Diajukan untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah Praktikum Kimia Farmasi
Analisis I
Disusun oleh :
2019
“ANALISIS KUALITATIF SENYAWA ALKALOID DAN GOLONGAN
ANESTETIK LOKAL”
No Praktikum : 3
Hari/tanggal : Senin, 23 September 2019
Tujuan : Menganalisis dan Mengidentifikasi sampel 138 dan 353 dalam bentuk
sediaan farmasi
Tinjauan Pustaka
a. Alkaloid tidak larut atau sukar larut didalam air, tetapi alkaloidyang berada dalam
bentuk garam biasanya mudah larut dalam air.
b. Alkaloid bebas (yang bersifat basa) biasanya larut dalam eter, CHCl₃ atau pelarut
organik lainnya, tapi garamnya tidak larut. Sifat kelarutan inidigunakaan sebagai
dasar untuk isolasi & pemurnian alkaloid.
c. Kebanyakan alkaloid berbentuk kristal padat, beberapa berbentuk amorf.Alkaloid
yang berbentuk cair tidak mempunyai atom O dalammolekulnya. Garam alkaloid
tidak sama bentuk kristalnya dan, bentukkristal ini berguna untuk identifikasi
secara mikroskopik.
d. Ikatan N dalam alkaloid biasanya berada dalam bentuk amin primer,sekunder,
tersier, kuartener, amonium hidroksida dan semua ikatan N ini bersifat basa.
Alkaloid umunya mempunyai sepasang elektron sunyi yangdapat mengikat proton
secara kovalen sehingga membentuk garamnyayang umumnya larut dalam air.
(Rogers MF, Wink M. 1998).
Xantin merupakan alkaloid yang bersifat basa lemah, biasanya diberikan dalam
bentuk garam rangkap. Untuk pemberian oral dapat diberikan dalam bentuk basa
bebas atau bentuk garam, sedangkan untuk pemberian parenteral perlu sediaan dalam
bentuk garam. Kofein, disebut juga tein, merupakan Kristal putih yang larut dalam air
dengan perbandingan 1:46. Teofilin berbentuk Kristal putih, pahit dan sangat sukar
larut dalam air. Dan aminophylin merupakan serbuk putih agak kekuningan yang larut
dalam air dengan perbandingan 1:25.
Prosedur Kerja
Bentuk
Bau
Uji Pendahuluan Sampel Organeptis
Warna
Rasa
Analit
+HCl (Agar terbentuk
diekstraksi garam) Vortex
+NH₄OH Vortex
Sampel
+ Klorofrom
Yang di analisis
Endapan
Golongan Anestetik
lokal
(-) Endapan putih
-
Gol. Pirazolon : +FeCl₃ -> (+) terjadi warna -
warna
.
+ parry Ungu
(+) Teofillin
+FeCl₃
Ungu (+) Codein
Biru (+) Morfin + aqua bromata Ungu (+)
Eukinin
Coklat merah (+) T.Kinin
+ Sanches
Kuning (+) Kuinin (+) Kuinidin
Merah fanta (+)
Morfin (+) Codein
+ Mandell’s Orange (+) Primaquin
Merah ros – kekuningan (+) Strichnin
nitrat
+ Sanches Putih agak kotor (+) Atropin
putih (+)
Papaverin
Pembahasan
Pada praktikum kali ini mengenai analisis kualitatif senyawa alkaloid dimana
sampel yang didapat 2 sampel yaitu sampel no 138 dan 353 dimana keduanya merupakan
sediaan serbuk. Hal yang pertamakali di uji yaitu Uji Organoleptis kemudian reaksi umum
yaitu dimana sediaan di ekstraksi yang dimana analitnya akan dilakukan analisis untuk uji
golongan, uji identifikasi golongan dan uji penegasan.
Pada reaksi umum yaitu dimana sampel diekstraksi terlebih dulu dengan cara
penambahan NH₄OH dan kloroform yang bertujuan untuk memecah suatu senyawa
alkaloid dan glikosida nya kemudian di vortex sampai membentuk 2 lapisan, lapisan atas
larutan sebagai analit (alkaloid) dan lapisan bawah globul – globul putih (glikosida). Yang
kita ambil yaitu lapisan atas analit alkaloid yang bersifat non polar dimasukan dalam
tabung reaksi kemudian ditambahkan HCl sebagai asam kuat untuk menarik senyawa
alkaloid agar dapat membentuk garam. Setelah penambahan HCl kemudian di vortex
kemudian ambil fasa analitnya dimana larutan tersebut sudah bersifat polar yang
selanjutnya bisa kita identifikasi.
Pada uji golongan, yaitu sampel yang sudah di ekstraksi kemudian ditambahkan
peraksi mayer, pada sampel no 138 dan 353 keduanya membentuk endapan putih yang
artinya postif merupakan golongan senyawa alkaloid. Ditambah peraksi mayer karena
senyawa alkaloid mempunyai kemampuan bereaksi dengan pereaksi mayer, dalam
senyawa alkaloid terdapat gugus nitrogen yang masih memiliki satu pasangan elektron
bebas yang menyebabkan senyawa alkaloid bersifat nukleofilik. Akibatnya senyawa
alkaloid mampu mengikat ion logam berat yang bermuatan positif dan membentuk
senyawa kompleks tertentu yang akan membentuk endapan dan warna.
Setelah itu dilakukan uji identfikasi penggolongan alkaloid dimana yaitu sampel
(yang sudah diekstraksi) ditambahkan dengan H₂O₂ + HCl e maka akan terbentuk uap
amonia (reaksi mureksid) reaksi berlangsung dengan perombakan oksidatif dari
heterosiklik, dimana diantaranya akan membentuk asam purpurat yang menghasilkan
warna merah violet.
Setelah diketahui sampel merupakan golongan Alkaloid Xantin yaitu lakukan uji
penegasan golongan alkaloid xantin pada kedua sampel tersebut yaitu no sampel 138 dan
353. Masing – masing (analit) sampel diberi peraksi yang menunjukan antara aminophilin,
kafein dan teofillin. Pertama – tama yaitu (sampel 138) analit + H₂O₂ + 2/3 tetes HCl
pekat kemudian panaskan dalam wb setelah dingin + ⅟₂ tetes amoniak terjadi warna ungu
yang menandakan (+) kafein
Sedangkan pada sampel 353 tidak adanya perubahan warna ketika ditambahkan
NH₄OH tetap saja menjadi warna merah violet, maka untuk sampel 353 kita tambahkan
FeCl₃ larutan berubah menjadi warna coklat yang dimana menunjukan (+) Aminophilin.
Kesimpulan
Menurut hasil reaksi dari sampel no. 138 dengan reaksi penegasan ditambah
FeCl₃ menghasilkan warna kuning, kemudian ditambah HCl e dan Aqua bromata dimana
menunjukan Quinin sulfat, meskipun pada hasil sebenarnya merupakan Aminophilin. Dan
pada sampel no 353 sebenarnya ketika ditambah Pereaksi Mayer tidak terbentuk endapan
putih, maka saya menduga Lidocain HCl, dan hasil yang benar yaitu coffein.
Daftar Pustaka
Hasil akhir sampel no 138 Hasil akhir sampel no 353 Uji Golongan (+Mayer)