ANALISIS KUALITATIF BAHAN BAKU I ( ASAM ASKORBAT)

Dinar Erina, Nur Rahayu, Tami Diyah Nurani, Zahra Millatina Yunika*
Jurusan Farmasi, Fakultas Farmasi, Universitas Padjajaran

ABSTRAK
Asam askorbat merupakan suatu zat yang biasa digunakan sebagai multivitamin bagi
sebagian besar masyarakat, khususnya di Indonesia. Asam askorbat ini biasa disebut sebagai
vitamin C. Kegunaan asam askorbat secara umum adalah untuk meningkatkan sistem imun
manusia. Pemeriksaan kualitatif asam askorbat dapat dilakukan dengan berbagai metode,
antara lain reaksi warna, penentuan pH, spektroskopi infra merah, organoleptis, kelarutan,
serta titik lebur. Didapatkan hasil positif yang sesuai dengan literatur terhadap kriteria
pemeriksaan asam askorbat secara kualitatif dalam pengujian ini.
Kata kunci : Asam askorbat, Kelarutan, Kualitatif, Organoleptis, pH, Reaksi Warna,
Spektroskopi Infra Merah, Titik Lebur.

ABSTRACT
Ascorbic acid is a compound that usually being used by people, especially in
Indonesia. Ascorbic acid has been known as vitamin C. The used of ascorbic acid was to
increasing human immunity system. Qualitative tests of ascorbic acid can be done by several
methods, such as color reactions, pH, spectroscopy infra red, organoleptic, solubility, and
melting point. Positive results that suitable with the literature had been obtained towards test
criteria of ascorbic acid qualitatively in this test.
Keywords : Ascorbic Acid, Color Reactions, Melting Point, Organoleptic, pH, Solubility,
Spectroscopy Infra Red, Qualitative

Penyusun dapat dihubungi

Di farmasi2012@gmail.com

Page 1

I.

PENDAHULUAN

Analisa kualitatif mempunyai arti

Asam askorbat atau vitamin C

adalah salah satu zat gizi yang berperan
sebagai antioksidan efektif atau mengatasi
radikal bebas yang dapat merusak sel atau
jaringan, termasuk melindungi lensa dari
kerusakan oksidatif yang ditimbulkan oleh
radiasi [11]. Vitamin C sangat mudah larut
dalam air (1 gram dapat larut sempurna
dalam 3 ml air), sedikit larut dalam alkohol
(1 gram larut dalam 50 ml alkohol absolute
atau 100 ml gliserin) dan tidak larut dalam
benzene, eter, chloroform, minyak dan
sejenisnya. Sifat yang paling utama dari
Vitamin

mereduksinya

adalah

kemampuan

yang kuat

dan

mudah

teroksidasi yang dikatalis oleh beberapa

logam, terutam Cu dan Ag [9].

rendah daripada pH tinggi. Vitamin C

teroksidasi,

terutama

apabila

terdapat katalisator Fe, Cu, enzim askorbat

oksidase, sinar, dan temperatur tinggi.
Larutan encer Vitamin C pada pH kurang
dari 7,5 masih stabil apabila tidak ada
katalisator

seperti

Vitamin

di

atas.

menghasilkan

Oksidasi
asam

dehidroaskorbat. Vitamin C dengan iod

akan membentuk ikatan dengan atom C
nomor 2 dan 3 sehingga ikatan rangkap
hilang [10].

keberadaan

kimia dalam

suatu

unsur

cuplikan yang

tidak

diketahui. Analisa kulaitatif merupakan

salah satu cara yang paling efektif
untuk mempelajari kimia dan unsur unsur serta ion - ionnya dalam larutan.
Dalam

metode analisis

menggunakan

kualitatif

beberapa

kita

pereaksi

golongan dan pereaksi spesifik [12].

Pengujian

zat

ini

dilakukan

untuk

mengetahui metode analisis asam askorbat

secara

kualitatif

dan

menggunakan

spektroskopi infra merah, di mana prinsip

pengujian

ini

organoleptis,

antara
pH,

lain
reaksi

kelarutan,
warna,

spektroskopi infra merah, dan titik lebur.

Selain dengan reaksi warna; pH;

Vitamin C lebih stabil pada pH

mudah

mendeteksi

kelarutan; titik lebur; serta organoleptis, uji

kualitatif juga dapat dilakukan dengan
spektroskopi

inframerah.

Spektrum

inframerah terletak pada daerah dengan

panjang gelombang 0,78 sampai 1000 m
atau bilangan gelombang dari 12800
sampai 10 cm-1. Aplikasi spektroskopi
infra merah sangat luas baik untuk
analisis

kualitatif maupun

kuantitatif.

Penggunaan yang paling banyak adalah

pada daerah pertengahan dengan kisaran
bilangan gelombang 4000 sampai 670
cm-1 atau dengan panjang gelombang 2.5
sampai 15 m. Kegunaan yang paling
penting adalah untuk identifikasi senyawa

Penyusun dapat dihubungi

Di farmasi2012@gmail.com

Page 2

berikatan kovalen karena spektrumnya

spektrumnya. Metode spektroskopi yang

sangat

digunakan adalah metode absorpsi, yaitu

kompleks terdiri

dari banyak

puncak-puncak [5].

metode spektroskopi yang didasarkan atas

Salah satu metode spektroskopi

yang

sangat

populer

adalah metode

spektroskopi FTIR (Fourier Transform

Infrared),
inframerah

yaitu

metode

yang

spektroskopi

dilengkapi

dengan

transformasi Fourier untuk analisis hasil

perbedaan penyerapan radiasi inframerah.

Absorbsi inframerah oleh suatu materi
dapat terjadi jika dipenuhi dua syarat, yaitu
kesesuaian

antara

inframerah

frekuensi

dengan

radiasi
frekuensi

vibrasionalmolekul sampel dan perubahan

momen dipol selama bervibrasi [2].

[7]

II.

METODE

amoniak

dan

AgNO3, lalu

dipanaskan dalam waterbath

2.1

Reaksi dengan Amoniak dan

pada suhu 100oC selama 30

AgNO3

detik.

Sampel dilarutkan dalam air

menunjukan kekuatan potensi

kemudian ditambahkan reagen

mereduksi, terjadi ketika atom

Penyusun dapat dihubungi

Di farmasi2012@gmail.com

Warna

hitam

Page 3

karbon pada cincin berdekatan

yang

mengandung

gugus

hidroksil.

2.5

Reaksi dengan KMnO4

Penambahan

2.2

Reaksi

dengan

Reagen

larutan

uji

KMnO4 pada larutan sampel

Benedict

menghasilkan

perubahan

Sampel ditambahkan sebanyak

warna KMnO4 menjadi bening

0,5 ml reagen benedict, lalu

dengan endapan coklat.

dipanaskan dalam waterbath

100oC selama 30 menit. Warna
merah menunjukan pereduksi
yang

kuat,

senyawa

terjadi

yang

pada

setidaknya

memiliki 4 cincin-OH pada

rantai non aromatik.
2.3

Reaksi dengan Reagen Nessler

Sampel ditambahkan 3 tetes
reagen kemudian dikocok dan
dipanaskan pada suhu 100oC,
pengujian dilakukan setiap 10
menit. Warna hitam dihasilkan
dari substansi orto atau para,
atau gugus fungsi OH.

2.4

Reaksi dengan FeCl3

Sampel
FeCl3

direaksikan
dan

sejumlah

dengan
basa

hingga pH 6-8. Warna ungu

menunjukan

sampel

positif

mengandung asam askorbat.

Penyusun dapat dihubungi

Di farmasi2012@gmail.com

Page 4

III.

HASIL

Tabel 1. Organoleptis
Pustaka

Pengamatan

Hablur atau serbuk putih Bentuk : serbuk

atau

agak

kuning.

Kriteria
Memenuhi

Oleh Warna : putih kekuningan

pengaruh cahaya lambat laun Bau : asam

menjadi

berwarna

gelap. Rasa : Masam

Dalam keadaan kering stabil

di udara, dalam larutan cepat
teroksidasi
(Depkes RI, 1995)

Tabel 2. Kelarutan
Pustaka

Pengamatan

1. Larut dalam 10 bagian Asam askorbat terlarut

Kriteria
Memenuhi

air
2. Larut dalam 20 bagian Asam askorbat terlarut

Memenuhi

etanol
3. Larut dalam 10 bagian Asam askorbat terlarut

Memenuhi

methanol
4. Larut dalam aseton
5. Tidak

larut

Asam askorbat terlarut

Memenuhi

dalam Asam askorbat tidak terlarut Memenuhi

kloroform

dalam kloroform

Tabel 3. pH
Pustaka

Pengamatan

Kriteria

pH = 2,5-2,6 [8]

pH : 2

Memenuhi

Penyusun dapat dihubungi

Di farmasi2012@gmail.com

Page 5

Tabel 4. Titik Leleh

Pustaka

Pengamatan

Melebur pada suhu lebih kurang

190

Kriteria
-

(Depkes

RI,1995)

Tabel 5. Reaksi Warna untuk Gugus Fungsi

No

Reagen

Amoniak AgNO3

Hasil Pengamatan

Terdapat endapan abu kehitaman dengan larutan

cokelat kekuningan.
2

Benedict

Terbentuk larutan berwarna merah bata.

3

Nessler

Terbentuk larutan berwarna hitam.

4

FeCl3.NH4OH

Penyusun dapat dihubungi

Di farmasi2012@gmail.com

Page 6

Terbentuk warna ungu kehitaman pekat.

5

KMnO4

Warna ungu KMnO4 hilang,

larutan berubah warna menjadi
kuning.

IV.

pH dan kelarutan . Pengukuran pH (tabel

DISKUSI
Pada uji kualitatif, yang pertama

dilakukan

adalah

uji

organoleptis,

didapatkan hasil sampel uji berupa serbuk

putih kekuningan, tidak bau, dan berasa
asam (tabel 1). Hal ini telah sesuai dengan
literatur dimana asam askorbat berbentuk
hablur atau serbuk putih agak kuning.
Pengujian titik leleh tidak dilakukan
karena keterbatasan alat. Namun menurut
Farmakope IV, titik leleh asam askorbat
adalah 190C. Sifat fisika dan sifat kimia
asam askorbat terutama ditentukan oleh
posisi atom C pada strukturnya.

3) yang dilakukan menggunakan pH

universal menghasilkan pH sebesar 2,
sedangkan untuk kelarutannya (tabel 2)
hasil

yang

didapatkan

adalah

asam

askorbat larut sepenuhnya dalam etanol,

air, metanol dan aseton, dalam kloroform
tidak

larut.

Asam

askorbat

sendiri

memiliki sifat polar karena memiliki gugus

hidroksil yang banyak. Pada hukum like
dissolve like zat yang bersifat polar
cenderung akan terlarut dalam pelarut
yang memiliki gugus polar karena muatan
parsial

positif

pada

pelarut

akan

berinteraksi dengan muatan negatif dari

Identifikasi kualitatif lain dari

asam askorbat, muatan parsial negatif dari

asam askorbat adalah dengan pengukuran

pelarut akan berinteraksi dengan muatan

Penyusun dapat dihubungi

Di farmasi2012@gmail.com

Page 7

positif dari asam askorbat. Untuk methanol

menunjukkan agen pereduksi kuat yang

dan etanol, perbandingan pelarut yang

memiliki setidaknya 4 buah gugus OH

digunakan lebih banyak digunakan etanol

pada cincin non aromatik [3]. Sifat

untuk melarutkan asam askorbat karena

pereduksi asam askorbat ini dikarenakan

kepolaran etanol yang kurang dibanding

adanya struktur radial yang berkonjugasi

methanol. Asam askorbat tidak terlarut di

dengan gugus karbonil dalam cincin lekton

dalam kloroform karena sifat kloroform

[1]. Asam askorbat sebagai reduktor kuat

yang non polar.

mereduksi ion Pb2+ pada pereaksi benedict

Untuk menentukan gugus fungsi

dapat dilakukan uji warna (tabel 5) pada
sampel asam askorbat. Pada reaksi warna
yang pertama, reagen yang digunakan
adalah Amoniak AgNO3. Setelah sampel
dilarutkan dalam air atau etanol, reagen
ditambahkan dan campuran dipanaskan
pada 100C selama 30 menit dengan
maksud untuk mempercepat reaksi. Pada
hasil pengamatan terlihat adanya endapan
abu kehitaman dan larutan menjadi cokelat
kekuningan. Warna hitam yang muncul
menunjukkan adanya potensi mereduksi
sampel, hal ini terjadi apabila terdapat
atom karbon pada cincin berdekatan yang
memiliki gugus hidroksil [3]. Uji warna
yang kedua menggunakan reagen benedict.
Sampel ditambahkan 0,5 mL reagen
Benedict

kemudian

dipanaskan

di

waterbath pada suhu 100C selama 30

menit. Hasil pengamatan sesuai dengan
literatur yang menunjukkan warna larutan
merah

bata.

Maksud

dilakukannya

pemanasan adalah untuk mempercepat

reaksi.

Warna merah yang terbentuk

Penyusun dapat dihubungi

Di farmasi2012@gmail.com

menjadi Pb+ yang menghasilkan endapan

berwarna merah bata. Uji warna ketiga
menggunakan reagen Nessler. Sampel
asam askorbat ditambahkan 3 tetes reagen
kemudian dikocok dan dipanaskan pada
suhu 100C. pengujian ini diamati tiap 10
menit. Maksud dari pengocokkan adalah
untuk mencampur sampel dan reagen
sedangkan pemanasan dimaksudkan untuk
mempercepat reaksi. Hasil pengamatan
menunjukkan terbentuknya warna hitam
pada larutan setelah pemanasan. Hasil ini
sesuai dengan literature, karena warna
hitam dapat dihasilkan dari senyawa yang
memiliki gugus hidroksil pada posisi orto
dan para serta senyawa dengan gugus
NH-NH2 dan

NH-NH- pada

rantai

samping alifatik [3]. Dalam hal ini vitamin

C memiliki gugus hidroksi pada posisi orto
dan para. Uji warna yang keempat
menggunakan

reagen

FeCl3.NH4OH.

FeCl3 dibuat pH 6-8 dengan penambahan

ammoniak.

Hasil

pengamatan

menunjukkan terbentuknya warna ungu

kehitaman pekat. Asam askorbat sebagai

Page 8

reduktor kuat akan berubah menjadi asam

pita dapat diasumsikan dengan ikatan O-H

dehidroaskrobat dan mereduksi ion besi

stretching. Puncak pada frekuensi 2916

(III) pada FeCl3 menjadi ion besi (II).

dan 2730 dikorelasikan dengan C-H

Penambahan NH4OH untuk mengatur pH

alifatik stretching. Pada frekuensi 1754

larutan berada diantara 6-8 karena reaksi

dikorelasikan dengan ikatan C=O. puncak

reduksi FeCl3 semakin jelas pada suasana

dengan

netral hingga basa.

frekuensi

Uji kualitatif asam askorbat lainnya

dapat

menggunakan

instrument

spektroskopi IR. Pada gambar 1 terlihat

bahwa terdapat 5 pita absorbsi yang berada
pada frekuensi diatas 3000 cm-1. Semua

intensitas cukup
1673

tinggi pada

dikorelasikan

dengan

ikatan C=C. Pada frekuensi 1139 ditemui

puncak intensitas tinggi berkorelasi dengan
ikatan C-O, sedang pada frekuensi 1026
ditemui puncak intensitas tinggi yang
berkorelasi dengan ikatan C-C stretch [6].

Gambar 1. Pita absorbsi yang dihasilkan asam askorbat pada spektroskopi infra merah
Peak

Intensity

Functional group

3526

Strong

O-H stretch

3411

Strong

O-H stretch

3316

Strong

O-H stretch

3217

Medium

O-H stretch

3029

Strong, broad

O-H stretch

Penyusun dapat dihubungi

Di farmasi2012@gmail.com

Page 9

2916 (Shoulder peak)

Medium

C-H stretch

1754

Strong

C=O stretch

1673

Very strong

C=C stretch

1320

Very strong

O-H def

1139

Strong

C-O stretch

1026

Strong

C-C stretch

Tabel 6. Peak masing-masing gugus fungsi pada spektroskopi infra merah

V.

KESIMPULAN DAN SARAN

REFERENSI

Identifikasi

analisis

[1]Basset, J., R. C. Denney, G.H

dapat

Jeffrey, J. Mendhom. 1994. Buku Ajar

kualitatif

asam

atau
askorbat

dilakukan dengan uji fisika-kimia,

reaksi warna, dan dengan instrument
spektroskopi

IR.

Hasil

penelitian

menunjukkan bahwa asam askorbat

memiliki

banyak

gugus

OH

Vogel Kimia
[2]Chatwal, G., 1985, Spectroscopy
Atomic and Molecule, Himalaya
Publishing House, Bombay.

(hidroksi) dan merupakan reduktor

[3]Clarke. 2004. Clarkes Analysis of

kuat sehingga memberikan variasi

Drugs and Poisons, Pharmaceutical

warna pada uji reaksi warna dengan

Press.

berbagai macam reagen. Diharapkan

pada pengujian selanjutnya ditelaah
kembali reaksi yang lebih spesifik
untuk mengidentifikasi zat yang akan
diuji, serta diantisipasi adanya hal-hal
yang dapat mengganggu pelaksanaan
pengujian.

[4]Dirjen

POM

Kesehatan

Republik

Departemen
Indonesia.

(1995). Farmakope Indonesia. Edisi

IV. Jakarta: Departemen Kesehatan
Republik Indonesia.
[5]Fernandez,

Benny

Rio.

2011.

Spektroskopi Inframerah (FT-IR) dan

Sinar

Tampak

UV-Vis.

Padang:

Pascasarjana Universitas Andalas.

[6]Hvoslef,
klaeboe.1977.
Penyusun dapat dihubungi
Di farmasi2012@gmail.com

Jan

and

peter

Vibrational

Page 10

spectroscopic studies of l ascorbic

acid and sodium ascorbate. Acta
chemica scandinavica(25): 3043-3053
[7]Lestari, Ike Kurniasih Dwi. 2011.
Pemanfaatan

Vitamin

dan

Resorsinol sebagai Reduktor Au(III)

Menjadi Logam Au. Yogyakarta :
Universitas

Islam

Negeri

Sunan

Kalijaga. [SKRIPSI].
[8]Merck Index. 1976. Merck &
Company Inc. Edisi ke-9. Rahway NJ,
USA.

274.

Analisa

Kuantitatif

Anorganik. Jakarta : EGC.

[9]Nuri,

Andarwulan.,

Sutrisno

Kaswari. 1992. Kimia Vitamin Edisi

Pertama. Jakarta : Rajawali Press.
[10]Sudarmadji,
Suhardi.

1989.

S.,

Haryono,

Analisa

B.,

Bahan

Makanan dan Pertanian. Yogyakarta :

Liberty.
[11]Taylor A. 1993. Relationships
Between Nutrition and Oxidation. J.
Am. Coll. Nutr. 12, 138-146.
[12]Vogel, A.I. 1957. A Textbook of
Macro and Semimicro Qualitative
Inorganic Analysis, 5th ed. Longman
Green and Co. London.

Penyusun dapat dihubungi

Di farmasi2012@gmail.com

Page 11