LAPORAN RESMI PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS IDENTIFIKASI OBAT

Oleh : KELOMPOK C/GOLONGAN 2 Arini Rufaida Nevia Putri Rizki Puspitasari Wimala Permatasari Dedy Iskandar Asisten : Ivo Putri Ahmad Fiki Firdaus (G1F010028) (G1F010029) (G1F010031) (G1F010032) (G1F010034)

KEMENTERIAN PENDIDIKAN NASIONAL UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN JURUSAN FARMASI PURWOKERTO

2011 PERCOBAAN 1 IDENTIFIKASI OBAT I. Tujuan Mampu mengidentifikasi, pemurnian dan pemisahaan suatu senyawa obat dalam sampel menggunakan prinsip anlisis kimia kuantitatif. II. Alat dan Bahan Alat yang digunakan pada praktikum identifikasi obat yaitu 12 unit tabung reaksi, rak tabung, pipet tetes 6 unit, cawan porselin 2 unit, batang pengaduk 2 unit, spatula, erlenmeyer, beaker glass ( 50 mL, 100 mL, 250 mL ), bunsen, lampu UV, penjepit tabung 2 unit. Bahan-bahan yang digunakan pada praktikum identifikasi obat yaitu kloroform, alkohol 96%, akuades, FeCl3, NaOH, etanol, nikotinamid, sulfanilamide, sulfaquanidin, talk, Na benzoat, asam salisilat, hexamine, theofilin, paracetamol, bolus alba, amilum, nipagin.
III.

Hasil Pengamatan
A. Uji Organoleptik

No 1 2 3 4 5 6 7

Nama obat Nikotinamida Sulfanilamid Sulfaquanidin Talk Na Bensoat AsamSalisifat Hexamin

Rasa pahit pahit pahit manis manis

Warna putih putih putih putih putih putih putih

Kehalusan ++ + +++ +++ ++ +

Bau khas khas khas -

8 9 10 11 12

Teofilin Parasetamol Balus Alba Amilum Nipagin

pahit pahit mint manis

putih putih putih putih putih

++ +++ ++ +++ ++

khas -

Keterangankehalusan: + = halus

++ = lebih halus +++ = sangat halus

B. Uji Kelarutan

No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Nama obat Nikotinamida Sulfanilamid Sulfaquanidin Talk Na Bensoat AsamSalisifat Hexamin Teofilin Parasetamol Balus Alba

Klorofom

Alkohol 96%

Aquades

11 12

Amilum Nipagin

Keterangan Kelarutan: = Dapat larut

= Tidak larut

C. Fluorensi di bawah sinar ultra violet

No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

Nama obat Nikotinamida Sulfanilamid Sulfaquanidin Talk Na Bensoat AsamSalisifat Hexamin Theofilin Parasetamol Bolus Alba Amilum Nipagin

Fluorensi Hijau ( - ) Putih ( - ) Hijau ( - ) Putih ( - ) Hijau ( - ) Biru-hijau (+) Putih-hijau (-) Hijau-putih (-) Hijau-biru (-) Hijau ( - ) Putih ( - ) Putih ( - )

D. Analisis Pendahuluan

No

Nama obat

Uji kabohidrat

Uji fenol/salisilat

Uji anilin

1 2 3 4 5 6 7 8

Nikotinamida Sulfanilamid Sulfaquanidin Talk Na Bensoat Asam Salisifat Hexamin Teofilin

(kuning)

(ungu-biru) ( biru )+etanol>fenol

bau busuk bau busuk bau busuk

9 10 11

Parasetamol Balus Alba Amilum

(kuning) ( biru ) + etanol>fenol

bau busuk

12

Nipagin

(kuning)

bau busuk

IV.

PEMBAHASAN Analisis kualitatif, yaitu analisis yang berhubungan dengan identifikasi suatu zat atau campuran yang tidak diketahui. Walaupun analisis kualitatif sudah banyak ditinggalkan, namun analisis kualitatif ini merupakan alikasi prinsip-prinsip umum dan konsep-kosep dasar yang telah dipelajari dalam kimia dasar (Gandjar, 2007). Analisis kualitatif senyawa obat membahas tentang identifikasi suatu zat fokus kajiannya adalah unsur apa yang terdapat dalam suatu sampel. Untuk memudahkan dalam suatu identifikasi, sebaiknya senyawa obat yang diidentifikasi detentukan dahulu struktur kimia organinya sehingga kita dapat mengetahui golongan unsur, analisis gugus, unsurunsur penyusun senyawa (C, N, S, P atau halogen) dari senyawa obat, kemudian memudahkan kita unruk mengetahui sifat-sifat kimia kimia seperti kelarutan (Auterhoff dan Kovark,1978).

Identifikasi senyawa obat yang telah terekstraksi yang diperiksa organoleptiknya meliputi bentuk, bau, rasa dan kelarutan, kemudian dilajutkan dengan pemeriksaan pendahuluan berupa kelarutan dalam asam dan basa, analisis unsur N, S, dan halogen. Diperiksa gugus fungsinya dan dilanjutkan dengan pemeriksaan khusus untuk golongan senyawa tersebut (Anonim,2010). Pada analisis identifikasi obat secara kualitatif kali ini dilakukan dengan pengujian-pengujian, diantaranya adalah : 1. Uji Organoleptik Pengujian ini dilakukan dengan mengidentifikasi obat dari rasa, bau dan warna. Tekstur kehalusan dengan ujung jari dan bentuk fisik obat.

2. Uji Kelarutan

Pengujian ini dilakukan dengan mencoba melarutkan bahan obat menggunakan bermacam-macam pelarut baik organik (menggunakan akuades) atau pelarut anorganik (menggunakan etanol 70%).
3. Uji Fluoresensi

Sediaan serbuk dilarutkan dengan akuades kemudian dilihat di bawah lampu UV warna yang muncul dari masing-masing larutan zat diamati dan dicatat.
4. Analisis Pendahuluan

Percobaan pendahuluan kimia meliputi kelarutannya dalam asam dan basa. Pada analisis unsur diperiksa kehadiran nitrogen, sulfur dan halogen. Berikut adalah analisis pendahuluan yang dilakukan terhadap beberapa bahan obat : a. Nipagin : termasuk golongan aniline karena jika ditambahkan NaOH dan etanol dan dipanaskan akan tercium bau busuk.

b. Amilum : ditambah larutan NaOH kemudian dipanaskan, maka akan terbentuk

warna kuning. Hal tersebut menunjukkan amilum termasuk golongan karbohidrat. c. Theofilin : termasuk golongan anilin karena jika ditambahkan NaOH dan etanol dan dipanaskan akan tercium bau busuk.
d.

Bolus alba : ditambah NaOH dan etanol kemudian dipanaskan tidak menimbulkan bau busuk hal ini menunjukkan bahwa bolus alba tidak termasuk golongan anilin.

e. Sulfanilamid: ditambah NaOH dan etanol kemudian dipanaskan akan menunjukkan berbau busuk hal ini menunjukkan bahwa sulfanilamid termasuk golongan anilin. f. Talk : ditambah NaOH dan etanol kemudian dipanaskan akan menunjukkan berbau busuk hal ini menunjukkan bahwa talk termasuk golongan anilin.
g. Hexamin : bila ditambah NaOH dan etanol akan tercium bau gas atau bau

formaldehid.
h. Asam salisilat : termasuk dalam golongan salisilat dan aniline karena bila

senyawa ditambahkan FeCl3 akan terjadi warna ungu biru dan jika ditambahkan NaOH dan etanol akan tercium bau busuk.
i.

Parasetamol : zat ini termasuk dalam golongan aniline yang diidentifikasi dengan cara, zat ditambah NaOH dan ethanol kemudian dipanaskan untuk mempercepat reaksi karena dapat menurunkan energi aktivasi sehingga akan tercium bau busuk menandakan adanya turunan amina aromatis. Termasuk golongan fenol juga karena jika ditambahkan FeCl3 berubah warna ungu-biru (Anonim, 1995).

j.

Nikotinamida : bila ditambah NaOH dan etanol kemudian dipanaskan akan tercium bau busuk. Namun, prosedur identifikasi yang seharusnya dilakukan

untuk bahan ini adalah dengan didihkan sebanyak 100 mg dengan 1 ml natrium hidroksida 2 N maka akan tercium bau amoniak (Khopkar, 1990).
k. Sulfaguanidin : Untuk mengidentifikasi bahan senyawa ini adalah dengan cara

ditambah

NaOH

encer

kemudian

dinetralkan

dengan

asam,

disini

menggunakan HCl encer, dan ditambah larutan CuSO4 dan kocok, amati warna yang terjadi. Apabila zat ini ditambah NaOH tidak larut lalu didihkan maka akan tercium bau amoniak. l. Natrium benzoate : tidak termasuk golongan fenol maupun salisilat, karena bila ditambah akuades kemudian dapanaskan dan setelah dingin ditambah FeCl3 menghasilkan endapan kuning kecoklatan.

5. Reaksi Khusus

a. Nipagin : diidentifikasi dengan cara ditambah akuades kemudian dipanaskan setelah itu dibiarkan sampai dingin lalu FeCl3 maka akan memberikan hasil berupa warna ungu dan lama-kelamaan akan berubah menjadi warna coklat.
b. Amylum : diidentifikasi dengan menambahkan larutan yodium maka akan

terbentuk warna ungu.

c. Asam salisilat : ditambahkan 1-2 tetes besi (III) klorida dan dipanaskan akan

berubah warna menjadi warna violet.

d. Parasetamol : sejumlah zat dilarutkan dalam akuadest dan ditambah 1 tetes

larutan FeCl3, akan berubah warna biru violet. e. Sulfaguanidin : zat ditambah larutan NaOH kemudian dinetralkan dengan HCl, ditambah larutan CuSO4 dan dikocok agar homogen, kemudian akan terbentuk endapan putih dan larut biru. Hal ini menunjukkan sulfaguanidin termasuk golongan sulfa.

Monografi Obat a. Nipagin

Nipagin memiliki rumus kimia berupa C8H8O3 dengan berat molekul sebesar 152,2 gr/mol. Pemeriannya serbuk hablur halus, putih, hampir tidak berbau, tidak mempunyai rasa, kemudian agak membakar diikuti rasa tebal. Larut dalam 500 bagian air, dalam 20 bagian air mendidih, dalam 3,5 bagian etanol 95% dan dalam 3 bagian aseton, mudah larut dalam eter dan dalam larutan alkali hidroksida, larut dalam 60 bagian gliserol panas dan 40 bagian minyak lemak nabati panas, jika didinginkan larutan tetap jernih.titik leburnya antara 125o- 128o C.
b. Amilum

Pemeriksaan organoleptik amilum berupa bubuk putih, tidak berasa dan tidak berbau. Kelarutan amilum yaitu praktis tidak larut dalam air dingin dan etanol. Pada amilum ada dua macam ikatan glikosidik karena amilum mempunyai dua komponen., yaitu amilosa dan amilopektin. Monomer- monomer glukosa pada -amilosa dihubungkan oleh ikatan 1,4 - glikosidik, sedangkan pada amilopektin, yang merupakan rantai cabang amilim, ikatannya adalah 1,6 -glikosidik. c. Theofilin

Theofilin memiliki rumus molekul C7H8N4O2 dan berat molekul 198,18 gr/mol. Mengandung satu molekul air hidrat atau anhidrat serta tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 102,0% C7H8N4O2, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemeriannya serbuk hablur, putih, tidak berbau, rasa pahit, stabil di udara. Theofilin sukar larut dalam air, tetapi lebih mudah larut dalam air panas, mudah larut dalam larutan alkil hidroksida dan dalam ammonium hidroksida, agak sukar larut dalam etanol, dalam kloroform dan dalam eter. Titik leburnya antara 270-274oC. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup rapat tidak tembus cahaya. Khasiatnya untuk spasmolitikum bronkial.
d. BolusAlba

Bolus alba atau kaolin ringan adalah alauminium silikat hidrat alam, bebas dari sebagian besar cemaran dengan cara elutriasi dan dikeringkan, mengandung zat pendispersi yang sesuai. Pemeriannya serbuk, putih, ringan, tidak mengandung butiran kasar, tidak atau hampir tidak berbau. Praktis tidak larut dalam air dan dalam asam mineral. Sebaikny disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya sebagai bahan tambahan (penyerap). e. Sulfanilamid

Sulfanilamide mempunyai berat molekul 172,21 gr/mol dan mengandung tidak kurang dari 99,0% C6H8N2O2S, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemeriannya hablur, serbuk hablur atau butiran, putih, tidak berbau, rasa agak pahit kemudian manis. Larut dalam 200 bagian air, sangat mudah larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalam etanol 95%, sangat sukar larut dalam kloroform, dalam eter dan dalam benzene, mudah larut dalam aseton, larut dalam gliserol, dalam asam klorida dan dalam alkali hidroksida. Titik leburnya antara 164,5o- 167o C. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup baik dan terlindung cahaya. Khasiatnya sebagai antibakteri.

f. Talk Talk adalah magnesium silikat hidrat alam, kadang-kadang mengandung sedikit aluminum silikat. Pemeriannya serbuk hablur sangat halus, putih atau putih kelabu. Berkilat, mudah melekat pada kulit dan bebas butiran. Tidak larut dalam hampir semua pelarut. Sebaknya disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya sebagai zat tambahan. g. Hexamin

Hexamin mempunyai berat molekul 140,19 gr/mol dan mengandung tidak kurang dari 99,0% C6H12N4 dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan di atas fosforpentoksida selama 4 jam. Pemeriannya hablur, mengkilap, tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau, tidak membakar dan manis kemudian agak pahit. Jika dipanaskan pada suhu

lebih kurang 260o C menyublim. Larut dalam 1,5 bagian air, dalam 12,5 ml etanol 95% dan dalam lebih kurang 10 bagian kloroform. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya untuk antiseptik saluran kemih.
h. Asam Salisilat

Asam salisilat mempunyai berat molekul 138,12 gr/mol dan mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 101,0% C7H6O3, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemeriannya hablur putih, biasanya berbentuk jarum halus atau serbuk hablur halus, putih, rasa agak manis, tajam, dan stabil di udara. Bentuk sintesis warna putih, tidak berbau. Jika dibuat dari metil salisilat alami dapat berwarna kekuningan atau merah jambu dan berbau lemah mirip etanol. Kelarutannya sukar larut dalam air dan dalam benzena, mudah larut dalam etanol dan eter, larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalam kloroform. Berat molekulnya 138,1 gram/mol dan memiliki titik lebur antara 158-161C. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya untuk keratolitikum dan anti fungi. i. Parasetamol

Parasetamol mempunyai berat molekul 151,16 gr/mol dan mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C8H9NO2, dihitung terhadap zat anhidrat. Pemeriannya serbuk hablur, putih, tidak berbau, rasa sedikit pahit. Kelarutannya larut dalam air mendidih dan dalam natrium hidroksida 1 N, mudah larut dalam etanol. Titik leburnya antara 168o-172o C. Sebaiknya disimpan di dalam wadah tertutup rapat tidak tembus cahaya. Khasiatnya untuk antipeuretik dan analgetik.

j. Natrium Benzoat

Na-benzoat mempunyai berat molekul 144,11 gr/mol dan mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 100,5% C7H5NaO2, dihitung terhadap zat anhidrat. Pemeriannya berbentuk granul atau serbuk hablur, putih, tidak berbau atau praktis tidak berbau, dan stabil di udara. Kelarutnya mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol, dan lebih mudah larut dalam etanol 90%. Sebaiknya na-benzoat disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya untuk zat pengawet.

k. Nikotinamid

Nikotinamida mempunyai berat molekul 122,13 gr/mol dan mengandung tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 101,0% C6H6N2O, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemeriannya serbuk hablur, putih, tidak berbau atau hampir tidak berbau, rasa pahit. Mudah larut dalam air dan dalam etanol 95%, larut dalam gliserol. Titik leburnya antara 128o-131o C. sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup rapat. Khasiatnya untuk antipelagra. l. Sulfaguanidin

Sulfaguanidin memiliki berat molekul 232,26 gr/mol dan mengandung tidak kurang dari 99,0% C7H10N4O2S, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemeriannya hablur atau serbuk, putih, tidak berba atau hampir tidak berbau, oleh pengaruh cahaya lambat laun warna berubah menjadi gelap. Mudah larut dalam air mendidih dan dalam asam mineral encer, sukar larut dalam etanol 95% dan dalam aseton, sangat sukar larut dalam air, praktis tidak larut dalam larutan alkali hidroksida. Suhu leburnya antara 190-192,5oC dengan berat molekul 232,2 gr/mol (Farmakope Indonesia Edisi III, 1979). Obat K setelah dilakukan berbagai uji menunjukkan bahwa obat terdiri dari amilum dan sulfanilamide. Hal ini diidentifikasi dari uji organoleptik yang menghasilkan hasil putih, tidak berbau, dan rasa khas yang tidak pahit. Kelarutan hanya positif pada alkohol, sedangkan dalam aquades dan kloroform obat K tidak larut. Di bawah sinar ultraviolet tidak berfluoresensi. Dikarenakan hasil uji obat K mendekati sulfanilamide dan amilum, maka dilakukan uji khusus yaitu uji reaksi sulfanilamide dan uji amilum. Pada reaksi sulfanilamide menghasilkan warna biru setelah ditetesi NaOH dan CuSO4. Dan pada uji amilum, setelah ditetesi larutan iodium, menghasilkan warna ungu. Kendala- kendala dalam praktikum : 1. Kurangnya alat yang disediakan, seperti tabung reaksi. jadi memakan waktu yang lebih lama pada praktikum kali ini. 2. Tidak tersedianya semua bahan yang dibutuhkan, sehingga tidak semua uji kita lakukan karena keterbatasan bahan tersebut. 3. Kurangnya ketelitian praktikan dalam melakukan setiap uji sehingga didapatkan hasil yang tidak sesuai dengan literatur.

KESIMPULAN
1. Identifikasi obat berguna untuk mengetahui atau mengidentifikasi senyawa obat apa yang

terdapat dalam sampel dengan menggunakan analisis kimia kualitatif. 2. Dalam mengidentifikasi obat pada praktikum kali ini melewati beberapa tahap yaitu uji organoleptis, kelarutan, fluorosensi di bawah lampu UV, reaksi pendahuluan, dan reaksi khusus. 3. Pada uji fluorosensi di bawah lampu UV, hanya asam salisilat yang terlihat ada sinar.
4. Sampel obat dengan simbol K termasuk golongan obat sulfanilamid dan amilum.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta. Anonim. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta. Anonim. 2010. Konsep Dasar Analisis Kualitatif. http://www. dokter kimia. com. Diakses tanggal 9 Oktober 2010. Autherhoff, H. dan Kovark. 1987. Identifikasi Obat Terbitan ke-empat. ITB : Bandung.

Gandjar,

Ibnu

Gholib

dan

Rohman,

A.

2007.

Kimia

Farmasi

Analisis.Pustaka

Pelajar:Yogyakarta. Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press:Jakarta.