LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS FISIKOKIMIA

IDENTIFIKASI SENYAWA GOLONGAN ALKALOID,

BASA NITROGEN, DAN SULFONAMIDA

Disusun Oleh:
Dhiya ul Haqqi
NPM: 260110120044

LABORATORIUM ANALISIS FISIKOKIMIA

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
JATINANGOR
2014
 IDENTIFIKASI SENYAWA GOLONGAN ALKALOID,
BASA NITROGEN, DAN SULFONAMIDA

I. TUJUAN
Mengetahui cara identifikasi senyawa golongan alkaloid, basa nitrogen, dan
sulfonamida.

II. PRINSIP
1. Senyawa golongan alkaloid dapat berfluorosensi di bawah sinar UV baik
dilihat langsung maupun dengan penambahan asam.
2. Senyawa golongan alkaloid dapat menghasilkan bentuk kristal yang
spesifik dengan penambahan reagen HgCl2.
3. Pengkopelan senyawa golongan sulfonamida dengan reagensia pDAB
menghasilkan endapan dengan spektrum warna kuning hingga merah

III. DATA PENGAMATAN DAN HASIL

Golongan Alkaloid
1. Kinin HCl
No. Reagensia Perlakuan Hasil
1. H2SO4 Kinin + air Larut, Bening
+ H2SO4 Tidak ada perubahan warna

1
 Dilihat pada UV Warna fluorosensi biru

2. Kristal +HgCl2, Diamati Kristal terlihat berbentuk

HgCl2 pada mikroskop batang

2. Papaverin HCl
No. Reagensia Perlakuan Hasil
1. Liebermann Papaverin + Warna hitam
Liebermann

2. Mandelin Papaverin + Mandelin Warna hijau kehitaman

2
3. Fluorosensi Sedikit zat papaverin + Bening
Anhidrid asam asetat Tidak ada perubahan
+ H2SO4, Dipanaskan warna

Diamati pada UV
Warna hijau toska

4. Kristal + HgCl2, Diamati pada Kristal terlihat berbentuk

HgCl2 mikroskop bulat-bulat

3
3. Efedrin
No. Reagensia Perlakuan Hasil
1. Liebermann Efedrin + Liebermann Coklat kehitaman

2. CuSO4 + Efedrin + CuSO4 Biru muda

NH4OH

+ NH4OH
Ungu

3. Kristal Efedrin + HgCl2, Kristal terlihat berbentuk

HgCl2 Diamati pada batang
mikroskop

4
4. Heksamin
No. Reagensia Perlakuan Hasil
1. Asam Heksamin + Asam Warna merah muda
Salisilat salisilat

2. Lakmus Heksamin + H2SO4 + Lakmus merah  merah

formaldehid Lakmus biru  merah
Ujung tabung ditutup
kapas dan kertas
lakmus yang sudah
dibasahi

5
 3. Kristal Ring sublimasi, Bentuk Bentuk kristal terlihat
kristal diamati pada kotak-kotak
mikroskop

Golongan Sulfonamida
1. Sulfanilamid
No. Reagensia Perlakuan Hasil
1. p-DAB Sulfanilamid + HCl Larut

6
 Warna kuning

+ p-DAB

2. CuSO4 Sulfanilamid + CuSO4 Bening, ada endapan

3. Vanilin Sulfanilamid + Vanilin Zat bercampur

Asam Sulfat Sulfat
+ H2SO4 Warna kuning

4. Koppayi Sulfanilamid + Koppayi Merah muda

Zwikker Zwikker

5. Kristal Sulfanilamid + Aseton Kristal berbentuk kristal

7
 air, Diamati pada bening panjang
mikroskop

2. Sulfamerazin
No. Reagensia Perlakuan Hasil
1. p-DAB Sulfamerazin + p-DAB Larut, Warna oranye

2. CuSO4 Sulfamerazin + CuSO4 Tidak bercampur, Warna

biru muda

3. Vanilin Sulfamerazin + Vanilin Zat bercampur

Asam Sulfat Sulfat
+ H2SO4 Tidak bercampur, Warna
kuning

8
 4. Koppayi Sulfamerazin + Warna merah muda
Zwikker Koppayi Zwikker

IV. REAKSI
4.1. Reaksi Golongan Alkaloid
4.1.1. Kinin HCl
1. Kinin + H2SO4

(Svehla, 1990).

9
4.1.2. Papaverin HCl
1. Papaverin + H2SO4

(Clark, 2003).
2. Papaverin + Lieberman

(Clark, 2003)
4.1.3. Efedrin
1. Efedrin + CuSO4 + NaOH

(Fessenden, 1986).

4.2. Reaksi Golongan Sulfonamida

4.2.1. Sulfanilamid
1. Sulfanilamid + p-DAB

(Roth, 1985).

10
4.2.2. Sulfamerazin
1. Sulmaferazin + Vanilin Asam Sulfat

(Svehla, 1989).

V. PEMBAHASAN
Pada praktikum Analisis Fisikokimia ini, praktikan mempelajari metode
identifikasi untuk macam-macam senyawa yang termasuk ke dalam golongan
alkaloid, basa nitrogen, dan sulfonamida. Beberapa senyawa alkaloid yang telah
diidentifikasi oleh praktikan dalam praktikum ini adalah Kinin HCl, Papaverin
HCl, Efedrin, dan Heksamin. Sedangkan senyawa sulfonamida yang diidentifikasi
pada praktikum ini adalah Sulfananilamid dan Sulfamerazin.
Identifikasi penggolongan senyawa alkaloid dapat dilakukan
menggunakan pereaksi umum yaitu pereaksi Mayer dan pereaksi Dragendorf yang
akan bereaksi positif membentuk endapan dengan senyawa alkaloid. Kedua
pereaksi tersebut merupakan perekasi yang umum digunakan untuk identifikasi
alkaloid. Senyawa alkaloid mempunyai kemampuan untuk bereaksi dalam
pereaksi Meyer dan Dragendorf, dikarenakan dalam senyawa alkaloid terdapat
gugus nitrogen yang masih memiliki satu pasang elektron bebas yang
menyebabkan senyawa-senyawa alkaloid bersifat nukleofilik dan cenderung
bersifat basa. Akibat dari hal itu, senyawa-senyawa alkaloid mampu untuk
mengikat ion-ion logam berat yang bermuatan positif dan membentuk senyawa-
senyawa kompleks tertentu yang berwarna. Reagen Meyer dan Dragendorf dibuat
dari senyawa yang mengandung ion-ion logam berat. Hasil yang diperoleh adalah
positif yaitu terbentuknya endapan putih pada pereaksi Mayer. Diperkirakan
endapan putih tersebut merupakan kompleks kalium-alkaloid. Hal tersebut
berdasarkan pada literatur yang menyebutkan bahwa pada uji alkaloid dengan
pereaksi Mayer, diperkirakan nitrogen pada alkaloid akan bereaksi dengan ion

11
logam K+ dari kalium tetraiodomerkurat (II) membentuk kompleks kalium-
alkaloid yang mengendap dan pada pereaksi Dragendorff terbentuk endapan
coklat yang diduga merupakan kompleks kalium-alkaloid. Kompleks kalium-
alkaloid tersebut merupakan hasil ikatan antara nitrogen dengan K+ yang
merupakan ion logam kalium tetraiodobismut membentuk ikatan kovalen
koordinat.
Pertama-tama, praktikan melakukan identifikasi terhadap senyawa kinin.
Identifikasi yang spesifik untuk senyawa kinin adalah dengan melihat
kemampuannya dalam berfluoresensi di bawah sinar UV dengan panjang
gelombang 254 nm. Serbuk kinin dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan
air. Selanjutnya, kinin yang telah dilarutkan diberi pereaksi H2SO4 dan dilihat
dibawah sinar UV dengan panjang gelombang 254 nm dan menghasilkan senyawa
yang berfluoresensi berwarna biru muda. Kemampuan kinin dalam berfluoresensi
dapat disebabkan karena konformasi kinin yang memiliki gugus kromofor yang
ditunjang pula dengan gugus auksokrom terutama setelah kinin direaksikan
dengan penambahan H2SO4 sehingga kinin dapat berfluoresensi (memancarkan
sinar) pada panjang gelombang 254 nm.
Senyawa yang diidentifikasi selanjutnya adalah senyawa papaverin.
Papaverin dapat diidentifikasi dengan menggunakan pereaksi Liebermann.
Papaverin dapat menimbulkan reaksi yang positif dengan pereaksi Liebermann
karena pereaksi tersebut spesifik terhadap gugus O-alkil yang berikatan dengan
cincin benzena. Berdasarkan stuktur papaverin, senyawa ini memiliki gugus –
OCH3 yang berikatan dengan cincin benzena sehingga menghasilkan larutan
hitam dengan endapan putih. Pada identifikasi dengan reagensia Mandelin
menghasilkan warna hijau kehitaman. Ketika menginterpretasikan hasil uji
dengan mandelin, reaksi dengan asam sulfat harus diperhitungkan. Karena
hidroklorida memberikan warna merah dengan uji ini. Jika warna berbeda dengan
hasil reaksi dengan asam sulfat, uji lieberman menunjukkan adanya cincin
aromatik yang tergabbung dengan cincin jenuh dengan 5,6,7 atom karbon yang
mengandung hanya satu atom nitrogen. Identifikasi papaverin lainnya adalah
dengan menggunakan test fluoresensi pada sinar UV dengan panjang gelombang

12
254 nm. Senyawa papaverin dapat diidentifikasi dengan menggunakan pereaksi
asam asetat anhidrida ditambah H2SO4 kemudian dilakukan pemanasan di water
bath sebelum dilakukan uji fluoresensi. Pada saat papaverin ditambahkan asam
asetat anhidrida, serbuk papaverin melarut sempurna. Penambahan asam asetat
anhidrida bertujuan untuk melarutkan papaverin agar lebih mudah bereaksi
dengan H2SO4 serta digunakan asam asetat anhidrida karena pereaksi ini
merupakan pendonor pasangan elektron bebas yang baik dan reaksi dapat berjalan
secara irreversibel. Penambahan H2SO4 bertujuan untuk membentuk kompleks
berwarna kuning yang akan terstabilkan dengan adanya pemanasan. Kemampuan
papaverin untuk berfluoresensi secara mendasar telah dimiliki papaverin karena
papaverin memiliki gugus yang kromofor yang mampu untuk berfluoresensi dan
menyerap energi pada panjang gelombang tertentu terutama saat telah terjadi
pembentukkan kompleks.
Senyawa alkaloid selanjutnya yang telah diidentifikasi oleh praktikan
adalah efedrin. Senyawa efedrin dapat diidentifikasi dengan menggunakan
pereaksi Liebermann atau dengan menggunakan metode kuprifil (pereaksi CuSO4
dan NaOH). Efedrin dapat menghasilkan reaksi yang positif dengan pereaksi
Liebermann dikarenakan efedrin memiliki cincin benzena tersubstitusi tunggal
yang tidak bergabung dengan gugus karbonil atau C=N-O. Oleh karena itu
dihasilkan suatu larutan keruh dengan endapan agak kuning yang menunjukkan
reaksi positif. Identifikasi senyawa efedrin dapat pula dilakukan dengan pereaksi
CuSO4 dan NH4OH. Pertama-tama, praktikan melakukan penggerusan untuk
menghomogenkan antara efedrin dengan CuSO4. Selanjutnya, dilakukan
penambahan senyawa NH4OH untuk menciptakan suasana basa dan reaksi dapat
berlangsung. Akan ditimbulkan suatu reaksi yang spesifik dimana terbentuk
kompleks larutan biru dengan endapan putih karena CuSO4 dapat bereaksi dengan
senyawa yang memiliki cincin heterosiklik berasal dari efedrin.
Senyawa alkaloid selanjutnya yang telah diidentifikasi oleh praktikan
adalah heksamin. Identifikasi senyawa heksamin dapat dilakukan dengan
menggunakan pereaksi marquis dengan lakmus merah, asam salisilat dengan
H2SO4, dan reaksi kristal dengan cincin sublimasi. Senyawa heksamin yang

13
direaksikan dengan pereksi marquis membuat kertas lakmus merah tetap berwarna
merah. Hal ini menunjukkan sifat suspensi heksamin dengan pereaksi marquis
bersifat asam atau netral. Sebenarnya pereaksi marquis yang terdiri dari
formaldehid dengan H2SO4 telah memiliki sifat yang cenderung asam pula untuk
memengaruhi pH dari suspensi tersebut. Sebenarnya heksamin tidak mampu
berekasi dengan pereksi marquis karena pereaksi marquis hanya mampu
mengidentifikasi senyawa yang memiliki cincin aromatis terkonjugasi yang dapat
melakukan resonansi. Sementara secara konformasi, heksamin tidak mempunyai
ketentuan tersebut. Identifikasi senyawa heksamin lainnya dapat dilakukan
menggunakan asam salisilat dengan H2SO4. Dihasilkan suatu senyawa kompleks
yang cukup kental (viskositas cukup tinggi) berwarna merah bata. Reaksi ini
terjadi akibat amin aromatik primer yang terdapat dalam heksamin dengan
pereaksinya. Selain itu, identifikasi heksamin dapat dilakukan dengan reaksi
sublimasi. Pada metode ini, praktikan melakukan pengujian terhadap heksamin
dengan menggunakan pemanasan untuk mengubah heksamin dari bentuk padat
menjadi gas dan membentuk kristal kembali dalam bentuk padat. Pada tahap ini,
praktikan menyiapkan kaca objek dan ring sublimasi diatasnya yang selanjutnya
akan diisi dengan serbuk heksamin kemudian ditutup dengan menggunakan kaca
objek kembali dan diberi kapas yang telah dibasahi air diatas kaca objek penutup
untuk mempercepat proses sublimasi kedua yaitu saat gas berubah kembali
menjadi padat (kristal). Kapas berisi air ini berfungsi sebagai pendingin agar uap
yang dihasilkan dari pemanasan asam asetil salisilat cepat berubah kembali
menjadi padat yaitu kristal. Sebaiknya, kristal yang dihasilkan dari proses
sublimasi ini tidak menempel pada bagian dinding dalam ring karena yang akan
diamati adalah kristal yang menempel pada kaca objek penutup di mikroskop.
Saat dilihat secara mikroskopis bentuk kristal heksamin yaitu kristal heksagonal
beraturan.
Selanjutnya, praktikan telah melakukan identifikasi terhadap senyawa
golongan sulfonamida. Reaksi identifikasi untuk golongan sulfonamida hampir
seluruhnya bersifat kurang spesifik kecuali reaksi kristalisasi aseton-air karena
masing-masing senyawa golongan sulfonamida memiliki karakteristik kristal

14
masing-masing. Dalam praktikum ini, semua senyawa golongan sulfonamida akan
diidentifakasi menggunakan metode dan pereaksi yang sama sehingga praktikan
dapat membedakan tiap senyawa dari reaksi yang ditimbulkan. Reaksi identifikasi
yang akan dilakukan untuk seluruh senyawa golongan sulfonamida adalan reaksi
dengan penambahan p-DAB, reaksi dengan CuSO4, reaksi dengan pereaksi
zwikker, reaksi dengan vanilin sulfat, dan kristalisasi aseton-air. Senyawa
golongan sulfonamida pertama yang telah diidentifikasi oleh praktikan adalah
sulfanilamid. Identifikasi sulfanilamid dengan menggunakan pereaksi p-DAB
menimbulkan perubahan warna larutan menjadi berwarna kuning. Reaksi ini dapat
menimbulkan warna cukup spesifik karena sulfanilamid memiliki amin aromatis.
Identifikasi selanjutnya adalah mereaksikan sulfamerazine dengan CuSO4
menghasilkan endapan dan warna larutan bening. Identifikasi sulfanilamid
selanjutnya dilakukan dengan menggunakan pereaksi zwikker yang menghasilkan
larutan berwarna merah muda lembut yang setelah didiamkan beberapa saat di
udara terbuka menjadi kering dan membentuk endapan putih ditengah dan
endapan merah muda mengelilinginya. Reaksi positif ini dapat terjadi karena
adanya reaksi antara senyawa yang terdapat dalam pereaksi zwikker dengan gugus
O=S-NH2 yang terdapat pada struktur sulfamerazine. Identifikasi sulfanilamid
selanjutnya dapat dilakukan dengan menggunakan pereaksi vanilin sulfat. Dengan
penambahan H2SO4 pekat, menghasilkan warna kuning yang ketika didiamkan
warna semakin mengental. Identifikasi selanjutnya untuk senyawa sulfanilamid
adalah kristalisasi aseton-air. Kristal sulfanilamid berbentuk kristal ramping saat
dilihat dengan menggunakan mikroskop. Kristal dapat terbentuk karena adanya
pergeseran kepolaran dari aseton yang bersifat non polar ke arah yang lebih polar
dengan penambahan air. Selain itu faktor Ksp pun sebenarnya ikut memengaruhi
dalam proses pembentukkan kristal ini.
Senyawa golongan sulfonamida selanjutnya yang telah diidentifikasi oleh
praktikan adalah sulfamerazin. Identifikasi sulfamerazin dengan menggunakan
pereaksi p-DAB menimbulkan perubahan warna larutan menjadi berwarna
kekuningan. Reaksi ini dapat menimbulkan warna cukup spesifik karena
sulfamerazin memiliki amin aromatis. Identifikasi selanjutnya adalah mereaksikan

15
sulfamerazin dengan CuSO4. Hasilnya terdapat endapan zat dan menghasilkan
warna biru muda. Identifikasi sulfamerazin selanjutnya dilakukan dengan
menggunakan pereaksi zwikker yang menghasilkan larutan berwarna merah muda
lembut yang setelah didiamkan beberapa saat di udara terbuka menjadi kering dan
membentuk endapan berwarna cream. Reaksi positif ini dapat terjadi karena
adanya reaksi antara senyawa yang terdapat dalam pereaksi zwikker dengan gugus
O=S-NH2 yang terdapat pada struktur sulfamerazin. Identifikasi sulfamerazin
selanjutnya dapat dilakukan dengan menggunakan pereaksi vanilin sulfat. Dengan
pereaksi vanilin sulfat dihasilkan larutan berwarna kuning terang dengan endapan.
Sulfamerazin dapat menimbulkan reaksi yang positif dengan vanilin sulfat karena
terjadinya oksidasi terhadap senyawa sulfamerazin oleh vanilin sulfat.

VI. KESIMPULAN
Identifikasi senyawa golongan alkaloid yaitu kinin dilakukan dengan
fluoresensi UV 254 nm ; papaverin dengan penambahan pereaksi Liebermann
atau dengan fluoresensi UV 254 nm ; efedrin dengan penambahan pereaksi
Liebermann atau dengan CuSO4 dan NaOH ; heksamin dengan penambahan
pereaksi marquis dengan lakmus atau asam salisilat dengan H2SO4 atau reaksi
kristalisasi sublimasi.
Identifikasi senyawa golongan sulfonamida yaitu sulfanilamid dan
sulfamerazin dapat diidentifikasi dengan penambahan p-DAB, reaksi dengan
CuSO4, reaksi dengan pereaksi koppayi zwikker, reaksi dengan vanilin sulfat, dan
kristalisasi aseton-air.

16
DAFTAR PUSTAKA
Clark, A.V. 2003. Theory and Practise of Chemistry. London: SAGE
Publications.
Fessenden, Ralph J., Fessenden, Joan S. 1986. Kimia Organik Jilid 2. Jakarta:
Erlangga.
Lomo. 2012. Alkaloid. Tersedia di : http://www.slideshare.net/lomolomo4444/
alkaloid-adalah-sebuah-golongan-senyawa-basa-bernitrogen-yang
kebanyakan-heterosiklik-dan-terdapat-ditetumbuhan (diakses pada 26
September 2014).
Roth, Hermann J. Dan Gottfried Blaschke. 1985. Analisis Farmasi. Yogyakarta:
Gadjah Mada University Press.
Svehla, G. 1989. Vogel’s Qualitative Inorganic Analysis, 7th Edition. London:
Pretince Hall.
Thex. 2010. Sulfonamida. Tersedia secara online di :
http://www.faktailmiah.com/2010/09/28/sulfonamida.html (diakses pada
26 September 2014).
Universitas Sumatera Utara. 2011. Senyawa Alkaloid. Tersedia di : http://
repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/28280/4/Chapter%20II.pdf
(diakses pada 10 Oktober 2013).

17