I. Reaksi pengendapan:
Alkaloida akan menghasilkan endapan (umumnya berupa Kristal) jika direaksikan dengan
pereaksi-pereaksi pengendap tertentu.
Cara melakukan reaksi:
Sedikit sampel padat (hasil isolasi) diletakkan pada objek glass, tambahkan 1 tetes HCl 0,5N
dan 1 tetes pereaksi, akan terbentuk endapan, biarkan beberapa waktu, akan terbentuk Kristal,
amati dimikroskop.
Jika endapan yang terbentuk amorf, lakukan rekristalisasi: pada endapan tambahkan 1 atau 2
tetes etanol 90% sampai endapan larut. Biarkan etanol menguap (endapan terbentuk
kembali), dan setelah beberapa waktu amati kembali di bawah mikroskop.
1. Dengan pereaksi Mayer terbentuk endapan putih atau kekuningan.
2. Dengan pereaksi Bouchardat terbentuk endapan kuning coklat.
3. Dengan pereaksi Dragendorf akan terbentuk endapan merah jingga sampai merah
coklat.
Pereaksi –pereaksi pengendap lain, antara lain:
1. Larutan K3Fe(CN)6 (1% dalam air).
2. Larutan K4Fe(CN)6 (5% dalam air).
3. Larutan asam pikrat (1% dalam air).
4. Larutan asam pikrolon [jenuh (0,5%) dalam etanol 20%].
5. Larutan HgCl2 5% dalam air (atau HgCl2 padat).
6. Dengan pereaksi Fe Kompleks.
Cara: sedikit sampel padat atau hasil isolasi dengan CHCl 3 diletakkan pada objek glass;
tambahkan 1 atau 2 tetes pereaksi. Tutup dengan deck glass (kaca tutup), panaskan pada api
kecil sampai mendidih (jangan sampai kering!). Segera angkat dan biarkan beberapa menit.
Amati di bawah mikroskop.
Kristal yang terbentuk umumnya berwarna merah jingga sampai jingga coklat.
Percobaan pendahuluan dan reaksi umum yang perlu dilakukan pada analisis alkaloida antara
lain:
1. Test pendahuluan:
- Test organoleptis: rasa; umumnya pahit, yang sangat pahit missal: kinin dan
striknin.
- Kelarutan: dalam bentuk garam larut dalam air, Ph larutan netral atau asam lemah.
- Test nyala beilstein: untuk garam HCl atau HBr dari alkaloida.
- Test nyala Ni/Cr, missal: untuk novalgin.
- Sublimasi
2. Reaksi umum/reaksi golongan:
- Reaksi Azo, untuk alkalida yang mengandung gugus hidroksi (alifatis atau
aromatis).
- Dilakukan reaksi warna/reaksi umum untuk menentukan golongan alkaloida yang
diperiksa (sesuai urutan di atas).
- Reaksi Marquis, Frohde, Mandelin, untuk alkaloida yang mengandung ring
aromatis.
- Reaksi dengan p-DAB HCl untuk alkaloida yang mengandung gugus amin primer
(missal: alkaloida turunan amino 5ember5c).
- Reaksi dengan FeCl3 dan aqua brom untuk zat yang mengandung gugus fenol.
- Reaksi dengan AgNO3, untuk mentest adanya garam Cl- atau Br-.
- Dengan BaCl2 atau Ba(NO3)2 untuk test garam-garam sulfat.
- Test anion oksidator untuk mentest adanya garam nitrat.
- Reaksi Kristal.
3. Reaksi penetapan: berdasarkan hasil yang diperoleh pada percobaan pendahuluan dan
reaksi umum, dilakukan reaksi khusus terhadap senyawa yang diduga terdapat dalam
sampel. (sesuai monograph zat yang diduga).
MORPHIN HCl
STRICNIN NITRAT
Serbuk putih, tidak berbau, rasa pahit. Dibawah sinar UV berflorosensi biru.
Larut dalam 180 bagian air, rasa mudah larut dalam air panas,dalam 120 bagian etanol
(95%), mudah larut dalam alkali hidroksida dan NH4OH e.
Identifikasi:
1. Reaksi Murexide: zat dalam cawan porselen + HCl p atau H2SO4 + 1 tetes oksidator
(H2O2 33% atau KclO3), panaskan di atas penangas air sampai kering: residu merah
jingga, + uap NH3 → ungu/merah ungu, jika + basa warna hilang (= amalic acid test)
2. Larutan jenuh dingin + larutan tannin → ↓ putih, larut dalam reagensia berlebih.
3. Larutan zat dalam NH4OH + larutan AgNO3 → ↓ putih mirip gelatin yang larut dalam
HNO3, (tidak larut dalam NH4OH encer).
4. Larutan zat + larutan Hg(II) asetat 5% → ↓ Kristal putih
5. Reaksi Parri: zat dalam cawan porselen + 1 tetes larutan Co(NO 3)2 dalam methanol
absolute, uapkan sampai kering, + uap NH3 → warna ungua atau merah ungu.
6. Reaksi Kristal:
- Bouchardat - HgCl2
- Sublimasi - Cu.Kompleks
- Fe.Kompleks - Dragendorf
Serbuk kristal putih, tidak berbau, rasa pahit disertai rasa tebal (anestesi).
Sangat sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol, eter dan CHCl 3.
Identifikasi:
1. Zat + 0,1 ml asam asetat + 0,25 ml H2SO4 pekat, panaskan di atas penangas air etil →
asetat (bau ester, wangi).
2. Reaksi terhadap gugus amin primer aromatis (+).
3. p-DAB HCl → jingga.
4. Azo (zat + HCl + NaNO2 + β-naftol + NaOH) → jingga merah, jika ditambahkan HCl
terbentuk endapan merah.
5. Larutan zat dalam HCl encer + aqua iod→ endapan kuning coklat.
6. + NaOH dan aqua iod, terbentuk endapan kuning (iodoform).
7. Zat + HCl (e) + formalin → end.putih yang larut dalam HCl berlebih, panaskan,
dinginkan + Mayer → end.putih (beda dengan anestesi lokal lain).
8. Reaksi kristal:
- Larutan HgCl2 - Asam pikrat
- p-DAB HCl - Dragendorff
- Aseton air - Fe-Kompleks
Serbuk kristal putih, tidak berbau, rasa agak pahit disertai tasa tebal di lidah. Mudah larut
dalam air, larut dalam 15 bagian etanol, sukar larut dalam eter dan CHCl 3.
Identifikasi:
1. Reaksi terhadap amin primer aromatis positif.
2. Larutan zat + HCl + NaNO2 + larutan β-naftol dalam NaOH terbentuk warna merah
menyala.
3. p-DAB HCl → jingga.
4. Zat + 2 tetes HCl 7% + 1 ml air + 2 tetes pereaksi Mayer → endapan putih
kekuningan.
5. Larutkan 5 mg zat dalam 1 ml air + 1 ml HCl 3N + 1 ml fenol 1% + 2 tetes K2Cr2O7
0,3% → merah ungu.
6. Dipanaskan dengan NaOH → uap NH3.
7. Test terhadap Cl positif.
8. Larutan zat dalam air + 5 tetes H2SO4 encer + 2 tetes KmnO4 0,1% panaskan selama
2’ → warna ungu hilang.
9. Zat pada plat tetes + serbuk HgCl2 + 1 tetes air, aduk → endapan abu-abu (Hg)
(=kalomel reduksi).
10. Reaksi kristal:
- p-DAB HCl - Asam pikrat
- Mayer - HgCl2
- Sublimasi
serbuk kristal putih sampai agak abu-abu, tidak berbau, jika kena cahaya dan udara
menjadi coklat.
Larut dalam 3 bagian air, sukar larut dalam etanol, tidak larut dalam eter dan CHCl 3,
larutan dalam air bereaksi asam.
Identifikasi:
1. Larutan netral atau asam lemah + FeCl 3 0,25% hijau zamrud → biru, jika + larutan
NaHCO3 atau 1 tetes NH4OH (p) → merah.
2. Larutkan 5 mg zat dalam 1 ml H2SO4 0,5% + beberapa tetes air dan beberapa tetes
ammonium molibdat 9,5%, campur terbentuk warna jingga, lalu + 2 ml NaOH 8%
perlahan-lahan sambil diaduk → kuning kehijauan.
3. Reaksi Chen → hijau → coklat kehijauan.
4. Reaksi Frohde: coklat jingga → hijau pucat.
5. Reaksi Vitalli: kuning/kuning/jingga.
6. Dengan Ag.Ammoniakal → coklat merah/coklat merah.
7. Reaksi Marquis: jingga → ungu (ungu pucat).
8. Dengan larutan KOH dalam methanol → rosa jingga → coklat.
9. Nessler → hitam.
10. Dengan K2Cr2O7 → hijau → coklat.
11. Larutan zat dalam 5 ml dapar Ph 4 + 1 ml aqua iod, campur, biarkan 5 menit, lalu + 2
ml larutan Na2S2O3 → merah tua.
12. Reaksi kristal:
- Sublimat
PARACETAMOL (Acetaminofen) Analgesik
Serbuk kristal putih tidak berwarna, rasa mula-mula manis diikuti rasa pahit. Larut dalam
8 bagian air, 45 bagian etanol, sukar larut dalam eter dan CHCl 3.
Identifikasi Isoniazid:
1. Dengan Nessler → hitam.
2. Dengan sianogen bromide → jingga.
3. Larutan zat dalam air + larutan hangat vanillin dalam air → endapan kuning.
4. Dipanaskan dengan NaOH, tercium bau piridin.
5. Dapat mereduksi Fehling, Ag.Ammoniakal dan KmnO4 dalam keadaan dingin.
DEXTROMETHORPHAN HBr