)
• Pemerian : bubuk kristal putih
sampai kuning-putih, tak berbau,
mula-mula tak berasa lalu agak
pahit.
• Kelarutan : air (tak larut), etanol (1:
20), aseton (1 : 5), eter (tak larut),
kloroform (tak larut)
• Pemeriksaan kualitatif :
– 1). Reaksi diazzo positif
– 2). 5 mg zat dalam 0,5 ml 2N NaOH +
air ad 5 ml + 0,1 g fenol  didihkan
 + 1 ml natrium hipoklorit 15 % 
timbul warna kuning emas
Sulfametoksazol
 Contoh analisis obat …(2)
C H3
N
O
N N H2
Cl
• Golongan analisis : 1B, II
• Pemerian : bubuk kristal tak berwarna,
rasa agak pahit
• Kelarutan : air (1:350), etanol (1 : 20),
aseton (1 : 5), eter (1:50), kloroform (1:5)
• Pemeriksaan kualitatif
– 1). 5 mg zat + 1 ml 3N HCl  dipanaskan
 timbul warna kuning lemah
– 2). Reaksi terhadap gugus metilen yang
aktif  merah
Diazepam
N
C
O
• Golongan analisis : V (II, IV)
• Pemerian : bubuk kristal tak berwarna,
rasa pahit.
• Kelarutan : air (1:1), etanol (1: 2),
aseton (1 : 20), eter (tak larut),
kloroform (1 : 900)
• Pemeriksaan kualitatif :
– 1). 100 mg zat + 5 ml 6N NaOH 
dipanaskan  terbentuk amoniak
– 2). 100 mg zat + 100 mg natrium
karbonat  dikeringkan  tercium bau
piridin
– 3). 1 bagian zat + 2 bagian 2,4-
dinitroklorbenzol  dilebur dan larutkan
dalam 2 ml 0,5 N etanol-KOH 
terbentuk warna merah tua.
Nikotinamid
 TERIMA KASIH
TERIMA KASIH