MODUL 9

IDENTIFIKASI GOLONGAN ALKALOID

Disusun sebagai tugas kelompok mata kuliah

Kimia Farmasi I

Dosen Pengampu :

Maman Sukmana, S.Si., Apt.

Disusun oleh :

Ade Ana Nuryani 18.44238.1032

Adelia Rizqi Ramadhani Yuda 18.44238.1019

AKADEMI FARMASI

YAYASAN PENDIDIKAN FARMASI

BANDUNG

2020
A. TUJUAN
1. Mengidentifikasi golongan senyawa alkaloid.
2. Mengidentifikasi secara spesifik Papaverin HCl, Tiamin HCl, dan
Piridoksin HCl.

B. TEORI DASAR
Alkaloid merupakan kelompok senyawa metabolit sekunder yang
banyak ditemukan pada tanaman, yang empunyai sifat alkali. Sifat inilah
yang membuat penamaan golongan senyawa-senyawa ini sebagai alkaloid.
Sifat alkali ini dimungkinkan karen secara kimia alkaloid adalah senyawa
organic yang mengandung nitrogen baik satu atau lebih dalam bentuk
mina primer, sekunder, maupun tersier. Definisi umum yang digunakan
untuk alkaloid dalam kimia adalah senyawa organik siklik yang
mengandung unsur N. Struktur alkaloid sangat beragam dan satu-satunya
kesamaan antara senyawa alkaloid adalah kesamaan dalam sifat alkalinya.
Berdasarkan sifat alkalinya ini maka alkaloid dapat membentuk garam
dengan asam, oleh karena itu beberapa senyawa obat golongan alkaloid
tersedia dalam bentuk garam alkaloid terutama sebagai garam alkaloid
hidroklorida (misalnya tiamin hidroklorida, piridoksin hidroklorida, dan
lain-lain).
Alkaloid seebagai basanya tidak larut dalam air, tetapi sebagai
garamnya larut baik dalam air. Umumnya alkaloid terasa pahit, larutannya
dalam asam klorida bereaksi dengan pereaksi mayer (pereaksi raksa (II)
kalium iodida) membentuk endapan kuning, dengan pereaksi Bouchardat
(pereaksi iodium) akan membentuk endapan coklat. Keberadaan unsur N
dalam semua senyawa alkaloid, sehingga identifikasi keberadaan undur N
tersebut pada uji unsur (uji pendahuluan) merupakan pengarah awal untuk
mengidentifikasi pemastian senyawa golongan alkaloid.
Uraian zat uji :
1. Papaverin HCl (FI edisi IV halaman: 472)
Rumus Molekul : C20H21NO4.HCl
 Pemerian : Hablur atau serbuk hablur; putih; tidak berbau; rasa
pahit, kemudian pedas.
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 40 bagian air dan dalam
lebih kurang 120 bagian etanol (95%) P; larut dalam kloroform P;
praktis tidak larut dalam eter.
Identifikasi :
a. Melarutkan 10 mg dalam 1 ml asam sulfat, kemudian panaskan
hingga suhu 160o terjadi perubahan warna menjadi violet.
Menunjukan reaksi klorida.
b. Spektrum serapan inframerah hanya menunjukkan maksimum pada
panjang gelombang yang sama seperti pada Papaverin HCl PK.
c. Spektrum serapan ultraviolet larutan 0,0000025% b/v
menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang
yang sama seperti pada Papaverin HCl PK.

2. Piridoksin Hidroklorida (FI edisi IV, halaman: 723)

Rumus Molekul : C8H11NO3 . HCl
Pemerian : Hablur atau serbuk hablur putih atau hamper putih;
stabil di udara; secara perlahan-lahan di pengaruhi oleh cahaya
matahari.
Kelarutan : Mudah larut dalam air; sukar larut dalam etanol;
tidak larut dalam eter. Larutan mempunyai pH ± 3.
Identifikasi :
a. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan di
dispersikan dalam minyak mineral P menujukan maksimum hanya
pada panjang gelombang yang sama seperti pada piridoksin
hidroklorida BPFI.
b. Menunjukan reaksi klorida seperti yang tertera pada Uji
Identifikasi Umum <291> yaitu:
- Menambahkan perak nitrat LP ke dalam larutan : terbentuk
endapan putih seperti dadih yang tidak larut dalam asam nitrat
 P, tetapi larut dalam ammonium hidroksida 6 N sedikit
berlebih.
- Pada pengujian alkaloida hidroklorida, tambahkan ammonium
hidroksida 6 N, saring, asamkan filtrat dengan asam nitrat P,
dan lakukan seperti yang tertera pada uji di atas.

3. Tiamin Hidroklorida (FI edisi IV, halaman: 784)

Rumus Molekul : C12H17ClN4OS.HCl
Pemerian : Hablur atau serbuk hablur, putih; bau khas lemah.
Kelarutan : Mudah larut dalam air; larut dalam gliserin; sukar
larut dalam etanol; tidak larut dalam eter dan benzena.
Identifikasi :
- Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan
didispersikan dalam Kalium bromida P menunjukkan
maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti
Tiamin Hidroklorida BPFI.
- Menujukan reaksi klorida seperti yang tertera pada Uji
Identifikasi Umum <291>

C. ALAT DAN BAHAN

a. Alat :

Tabung reaksi Plat tetes

Pipet tetes Penjepit tabung reaksi
Bunsen Gelas ukur
Cawan porselen Beaker glass
Kertas lakmus biru dan merah

b. Bahan :

Papaverin HCl Natrium nitroprusside

Tiamin HCl Besi (III) klorida
Piridoksin HCl Kalium dikromat
Asam klorida Aquadest
Etanol Perak Nitrat
Timbal asetat Asam sulfat
Raksa (II) nitrat Amoniak
 Besi (II) asetat

D. PROSEDUR KERJA DAN HASIL PENGAMATAN

1. Uji Pendahuluan
a. Organoleptik
Melakukan pengamatan terhadap bentuk, warna, bau, dan rasa
masing-masing sampel obat yang diidentifikasi menggunakan alat
indera.
b. Kelarutan
Menyiapkan 2 buah tabung reaksi, memasukkan 50 mg zat uji
kedalam masing-masing tabung reaksi tersebut, kemudian
mengukur 1 ml aquadest dan 1 ml etanol dan memasukkan
kedalam masing-masing tabung reaksi, setelah itu mengocok
tabung reaksi sampai larut jika zat tidak larut maka dilakukan
pemanasan.
c. Uji Keasaman
Mencelupkan sepotong kecil kertas lakmus merah dan biru
kedalam tabung reaksi yang sudah berisi larutan zat uji dari hasil
pengamatan kelarutan. Lalu mengamati perubahan warna dari
kertas lakmus tersebut.
d. Uji Unsur
Tidak dilakukan karena bahan tidak tersedia di laboratorium.

Hasil Pengamatan Uji Pendahuluan :

Pengujian Zat Uji
Papaverin HCl Piridoksin HCl Tiamin HCl
Organoleptik Bentuk Serbuk Hablur Tablet (serbuk Serbuk halus
halus)

Warna Putih Putih Putih

Bau Tidak berbau Tidak berbau Bau khas lemah
Rasa Pahit, kemudian Sedikit rasa pahit pahit
pedas.
Kelarutan Air Larut Larut setelah larut
dipanskan

Etanol Larut
Tidak larut Tidak larut

Setelah
dipanaskan
menjadi larut
Keasaman Lakmu Merah (asam)
s
Merah

Lakmus merah
tetap berwarna
merah (asam) Merah (asam)
Lakmu Merah (asam) Merah (asam)
s Biru

Lakmus biru
berubah menjadi
merah(asam)

2. Uji Golongan
a) Melarutkan beberapa mg zat uji kedalam 5 ml air, kemudian
mengasamkannya dengan HCl 2 N, dan ditambahkan 1 ml kalium
iodo bismutat asetat LP. Bila terbentuk endapan jingga
menunjukan zat uji positif golongan alkaloid.
b) Memasukan zat uji ± 10 mg kedalam lubang plat tetes, kemudian
melarutkannya dengan beberapa tetes HCl 2 N. Diaduk dengan
batang pengaduk, lalu ditambahkan dengan beberapa tets larutan
pereaksi Mayer. Bila terbentuk endapan kuning menunjukan zt uji
positif golongan alakaloid.
c) Memasukan zat uji ± 10 mg kedalam lubang plat tetes, kemudian
melarutkannya dengan beberapa tetes HCl 2 N. Diaduk dengan
batang pengaduk, lalu ditambahkan dengan beberapa tets larutan
pereaksi Bouchardat (larutan iodium). Bila terbentuk endapan agak
kecoklatan menunjukan zat uji positif golongan alkaloid.

Hasil Pengamatan Uji Golongan :

pereaksi zat uji

 Papaverin HCl Piridoksin HCl Tiamin HCl
Tidak dilakukan  Tidak dilakukan  Tidak dilakukan
karena karena karena
ketidaktersediaan ketidaktersediaan ketidaktersediaan
K.iodo bismutat bahan di bahan di bahan di
asetat laboratorium laboratorium laboratorium
 

 
(-)
Tidak terjadi (+)
perubahan Terbentuk (+)
apapun. endapan kuning terbentuk endapan
Pereaksi Mayer putih kuning
Perekasi Bouchardat    

(+)
Terbentuk
endapan
kecoklatan .
(+)
(+)
terbentuk endapan
Terbentuk
coklat
endapan
 kecoklatan
 - Menurut uji
pereaksi mayer
- Menurut uji  -Menurut uji terbentuk endapan
pereaksi mayer pereaksi mayer putih kekuningan
papaverin HCl piridoksin HCl -Menurut uji
tidak menunjukan positif golongan pereaksi
golongan alkaloid alkaloid bouchardat
-Menurut uji -Menurut uji terbentuk endapan
pereaksi pereaksi coklat.
Bouchardat Bouchardat Menurut uji
papaverin HCl piridoksin HCl pereaksi mayer
merupakan positif golongan dan bouchardat
golongan alkaloid alkaloid. Tiamin HCl
karena terbentuk termasuk
endapan golongan alkaloid.
Kesimpulan kecoklatan.

3. Uji Penegasan
a. Zat uji mengandung unsur N (Papaverin HCl)
Memasukan ± 10 mg zat uji kedalam cawan porselin,kemudian
ditambahkan 1,5 ml hydrogen peroksida dan 5 tetes asam sulfat
pekat, lalu dipnaskan di penangas air hingga kering. Residu/sisa
ditambahkan beberapa tetes amoniak 6 N, Bila terbentuk warna
merah-ungu menujukan zat uji mengandung unsur N.
Hasil uji penegasan zat uji yang mengandung unsur N :

Pereaksi Papaverin HCl

 Hidrogen perioksida, asam
sulfat, dan ammonia

(-)
tidak terbentuk warna merah-
ungu
Kesimpulan Residu berwarna hitam pekat
sehingga pada saat ditambahkan
beberapa tetes ammonia tidak
nampak hasil yang diharapkan
(warna merah-ungu). hanya
Nampak berwarna hitam pekat.

b. Zat uji mengandung unsur N dan Cl (Piridoksin HCl)

Membuat larutan zat uji dengan melarutakan ± 50 mg zat uji dalam
3 ml air, kemudian melakukan pegujian:
1) Memasukan 1 ml larutan zat uji kedalam tabung reaksi,
kemudian ditambahkan beberapa tetes larutan perak nitrat,
terbentuknya endapan putih menunjukan adanya ion klorida
dalam uji (positif sebagai garam klorida)
2) Memasukan 1 ml larutan zat uji kedalam tabung reaksi,
kemudian ditambahkan beberapa tetes larutan besi (III) klorida,
terbentuknya larutan merah darah secara perlahan-lahan
menunjukan Piridoksin Hidroklorida.

Hasil uji penegasan zat uji yang mengandung unsur N dan Cl:

Pereaksi Piridoksi HCl

 Perak nitrat

(+)
Endapan putih
Besi (III) klorida

(+)
Larutan berwarna merah
Kesimpulan Dengan pereaksi perak nitrat
menghasilkan endapan putih
menunjukan adanya ion klorida
zat uji positif garam klorida.
Dengan pereaksi Besi (III) klorida
menghasilkan larutan berwarna
merah menunjukan positif
piridoksin hidroklorida.

c. Zat uji megandung unsur N, S, dan Cl (Tiamin hidroklorida)

1) Memasukan ± 10 mg larutan zat uji kedalam tabung reaksi,
kemudian ditambahkan beberapa tetes larutan perak nitrat,
terbentuknya endapan putih menunjukan adanya ion klorida
dalam zat uji (positif sebagai garam klorida)
2) Memasukan ± 10 mg larutan zat uji kedalam tabung reaksi,
kemudian ditambahkan 1 ml larutan timbal nitrat 10% dan 2 ml
larutan natrium hidroksida 2 N. Bila terbentuk warna
kuning/jingga, setelah dipanaskan terbentuk endapan
kecoklatan menunjukan bahwa zat uji adalah tiamin
hidroklorida.
Hasil uji penegasan zat uji yang mengandung unsur N, S, dan
HCl :

Pereaksi Tiamin HCl

Perak nitrat

(+)
Terbentuk endapan putih
Tiamin asetat dan Natrium
hidroksida (tanpa
pemanasan)

(+)
Terbentuk kekeruhan berwarna
kuning
 Tiamin asetat dan Natrium
hidroksida (setelah
dipanaskan)

(+)
Terbentuk hitam kecoklatan
Kesimpulan Terbentuk endapan putih pada
pereaksi perak nitrat menunjukan
adanya ion klorida. Dan
terbentuknya kekeruhan
berwarna kuning kemudian
ketika dipanaskan terbentuk
hitam kecoklatan menunjukan
positif tiamin hidroklorida.

E. PEMBAHASAN
1. Papaverin HCl
a. Uji Pendahuluan
 Uji organoleptik Papaverin HCl, berbentuk serbuk hablur
yang berwarna putih; tidak berbau; dan rasa sedikit pahit
lalu pedas.
 Uji kelarutan Papaverin HCl, larut dalam air dan dalam
etanol
 Uji keasaman Papaverin HCl, pada kertas lakmus merah
tidak mengalami perubahan warna (asam) dan pada kertas
lakmus biru terjadi perubahan warna menjadi warna merah
(asam). Sehingga dapat disimpulkan bahwa Papaverin HCl
merupakan zat yang bersifat asam.
b. Uji Golongan
 - Uji golongan dengan kalium Bismutat tidak dilakukan karena
ketidaktersediaan bahan.
- Setelah memasukan zat uji ± 10 mg kedalam lubang plat tetes,
yang kemudian dilarutkan dengan beberapa tetes HCl 2 N lalu
diaduk dengan batang pengaduk, dan ditambahkan dengan
beberapa tetes larutan pereaksi Mayer. Tidak terjdi perubahan
pada larutan zat uji. Tidak terbentuk endapan kuning melainkan
terbentuk larutan sedikit kuning.
- Setelah memasukan zat uji ± 10 mg kedalam lubang plat tetes,
kemudian dilarutkan dengan beberapa tetes HCl 2 N lalu
diaduk dengan batang pengaduk, dan ditambahkan dengan
beberapa tetes larutan pereaksi Bouchardat (larutan iodium).
Terbentuk endapan kecoklatan yang artinya positif golongan
alkaloid.
c. Uji Penegasan
Setelah memasukan ± 10 mg zat uji kedalam cawan
porselin,kemudian ditambahkan 1,5 ml hydrogen peroksida dan 5
tetes asam sulfat pekat, lalu dipanaskan di penangas air hingga
kering. Dan residu/sisanya ditambahkan beberapa tetes amoniak 6
N, tidak terbentuk warna merah-ungu karena residu berwarna
hitam pekat sehingga sulit dibedakan warnanya.
2. Piridoksin HCl
a. Uji Pendahuluan
 Uji organoleptik piridoksin HCl, berbentuk tablet (serbuk
halus) ;berwarna putih; tidak berbau; sedikit rasa pahit.
 Uji kelarutan piridoksin HCl , setelah dipanaskan piridoksin
larut dalam air, dan tidak larut dalam etanol tetapi setelah
dipanaskan menjadi larut.
 Uji keasaman piridoksin HCl, lakmus merah tetap berwarna
merah, dan lakmus biru berubah menjadi warna merah. Hal
ini menunjukan bahwa piridoksin HCl bersifat asam.
b. Uji Golongan
 Ketika larutan piridoksin HCl dilarutkan dengan asam klorida 2 N
dan ditambahkan beberapa tetes pereaksi mayer sedikit terbentuk
endapan kuning. Hal ini menunjukan piridoksin positif golongan
alkaloid.
Ketika larutan piridoksin HCl dilarutkan dengan asam klorida 2 N
dan ditambahkan beberapa tetes larutan pereaksi
bouchardat(larutan iodium) terbentuk endapan agak kecoklatan.
Hal ini menunjukan piridoksin HCl positif golongan alkaloid.
c. Uji Penegasan
Ketika piridoksin HCl ditambahkan dengan beberapa tetes larutan
perak nitrat terbentuk endapan putih. Hal ini menunjukkan adanya
ion klorida dan piridoksin positif garam klorida.
Ketika piridoksin HCl ditambahkan dengan beberapa larutan Besi
(III) klorida terbentuk larutan merah darah. Hal ini menunjukkan
positif piridoksin hidroklorida.
3. Tiamin HCl
a. Uji Pendahuluan
 Uji organoleptik tiamin HCl, berbentuk serbuk halus;
berwarna putih; berbau khas lemah; memiliki rasa pahit.
 Uji kelarutan tiamin HCl, larut dalam air tetapi tidak larut
dalam etanol.
 Uji keasaman larutan tiamin HCl, lakmus merah tetap
berwarna merah dan lakmus biru berubah menjadi merah.
Hal ini menunjukkan bahwa tiamin HCl bersifat asam.
b. Uji Golongan
Ketika tiamin HCl dilarutkan dengan asam klorida 2 N dan
ditambahkan dengan larutan pereaksi mayer terbentuk endapan
kuning. Hal ini menunjukkan bahwa tiamin HCl positif golongan
alkaloid.
Ketika tiamin HCl dilarutkan dengan asam klorida 2 N dan
ditambahkan dengan larutan pereaksi bouchardat terbentuk
 endapan agak kecoklatan. Hal ini menunjukkan bahwa tiamin HCl
positif golongan alkaloid.
c. Uji Penegasan
Ketika tiamin HCl dilarutkan dengan aquadest dan ditambahkan
dengan beberapa tetes larutan perak nitrat, terbentuk endapan
putih. Hal ini menu njukkan adanya ion klorida dan tiamin HCl
positif garam klorida.
Ketika tiamin HCl ditambahkan dengan larutan timbal asetat dan 2
ml larutan natrium hidroksida terbentuk warna kuning, dan setelah
dipanaskan terbentuk endapan hitam kecoklatan. Hal ini
menunjukkan positif tiamin hidroklorida.

F. KESIMPULAN
Hasil praktikum untuk ketiga sampel yaitu papaverin HCl,
piridoksin HCl, dan tiamin HCl. Ketiga sampel tersebut termasuk
golongan alkaloid. Terbukti pada saat penambahan pereaksi mayer
menghasilkan endapan kuning. Dan pada penambahan pereaksi bouchardat
terbentuk endapan agak kecoklatan. Meskipun pada papaverin HCl ketika
ditambahkan dengan pereaksi mayer tidak terbentuk endapan kuning.

G. DAFTAR PUSTAKA

Rustianingsih, M.Si. Modul kimia farmasi. 2018

https://www.academia.edu/8895734/laporan.praktikum.kimia.farmasi.iden
tifikasi.golongan.alkaloid.