Laporan Praktikum Kimia Analisa

NITRIMETRI

disusun untuk memenuhi

tugas mata kuliah Kimia Analisa

OLEH:

FATHIMATUZZAHRA
1908109010019

JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKAN DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SYIAH KUALA
DARUSSALAM, BANDA ACEH
2020
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG

Kimia analitik termasuk cabang dari ilmu kimia yang memperlajari teori dan
cara-cara melakukan analisis kimia terhadap suatu bahan atau zat kimia termasuk di
dalamnya pemisahan, identifikasi dan penentuan komponen dalam sampel. Analisa
kimia dapat berupa analisa kualitatif dan analisa kuantitatif. Analisa kualitatif
berkaitan dengan identifikasi zat-zat kimia: mengenali unsur atau senyawa apa yang
ada dalam suatu sampel. Analisa kuantitatif berkaitan dengan penetapan berapa
banyak sutau zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditentukan
tersebut, yang sering dinyatakan sebagai konstituen atau analit. Kebanyakan sampel
yang dianalisis pada analisis kuntitatif adalah zat-zat yang dapat larut di dalam air.
Titrasi adalah metode analisis kimia secara kuantitatif yang biasa digunakan
dalam laboratorium untuk menentukan konsentrasi dari reaktan. Analisa kuantitatif
dapat dilakukan dengan analisa instrumental, analisa titrimetri, analisa gravimetrik.
Cara klasik dapat dibagi menjadi beberapa metode diantaranya volumetri. Titrimetri
dikenal juga sebagai titrasi. Titrasi adalah metode analisis kimia kuantitatif yang
umum digunakan untuk menentukan konsentrasi dari suatu analit yang telah
diketahui. Nitritimetri merupakan cara analisa volumetri yang berdasarkan pada
reaksi pembentukan garam diazonium
Metode titrasi Nitrimetri atau titrasi diazotasi yaitu metode penetapan kadar
secara kualitatif dengan menggunakan larutan baku NaNO2. Metode nitrimetri
didasarkan pada reaksi antara amina aromatik primer dengan natrium nitrit dalam
suasana asam membentuk garam diazonium (dikenal dengan reaksi diazotasi).
Reaksi diazotasi telah digunakan secara umum untuk penentapan gugus amino
aromatis dalam industri zat warna dan dapat dipakai untuk penetapan silfanilamida
dan semua senyawa – senyawa yang mengandung gugus amino aromatis. Senyawa –
senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitritimetri adalah seperti
sulfamerazin, sulfadiazin, dan sulfanilamid. Senyawa – senyawa ini didalam dunia
farmasi sangat berguna seperti sulfanilamid sangat berguna sebagai obat
antimikroba.

1.2 TUJUAN PERCOBAAN

Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui kadar sulfanilamid dalam
sulfadiazin dengan menggunakan titrasi nitrimetri.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

Analisa kuantitatif adalah suatu analisa yang digunakan untuk mengetahui

kadar suatu zat Analisa kuantitatif berkaitan dengan penetapan beberapa banyak
suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tersebut,
yang sering kali dinyatakan sebagai konstituen atau analit, menyusun sebagian kecil
atau sebagian besar sampel yang di analisis (Day dan Underwood, 1986). Pengertian
lain dari analisa kuantitatif adalah analisa yang bertujuan untuk mengetahui jumlah
kadar senyawa kimia dalam suatu bahan atau campuran bahan. Secara garis besar
metode yang digunakan dalam analisis kuantitatif dibagi menjadi dua macam yaitu
kimia analisis kuantitatif instrumental, yaitu metode analisis bahan-bahan kimia
menggunakan alat-alat instrumen, dan analisa kimia konvensional. Metode dalam
analisa kuantitatif dibedakan menjadi dua bagian: metode gravimetri dan metode
volumetri (Sumardjo, 1997).
Titrasi redoks merupakan analisis titrimetri yang didasarkan pada reaksi
redoks. Pada titrasi redoks, sampel yang dianalisis dititrasi dengan suatu indikator
yang bersifat sebagai reduktor atau oksidator, tergantung sifat dari analit sampel
danreaksi yang diharapkan terjadi dalam analisis. Titik ekuivalen pada titrasi redoks
tercapai saat jumlah ekuivalen dari oksidator telah setara dengan jumlah ekuivalen
dari reduktor. Bebrapa contoh dari titrasi redoks antara lain adalah titrasi nitrimetri
dan titrasi permanganometri. Titrasi nitrimetri menggunakan larutan natrium nitrit
sebagai larutan standar. (Sinaga, 2011).
Diazotasi (nitrimetri) merupakan salah satu metode yang termasuk dalam
titrasi redoks. Titrasi nitrimetri berdasarkan pada pembentukan garam diazonium
dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit. Asam nitrit
dalam nitrimetri diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu
asam. Pemilihan indikator yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran dan
titrat, dengan perkataan lain, potensial titik ekuivalen titrasi tersebut. Bila potensial
peralihan indikator tergantung dari pH, maka juga harus diusahakan agar pH tidak
berubah selama titrasi berlangsung (Harjadi, 2003).
 Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk penetapkan
kadar–kadar senyawa antibiotik sulfonamida dan juga senyawa–senyawa anestetika
lokal golongan asam amina benzoat. Metode titrasi diazotasi disebut juga nitrimetri
yaitu metode penetapan kadar secara kualitatif dengan menggunakan larutan baku
NaNO₂. Titrasi nitrimetri memiliki konsentrasi larutan baku yang sering dinyatakan
dengan molaritas (M) karena molaritas sama dengan normalitas. Titik akhir titrasi
diazotasi tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta kanji
iodida atau kertas kanji iodida akan terbentuk warna biru (Ghalib dan Rohman,
2007)
 BAB III
METODOLOGI PENELITIAN

3.1 ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah timbangan analitik, gelas
kaca, gelas beaker, erlenemyer, kaca pengaduk, pipet ukur, spatula, buret, statif dan
klem.
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah larutan NaNO2,
C6H8N2O2S, C10H10N4O2S, Na2CO3, HCl pekat, aquadest, kertas kanji iodida, es batu.

3.2 KONSTANTA FISIK DAN TIJAUAN KEAMANAN

Tabel 3.2.1 Konstanta fisik dan tinjauan keamanan
Berat Molekul Titik Didih Titik Leleh Tinjauan
No Bahan
(g/mol) (°C) (°C) Keamanan
1 NaNO2 68,99 320 271 Beracun
2 C6H7NO3S 173,2 300 288 Iritan
3 C10H10N4O2S 250,28 512 252 -
4 Na2CO3 105,98 1633 0,51 Iritan
5 HCl 36 110 -27,32 Iritan, korosif
6 Aquadest 18 100 0 Aman

3.2 CARA KERJA

3.2.1 Pembakuan Larutan Natrium Nitrit (NaNO2)
Asam sulfanilat (C6H7NO3S) ditimbang sebanyak 400 mg dan natrium
bicarbonat (Na2CO3) sebanyak 200 mg, kemudian dimasukan ke dalam erlenmeyer
dan dilarutkan dengan 100 mL aquadest, lalu diaduk hingga homogen. Setelah itu
ditambahkan HCl pekat ke dalam erlenmeyer dan diaduk kembali. Kemudian
erlenmeyer diletakan di dalam wadah lalu didinginkan dengan es batu hingga suhu
dibawah 15ºC dan dicek suhu menggunakan termometer. Suhu tetap harus dijaga
agar selalu dibawah 15ºC. Selanjutnya, NaNO2 dimasukan ke dalam buret dengan
bantuan corong. Setelah itu lakukan titrasi dengan menggunkan larutan NaNO2
sebagai larutan baku secara perlahan dan digores sedikit ke kertas kanji iodida.
Apabila kertas kanji berubah menjadi warna ungu kebiruan secara cepat, maka titik
akhir titrasi telah dicapai, namun jika belum maka titrasi dilanjutkan kembali sampai
perubahan warna terjadi secara cepat.

3.2.2 Penentuan Kadar Sulfanilamid dalam Sulfadiazin

Sulfadiazin (C10H10N4O2S) ditimbang sebanyak 506,7 mg dan dimasukan ke
dalam erlenmeyer, kemudian dilarutkan dengan 50 mL aquadest, lalu diaduk hingga
homogen. Setelah itu ditambahkan HCl pekat ke dalam erlenmeyer dan diaduk
kembali. Kemudian erlenmeyer diletakan di dalam wadah lalu didinginkan dengan
es batu hingga suhu dibawah 15ºC dan dicek suhu menggunakan termometer. Suhu
tetap harus dijaga agar selalu dibawah 15ºC. Selanjutnya, NaNO 2 dimasukan ke
dalam buret dengan bantuan corong. Setelah itu lakukan titrasi dengan menggunakan
larutan NaNO2 sebagai larutan baku secara perlahan dan digores sedikit ke kertas
kanji iodida. Apabila kertas kanji berubah menjadi warna ungu kebiruan secara
cepat, maka titik akhir titrasi telah dicapai. Bila belum maka titrasi dilanjutkan
kembali sampai perubahan warna terjadi secara cepat.
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 DATA HASIL PENGAMATAN

Tabel 4.1.1 Data hasil pengamatan
No Perlakuan Pengamatan
C6H7NO3S + Na2CO3 + aquadest + HCl pekat + NaNO2
1 dititrasi lalu digores pada kanji iodida Biru gelap

C10H10N4O2S + aquadest + HCl pekat + NaNO 2

2 dititrasi lalu digores pada kanji iodida Biru gelap

4.2 PEMBAHASAN
Titrasi adalah prosedur menetapkan kadar suatu larutan dengan mereaksikan
sejumlah larutan tersebut yang volumenya terukur dengan suatu larutan lain yang
telah diketahui kadarnya (larutan standar) secara bertahap. Berdasarkan jenis reaksi
yang terjadi, titrasi dibedakan menjadi titrasi asam basa, titrasi pengendapan, dan
titrasi redoks. Salah satu metode yang termasuk titrasi redoks yaitu titrasi nitrimetri
(diazotasi). Nitrimetri adalah metode titrasi yang menggunakan NaNO 2 sebagai
pentiter dalam suasana asam. Pada suasana asam, NaNO 2 berubah menjadi HNO2
(asam nitrit) yang akan bereaksi dengan sampel yang dititrasi membentuk garam
diazonium. Zat yang dapat dititrasi dengan nitrimetri adalah zat yang mengandung
gugus –NH2 (amin) aromatis primer atau zat lain yang dapat dihidrolisis/direduksi
menjadi amin aromatis primer. Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar, sehingga
reaksi ini dilakukan pada suhu dibawah 15°C.
Penentuan titik akhir titrasi dapat dilakukan dengan menggunakan indikator.
Titik akhir titrasi adalah saat dimana titik ekuivalen telah dicapai sehingga indikator
asam-basa mengalami perubahan warna, sedangkan titik ekuivalen adalah titik yang
lebih dulu tercapai dimana saat asam-basa tepat habis bereaksi. Titrasi nitrimetri
dapat menggunakan dua indikator, yaitu indikator dalam dan indikator luar.
Indikator dalam adalah indikator yang dimasukkan ke dalam erlenmeyer, contohnya
tropeolin-OO (5 tetes) dan metilen blue (3 tetes). Penggunaan indikator dalam
mempunyai kelebihan dan kekurangan. Kelebihan indikator dalam adalah cara kerja
cepat dan praktis dan dapat dilakukan pada suhu kamar dan kekurangannya adalah
penggunaan terbatas hanya untuk beberapa zat saja, untuk beberapa zat lainnya
perubahannya tidak jelas. Indikator luar diletakkan di luar erlenmeyer, contohnya
kertas kanji iodida Kelebihan indikator luar adalah untuk beberapa zat lebih tepat
dipakai karena perubahan warna lebih jelas dan kekurangannya adalah cara kerja
tidak praktis.
Percobaan yang pertama dilakukan pembakuan larutan natrium nitrit dengan
asam sulfanilat. Pembakuan larutan natrium nitrit ini dilakukan karena natrium nitrit
sangat tidak stabil sehingga sangat mudah teroksidasi menjadi asam nitrat oleh
udara. Mula-mula ditimbang asam sulfanilat sebanyak 400 mg dan natrium
bicarbonat (Na2CO3) sebanyak 200 mg, kemudian dimasukan ke dalam erlenmeyer
dan dilarutkan dengan 100 mL aquadest, lalu diaduk hingga homogen. Setelah itu
ditambahkan HCl pekat ke dalam erlenmeyer dan diaduk kembali. Penambahan HCl
pekat ini bertujuan untuk menciptakan larutan menjadi asam dan mempercepat
reaksi karena titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam. Kemudian erlenmeyer
diletakan di dalam wadah lalu didinginkan dengan es batu hingga suhu dibawah
15ºC dan dicek suhu menggunakan termometer. Suhu tetap harus dijaga agar selalu
dibawah 15ºC. Hal ini karena garam diazonium tidak stabil dan jika suhunya lebih
tinggi bisa terurai menjadi fenol dan natrium. Selanjutnya, NaNO2 dimasukan ke
dalam buret dengan bantuan corong. Setelah itu lakukan titrasi dengan menggunkan
larutan NaNO2 sebagai larutan baku secara perlahan dan digores sedikit ke kertas
kanji iodida. Titrasi harus dilakukan secara perlahan karena pembentukan garam
diazonium memerlukan waktu sehingga bila terlalu cepat maka HNO2 belum
bereaksi sempurna dengan sampel, sehingga bisa jadi saat diteteskan ke kertas kanji
iodida warna langsung berubah biru sehingga hasil tidak akurat. Apabila kertas kanji
berubah menjadi warna ungu kebiruan secara cepat, maka titik akhir titrasi telah
dicapai dan pastikan perubahan warna yang terjadi bukan perubahan warna palsu,
dimana hal tersebut terjadi karena adanya oksidasi udara atau garam diazonium yang
bereaksi dengan KI.
Percobaan yang kedua yaitu penentuan kadar sulfanilamid dalam sulfadiazin.
Mula-mula ditimbang sulfadiazin sebanyak 506,7 mg dan dimasukan ke dalam
erlenmeyer, kemudian dilarutkan dengan 50 mL aquadest, lalu diaduk hingga
homogen. Setelah itu ditambahkan HCl pekat ke dalam erlenmeyer dan diaduk
kembali. Penambahan HCl pekat juga bertujuan untuk menciptakan larutan asam
karena titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam dan mempercepat reaksi.
Kemudian erlenmeyer diletakan di dalam wadah lalu didinginkan dengan es batu
hingga suhu dibawah 15ºC dan dicek suhu menggunakan termometer. Suhu tetap
harus dijaga agar selalu dibawah 15ºC karena garam diazonium tidak stabil dan jika
suhunya lebih tinggi bisa terurai menjadi fenol dan natrium. Selanjutnya, NaNO2
dimasukan ke dalam buret dengan bantuan corong. Setelah itu lakukan titrasi dengan
menggunakan larutan NaNO2 sebagai larutan baku secara perlahan dan digores
sedikit ke kertas kanji iodida. Apabila kertas kanji berubah menjadi warna ungu
kebiruan secara cepat, maka titik akhir titrasi telah dicapai dan pastikan perubahan
warna yang terjadi bukan perubahan warna palsu yang disebabkan oleh adanya
oksidasi oleh udara.
Perhitungan Molaritas Natrium Nitrit (NaNO2)
Diketahui: mg C6H7NO3S = 100 ml
mL NaNO2 = 20,5 mL
BM = 173 g/mol

mg C6H7NO3S
[NaNO2] = mL NaNO2 x BM C6H7NO3S

= 400 mg
20,5 mL x 173
= 0,1 M

Perhitungan Kadar Sulfanilamid dalam Sulfadiazin

Diketahui: mL NaNO2 = 39 ml
M NaNO2 = 0,10 N
mg sampel = 506,7 mg

mL NaNO2 x M NaNO2 x 25,027

Kadar sulfanilamid = mg sampel x 0,1 x 100 %
= 19,2 mL x 0,1 M x 25,027 x 100 %
506,7 mg x 0,1

= 94,83 %
 BAB V
KESIMPULAN

5.1 KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini, yaitu :
1. Titrasi pada pembakuan larutan Natrium nitrit menghasilkan warna biru gelap
saat digoreskan pada kertas kanji iodida.
2. Titrasi pada penentuan kadar sulfanilamid dalam sulfadiazin menghasilkan
warna biru gelap saat digoreskan pada kertas kanji iodida.
3. Kadar sulfanilamid dalam sulfadiazin yang diperoleh ialah sebesar 98,84%.
4. Moralitas natrium nitrit yang diperoleh ialah sebesar 0,1 M.
 DAFTAR KEPUSTAKAAN

Day, R., A., & Underwood, A., L. (1986). Analisis Kimia Kuantitatif edisi kelima.
Terjemahan dari Quantitative Analysis, oleh A. Hadyana Pudjaatmaka,
Erlangga, Jakarta.

Sumardjo. (1997). Petunjuk Praktikum Kimia Dasar I. Fakultas Kedokteran Umum,

Jakarta.

Sinaga, R., H. (2011). Studi Kandungan Vitamin C pada Tumbuhan Kol (Brassica
oleracia) dengan Berbagai Pengolahan (Skripsi). Universitas sumatera
Utara, Medan.

Gholib, Ibnu dan Rohman, Abdul. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar,
Jogjakarta.

Harjadi, W. (2003). Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia, Jakarta.