UJI PENDAHULUAN

SENYAWA OBAT
 Percobaan
pendahuluan
Yang pertama-tama diperiksa adalah sifat fisik senyawa yaitu : bentuk, bau, rasa, dan
kelarutan.
Percobaan pendahuluan kimia meliputi kelarutannya dalam asam dan basa.
Pada analisis unsur diperiksa kehadiran nitrogen, sulfur, dan halogen.
Apabila reaksinya positif, diperiksa lebih lanjut sifat ikatan antar unsure.
Akhirnya diperiksa reaksi terhadap gugus fungsi. Reaksi warna yang khas dilakukan
untuk menentukan golongan tertentu (reaksi khusus)
Identifikasi senyawa yang terekstraksi dalam fraksi dapat dilakukan dengan
cara:
1. kromatografi lapis tipis
2. menentukan titik leleh senyawa
3. titik leleh campuran
4. reaksi warna khusus
5. spektroskopi.

Petunjuk untuk mengidentifikasi suatu senyawa diuraikan dalam bab ini, baik
untuk fraksi yang sudah dipisahkan maupun untuk bahan asalnya.
01 Warna
• Kuning-jingga : Dantron, menadion,
nitrofurantion, tetrasiklin , etakridinilaktat
(berfluorosensi dibawah lampu UV), riboflavin
( berfluorosensi dibawah lampu UV)
• Hijau-kuning : Rutosida (pencemaran dan hasil
urai dapat juga menimbulkan warna)
 
02 Bau
• Aromatis (harum) : pelarut organic
• Menusuk : Asam organic yang mudah menguap
• Denga pemijaran berbau caramel : Gula, Asam tartrat,
Amilum
• Dengan pemijaran berbau merkaptan : senyawa
tiourea, sulfatiazol
• Dengan pemijaran berbau amoniak : Ureida
(karbromal, bromisoval), asam amida ( senyawa urea,
salisilamida, nikotinamida, meprobamat, berbagai
barbiturate
 Kelarutan dalam asam dan basa serta
03 beberapa sifat khusus

• Larut dalam 3N NaOH

• Langsung: Asam karbonat, fenol, senyawa nitro, tiazida, metiltiourasil,
oksazepam, riboflavin, rutosida, teobromin, asam sulfon (yang tak larut dalam
air), sulfonamide (kecuali sulfaguanidin)
• Dingin berwarna merah : Antrakinon, fenolftalein, fisostigmin
• Dingin berwarna kuning : Tiamin, niklosamida, nitrazepam
• Dengan pemanasan, berwarna kuning : kloramfenikol, warfarin
• Dengan pemanasan, berwarna coklat : Fruktosa, rutosida, glukosa, amilum,
laktosa
• Membentuk amoniak : ureida (bromisoval, karbromal), asam amida (ureum,
salisilamida, nikotinamida), meprobamat, streptomisin sulfat, sulfanilamide,
sulfaguanidin, metiprilon

Larutan dalam 3N H2SO4
: basa dari fraksi III ; kinin
dan kinidain dengan
fluoresensi biru terang
Penetesan dengan asam sulfat pekat menimbulkan
warna :
1. Alkaloid, steroid (hidrokortison : kuning →merah)
2. Kino (dantron→coklat)
3. Karbohidrat, tetrasiklin (ungu)
4. Fenotiazin(merah)
5. Fenolftalein (merah)
6. Reserpin (kuning)
7. Asam etakrin(kuning muda)
8. Bisakodil (ungu)
9. Dietilstilbestrol (jingga)
10. Dipiridamol (jingga)
11. Difenhidramin (kuning →merah-jingga)
12. Amitripilin (merah)
13. Klotrimazol (kuning)
14. Perazin (merah sangat muda)
15. Promazin (merah muda)
 Analisis unsur : pemeriksaan nitrogen,sulfur,dan
04 halogen
1. Uji Lassaigne

memasukkan 20 - 50gr disaring

bahan + sebutir logam
natrium (sebiji kacang
tanah dicampurkan dibilas dengan air panas

tabung dijatuhkan
dipanaskan dengan api
kedalam piala porselin
kecil dari ujung tabung membagi filtrate
ketika merah membara
sampai bawah
yang berisi 6ml air

memeriksa unsur
Na (natrium) meleleh membesarkan api dan nitrogen, sulfur dan
tunggu beberapa menit halogen
 Uji Nitrogen

warna larutan
1/3 filtrat + sebutir
diamkan beberapa saat menjadi biru
garam besi (ii) sulfat
hijau(terdapat
nitrogen)

dididihkan beberapa hasil warna biru pada

menit kertas saring jika jika larutan berwarna
mengandung banyak kuning(bebas nitrogen)
nitrogen
dinginkan

disaring(warna
dilarutkan dengan 6N teratas saring biru
HCl (jangan berlebih) berlin)
 Pemeriksaan nitrogen yang dimodifikasi oleh
Spevak

0,5 ml filtrat Lassaigne

+ 0,5 ml larutan
kloroamin T 2% dalam warna menjadi biru
air ungu (selama 10
didiamkan beberapa
menit)
waktu

diasamkan dengan
HCl

ditambah larutan
aduk dalam labu dimedon 3% dalam
tertutup selama 1 piridin 30% dalam air
menit sampai merah muda
 Pemeriksaan Belerang

1/3 filtrat + beberapa

hasil warna ungu yang
tetes larutan natrium
lazimnya menjadi
pentasianon
merah darah
nitrosilferat 2,5%
 Pemeriksaan Halogen

Diasamkan dengan
1/3 filtrat dipanaskan 2-3 menit
HNO3 3N

timbul warna (brom

+ 5 tetes perak nitrat
/iodium )
5%

endapan tidak
mengangandung
klor,brom atau iodium
 Membedakan Brom dari Iodium
0,5 ml filtrat Lassarge
+ 0,5 ml KMnO4 6%
dikocok
Larutan terpisah
1. lapisan bawah
berwarna (tidak +2 tetes amialkohol
ada brom atau
iodium )
2. warna merah
coklat (ada brom)
3. warna ungu ada
1. warna yg terbentuk
iodium
menghilang (ada
brom) 2. warna ungu
atau merah terang
(ada iodium)
+20 mg asam oksalat
 2. Pemeriksaan Sulfur Langsung dari Bahan

1 ml H2O2 30% 2
50 mg bahan didinginkan
tetes Fecl3 10%

diencerkan dengan
endapan putih Baso4 air, 1 ml 3 N Hcl,1 ml
Bacl2 5%
 Ikatan Ganda Sulfur Dengan Pereaksi Iod-Azida

2 ml Iodium 0,003 N
+ beberapa tetes kanji larutan Biru +50 mg
(30 ML 0,1 N I2 + 100
ml air) ,100 mg natrium azida bahan

jernih ,tampak dikocok

gelembung
(Penisilin
,metionin,tiamin
,sulfatiazol
,propilotiosurasil)
 3. Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut
Beilstein

Diletakkan pada
Bahan asal dibakar
keeping tembaga

(+) warna nyala

hijau