LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS PERCOBAAN 1

IDENTIFIKASI OBAT

Disusun oleh: 1. 2. 3. 4. AYU WIKHA NOVIYANA RIRI FAUZIYYA GARNISHA UTAMAS N. ERNA TUGIARTI BUDIASIH G1F011026 G1F011028 G1F011030 G1F011034

LABORATORIUM KIMIA-FARMASI JURUSAN FARMASI FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN PURWOKERTO 2011

A. JUDUL PRAKTIKUM

: IDENTIFIKASI OBAT

B. HARI, TANGGAL PRAKTIKUM

: SENIN, 1 OKTOBER 2012

C. TUJUAN PRAKTIKUM Mampu mengidentifikasi, pemurnian, dan pemisahan suatu senyawa obat dalam sampel menggunakan prinsip analisis kimia kualitatif

D. ALAT DAN BAHAN Alat-alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah: 1 buah rak tabung Tabung reaksi 10 buah Pipet tetes 2 buah Spatula 2 buah Penjepit tabung 1 buah Droplet dan api spiritus Plat uji 1 buah Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah obat-obat seperti: Asam salisilat Paracetamol Sulfanilamide Talk Antalgin Nipagin Sulfaguanidin Natrium benzoate Zat 54

E. DATA PENGAMATAN 1. Uji organoleptis Organoleptik No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Nama Bahan Bau Asam Salisilat Antalgin Sulfanilamid Paracetamol Nipagin Sulfaguanidin Talk Natrium Benzoat Zat 54 2. Uji Kelarutan Kelarutan No. Nama Bahan (Larut (+) Tidak Larut(-)) Air 1 2 3 4 5 6 7 Asam Salisilat Antalgin Sulfanilamid Paracetamol Nipagin Sulfaguanidin Talk Alkohol + + + + + + + Tidak berbau Bau khas Bau khas Bau khas Bau khas Bau Khas Bau apek Tidak berbau Bau khas aromatik Rasa Asin-Asam Pahit Hambar Pahit Hambar Tidak Ada Rasa Tidak Ada Rasa Hambar hambar Kehalusan Jarum-Jarum, kristal Serbuk halus Kristal agak kasar Serbuk halus Serbuk halus Serbuk halus Serbuk halus Serbuk kasar Serbuk halus

8 9

Natrium Benzoat Zat 54 3. Uji Pendahuluan

+ +

No.

Nama Bahan

Karbohidrat

Fenol

Aniline

1 2 3 4 5 6 7

Asam Salisilat Antalgin Sulfanilamid Paracetamol Nipagin Sulfaguanidin Talk Natrium Benzoat Zat 54

+ -

Tidak berbau Tidak berbau Tidak berbau Tidak berbau Tidak berbau Bau busuk (Isonitril) Tidak berbau

8 9

Bau busuk (Isonitril) Tidak berbau

No 1. 2. 3.

4. Reaksi Khusus Nama obat Asam Salisilat Antalgin

Perlakuan

Hasil Warna violet Warna ungu, mengendap warna hijau muda

4. 5. 6. 7. 8.

Sulfanilamid Paracetamol Nipagin Sulfaguanidin Talk Natrium

Ditambah 1-2 tetes FeCl3, dipanaskan Ditambah AgNO3 a. ditambah lart. DAB-HCl b. ditambah NaOH, HCl, CuSO4 12 tetes Ditambah FeCl3 Ditambah air, dididihkan, didinginkan, tambah larutan FeCl3 Ditambah lauta NaOH, dididhkan Ditambah yodium Ditambah air, dipanaskan,

Warna biru violet Warna ungu Tidak larut dan timbul bau amoniak Warna kuning kecoklatan Warna coklat kemerahan

Benzoat

9. 5. N o 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.

Zat 54

didinginkan, disaring, filtrate ditambah 4 tetes FeCl3 Ditambah HCl -

Larut lagi -

Reaksi Penjurusan Nama obat

Reaksi C D Ada butiran melayang Ada butiran melayang Larutan putih susu Mengendap Ada butiran melayang Ada butiran2 Mengendap Mengendap Mengendap

Asam Salisilat Antalgin Sulfanilamid Paracetamol Nipagin Sulfaguanidin Talk Natrium Benzoat Zat 54 6.

Uji Pemijaran di Bawah lampu UV

No.

Nama Bahan

Pemijaran Lampu UV + Akuades

1 2 3 4 5 6 7 8 9

Asam Salisilat Antalgin Sulfanilamid Paracetamol Nipagin Sulfaguanidin Talk Natrium Benzoat Zat 54

Tidak ada warna Tidak ada warna Tidak ada warna Tidak ada warna Tidak ada warna Tidak ada warna Tidak ada warna Tidak ada warna Tidak ada warna

F. PEMBAHASAN Analisis kimia pada dasarnya terbagi menjadi dua pekerjaan utama yang dikenal dengan analisis secara kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif merupakan analisis untk melakukan identifikasi elemen, spesies, dan atau senyawa-senyawa yang ada dalam sampel. Dapat juga dikatakan bahwa analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel (Gandjar, 2009). Metode yang dipakai untuk analisis kualitatif bisa secara klasik atau instrumen. Metoda klasik yang paling utama adalah: 1) analisis warna atau reaksi warna, metode ini dipakai untuk senyawa anorganik (kation dan anion), atau juga untuk senyawa organik seperti sering digunakan untuk skrining fitokimia dalam penentuan metabolit sekunder tumbuhan, dan 2) analisis uji warna nyala, dimana kedua metoda tersebut diawali dengan analisis organoleptis atau uji pendahuluan. Instrumen analisis yang dikenal saat ini sebagian besar dapat melakukan analisis kualitatif tergantung dari spesifikasi instrumen. Contohnya Spektrofotometer UV-Vis untuk senyawa organik yang memiliki gugus kromofor, AAS untuk logam-logam (walau jarang untuk kualitatif), HPLC untuk senyawa-senyawa organik, Spektrofotometer IR untuk analisis gugus fungsi senyawa organik, dan lain-lain. Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah (kadar) absolute atau relative dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel (Gandjar, 2009). Metode yang digunakan dalam analisis kuantitatif yaitu: 1) Metoda klasik, yang paling populer adalah titrasi (metoda volumetri) dan gravimetri, 2) Instrumen analisis, contohnya: HPLC dan spektrofotometer UV-Vis untuk senyawa organik, sedangkan untuk logam AAS masih menjadi pilihan utama, dan instrumen lain tergantung dari sifat senyawa yang akan ditentukan. Praktikum kimia analisis percobaan pertama yang telah dilakukan yaitu mengidentifikasi obat menggunakan prinsip analisis kualitatif yaitu dengan menguji organoleptik, kelarutan, analisis pendahuluan, reaksi penjurusan dan reaksi khusus suatu senyawa obat. Bahan-bahan obat yang digunakan antara lain: asam salisilat, parasetamol, talk, antalgin, nipagin, natrium

benzoate, sulfaguanidin, sulfanilamide dan zat 54. Adapun monografi bahan dan struktur kimia dari masing-masing obat tersebut yaitu: 1. Parasetamol

Parasetamol mempunyai berat molekul151,16 gr/mol dan mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari101,0% C8H9NO2, dihitung terhadap zat anhidrat. Pemeriannya serbuk hablur, putih, tidak berbau, rasa sedikit pahit. Kelarutannya larut dalam air mendidih dan dalam natrium hidroksida 1 N, mudah larut dalam etanol. Titik leburnya antara 168o-172o C. Sebaiknya disimpan di dalam wadah tertutup rapat tidak tembus cahaya. Khasiatnya untuk antipeuretik dan analgetik (Anonim, 1995).

2. Asam salisilat

Asam salisilat mempunyai berat molekul 138,12 gr/mol dan mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 101,0% C7H6O3, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemeriannya hablur putih, biasanya berbentuk jarum halus atau serbuk hablur halus, putih, rasa agak manis, tajam, dan stabil di udara. Bentuk sintesis warna putih, tidak berbau. Jika dibuat dari metil salisilat alami dapat berwarna kekuningan atau merah jambu dan berbau lemah mirip etanol. Kelarutannya sukar larut dalam air dan dalam benzena, mudah larut dalam etanol dan eter, larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalamkloroform. Berat molekulnya 138,1 gram/mol dan memiliki titik lebur antara 158-161C. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya untuk keratolitikum dan antifungi (Anonim, 1979) 3. Nipagin

Nipagin memiliki rumus kimia berupa C8H8O3 dengan berat molekul sebesar 152,2 gr/mol. Pemeriannya serbuk hablur halus, putih, hampir tidak berbau, tidak mempunyai rasa, kemudian agak membakar diikuti rasa tebal. Larut dalam 500 bagian air, dalam 20 bagian air mendidih, dalam 3,5 bagian etanol 95% dan dalam 3 bagian aseton, mudah larutdalam eter dan dalam larutan alkali hidroksida, larut dalam 60 bagian gliserol panas dan 40 bagian minyak lemak nabati panas, jika didinginkan larutan tetap jernih.titik leburnyaantara 125o- 128o C (Anonim, 1995)

4. Natrium Benzoat

Na-benzoat mempunyai berat molekul 144,11 gr/mol danmengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari100,5% C7H5NaO2, dihitung terhadap zat anhidrat. Pemeriannya berbentuk granul atau serbuk hablur, putih, tidak berbau atau praktis tidak berbau, dan stabil di udara. Kelarutannya mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol, dan lebih mudah larut dalam etanol 90%. Sebaiknya na-benzoat disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya untuk zat pengawet ( Anonim, 1995). 5. Talk Talk adalah magnesium silikat hidrat alam, kadang-kadang mengandung sedikit aluminum silikat. Pemeriannya serbuk hablur sangat halus, putih atau putih kelabu, berkilat, mudah melekat pada kulit dan bebas butiran. Tidak larut dalam hampir semua pelarut. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya sebagai zat tambahan (Anonim, 1995). 6. Sulfanilamide

Sulfanilamide mempunyai berat molekul 172,21 gr/mol dan mengandung tidak kurangdari 99,0% C6H8N2O2S, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemeriannyahablur, serbuk hablur atau butiran, putih, tidak berbau, rasa agak pahit kemudian manis.Larut dalam 200 bagian air, sangat mudah larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalametanol 95%, sangat sukar larut dalam kloroform, dalam eter dan dalam benzene, mudahlarut dalam aseton, larut dalam gliserol, dalam asam klorida dan dalam alkali hidroksida.Titik leburnya antara 164,5o- 167o C. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup baik danterlindung cahaya. Khasiatnya sebagai antibakteri (Anonim, 1995). 7. Sulfaguanidin

Sulfaguanidin memiliki berat molekul 232,26 gr/mol dan mengandung tidak kurang dari 99,0% C7H10N4O2S, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemeriannya hablur atau serbuk, putih, tidak berbau atau hampir tidak berbau, oleh pengaruh cahaya lambat laun warna berubah menjadi gelap. Kelarutannya mudah larut dalam air mendidih dan dalam asam mineral encer, sukar larut dalam etanol 95% dan dalam aseton, sangat sukar larut dalam air, praktis tidak larut dalam larutan alkali hidroksida. Suhu leburnya antara 190-192,5oC dengan. Penyimpanan dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya. Khasiatnya sebagai antibakteri (Anonim, 1979) 8. Sulfadiazin

Nama kimia dari Sulfadiazin adalah N-2-piridinil sulfanilamide, dengan nama lazim Sulfadiazinum/sulfadiazine. Memiliki rumus kimia C10H10N4O2S dengan BM 250,27. Sulfadiazine mengandung tidak kurang dari 99,0% C10H10N4O2S dihitung terhadap zat yang

telah dikeringkan. Pemerian dari Sulfadiazin yaitu putih, putih kekuningan atau putih agak merah jambu; hampir tidak berbau; tidak berasa. Memiliki kelarutan praktis tidak larut dalam air; agak sukar larut dalam etanol (95%) P dan dalam aseton P; mudah larut dalam asam mineral encer dan dalam larutan alkali hidroksida dan berkhasiat sebagai antibakteri (Anonim, 1979).

HASIL 1. Uji organoleptik Menurut Farmakope Indonesia Edisi Ketiga dan Keempat, uji organoleptis untuk masingmasing senyawa obat dapat dilihat dalam tabel di bawah ini.

Organoleptik No. 1 2 3 4 5 6 7 8 Nama Bahan Bau Asam Salisilat Sulfanilamid Nipagin Sulfaguanidin Antalgin Parasetamol Talk Na.Benzoat Tidak Berbau Tidak Berbau Tidak Berbau Wangi Hampir tidak berbau Tidak Berbau Tidak Berbau Bau Khas Rasa Manis Pahit-Manis Mint Tidak Ada Rasa Tidak berasa Pahit Tidak Ada Rasa Asam-Hambar Kehalusan Jarum-hablur putih Hablur Serbuk,hablur,halus Agak kasar Serbuk putih Serbuk Halur Serbuk hablur halus Granul, serbuk hablur

Berdasarkan tabel di atas, terlihat beberapa perbedaan antara hasil praktikum dan literatur. Hal ini mungkin disebabkan oleh perbedaan pengamatan tiap individu karena uji organoleptis ini dilakukan menggunakan panca indera dari tiap anggota kelompok yang mungkin berbeda-beda pada tiap individu. Dan karena tidak ada patokan tentang hasil pengamatan yang dilakukan. 2. Uji kelarutan

Uji kelarutan beberapa senyawa obat menggunakan air, alkohol, dan kloroform menurut Farmakope Edisi 3 dan 4 dapat dilihat dalam tabel di bawah ini. Kelarutan (Larut (+) Tidak Larut(-)) No. 1 2 3 4 5 6 7 8 Nama Bahan Air Asam Salisilat Sulfanilamid Nipagin Sulfaguanidin Parasetamol Talk Na.Benzoat Antalgin + + + Alkohol + + + + +

Setelah dilakukan percobaan, hasil yang didapatkan ada hasil yang sesuai dengan literature dan ada hasil yang tidak sesuai dengan literature (Anonim, 1979 dan Anonim, 1995). Hal ini mungkin disebabkan faktor perbedaan jumlah konsentrasi senyawa obat yang dilarutkan atau mungkin perbedaan volume pelarut yang digunakan dalam melarutkan senyawa obat. Selain itu, mungkin juga diakibatkan oleh pengamatan praktikan yang kurang teliti dalam mengamati percobaan yang dilakukan.

3.

Analisis pendahuluan A. Golongan Karbohidrat

Setelah dilakukan percobaan, tidak ada senyawa obat yang masuk dalam golongan karbohidrat. Hal ini sesuai dengan literature, karena memang tidak ada senyawa yang tergolong ke dalam golongan karbohidrat (Anonim, 1995) B. Golongan Fenol Setelah dilakukan percobaan, senyawa obat yang positif menimbulkan warna tersebut yaitu asam salisilat. Menurut literature, selain asam salisilat, sulfanilamide juga termasuk

golongan fenol, yakni pada pemeriksaan kualitatif, reaksi besi (III) klorida memberikan warna ungu (Auterhoof dan Kovar, 1987). C. Golongan Aniline Setelah dilakukan percobaan, senyawa obat yang positif menimbulkan bau busuk yaitu natrium benzene dan sulfanilamide. Sedangkan menurut literature, sulfanilamid yang akan tercium bau amoniak dan aniline jika zat dilebur perlahan-lahan kemudian diteruskan pemanasan. Dan sulfaguanidin yang akan tercium bau amoniak jika dilebur dan membirukan kertas lakmus (Auterhoof dan Kovar, 1987).

4.

Reaksi khusus Asam salisilat setelah ditambah FeCl3 2 tetes dan dipanaskan berubah menjadi warna ungu, karena hasil reaksi dengan besi(III)florida memberikan hasil perubahan warna menjadi ungu (Auterhoof dan Kovar, 1987). Paracetamol setelah ditambah FeCl3 berubah warnanya menjadi biru violet. Hal ini sesuai dengan literarur karena pada pemeriksaan kualitatif, reaksi besi (III) klorida memberikan warna ungu (Auterhoof dan Kovar, 1987). Talk setelah ditambah yodium berubah menjadi warna kuning Kecoklatan. Reaksi khusus yang seharusnya dilakukan untuk pengujian talk adalah ditambah natrium karbonat lalu dipanaskan, ditambah HCl hingga larut dan kemudian ditambah NaOH hingga alkalis. Larutan tersebut jika ditambah dengan titan kuning akan berubah warna menjadi warna pink (Vogel, 1978) Antalgin setelah ditambah AgNO3 membentuk endapan dan warna ungu karena ada reaksi dengan Ag+ (Vogel, 1978) Natrium benzoate setelah ditambah air, dipanaskan kemudian didinginkan, filtratnya disaring kemudian ditambah 4 tetes FeCl3, berubah warna menjadi

merah kecoklatan dan setelah ditambah HCl larut kembali. Sesuai dengan literature (Vogel, 1978) Nipagin setelah dididihkan dalam air dan didinginkan kemudian ditambah larutan FeCl3 terjadi warna ungu, sesuai dengan literature(Auterhoof dan Kovar, 1987).

 Sulfaguanidin ditambah larutan NaOH tapi tidak mengendap dan jika dididihkan akan muncul bau amoniak(Auterhoof dan Kovar, 1987). Sulfanilamide setelah ditambah NaOH, HCl dan CuSO4 2 tetes menjadi hijau muda. Berdasarkan literature warna yang terbentuk adalah biru (Auterhoof dan Kovar, 1987). 5. a. Reaksi penjurusan Uji Fluorosensi di Bawah Lampu Ultraviolet.

Uji fluorosensi dilakukaan dengan melihat larutan serbuk di bawah lampu UV. Uji fluorosensi yang telah dilakukan menunjukkan bahwa hanya asam salisilat yang terlihat menunjukkan perubahan warna ketika diamati di bawah lampu ultraviolet. Hal ini sesuai dengan literature yang menyatakan bahwa asam salisilat dapat terlihat menunjukkan perubahan warna ketika diletakkan di bawah lampu ultraviolet (Auterhoff dan Kovar, 1987). b. Hasil dari reaksi marquist yang seharusnya yaitu apabila suatu senyawa yang ditambah formalin dan asam sulfat pekat akan terbentuk warna ungu untuk alkaloida opium, morfin kodein, dionin. Tapi dari hasil percobaan yang didapat yaitu tidak terjadi perubahan warna pada tiap masing-senyawa senyawa yang diuji menjadi warna ungu. Tidak ada obat yang tergolong ke dalam opium, morfin dll menurut literature (Auterhoof dan Kovar, 1987).

Selain menganalisis 8 senyawa obat di atas, terdapat juga suatu zat S4 yang harus dianalisis secara kualitatif. zat S4 didalamnya terdapat 2 macam senyawa obat. Langkahlangkah analisis yang dilakukan yaitu : 1. Melakukan uji organoleptis Setelah diamati, zat S4 memiliki warna putih , tidak berasa, bentuk serbuk halus, dan bau khas aromatic . 2. Melakukan Uji Kelarutan Zat S4 ketika dilarutkan dalam air dan alkohol ditemukan bahwa zat S4 tidak larut dalam air, tapi larut dalam alkohol

3. Melakukan Uji fluorosensi di bawah UV Ketika larutan Zat L diamati di bawah lampu UV, tidak berpendar cahaya ataupun tidak menimbulkan perubahan warna 4. Analisis pendahuluan

Hasil dari analisis pendahuluan yang didapat yaitu campuran obat tersebut bukan tergolong karbohidrat, fenol, dan aniline. 5. Melakukan reaksi khusus

Reaksi khusus dilakukan pada golongan talk yaitu dengan cara ditambahkan yodium menjadi warna kuning kecoklatan, dan reaksi khusus golongan nipagin larutan FeCl3 yang akan memberikan warna ungu. Setelah dilakukan beberapa teknik anlisis di atas, disimpulkan bahwa senyawa obat yang terkandung dalam zat S4 adala talk dan nipagin. Hal ini sesuai dengan uji reaksi khusus yang dilakukan. Dan untuk uji organoleptiknya seharusnya terasa pahit karena nipagin memiliki rasa pahit, namun hasil yang didapat justru mengatakan bahwa zat S4 tidak berasa, mungkin disebabkan oleh indra perasa praktikan yang kurang sensitive(Auterhoof dan Kovar, 1987).

DAPUS Anonim, 1979, Farmakope Indonesia Edisi Ketiga, Departemen Kesehatan RI, Jakarta. Anonim, 1995, Farmakope Indonesia Edisi KeEMPAT, Departemen Kesehatan RI, Jakarta. Auterhoff, H., dan Kovark., 1987. Identifikasi Obat. Penerbit ITB, Bandung. Gandjar, I. G., dan Abdul Rohman, 2009, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Belajar, Yogyakarta.