UJI KUALITATIF

DALAM
SEDIAAN OBAT

apt. Siti Jubaidah, S.Far., M.Pd

 Pendahuluan
Analisis kualitatif obat berhubungan dengan pengenalan senyawa obat. Pada proses
analisis kualitatif dilakukan pengujian sifat-sifat zat atau bahan, baik sifat-sifat
fisik maupun sifat-sifat kimianya.

Teknik analisis obat secara kualitatif didasarkan pada golongan obat menurut jenis
senyawanya secara kimia, dan bukan berdasarkan efek farmakologinya. Hal ini
disebabkan karena kadang-kadang suatu obat dengan struktur kimia yang sama,
mempunyai efek farmakologi/daya terapeutis yang jauh berbeda.
 Pendahuluan
Perhatikan senyawa dibawah ini merupakan golongan asam hidroksi benzoat dan
turunannya :
asam salisilat (asam orto-hidroksi benzoat) digunakan sebagai obat luar
(keratolitikum)
asetosal (asam asetil salisilat) digunakan sebagai obat analgetikum dan
antipiretikum
nipagin (metil-p-hidroksibenzoat) digunakan sebagai zat pengawet.

Asam salisilat Asetosal Nipagin

 Jenis senyawa
yang dianalisis

Anorganik Organik

- Ikatan ionik - Ikatan kovalen

- Skema analisis - Belum terdapat skema
konvensional tersedia amalisis yang baku
(kation & Anion) - Lebih kompleks
- Lebih sederhana

Mengingat umumnya senyawa obat adalah senyawa organik, maka hal ini juga
menjadi kendala dalam analisis senyawa obat.
Dasar Pembelajaran
 Analisis Kualitatif Konvensional

 teknik pengujian secara konvensional yang didasarkan pada sifat fisika dan
kimia senyawa obat.
 Langkah pertama adalah menentukan sifat fisik sampel tersebut, seperti warna,
bau, indeks bias, titik didih, massa jenis, dan kelarutannya.
 untuk melakukan analisis kualitatif yang cepat dan tepat diperlukan
pengetahuan yang cukup mengenai sifat fisik bahan-bahan yang dianalisa.
Pengetahuan ini sangat diperlukan dalam menarik kesimpulan yang tepat.
 Data tentang sifat-sifat fisik ini dapat ditemukan dalam Farmakope Indonesia,
Merck Indeks, dan beberapa literatur lainnya
 Obat
OBAT
Padat cair Semisolid

Zat Aktif Eksipien

Sampel

Analit Matriks
Bagan analisis kualitatif obat
Sampel Obat

Preparasi Sampel

Analisis

Pendahuluan/
Organoleptis Uji/reaksi spesifik
golongan

Kesimpulan
ANALISI
S  Tahapan analisis kualitatif
meliputi :
 Uji Pendahuluan
 Uji Golongan
 Uji/reaksi Spesifik
Uji pendahuluan … (1)

a. Penginderaan/penyandraan (organoleptik)
b. Tes kelarutan
c. Uji keasaman
d. Penentuan unsur-unsur
a. Penginderaan/penyandraan (organoleptik)

 Uji identifikasi sifat fisik obat meliputi bentuk, warna, bau, dan rasa obat
menggunakan indera.
 Uji organoleptik merupakan pengamatan sifat fisik obat secara langsung dan hasil
pengamatannya merupakan informasi awal yang berguna untuk analisis
selanjutnya.
 Pada umumnya bahan baku obat tidak berwarna atau berwarna putih, oleh karena
itu adanya pewarnaan lain dari bahan dapat menjadi titik awal untuk identifikasi
lanjutan.
 Percobaan pendahuluan … (2)
Warna
Kuning – jingga : menadion, tetrasiklin, riboflafin (fluoresensi UV),
nitrofurantoin.
Kuning muda : Nitrazepam
Merah : rifampisin, sianokobalamin

Bau
• Aromatis Fenol, Pelarut organic, minyak atsiri, vanillin
• Menusuk Asam organik yang mudah menguap, mentol,
• Setelah dibakar
karamel : Gula, asam tartrat, amilum
amoniak : Ureida, asam amida, barbiturat
 Rasa
Pemeriksaan dilakukan dengan jumlah sedikit mungkin zat.

Manis : Gula-gula, gliserin, sakarin

Asam : Asetosal, Asam sitrat, Asam tartrat, Asam oksalat, Vitamin C

Pahit : Alkaloid (Emetin, Efedrin, Etil morfin, Dihidrokodin, Kinin, Kodein,

Morfin, Pilokarpin, Striknin), Barbiturat, Antazolin, Isoniazida, Kafein,
Klorampenikol, Neostigmin, Nitrofurantoin.
b. Tes kelarutan

• Kelarutan zat dalam pelarut tertentu merupakan sifat kimia fisik yang
dapat digunakan untuk identifikasi obat.
• Zat mempunyai kelarutan yang berbeda-beda terhadap beberapa
pelarut (air, alkohol, atau pelarut lainnya) ataupun dengan suasana
asam/basa
• Tes kelarutan dilakukan dengan memasukan sedikit zat ke dalam
tabung reaksi kemudian di dalamnya ditambahkan pelarut kemudian
digoyang-goyang dan diamati apakah zat tersebut dapat larut.
Jumlah bagian pelarut yang dibutuhkan
Istilah Kelarutan untuk melarutkan satu bagian zat yang
dilarutkan
Sangat mudah larut Kurang dari 1
Mudah larut 1 sampai 10
Larut 10 sampai 30
Agak sukar larut 30 sampai 100
Sukar larut 100 sampai 1000
Sangat sukar larut 1000 sampai 10.000
Praktis tidak larut Lebih dari 10.000
b. Tes kelarutan
Kelarutan dalam asam dan basa

Larut dalam 3N NaOH (basa) : Asam karbonat, fenol, senyawa

nitro, tiazida, sulfonamid,
riboflavin, teobramin, oksazepam
Larut dalam 3N H2SO4 (asam) : Basa fraksi III, kinin, kinidin.
 c. Tes Keasaman

• Pada saat menguji kelarutan obat, perlu diuji pula keasaman larutan atau pH larutan
obat/zat.
• Uji keasaman larutan obat/zat secara sederhana dilakukan menggunakan kertas lakmus
merah atau biru.
• Larutan senyawa-senyawa golongan asam, misalnya asam benzoat, asam sitrat,
asam askorbat, dan lain-lain, didalam air sudah pasti mengubah lakmus biru menjadi
merah.
• Hasil uji ini dapat pula membedakan antara alkaloid basa dan alkaloid asam
(garamnya).
• Alkaloid basa, misalnya efedrin, akan mengubah lakmus merah jadi biru , tetapi karena sifat
kebasaannya yang sangat lemah maka perubahan lakmus merah menjadi biru hampir tidak
jelas.

• Alkaloid asam, misalnya efedrin HCl, akan mengubah lakmus biru menjadi merah dan
perubahannya sangat jelas.
d. Penentuan unsur-unsur
 Penentuan unsur dalam identifikasi senyawa obat adalah tahap
untuk menentukan keberadaan/kehadiran unsur selain karbon
(C), hidrogen (H), dan oksigen (O) pada obat yang diidentifikasi.
 Unsur-unsur lain yang diperiksa tersebut adalah nitrogen (N),
sulfur (S), fosfor (P), dan halogen (Cl, Br, dan I). Keberadaan
unsur-unsur tersebut sangat berpengaruh terhadap langkah
pengujian senyawa obat tersebut.
 Keberadaan unsur N, S, P, dan halogen dapat disesuaikan dengan
unsur-unsur penyusun senyawa obat yang dapat dilihat pada
rumus kimia obat yang tertera pada monografi masing-masing
dalam Farmakope Indonesia.
Penentuan Unsur-unsur
(selain C, H, O)

unsur N unsur N & Cl unsur N & Br

benzokain Efedrin HCl

(C9H11NO2), (C10H16NOCl) Bromheksin
parasetamol difenhidramin HCl (C14H20Br2N2)
(C8H9NO2), (C17H22NOCl) bromisoval
salisilamid kloramfenikol (C6H11BrN2O2)
(C7H7NO2) (C11H12Cl2N2O5)

unsur N, Cl,
unsur N & S unsur N & P
&S

Metionin Hidroklorotiazid
(C5H11NO2S) (C7H8ClN3O4S2)
kodein fosfat
Sulfametoksazol Promazin HCl
(C18H24NO7P),
(C10H11N3O3S) (C17H21N2SCl),
Tiamin HCl
(C12H18N4OSCl2)
Reaksi untuk penggolongan obat

 Uji Golongan
Reaksinya didasarkan pada golongan/ pengelompokan suatu
senyawa.

Pengolongan dapat berdasarkan

1. Sifat (asam/ basa)
2. Atom-atom penyusun
3. Gugus Fungsi
4. Struktur kimia
Reaksi untuk penggolongan obat

1. Golongan Asam
2. Golongan Anorganik
3. Golongan Alkohol dan Fenol
4. Golongan Alkaloid
5. Golongan Antibiotik dan Antihistamin
6. Golongan Sulfonamida
7. Golongan Hormon
8. Golongan Barbital
9. Golongan Karbohidrat
 Golongan asam

 Reaksi pendahuluan :
• Rasa : asam
• Bau : khas
• Sisa pijar : +
• Reaksi nyala : +
• Kertas lakmus : biru ---- merah
• Reaksi warna :lihat di modul
• Contoh zat yang bersifat asam : der. Salisilat,Na PAS, as. Glutamat,
Ca-glutamat, Pb asetat, Mg asetat, sulfanilat,PABA, vit C, asam
oksalat,asam sitrat, as. Formiat, as. Benzoat,
Golongan Anorganik

Reaksi pendahuluan :
• Pirolisis : ada sisa pijar
• Bau :khas
• Reaksi warna : lihat di modul
• Contoh gol anorganik : garam amonium, asam borat, halogen,
kalomel,
 Golongan alkohol dan fenol

Reaksi pendahuluan :
• Reaksi King (Diazo A +Diazo B n (1:40) +NaOH hingga
alkalis) :(+) merah anggur
• Reaksi king (+) berwarna merah anggur tanpa pemanasan
kecuali nipagin,nipasol,salol
• Tertarik oleh amilalkohol : fenol
• Tidak tertarik oleh amilalkohol : alkohol
• Untuk alkohol dipanaskan dulu, untuk fenol tanpa pemanasan
 Golongan alkaloid

Reaksi pendahuluan :
Sampel + CHCl3 +NH4OH, dikocok
Lapisan CHCl3 diuapkan + HCl 0,5 N + reagen :
-Dragendorf : endapan coklat merah
-Bouchardat : endapan coklat merah
-Mayer : endapan kuning putih
- Kecuali alkaloid sintetis
- Contoh obat : INH,Aminofilin,nikotinamid,vit B6, antipirin,
parasetamol,antalgin,papaverin HCl
- hasil uji unsur positif mengandung unsur N dan pada
umumnya alkaloid terasa pahit.
 Golongan antibiotik dan antihistamin

 Reaksi pendahuluan :
• Sampel + asam-asam pekat: terbentuk warna
• Bila ditambah air warna hilang :antibiotik
• Warna stabil dalam air :antihistamin

Tetrasiklin
CTM
 Golongan sulfonamida

 Pemeriksaan senyawa sulfonamida dilakukan dengan menguji

larutan zat dalam asam klorida dengan batang korek api.
Keberadaan senyawa sulfonamida dalam asam klorida akan
mengubah batang korek api menjadi berwarna jingga.
 ini uji pendahuluan pendukung dalam pemeriksaan golongan
sulfonamida adalah hasil uji unsur positif mengandung unsur N
sebagai amin aromatis primer dan S, serta rasa agak pahit.
Contoh : sulfadiazin, sulfamerazin,sulfanilamid,
 Golongan hormon

Reaksi pendahuluan :
Sampel + asam-asam pekat : lambat laun terbentuk
warna
Sampel + CHCl3 atau aseton, dikocok. Lapisan CHCl 3
atau aseton diuapkan + asam-asam pekat : terbentuk
warna-warna
Contoh : deksametason, prednison, linoral, hidrokortison

Dexametason
Golongan karbohidrat

Reaksi pendahuluan :
• Sampel + pereaksi molisch : terbentuk warna-warna
• Contoh : glukosa, fruktosa, laktosa, sukrosa, amilum, karboksi
metil sellulosa (CMC), dan lain-lain.
Dalam pemeriksaan golongan karbohidrat ini, uji pendahuluan
pendukung adalah rasa manis pada zat uji, kecuali amilum
yang hampir tidak berasa. Hasil uji kelarutan amilum dalam
air, yaitu tidak larut dalam air dingin, tetapi dengan pemanasan
akan terbentuk larutan kental.
DAFTAR
REAGEN &
PENGUJIAN  Reagen berikut merupakan yang
digunakan dalam analisis obat.
 Tidak semua reagen tersebut
pada daftar ini.
 Mohon untuk dimengerti bukan
untuk dihapalkan.
Percobaan pendahuluan
Reaksi golongan … (N)
Reaksi golongan … (N)
Reaksi golongan … (N)
Reaksi golongan … (seny. pereduksi)
Reaksi golongan … (asam organik, ester, aldehid )
Reaksi golongan … (hasil uraian formaldehid, gugus aktif
metilen, idioform)
Reaksi golongan … (reaksi besi(III) klorida, Millon, asam
sulfat terdiazotasi)
Reaksi khusus … (1)
Pembentukan warna pada reaksi Vitali-Morin

Warna yang timbul Senyawa

Biru – ungu Atropin, Skopolamin-N-butilbromida

Merah – ungu Tetrakain, Strikhnin, Amitriptilin
Merah darah Bamipin, Imipramin, Asam mefenamin
Merah Niklosamida, Fenprokumon, Desipramin
Merah – coklat Antazolin, Alprenolol, Trimetropim, Warfarin
Merah karmin tua Propifenazon, Tolbutamida
Merah jingga Fisostigmin, Parazin, Promazin
Endapan merah jingga Asam salisilat, Salisilat
Jingga Prometazin, Klorpromazin, Karbokromen
Endapan jingga- coklat Fenoksimetilpenisilin
Hijau Lidokain
Ungu hijau  jingga Propanolol
Reaksi khusus … (2)
 NH2

NH N
SO2 O

CH3
N O
N
N
Cl
NH2
C
O
Daftar Pustaka

 Farmakope :
Farmakope Indonesia (Edisi II, III dan IV) Departemen Kesehatan RI, United State Of
Pharmacopeia, British Pharmacopeia, Nederlandse Pharmacopee
 Higuchi, T and E.B. Hanssen, Pharmaceutical Analysis, John Willey and Sons, New York,
1961.
 Beckett, H.A. and J.B. Stenlake, Practical Pharmaceutical Chemistry, Part One, The Atlone
Press of the University, London, 1975.
 Ganjar, I. G., dan Abdul Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.
 Sudjadi, dan Abdul Rohman, Analisis Farmasi,2012, pustaka pelajar yogyakarta
 Cartika, H., 2016. Modul Bahan Ajar Cetak Farmasi: Kimia Farmasi. Jakarta: Pusdik SDM
Kesehatan