KIMIA ANALISIS

Tim Penyaji :
Prof. Dr. Masfria, M.S., Apt. (Koordinator)
Lisda Rimayani Nasution, S.Farm., M.Si., Apt.
Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt.
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.
Capaian Pembelajaran Mata Kuliah (CPMK) :
Mahasiswa mampu menganalisis senyawa organik dan
anorganik secara kualitatif dan kuantitatif dengan metode
konvensional.
Kemampuan Akhir yang Diharapkan:
Mahasiswa dapat menjelaskan reaksi analisis gugus fungsi
senyawa.
Bahan Kajian :
Analisis gugus fungsi dengan rekasi kimia: Ikatan tak jenuh,
hidroksi alifatis dan aromatis, karbonil, aldehid, keton,
karboksil, amin, nitro dan sulfon.
Ketentuan Perkuliahan :
1. Perkuliahan terdiri atas 4x pertemuan.
2. Bagi mahasiswa yang tidak memenuhi 80% kehadiran maka akan ada
pengurangan nilai UAS sebesar 10%).
3. Sistem penilaian terbagi atas :
Nilai kuis
Nilai tugas (mandiri/kelompok)
Nilai UAS
4. Nilai akhir adalah nilai akumulasi dari seluruh tim penyaji mata kuliah
 Pendahuluan
Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi
elemen, spesies, dan/atau senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel.
Dengan kata lain, analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk
mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu
sampel.
Analisis kualitatif obat diarahkan pada pengenalan senyawa obat,
meliputi semua pengetahuan tentang analisis yang hingga kini telah
dikenal.
Dalam melakukan analisis kita mempergunakan sifat-sifat zat atau
bahan, baik sifat-sifat fisik maupun sifat-sifat kimianya.
 Pendahuluan
Metode identifikasi obat secara kualitatif dapat dilakukan melalui tiga tahap yaitu:
I. Uji Pendahuluan, meliputi :
a. Penyandraan/penginderaan (organoleptik) yaitu mengidentifikasi sifat fisik obat
menggunakan indera untuk menentukan bentuk, warna, bau, dan rasa obat
b. Penentuan sifat-sifat fisika, seperti kelarutan, penentuan titik lebur, dan titik didih,
c. Pengujian derajat keasaman obat menggunakan tes keasaman
d. Penentuan unsur-unsur obat
II. Penentuan gugus fungsional yang khas (uji golongan)
III. Penentuan jenis zat berdasarkan reaksi-reaksinya dengan pereaksi tertentu dan
pengamatan bentuk kristal menggunakan mikroskop.
 Uji Pendahuluan
Test Pengamatan Senyawa
Bentuk Padat Karbohidrat, Asam , Fenol, Amine ,
Hidrokarbon rantai panjang
Cair Alkohol, Keton. Aldehid, Ester, Fenol,
Amin
Warna Kuning-Padat m- Dinitrobenzene, p- Nitro toluene,
nitro phenol , nitro aniline.
Kuning-Cair Nitrobenzene
Cokelat P – Toluidine , resorcinol.
Kehitaman Alpha Naftol
Beta Naftol
Pink
Kemerahan Aniline, phenol, Aromatic amine.
Tidak Berwarna Asam sederhana, alcohol, ester,
ketone, hidrokarbon aromatik
 Uji Pendahuluan
Test Pengamatan Senyawa

Aroma/Bau Carbol Fenol. Kresol

Bau Ikan/Amis Amina

Bau Manis (Sweet pleasant) Ester, Alkohol dan turunan halogen

Bitter Almonds Nitrobenzen, Bemzaldehida

Moth Ballss Naphtalene

Tidak ada bau khusus Asam aromatis, Amida, Karbohidrat

Uji Kelarutan

360465-P70[762-798] 21-10-2002 18:21 Page 767 Sahuja 79:PQ267:PQ267-70:PQ267-70-Repro

 Analisis Gugus Fungsi
• Identifikasi gugus fungsional merupakan tahap yang penting dalam analisis kualitatif senyawa organik (Frieda
Nurlita dan I Wayan Suja, 2004).
• Gugus fungsi : suatu atom atau kumpulan atom yang melekat pada suatu senyawa dan berperan memberikan
sifat khas dan berpengaruh pada sifat fisik  dan kimia senyawa tersebut.
• Senyawa organik yang mempunyai gugus fungsional sama akan ditempatkan pada deret homolog yang sama.
• Ikatan tunggal karbon-karbon dan karbon-oksigen dalam senyawa organik biasanya tidak reaktif karena non
polar.
• Golongan polar membentuk bagian yang reaktif dalam suatu molekul organik yaitu gugus fungsional tersebut.
Misal, alkohol adalah suatu golongan senyawa yang mengandung gugus fungsi hidroksil (-OH) terikat pada
karbon. Semua alkohol mempunyai reaksi kimia yang sama karena mengandung gugus fungsional ini.
• Ikatan rangkap dua dan ikatan rangkap tiga yang menghubungkan atom-atom karbon juga dianggap gugusan
fungsional, sebab lebih reaktif daripada ikatan tunggal karbon-karbon.
(I Putu Pandu Setiawan, 2015)
• Gugus fungsi tertentu bereaksi hanya dengan pereaksi tertentu dengan memberikan gejala yang
khas, karena itu gugus fungsi menjadi ciri suatu kelompok senyawa dan dapat dikenali dengan
peraksi pengenalnya.

• Beberapa tes/uji identifikasi gugus fungsi yaitu:

1. Tes baeyer dan tes bromin untuk mendeteksi ketidakjenuhan
2. Tes asap untuk mendeteksi alifatis atau aromatis
3. Tes serat amonium-nitrat dan tes asetil-klorida untuk mendeteksi gugus hidroksi senyawa alkohol
4. Tes feriklorida untuk mendeteksi gugus fenolat
5. Tes fehling dan tes tollen untuk mendeteksi gugus aldehid
6. Tes DNP dan tes iodoform untuk mendeteksi gugus keton
7. Tes pembentukan ester untuk mendeteksi gugus karboksil

(I Putu Pandu Setiawan, 2015)

1. Tes Baeyer
Untuk mendeteksi ketidakjenuhan.
Sedikit larutan sampel dalam air atau alkohol ditambahkan larutan Baeyer tetes demi tetes sambil dikocok
(positif jika warna larutan KMnO4 memudar).
2. Tes Bromin
Untuk mendeteksi ketidakjenuhan.
Sedikit sampel dilarutkan dalam CCl4 dan ditambahkan larutan Br2 5% dalam CCl4 tetes demi tetes. (positif
jika warna coklat berubah menjadi tak berwarna).
3. Tes Asap

Untuk mendeteksi alifatis atau aromatis suatu senyawa organik dapat digunakan tes asap dengan menaruh
sedikit sampel pada spatula, lalu panaskan pada nyala bunsen dalam lemari asam. (positif jika terbentuk
asap)
(I Putu Pandu Setiawan, 2015)
4. Tes Serat Amonium Nitrat dan Tes Asetil-Klorida
Untuk menentukan ada atau tidaknya gugus hidroksi pasa suatu senyawa organik.
Tes Serat Amonium Nitrat : Sedikit sampel ditambahkan larutan serat-amonium-nitrat tetes demi
tetes. (positif jika muncul warna merah).
Tes asetil-klorida : Sedikit sampel ditambahkan 2-3 tetes asetilklorida, yang akan dihasilkan gas.
(positif jika gas yang dihasilkan apabila didekatkan dengan larutan amonium pekat menghasilkan
asap putih).

5. Tes Feriklorida
Untuk mendeteksi gugus fenolat.
Sedikit sampel dalam alkohol kemudian ditambahkan tetes demi tetes FeCl 3. (positif bila terjadi
perubahan warna menjadi ungu, biru, hijau, atau merah anggur).

(I Putu Pandu Setiawan, 2015)

6. Tes Fehling dan Tes Tollen
Untuk mendeteksi gugus aldehid pada suatu senyawa organik.
 Tes Fehling : Sedikit larutan larutan Fehling A (CuSO4 dalam asam asetat) dicampur dengan larutan
Fehling B (garam Rochelle dalam larutan NaOH), kemudian ditambahkan sedikit sampel lalu dipanaskan
dalam penangas air. (positif bila warna biru larutan secara perlahan berubah menjadi endapan merah bata
dari Cu2O).
Tes Tollen, pereaksi tollen ditambahkan sedikit sampel dan dipanaskan dalam penangas air. (positif bila
terbentuk cermin perak pada dinding tabung).
Reaksi Schiff

7. Tes DNP dan Tes Iodoform

Untuk menentukan keberadaan gugus keton dalam suatu senyawa organik.
Tes DNP : Sedikit sampel dilarutkan dalam HCl encer kemudian ditambahkan lar utan 2,4-
dinitrofenilhidrazin (2,4-DNP) lalu kocok campuran. (positif jika terbentuk endapan).
(I Putu Pandu Setiawan, 2015)
Tes Iodoform: sedikit sampel ditambahkan ke dalam beberapa mL larutan NaOH 10% kemudian
sedikit demi sedikit ditambahkan larutan iod dan KI. (positif bila warna coklat hilang dan
terbentuk endapan kuning).
Reaksi dengan Na. Nitroprussid ( Reaksi Legal Rothera)

8. Tes Pembentukan Ester

Untuk mendeteksi keberadaan gugus karboksil pada suatu senyawa organik.
Mencampurkan sedikit sampel dengan etilalkohol dan asam sulfat pekat lalu dipanaskan dalam
penangas air. (positif bila muncul bau harum buah).
(I Putu Pandu Setiawan, 2015)

9. Reaksi Addisi dengan Aqua Brom

Untuk mendeteksi ketidakjenuhan
 Tes untuk Gugus Hidroksi Alifatis
Gugus Hidroksi alifatis Mono hidroksi alifatis
1. Reaksi Azo
2. Reaksi Esterifikasi

Gugus Poli hidroksi alifatis

3. Reaksi Azo
4. Test dengan Borat/ dapat menaikkan keasaman dari larutan Borat.
5. Reaksi Cuprifill
 Tes untuk Gugus Hidroksi Aromatis
Gugus Mono hidroksi aromatis
1. Reaksi Azo
2. Reaksi FeCl3
3. Reaksi Marquis

Gugus Poli hidroksi aromatis

4. Reaksi Azo
5. Reaksi Reduksi terhadap Fehling dan Perak Amoniakal
Tes untuk Gugus Amin dan Gugus Nitro
Gugus Amin :
1. Reaksi dengan p-DAB HCl
2. Reaksi dengan batang korek api
3. Reaksi Indofenol
4. Reaksi dengan CuSO4

Gugus Nitro :
5. Reaksi dengan basa NaOH atau KOH
6. Reduksi dalam suasana asam menjadi amin primer
 Uji Untuk Nitrogen, Sulfur, dan Halogen
1. Tes untuk nitrogen
1 ml sampel ditambahkan 2-3 tetes latutan NaOH (sampai suasana basa), ditambahkan larutan
FeSO4 (yang dibuat baru), panaskan beberapa menit, dinginkan, lalu asamkan dengan menambahkan
larutan HCl atau H2SO4. (positif jika terbentuk warna biru kehijauan/biru Prussia).

2. Tes untuk Sulphur

1 ml sampel ditambahkan asam asetat 2N dan 1 ml larutan Pb Asetat. (positif jika terbentuk
endapan hitam).

(Dr.Mohammad Idrees and Dr.Naqui.J.Siddiqui, Assistant Professor, Department of Chemistry, Institute of Science, Nagpur)
 Uji Untuk Nitrogen, Sulfur, dan Halogen
2. Tes untuk Sulphur, Sulfon
 1 ml sampel ditambahkan larutan Nitroprussida. (positif jika terpentuk warna
violet/ungu).
 1 ml sampel ditambahkan larutan FeCl3. (positif jika terbentuk warna merah
darah).
Sulfon : Dioksidasi menjadi SO4 2- , dan diidentifikasi sebagai SO4 2-
3. Tes untuk Halogen
 1 ml sampel ditambahkan 1 ml larutan HNO3 dan 1 ml larutan AgNO3 5%.
(positif jika terbentuk endapan putih mantap).

(Dr.Mohammad Idrees and Dr.Naqui.J.Siddiqui, Assistant Professor, Department of Chemistry, Institute of Science, Nagpur)
 Uji Untuk Nitrogen, Sulfur, dan Halogen
3. Tes untuk Halogen
 1 ml sampel ditambahkan 1 ml H2SO4 encer ditambahkan 0,5 ml CHCl3 dan 0,5
ml klorin, dikocok, dan diamati warna yane terbentuk pada lapisan kloroform.

Warna ungu : Iodine

Warna kuning kecoklatan : Bromine
Tidak berwarna : Klorine

(Dr.Mohammad Idrees and Dr.Naqui.J.Siddiqui, Assistant Professor, Department of Chemistry, Institute of Science, Nagpur)
 Diskusi
1. Carilah gambar struktur kimia dari senyawa di bawah ini :
a. Etanol
b. Nipagin
c. Asam salisilat
d. Vitamin C

2. Tentukan reaksi kimia untuk menentukan gugus fungsi yang ada pada senyawa
tersebut.

*Waktu mengerjakan 10 menit.

 Daftar Pustaka
Identification of Organic Compound by Organic Qualitative Analysis, Dr.Mohammad Idrees and
Dr.Naqui.J.Siddiqui, Assistant Professor, Department of Chemistry, Institute of Science, Nagpur.
Gangula, M.R. (2021). Qualitative Analysis of Organic Compounds (Systematic Approach).
Criddle, W.J. and Elis, G.P. 1967. Qualitative Organic Chemical Analysis. New York: Butterworth &Co
(Publishers) Ltd.
Depkes RI. 1979. Farmakope Indosenia. Edisi III. Jakarta.
Depkes RI. 1995. Farmakope Indosenia. Edisi VI. Jakarta.
Depkes RI. 2014. Farmakope Indosenia. Edisi V. Jakarta.
Shriner, R.L.,Hermann, C.K.F., Morrill, T.C., Curtin, D.Y., and Fuson, R.C. 2004. The systematic
Identification of Organic Compound. 8th Ed. New York: John Wiley & Sons, Inc.
Terima Kasih