kimia farmasi

I. ANALISIS PENDAHULUAN
A.. PEMERIKSAAN ORGANOLEPTIS
Dalam cara ini suatu zat dapat dikenal berdasarkan sifat-sifat fisikanya, yaitu menggunakan
panca indera, meliputi warna, rasa, bau, dan bentuk dengan dilihat, diamati, diraba
kehalusannya dengan ujung jari, dibau, dan dirasakan
Contoh:
Warna
Putih : Putih sekali Lidokain, teofilin, kafein
Putih agak kekuningan Vit B1, B2, metampiron, aminofilin
Putih kusam sulfamerazin
Putih agak kebiruan papaverin
Agak putih INH, parasetamol, sulfadiazine, Ca glukonat
Mengkilat: Putih agak mengkilat asam benzoat
Putih sekali agak mengkilat nikotinamid
Agak putih, mengkilat sulfaguanidin
Kekuningan: Kloramfenikol, tetrasiklin
Coklat muda: Kinin tanas
Kebiruan: Prometazin
Rasa
Tidak berasa: sulfaguanidin, sulfadiazin, talkum
Pahit: Sangat pahit kloramfenikol, kinin, heksamin, prometazin (agak
tebal)
Pahit VitB2, B6,kafein,teofilin,aminofilin,efedrin, parasetamol
Sedikit pahit metampiron, as. Benzoate, sulfamerazin, sulfatiazol
Tebal di lidah: benzokain, lidokain, prokain, papaverin (agak tebal)
Kecut: Kecut pahit Vit B1, CTM

Agak kecut Asetosal

Masam khas Vit C, piperazin citrate
Kimia Farmasi Analisis Pendahuluan
Bau
Spesifik / khas: Vitamin B1, Vitamin C, Hexamin
Tidak berbau : Prokain HCl, Lidokain HCl
Bentuk
Serbuk halus:
Kristal : Vitamin C, benzokain
B. KELARUTAN
Basa umumnya larut dalam asam, dan asam umumnya larut dalam basa. Senyawa anorganik
atau senyawa organik yang sudah dalam bentuk garamnya larut dalam pelarut anorganik,
sedangkan senyawa organik larut dalam pelarut organik.
Oleh karena itu dalam uji kelarutan, zat uji dilarutkan dalam berbagai pelarut, antara lain:
Aquades dingin
Aquades panas
Basa NaOH 3 N dingin
NaOH 3 N panas
Asam H2SO4 3 N
H2SO4 pekat
Alkohol
Contoh:
Kinin larut dalam eter, namun sukar larut dalam air
Kinin HCl dan Kinin sulfas larut dalam air
Efedrin sukar larut dalam air
Efedrin HCl atau Efedrin sulfas larut dalam air
C. PENGARANGAN DAN PEMIJARAN

Zat uji dipanaskan dan dipijarkan di dalam cawan porselin hingga diperoleh sisa. Hal-hal
yang perlu diamati:
Warna mula-mula
Warna saat meleleh (terjadi asap)
Warna sisa pijar
Bau yang muncul, contoh:
Kimia Farmasi Analisis Pendahuluan
Menggelembung bau caramel : laktosa, amilum
Menggelembung seperti sarang tawon : Ca-glukonat
Wangi : Kafein
Bau salak : Bromural, Kinin
Bau udang : Heksamin
Bau kacang : Vitamin B1
Melalui pemijaran dapat diperoleh informasi, seperti:
Mengetahui zat organik dan anorganik
Zat organik memiliki atom C (karbon), sehingga pada permukaan pengarangan menjadi
hitam. Hitam pada pemijaran dapat ditimbulkan dari Cu, Mn. Jika hitam dari logam (oksida
logam) maka apabila ditambah HCl/H2SO4 atau asam nitrat (NaNO2 dalam HCl) maka
warna hitam akan hilang (oksida logam + asam garam). Apabila warna hitam setelah
ditambah asam tidak hilang (tetap), berarti karbon masih belum habis, maka penambahan
asam dan pemanasan dilanjutkan.
Mengetahui mengandung kation atau tidak
Zat yang mengandung logam jika dipijarkan akan meninggalkan sisa dengan memberikan
warna yang bermacam-macam untuk tiap kation, contoh:
Sisa putih : Na, K, Ca, Ba, Mg, Al, Zn (saat panas berwarna kuning)
Sisa coklat : Fe
Sisa kuning : Bi, Pb
Sisa hitam : Cu, Mn
D. FLUORESENSI
Bentuk serbuk ataupun larutan di amati di bawah sinar ultra violet, contoh:

Fluoresensi ungu : salisilat

Fluoresensi hijau : kinin
Fluoresensi biru lemah : Theobromin
Fluoresensi kuning : ZnO
Fluoresensi biru kuat : Theophylin
Kimia Farmasi Analisis Gugus
II. ANALISIS GUGUS
Guna mengidentifikasi ada tidaknya gugus fungsi tertentu, seperti inti benzen, fenol, alkohol
polivalen, gugus pereduksi, amina aromatik, gugus sulfon, gugus aldehid, dll.
A. SENYAWA NITROGEN
1. Amin aromatis
Zat uji + DAB (dimetil amino benzaldehida)HCl warna merah jingga dan endapan merah
jingga
Contoh: benzokain, sulfonamida
Zat uji + HCl dipanaskan 5-15 menit didinginkan warna merah jingga atau endapan
merah jingga
Contoh: fenasetin
Reaksi Diazo (amin aromatis primer) : Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO2 + teteskan naftol dalam NaOH endapan jingga lalu merah jika -naftol diganti -naftol warna
endapan merah ungu
2. Basa Amin
Zat uji dalam suasana asam (H2SO4) + reagen Mayer endapan kekuningan (mengandung
alkaloid)
B. GUGUS PEREDUKSI
Zat uji + reagen Fehling I dan II (1 : 1) endapan tembaga oksida berwarna merah bata
Contoh: Positif pada suhu kamar : Vit C (asam askorbat)
Positif setelah pemanasan : INH, gula pereduksi.
Positif setelah dihidrolisis dengan asam: sakarosa
C. GUGUS ALDEHIDA

Zat uji + reagen Schiff warna dari merah hingga ungu

D. GUGUS FENOL
Zat uji + FeCl3 warna dari merah hingga ungu
Contoh: Positif pada suhu kamar : pirazolon, tetrasiklin
Positif setelah dipanaskan : asetosal, nipagin
Kimia Farmasi Analisis Gugus
E. GUGUS ALKOHOL POLIVALEN
Zat uji dalam suasana alkali (NaOH) + larutan CuSO4 biru atau violet
F. REAKSI IODOFORM
Zat uji + 2ml NaOH 3N panaskan beberapa tetes iodium bau iodoform akan tercium
bila terdapat benzokain atau turunan etil ester
G. REAKSI GABUNGAN DENGAN ASAM SULFANILAT
Zat uji + 1 ml NaOH 3N + campuran asam sulfanilat dan NaNO2 10% (1:1) merah
Contoh: Merah : parasetamol
Merah tua : tetrasiklin
Merah ungu : teofilin, setelah campuran dipanaskan dengan NaOH 3N
H. REAKSI SULFON
Zat uji + KMnO4 + HCl + asam oksalat (menghilangkan warna) + BaCl2
endapan berwarna.
Kimia Farmasi Analisis Golongan
III. ANALISIS GOLONGAN
A. GOLONGAN KARBOHIDRAT
1. Reaksi Molish
Zat uji + larutan naftol dalam alkohol + H2SO4 pekat lewat dinding cincin violet
2. Reaksi Aldokondensasi
Zat uji + NaOH dipanaskan warna kuning
3. Reaksi Kuprifil

Zat uji dalam suasana alkali (NaOH) + larutan CuSO4 biru atau violet
B. GOLONGAN FENOL / SALISILAT
1. Zat uji + FeCl3 ungu biru (fenol dan salisilat)
Catt: Jika ditambah etanol warna tetap salisilat
Jika ditambah 2 volume etanol terjadi warna kuning fenol
2. Zat uji + metanol + asam sulfat pekat dipanaskan bau gondopuro
C. GOLONGAN ANILIN / TURUNAN AMIN AROMATIK
1. Reaksi Isonitril
Zat uji + kloroform, NaOH dan etanol dipanaskan bau busuk dari isonitril
2. Reaksi Indofenol
Zat uji + ammonia, Na-hipoklorit, dan fenol dipanaskan warna hijau biru
pemanasan lebih lanjut merah
D. GOLONGAN SULFONAMIDA
1. Reaksi Ehrlich
Zat uji + DAB HCl kuning sampai jingga
Catt: Kuning sitrun : sulfamezatin, sulfadiazine, sulfamerasin ; Kuning: elkosin
Jingga : sulfaguanidin ; Kuning tua: sulfanilamid
2. Reaksi Korek Api
Zat uji + HCl encer celupkan batang korek api jingga intensif sampai kuning
Kimia Farmasi Analisis Golongan
3. Reaksi Diazo
Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO2 + teteskan -naftol dalam NaOH endapan jingga
lalu merah jika -naftol diganti -naftol warna endapan merah ungu
4. Uji Bromat
Zat uji + H2SO4 pekat + kristal KBrO3 warna coklat
E. GOLONGAN PIRAZOLON
1. Zat uji + reagen Mayer + HCl terjadi endapan
2. Zat uji + larutan FeCl3 biru (novalgin), ungu (piramidon), merah (antipirin)

3. Zat uji + HCl + NaNO2 hijau (antipirin), ungu (piramidon)

F. GOLONGAN BARBITURAT
1. Reaksi Parri
Zat uji + etanol + reagen Parri + uap ammonia warna ungu
G. GOLONGAN ALKALOIDA
1. Reaksi Mayer
Zat uji + reagen Mayer endapan
2. Reaksi Marquis
Zat uji + formalin + H2SO4 pekat warna ungu (alkaloid opium)
3. Reaksi Asam Pikrat
Zat uji + asam pikrat endapan (mikroskopis)
4. Reaksi Sublimat
Zat uji + sublimat endapan (mikroskopis)
Kimia Farmasi Reaksi Khusus
IV. REAKSI KHUSUS
A. REAKSI MUREXIDE
Zat uji pada drupple plate + 1,5 ml H2O2 + 5 tetes H2SO4 pekat panaskan di atas
waterbath hingga kering sisa + beberapa tetes amonia 6N warna merah ungu
B. REAKSI ZWIKKER
Zat uji + 10 tetes reagen Zwikker I + 2 tetes reagen Zwikker II warna ungu (barbiturat,
sulfatiazol, sulfanilamid)
C. REAKSI VITALI-MORIN
Zat uji + 0,5 ml asam nitrat berasap diuapkan di atas waterbath hingga kering dinginkan
sisa kering berwarna kuning + 5 ml aseton + 1 ml KOH-etanol 0,1 N timbul warna
Merah ungu : strikhnin
Merah jingga : asam salisilat
Jingga : prometasin
Hijau : lidokain
D. REAKSI KUPRIFIL / CHEN-KAO

Zat uji + 1 ml air + 3 tetes HCl 3N + 5 tetes larutan CuSO4 2% + 1-2 ml NaOH 3N warna
biru ungu (sulfonamid) jika dikocok dengan 1 ml eter maka lapisan eter berwarna merah
(efedrin) dan lapisan air tetap biru (reaksi chen-kao)
E. REAKSI MARQUIS
Zat uji + formalin + H2SO4 pekat warna ungu (alkaloid opium)
F. HEKSAMIN
Zat uji + HCl pekat + antipirin kristal seperti intan kecil-kecil (mikroskopik)
Kimia Farmasi Analisis Kristal
V. REAKSI KRISTAL
A. DENGAN ASETON-AIR
5 tetes zat uji dalam aseton pada obyek glas + 2 tetes akuades biarkan hingga terbentuk
kristal amati di bawah mikroskop
B. DENGAN REAGEN DRAGENDORF
Zat uji ditaburkan pada obyek glas + HCl 0,5N hingga larut + 1 tetes reagen dragendorf
biarkan 15-30 menit panaskan perlahan amati di bawah mikroskop
C. DENGAN LARUTAN ASAM PIKRAT
Zat uji diratakan pada obyek glas + HCl 0,5N hingga larut + 1 tetes reagen asam pikrat
biarkan beberapa saat hingga terbentuk kristal amati di bawah mikroskop
Kimia Farmasi Analisis Individual
VI. REAKSI-REAKSI INDIVIDUAL
A. TURUNAN SALISILAT
1. NATRIUM SALISILAT
Zat uji + 2 tetes FeCl3 warna ungu stabil meskipun ditambah etanol/alkohol
Zat uji + 2 ml metanol + 3-4 tetes H2SO4 pekat panaskan perlahan bau metil salisilat
(bau gondopuro) encerkan dengan akuades bau lebih tajam
Zat uji + HCl endapan amati kristal (putih jarum)
2. ASETOSAL
Zat uji + FeCl3 + H2SO4 encer panaskan warna violet
Zat uji + 2 ml metanol + H2SO4 pekat didihkan bau metil asetat encerkan dengan
akuades bau lebih tajam

Zat uji + etanol + H2SO4 pekat didihkan setelah dingin + akuades hingga penuh bau
etil asetat (menunjukkan adanya asetat)
3. SALIPIRIN
Zat uji + DAB HCl warna rose
Zat uji + FeCl3 warna ungu kuat hampir hitam
Zat uji + reagen Mayer endapan putih
Zat uji + reagen Zwikker B amati warna
B. TURUNAN ANILIN
1. PARASETAMOL
Zat uji + 10 ml akuades + 1 tetes FeCl3 biru violet
Zat uji + 1 ml NaOH 3N panaskan setelah dingin + 1 ml asam sulfanilat + beberapa
tetes NaNO2 warna merah
Zat uji + 1 ml HCl panaskan 3 mrnit + 10 ml akuades setelah dingin + 1 tetes
K2Cr2O7 warna violet yang tidak berubah menjadi merah (bandingkan dengan fenasetin)
Kimia Farmasi Analisis Individual
Zat uji pada drupple plate + asam nitrat encer amati warna
2. FENASETIN
Zat uji + asam nitrat pekat didihkan ambil 1 tetes larutan yang telah dididihkan,
letakkan pada obyek glass + 1-2 tetes air dingin amati kristal di bawah mikroskop
Hasil reaksi di atas setelah dingin membentuk kristal kuning
Zat uji + 2 ml H2SO4 pekat panaskan hingga mulai mendidih setelah dingin + 2ml
akuades bau etil asetat
Zat uji + 1 ml asam nitrat amati warna ambil 1 tetes letakkan pada obyek glass + 1-2
tetes air dingin amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + 1 ml aseton teteskan pada obyek glass + 1-2 tetes air dingin amati kristal di
bawah mikroskop
Zat uji + 1 ml HCl teteskan pada obyek glass + 1-2 tetes reagen dragendorf amati kristal di
bawah mikroskop
C. TURUNAN PIRAZOLON
1. METAMPIRON

Zat uji + reagen Mayer endapan putih kuning

Zat uji + HCl encer + FeCl3 warna biru diamkan merah tak berwarna
Zat uji + 1 ml AgNO3 warna ungu dengan endapan perak metalik
Reaksi kristal dengan K4Fe(CN)6 amati kristal di bawah mikroskop
2. ANTIPIRIN
Zat uji + reagen Mayer endapan putih
Zat uji + FeCl3 merah darah + H2SO4 encer kuning
Zat uji + beberapa tetes NaNO2 + H2SO4 encer hijau intensif
Zat uji + DAB HCl warna rose lama
Reaksi kristal dengan asam pikrat amati kristal di bawah mikroskop
Kimia Farmasi Analisis Individual
D. TURUNAN ASAM BARBITURAT
1. REAKSI UMUM
Zat uji pada drupple plate + alkohol hingga larut + 2-3 tetes reagen Parri + 1 tetes amonia
pekat warna ungu
2. FENOBARBITAL (LUMINAL)
Zat uji pada drupple plate + alkohol hingga larut + 2-3 tetes reagen Parri + 1 tetes amonia
pekat warna ungu kebiruan
Zat uji + 2 tetes alkohol + 2 tetes reagen Zwikker B panaskan terbentuk kristal ungu
amati di bawah mikroskop
Zat uji + 2 tetes NaOH jika perlu panaskan untuk melarutkan + HCl encer amati
kristal di bawah mikroskop
200 mg zat uji + 10 ml NaOH didihkan gas yang membirukan lakmus merah
Zat uji + 1 ml H2SO4 pekat panaskan perlahan setelah dingin + NaNO2 arang
(bandingkan dengan barbital)
Zat uji + 5 ml air + beberapa tetes NaOH + 1 ml asam sitrat endapan putih (bandingkan
dengan barbital)
3. BARBITAL (VERONAL)
Zat uji pada drupple plate + alkohol hingga larut + 2-3 tetes reagen Parri + 1 tetes amonia
pekat warna ungu tua

Zat uji + 2 tetes alkohol + 2 tetes reagen Zwikker B panaskan terbentuk kristal ungu
amati di bawah mikroskop
Zat uji + 2 tetes NaOH jika perlu panaskan untuk melarutkan + HCl encer amati
kristal di bawah mikroskop
200 mg zat uji + 10 ml NaOH didihkan gas yang membirukan lakmus merah
Zat uji + 1 ml H2SO4 pekat panaskan perlahan setelah dingin + NaNO2
(bandingkan dengan luminal)
Zat uji + 5 ml air + beberapa tetes NaOH + 1 ml asam sitrat (bandingkan dengan luminal)
Kimia Farmasi Analisis Individual
E. TURUNAN SULFONAMIDA
1. REAKSI UMUM
Zat uji pada drupple plate + 1-2 tetes DAB HCl amati warna yang terjadi, amati pula
kristalnya di bawah mikroskop ( bandingkan tiap-tiap sulfa)
Zat uji pada tabung reaksi + NaOH kelebihan alkali netralkan dengan HCl + CuSO4
gojog amati warna yang terjadi ( bandingkan tiap-tiap sulfa)
Zat uji pada drupple plate + larutan jenuh KBrO3 + 1-2 tetes H2SO4 pekat amati warna
yang terjadi (bandingkan tiap-tiap sulfa)
Reaksi kristal dengan aseton-air amati di bawah mikroskop (bandingkan sulfa lain)
2. SULFAGUANIDIN
Zat uji + DAB HCl warna orange, ada kristal agak putih
Zat uji + reagen Parri warna hijau biru
Zat uji + Cu asetat + aseton warna biru muda
Reaksi kuprifil warna biru muda
Zat uji + H2SO4 + KCl warna orange yang lama-lama hilang
Zat uji + 5 ml NaOH didihkan untuk melarutkan bau amonia
Reaksi kristal dengan aseton-air amati di bawah mikroskop (bandingkan sulfa lain)
Zat uji + 1-2 tetes benzaldehide amati kristal di bawah mikroskop
3. SULFADIAZIN
Zat uji + DAB HCl warna kuning lama-lama orange

Zat uji + reagen Parri warna hijau ungu

Zat uji + Cu asetat + aseton warna violet hitam
Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 endapan hijau zaitun
diamkan kelabu ungu
Reaksi kristal dengan aseton-air amati di bawah mikroskop
Zat uji + NaOH + HCl hingga netral + beberapa tetes CuSO4 amati warna dan endapan
Kimia Farmasi Analisis Individual
4. SULFAMERAZIN
Zat uji + DAB HCl warna kuning lama-lama orange merah
Zat uji + reagen Parri warna ungu
Zat uji + Cu asetat + aseton warna coklat hitam
Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 endapan hijau zaitun
diamkan kelabu tua
Reaksi kristal dengan aseton-air amati di bawah mikroskop
5. SULFAMEZATIN
Zat uji + DAB HCl warna ungu lama-lama orange muda
Zat uji + reagen Parri warna ungu
Zat uji + Cu asetat + aseton warna hijau lama-lama coklat
Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 endapan hijau zaitun
diamkan kelabu tua
Reaksi kristal dengan aseton-air amati di bawah mikroskop
6. SULFACETAMID
Zat uji + alkohol + beberapa tetes H2SO4 pekat panaskan bau etil asetat pada
pengenceran dengan air
Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 endapan biru kemerahan
7. SULFATIAZOL
Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 endapan biru hijau
Reaksi kristal dengan aseton-air amati di bawah mikroskop
8. PTALIL SULFATIAZOL

Zat uji + DAB HCl warna kuning

Zat uji + reagen Parri warna ungu merah
Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 endapan biru hijau
Reaksi kristal dengan aseton-air amati di bawah mikroskop
Kimia Farmasi Analisis Individual
F. VITAMIN
1. VITAMIN B1 (ANEURIN HCl)
Reaksi kristal dengan asam pikrat amati kristal di bawah mikroskop
Panaskan serbuk pada cawan porselin hingga bau kacang
Zat uji + reagen Luff warna hijau lalu endapan kuning
Zat uji + reagen Mayer endapan putih kekuningan
2. VITAMIN B2 (RIBOFLAVIN)
Zat uji + reagen Fehling A:Fehling B (1:1) endapan merah bata
Reaksi kuprifil positif
Zat uji + AgNO3 warna merah
3. VITAMIN B6 (PIRIDOKSIN)
Zat uji + FeCl3 warna merah
Reaksi kristal dengan reagen Dragendorf amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + reagen Mayer warna kuning muda
4. VITAMIN C (ASAM ASCORBAT)
Zat uji + akuades +NaHCO3 (padat) + FeSO4 (padat) kocok biarkan warna ungu
+ H2SO4 encer warna ungu hilang
Mereduksi reagen Fehling, AgNO3, KMnO4
Mereduksi reagen Barfoed dalam keadaan dingin
Membentuk kristal osazon dengan fenilhidrazin
Zat uji + CuSO4 + amonia endapan hijau lama-lama kuning coklat
Zat uji + NaOH + FeSO4 (cair) warna violet hijau

Zat uji + AgNO3 endapan abu-abu

Kimia Farmasi Analisis Individual
G. ANTIBIOTIKA
1. TETRASIKLIN HCl
Zat uji + H2SO4 pekat warna merah ungu encerkan warna kuning tua
Zat uji + reagen Marquis warna merah anggur
2. KLORAMFENIKOL BASA
Zat uji + metanol + CaCl2 + serbuk Zn panaskan di atas waterbath 10 menit tuang
filtrat pada tabung lain + kristal Na-asetat + benzoil klorida 2 tetes kocok 1 menit +
beberapa tetes FeCl3 + HCl encer warna merah ungu
Zat uji + HCl pekat + serbuk Zn panaskan setelah dingin + DAB HCl 2 tetes warna
orange
Reaksi kristal dengan aseton-air amati kristal di bawah mikroskop
H. ANTIHISTAMIN
1. CHLORPHENILAMINE MALEAT (CTM)
Reaksi kuprifil positif
Zat uji + reagen Marquis warna kuning
Reaksi kristal dengan aseton-air amati kristal di bawah mikroskop
2. PROMETAZIN
Zat uji + HNO3 pekat warna merah cherry diamkan merah tua panaskan
warna merah magenta
Larutan di atas + 1 tetes kalium bikromat warna merah terang
I. TURUNAN PIRIDIN
1. ISONIAZID (INH)
Zat uji + Cu-asetat + KCNS warna hijau kuning
Zat uji + CuSO4 warna biru lama-lama biru muda
Zat uji + AgNO3 endapan putih coklat
Kimia Farmasi Analisis Individual
Reaksi kristal dengan Dragendorf amati kristal di bawah mikroskop

Reaksi kristal dengan asam pikrat amati kristal di bawah mikroskop

Reaksi kristal dengan sublimat amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + larutan NaOH + larutan iodium warna merah coklat dan gas
Zar uji pada drupple plate + FeCl3 amati warna dan gelembung gas
2. NIKOTINAMID
Zat uji + akuades + sianogen bromida + 1 ml anilin endapan kristal merah segera menjadi
kuning emas
Reaksi kristal dengan Dragendorf amati kristal di bawah mikroskop
Zar uji pada drupple plate + FeCl3 warna merah coklat
Zat uji + Cu-asetat + KCNS warna hijau
3. PIPERAZIN SITRAT
Reaksi kristal dengan Dragendorf amati kristal di bawah mikroskop
Zar uji pada drupple plate + nikotinamid + asam asetat glasial aduk warna violet
Zat uji + akuades + larutan HgCl2 + 8 tetes H2SO4 pekat didihkan dalam keadaan
panas + KMnO4 warna violet hilang, timbul endapan putih
J. ANESTESI LOKAL
1. BENZOKAIN
Reaksi Diazo: Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO2 + teteskan -naftol dalam NaOH
endapan jingga lalu merah jika -naftol diganti -naftol warna endapan merah ungu
Zat uji + 1 ml asam asetat + asam pikrat jenuh panaskan setelah dingin terbentuk kristal
panaskan lagi makan kristal larut setelah dingin terbentuk kristal lagi
Zar uji pada drupple plate + DAB HCl amati warna
Zat uji + asam asetat + asam sulfat pekat panaskan bau etil asetat
Reaksi iodoform : Zat uji + ammonia, Na-hipoklorit, dan fenol dipanaskan warna hijau
biru pemanasan lebih lanjut merah
Kimia Farmasi Analisis Individual
2. PROKAIN HCl
Zat uji + 1 ml asam asetat + asam pikrat jenuh panaskan setelah dingin terbentuk kristal
panaskan lagi makan kristal larut setelah dingin terbentuk kristal lagi

Zat uji + 1 ml HCl encer +1 tetes fenol + 1-2 tetes kalium bromat merah violet
Zat uji pada drupple plate + DAB HCl amati warna
5 ml larutan zat uji 1%b/v + 5 tetes asam sulfat encer + 2 tetes KMnO4 0,1N warna
lembayung setelah 2 menit warna hilang
10 mg zat uji + 5 ml akuades + 2-3 tetes asam nitrat + 10 tetes AgNO3 endapan putih +
amonia endapan larut
Zat uji + 2-3 ml NaOH didihkan bau amonia
3. LIDOKAIN HCl
Reaksi kristal dengan asam pikrat amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + 1 ml alkohol + 0,5 ml reagen Parri + 2 tetes HCl pekat gojog warna hijau
cerah dan kristal halus amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji pada drupple plate + DAB HCl amati warna ( tes negatif) menjadi positif bila
lidokain dihidrolisa dahulu dengan asam
50 mg Zat uji + 5 ml akuades + 1 ml asam nitrat + 1 ml AgNO3 cuci endapan yang
terbentuk dengan akuades larutkan dalam amonia berlebih
K. ALKALOID XANTIN
1. REAKSI UMUM
Reaksi Murexide : Zat uji pada drupple plate + 1,5 ml H2O2 + 5 tetes H2SO4 pekat
panaskan di atas waterbath hingga kering sisa + beberapa tetes amonia 6N warna
merah ungu
Reaksi Murexide : Zat uji pada drupple plate + serbuk KClO3 + 5 tetes HCl pekat
panaskan di atas waterbath hingga kering sisa + beberapa tetes amonia 6N warna
merah ungu
Kimia Farmasi Analisis Individual
2. KAFEIN
Larutan jenuh zat uji + larutan iod tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan
turunan xantin lain)
Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air warna violet (bandingkan
dengan turunan xantin lain)
Zat uji + 2 ml amonia 10 % gojog diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain)
Larutan jenuh zat uji + larutan iod tidak terjadi endapan + HCl encer endapan coklat
+ NaOH berlebih kristal larut

Larutan jenuh zat uji pada drupple plate + larutan sublimat 5% endapan putih panaskan
kristal larut dinginkan terbentuk kristal kembali amati kristal di bawah
mikroskop
Zat uji pada obyek glass + HCl 2 tetes + reagen Dragendorf panaskan jika perlu amati
kristal di bawah mikroskop
3. TEOBROMIN
Zat uji pada obyek glass + 2 tetes asam nitrat panaskan + 1 tetes AgNO3 amati
kristal di bawah mikroskop
Zat uji pada obyek glass + 2 tetes HCl panaskan + 2 tetes larutan sublimat terbentuk
kristal roset amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji pada obyek glass + 2 tetes HCl + reagen Dragendorf panaskan jika perlu amati
kristal di bawah mikroskop
Zat uji + 2 ml amonia 10 % gojog diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain)
Larutan jenuh zat uji + larutan iod tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan
turunan xantin lain)
Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air warna violet (bandingkan
dengan turunan xantin lain)
4. TEOFILIN
Zat uji + 2 ml amonia 10 % gojog diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain)
Kimia Farmasi Analisis Individual
Larutan jenuh zat uji + larutan iod tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan
turunan xantin lain)
Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air warna violet (bandingkan
dengan turunan xantin lain)
Zat uji + 1 ml NaOH panaskan setelah dingin + reagen sulfanilat + beberapa tetes
NaNO2 10% +NaOH hingga basa warna merah ungu
Reaksi kristal dengan Dragendorf amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + 1 ml amonia pekat + 2 ml AgNO3 endapan seperti gelatin + 2 ml asam nitrat
endapan larut
5. AMINOFILIN
Zat uji + 2 ml amonia 10 % gojog diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain)

Larutan jenuh zat uji + larutan iod tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan
turunan xantin lain)
Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air warna violet (bandingkan
dengan turunan xantin lain)
Reaksi kristal dengan Dragendorf amati kristal di bawah mikroskop
Reaksi kristal dengan sublimat amati kristal di bawah mikroskop
L. ALKALOID KININ
1. KININ DAN GARAMNYA
Zat uji + FeCl3 warna orange
Zat uji + akuades + H2SO4 berfluoresensi biru
Zat uji + HCl + reagen Mayer endapan kuning
Zat uji pada obyek glass + reagen Hrapatit panaskan jika perlu amati kristal di bawah
mikroskop
2. EUKININ
Zat uji + FeCl3 warna orange
Zat uji + akuades + H2SO4 berfluoresensi biru
Zat uji + HCl + reagen Mayer endapan kuning
Kimia Farmasi Analisis Individual
Zat uji pada obyek glass + reagen Hrapatit panaskan jika perlu amati kristal di bawah
mikroskop
Zat uji + 10 ml NaOH dalam etanol absolut endapan putih
3. KININ TANNAS
Zat uji + FeCl3 warna biru hitam
Zat uji + akuades + H2SO4 berfluoresensi biru
Zat uji + HCl + reagen Mayer endapan kuning
Zat uji pada obyek glass + reagen Hrapatit panaskan jika perlu amati kristal di bawah
mikroskop
Zat uji + H2SO4 1N warna coklat kemerahan
Zat uji + NaOH warna orange coklat

M. ALKALOID OPIUM
1. PAPAVERIN
Reaksi Coralyn : 10 mg zat uji + 1 ml asam asetat anhidrida + 3 tetes asam sulfat pekat
fluoresensi kuning kehijauan
10 mg zat uji + 10 ml air yang mengandung 0,5 ml HCl encer + 5 tetes kalium ferrisianida
endapan kuning jeruk amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium
lain)
Zat uji pada obyek glass + 1 tetes HCl + 1-2 tetes sublimat amati kristal di bawah mikroskop
(bedakan dengan alkaloid opium lain)
Amati warna serbuk langsung di bawah sunar UV (bedakan dengan alkaloid opium lain)
10 mg zat + 5 ml H2SO4 encer panaskan + 1-2 tetes FeCl3 warna violet setelah
dingin + 1 tetes asam nitrat pekat warna merah
2. MORFIN
10 mg zat uji + 10 ml air yang mengandung 0,5 ml HCl encer + 5 tetes kalium ferrisianida
endapan kuning jeruk amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium
lain)
Kimia Farmasi Analisis Individual
Zat uji pada obyek glass + 1 tetes HCl + 1-2 tetes sublimat amati kristal di bawah mikroskop
(bedakan dengan alkaloid opium lain)
Amati warna serbuk langsung di bawah sunar UV (bedakan dengan alkaloid opium lain)
10 mg zat + 1 ml FeCl3 warna biru violet
5 mg zat + 2 ml H2SO4 encer + beberapa tetes kalium ferrisianida + 1 tetes FeCl3 kuning
kehijauan
10 mg zat +2 ml H2SO4 pekat setelah dingin + beberapa tetes asam nitrat encer warna
merah darah
N. ALKALOID SOLANACEAE
1. REAKSI UMUM
Reaksi Vitalli : Zat uji pada cawan porselen + 4-5 tetes HNO3 pekat panaskan hingga
kering (jangan sampai gosong) residu + 2-3 tetes larutan KOH dalam alkohol warna
biru violet + aseton amati warna yang terjadi
2. ATROPIN DAN GARAMNYA
Tes Vitalli positif pada penambahan aseton warnanya tetap

Reaksi kristal dengan Bauchardat

Zat uji + 2 ml air + beberapa tetes HCl encer + beberapa tetes BaCl2 endapan putih
3. STRIKNIN DAN GARAMNYA
Zat uji + 2 ml H2SO4 pekat + 1 butir kristal kalium bikroma warna ungu
Reaksi kristal dengan sublimat atau kalium ferrosianida
Zat uji + HCl panaskan warna merah
Zat uji + kalium bikromat hablur kuning cuci endapan dengan akuades pindahkan
dalam cawan + beberapa tetes H2SO4 warna biru lembayung yang tidak mantap
Tes Vitalli positif namun pada penambahan aseton warna merah ungu
Kimia Farmasi Analisis Individual
4. EFEDRIN HCl
Reaksi Chen-Kao positif : Zat uji + 1 ml air + 3 tetes HCl 3N + 5 tetes larutan CuSO4 2% +
1-2 ml NaOH 3N warna biru ungu (sulfonamid) jika dikocok dengan 1 ml eter maka
lapisan eter berwarna merah (efedrin) dan lapisan air tetap biru (reaksi chen-kao)
Zat uji + 5 ml akuades + beberapa tetes NaOH + 3 ml kalium ferri sianat panaskan bau
aldehide
O. BAHAN PEMBAWA / PENGAWET / LAIN-LAIN
1. ASAM BENZOAT
Zat uji + 5 ml akuades panaskan untuk melarutkan setelah dingin disaring filtrat +
FeCl3 endapan coklat kemerahan + HCl endapan larut
Reaksi esterifikasi : zat uji + etanol + asam sulfat pekat panaskan setelah dingin
encerkan dengan akuades hingga hampir penuh bau etil benzoat (bau frambos)
Zat uji + Pb-asetat kristal bentuk roset
2. KALSIUM GLUKONAT
2 ml AgNO3 4% + amonia tetes demi tetes hingga endapan coklat pertama tepat larut + zat
uji didihkan cermin perak
Zat uji + akuades + larutan amonium oksalat 2,5% endapan putih + beberapa tetes HCl
endapan larut
Zat uji + akuades + larutan amonium oksalat 2,5% endapan putih + beberapa tetes
asam asetat 3% endapan tak larut

Reaksi kuprifil positif

3. KALSIUM LAKTAT
Zat uji + akuades + H2SO4 pekat hingga asam hangatkan dengan KMnO4 bau
asetaldehide
Zat uji + larutan NaOH + 1-2 tetes CuSO4 kocok supernatan warna biru
Identifikasi Ca positif
Kimia Farmasi Analisis Individual
4. NIPAGIN
Zat uji + 5 ml akuades didihkan setelah dingin + 1 tetes FeCl3 warna ungu
kemerahan coklat
Zat uji + aseton pipet dan teteskan di atas setetes air pada obyek glass amati kristal di
bawah mikroskop
Zat uji + reagen Millon warna merah darah
5. BROMURAL
Zat uji + larutan NaOH panaskan bau salak dan amonia
Zat uji + asam salisilat + H2SO4 pekat panaskan bau gondopuro
Zat uji + asam nitrat encer kristal mengapung panaskan kristal larut setelah
dingin mengapung kembali
6. TALK
Zat uji tak larut akuades, HCl pekat ataupun basa
Zat uji + Na2CO3 bakar + HCl hingga larut + NAOH hingga basa + reagen titan
yellow warna merah jambu
Zat uji + HCl / H2SO4 pekat didihkan cuci dengan air amati kristal di bawah
mikroskop (seperti pecahan kaca transparan)
Mereduksi reagen Fehling
7. BOLUS ALBA
Serbuk putih kotos tenggelam dalam air
Zat uji + HCl / H2SO4 pekat didihkan cuci dengan air amati kristal di bawah
mikroskop ( bandingkan dengan talkum)
Zat uji + larutan NaOH + reagen titan yellow warna merah orange

8. HEKSAMIN
Zat uji + antipirin + 1 tetes HCl pekat amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + H2SO4 encer panaskan bau khas formaldehide
Reaksi kristal denga sublimat amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji pada drupple plate + asam salisilat + H2SO4 pekat warna violet
9. BISMUTH SUB NITRAT DAN BISMUTH SUB KARBONAT
Sisa pemijaran panas orange, dingin kuning
Sisa pemijaran + H2SO4 pekat + kristal Na2SO4 hangatkan bila perlu amati kristal di
bawah mikroskop
Sisa pemijaran + HCl encer hingga larut celupkan kawat Cu (klip / ballpoint) noda
hitam
Tes nitrat untuk NBB
Tes karbonat untuk CBB
10. LAKTOSA
Pada pemijaran berbau caramel
Zat uji + akuades + ag-amoniakal endapan Ag
Reaksi Fehling positif
Reaksi Mollish positif
Tes iodin tidak berwarna (bandingkan dengan amilum)
Zat uji + akuades panaskan + 5 ml NaOH 1N panaskan larutan kuning lama-lama
merah kecoklatan diamkan setelah dingin + Cu-tartrat endapan merah
11. AMILUM
Zat uji + reagen Bouchardat warna biru tua atau hitam seperti norit
Tes iodin positif warna biru

barbital
Posted on April 3, 2011 by sayacintafarmasi

Barbital adalah suatu golongan obat tidur yang mempunyai inti hasil kondensasi ester etil dari
asam dietilmalonal dan ureum. Barbital (barbiturat) digunakan sebagai obat hipnotik,
sedative, antikonvulsan, dan anastetik dengan sifat nonselektif. Barbiturat bersifat lipofil,
sukar larut dalam air tetapi mudah dalam pelarut-pelarut nonpolar seperti minyak dan
kloroform. Karena sifat lipofiliknya, barbiturat mudah menembus SSP dan daya hipnotiknya
juga diperkuat. Dengan meningkatnya sifat lipofilik ini maka efeknya dan lama kerjanya
dipercepat.
Barbital merupakan derivat dari asam barbiturate. Asam barbiturat merupakan hasil reaksi
kondensasi antara urea dengan asam malonat melalui eliminasi 2 molekul air.

II.2 Sifat-sifat Umum

Sifat-sifat umum senyawa barbital antara lain :
Barbital mempunyai asam berbasa satu yang sangat lemah, asam barbiturate dapat dalam
bentuk keto dan bentuk enol, bentuk enol ini yang menyebabkan bereaksi asam dan dapat
diionisasi. Oleh karena itu barbital larut dalam alkali. Tetapi garam-garam Na nya tidak stabil
dalam air terutama sekali pada pemanasan, dalam air akan terhidrolis. Oleh karena mudah
terhidrolisa maka garamnya dalam air tidak boleh disimpan lama.
Asam barbiturate sukar larut dalam air, mudah larut dalam eter, kloroform, dan etil asetat
Mudah mengadakan sublimasi, hasil sublimasi dapat dipakai untuk mengidentifikasi barbital,
terutama jika sublimasi dalam keadaan vacuum.
Barbital mempunyai titik lebur yang tajam, tetapi titik lebur ini sulit digunakan untuk
identifikasi karena titik lebur tiap zat berdekatan.
Misal : TL Luminal : 173 174 C
TL Prominal : 174 176 C

Adapun barbital banyak digunakan untuk:

Sebagai obat tidur : Dalam dosis yang banyak
Sebagai sedativ : Dalam dosis yang sedikit
Sebagai obat antikonvulsif
Sebagai obat anastetika,narcose pendek

II.3 Penggolongan Senyawa Barbital

Penggolongan barbiturat disesuaikan dengan lama kerjanya, yaitu:

Barbiturat kerja panjang (6 jam)
Contohnya: Fenobarbital digunakan dalam pengobatan kejang
Barbiturat kerja singkat ( 3 jam )
Contohnya: Pentobarbital, Sekobarbital, dan Amobarbital yang efektif sebagai sedatif dan
hipnotik
Barbiturat kerja sangat singkat ( 2-4 jam)
Contohnya: Tiopental, yang digunakan untuk induksi intravena anestesia.

II.4

Isolasi

Pengisolasian senyawa barbital dapat dilakukan dengan beberapa cara :

1. Pengocokan dengan Eter Suasana Asam

Cara ini pertama kali dikembangkan oleh Stass Otto yakni dengan jalan mengasamkan
dengan asam tartat, tarik dengan eter. Untuk memurnikan maka larutan eter cuci dengan
larutan soda, asamkan. Kocok lagi dengan eter, lapisan eter uapkan sehingga terdapat kristal
daripada Barbital.Guna penambahan asam adalah bentuk keto tidak larut dalam air tetapi
larut dalam pelarut organik. Bentuk enol larut dalam air tapi tidak larut dalam pelarut
organik. Dengan ion-ion H (penambahan asam) maka sesuai dengan hukum kimia maka
keseimbangan bergeser kekiri. Jadi senyawa tersebut berada dalam bentuk yang tidak
terdisosiasi yang dapat ditarik dengan eter. Menurut Rulhmann dan A. Burgin sebagai ganti
asam batu anggur atau asam tartat dapat dipakai H2SO4 0,5 N pH 1 untuk mengasamkan
larutan.
Menurut penyelidikan Y Buchi dan X Pertia, pemurnian daripada lapisan eter dengan larutan
soda memang dapat menarik kuantitatif dari Barbital kecuali Pentotal. Oleh karena itu Y
Buchi dan Pertia mengusulkan identifikasi yang lebih baik sehingga semua barbital tertarik.
Caranya ialah larutan Barbital diasamkan dengan asam tartat hingga pH nya 2,05. Dimana
konsentrasi asam tartat 2 2,5% dari larutan Barbital. Cairan ini dikocok dengan eter, lapisan
eter pisahkan dan cuci dengan larutan Na2CO3 2% dengan pH 10,85. Larutan soda asamkan,
kocok dengan eter, lapisan eter kumpulkan dan pisahkan. Keringkan dengan Na2SO4
eksikatus. Lapisan eter uapkan sehingga diperoleh kristal dari barbital.

2. Cara Tembaga Pyridin (Zwikker)

Barbital larutkan dalam campuran tembaga pyridin. Tambahkan beberapa tetes CuSO4
(campur 4 ml CuSO4 10% + 1 ml pyridin + 5 ml air). Maka barbital akan mengendap,
endapan disaring cuci berturut-turut dengan air yang mengandung piridin dengan spiritus
70% akhirnya eter. Endapan + asam encer sehingga kristal kembali diuraikan menjadi
barbital yang akan dipisahkan bila dikocok dengan eter atau kloroform. Lapisan eter bila
diuapkan akan terdapat barbital dan dapat dilakukan reaksi identifikasi selanjutnya.

3. Cobalt Calcium Compleks (Cara Pesez)

Campuran barbital dilarutkan dalam methanol, tambahkan beberapa tetes pereaksi Cobalt
Nitrit 10% dan CaCl2 10%, basakan maka barbital akan mengendap. Endapan dikumpul dan
dicentrifius. Setelah mengendap cuci dengan methanol, asamkan sehingga barbital akan
memisah dari endapan, tarik dengan eter, kloroform, uapkan hingga mengkristal dan
dilakukan identifikasi.

4. Sublimasi Mikro
Cara ini juga dipakai untuk memurnikan hasil isolasi dari campuran barbital yang telah
tercampur zat kotoran. Hasil sublimasi dipengaruhi oleh suhu, tinggi ring sublimasi, dan lama
sublimasi diadakan.

II.5 Identifikasi Barbital

Dalam pengidentifikasian suatu senyawa, dalam hal ini adalah senyawa Barbital digolongkan
dengan 2 cara, yaitu:
KIMIA
Identifikasi dengan melakukan berbagai reaksi warna dan pengendapan
FISIKA
Identifikasi dengan Titik Leleh, Kromatografi Lapis Tipis, Kromatografi Gas, dan
spektrofotometer IR
Berikut ini akan dijabarkan mengenai semua proses reaksi identifikasi dari senyawa Barbital,
secara garis besarnya, reaksi identifikasi terbagi atas:

A. REAKSI UMUM
PEREAKSI
HASIL REAKSI
Parri
Warna
Vanillin
Warna,
Zwikker (campuran CuSO4 dan piridin)
Warna, Endapan
Biuret (CuSO4 + NaOH)
Warna
Iodoform
Endapan, Bau
Xanthydrol
Endapan
Formaldehide
Warna
Buchi-Pertia
Endapan, Kristal
Resorsinol
Warna
Merkuri
Endapan
1. REAKSI PARRI
Prinsip: pembentukan senyawa kompleks antara barbital dengan senyawa Co dalam MeOH
bebas air.
Barbital dalam Metanol murni + 2 tetes CoCl2 dalam asam asetat 1% dan 2 tetes NH4OH
warna ungu

Pertama kali ditemukan oleh Parri tahun 1935 dengan:

Veronal + H2SO4 (p) + Naftol ungu intensif
Modifikasi oleh Potjewijd
Barbiturat dilarutkan dalam spiritus fortior + CoCl2 + 1 tts NH4OH (p) ungu
Modifikasi oleh Marshall
Barbital dalam lingkungan asam (eter atau kloroform), pisahkan lapisan eter dan kloroform,
uapkan residu taruh di atas kertas saring yang kering + beberapa tetes larutan Co(NO3) 2
1% dan MeOH absolut . Kertas saring kering taruh di atas uap amoniak warna ungu merah.
Identifikasi ini tidak spesifik karena memberikan hasil positif berwarna ungu juga kepada
beberapa sulfa, theophyllin, asam camphoricum, theobromin, dan asam pthalat. Barbital yang
negatif ialah Pseudobarbital, Adalin, Bromural, Sodormid, Sulfonal
2. REAKSI ZWIKKER
Reaksi kompleks barbital, Cu piridin.
Modifikasi:
Komponen basa digunakan piridin atau isopropilamin
Pelarut digunakan kloroform (CHCl3)
Cara:
Larutkan zat dalam 1 ml campuran (1 bagian piridin/1 bagian isopropilamin dalam 9 bagian
CHCl3) + I ml CuSO4 1% dalam air kocok diamkan
Hasil:
-

Terdapat barbital lapisan CHCl3 ungu, lapisan air biru

Diganggu asam salisilat dan aspirin biru

Ada tiobarbital lapisan CHCl3 biru, lapisan air biru

Diganggu tiofilin, teobromin, Na-salisilat, dan tiourasil lapisan CHCl3 hijau

3. REAKSI BUCHI DAN PERTIA

Zat + CHCl3 + reagen (Co(NO3) 2 0,01M dalam metanol) + 0,25 ml isobutilamin 1M dalam
CHCl3 ungu

4. PENGENDAPAN DENGAN REAGEN MILLON

50 mg zat dalam air/aseton + 4 ml pereaksi endapan

Umumnya akan memberikan endapan dengan garam Hg-(Nitrat, Asetat, Sulfat) tetapi tidak
mengendap dengan HgCl 2
B. REAKSI TERHADAP SUBSTITUEN BARBITAL
1. LASSAIGNE (adanya halogen dan belerang)
Cara membuat filtrat Lassaigne:
Zat dimasukkan sedikit demi sedikit ke dalam tabung reaksi kering, masukkan Na, masukkan
sedikit lagi zat pijar 30 larutkan dalam etanol
Pemeriksaan S:
1/3 filtrat asamkan dengan HNO3 panaskan hingga mendidih + 5 tts lar AgNO3 5%
endapan (Cl-, Br-,I-)
Membedakan Cl-, Br-,IAgCl, AgBr, dan AgI + amoniak AgCl larut, AgBr dan AgI mengendap
2. BEILSTEIN TEST (adanya gugus halogen: F, Br)
Pijar dengan kawat Cu memberikan nyala hijau (Cu-halogenida yang menguap)
3. ADANYA GUGUSAN TAK JENUH
Hilangnya warna Brom oleh larutan zat dalam air
Hilangkan warna KMnO4 :
Zat + NaOH 2N + 1 tetes KMnO4

4. ADANYA GUGUS FENIL AROMATIS

Oksidasi menjadi asam benzoat
0,05 g zat + 10 tts KMnO4 + beberapa tetes NaOH 4N diuapkan sampai kering sisa + 10 tts
air, uapkan lagi, lalu tambahkan air + 3 tts H2SO4 4N.
Kocok dengan eter, keringkan dengan Na-Sulfat eksicatus, masukkan ke dalam tabung reaksi
akan terdapat kristal asam benzoat menempel di tabung (positif gugus fenil)
Reaksi Ekkert
10 mg zat + H2SO4 (p) + 5 tts formalin merah anggur (positif barbital, luminal, veronal)
Larutan warna dipanaskan dengan air mendidih jingga kuning dengan florosensi hijau
(positif gugus fenil)

C. REAKSI WARNA DAN PENGENDAPAN

1. dengan H2SO4 (P)
0,01 g zat + beberapa tetes H2SO4 (p) dipanaskan timbul warna
2. MARQUIS
0,01 g zat dilarutkan dalam 4ml H2SO4 (p) + 1ml formaldehid, panaskan di WB merah &
florosensi hijau (Sandoptal), tidak florosensi (Luminal, dll)
3. KRISTAL p-DAB
0,01 g zat dalam 4ml H2SO4 (p) + beberapa butir kristal p-DAB, panaskan beberapa menit di
WB merah (Luminal), merah tua (Nembutal, Evipan)
4. VANILIN- H2SO4
sedikit zat dipanaskan dengan 1% vanillin dalam H2SO4 (p), beberapa menit di WB merah
karsen

D. REAKSI WARNA
1. SALISILDEHID-H2SO4
0,01 g zat + Iml H2SO4 (p) + beberapa tetes salisildehid 1% dalam spiritus, panaskan di WB
merah frambos (dial)
2. FURFUROL-H2SO4
Zat dalam H2SO4 (p) + larutan furfurol 5% dalam spiritus, panaskan di WB ungu
(Phanodorm, Medomin), merah coklat (Thiobarbital, Pentotal)
3. FENOL-H2SO4
Merah rosa (Phanodorm, Kemithal, Evipan), jingga Cydopal
4. PIPERONAL-H2SO4
0,5% piperonal dalam alkohol + zat berwarna
5. NITRASI menurut RANWEZ
10 mg zat + 10ml HNO3 /H2SO4 (p), panaskan 10 di air mendidih, dinginkan, encerkan
dengan air kuning dan endapan + NH4OH berlebih kuning

E. REAKSI KRISTAL

1. SUBLIMASI
Veronal, Luminal, Phenodorm, Allonal, Difenil hidantion
2. REAKSI NaOH dengan ASAM ASETAT
Larutan zat dalam BaOH/KOH asamkan dalam asam asetat kristal yang diawali dengan
adanya tetes minyak warna hijau
3. REAKSI PENGENDAPAN dengan FOSFAT
Larutan zat dalam KOH, teteskan pada objek glass + kristal amonium fosfat endapan
4. REAKSI Cu, Fe, dan Br Kompleks
Zat + pereaksi pada objek glass panaskan kristal
5. REAKSI BAUCHARDAT
Zat + pereaksi bauchardat kristal (veronal, luminal, ruonal)
6. REAKSI dengan AQUA BROM
Larutkan zat dalam KOH + 1 tetes aqua brom kristal (phenodorm, veronal)
7. REAKSI dengan AgNO3
Larutan zat dalam AgNO3 5% + amoniak hingga endapan larut
8. AQUA BARIT
Zat padat + 1 tetes aqua barit kristal (dial)

II.6 Identifikasi Turunan Senyawa Barbital

1. ALLONAL
Sinonim : isopral + pyramidon

Pemerian : bubuk berwarna kuning, pahit

Reaksi
Zat +FeCl3 ungu
Zat + Aqua brom ungu hilang

Zat + KmnO4 mereduksi

Isopral : +
Pyramidon : +
Reaksi kristal :
Dragendorf
Bouchardat
Fe-kompleks
Cu-kompleks
2. AMYTAL
Sinonim :Asam ethylisoamylbarbiturat

BM : 228,27
Pemerian : kristal agak putih
TL : 156-1580C
Kelarutan : dalam air : (1:1300); ethanol (1:5); chloroform (1:7); ether (1:6)
Fungsi

: Hypnotik

Reaksi
: Larutan dalam air yang jenuh bereaksi asam terhadap lakmus (memberi warna
merah terhadap lakmus)
Reaksi kristal :
larutan jenuh dalam NaOH+NH4 fosfat, kristal, lama
Fe-kompleks
Cu-kompleks
Zat + pereaksi Wagenaar : jarum kecil dan besar
Sublimasi

3. APROBARBITAL
Sinonim : Isopral

 Rumus molekul : C10H14N2O3

BM : 210,23
Pemerian : Kristal putih, agak pahit, higroskopis, TL : 1400C
Larutan jenuh dalam air : asam
Kelarutan : hampir tidak larut dalam air, larut dalam alkohol, CHCl3, eter, aseton, asam
asetat glasial, alkali hidroksida
Fungsi

:Sedative, hipnotik

Reaksi :
Zat +formalin H2SO4 kuning coklat berflouresensi biru
Zat dapat mereduksi KMnO4 dan Aqua Brom (warna menjadi hilang)
Reaksi kristal :
Cu-kompleks
Fe-kompleks
Sublimasi
NaOH + NH4 fosfat

4. DIAL
Sinonim : Allobarbital, 5,5 asam diallylobarbiturat

Rumus molekul : C10H12N2O3

BM : 208,21
Pemerian : kristal agak pahit
TL : 171-173 0C
pH: larutan jenuh bereaksi asam terhadap lakmus
Kelarutan :dalam air (1:300) : air mendidih (1:50) : etanol (1:20); ether (1:20); sangat larut
dalam etanol panas, larut dalam aseton, ethylasetat
Fungsi

: Hypnotik sedative

 Reaksi :
Zat +NaOH +KMnO4 segera hijau
Zat +Vanilin-H2SO4 merah
Zat +Aqua brom mereduksi (warna hilang)
Zat +Salisilaldehid-H2SO4 merah
Zat + H2SO4 (p) + beberapa butir kristal p-DAB merah
Reaksi kristal :
NaOH + Asam asetat glasial
Fe-kompleks
Sublimasi
Cu-Kompleks
Larutan jenuh+NaOH +(NH4)3PO4
Fe-Komplek
Zat +Aqua Barit keping-keping, lama-lama jarum

5. DIPHENYLHYDANTOIN-Na
Sinonim : Dilantoin Na, alepsin, Phenitcinum Na

BM : 274,25
Pemerian : bubuk kristal putih , rasa seperti sabun, pahit menggigit, tidak berbau, agak
higroskopik,terpapar udara akan menyerap CO2 dan melepaskan difenylhydantoin
Kelarutan : dalam air ( 1:66) tetapi larutan keruh kecuali ditambah alkali hingga pH 11,7;
larut dalam 10,5 ml ethanol; tidak larut dalam eter dan kloroform, mudah terdisosiasi oleh
asam lemah seperti CO2 dengan mengurai diphenylhydantoin
Fungsi :Anticonvulsant, antiepilepsis
Reaksi :
PARRI : sebelum ditambahkan NH3 : ungu, setelah ditambahkan berwarna biru
Zat +NaOH : merah keunguan tak tetap, ada bintik-bintik ungu

6. EVIPAN
Sinonim : asam N-methylcyclohexanyl methyl barbiturat, Hexobarbital

Struktur molekul : C12H16N2O3

BM : 235,26
Pemerian : kristal prisma, tak berasa
TL 145-1470C
Kelarutan : praktis tidak larut dalam air, alkali karbonat; larut dalam methanol, ethanol,
ether, CHCl3, aseton, benzen, basa.
Fungsi

: Sedative hipnotik

Reaksi :
Zat +H2SO4 pekat kuning lama-lama merah jingga
Reaksi kristal :
a. larutan jenuh dalam NaOH + NH4 fosfat
b. Fe-kompleks
c. Bi-kompleks
d. Cu-kompleks
e. Sublimasi

7. KEMITHAL
Sinonim : 5-allyl-5 (2-cyclohexenal)-2-thiobarbiturat Na
Rumus molekul : C13H16N2O2Sna
BM : 287,36
Pemerian : Bubuk kuning pucat, agak pahit, higroskopis
TL : 148-156
Kelarutan : larut dalam air

 Fungsi

: Anastetik

Reaksi :
Reaksi Parri : +
Penarikan dari pembawa diasamkan lebih dahulu
Reaksi dengan aseton air : tetes minyak
Reaksi kristal :
a. Wagenaar
b. Aseton air

8. LUMINAL
Sinonim : asam phenylaethylobarbiturat, gardenal

BM : 232,23
Rumus molekul : C12H12N2O3
Pemerian :Bentuk garam Ba, kristal dengan 3 fase berbeda, rasa agak pahit
Kelaruan : air (1:1000), ethanol (1:8), CHCl3 (1:40), ether (1:13), benzen (1:700), larut
dalam alkali hidroksida dan karbonat
TL : 174-178
pH : asam
Fungsi

:antikonvulsan, hipnotik sedativ

Reaksi :
Zat + -naphtol +H2SO4 pekat ungu
Reaksi ekkert (gugus phenyl) : zat+formalin H2SO4 pekat merah
Reaksi kristal :
a. Sublimasi
b. Wagenaar
c. Fe-kompleks

d. Cu-kompleks
e. Bi-kompleks
f.NH4 fosfat

9. NEMBUTAL
Sinonim : ethylmethylbuthylbarbiturat Na, pentobarbital Na

Rumus molekul : C11H17N2O3Na

Pemerian : butir kristal/bubuk putih, rasa agak pahit
Kelarutan : mudah larut dalam alkohol, air, praktis tidak larut dalam ether
Larutan bereaksi alkalis terhadap lakmus dan phenolphtalein
Larutan dalam air mudah terurai, tak boleh disimpan dan disterilkan.
Fungsi

: Hipnotik, sedatif

Reaksi :
Zat +H2SO4 pekat coklat
Reaksi kristal :
a. Fe-kompleks
b. Cu-kompleks
c. larutan dalam NaOH 0,1 N sampai jenuh +NH4 fosfat

10. OLTHOPHAN
Pemerian : kristal putih, rasa agak pahit
Reaksi :
Zat +H2SO4 pekat kuning jingga
Zat +vanilin H2SO4 pekat kuning dengan fluoresensi hijau
Zat +phenol H2SO4 rosa
Reaksi kristal :

a. Fe-kompleks
b. Sublimasi
c. NaOH/HAc
c. Bi-kompleks
d. Cu-kompleks

11. Orthal Na
Sinonim: etil hexenil barbiturat Na, hexetal sodium
Berat molekul: 262, 29
Rumus molekul: C12H19NNaO3
Rumus bangun:
Karakteristik:
Pemerian: serbuk putih, agak kuning, rasa pahit.
pH: basa
Kelarutan: sangat larut dalam air, larut dalam etanol, tak larut dalam eter dan benzene, larutan
dalam air bereaksi alkalis terhadap lakmus, larutan dalam air tidak stabil kalau didiamkan.
Reaksi
Reaksi kristal:
Cu kompleks
Fe kompleks
(NH4)H2PO4

12. Pentothal Na
Sinonim: Thiopental Na
Nama IUPAC: [5-etil-4,6-diokso-5-(pentan-2-il)-1,4,5,6-tetrahidropirimidin-2-il]sulfanid
sodium
Berat molekul: 264,33
Rumus molekul:C11H17N2O2SNa

 Rumus bangun:
Karakteristik:
Pemerian: serbuk putih kekuningan, higroskopis, biru seperti bawang.
pH: 12,5
Kelarutan: larut dalam air dan alcohol, tidak larut dalam eter, benzene dan petroleum eter,
larutan dalam air jika didiamkan terurai dan jika dipanaskan terjadi endapan.
Larutan 2,5 % b/v dalam air bereaksi alkalis kuat dengan pH 10,5.
Spesifikasi dalam sediaan farmasetik:
Dibuat dalam sediaan serbuk yang steril yang kemudian direkonstitusi dengan pelarut yang
sesuai dan diberikan secara IV (untuk yang bentuk Na).
Pentothal Na steril adalah campuran penthotal Na steril (91,7 %) dengan Na2CO3 anhidrid
(Na2CO3 sebagai dapar (60mg/g Na thiopental).

13. Persedon
Sinonim: 3,3-dietil-2,4-dioxotetrahidropiridin.
Berat molekul: 167,20
Rumus molekul: C9H13NO2
Rumus bangun:
Karakteristik:
Pemerian: serbuk kuning muda, rasa pahit.
TL: 92-93C
pH: asam
Kelarutan: larut dalam air dan pelarut organik.
Bersifat hipnotik sedatif.
Reaksi:
Parri: sangat lemah
Reaksi Kristal:
Fe kompleks

Cu kompleks

14. Panodorm
Sinonim: siklodorm, siklobarbitalum, heksamalum
Berat molekul: 236,26
Rumus molekul: C12H16N2O3
Rumus bangun:
Karakteristik:
Pemerian: Kristal mengkilap, rasa sangat pahit.
TL: 171-174C
Kelarutan: sedikit laut dalam air, cukup larut dalam air panas (mendidih).
Terdapat dalam bentuk garam Ca.
Bersifat hipnotik sedatif.
Reaksi:
Zat + pereaksi zwikker violet biru.
Zat + H2SO4 (p) kuning lama-lama jingga coklat.
Reaksi Kristal:
Larutan jenuh dalam NaOH + asam asetat
Kompleks Bi
Kompleks Cu
Kompleks Fe
Dragendorf

15. Prominal
Sinonim: asam 5-etilmetil-5-fenilbarbiturat
Berat molekul: 246,26
Rumus molekul: C13H14N2O3

 Rumus bangun:
Karakteristik:
Pemerian: Kristal putih, tak berasa
TL: 176C
Kelarutan: larut baik dalam air panas dan alkohol.
Antikonvulsan dan sedatif.
Sifat antikonvulsan nya akibat dari substitusi 5-fenil.
Reaksi:
Zat + HCl disublimasi bentuk bintang laut.
Reaksi gugus fenil (+)
Dalam tabung reaksi + H2SO4 (p) + zat + formalin (di WB) merah anggur
Zat + HCl endapan.
Reaksi Kristal:
Larutan jenuh dalam NaOH o,1 N + asam asetat encer
(NH4)H2PO4

16. Rutonal
Sinonim: asam 5-metil-5-fenilbarbiturat
Berat molekul: 218,21
Rumus molekul: C11H10N2O3
Rumus bangun:
Karakteristik:
Pemerian: kristal, rasa agak pahit.
TL: 226C
pH: basa.
Kelarutan: tidak larut dalam air, larut dalam alcohol, eter dan alkali.
Dapat membentuk garam Na yang larut.

Antikonvulsan dan sedatif.

Sifat antikonvulsan nya akibat dari substitusi 5-fenil.
Reaksi:
Parri (+)
Reaksi Kristal:
Kompleks Fe
Kompleks Cu
Cu amoniak
Zat dilarutkan + NH4OH + diasamkan dengan HCl (p)

17. Serdomid
Sinonim: allysisopylacetluerum
Berat molekul: 184,23
Rumus molekul: C9H16N2O2
Rumus bangun:
Karakteristik:
Pemerian: Kristal, tak berasa.
TL: 194C
Kelarutan: larut dalam 3 liter air, larut dalam 210 ml air mendidih, dalam alcohol 1:10, dalam
eter 1:75.
Sedatif.
Reaksi:
Dapat menghilangkan warna KMnO4
Ikatan rangkap (+)
Larutan zat dalam air + H2SO4 (di WB) bau permen.
Zat + FeCl3 coklat.
Reaksi Beilstein (+)

Sublimasi: ring seperti air mancur.

18. Soneril
Sinonim: neocal, butetal, butobarbitalum.
Berat molekul: 212,34
Rumus molekul: C10H16N2O3
Rumus bangun:
Karakteristik:
Pemerian: Kristal rosa, keeping taplet, rasa agak pahit.
TL: 124-127C
Kelarutan: larut dalam etanol (1:5), tak larut dalam petroleum eter, dalam air (1:250), dalam
kloroform (1:3).
Reaksi:
Reaksi Parri: ungu
Zat + pereaksi zwikker violet biru.
Reaksi Kristal:
Sublimasi
Wagenaar
Kompleks Cu
Kompleks Fe
Aseton air
Kompleks Bi

19. Veronal
Sinonim: asam dietilobarbiturat, barbital, barbiton.
Berat molekul: 184,19
Rumus molekul: C8H12N2O3

 Rumus bangun:
Karakteristik:
Pemerian: Kristal jarum, rasa agak pahit
TL: 188-192C
Kelarutan: larut dalam air, air mendidih, alkohol amilalkohol, piridin, anilin, niirobenzen,
dalam kloroform (1:75).
Reaksi:
Zat + H2SO4 (p) + alfa naftol ungu violet
Zat + pereaksi zwikker biru.
Zat + aquabrom tidak membentuk endapan.
Reaksi Kristal:
Sublimasi
Zwikker: membentuk kristal rosa
Kompleks Cu
Kompleks Fe
Kompleks Bi
NaOH + asam asetat
NaOH + (NH4)H2PO4

Bentuk garamnya: Veronal Na.

Sinonim: barbital Na, dienal natrium, medinal.
Pemerian: kristal putih.
Kelarutan: larut air (1:5), dalam etanol (1:60), tidak larut dalam eter dan kloroform