Laporan Analisa Turunan Barbiturat

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISA FARMASI ANALISIS TURUNAN ASAM BARBITURAT

NAMA NIM KLPK ASISTEN

: Karla Fransiska : 12. 01.201 : IV (Enam) : Astuti Amin S.Si, M.Sc

LABORATORIUM KIMIA FARMASI SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI (STIFA) MAKASSAR 2013

BAB I PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Analisis kuantitatif terhadap bahan-bahan atau obat yang sering digunakan dalam bidang farmasi dimaksudkan untuk menentukan kadar dan mutu dari obat-obatan dan senyawasenyawa kimia seperti yang telah tercantum dalam farmakope dan buku resmi lainnya. Analisa kuantitatif volumetri ada yang dapat dilakukan secara langsung maupun tidak langsung, cara yang tidak langsung digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar daripada sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator. Fenobarbital sudah lama dipasarkan pada tahun 1912 oleh perusahaan Bayer dengan menggunakan merek luminal. Fenobarbital adalah obat anti-epilepsi yang mempunyai sejarah panjang. Obat ini pertama kali digunakan sebagai obat anti-epilepsi pada tahun 1912. Fenobarbital merupakan obat antiepilepsi atau antikonvulsi yang efektif. Toksisitasnya relatif rendah, murah, efektif, dan banyak dipakai. Dosis antikonvulsinya berada di bawah dosis untuk hipnotis. Ia merupakan antikonvulsan yang non-selektif.

I.2 Maksud dan Tujuan Percobaan I.2.1 Maksud Percobaan Untuk mengetahui turunan senyawa asam barbiturat serta kandungannnya. I.2.2 Tujuan Percobaan 1. Mengetahui turunan senyawa asam barbiturat. 2. Memahami dan mengetahui cara menentukan kadar senyawa phenobarbital. I.3 Prinsip Percobaan Berdasarkan reaksi dari kelebihan brom dengan KI yang dititrasi dengan natrium tiosulfat dengan menggunakan indikator kanji.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Teori Umum Bromatometri adalah salah satu metoda oksidimetri yang didasarkan pada reaksi oksidasi ion bromat, BrO3-. Dalam reaksi ini bromat tereduksi menjadi bromida : BrO3- + 6 H+ + 6e Br + 3H2O mol. Ion H+ terlibat dalam konversi ion

dari persamaan reaksi tersebut 1 grek KbrO3 =

BrO3- menjadi Br, maka diperlukan larutan asam dalam reaksinya. (1) Adanya kelebihan KBrO3 dalam larutan akan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat : BrO3 + Br- + H+ Br2 +H2O Jika reaksi antara zat dan bromine dalam lingkungan asam berjalan cepat maka titrasi dapat secara langsung dilakukan. Namun bila lambat maka dapat dilakukan titrasi tidak langsung yaitu larutan bromine ditambah berlebih dan kelebihan bromine ditentukan secara iodometri. Bromin dapat diperoleh dari penambahan asam kedalam larutan yang mengandung kalium bromat dan kalium bromide. (2)

Barbiturat umumnya terdapat dalam bentuk tablet, kapsul, sirop atau dalam campuran serbuk. Untuk mengidentifikasi sebaiknya barbiturat dipisahkan dari senyawasenyawa yang lain yang tercampur dalam sediaan farmasi. Umumnya penentuan kadar turunan barbiturat dilakukan setelah dipisahkan. (3) Asam barbiturat (malonil urea) adalah hasil kondensasi asam malonat dan urea. Asam barbiturat ditemukan oleh Adolph von Baeyer (1864). Asam barbiturat sendiri tidak menyebabkan depresi SSP. Hipnotik barbiturat yang pertama, yaitu asam dietil barbiturat atau barbital diperkenalkan sebagai obat oleh Fischer dan Von Miering(1903) dengan nama dagangnya venoral. Hipnotik yang kedua adalah fenobarbital yang dikenal sebagai obat pada tahun 1912 oleh Loewe, Juliusburger dan Impens dengan nama dagangnya Luminal. Pada tahuntahun selanjutnya, disintesis lebih dari 2500 barbiturat, dan kira- kira 50 diantaranya digunakan dalam klinik. (4) Barbiturat diklasifikasikan berdasarkan lama kerjanya ke dalam masa kerja panjang, sedang, singkat dan sangat singkat. Yang termasuk dalam kelompok masa kerja panjang adalah fenobarbital, mefobarbital, dan metarbital dan dipakai untuk mengendalikan kejang pada epilepsi. Barbiturat dengan masa kerja sangat singkat, natrium tiopental (penthotal), dipakai untuk anastesi umum. Barbiturat dengan masa kerja singkat, skobarbital (Seconal) dan pentobarbital (Nembutal), dipakai untuk menimbulkan tidur bagi mereka yang sulit untuk jatuh tertidur. Barbiturat dengan masa kerja sedang, amobarbital (Amytal), aprobarbital (Alurate) dan butabarbital (Butisol), berguna untuk mempertahankan tidur dalam jangka waktu panjang. (5) Rumus struktur fenobarbital :

Hubungan struktur-aktivitas, rumus struktur fenobarbital (asam 5-fenil-5-etilbabiturat) hubungan struktur aktifitas barbiturate telah banyak diteliti. Aktivitas kejang maksimal diperoleh jika satu substituent pada posisi 5 berupa gugus fenil. Turunan 5,5-difenil mempunyai potensi kejang lebih lemah dibandingkan dengan fenobarbital tetapi hampir tanpa aktivitas hipnotik. Sebaliknya, asam 5,5-dibenzil barbiturat menyebabkan konvulsi.(6)

II.2 Uraian Bahan 1. Asam sulfat ( FI edisi III hal.58) Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul : ACIDUM SULFURICUM : Asam sulfat : H2SO4 : 98,07

: Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna, jika ditambahkan ke dalam air menimbulkan panas. : zat tambahan : dalam wadah tertutup rapat. 2. Kloroform (FI edisi III hal.151) Nama resmi Nama lain : CHCl3 : 119, 33 : Cairan; mudah mengap; tidak berwarna; bau khas; rasa manis dan membakar. : larut dalam lebih kurang 200 bagian air; mudah larut dalam etanol mutlak P, dalam eter P, dalam sebagian besar pelarut organik, dalam minyak atsiri dan dalam minyak lemak. : Anastetikum umum; pengawet; zat tambahan : Dalam wadaah tertutup baik bersumbat kaca, terlindung dari cahaya. 3. Fenobarbital (FI edisi III hal. 481) Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul : PHENOBARBITALUM : fenobarbital, luminal : C12H12N2O3 : 232, 24 : CHLOROFORMUM : kloroform

gunaan

yimpanan

mus molekul

at molekul

ian

tan

aan

mpanan

ian

: Hablur atau serbuk hablur, putih tidak berbau, rasa agak pahit : Sangat sukar larut dalam air, larut dalam etanol (95%) P, dalam eter P, dalam larutan alkali hidroksida dan dalam larutan alkali karbonat. : Hipnotikum, sedativum

tan

aan

mpanan

: Dalam wadah tertutup baik 4. Kalium iodida (FI edisi III hal.330) Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul : KALII IODIDUM : Kalium iodida : KI : 166,00

ian

: Hablur heksahedral , transparan atau tidak berwarna, opak dan putih atau serbuk butiran putih thigroskopik. : Sangat mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air mendidih, larut dalam etanol (95%) P, mudah larut dalam gliserol P. : anti jamur : Dalam wadah tertutup baik 5. Kalium bromida (FI edisi III hal.328) Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul : KALII BROMIDUM : kalium bromida : KBr : 119, 01

tan

aan

mpanan

ian

: Hablur tidak berwarna, transparan atau buram atau serbuk butir, tidak berbau rasa asin agak pahit. : larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan dalam lebih kuang 200 bagian etanol (90%) P : Sedativum : Dalam wadah tertutup baik 6. Iodium (FI edisi IIII hal.316) Nama resmi : IODUM

tan

aan

mpanan

Rumus molekul Berat molekul

:I : 126,91

ian

: Keping atau butir, berat, mengkilat, seperti logam, hitam kelabu bau khas. : Larut dalam lebih kurang 3500 bagian air, dalam 13 bagian etanol (95%) P dalam lebih kurang 80 bagian gliserol P dan dalam lebih kurang 4 bagian karbondisulfida P larut dalam kloroform P dan dalam karbontetraklorida P. Kegunaan Penyimpanan : antiseptikum ekstern, anti jamur : dalam wadah tertutup rapat

tan

7. Indikator kanji (FI edisi III hal.694) Pati dilarutkan dalam 5 ml air dicukupkan hingga 100 ml kemudian diaduk sambil dididihkan kemudian didinginkan lalu disaring.

BAB III METODE KERJA III.I Alat dan Bahan III.1. Alat-alat yang digunakan yaitu Buret, corong , gelas ukur, erlenmeyer, kertas perkamen, kertas saring, pipet tetes, pipet skala, statif, timbangan analitik, lap halus. III.2. Bahan-bahan yang digunakan yaitu: Bahan yang digunakan yaitu phenobarbital, kloroform, kalium bromat, kalium bromida, asam sulfat, kalium iodida, ioda, natium tiosulfat dan indikator kanji. III.2 Cara Kerja 1. Ditimbang dengan seksama 240 mg phenobarbital. 2. Dilarutkan dalam 5 ml kloroform 3. Ditambahkan kalium bromat (KbrO3) 0,1 N sebanyak 10 ml 4. Ditambahkan KBr sebanyak 1 gr 5. Ditambahkan asam sulfat 1 N sebanyak 5 ml 6. Ditambahkan kalium iodida sebanyak 1 gr 7. Larutan didiamkan ditempat gelap selama + 15 menit 8. Larutan yang telah didiamkan dititrasi sedikit dengan Na2S2O3 dan ditambahkan indikator sebanyak kanji 3 tetes 9. Ditambahkan I2 10. Dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3 1 N sampai warna biru pekat menjadi bening.

BAB IV HASIL PENGAMATAN

IV. HASIL PENGAMATAN

No. 1

sampel Fenobarbital

volume titrasi (ml) 0,6

Perubahan warna Biru - bening

IV.2. PERHITUNGAN Bahan yang ditimbang =

= = 240 mg Ditimbang 240 mg setara dengan 50 mg fenobarbital A = V. N. BE fenobarbital = 0,6 ml x 0,1 N x 232, 24 = 13,93 % praktek =

= 6,60%
% Teori = = = 14,22 % % Kadar Sampel =

=
= 46,41 %

% kemurnian =

=
= 46,87 %

IV.3 REAKSI 1. BrO3- + 6 H+ + 6e Br + 3H2O

2. KbrO3 + KI + H2SO4 KSO4 + Br2 + I2 + KBr + H2O

3. Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + NaI

BAB IV PEMBAHASAN

Dalam praktikum ini analisa turunan asam barbiturat digunakan sampel fenobarbital (luminal) dalam bentuk sediaan tablet. Metode yang digunakan adalah metode titasi bromometri secara tidak langsung. Titrasi dalam air dihindari karena sifat keasaman barbiturat yang lemah dan kelarutannya dalam air yang kecil, oleh karena itu pelarut yang digunakan adalah kloroform. Untuk penetapan kadar fenobarbital pertama-tama sampel dalam bentuk tablet digerus hingga menjadi serbuk kemudian ditimbang sebangak 240 mg yang setara dengan 50 mg fenobarbital, kemudian dilarutkan dalam 5 ml kloroform lalu ditambahkan KBrO3 0,1N sebanyak 10 ml dan KBr sebanyak 1 gr. Adanya kelebihan KbrO3 dalam larutan akan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat, tujuan penambahan bahan ini adalah untuk membentuk iod yang baik pada larutan. Bromin dapat diperoleh dari penambahan asam kedalam larutan yang mengandung kalium bromat dan kalium bromida, digunakan asam sulfat (H2SO4) sebanyak 5 ml. Setelah itu ditambahkan KI sebanyak 1 gr kemudian didiamkan di tempat gelap selama + 15 menit agar tidak terbentuk iodat, sebab iodat dapat menyebabkan titik akhir tidak dpat atau sulit untuk dianalisa. Setelah didiamkan larutan bening berubah menjadi warna cokelat pekat. Larutan ditambahkan indikator kanji sebanyak 3 tetes sehingga larutan berwarna biru pekat lalu dititrasi sedikit dengan natrium tiosulfat (Na2S2O3) 1 N hingga warna biru pekat menjadi bening. Iod dalam larutan telah dibebaskan karena telah bereaksi sempurna

sehingga ditambahkan larutan I2 agar I2 dapat bereaksi kembali dengan titran (Na2S2O3). Larutan dititrasi dengan natrium tiosulfat hingga berubah warna dari biru pekat menjadi bening kemudian dicatat volume titrasi sebagai titik akhirnya. Dari percobaan yang dilakukan, diperoleh volume titrasi yaitu 0,6 ml. Titik akhir titrasi cepat dicapai karena digunakan titran Na2S2O3 dengan konsentrasi 1N. Hasil penetapan kadar yang didapatkan pada sampel fenobarbital adalah 46,41 % Hal ini tidak sesuai dengan persyaratan persen kadar yang terdapat dalam literatur Farmakope Indonesia edisi III kadar fenobarbital, yaitu tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 101,0 %, hal ini terjadi karena tujuan utama dari percobaan ini adalah agar praktikan dapat memahami dan menganalisa sampel fenobarbital, bukan hanya untuk mendapatkan kadar yang sesuai dalam Farmakope Indonesia.

BAB V PENUTUP

V. 1. Kesimpulan Dari hasil percobaan diperoleh titik akhir titrasi adalah 0,6 ml Kadar yang didapatkan pada sampel fenobarbital adalah 46,41 % Hal ini tidak sesuai dengan persyaratan persen kadar yang terdapat dalam literatur Farmakope Indonesia edisi III kadar fenobarbital, yaitu tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 101,0 %.

V. 2. Saran Sebagai praktikan kami sangat mengharapkan bimbingan dan arahan dari asisten baiksaat praktikum maupum pembuatan laporan yang benar dan sistematis.

DAFTAR PUSTAKA 1. Setiyo, didik w. Kimia analisis kuantitatif. Graha Ilmu. Yogyakarta. 2010 2. Anonim. (http://healthiskesehatan.blogspot.com/2011/03/reaksi-iodometri-dan-iodimetri.html) 3. Tim Asisten. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Farmasi. Makassar: Sekolah Tinggi Ilmu Farmasi Kebangsaan. 2013 4. Staf Pengajar Departemen Farmakologi FK UNSRI. Kumpulan Kuliah Farmakologi .EGC. Jakarta. 2004 5. Joyce L. Kee, Evelyn R. Hayes. Farmakologi. EGC. Jakarta. 1996 6. Anonim.(http://sumarheni.blogs.unhas.ac.id/2010/12/23/penggunaan-phenobarbital-dalam-terapi) 7. Dirjen POM. Farmakope Indonesia Edisi III, Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1979.

Posted by Karla Fransiska at 3:11 AM