LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS PERCOBAAN 1 IDENTIFIKASI OBAT

Golongan 01 Kelompok 04 Hari,tanggal : Selasa, 02 Oktober 2012 Nama Anggota 1.Alfianita (G1F011031) 2.Desy Damayanti (G1F011033) 3.Rahmi Kania S (G1F011035) 4.Farah Maestri Diani (G1F011037)

LABORATORIUM KIMIA-FARMASI JURUSAN FARMASI FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN PURWOKERTO 2012

IDENTIFIKASI OBAT I.TUJUAN Mampu mengidentifikasi, pemurnian dan pemisahan suatu senyawa obat dalam sampel menggunakan prinsip analisis kimia kualitatif. II.AlAT DAN BAHAN Alat alat yang digunakan dalam praktikum identifikasi obat yaitu tabung reaksi, rak tabung reaksi, pipet tetes, plat tetes, spatula, bunsen, lampu uv dan penjepit. Bahan bahan yang digunakan dalam praktikum identifikasi obat yaitu paracetamol,sulfaguanidin, sulfanilamid, asam salisilat, antalgin, talk, natrium benzoat, nipagin, zat s2 ( paracetamol dan asam salisilat), aquades, alkohol, H2SO4, FeCl3, HCl, NaOH dan
CuSO4.

III.DATA PENGAMATAN
NAMA OBAT ORGANOLEP TIK Warna serbuk putih, rasa pahit, tidak berbau, dan serbuknya agak kasar Warna serbuk putih, rasa hambar, tidak berbau, dan serbuknya halus Warna serbuk putih, rasa hambar, tidak berbau, dan serbuknya kasar Warna serbuk putih, rasa asam sepat, berbau khas, dan berbentuk kristal hablur Warna serbuk putih, rasa pahit, tidak berbau, dan serbuknya kasar Warna serbuk putih, rasa hambar, tidak berbau, dan serbuknya halus Warna serbuk putih, rasa pahit asam menyengat, berbau apek, dan serbuknya berbentuk batang kecil panjang Warna serbuk putih, rasa hambar dan panas, tidak KELARUTAN ANALISIS PENDAHULUAN K F/S A FLOURES ENCE REAKSI PENJURUSAN C D REAKSI KHUSUS

Paracetamol

Alkohol : + Air : -

Sulfaguanidin

Alkohol : + Air : -

Sulfanilamid

Alkohol : Air : -

Alkohol : kuning Air : H2SO4 : kuning Alkohol : agak kuning Air : biru

Asam salisilat

Alkohol : Air : -

Antalgin

Alkohol : sukar larut Air : -

Talk

Alkohol : + Air : -

Alkohol : Air : ungu

Na. Benzoat

Alkohol : + Air : -

Nipagin

Alkohol : + Air : -

Zat S2

berbau, dan serbuknya agak kasar Warna serbuk putih, rasa pahit dan asin menyengat, tidak berbau, dan serbuknya agak kasar

Alkohol : + Air : -

+ untuk paracetam ol dan asam salisilat

Keterangan : + : larut - : tidak larut Kesimpulan Tabel: Zat S2 adalah campuran antara Paracetamol dan Asam Salisilat karena rasa pahit dan asin yang menyengat serta reaksi khusus yang dilakukan menunjukan positif pada uji asam salisilat dan paracetamol. IV.PEMBAHASAN Analisis kualitatif, yaitu analisis yang berhubungan dengan identifikasi suatu zata t a u c a m p u r a n ya n g t i d a k d i k e t a h u i . W a l a u p u n a n a l i s i s k u a l i t a t i f s u d a h b a n ya k ditinggalkan, namun analisis kualitatif ini merupakan alikasi prinsip-prinsip umum dankonsep-kosep dasar yang telah dipelajari dalam kimia dasar. (Gandjar, 2007) Analisis kualitatif senyawa obat membahas tentang identifikasi suatu zat fokus kajiannya adalah unsur apa yang terdapat dalam suatu sampel. Untuk memudahkan dalam suatu identifikasi, sebaiknya senyawa obat yang diidentifikasi detentukan dahulu struktur kimia organiknya sehingga kita dapat mengetahui golongan unsur, analisis gugus, unsur-u n s u r p e n yu s u n s e n ya w a ( C , N , S , P a t a u h a l o g e n ) d a r i s e n ya w a o b a t , k e m u d i a n memudahkan kita unruk mengetahui sifat-sifat kimia kimia seperti kelarutan. (Auterhoff dan Kovark, 1978) Penelitian untuk membuktikan atau menemukan sebuah kebenaran dapat menggunakan dua pendekatan, yaitu kantitatif maupun kualitatif. Kebenaran yang di peroleh dari dua pendekatan tersebut memiliki ukuran dan sifat yang berbeda. Pendekatan kuantitatif lebih menitik beratkan pada frekuensi tinggi sedangkan pada pendekatan kualitatif lebih menekankan pada esensi dari fenomena yang diteliti. Kebenaran dari hasil analisis penelitian kuantitatif bersifat nomothetik dan dapat digeneralisasi sedangkan hasil analisis penelitian kualitatif lebih bersifat ideographik, tidak dapat digeneralisasi. Hasil analisis penelitian kualitatif naturalistik lebih bersifat membangun, mengembangkan maupun menemukan teori-teori sosial sedangkan hasil analisis kuantitatif cenderung membuktikan maupun memperkuat teori

Monografi Obat : 1. Asam Salisilat Asam asetil salisilat mengandung tidak kurang dari 99,5 % dan tidak lebih dari 100,5 % C9H8O4, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Pemerian : hablur putih, umumnya seperti jarum / lempengan tersusun, atau serbuk hablur putih, tidak berbau atau berbau lemah. Stabil diudara kering, didalam udara lembab secara bertahap terhidrolisa menjadi asam salisilat dan asam asetat. Kelarutan : sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol, larut dalam kloroform, dan dalam eter, agak sukar larut dalam eter mutlak. Susut pengeringan : tidak lebih dari 0,5 %, lakukan pengeringan diatas silica gel p selama 5 jam. Wadah dan penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat. (Farmakope Indonesia Edisi IV, 1995)

2. Paracetamol

mempunyai berat molekul 151,16 gr/mol dan mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari101,0% C8H9NO2, dihitung terhadap z a t a n h i d r a t . P e m e r i a n n ya s e r b u k h a b l u r , p u t i h , t i d a k b e r b a u , r a s a s e d i k i t p a h i t . Kelarutannya larut dalam air mendidih dan dalam natrium hidroksida 1 N, mudah larutdalam etanol. Titik leburnya antara 168 -172 derajat C. Sebaiknya disimpan di dalam wadahtertutup rapat tidak tembus cahaya. Khasiatnya untuk antipeuretik dan analgetik. (Farmakope Indonesia Edisi IV, 1995) 3. Antalgin

Kelas Terapi : Analgesik non-narkotik Sifat Fisiko Kimia : Serbuk kristal berwarna putih / hampir putih Kelarutan dalam air 1:1,5 ml. Agak kurang larut dalam etanol; Praktis tidak larut dalam eter, aseton, benzen, kloroform. Larutannya dalam air bersifat netral, mungkin berubah warna menjadi kekuningan tetapi tidak menurunkan porensi fisiologisnya. Indikasi : Analgesik antipiretik Penyimpanan : Simpan pada suhu kamar, terlindung dari cahaya (Farmakope Indonesia Edisi IV, 1995)

4. Talkum Talk adalah magnesium silikat hidrat alam, kadang -kadang mengandung sedikitaluminum silikat. Pemeriannya serbuk hablur sangat halus, putih atau putih kelabu.Berkilat, mudah melekat pada kulit dan bebas butiran. Tidak larut dalam hampir semua pelarut. Sebaknya disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya sebagai zat tambahan. (Farmakope Indonesia Edisi IV, 1995) 5. Sulfaguanidin

S u l f a g u a n i d i n m e m i l i k i b e r a t m o l e k u l 2 3 2 , 2 6 g r / m o l d a n mengandung tidak kurang dari 99,0% C7H10N4O2S, dihitung terhadap zat yang telahdikeringkan. Pemeriannya hablur atau serbuk, putih, tidak berba atau hampir tidak berbau,oleh pengaruh cahaya lambat laun warna berubah menjadi gelap. Mudah larut dalam air mendidih dan dalam asam mineral encer, sukar larut dalam etanol 95% dan dalam aseton,sangat sukar larut dalam air, praktis tidak larut dalam larutan alkali hidroksida. Suhuleburnya antara 190-192,5oC dengan berat molekul 232,2 gr/mol. (Farmakope Indonesia Edisi III, 1979) 6. Sulfanilamid

mempunyai berat molekul 172,21 gr/mol dan mengandung tidak kurangdari 99,0% C6H8N2O2S, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemeriannya hablur, serbuk hablur atau butiran, putih, tidak berbau, rasa agak pahit kemudian manis.Larut dalam 200 bagian air, sangat mudah larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalametanol 95%, sangat sukar larut dalam kloroform, dalam eter dan dalam benzene, mudahlarut dalam aseton, larut dalam gliserol, dalam asam klorida dan dalam alkali hidroksida.Titik leburnya antara 164,5o- 167o C. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup baik danterlindung cahaya. Khasiatnya sebagai antibakteri. (Farmakope Indonesia Edisi IV, 1995) 7. Natrium Benzoat

mempunyai berat molekul 144,11 gr/mol danmengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari100,5% C7H5NaO2, dihitung terhadap zat anhidrat. Pemeriannya berbentuk granul ataus e r b u k h a b l u r , p u t i h , t i d a k b e r b a u a t a u p r a k t i s t i d a k

b e r b a u , d a n s t a b i l d i u d a r a . Kelarutnya mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol, dan lebih mudah larut d a l a m e t a n o l 9 0 % . S e b a i k n y a n a - b e n z o a t d i s i m p a n d a l a m w a d a h t e r t u t u p b a i k . Khasiatnya untuk zat pengawet. (Farmakope Indonesia Edisi IV, 1995) 8. Nipagin Methyl Paraben (Nipagin)

Pemerian : Hablur kecil, tidak berwarna/serbuk hablur, putih, tidak berbau/bau khas lemah, memiliki rasa terbakar, mudah larut dalam etanol dan eter. Jarak lebur 125o 128o. Khasiat sebagai Pengawet. (Farmakope Indonesia Edisi IV, 1995) teori yang sudah ada. Pada praktikum identifikasi obat kali ini dilakukan enam percobaan yaitu uji organoleptis,Identifikasi senyawa obat yang telah terekstraksi yang diperiksa organoleptiknya meliputi warna, bau, rasa, dan kehalusan. Kemudian dilanjutkan dengan uji kelarutan senyawa obat pada pelarut organik dan pelarut anorganik, analisis pendahuluan dilakuan untuk mengetahui termasuk golongan apa senyawa obat yang kita uji, fluorosensi dibawah sinar uv, reaksi penjurusan dan reaksi khusus. 1. Uji organoleptis Pengujian ini dilakukan untuk mengidentifikasi warna dengan diamati melalui indera penglihatan, rasa dengan dicicipi indera pengecapan, bau dengan dibaui dan kehalusan dengan diraba tekstur kehalusannya dengan ujung jari. 2. Uji kelarutan Pengujian ini dilakukan dengan melarutkan berbagai macam obat dengan pelarut organik (alkohol) dan pelarut anorganik (aquades). 3. Flouresensi dibawah sinar UV Pengujian ini dilakukan dengan meletakkan hasil pengujian kelarutan tadi di bawah sinar uv untuk mengamati perubahan warna yang terjadi. 4. Reaksi penjurusan Pengujian ini dilakukan sama seperti pada fluoresensi sinar uv hanya saja pada reaksi penjurusan larutan yang ditambahkan H2SO4 encer, jika terjadi perubahan warna hijau berarti obat tersebut termasuk golongan alkaloida kinin. 5. Analisis pendahuluan Pengujian ini dilakukan untuk mengetahui obat yang kita uji termasuk golongan karbohidrat, fenol/salisilat atau termasuk golongan anilin. Untuk mengetahui termasuk golongan mana obat-obat tersebut berikut prosedur pengujian berdasarkan golongannya:

a. Golongan karbohidrat Senyawa obat ditambahkan larutan NaOH, kemudian dipanaskan diatas bunsen akan terjadi warna kuning jika terjadi aldolkondensasi. b. Golongan fenol / salisilat Senyawa obat ditambahkan FeCl3 terjadi warna ungu-biru. Bila ditambah etanol warnanya menjadi kuning untuk fenol. c. Golongan anilin Senyawa obat ditambahkan NaOH dan etanol lalu dipanaskan, jika timbul bau isonitril (bau busuk) berarti turunan amina aromatis positif (reaksi isonitril) 6. Reaksi khusus Pada pengujian ini setiap obat yang di uji memiliki prosedur yang berbeda yaitu a. Parasetamol : zat dilarutkan dalam air dengan perbandingan 1:1 dan ditambah satu tetes larutan FeCl3 akan berwarna biru violet. b. sulfaguanidin : zat ditambahkan larutan NaOH maka zat tidak larut, kemudian dididihkan akan terjadi bau amoniak. c. sulfanilamid : zat dilarutkan dengan larutan NaOH,kelebihan alkali dinetralkan dengan asam, ditambah 1-2 tetes larutan Cu SO4, dikocok, diamati warna larutan dan dibandingkan dengan tiap-tiap obat sulfa. d. asam salisilat : zat ditambahkan 1-2 tetes FeCl3, setelah dipanaskan akan memberikan warna violet. e. antalgin : 3ml larutan 10% didalam tabung reaksi ditambahkan 1ml asam klorida encer dan 1ml larutan FeCl3, akan terbentuk warna biru, bila dibiarkan menjadi warna merah dan kemudian menjadi tak berwarna. f. talk : zat ditambah H2SO4 pekat, dididihkan kemudian dicuci dengan air amati kristal. g. natrium benzoat : zat dilarutkan dalam air dengan perbandingan 2:1, dipanaskan. Setelah dingin disaring. Filtrat ditambah 4-5 tetes FeCl3, diperoleh endapan warna coklat kemerahan, bila ditambah HCl endapan larut kembali. h. nipagin : zat dididihkan dalam air, didinginkan, ditambah larutan FeCl3, terjadi warna ungu kemerahan yang kemudian menjadi coklat. Reaksi Khusus a. Paracetamol C8H9NO2 + H2O + FeCl3 ungu Hal ini menunjukan bahwa asam salisilat merupakan golongan salisilat. Reaksinya adalah sebagai berikut: C7H6O3 + FeCl3 + C2H6O warna ungu kebiruan (merupakan golongan salisilat). Warna ini terbentuk karena terjadinya reaksi antara ion besi (III) (Fe3+) dengan hidroksida (Sudjadi dan Rohman, 2004). b. Sulfaguanidin

c. d.

e. f. g.

h.

Sulfaguanidin + NaOH bening, ada endapan + larutan asam + netral + CuSO4 dikocok bening sedikit endapan Sulfaguanidin + NaOH dipanaskan bau amoniak Sulfanilamid As. Salisilat C9H8O4 + FeCl3 dipanaskan violet C9H8O4 + etanol + H2SO4 peakat panaskan violet + air panaskan bau etil asetat Antalgin Talk Talk + Na2CO3 dibakar Na Benzoat Na-Benzoat + air (panaskan, dinginkan) + FeCl3 endapan coklat + HCL larut Nipagin CH3(C6H4(OH)COO) + H2O + FeCl3 ungu kemerahan

Reaksi Pendahuluan a. Gol. Karbohidrat Zat uji + NaOH dipanaskan warna kuning Dari senyawa yang dianalisis yang termasuk golongan karbohidrat adalah paracetamol, sulfanilamide dan asam salisilat karena setelah di uji memberikan reaksi warna kuning. b. Gol. Fenol Zat uji + FeCl3 ungu biru (fenol dan salisilat) Catt: Jika ditambah etanol warna tetap salisilatJika ditambah 2 volume etanol terjadi warna kuning fenol c. Gol. Anilin Zat uji + kloroform, NaOH dan etanol dipanaskan bau busuk dariisonitril Hasil Vs literatur Setelah dibandingkan dengan literatur ada beberapa hasil praktikum yang berbeda dengan literatur, yaitu pada Asam salisilat berwarna puti, rasanya asam, berbau khas, dan kristal hablur pada literatur Asam salisilat hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih; hampir tidak berbau; rasa agak manis dan tajam, kemudian kelarutannya dalam praktikum asam salisilat tidak larut dalam alkohol tetapi dalam literatur larut dalam alkohol. Sulfanilamide dalam praktikum hasil yang diperoleh berwarna putih, rasanya hambar, tidak berbau dan kasar, dalam literatur hablur, serbuk hablur atau butiran; putih; tidak berbau; rasa agak pahit kemudian manis. Na Benzoat hasil dalam praktikum berwarna putih, rasanya pahit asam menyengat, berbau apek, dan batang kecil-kecil, dan dalam literatur butiran atau serbuk hablur; putih; tidak berbau atau hampir tidak berbau. Sulfaguanidin dalam praktikum dapat larut dalam alkohol tetapi dalam literatur sukar larut dalam alkohol. Parasetamol merupakan golongan anilin tetapi dalam praktikum ini uji aniline pada parasetamol negatif (Anonim,1995). Hal ini bisa terjadi mungkin terdapat kendala-kendala saat praktikum, diantaranya : 1. 2. Kurangnya alat yang disediakan, seperti tabung reaksi jadi memakan waktu yang lebih lama. Tidak tersedianya semua bahan yang dibutuhkan, sehingga tidak semua uji kita lakukan karena keterbatasan bahan.

3.

Kurangnya ketelitian praktikan dalam melakukan setiap uji, sehingga didapatkan hasil yang bebeda dengan literatur

V. KESIMPULAN 1. Pada praktikum kali ini dilakukan identifikasi terhadap 9 senyawa obat yang memiliki sifat fisika kimia masing-masing. Senyawa obat yang digunakan antara lain adalah paracetamol, sulfaguanidin, sulfanilamid, asam salisilat, antalgin, talk, Na benzoate, nipagin, dan zat S2 2. Tujuan praktikum ini untuk mengidentifikasi, pemurnian dan pemisahan senyawa obat menggunakan prinsip analisis kimia kualitatif. 3. Prosedur percobaan dilakukan adalah uji organoleptis, uji kelarutan, ujifluoresensi, reaksi pendahuluan (golongan karbohidrat, golongan fenol, dan golongan aniline), dan reaksi khusus (asetosal, parasetamol, Na benzoate, antalgin, talk, sulfanilamide, nipagin, dan sulfaguanidin). 4. Identifikasi yang dilakukan pada zat S2 diketahui yaitu paracetamol dan asam salisilat.

VI. DAFTAR PUSTAKA Anonim. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta. Anonim. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV . Departemen Kesehatan Republik Indonesia:Jakarta. Anonim. 2010. Konsep Dasar Analisis Kualitatif. http://www. dokter kimia. com. Diakses tanggal 8 Oktober 2012. Autherhoff, H. dan Kovark. 1987. Identifikasi Obat Terbitan ke-empat . ITB : Bandung.Gandjar, Ibnu Gholib dan Rohman, A. 2007. Fessenden, Ralp J. dan Joan S. Fessenden. 1999. Kimia Organik Edisi Ketiga, alih bahasa oleh Pudjaatmaka, Aloysius H.. Erlangga. Jakarta Sudjadi dan dan Abdul Rohman. 2004. Analisis Obat dan Makanan. Pustaka Pelajar. Yogyakarta VII. LAMPIRAN Jurnal praktikum