Anda di halaman 1dari 19

ANALISIS ALKALOIDA DAN SENYAWA NITROGEN

Yang dimaksud dengan alkaloida pada mulanya adalah senyawa-senyawa nitrogen


yang bersifat basa (mirip alkali = alkali oida); yang berasal dari tumbuh-tumbuhan, yang
dapat mempengaruhi fungsi faal tubuh manusia.
Dengan makin berkembangnya obat-obatan yang dibuat secara sintesis, defenisi alkaloida
menjadi semakin kabur. Pada percobaan ini dilakukan reaksi identifikasi terhadap senyawa
nitrogen yang merupakan alkaloida alam dan senyawa nitrogen yang tidak tergolong pada
sulfonamida, antihistamin dan lain-lain yang dianalisis sendiri.
Sifat-sifat alkaloida:
1. Mempunyai ikatan nitrogen, dapat berupa amin primer, sekunder atau tersier, baik
alifatis, aromatis atau heterosiklis.
2. Dalam bentuk basa umumnya sular larut dalam air, larut dalam pelarut organik.
3. Dengan asam-asam umumnya dapat bereaksi membentuk garam yang larut dalam air.
Penggolongan alkaloida sangat sukar dilakukan, umumnya dibedakan atas:
Alkaloida alam
Alkaloida sintesis/semi sintesis
Alkaloida alam:
1. Alkaloida opium (misal: morphin, kodein, papaverin).
2. Alkaloida solanaceae (misal: atropin, hiosiamin, skopolamin).
3. Alkaloida kina (misal: kinin, kinidin).
4. Alkaloida dari radix Rauwolfia (misal: reserpin).
5. Alkaloida turunan xantin (misal: kofein, teobromin, teofilin).
6. Alkaloida dari semen Strichni (misal: strikinin).
Alkaloida sintesis/semi sintesis, antara lain:
1. Turunan pirozolon (misal: antipirin, amidopirin, novalgin).
2. Turunan amino benzoat (misal: benzokain, prokain, tetrakain).
3. Turunan akridin (misal: akriflavin, aterbin, rivanol).
4. Senyawa amin alifatis dengan inti aromatis (misal: efedrin, amfetamin, adrenalin).
5. Turunan pirazolidin-dion (misal: fenilbutazon).
Pembagian alkaloida berdasarkan rumus kimia (struktur intinya):
1. Turunan piridin
Misal: nikotin, nikotinamid.
2. Turunan tropan
Misal: skopolamin, atropin dan hiosiamin.
3. Turunan kinolin
Misal: kinin, klorokin.
4. Turunan isokinolin
Misal: papaverin, noskapin.
5. Turunan xantin
Misal: kofein, teofilin.
6. Turunan fenantrena
Misal: morfin, kodein.
7. Turunan pirazolon
Misal: piramidon, novalgin, antipirin.
Cara isolasi alkaloida dan senyawa-senyawa nitrogen basa.
Cara Stass Otto.
Prinsip pemisahan didasarkan kelarutan zat dalam air atau dalam pelarut dalam pelarut
2ember2 yang tidak dapat bercampar dengan air. Dalam bentuk garam, suatu zat lebih mudah
larut dalam air, sedang dalam bentuk basa atau asam, lebih mudah larut dalam pelarut
2ember2.
Cara kerja: sampel dibasakan dengan ammonia, lalu dikocok dengan CHCl 3, ambil lapisan
CHCl3, uapkan diperoleh alkaloida basa.
Reaksi-reaksi umum untuk alkaloida/senyawa nitrogen:
1. Reaksi pengendapan/reaksi Kristal:
2. Reaksi warna.

I. Reaksi pengendapan:
Alkaloida akan menghasilkan endapan (umumnya berupa Kristal) jika direaksikan dengan
pereaksi-pereaksi pengendap tertentu.
Cara melakukan reaksi:
Sedikit sampel padat (hasil isolasi) diletakkan pada objek glass, tambahkan 1 tetes HCl 0,5N
dan 1 tetes pereaksi, akan terbentuk endapan, biarkan beberapa waktu, akan terbentuk Kristal,
amati dimikroskop.
Jika endapan yang terbentuk amorf, lakukan rekristalisasi: pada endapan tambahkan 1 atau 2
tetes etanol 90% sampai endapan larut. Biarkan etanol menguap (endapan terbentuk
kembali), dan setelah beberapa waktu amati kembali di bawah mikroskop.
1. Dengan pereaksi Mayer terbentuk endapan putih atau kekuningan.
2. Dengan pereaksi Bouchardat terbentuk endapan kuning coklat.
3. Dengan pereaksi Dragendorf akan terbentuk endapan merah jingga sampai merah
coklat.
Pereaksi –pereaksi pengendap lain, antara lain:
1. Larutan K3Fe(CN)6 (1% dalam air).
2. Larutan K4Fe(CN)6 (5% dalam air).
3. Larutan asam pikrat (1% dalam air).
4. Larutan asam pikrolon [jenuh (0,5%) dalam etanol 20%].
5. Larutan HgCl2 5% dalam air (atau HgCl2 padat).
6. Dengan pereaksi Fe Kompleks.
Cara: sedikit sampel padat atau hasil isolasi dengan CHCl 3 diletakkan pada objek glass;
tambahkan 1 atau 2 tetes pereaksi. Tutup dengan deck glass (kaca tutup), panaskan pada api
kecil sampai mendidih (jangan sampai kering!). Segera angkat dan biarkan beberapa menit.
Amati di bawah mikroskop.
Kristal yang terbentuk umumnya berwarna merah jingga sampai jingga coklat.

II. Reaksi warna


Reaksi warna untuk alkaloida umumnya didasarkan pada gugus fungsional yang terdapat
pada senyawa tersebut. Reaksi umum untuk beberapa golongan senyawa alkaloid, antara lain:
1. Reaksi umum untuk alkaloida Opium:
a. Yang mempunyai inti Phenantren:
Reaksi terhadap gugus phenol:
- Reaksi King (reaksi warna Azo).
- Reaksi dengan FeCl3.
Reaksi terhadap ring aromatis/senyawa Nitrogen
- Reaksi Marquis.
- Reaksi Frohde.
Pereaksi: larutkan 0,5 g Amonium molibdat dalam 1,5 ml air tambahkan H2SO4
pekat sampai 100 ml (dibuat baru).
Cara (1): pada plat tetes letakkan sedikit sampel padat, tambahkan 1 tetes
pereaksi, akan terbentuk warna.
Cara (2): 1 tetes larutan sampel ditambahkan 1 tetes larutan Amonium molibdat
0,5%, uapkan sampai kering, lalu tambahkan 1 tetes H2SO4 pekat terbentuk
warna.
- Reaksi Mandelin.
Pereaksi: larutkan 0,5 g Amonium vanadat dalam 1,5 ml air, tambahkan H2SO4
pekat sampai 100 ml (dibuat baru).
Cara (1): pada plat tetes letakkan sedikit sampel padat, tambahkan 1 tetes
pereaksi, akan terbentuk warna.
Cara (2): 1 tetes larutan sampel ditambahkan 1 tetes larutan ammonium vanadat
0,5%, uapkan sampai kering, lalu tambahkan 1 tetes H2SO4 pekat, terbentuk
warna.
b. Yang mempunyai inti isokinolin:
Reaksi terhadap ring aromatis/senyawa nitrogen, antara lain:
Reaksi Marquis; reaksi Frohde dan reaksi Mandelin.

2. Reaksi umum terhadap alkaloida Solanaceae.


- Reaksi Vitalli-Morin
Sedikit zat pada cawan penguap ditambahkan tetes HNO3 pekat, panaskan di
penangas air sampai kering. Pada residu (larutan residu dalam aseton) ditambahkan
beberapa tetes larutan KOH 3% dalam etanol, terbentuk warna ungu atau biru ungu.
- Reaksi Wasicky
Sedikit zat pada cawan penguap tambahkan beberapa tetes larutan p-DAB 1% dalam
H2SO4 pekat, panaskan di penangas air, akan terbentuk warna ungu.
3. Reaksi umum terhadap alkaloida Kina.
- Dalam H2SO4 encer berflorosensi biru.
- Reaksi Thallequin:
1 tetes larutan zat ditambahkan beberapa tetes aqua brom sampai berwarna kuning
muda, lalu tambahkan beberapa tetes NH4OH pekat terbentuk warna hijau.
- Reaksi Erythrocyn:
Beberapa tetes larutan zat dalam tabung reaksi ditambahkan beberapa tetes aqua brom
sampai berwarna kuning, lalu tambahkan beberapa tetes larutan K4Fe(CN)6 dan
NH4OH, kocok dengan CHCl3, lapisan CHCl3 berwarna merah.

4. Reaksi umum untuk alkaloida Xantin.


- Reaksi Murexid (Amalic acid test):
- Larutan zat penuh dalam air dengan penambahan larutan tannin akan menghasilkan
endapan putih, yang larut dalam pereaksi berlebihan.
- Larutan zat dalam air dengan larutan AgNO3 menghasilkan endapan putih (positif
untuk teofilin dan teobromin).
5. Reaksi umum untuk alkaloida Pyridin.
- Sedikit zat dipanaskan dengan Na 2CO3 dalam keadaan kering akan menghasilkan
piridin (dikenal dari baunya).

Percobaan pendahuluan dan reaksi umum yang perlu dilakukan pada analisis alkaloida antara
lain:
1. Test pendahuluan:
- Test organoleptis: rasa; umumnya pahit, yang sangat pahit missal: kinin dan
striknin.
- Kelarutan: dalam bentuk garam larut dalam air, Ph larutan netral atau asam lemah.
- Test nyala beilstein: untuk garam HCl atau HBr dari alkaloida.
- Test nyala Ni/Cr, missal: untuk novalgin.
- Sublimasi
2. Reaksi umum/reaksi golongan:
- Reaksi Azo, untuk alkalida yang mengandung gugus hidroksi (alifatis atau
aromatis).
- Dilakukan reaksi warna/reaksi umum untuk menentukan golongan alkaloida yang
diperiksa (sesuai urutan di atas).
- Reaksi Marquis, Frohde, Mandelin, untuk alkaloida yang mengandung ring
aromatis.
- Reaksi dengan p-DAB HCl untuk alkaloida yang mengandung gugus amin primer
(missal: alkaloida turunan amino 5ember5c).
- Reaksi dengan FeCl3 dan aqua brom untuk zat yang mengandung gugus fenol.
- Reaksi dengan AgNO3, untuk mentest adanya garam Cl- atau Br-.
- Dengan BaCl2 atau Ba(NO3)2 untuk test garam-garam sulfat.
- Test anion oksidator untuk mentest adanya garam nitrat.
- Reaksi Kristal.

3. Reaksi penetapan: berdasarkan hasil yang diperoleh pada percobaan pendahuluan dan
reaksi umum, dilakukan reaksi khusus terhadap senyawa yang diduga terdapat dalam
sampel. (sesuai monograph zat yang diduga).
MORPHIN HCl

Serbuk putih, tidak berbau, rasa pahit.


Larut dalam 25 bagian air, 50 bagian etanol (90%), hampir tidak larut dalam CHCl 3 dan
eter.
Identifikasi:
1. Reaksi Azo positif.
2. Marquis → ungu.
3. Larutan + FeCl3 → biru, yang hilang bila ditambahkan asam, etanol atau bila
dipanaskan.
4. Larutan zat + 3 tetes K3Fe(CN)6 + 1 tetes FeCl3 → hijau biru (reaksi Kieffers).
5. Larutan zat + H2SO4 encer + larutan jenuh KIO3 → merah hitam, kocok dengan
CHCl3 → lapisan CHCl3 berwarna ungu.
6. Frohde → ungu (purple) → biru → hijau terang.
7. Mandelin → biru hijau (abu-abu biru).
8. Zat + H2SO4 p + 1 tetes FeCl3 → ungu; tambahkan HNO3 setetes demi setetes →
merah.
9. Reaksi Kristal:
- Mayer - Bouchardat
- Dragendorf - Fe.Kompleks
- K4 Fe(CN)6 - K3 Fe(CN)6
CODEIN HCl

Serbuk putih, rasa pahit


Larut dalam 20 bagian air, 90 bagian etanol (90%).
Identifikasi:
1. Larutan zat + HCl e + aqua iod → ↓ coklat yang dapat larut dalam etanol (90%).
2. Larutan zat dalam H2SO4 + FeCl3 → biru tua, tambahkan 1 tetes HNO3 → ↓ merah.
3. Larutakan 100 mg zat dalam 2,5 ml air + 3 tetes NH4OH pekat, terbentuk ↓ putih.
4. Zat ditambahkan 1 tetes HNO3 p → kuning.
5. Reaksi Marquis → merah ungu (ungu tua).
6. Reaksi Frohde → biru hijau.
7. Reaksi Mandelin → hijau.
8. Larutan zat + FeCl3 → biru (beda dengan morphin).
9. Reaksi Kristal:
- Mayer
- Dragendorf
- Boucharat
- Asam pikrolon

PAPAVERIN HCl anti spasmodic

Serbuk putih, tidak berbau, rasa pahit kemudian pedas.


Larut dalam 40 bagian air, 120 bagian etanol (95%), larut dalam CHCl 3, tidak larut dalam
eter.
Identifikasi Papaverin
1. Frohde → (hijau pucat) biru.
2. Mandelin → hijau abu-abu (hijau kebiruan → biru).
3. Marquis → mula-mula (-) atau kuning lemah, perlahan menjadi rosa → ungu atau
merah tua.
4. Larutan zat + 3 tetes HCl e + 5 tetes K3 Fe(CN)6, segera berubah menjadi kuning
citrun.
5. Zat + H2SO4 panaskan 1600 → ungu.
6. Reaksi Kristal:
- Bouchardat - Dragendorf
- Aqua iod - Asam pikrat
- K3 Fe(CN)6 - HgCl2

ATROPIN SULFAT anticholinergik

Serbuk putih, tidak berbau, pahit, sangat beracun.


Larut dalam kurang dari 1 bagian air, 3 bagian etanol (90%), sukar larut dalam CHCl 3,
tidak larut dalam eter.
Identifikasi:
1. Reaksi Vitalli: zat + HNO3 p, uapkan sampai kering, dinginkan, larutkan residu
dalam aseton, + 3 tetes KOH 3% dalam methanol → ungu tua (biru ungu).
2. Zat dalam cawan porselen + larutan HgCl2 2% (dalam etanol 60%) → kuning,
panaskan → merah. (reaksi ini juga positif untuk hematropin dan hiosiamin).
3. Lieberman → jingga merah
4. Marquis → rosa.
5. Reaksi Kristal:
- Asam pikrat - Bouchardat
- Dragendorf - Fe.Kompleks
- K4 Fe(CN)6
QUININ HCl Antimalaria

Serbuk putih, tidak berbau, rasa sangat pahit.


Larut dalam 0,5 bagian air, 14 bagian etanol.
Identifikasi:
1. Larutan zat + larutan AgNO3, terbentuk endapan putih yang larut dalam NH4OH
encer.
2. Larutan zat dalam H2SO4 e atau H3PO4 e berflorosensi biru.
3. Reaksi Talleiochin: Larutan zat 01% + 2 tetes aqua brom + air, setelah 1 menit +
NH4OH 6N → hijau zamrud.
4. Reaksi Erytrochin: Larutan zat + aqua brom, kocok, + larutan K3Fe(CN)6 + NaOH +
CHCl3 → lapisan CHCl3 berwarna merah.
5. Rotasi 9embe (-) 2400 sampai (-) 2450.
6. Larutan zat + kalium natrium tartrat terbentuk endapan putih.
7. Reaksi Kristal:
- Mayer - Bouchardat
- Dragendorf - HgCl2
- K4 Fe(CN)6 - K3 Fe(CN)6

STRICNIN NITRAT

Kristal tidak berwarna atau serbuk putih, rasa sangat pahit.


Larut dalam 50 bagian air, 70 bagian etanol, 150 bagian CHCl 3; tidak larut dalam eter dan
aseton.
Identifikasi Striknin
1. Reaksi Vitalli → merah ungu (jingga)
2. Zat + 10 tetes Hac, panaskan sampai larut, dinginkan + sedikit Kristal K2Cr2O7 + 2 ml
H2SO4 pekat, terbentuk warna ungu yang berubah menjadi merah anggur (reaksi
Otto).
3. Mandelin: biru → merah ungu → merah (ungu).
4. 1 ml larutan zat 1% + 2 ml HCl p → merah.
5. 1 ml larutan zat 1% + beberapa tetes K2Cr2O77% → ↓ kuning, cuci endapan dengan
air + H2SO4 p → biru ungu yang tidak stabil (berubah merah → kuning) (= reaksi 2).
6. Test terhadap NO3-: zat + diphenilamin dalam H2SO4 → biru.
7. Reksi Kristal:
- Mayer
- Dragendorf.

THEOPHYLLIN (1,3-dimetil xantina)

Serbuk putih, tidak berbau, rasa pahit. Dibawah sinar UV berflorosensi biru.
Larut dalam 180 bagian air, rasa mudah larut dalam air panas,dalam 120 bagian etanol
(95%), mudah larut dalam alkali hidroksida dan NH4OH e.
Identifikasi:
1. Reaksi Murexide: zat dalam cawan porselen + HCl p atau H2SO4 + 1 tetes oksidator
(H2O2 33% atau KclO3), panaskan di atas penangas air sampai kering: residu merah
jingga, + uap NH3 → ungu/merah ungu, jika + basa warna hilang (= amalic acid test)
2. Larutan jenuh dingin + larutan tannin → ↓ putih, larut dalam reagensia berlebih.
3. Larutan zat dalam NH4OH + larutan AgNO3 → ↓ putih mirip gelatin yang larut dalam
HNO3, (tidak larut dalam NH4OH encer).
4. Larutan zat + larutan Hg(II) asetat 5% → ↓ Kristal putih
5. Reaksi Parri: zat dalam cawan porselen + 1 tetes larutan Co(NO 3)2 dalam methanol
absolute, uapkan sampai kering, + uap NH3 → warna ungua atau merah ungu.
6. Reaksi Kristal:
- Bouchardat - HgCl2
- Sublimasi - Cu.Kompleks
- Fe.Kompleks - Dragendorf

COFFEIN (1,3,7 trimetil xanthin)(FI-3).

Serbuk putih atau jarum-jarum berkilat, tidak berbau, rasa pahit.


Agak sukar larut dalam air dan etanol (95%), mudah larut dalam CHCl3, sukar larut
dalam eter.
Identifikasi:
1. Murexid positif.
2. Larutan jernih dalam air + larutan asam tannat 5%, terbentuk endapan putih yang larut
dalam pereaksi berlebih.
3. Larutan jenuh zat dalam air + beberapa tetes aqua iod, larutan tetap jernih, + beberapa
tetes HCl (e), terbentuk endapan coklat, + NaOH sampai netral, endapan larut
kembali.
4. Reaksi kristal:
- HgCl2
- Sublimasi
- Fe-Kompleks
ANESTHESIN (Benzocain = etil amino benzoat) Anestesi lokal

Serbuk kristal putih, tidak berbau, rasa pahit disertai rasa tebal (anestesi).
Sangat sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol, eter dan CHCl 3.
Identifikasi:
1. Zat + 0,1 ml asam asetat + 0,25 ml H2SO4 pekat, panaskan di atas penangas air etil →
asetat (bau ester, wangi).
2. Reaksi terhadap gugus amin primer aromatis (+).
3. p-DAB HCl → jingga.
4. Azo (zat + HCl + NaNO2 + β-naftol + NaOH) → jingga merah, jika ditambahkan HCl
terbentuk endapan merah.
5. Larutan zat dalam HCl encer + aqua iod→ endapan kuning coklat.
6. + NaOH dan aqua iod, terbentuk endapan kuning (iodoform).
7. Zat + HCl (e) + formalin → end.putih yang larut dalam HCl berlebih, panaskan,
dinginkan + Mayer → end.putih (beda dengan anestesi lokal lain).
8. Reaksi kristal:
- Larutan HgCl2 - Asam pikrat
- p-DAB HCl - Dragendorff
- Aseton air - Fe-Kompleks

PROCAIN HCl (Novocain) Anestesi Lokal

Serbuk kristal putih, tidak berbau, rasa agak pahit disertai tasa tebal di lidah. Mudah larut
dalam air, larut dalam 15 bagian etanol, sukar larut dalam eter dan CHCl 3.
Identifikasi:
1. Reaksi terhadap amin primer aromatis positif.
2. Larutan zat + HCl + NaNO2 + larutan β-naftol dalam NaOH terbentuk warna merah
menyala.
3. p-DAB HCl → jingga.
4. Zat + 2 tetes HCl 7% + 1 ml air + 2 tetes pereaksi Mayer → endapan putih
kekuningan.
5. Larutkan 5 mg zat dalam 1 ml air + 1 ml HCl 3N + 1 ml fenol 1% + 2 tetes K2Cr2O7
0,3% → merah ungu.
6. Dipanaskan dengan NaOH → uap NH3.
7. Test terhadap Cl positif.
8. Larutan zat dalam air + 5 tetes H2SO4 encer + 2 tetes KmnO4 0,1% panaskan selama
2’ → warna ungu hilang.
9. Zat pada plat tetes + serbuk HgCl2 + 1 tetes air, aduk → endapan abu-abu (Hg)
(=kalomel reduksi).
10. Reaksi kristal:
- p-DAB HCl - Asam pikrat
- Mayer - HgCl2
- Sublimasi

EPHEDRIN HCl Simpatomimetik

Serbuk kristal jarum, putih, tidak berbau, rasa pahit.


Larut dalam 4 bagian air, 14 bagian etanol, tidak larut dalam eter, CHCl3 dan aseton.
Identifikasi:
1. Reaksi Chen-Kao: larutkan 10 mg zat dalam 2 ml air + 3 tetes HCl 3N + 2 tetes
CuSO4 2% + 1,5 ml NaOH 3N → ungu, + 1 ml eter atau butanol, kocok, lapisan eter
berwarna ungu kemerahan dan lapisan air berwarna bru.
2. Larutan zat 0,2% dalam air + 3 tetes NaOH 3N + 3 tetes K2Fe(CN)6 5% → bau
benzaldehid dan gas NH3 (membirukan lakmus merah basah).
3. Lieberman: merah jingga.
4. Marquis: coklat.
5. Reaksi kristal:
- Dragendorf - Mayer (-)
- Kalium 14ember14 padat - Bouchardat

ADRENALIN (Epinephrin) Simpatomimetik

serbuk kristal putih sampai agak abu-abu, tidak berbau, jika kena cahaya dan udara
menjadi coklat.
Larut dalam 3 bagian air, sukar larut dalam etanol, tidak larut dalam eter dan CHCl 3,
larutan dalam air bereaksi asam.
Identifikasi:
1. Larutan netral atau asam lemah + FeCl 3 0,25% hijau zamrud → biru, jika + larutan
NaHCO3 atau 1 tetes NH4OH (p) → merah.
2. Larutkan 5 mg zat dalam 1 ml H2SO4 0,5% + beberapa tetes air dan beberapa tetes
ammonium molibdat 9,5%, campur terbentuk warna jingga, lalu + 2 ml NaOH 8%
perlahan-lahan sambil diaduk → kuning kehijauan.
3. Reaksi Chen → hijau → coklat kehijauan.
4. Reaksi Frohde: coklat jingga → hijau pucat.
5. Reaksi Vitalli: kuning/kuning/jingga.
6. Dengan Ag.Ammoniakal → coklat merah/coklat merah.
7. Reaksi Marquis: jingga → ungu (ungu pucat).
8. Dengan larutan KOH dalam methanol → rosa jingga → coklat.
9. Nessler → hitam.
10. Dengan K2Cr2O7 → hijau → coklat.
11. Larutan zat dalam 5 ml dapar Ph 4 + 1 ml aqua iod, campur, biarkan 5 menit, lalu + 2
ml larutan Na2S2O3 → merah tua.
12. Reaksi kristal:
- Sublimat
PARACETAMOL (Acetaminofen) Analgesik

Kristal putih, tidak berbau, rasa pahit.


Larut dalam 70 bagian air, 20 bagian air mendidih, 7 bagian alkohol, 50 bagian CHCl 3,
tidak larut dalam eter.
Identifikasi:
1. Larutan zat + FeCl3 → biru ungu.
2. Campur 100 mg zat dengan 1 ml HCl (p), didihkan 3 menit, + 10 ml air, dinginkan,
→ (tidak terbentuk endapan), + 1 tetes K2Cr2O7 0,1N → ungu yang tidak berubah
menjadi merah. (beda dengan phenacetin).
3. Larutan zat + 2-3 tetes HCl 10%, dinginkan die s, + 2 atau 3 tetes larutan NaNO 2 1%
+ 2-3 tetes larutan larutan (r.p) 1% alpha naftol dalam NaOH 10% terbentuk warna
merah atau jingga merah.
4. Reaksi Lieberman → ungu.
5. Dengan pereaksi Nessler → coklat (lambat), (kuning-lab).
6. Dengan Ag.Ammoniakal (pereaksi Tollens) → cermin perak.
7. Zat + HNO3 (p) → merah coklat disertai gas.
8. Zat + H2SO4 (p) + HNO3 → endapan kuning jingga disertai gas.
9. Zat + aqua brom → kuning jingga.

INH = ISONIAZID Anti TBC

Serbuk kristal putih tidak berwarna, rasa mula-mula manis diikuti rasa pahit. Larut dalam
8 bagian air, 45 bagian etanol, sukar larut dalam eter dan CHCl 3.
Identifikasi Isoniazid:
1. Dengan Nessler → hitam.
2. Dengan sianogen bromide → jingga.
3. Larutan zat dalam air + larutan hangat vanillin dalam air → endapan kuning.
4. Dipanaskan dengan NaOH, tercium bau piridin.
5. Dapat mereduksi Fehling, Ag.Ammoniakal dan KmnO4 dalam keadaan dingin.

NICOTINAMID (Vitamin B3)

Serbuk putih, tidak berbau, rasa pahit.


Mudah larut dalam air dan etanol, sukar larut dalam eter dan CHCl3.
Identifikasi:
1. Zat + larutan NaOH, didihkan → uap NH3.
2. Zat + serbuk Na2CO3, panaskan → bau piridin.
3. 1 bagian zat + 2 bagian dinitro klor benzene, campur, panaskan beberapa detik sampai
meleleh, dinginkan, larukan dalam 2 ml spiritus KOH terbentuk warna merah tua.
4. Dengan Nessler → hingga coklat.
5. Dengan Cyanogen bromide → jingga.
6. Sedikit zat dididhkan dengan NaOH, dinginkan + 1 tetes phenolftalein dalam etanol +
H2SO4 (e) sampai netral; lalu + 1-2 tetes larutan CuSO4 16% terbentuk endapan biru
terang.
7. Reaksi kristal:
- Sublimasi - Fe Kompleks
- Dragendorf - Bouchardat
NOVALGIN (Methampyron = Antalgin = Metamizol) Analgesik

Serbuk putih atau kekuningan, rasa agak pahit.


Larut dalam 1,5 bagian air, 30 bagian etanol, tidak larut dalam eter, CHCl 3 dan aseton.
Identifikasi:
1. Reaksi Frohde → cincin merah ungu pucat.
2. Reaksi Vitalli → coklat terang’jingga.
3. Reaksi Mandelin → coklat.
4. Dengan FeCl3 → ungu.
5. Dengan HNO2 (NaNO2 + HCl) → biru tidak stabil. Panaskan pada suhu 1500 → biru
ungu.
6. Zat + oksidator (misal: NaNO2; FeCl3; AgNO3, reagen Millon, dll) → merah sampai
biru.
7. 3 ml larutan zat 10% + 1 ml HCl (e) + 1 ml FeCl 3 10% biru → merah → tidak
berwarna.
8. Zat + KmnO4 dan H2SO4 (p) → warna hilang.
9. Larutan zat + AgNO3 → endapan kristal ungu.
10. Dengan HNO2 (NaNO2 + HCl) + β-naftol → endapan jingga → coklat → hijau.
11. Nyala Ni/Cr → kuning.

PHENYL BUTAZON (=Butazolidin) Analgesik

Serbuk putih, tidak berbau, rasa agak pahit.


Tidak larut dalam air, larut dalam 30 bagian etanol; 5 bagian aseton; 2 bagian CHCl 3; 15
bagian eter.
Identifikasi Fenilbutazon:
1. Reaksi Vitalli → merah.
2. Reaksi Mandelin → ungu lemah.
3. 10 mg zat + 1 ml Hac + 2 ml HCl, panaskan 30’ dalam air mendidih, dinginkan, + 10
ml air + 2 ml NaNO2, terjadi kekeruhan warna kuning hijau. Ambil 1 ml larutan ini, +
2 tetes larutan β naftol → endapan coklat merah yang larut dalam etanol. Jika larutan
tidak dipanaskan, reaksi tidak terjadi.
4. 1 mg zat + 0,1 ml NH4OH 6N + 1 ml air + 3 tetes larutan 4 amino antipirin 1% + 2
tetes K3Fe(CN)6 2%, asamkan dengan HCl 3N → endapan krisal putih (tidak larut
dalam asam, larut dalam aseton dan piridin).
5. Dengan aqua brom → ungu.
6. Dengan HNO3 → coklat → kuning.

DEXTROMETHORPHAN HBr

Serbuk putih, tidak berbau, rasa pahit.


Larut dalam 60 bagian air, 10 bagian etanol, mudah larut dalam CHCl 3, tidak larut dalam
eter.
Identifikasi:
1. Zat + H2SO4 (e) + larutan Hg(NO3)2 + NaNO2, saring. Tidak terjadi warna meran,
panaskan 15 menit → kuning sampai merah.
2. Larutan zat + 1 tetes HCl (e) dan larutan K3 Fe(CN)6 yang mengandung FeCl3 → tidak
terjadi warna hijau atau hijau kebiruan.
3. Frohde → biru → hijau.
4. Zat + 2 tetes HNO3 panaskan di waterbath 1 menit 1000, dinginkan + 8 tetes air,
basakan dengan NaOH → merah jingga.
NOSCAPIN (NARCOTIN, NEOCODIN) Penekan Batuk

Serbuk putih, tidak berbau, tidak berasa.


Tidak larut dalam air, sukar larut dalam alkohol dan eter, larut dalam CHCl 3. (garam HCl;
larut dalam 4 bagian air).
Identifikasi:
1. Dalam cawan porselen 100 mg zat + beberapa tetes H2SO4 (p), aduk → kuning
kehijauan, hangatkan → merah → ungu (ungu kotor).
2. Larutan zat dalam HCl + campuran sama banyak etanol 95% dan larutan Na Asetat
jenuh, setelah 15 menit terbentuk kristal berkilat.
3. Mandelin → merah coklat.
4. Frohde → hijau → merah.
5. Marquis → ungu biru.

Anda mungkin juga menyukai