METODE ACIDIMETRI
DISUSUN OLEH :
KELOMPOK 2 (SESI 1)
KELAS :
REGULER A21
MAKASSAR
2022/2023
i
LAPORAN PRATIKUM KIMIA FARMASI II
PENETAPAN ASETOSAL
METODE ACIDIMETRI
DISUSUN OLEH :
KELOMPOK :2
ANGGOTA : 1. DIAN FITRIA H. ( 21.009.AF )
2. DIAN KUSUMA WARDANI ( 21.010.AF )
3. HUSAIN ( 21.011.AF )
4. JUSRIANI ( 21.012.AF )
5. KEVA ANGEL RERUNG RAMBA ( 21.013.AF )
6. MUH. ALFAJRI SYAMSUDDIN ( 21.014.AF )
7. NUR ANISA ASDAR ( 21.015.AF )
8. NUR ASDANI ALBANDJARI ( 21.016.AF )
KELAS : REGULER A21
i
BAB I
PENDAHULUAN
Analisis kuantitatif merupakan penentuan jumlah zat tertentu yang terdapat pada
suatu sampel dan dinyatakan dalam suatu ukuran tertentu. Zat yang ingin ditentukan
jumlahnya dalam analisis kuantitatif biasa disebut dengan zat yang dianalisis (analit)
yang dibagi menjadi dua, yaitu kecil dan besarnya sampel yang dianalisis. Analisis
kuantitatif berkaitan dengan jumlah atau kadar sedangkan analisis kualitatif adalah
analisis yang tidak diangkakan yaitu dilakukan dengan cara mengolah data,
mengorganisasikan (membuat urutan) data, memilih data sebagai sampel dengan tujuan
untuk menentukan pola dan prioritas sesuai dengan apa yang dipelajari. Analisis
kuantitatif sedikit lebih rumit dibanding dengan metode analisis kualitatif karena
menyangkut ketepatan dan ketelitian tinggi. Salah satu metode kuantitatif adalah analisis
volumetri. Analisis volumetri adalah teknik analisis kuantitatif berdasarkan jumlah, yaitu
volume suatu larutan yang diketahui konsentrasinya supaya bereaksi sempurna dengan
sejumlah tertentu komponen cuplikan. Analisis volumetri biasa dikenal dengan nama
titrasi atau dengan kata lain analisis volumetri disebut juga analisis titrimetri. Analisis ini
pertama kali dikenal pada awal abad ke18. Perkembangan dan pemahaman metode
titrimetri ini sangat memerlukan ilmu tentang stoikiometri, kesetimbangan kimia serta
termodinamika kimia (Yayuk Mundriyastutik, 2021)
Asidi dari kata acid (bahasa Inggris) yang berarti asam sedang metri dari (bahasa
Yunani) yang berarti ilmu, proses, atau seni mengukur. Asimetri berarti pengukuran
jumlah asam atau pengukuran dengan asam. Titrasi asidimetri-alkalimetri merupakan
titrasi yang berhubungan dengan asam-basa. Berdasarkan reaksinya dengan pelarut, asam
dan basa diklasifikasikan menjadi asam-basa kuat dan lemah sehingga titrasi asam-basa
meliputi titrasi asam kuat dengan basa kuat, asam kuat dengan basa lemah, asam lemah
dengan basa kuat, asam kuat dengan garam dari asam lemah, dan basa kuat dengan garam
dari basa lemah (Padmaningrum, 2006)
1
Asetosal atau asam asetil salisilat merupakan jenis obat turunan salisilat. Nama
sistematis IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry) asetosal adalah
asam 2-asetilbenzoat asam asetat. Asetosal yang sering dikenal sebagai aspirin digunakan
oleh masyarakat luas sebagai analgesik atau penahan rasa sakit atau nyeri minor,
antipiterik (penurun demam) dan anti-inflamasi (peradangan). Penggunaan aspirin dalam
dosis yang terlalu tinggi dapat menyebabkan beberapa indikasi dan dampak negatif
seperti iritasi lambung, perdarahan, perforasi atau kebocoran lambung serta menghambat
aktivitas trombosit. Penentuan kadar asetosal dalam sediaan obat menjadi sangat penting
untuk uji kualitas produk sebelum dan selama proses produksi maupun setelah menjadi
produk akhir. (Kuntari, 2017)
Pengawasan mutu yang menyangkut kandungan asetosal pada produk obat harus
ditingkatkan dengan mengembangkan metode penetapan kadar yang dapat memenuhi
parameter validitas suatu metode analisis. Di samping hal tersebut penting
mengembangkan metode yang memiliki tingkat kesulitan yang rendah, cepat, dan
membutuhkan biaya yang lebih sedikit. Beragam metode analisis kuantitatif telah banyak
dikembangkan untuk penetapan kadar asetosal dan metabolitnya dalam sediaan obat
(Kuntari, 2017)
Manfaat dan tujuan dari percobaan ini adalah agar dapat mengetahui dan
menghitung kadar asetosal dalam sediaan tablet dengan menggunakan metode alkalimetri
2
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
3
larutan asam. Setiap basa yang diteteskan bereaksi dengan asam dan penetesan
diberhentikan pada saat jumlah mol H+ setara dengan mol OH-. Pada saat itu larutan
bersifat netral dan disebut titik ekuivalen. Cara seperti ini disebut titrasi yaitu analisis
dengan mengukur jumlah larutan yang diperlukan untuk bereaksi tepat sama dengan
larutan lain. Analisis ini disebut juga analisis volumetri karena yang diukur adalah
volume larutan basa yang terpakai dengan volume tertentu larutan asam (Yurida,
2013)
Titrasi Asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer ataupun titran.
Kadar karutan asam ditentukan dangan menggunakan larutan basa ataupun
sebaliknya. Titras ditambah dengan titer sedikt demi sedikit mnecapai keadaan
ekuivalen (secara stoikiometri titran dan titer tepat habis bereaksi) dimana keadaan
ini disebut sebagai titik ekuivalen. Pada saat titik ekuivalen ini maka proses titrasi
dihentikan, kemudia kita mencatat volume titer yang diperlukan untuk mencapai
keadaan tersebut. Dengan menggunakan data volume titran, volume dan konsentrasi
dari titer maka kita bisa menghitung kadar titran . (apt. Dwi Monika Ningrum, 2023)
Rumus Bangun :
BM : 180,16
4
Pemerian : Hablur, tidak berwarna, atau serbuk hablur putih;
tidak berbau atau hampir tidak berbaus; rasa asam.
Rumus Bangun :
BM : 36,46
Pemerian : Cairan; tidak berwarna; berasap, bau merangsang.
Jika diencerkan dengan 2 bagian air, asap
dan bau hilang.
Kelarutan :-
Khasiat : Zat tambahan
3. Natrium Karbonat (Depkes, 1979)
Nama Resmi : NATRII CARBONAS
Nama Lain : Natrium Karbonat
Rumus Molekul : Na2CO3
Rumus Bangun :
BM :124,00
Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih.
Khasiat : Zat tambahan; keratolitikum.
5
4. Natrium Hidroksida (Depkes, 1979)
Nama Resmi : NATRII HYDROXYDUM
Nama Lain : Natrium Hidroksida
Rumus Molekul : NaOH
Rumus Bangun :
BM : 40,00
Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping,
kering, keras, rapuh, dan menunjukkan susunan
hablur; putih, mudah meleleh basah. Sanagt alkalis
dan korosif. Segera menyerap karbondioksida.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol
(95%) P
Khasiat : Zat tambahan.
5. Air Suling (Depkes, 1979)
Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama Lain : Air suling
Rumus Molekul : H2O
Rumus Bangun :-
BM : 18,62
Pemerian : Cairan jernih; tidak berbau; tidak berwarna;tidak
mempunyai rasa
Kelarutan :-
Khasiat : Sebagai pelarut.
6
BAB III
METODE KERJA
7
2. Gerus 10 tablet asetosal lalu lakukan perhitungan penimbangan dan
timbang sampel sesuai hasil perhitungan. Penimbangan dilakukan
sebannyak 3x
3. Masing-masing hasil timbangan dimasukkan dalam Erlenmeyer berbeda.
4. Ditambahkan 25ml NaOH baku pada setiap Erlenmeyer, lalu kocok
kemudian dididihkan.
5. Ditambahkan 3 tetes indicator PP ke setiap Erlenmeyer
6. Disiapkan buret dan isi buret dengan larutan asam, H2SO4
7. Dititrasi dengan larutan H2SO4 sampai larutan sampel berubah dari jernih
menjadi merah muda.
8. Dicatat titik awal dan titik akhir titrasi
9. Lakukan titrasi pada dua erlemeyer selanjutnya, dan lakukan langkah
berikut untuk dua erlemeyer tersebut.
10. Dihitung kadar dari larutan titer dengan rumus.
8
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1.1.3 BE Asetosal
1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 9 mg asetosal
mg
=V × N
BE
9
9 mg
=1× 0,1 N
BE
9
BE= =90
0,1
4.1.2 Data Pengamatan Titrasi
4.1.2.1 Data Hasil Titrasi Pembakuan Primer
Pembacaan Skala Buret Volume
No Berat Zat (mg)
Titik Awal Titik Akhir Titrasi
1. 93,2 mg 0 15,4 ml 15,4 ml
2. 93,6 mg 15,4 ml 28,4 ml 12,8 ml
3. 93,5 mg 28,4 ml 35,1 ml 6,9 ml
4.1.2.2 Data Hasil Titrasi Pembakuan Sekunder
Pembacaan Skala Buret Volume
No Volume Zat (ml)
Titik Awal Titik Akhir Titrasi
1. 15 ml 0 16,4 ml 16,4 ml
2. 15 ml 14,4 ml 31,1 ml 14,7 ml
3. 15 ml 31,1 ml 47 ml 15,9 ml
16,4+14,7+15,9
Rata-rata volume titrasi =
3
= 15,66
4.1.2.3 Data Hasil Titrasi Penetapan Kadar Asestosal 80 mg
Pembacaan Skala Buret Volume
No Berat Zat (mg)
TitikAwl Titik Akhir Titrasi
1. 425,8 mg 0 8 ml 8 ml
2. 422,9 mg 8 ml 10 ml 2 ml
3. 422,7 mg 10 ml 16 ml 6 ml
Blanko 0 20 ml 20 ml
10
3. 263,3 mg 3,4 ml 4,4 ml 1 ml
Blanko 0 25,2 ml 25,5 ml
4.1.3 Perhitungan
4.1.3.1 Perhitungan Normalitas Pembakuan Primer
a. Penimbangan I
mg
¿V ×N
BE
93,2 mg
¿ 15,4 × N
62
1,503 ¿ 15,4 × N
1,503
¿N
15,4
N ¿ 0,09 N
b. Penimbangan II
mg
¿V ×N
BE
93,6 mg
¿ 12,8 × N
62
1,509 ¿ 12,8 × N
1,509
¿N
12,8
N ¿ 0,11 N
c. Penimbangan III
mg
¿V ×N
BE
93,5 mg
¿ 6,9 × N
62
1,508 ¿ 6,9 × N
1,508
¿N
6,9
N ¿ 0,21 N
0.09+0,11+0,21
d. Rata-rata N =
3
= 0,13 N
11
15 ×1 = 15,66 × N 2
1,5
N2 =
15,66
N2 = 0,096 N
12
4.1.3.3 Perhitungan Penetapan Kadar Asetosal 80 mg
a. Penimbangan I
mg
=( V B−V T ) ×N
BE
mg
=( 20−8 ) × 0,13
90
mg=12 × 0,13× 90
mg=140,4
140,4
¿ × 225,63
425,8
= 74,39
74,39
% = ×100
80
= 92 %
b. Penimbangan II
mg
=( V B−V T ) ×N
BE
mg
=( 20−3 ) × 0,13
90
mg=18 × 0,13× 90
mg=117
117
¿ × 225,63
422,9
= 62,42
62,42
% = ×100
80
= 78%
c. Penimbangan III
mg
=( V B−V T ) ×N
BE
mg
=( 20−6 ) × 0,13
90
mg=14 ×0,13 ×90
mg=163,8
163,8
¿ × 225,63
422,7
= 87,43
87,43
% = ×100
80
= 109%
d. Rata-rata persentase kadar
13
92 %+78 % +109 %
% =
3
% = 93%
14
4.1.3.4 Perhitungan Penetapan Kadar Asetosal 100 mg
a. Penimbangan I
mg
=( V B−V T ) ×N
BE
mg
=( 25,2−2,7 ) ×0,096
90
mg=22,5× 0,096 ×90
mg=192,37
192,37
¿ ×174,71
263
= 127,79
127,79
% = ×100
100
= 127%
b. Penimbangan II
mg
=( V B−V T ) ×N
BE
mg
=( 25,2−0,7 ) × 0,096
90
mg=24,5× 0,096 ×90
mg=209,47
209,47
¿ ×174,71
262,9
= 139,20
139,20
% = ×100
100
= 139%
c. Penimbangan III
mg
=( V B−V T ) ×N
BE
mg
=( 25,2−1 ) ×0,096
90
mg=24,1× 0,096× 90
mg=206,91
206,91
¿ ×174,71
263,3
= 127,79
127,79
% = ×100
100
= 127%
4.2. Pembahasan
15
Pada percobaan ini, dilakukan penetapan kadar asetosal menggunakan metode asidi-
alkalimetri. Prosedur penetapan kadar asetosal yang tertera dalam Farmakope Indonesia,
menunjukkan bahwa asetosal dapat ditentukan kadarnya dengan metode asidi-alkalimetri.
Metode analisis ini merupakan metode titrasi tidak langsung, yang dilakukan dengan
mereaksikan asetosal dengan larutan baku natrium hidroksida berlebih.
Penetapan kadar Asam asetilsalisilat dalam tablet Asetosal diawali dengan
menggerus/menghaluskan 10 tablet asetosal kemudian ditimbang dan dihitung rata-rata dari 10
tablet, tujuan penimbangan adalah untuk menentukan jumlah serbuk dari tablet Asam
asetilsalisilat yang akan ditetapkan kadarnya, diperoleh bahwa bobot rata-rata tablet yang
diperoleh adalah 225,63 mg dari Aspilet dengan kadar asetosal 80 mg dan Farsamal sebanyak
174,71 mg dengan kadar asetosal 100 mg. Serbuk dari tablet Asam asetilsalisilat yang sudah
ditimbang kemudian dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer lalu ditambahkan larutan NaOH
baku. Pada percobaan ini dilakukan titrasi blanko, Titrasi blanko adalah titrasi yang dilakukan
dengan cara sama dengan titrasi menggunakan larutan zat uji (pereaksi dan proses sama), tetapi
tanpa menggunakan zat uji yaitu hanya menggunakan pelarut yang digunakan untuk melarutkan
zat uji (Cartika,2016).
Pengujian ini dilakukan dengan penambahan NaOH 0,1 N sebanyak 25 ml yang
sebelum dititrasi dipanaskan terlebih dahulu selama 10 menit dengan tujuan untuk
menghomogenkan. Kemudian campuran yang telah homogen sempurna ditambahkan
indikator PP kemudian dititrasi dengan larutan titer H 2SO4 sehingga terbentuk pada akhir tittrasi
terjadi perubahan warna dari merah muda menjadi tidak berwarna (bening). Asam
yang gugus hidroksilnya teresterkan seperti asetosal mudah larut dalam NaOH encer dan
akan terhidrolisis dalam basa berlebihan pada pemanasan. Titrasi dilakukan sebanyak tiga kali
dengan tujuan sebagai kontrol, pembanding, dan pengoreksi sehingga mendapatkan data yang
akurat dan pertimbangan nilai presisi sebagai salah satu validasi metode.
Berdasarkan titrasi dalam praktikum ini didapatkan volume HCl yang digunakan pada
titasi sampel asetosal 80 mg berturut–turut: 8 ml ; 2 ml; dan 6 ml serta volume HCl dari hasil
titrasi blanko yang didapatkan yaitu 20 ml sedangkan sampel asetosal 100 mg didapatkan
berturut-turut 2,7ml; 0,7 ml; dan 1 ml. Berdasarkan data tersebut, diperoleh kadar rata-rata
kemurnian Asam asetilsalisilat 80 mg pada Aspilet 93% dan kadar rata-rata kemurnian Asam
asetilsalisilat 100 mg pada Farsamal 139%
Menurut Depkes RI (2020) menyatakan bahwa dalam tablet Asetosal mengandung Asam
Asetilsalisilat, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada
etiket. Kadar yang diperoleh dari perhitungan sudah sesuai dengan pustaka.
16
BAB V
KESIMPULAN
5.1. Kesimpulan
Dari hasil praktikum yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa: Kadar asam asetilsalisilat
dalam tablet asetosal Aspilet yang diperoleh sebesar 93% dan Farsamal 139%, Maka dinyatakan
Aspilet sudah sesuai dengan ketetapan farmakope yaitu kadar asam asetilsalisilat tidak kurang
dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. Sedangkan pada
Farsamal tidak sesuai karena melebih kadar 110,0% menurut Farmakope.
5.2. Saran
Pada saat praktikum, praktikan harus memerhatikan dan memastikan bahwa alat –
alat yang digunakan pada praktikum bersih dan bebas dari kontaminasi zat lain agar dapat
dipastikan bahwa pengujian yang dilakukan menunjukkan hasil yang benar.
17
DAFTAR PUSTAKA
Bibliography
Abdul Rochman, S. M. (2021). Analisis Obat Secara Volumetri. UGM PRESS.
Abdul Rochman, Sudibyo Martono, Sudjadi , Achmad Mursyidi. (2021). Analisis Obat Secara Volumetri.
UGM PRESS.
Ade Maria Ulfa, A. R. (2017). Oktober 2017 Hal 242-25. PENETAPAN KADAR ASAM LEMAK BEBAS PADA
MINYAK, 242-250.
Andari, S. (2013). Perbandingan Penetapan Kadar Ketoprofen Tablet Secara Alkalimetri dengan
Spektrofotometri-UV. Jurnal Eduhealth, 114-119.
apt. Dwi Monika Ningrum, M. a. (2023). BUKU AJAR KIMIA FARMASI. Samudra BIru.
Choi, J. K. (2012). Solubility Enhancement of Salicylic Acid by Complexatin with Succinoglycan Monomers
Isplated from Siborhizobium melitoli, Bull. Korean Chem. Soc. 2012, Vol. 33, No. 6.
Depkes, R. (1979). FARMAKOPE INDONESIA EDISI III. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia.
Kuntari, T. A. (2017). VERIFIKASI METODE PENENTUAN ASETOSAL DALAM OBAT SAKIT KEPALA DENGAN
METODE SPEKTROMETRI UV. P-ISSN : 2303-3142, 31-31.
Patil, A. K. (2015). A Validate stability-indicating HLPC related substances method for salicylic acid in bulk
drug and dosage. World J Pharm Sci, 3(6):1 184-1190.
Simanjuntak, R. (2018). Penetapan Kadar Asam Lemak Pada Sabun Mandi Cair Merek LX dengan Metode
Titrasi Asidimetri. Jurnal Ilmiah Kohesi, 2(4); 59-70.
Sulistyaningrum, K. N. (2012). Penggunaan Asam Salisilat dalam Dermatologi. J Indon Med Assoc, 7.
18
19
LAMPIRAN
LAMPIRAN HASIL PRAKTIKUM
Hasil Pembakuan
- Pembakuan Primer
- Pembakuan Sekunder
Hasil Titrasi
Hasil Penetapan Kadar Asetosal 80 mg
Hasil Titrasi
Hasil Penetapan Kadar Asetosal 100 mg
Hasil Titrasi
LAMPIRAN DAFTAR PUSTAKA
20
21