SAMPEL UNKNOWN
(Mata Kuliah Kimia Farmasi Analisis I)
ANALISIS
KUALITATIF:
Uji Pendahuluan
Uji Konstanta
Fisika
Uji Kelarutan
Uji Klasifikasi
Gugus Fungsi
Sintesis
Turunan
ANALISIS
KUALITATIF:
Uji Pendahuluan
Uji Konstanta
Fisika
Uji Kelarutan
Uji Klasifikasi
Gugus Fungsi
2. Indeks Refraksi
Sintesis
Turunan
3. Konstanta Polarisasi
ANALISIS
KUALITATIF:
Uji Pendahuluan
Uji Konstanta
Fisika
Uji Kelarutan
Uji Klasifikasi
Gugus Fungsi
Sintesis
Turunan
: www.chemistry.mcmaster.ca/.../expt1/exp1b-i.html
http://www2.ups.edu/faculty/hanson/labtechniques/refractometry/theory.htm
Polarimetry
Polarimetry mengukur interaksi bahan pada cahaya terpolarisasi (cahaya
hanya mempunyai satu gelombang / vibrasi hanya satu bidang);
Optis Aktif: senyawa yang mampu memutar cahaya yang terpolarisasi.
Senyawa tersebut harus punyai pusat kiral, yaitu karbon yang mempunyai
4 gugus fungsi yang berbeda.
Nilai Derajat arah rotasi diketahui dari percobaan. Rotasi percobaan harus
dikoreksi dengan panjang sel yang digunakan dan konsentrasi larutan.
Membandingkan rotasi percobaan terkoreksi terhadap nilai literatur
membantu untuk identifikasi senyawa sampel unknown.
Gunakan persamaan untuk koreksi rotasi hasil percobaan:
[ ]lit = [( )obs]/(l x c)
ANALISIS
KUALITATIF:
Uji Pendahuluan
Uji Konstanta
Fisika
Uji Kelarutan
Uji Klasifikasi
Gugus Fungsi
Sintesis
Turunan
C. Tes Kelarutan
Kelarutan sampel terhadap reagen
memberi informasi penting.
contoh
HO
Fenol
Mengapa ?????
Class
Sa
Sb
Sg
As
Aw
aliphatic amines (>8C), anilines (only one phenyl group attached to N), some
ethers
miscellaneous neutral compounds containing N or S (>5C)
Nm
N
I
Ekstraksi dalam
asam / basa
ANALISIS
KUALITATIF:
Uji Pendahuluan
Uji Konstanta
Fisika
Uji Kelarutan
Uji Klasifikasi
Gugus Fungsi
Sintesis
Turunan
ANALISIS
KUALITATIF:
Uji Pendahuluan
Uji Konstanta
Fisika
Prinsip:
Uji Kelarutan
a.
Uji Klasifikasi
Gugus Fungsi
b. Momen Dipol???
Sintesis
Turunan
ANALISIS
KUALITATIF:
Uji Pendahuluan
Spektrofotometri UV-Vis
Uji Konstanta
Fisika
Uji Kelarutan
Uji Klasifikasi
Gugus Fungsi
Sintesis
Turunan
Terbentuk
endapan
Prosedur
1 atau 2 tetes Larutan 30 mg sampel (unknown) dalam 2 mL of 95% ethanol ditambahkan 2,4dinitrophenylhydrazine reagent 3 mL. Kocok kuat, dan jika tidak terbentuk endapan biarkan selama 15
menit.
Reagen 2,4-Dinitrophenylhydrazine : Larutkan 3 g dari 2,4-Dinitrophenylhydrazine dalam 15 mL Asam
sulfat pekat. Larutan ini ditambahkan sambil diaduk pada 20 mL air dan 70 mL ethanol 95% . Larutan di
aduk dan disaring.
Procedure
Pada Lemari tambahkan tetes demi tetes acetyl
chloride 0.2 mL pada 0.2 mL atau 0.2 g sampel.
Biarkan campuran sampai 1 atau 2 menit,
kemudian alirkan kontinu pada 1 mL air.
Positive Test
Hasil Positif: Perubahan lambat panas dan gas HCl
atau terjadi endapan.
Alkohol and Fenol menghasilkan ester ditunjukkan
dengan terbentuknya lapisan di atas pada tabung
reaksi.
Amina primer and sekunder membentuk amida
yang akan mengendap.
Procedure
Tambahkan satu kristal Na nitrite pada 2 mLAsam sulfat pekat, kocok sampai larut. + 0.1
g sampel.
Positive Test
Warna biru menunjukkan positif fenol. Petunjuk lain positif fenol phenol adalah
perubahan warna larutan menjadi merah, jika dituangkan kedalam 20 mL air es, dan
kembali berwarna biru jika larutan diubah menjadi basa dengan penambahan lar. NaOH
10%.
Pembentukan Anilid
Anhidrida Asam
Asil Klorida
Procedure
Pada tabung reaksi bertutup tempatkan 0.2 mL aniline, 1 mL air, dan 0.2 mL atau 0.2 g sampel.
Pada larutan ini tambahkan 10 mL larutan NaOH 20%, kocok beberapa menit, dan uji larutan
dengan kertas litmus untuk melihat larutan masih basa.
Positive Test
Terbentuknya padatan menunjukan hasil positif.
Anhidrida dan asil hailda menghasilkan anilid yang akan mengendap.
Procedure
Tempatkan 0.5 mL atau 0.4 g senyawa kering pada tabung reaksi kering dan
bersih; tambahkan satu kristal azoxybenzene dan 25 mg aluminum chloride
anhidrat. Catat warna. Jika tidak menghasilkan warna, hangatkan campuran 1
menit. Tunggu 30 min untuk mengamati perubahan warna. Jika hidrokarbon
berbentuk padat, larutkan 0.5 g dalam 2 mL carbon disulfide kering.
Positive Test
terbentuknya kompleks 4-arylazobenzene dan aluminum chloride
Procedure
Pada 2 mL air atau ethanol tambahkan 0.1 g atau 0.2 mL sampel. Tambahkan 2% larutan
KMnO4 teter demi tetes kocok sampai warna ungu the permanganate mantap.
Positive Test
Tidak ada warna ungu dan adanya suspensi berwarna coklat.
Procedure
Pada lemari asam, 0.1 g atau 0.2 mL sampel + 2 mL carbon tetrachloride, + 5% larutan
bromine dalam carbon tetrachloride tetes demi tetes, kocok, sampai warna bromine
hilang.
Positive Test
Hilangnya warna bromine tanpa terbentuk gas hydrogen bromide.
Karbohidrat
Procedure
Pada larutan / suspensi dari 0.2 g sampel dalam 5 mL air, + 5 mL larutan Benedict. Jika
tidak mengendap, didihkan kemudian dinginkan.
Larutan Benedict: larutkan 17.3 g Na citrate + 10.0 g Na carbonate anhidrat dalam 80.0
mL air panaskan sampai garam terlarut. Penambahan air sampai 85.0 mL. Larutan 1.73 g
CuSO4 anhidrat dalam 10.0 mL air dituang perlahan sambil diaduk dalam larutan citrate
dan carbonate. Tambahkan air sampai volume 100 mL.
Positive Test
Endapan Tembaga(I) oksida berwarna merah, kuning, atau hijau kekuningan.
Karbohidrat
Procedure
Terhadap larutan /suspensi dari 0.2 g sampel dalam 5 mL air, + 5 mL lar. Fehling, panaskan
dan didihkan. Dinginkan larutan.
Lar. Fehling: Larutkan 17.32 g CuSO4 hidrat dalam 200 mL air, encerkan sampai 250 mL.
Larutkan 86.5 g NaK-tartrate + 35 g NaOH dalam 100 mL air encerkan sampai 250 mL.
campurkan 2.5 mL masing-masing larutan seketika mau digunakan.
Positive Test
Pengendapan / padatan Tembaga(I) oksida berwarna merah, kuning, atau hijau kekuningan
Procedure
Tambahkan pada 1 tetes atau beberapa kristal sampel dengan reagen Tollens yang
dipersiapkan segar. Panaskan jika reaksi tidak segera teramati.
Reagen Tollens: ke dalam tabung reaksi yang telah dibersihkan dengan NaOH 10%,
tempatkan 2 mL larutan perak nitrate 5% , + 1 tetes Na OH 10%. + lar. ammonia 2% tetes
demi tetes, dengan pengocokan konstan, sampai endapan Perak oksida menjadi larut.
Positive Test
Pembentukan cermin perak atau endapan hitam.
Procedure
Pada tabung reaksi, tambahkan beberapa tetes phenolphthalein pada 0.5 mL larutan borax
1%. Terbentuk larutan pink. + 2 tetes atau beberapa crystal sampel. Jika berwarna pink
mulai memudar setelah sampel & reagent dicampur, kemudian lanjutkan menambahkan
sejumlah kecil sampel sampai warna pink lengkap memudar. tempatkan tabung reaksi pada
water bath panas. Jika warna pink color muncul lagi pada pemanasan, dan hilang lagi pada
pendinginan, berarti sampel adalah alkohol polyhydrat.
Positive Test
Carbohydrates and 1,2-diols give a positive test.
Air Bromin
Procedure
Dissolve 0.1 g of unknown in 10 mL of water. Add bromine water drop by drop until
the bromine color is no longer discharged.
Positive Test
Discharging of the bromine color or formation of a white precipitate is a positive
test.
Procedure
2 mL chloroform kering dalam tabung reaksi + 0.1 mL atau 0.1 g sampel. kocok,
condongkan tabung reaksi ke arah dinding. + 0.5-1.0 g AlCl3 anhidrat sampai serbuk
mengenai sisi tabung. Catat warna dari bubuk pada sisi, atau pada pada larutan. Diskusi:
warna dihasilkan oleh reaksi senyawa aromatik dengan chloroform and AlCl 3 sebagai
charakteristik. Senyawa Aliphatik yang tidak larut dalam asam sulfat, tidak memberi warna
atau hanya kuning terang. Tipe warna yang dihasilkan mengindikasikan senyawa (hal
berikut).
Positive Test
Pembentukan karbokation berwarna.
Senyawa
benzene and its homologs
aryl halides
naphthalene
biphenyl
phenanthrene
anthracene
Warna
orange to red
orange to red
blue
purple
purple
green
Procedure
1 mL acetone dalam tabung reaksi, + 1 tetes atau 10 mg sampel. + 1 tetes reagen Jones.
Catat hasil setelah 2 detik. Lakukan test kontrol dengan acetone, bandingkanhasilnya.
Reagen Jones: Suspensi dari 25 g chromat anhydrida (CrO3) dalam 25 mL Asam Sulfat
Pekat dituang perlahan sambil diadukdalam 75 mL air. Larutan orange-merah didinginkan
pada suhu kamarsebelum digunakan.
Positive Test
Alcohol primer dan skunder menghasilkan supensi opaque berwarna hijau sampai biru.
Alcohol tersier tidak memberi reaksi tampak dalam 2 detik, tetapi hanya berwarna kuning
yang akan berubag setelah 2 detik.
Pustaka
Mohrig, Jerry R, C.N Hammond, P.F. Schatz, and
T.C. Morrill, 2003. Organic Qualitative Analysis,
W. H. Freeman and Company.