Anda di halaman 1dari 95

A DASAR TEORI

Alkaloid adalah sebuah golongan senyawa basa bernitrogen yang kebanyakan heterosiklik
dan terdapat ditetumbuhan (tetapi ini tidak mengecualikan senyawa yang berasal dari
hewan). Asam amino, peptida, protein, nukleotid, asam nukleik, gula amino dan antibiotik
biasanya tidak digolongkan sebagai alkaloid. Dan dengan prinsip yang sama, senyawa netral
yang secara biogenetik berhubungan dengan alkaloid termasuk digolongan ini.
(id.wikipedia.org/wiki/Alkaloid)
1. Sifat umum alkaloid :

Alkaloid tidak larut atau sukar larut didalam air, tetapi alkaloid yang berada dalam bentuk
garam biasanya mudah larut dalam air.

Alkaloid bebas (yang bersifat basa) biasanya larut dalam eter, CHCl3 atau pelarut organik
lainnya, tapi garamnya tidak larut. Sifat kelarutan ini digunakaan sebagai dasar untuk
isolasi & pemurnian alkaloid

Kebanyakan alkaloid berbentuk kristal padat, beberapa berbentuk amorf. Alkaloid yang
berbentuk cair tidak mempunyai atom O dalam molekulnya. Garam alkaloid tidak sama
bentuk kristalnya dan, bentuk kristal ini berguna untuk identifikasi secara mikroskopik.

Ikatan N dalam alkaloid biasanya berada dalam bentuk amin primer, sekunder, tersier,
kuartener, amonium hidroksida dan semua ikatan N ini bersifat basa. Alkaloid umunya
mempunyai sepasang elektron sunyi yang dapat mengikat proton secara kovalen sehingga
membentuk garamnya yang umumnya larut dalam air. (Rogers MF, Wink M. 1998).

Sifat fisika alkaloid

Umumnya mempunyai 1 atom N meskipun ada beberapa yang memiliki lebih dari 1 atom N
seperti pada Ergotamin yang memiliki 5 atom N. Atom N ini dapat berupa amin primer, sekunder
maupun tertier yang semuanya bersifat basa (tingkat kebasaannya tergantung dari struktur
molekul dan gugus fungsionalnya) Kebanyakan alkaloid yang telah diisolasi berupa padatan
kristal tidak larut dengan titik lebur yang tertentu atau mempunyai kisaran dekomposisi. Sedikit
alkaloid yang berbentuk amorf dan beberapa seperti; nikotin dan koniin berupa cairan.
Kebanyakan alkaloid tidak berwarna, tetapi beberapa senyawa yang kompleks, species aromatik
berwarna (contoh berberin berwarna kuning dan betanin berwarna merah). Pada umumnya, basa
bebas alkaloid hanya larut dalam pelarut organik, meskipun beberapa pseudo alkaloid dan proto
alkaloid larut dalam air. Garam alkaloid quartener sangat larut dalam air.
1

Sifat kimia alkaloid

Kebanyakan alkaloid bersifat basa. Sifat tersebut tergantung pada adanya pasangan elektron pada
nitrogen. Jika gugus fungsional yang berdekatan dengan nitrogen bersifat melepaskan elektron,
sebagai contoh; gugus alkil, maka ketersediaan elektron pada nitrogen naik dan senyawa lebih

bersifat basa. Hingga trietilamin lebih basa daripada dietilamin dan senyawa dietilamin lebih
basa daripada etilamin. Sebaliknya, bila gugus fungsional yang berdekatan bersifat menarik
elektron (contoh; gugus karbonil), maka ketersediaan pasangan elektron berkurang dan pengaruh
yang ditimbulkan alkaloid dapat bersifat netral atau bahkan sedikit asam. Contoh ; senyawa yang
mengandung gugus amida.
Kebasaan alkaloid menyebabkan senyawa tersebut sangat mudah mengalami dekomposisi,
terutama oleh panas dan sinar dengan adanya oksigen. Hasil dari reaksi ini sering berupa Noksida. Dekomposisi alkaloid selama atau setelah isolasi dapat menimbulkan berbagai persoalan
jika penyimpanan berlangsung dalam waktu yang lama. Pembentukan garam dengan senyawa
organik (tartarat, sitrat) atau anorganik (asam hidroklorida atau sulfat) sering mencegah
dekomposisi. Itulah sebabnya dalam perdagangan alkaloid lazim berada dalam bentuk garamnya
Read more: http://sandy-permana.webnode.com/news/laporan-praktikum-kimia-farmasi-analitiki-alkaloid/
Create your own website for free: http://www.webnode.com
Fessenden, Ralph J, dan Fessenden, Joan S. 1997. Dasar-dasatr Kimia Organik. Bina
Aksara. Jakarta.
Underwood, A. L, 2002. Analisis Kimia Kualitatif. Jakarta :Erlangga

http://id.wikipedia.org/wiki/Alkaloid"Kategori: Senyawa organik | Metabolit sekunder | Alkaloid


(diakses 5 Oktober 2013 21:30)

Rogers MF, Wink M. (1998). Alkaloid: biokimia, ekologi, dan obat-obatan aplikasi. Plenum
Press. Plenum Press. pp. 23

Dinkes. 1995, Farmakope Indonesia Edisi lV, Jakarta : Departemen Kesehatan RI.

Underwood, A. L, 2002. Analisis Kimia Kualitatif. Jakarta :Erlangga

Vogel, 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro, edisi ke 5. PT.
Kalman Media Pustaka. Jakarta

Read more: http://sandy-permana.webnode.com/news/laporan-praktikum-kimia-farmasi-analitiki-alkaloid/


Create your own website for free: http://www.webnode.com

I. ANALISIS PENDAHULUAN
A.. PEMERIKSAAN ORGANOLEPTIS
Dalam cara ini suatu zat dapat dikenal berdasarkan sifat-sifat fisikanya, yaitu menggunakan
panca indera, meliputi warna, rasa, bau, dan bentuk dengan dilihat, diamati, diraba kehalusannya
dengan ujung jari, dibau, dan dirasakan
Contoh:
Warna
Putih : Putih sekali Lidokain, teofilin, kafein
Putih agak kekuningan Vit B1, B2, metampiron, aminofilin
Putih kusam sulfamerazin
Putih agak kebiruan papaverin
Agak putih INH, parasetamol, sulfadiazine, Ca glukonat
Mengkilat: Putih agak mengkilat asam benzoat
Putih sekali agak mengkilat nikotinamid
Agak putih, mengkilat sulfaguanidin
Kekuningan: Kloramfenikol, tetrasiklin
Coklat muda: Kinin tanas
Kebiruan: Prometazin
Rasa
Tidak berasa: sulfaguanidin, sulfadiazin, talkum
Pahit: Sangat pahit kloramfenikol, kinin, heksamin, prometazin (agak
tebal)
Pahit VitB2, B6,kafein,teofilin,aminofilin,efedrin, parasetamol
Sedikit pahit metampiron, as. Benzoate, sulfamerazin, sulfatiazol

Tebal di lidah: benzokain, lidokain, prokain, papaverin (agak tebal)


Kecut: Kecut pahit Vit B1, CTM
Agak kecut Asetosal
Masam khas Vit C, piperazin citrate

Kimia Farmasi Analisis Pendahuluan


Bau
Spesifik / khas: Vitamin B1, Vitamin C, Hexamin
Tidak berbau : Prokain HCl, Lidokain HCl
Bentuk
Serbuk halus:
Kristal : Vitamin C, benzokain
B. KELARUTAN
Basa umumnya larut dalam asam, dan asam umumnya larut dalam basa. Senyawa
anorganik atau senyawa organik yang sudah dalam bentuk garamnya larut dalam pelarut
anorganik, sedangkan senyawa organik larut dalam pelarut organik.
Oleh karena itu dalam uji kelarutan, zat uji dilarutkan dalam berbagai pelarut, antara lain:
1. Aquades dingin
Aquades panas
Basa NaOH 3 N dingin
NaOH 3 N panas
Asam H2SO4 3 N
H2SO4 pekat
Alkohol
Contoh:
Kinin larut dalam eter, namun sukar larut dalam air
Kinin HCl dan Kinin sulfas larut dalam air
Efedrin sukar larut dalam air
Efedrin HCl atau Efedrin sulfas larut dalam air
C. PENGARANGAN DAN PEMIJARAN

Zat uji dipanaskan dan dipijarkan di dalam cawan porselin hingga diperoleh sisa. Hal-hal yang
perlu diamati:
1. Warna mula-mula
2. Warna saat meleleh (terjadi asap)
3. Warna sisa pijar
4. Bau yang muncul, contoh:

Kimia Farmasi Analisis Pendahuluan

Menggelembung bau caramel : laktosa, amilum

Menggelembung seperti sarang tawon : Ca-glukonat

Wangi : Kafein

Bau salak : Bromural, Kinin

Bau udang : Heksamin

Bau kacang : Vitamin B1

Melalui pemijaran dapat diperoleh informasi, seperti:


a. Mengetahui zat organik dan anorganik
Zat organik memiliki atom C (karbon), sehingga pada permukaan pengarangan menjadi hitam.
Hitam pada pemijaran dapat ditimbulkan dari Cu, Mn. Jika hitam dari logam (oksida logam)
maka apabila ditambah HCl/H2SO4 atau asam nitrat (NaNO2 dalam HCl) maka warna hitam akan
hilang (oksida logam + asam garam). Apabila warna hitam setelah ditambah asam tidak
hilang (tetap), berarti karbon masih belum habis, maka penambahan asam dan pemanasan
dilanjutkan.

b. Mengetahui mengandung kation atau tidak


Zat yang mengandung logam jika dipijarkan akan meninggalkan sisa dengan memberikan warna
yang bermacam-macam untuk tiap kation, contoh:
Sisa putih : Na, K, Ca, Ba, Mg, Al, Zn (saat panas berwarna kuning)
Sisa coklat : Fe
Sisa kuning : Bi, Pb
Sisa hitam : Cu, Mn
D. FLUORESENSI
Bentuk serbuk ataupun larutan di amati di bawah sinar ultra violet, contoh:
Fluoresensi ungu : salisilat
Fluoresensi hijau : kinin
Fluoresensi biru lemah : Theobromin
Fluoresensi kuning : ZnO
Fluoresensi biru kuat : Theophylin

Kimia Farmasi Analisis Gugus


II. ANALISIS GUGUS
Guna mengidentifikasi ada tidaknya gugus fungsi tertentu, seperti inti benzen, fenol,
alkohol polivalen, gugus pereduksi, amina aromatik, gugus sulfon, gugus aldehid, dll.
A. SENYAWA NITROGEN
1. Amin aromatis
Zat uji + DAB (dimetil amino benzaldehida)HCl warna merah jingga dan endapan merah jingga
Contoh: benzokain, sulfonamida
Zat uji + HCl dipanaskan 5-15 menit didinginkan warna merah jingga atau endapan merah
jingga
Contoh: fenasetin
Reaksi Diazo (amin aromatis primer) : Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO 2 + teteskan -naftol
dalam NaOH endapan jingga lalu merah jika -naftol diganti -naftol warna endapan
merah ungu
2. Basa Amin
Zat uji dalam suasana asam (H2SO4) + reagen Mayer endapan kekuningan (mengandung alkaloid)

B. GUGUS PEREDUKSI
Zat uji + reagen Fehling I dan II (1 : 1) endapan tembaga oksida berwarna merah bata
Contoh: Positif pada suhu kamar : Vit C (asam askorbat)
Positif setelah pemanasan : INH, gula pereduksi.
Positif setelah dihidrolisis dengan asam: sakarosa
C. GUGUS ALDEHIDA
Zat uji + reagen Schiff warna dari merah hingga ungu
D. GUGUS FENOL
Zat uji + FeCl3 warna dari merah hingga ungu
Contoh: Positif pada suhu kamar : pirazolon, tetrasiklin
Positif setelah dipanaskan : asetosal, nipagin

Kimia Farmasi Analisis Gugus


E. GUGUS ALKOHOL POLIVALEN
Zat uji dalam suasana alkali (NaOH) + larutan CuSO4 biru atau violet
F. REAKSI IODOFORM
Zat uji + 2ml NaOH 3N panaskan beberapa tetes iodium bau iodoform akan tercium bila
terdapat benzokain atau turunan etil ester
G. REAKSI GABUNGAN DENGAN ASAM SULFANILAT
Zat uji + 1 ml NaOH 3N + campuran asam sulfanilat dan NaNO2 10% (1:1) merah
Contoh: Merah : parasetamol
Merah tua : tetrasiklin
Merah ungu : teofilin, setelah campuran dipanaskan dengan NaOH 3N
H. REAKSI SULFON
Zat uji + KMnO4 + HCl + asam oksalat (menghilangkan warna) + BaCl2
endapan berwarna.

Kimia Farmasi Analisis Golongan


III. ANALISIS GOLONGAN
A. GOLONGAN KARBOHIDRAT
1. Reaksi Molish

Zat uji + larutan naftol dalam alkohol + H2SO4 pekat lewat dinding cincin violet
2. Reaksi Aldokondensasi
Zat uji + NaOH dipanaskan warna kuning
3. Reaksi Kuprifil
Zat uji dalam suasana alkali (NaOH) + larutan CuSO4 biru atau violet
B. GOLONGAN FENOL / SALISILAT
1. Zat uji + FeCl3 ungu biru (fenol dan salisilat)
Catt: Jika ditambah etanol warna tetap salisilat
Jika ditambah 2 volume etanol terjadi warna kuning fenol
2. Zat uji + metanol + asam sulfat pekat dipanaskan bau gondopuro
C. GOLONGAN ANILIN / TURUNAN AMIN AROMATIK
1. Reaksi Isonitril
Zat uji + kloroform, NaOH dan etanol dipanaskan bau busuk dari isonitril
2. Reaksi Indofenol
Zat uji + ammonia, Na-hipoklorit, dan fenol dipanaskan warna hijau biru pemanasan lebih
lanjut merah
D. GOLONGAN SULFONAMIDA
1. Reaksi Ehrlich
Zat uji + DAB HCl kuning sampai jingga
Catt: Kuning sitrun : sulfamezatin, sulfadiazine, sulfamerasin ; Kuning: elkosin
Jingga : sulfaguanidin ; Kuning tua: sulfanilamid
2. Reaksi Korek Api
Zat uji + HCl encer celupkan batang korek api jingga intensif sampai kuning

Kimia Farmasi Analisis Golongan


3. Reaksi Diazo
Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO2 + teteskan -naftol dalam NaOH endapan jingga lalu merah
jika -naftol diganti -naftol warna endapan merah ungu
4. Uji Bromat
Zat uji + H2SO4 pekat + kristal KBrO3 warna coklat
E. GOLONGAN PIRAZOLON

1. Zat uji + reagen Mayer + HCl terjadi endapan


2. Zat uji + larutan FeCl3 biru (novalgin), ungu (piramidon), merah (antipirin)
3. Zat uji + HCl + NaNO2 hijau (antipirin), ungu (piramidon)
F. GOLONGAN BARBITURAT
1. Reaksi Parri
Zat uji + etanol + reagen Parri + uap ammonia warna ungu
G. GOLONGAN ALKALOIDA
1. Reaksi Mayer
Zat uji + reagen Mayer endapan
2. Reaksi Marquis
Zat uji + formalin + H2SO4 pekat warna ungu (alkaloid opium)
3. Reaksi Asam Pikrat
Zat uji + asam pikrat endapan (mikroskopis)
4. Reaksi Sublimat
Zat uji + sublimat endapan (mikroskopis)

Kimia Farmasi Reaksi Khusus


IV. REAKSI KHUSUS
A. REAKSI MUREXIDE
Zat uji pada drupple plate + 1,5 ml H 2O2 + 5 tetes H2SO4 pekat panaskan di atas waterbath hingga
kering sisa + beberapa tetes amonia 6N warna merah ungu
B. REAKSI ZWIKKER
Zat uji + 10 tetes reagen Zwikker I + 2 tetes reagen Zwikker II warna ungu (barbiturat,
sulfatiazol, sulfanilamid)
C. REAKSI VITALI-MORIN
Zat uji + 0,5 ml asam nitrat berasap diuapkan di atas waterbath hingga kering dinginkan sisa
kering berwarna kuning + 5 ml aseton + 1 ml KOH-etanol 0,1 N timbul warna Merah ungu :
strikhnin
Merah jingga : asam salisilat
Jingga : prometasin
Hijau : lidokain

D. REAKSI KUPRIFIL / CHEN-KAO


Zat uji + 1 ml air + 3 tetes HCl 3N + 5 tetes larutan CuSO 4 2% + 1-2 ml NaOH 3N warna biru
ungu (sulfonamid) jika dikocok dengan 1 ml eter maka lapisan eter berwarna merah (efedrin)
dan lapisan air tetap biru (reaksi chen-kao)
E. REAKSI MARQUIS
Zat uji + formalin + H2SO4 pekat warna ungu (alkaloid opium)
F. HEKSAMIN
Zat uji + HCl pekat + antipirin kristal seperti intan kecil-kecil (mikroskopik)

Kimia Farmasi Analisis Kristal


V. REAKSI KRISTAL
A. DENGAN ASETON-AIR
5 tetes zat uji dalam aseton pada obyek glas + 2 tetes akuades biarkan hingga terbentuk kristal
amati di bawah mikroskop
B. DENGAN REAGEN DRAGENDORF
Zat uji ditaburkan pada obyek glas + HCl 0,5N hingga larut + 1 tetes reagen dragendorf biarkan
15-30 menit panaskan perlahan amati di bawah mikroskop
C. DENGAN LARUTAN ASAM PIKRAT
Zat uji diratakan pada obyek glas + HCl 0,5N hingga larut + 1 tetes reagen asam pikrat biarkan
beberapa saat hingga terbentuk kristal amati di bawah mikroskop

Kimia Farmasi Analisis Individual


VI. REAKSI-REAKSI INDIVIDUAL
A. TURUNAN SALISILAT
1. NATRIUM SALISILAT
Zat uji + 2 tetes FeCl3 warna ungu stabil meskipun ditambah etanol/alkohol
Zat uji + 2 ml metanol + 3-4 tetes H 2SO4 pekat panaskan perlahan bau metil salisilat (bau
gondopuro) encerkan dengan akuades bau lebih tajam
Zat uji + HCl endapan amati kristal (putih jarum)
2. ASETOSAL
Zat uji + FeCl3 + H2SO4 encer panaskan warna violet

Zat uji + 2 ml metanol + H 2SO4 pekat didihkan bau metil asetat encerkan dengan akuades
bau lebih tajam
Zat uji + etanol + H2SO4 pekat didihkan setelah dingin + akuades hingga penuh bau etil
asetat (menunjukkan adanya asetat)
3. SALIPIRIN
Zat uji + DAB HCl warna rose
Zat uji + FeCl3 warna ungu kuat hampir hitam
Zat uji + reagen Mayer endapan putih
Zat uji + reagen Zwikker B amati warna
B. TURUNAN ANILIN
1. PARASETAMOL
Zat uji + 10 ml akuades + 1 tetes FeCl3 biru violet
Zat uji + 1 ml NaOH 3N panaskan setelah dingin + 1 ml asam sulfanilat + beberapa tetes
NaNO2 warna merah
Zat uji + 1 ml HCl panaskan 3 mrnit + 10 ml akuades setelah dingin + 1 tetes K 2Cr2O7
warna violet yang tidak berubah menjadi merah (bandingkan dengan fenasetin)

Kimia Farmasi Analisis Individual


Zat uji pada drupple plate + asam nitrat encer amati warna
2. FENASETIN
Zat uji + asam nitrat pekat didihkan ambil 1 tetes larutan yang telah dididihkan, letakkan pada
obyek glass + 1-2 tetes air dingin amati kristal di bawah mikroskop
Hasil reaksi di atas setelah dingin membentuk kristal kuning
Zat uji + 2 ml H2SO4 pekat panaskan hingga mulai mendidih setelah dingin + 2ml akuades
bau etil asetat
Zat uji + 1 ml asam nitrat amati warna ambil 1 tetes letakkan pada obyek glass + 1-2 tetes air
dingin amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + 1 ml aseton teteskan pada obyek glass + 1-2 tetes air dingin amati kristal di bawah
mikroskop
Zat uji + 1 ml HCl teteskan pada obyek glass + 1-2 tetes reagen dragendorf amati kristal di bawah
mikroskop

C. TURUNAN PIRAZOLON
1. METAMPIRON
Zat uji + reagen Mayer endapan putih kuning
Zat uji + HCl encer + FeCl3 warna biru diamkan merah tak berwarna
Zat uji + 1 ml AgNO3 warna ungu dengan endapan perak metalik
Reaksi kristal dengan K4Fe(CN)6 amati kristal di bawah mikroskop
2. ANTIPIRIN
Zat uji + reagen Mayer endapan putih
Zat uji + FeCl3 merah darah + H2SO4 encer kuning
Zat uji + beberapa tetes NaNO2 + H2SO4 encer hijau intensif
Zat uji + DAB HCl warna rose lama
Reaksi kristal dengan asam pikrat amati kristal di bawah mikroskop

Kimia Farmasi Analisis Individual


D. TURUNAN ASAM BARBITURAT
1. REAKSI UMUM
Zat uji pada drupple plate + alkohol hingga larut + 2-3 tetes reagen Parri + 1 tetes amonia pekat
warna ungu
2. FENOBARBITAL (LUMINAL)
Zat uji pada drupple plate + alkohol hingga larut + 2-3 tetes reagen Parri + 1 tetes amonia pekat
warna ungu kebiruan
Zat uji + 2 tetes alkohol + 2 tetes reagen Zwikker B panaskan terbentuk kristal ungu amati
di bawah mikroskop
Zat uji + 2 tetes NaOH jika perlu panaskan untuk melarutkan + HCl encer amati kristal di
bawah mikroskop
200 mg zat uji + 10 ml NaOH didihkan gas yang membirukan lakmus merah
Zat uji + 1 ml H2SO4 pekat panaskan perlahan setelah dingin + NaNO 2 arang (bandingkan
dengan barbital)
Zat uji + 5 ml air + beberapa tetes NaOH + 1 ml asam sitrat endapan putih (bandingkan dengan
barbital)
3. BARBITAL (VERONAL)

Zat uji pada drupple plate + alkohol hingga larut + 2-3 tetes reagen Parri + 1 tetes amonia pekat
warna ungu tua
Zat uji + 2 tetes alkohol + 2 tetes reagen Zwikker B panaskan terbentuk kristal ungu amati
di bawah mikroskop
Zat uji + 2 tetes NaOH jika perlu panaskan untuk melarutkan + HCl encer amati kristal di
bawah mikroskop
200 mg zat uji + 10 ml NaOH didihkan gas yang membirukan lakmus merah
Zat uji + 1 ml H2SO4 pekat panaskan perlahan setelah dingin + NaNO2 (bandingkan dengan
luminal)
Zat uji + 5 ml air + beberapa tetes NaOH + 1 ml asam sitrat (bandingkan dengan luminal)

Kimia Farmasi Analisis Individual


E. TURUNAN SULFONAMIDA
1. REAKSI UMUM
Zat uji pada drupple plate + 1-2 tetes DAB HCl amati warna yang terjadi, amati pula kristalnya di
bawah mikroskop ( bandingkan tiap-tiap sulfa)
Zat uji pada tabung reaksi + NaOH kelebihan alkali netralkan dengan HCl + CuSO 4 gojog
amati warna yang terjadi ( bandingkan tiap-tiap sulfa)
Zat uji pada drupple plate + larutan jenuh KBrO 3 + 1-2 tetes H2SO4 pekat amati warna yang
terjadi (bandingkan tiap-tiap sulfa)
Reaksi kristal dengan aseton-air amati di bawah mikroskop (bandingkan sulfa lain)
2. SULFAGUANIDIN
Zat uji + DAB HCl warna orange, ada kristal agak putih
Zat uji + reagen Parri warna hijau biru
Zat uji + Cu asetat + aseton warna biru muda
Reaksi kuprifil warna biru muda
Zat uji + H2SO4 + KCl warna orange yang lama-lama hilang
Zat uji + 5 ml NaOH didihkan untuk melarutkan bau amonia
Reaksi kristal dengan aseton-air amati di bawah mikroskop (bandingkan sulfa lain)
Zat uji + 1-2 tetes benzaldehide amati kristal di bawah mikroskop
3. SULFADIAZIN

Zat uji + DAB HCl warna kuning lama-lama orange


Zat uji + reagen Parri warna hijau ungu
Zat uji + Cu asetat + aseton warna violet hitam
Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO 4 endapan hijau zaitun diamkan
kelabu ungu
Reaksi kristal dengan aseton-air amati di bawah mikroskop
Zat uji + NaOH + HCl hingga netral + beberapa tetes CuSO4 amati warna dan endapan

Kimia Farmasi Analisis Individual


4. SULFAMERAZIN
Zat uji + DAB HCl warna kuning lama-lama orange merah
Zat uji + reagen Parri warna ungu
Zat uji + Cu asetat + aseton warna coklat hitam
Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO 4 endapan hijau zaitun diamkan
kelabu tua
Reaksi kristal dengan aseton-air amati di bawah mikroskop
5. SULFAMEZATIN
Zat uji + DAB HCl warna ungu lama-lama orange muda
Zat uji + reagen Parri warna ungu
Zat uji + Cu asetat + aseton warna hijau lama-lama coklat
Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO 4 endapan hijau zaitun diamkan
kelabu tua
Reaksi kristal dengan aseton-air amati di bawah mikroskop
6. SULFACETAMID
Zat uji + alkohol + beberapa tetes H2SO4 pekat panaskan bau etil asetat pada pengenceran
dengan air
Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 endapan biru kemerahan
7. SULFATIAZOL
Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 endapan biru hijau
Reaksi kristal dengan aseton-air amati di bawah mikroskop
8. PTALIL SULFATIAZOL

Zat uji + DAB HCl warna kuning


Zat uji + reagen Parri warna ungu merah
Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 endapan biru hijau
Reaksi kristal dengan aseton-air amati di bawah mikroskop

Kimia Farmasi Analisis Individual


F. VITAMIN
1. VITAMIN B1 (ANEURIN HCl)
Reaksi kristal dengan asam pikrat amati kristal di bawah mikroskop
Panaskan serbuk pada cawan porselin hingga bau kacang
Zat uji + reagen Luff warna hijau lalu endapan kuning
Zat uji + reagen Mayer endapan putih kekuningan
2. VITAMIN B2 (RIBOFLAVIN)
Zat uji + reagen Fehling A:Fehling B (1:1) endapan merah bata
Reaksi kuprifil positif
Zat uji + AgNO3 warna merah
3. VITAMIN B6 (PIRIDOKSIN)
Zat uji + FeCl3 warna merah
Reaksi kristal dengan reagen Dragendorf amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + reagen Mayer warna kuning muda
4. VITAMIN C (ASAM ASCORBAT)
Zat uji + akuades +NaHCO3 (padat) + FeSO4 (padat) kocok biarkan warna ungu +
H2SO4 encer warna ungu hilang
Mereduksi reagen Fehling, AgNO3, KMnO4
Mereduksi reagen Barfoed dalam keadaan dingin
Membentuk kristal osazon dengan fenilhidrazin
Zat uji + CuSO4 + amonia endapan hijau lama-lama kuning coklat
Zat uji + NaOH + FeSO4 (cair) warna violet hijau
Zat uji + AgNO3 endapan abu-abu

Kimia Farmasi Analisis Individual

G. ANTIBIOTIKA
1. TETRASIKLIN HCl
Zat uji + H2SO4 pekat warna merah ungu encerkan warna kuning tua
Zat uji + reagen Marquis warna merah anggur
2. KLORAMFENIKOL BASA
Zat uji + metanol + CaCl2 + serbuk Zn panaskan di atas waterbath 10 menit tuang filtrat pada
tabung lain + kristal Na-asetat + benzoil klorida 2 tetes kocok 1 menit + beberapa tetes FeCl 3
+ HCl encer warna merah ungu
Zat uji + HCl pekat + serbuk Zn panaskan setelah dingin + DAB HCl 2 tetes warna orange
Reaksi kristal dengan aseton-air amati kristal di bawah mikroskop
H. ANTIHISTAMIN
1. CHLORPHENILAMINE MALEAT (CTM)
Reaksi kuprifil positif
Zat uji + reagen Marquis warna kuning
Reaksi kristal dengan aseton-air amati kristal di bawah mikroskop
2. PROMETAZIN
Zat uji + HNO3 pekat warna merah cherry diamkan merah tua panaskan warna merah
magenta
Larutan di atas + 1 tetes kalium bikromat warna merah terang
I. TURUNAN PIRIDIN
1. ISONIAZID (INH)
Zat uji + Cu-asetat + KCNS warna hijau kuning
Zat uji + CuSO4 warna biru lama-lama biru muda
Zat uji + AgNO3 endapan putih coklat

Kimia Farmasi Analisis Individual


Reaksi kristal dengan Dragendorf amati kristal di bawah mikroskop
Reaksi kristal dengan asam pikrat amati kristal di bawah mikroskop
Reaksi kristal dengan sublimat amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + larutan NaOH + larutan iodium warna merah coklat dan gas
Zar uji pada drupple plate + FeCl3 amati warna dan gelembung gas

2. NIKOTINAMID
Zat uji + akuades + sianogen bromida + 1 ml anilin endapan kristal merah segera menjadi kuning
emas
Reaksi kristal dengan Dragendorf amati kristal di bawah mikroskop
Zar uji pada drupple plate + FeCl3 warna merah coklat
Zat uji + Cu-asetat + KCNS warna hijau
3. PIPERAZIN SITRAT
Reaksi kristal dengan Dragendorf amati kristal di bawah mikroskop
Zar uji pada drupple plate + nikotinamid + asam asetat glasial aduk warna violet
Zat uji + akuades + larutan HgCl2 + 8 tetes H2SO4 pekat didihkan dalam keadaan panas +
KMnO4 warna violet hilang, timbul endapan putih
J. ANESTESI LOKAL
1. BENZOKAIN
Reaksi Diazo: Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO 2 + teteskan -naftol dalam NaOH endapan
jingga lalu merah jika -naftol diganti -naftol warna endapan merah ungu
Zat uji + 1 ml asam asetat + asam pikrat jenuh panaskan setelah dingin terbentuk kristal
panaskan lagi makan kristal larut setelah dingin terbentuk kristal lagi
Zar uji pada drupple plate + DAB HCl amati warna
Zat uji + asam asetat + asam sulfat pekat panaskan bau etil asetat
Reaksi iodoform : Zat uji + ammonia, Na-hipoklorit, dan fenol dipanaskan warna hijau biru
pemanasan lebih lanjut merah

Kimia Farmasi Analisis Individual


2. PROKAIN HCl
Zat uji + 1 ml asam asetat + asam pikrat jenuh panaskan setelah dingin terbentuk kristal
panaskan lagi makan kristal larut setelah dingin terbentuk kristal lagi
Zat uji + 1 ml HCl encer +1 tetes fenol + 1-2 tetes kalium bromat merah violet
Zat uji pada drupple plate + DAB HCl amati warna
5 ml larutan zat uji 1%b/v + 5 tetes asam sulfat encer + 2 tetes KMnO 4 0,1N warna lembayung
setelah 2 menit warna hilang

10 mg zat uji + 5 ml akuades + 2-3 tetes asam nitrat + 10 tetes AgNO 3 endapan putih + amonia
endapan larut
Zat uji + 2-3 ml NaOH didihkan bau amonia
3. LIDOKAIN HCl
Reaksi kristal dengan asam pikrat amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + 1 ml alkohol + 0,5 ml reagen Parri + 2 tetes HCl pekat gojog warna hijau cerah dan
kristal halus amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji pada drupple plate + DAB HCl amati warna ( tes negatif) menjadi positif bila lidokain
dihidrolisa dahulu dengan asam
50 mg Zat uji + 5 ml akuades + 1 ml asam nitrat + 1 ml AgNO 3 cuci endapan yang terbentuk
dengan akuades larutkan dalam amonia berlebih
K. ALKALOID XANTIN
1. REAKSI UMUM
Reaksi Murexide : Zat uji pada drupple plate + 1,5 ml H 2O2 + 5 tetes H2SO4 pekat panaskan di
atas waterbath hingga kering sisa + beberapa tetes amonia 6N warna merah ungu
Reaksi Murexide : Zat uji pada drupple plate + serbuk KClO 3 + 5 tetes HCl pekat panaskan di
atas waterbath hingga kering sisa + beberapa tetes amonia 6N warna merah ungu

Kimia Farmasi Analisis Individual


2. KAFEIN
Larutan jenuh zat uji + larutan iod tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan
xantin lain)
Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air warna violet (bandingkan dengan
turunan xantin lain)
Zat uji + 2 ml amonia 10 % gojog diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain)
Larutan jenuh zat uji + larutan iod tidak terjadi endapan + HCl encer endapan coklat +
NaOH berlebih kristal larut
Larutan jenuh zat uji pada drupple plate + larutan sublimat 5% endapan putih panaskan
kristal larut dinginkan terbentuk kristal kembali amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji pada obyek glass + HCl 2 tetes + reagen Dragendorf panaskan jika perlu amati kristal
di bawah mikroskop

3. TEOBROMIN
Zat uji pada obyek glass + 2 tetes asam nitrat panaskan + 1 tetes AgNO 3 amati kristal di
bawah mikroskop
Zat uji pada obyek glass + 2 tetes HCl panaskan + 2 tetes larutan sublimat terbentuk kristal
roset amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji pada obyek glass + 2 tetes HCl + reagen Dragendorf panaskan jika perlu amati kristal
di bawah mikroskop
Zat uji + 2 ml amonia 10 % gojog diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain)
Larutan jenuh zat uji + larutan iod tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan
xantin lain)
Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air warna violet (bandingkan dengan
turunan xantin lain)
4. TEOFILIN
Zat uji + 2 ml amonia 10 % gojog diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain)

Kimia Farmasi Analisis Individual


Larutan jenuh zat uji + larutan iod tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan
xantin lain)
Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air warna violet (bandingkan dengan
turunan xantin lain)
Zat uji + 1 ml NaOH panaskan setelah dingin + reagen sulfanilat + beberapa tetes NaNO 2 10%
+NaOH hingga basa warna merah ungu
Reaksi kristal dengan Dragendorf amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + 1 ml amonia pekat + 2 ml AgNO 3 endapan seperti gelatin + 2 ml asam nitrat
endapan larut
5. AMINOFILIN
Zat uji + 2 ml amonia 10 % gojog diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain)
Larutan jenuh zat uji + larutan iod tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan
xantin lain)
Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air warna violet (bandingkan dengan
turunan xantin lain)

Reaksi kristal dengan Dragendorf amati kristal di bawah mikroskop


Reaksi kristal dengan sublimat amati kristal di bawah mikroskop
L. ALKALOID KININ
1. KININ DAN GARAMNYA
Zat uji + FeCl3 warna orange
Zat uji + akuades + H2SO4 berfluoresensi biru
Zat uji + HCl + reagen Mayer endapan kuning
Zat uji pada obyek glass + reagen Hrapatit panaskan jika perlu amati kristal di bawah
mikroskop
2. EUKININ
Zat uji + FeCl3 warna orange
Zat uji + akuades + H2SO4 berfluoresensi biru
Zat uji + HCl + reagen Mayer endapan kuning
Kimia Farmasi Analisis Individual
Zat uji pada obyek glass + reagen Hrapatit panaskan jika perlu amati kristal di bawah
mikroskop
Zat uji + 10 ml NaOH dalam etanol absolut endapan putih
3. KININ TANNAS
Zat uji + FeCl3 warna biru hitam
Zat uji + akuades + H2SO4 berfluoresensi biru
Zat uji + HCl + reagen Mayer endapan kuning
Zat uji pada obyek glass + reagen Hrapatit panaskan jika perlu amati kristal di bawah
mikroskop
Zat uji + H2SO4 1N warna coklat kemerahan
Zat uji + NaOH warna orange coklat
M. ALKALOID OPIUM
1. PAPAVERIN
Reaksi Coralyn : 10 mg zat uji + 1 ml asam asetat anhidrida + 3 tetes asam sulfat pekat
fluoresensi kuning kehijauan

10 mg zat uji + 10 ml air yang mengandung 0,5 ml HCl encer + 5 tetes kalium ferrisianida
endapan kuning jeruk amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain)
Zat uji pada obyek glass + 1 tetes HCl + 1-2 tetes sublimat amati kristal di bawah mikroskop
(bedakan dengan alkaloid opium lain)
Amati warna serbuk langsung di bawah sunar UV (bedakan dengan alkaloid opium lain)
10 mg zat + 5 ml H2SO4 encer panaskan + 1-2 tetes FeCl3 warna violet setelah dingin +
1 tetes asam nitrat pekat warna merah
2. MORFIN
10 mg zat uji + 10 ml air yang mengandung 0,5 ml HCl encer + 5 tetes kalium ferrisianida
endapan kuning jeruk amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain)

Kimia Farmasi Analisis Individual


Zat uji pada obyek glass + 1 tetes HCl + 1-2 tetes sublimat amati kristal di bawah mikroskop
(bedakan dengan alkaloid opium lain)
Amati warna serbuk langsung di bawah sunar UV (bedakan dengan alkaloid opium lain)
10 mg zat + 1 ml FeCl3 warna biru violet
5 mg zat + 2 ml H2SO4 encer + beberapa tetes kalium ferrisianida + 1 tetes FeCl 3 kuning
kehijauan
10 mg zat +2 ml H2SO4 pekat setelah dingin + beberapa tetes asam nitrat encer warna merah
darah
N. ALKALOID SOLANACEAE
1. REAKSI UMUM
Reaksi Vitalli : Zat uji pada cawan porselen + 4-5 tetes HNO 3 pekat panaskan hingga kering
(jangan sampai gosong) residu + 2-3 tetes larutan KOH dalam alkohol warna biru violet +
aseton amati warna yang terjadi
2. ATROPIN DAN GARAMNYA
Tes Vitalli positif pada penambahan aseton warnanya tetap
Reaksi kristal dengan Bauchardat
Zat uji + 2 ml air + beberapa tetes HCl encer + beberapa tetes BaCl2 endapan putih
3. STRIKNIN DAN GARAMNYA
Zat uji + 2 ml H2SO4 pekat + 1 butir kristal kalium bikroma warna ungu

Reaksi kristal dengan sublimat atau kalium ferrosianida


Zat uji + HCl panaskan warna merah
Zat uji + kalium bikromat hablur kuning cuci endapan dengan akuades pindahkan dalam
cawan + beberapa tetes H2SO4 warna biru lembayung yang tidak mantap
Tes Vitalli positif namun pada penambahan aseton warna merah ungu

Kimia Farmasi Analisis Individual


4. EFEDRIN HCl
Reaksi Chen-Kao positif : Zat uji + 1 ml air + 3 tetes HCl 3N + 5 tetes larutan CuSO 4 2% + 1-2 ml
NaOH 3N warna biru ungu (sulfonamid) jika dikocok dengan 1 ml eter maka lapisan eter
berwarna merah (efedrin) dan lapisan air tetap biru (reaksi chen-kao)
Zat uji + 5 ml akuades + beberapa tetes NaOH + 3 ml kalium ferri sianat panaskan bau
aldehide
O. BAHAN PEMBAWA / PENGAWET / LAIN-LAIN
1. ASAM BENZOAT
Zat uji + 5 ml akuades panaskan untuk melarutkan setelah dingin disaring filtrat + FeCl 3
endapan coklat kemerahan + HCl endapan larut
Reaksi esterifikasi : zat uji + etanol + asam sulfat pekat panaskan setelah dingin encerkan
dengan akuades hingga hampir penuh bau etil benzoat (bau frambos)
Zat uji + Pb-asetat kristal bentuk roset
2. KALSIUM GLUKONAT
2 ml AgNO3 4% + amonia tetes demi tetes hingga endapan coklat pertama tepat larut + zat uji
didihkan cermin perak
Zat uji + akuades + larutan amonium oksalat 2,5% endapan putih + beberapa tetes HCl
endapan larut
Zat uji + akuades + larutan amonium oksalat 2,5% endapan putih + beberapa tetes asam asetat
3% endapan tak larut
Reaksi kuprifil positif
3. KALSIUM LAKTAT
Zat uji + akuades + H2SO4 pekat hingga asam hangatkan dengan KMnO4 bau asetaldehide
Zat uji + larutan NaOH + 1-2 tetes CuSO4 kocok supernatan warna biru

Identifikasi Ca positif

Kimia Farmasi Analisis Individual


4. NIPAGIN
Zat uji + 5 ml akuades didihkan setelah dingin + 1 tetes FeCl 3 warna ungu kemerahan
coklat
Zat uji + aseton pipet dan teteskan di atas setetes air pada obyek glass amati kristal di bawah
mikroskop
Zat uji + reagen Millon warna merah darah
5. BROMURAL
Zat uji + larutan NaOH panaskan bau salak dan amonia
Zat uji + asam salisilat + H2SO4 pekat panaskan bau gondopuro
Zat uji + asam nitrat encer kristal mengapung panaskan kristal larut setelah dingin
mengapung kembali
6. TALK
Zat uji tak larut akuades, HCl pekat ataupun basa
Zat uji + Na2CO3 bakar + HCl hingga larut + NAOH hingga basa + reagen titan yellow
warna merah jambu
Zat uji + HCl / H 2SO4 pekat didihkan cuci dengan air amati kristal di bawah mikroskop
(seperti pecahan kaca transparan)
Mereduksi reagen Fehling
7. BOLUS ALBA
Serbuk putih kotos tenggelam dalam air
Zat uji + HCl / H 2SO4 pekat didihkan cuci dengan air amati kristal di bawah mikroskop
( bandingkan dengan talkum)
Zat uji + larutan NaOH + reagen titan yellow warna merah orange
8. HEKSAMIN
Zat uji + antipirin + 1 tetes HCl pekat amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + H2SO4 encer panaskan bau khas formaldehide
Reaksi kristal denga sublimat amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji pada drupple plate + asam salisilat + H2SO4 pekat warna violet

9. BISMUTH SUB NITRAT DAN BISMUTH SUB KARBONAT


Sisa pemijaran panas orange, dingin kuning
Sisa pemijaran + H2SO4 pekat + kristal Na2SO4 hangatkan bila perlu amati kristal di bawah
mikroskop
Sisa pemijaran + HCl encer hingga larut celupkan kawat Cu (klip / ballpoint) noda hitam
Tes nitrat untuk NBB
Tes karbonat untuk CBB
10. LAKTOSA
Pada pemijaran berbau caramel
Zat uji + akuades + ag-amoniakal endapan Ag
Reaksi Fehling positif
Reaksi Mollish positif
Tes iodin tidak berwarna (bandingkan dengan amilum)
Zat uji + akuades panaskan + 5 ml NaOH 1N panaskan larutan kuning lama-lama merah
kecoklatan diamkan setelah dingin + Cu-tartrat endapan merah
11. AMILUM
Zat uji + reagen Bouchardat warna biru tua atau hitam seperti norit
Tes iodin positif warna biru

barbital
Posted on April 3, 2011 by sayacintafarmasi
Barbital adalah suatu golongan obat tidur yang mempunyai inti hasil kondensasi ester etil dari
asam dietilmalonal dan ureum. Barbital (barbiturat) digunakan sebagai obat hipnotik, sedative,
antikonvulsan, dan anastetik dengan sifat nonselektif. Barbiturat bersifat lipofil, sukar larut
dalam air tetapi mudah dalam pelarut-pelarut nonpolar seperti minyak dan kloroform. Karena
sifat lipofiliknya, barbiturat mudah menembus SSP dan daya hipnotiknya juga diperkuat. Dengan
meningkatnya sifat lipofilik ini maka efeknya dan lama kerjanya dipercepat.
Barbital merupakan derivat dari asam barbiturate. Asam barbiturat merupakan hasil reaksi
kondensasi antara urea dengan asam malonat melalui eliminasi 2 molekul air.
II.2 Sifat-sifat Umum
Sifat-sifat umum senyawa barbital antara lain :

1. Barbital mempunyai asam berbasa satu yang sangat lemah, asam barbiturate dapat dalam
bentuk keto dan bentuk enol, bentuk enol ini yang menyebabkan bereaksi asam dan dapat
diionisasi. Oleh karena itu barbital larut dalam alkali. Tetapi garam-garam Na nya tidak
stabil dalam air terutama sekali pada pemanasan, dalam air akan terhidrolis. Oleh karena
mudah terhidrolisa maka garamnya dalam air tidak boleh disimpan lama.
2. Asam barbiturate sukar larut dalam air, mudah larut dalam eter, kloroform, dan etil asetat
3. Mudah mengadakan sublimasi, hasil sublimasi dapat dipakai untuk mengidentifikasi
barbital, terutama jika sublimasi dalam keadaan vacuum.
4. Barbital mempunyai titik lebur yang tajam, tetapi titik lebur ini sulit digunakan untuk
identifikasi karena titik lebur tiap zat berdekatan.
Misal : TL Luminal : 173 174 C
TL Prominal : 174 176 C
Adapun barbital banyak digunakan untuk:
1. Sebagai obat tidur : Dalam dosis yang banyak
2. Sebagai sedativ : Dalam dosis yang sedikit
3. Sebagai obat antikonvulsif
4. Sebagai obat anastetika,narcose pendek
II.3 Penggolongan Senyawa Barbital
Penggolongan barbiturat disesuaikan dengan lama kerjanya, yaitu:
Barbiturat kerja panjang (6 jam)
Contohnya: Fenobarbital digunakan dalam pengobatan kejang
Barbiturat kerja singkat ( 3 jam )
Contohnya: Pentobarbital, Sekobarbital, dan Amobarbital yang efektif sebagai sedatif dan
hipnotik
Barbiturat kerja sangat singkat ( 2-4 jam)
Contohnya: Tiopental, yang digunakan untuk induksi intravena anestesia.
II.4 Isolasi
Pengisolasian senyawa barbital dapat dilakukan dengan beberapa cara :
1. 1. Pengocokan dengan Eter Suasana Asam
Cara ini pertama kali dikembangkan oleh Stass Otto yakni dengan jalan mengasamkan dengan
asam tartat, tarik dengan eter. Untuk memurnikan maka larutan eter cuci dengan larutan soda,
asamkan. Kocok lagi dengan eter, lapisan eter uapkan sehingga terdapat kristal daripada

Barbital.Guna penambahan asam adalah bentuk keto tidak larut dalam air tetapi larut dalam
pelarut organik. Bentuk enol larut dalam air tapi tidak larut dalam pelarut organik. Dengan ionion H (penambahan asam) maka sesuai dengan hukum kimia maka keseimbangan bergeser
kekiri. Jadi senyawa tersebut berada dalam bentuk yang tidak terdisosiasi yang dapat ditarik
dengan eter. Menurut Rulhmann dan A. Burgin sebagai ganti asam batu anggur atau asam tartat
dapat dipakai H2SO4 0,5 N pH 1 untuk mengasamkan larutan.
Menurut penyelidikan Y Buchi dan X Pertia, pemurnian daripada lapisan eter dengan larutan
soda memang dapat menarik kuantitatif dari Barbital kecuali Pentotal. Oleh karena itu Y Buchi
dan Pertia mengusulkan identifikasi yang lebih baik sehingga semua barbital tertarik.
Caranya ialah larutan Barbital diasamkan dengan asam tartat hingga pH nya 2,05. Dimana
konsentrasi asam tartat 2 2,5% dari larutan Barbital. Cairan ini dikocok dengan eter, lapisan
eter pisahkan dan cuci dengan larutan Na2CO3 2% dengan pH 10,85. Larutan soda asamkan,
kocok dengan eter, lapisan eter kumpulkan dan pisahkan. Keringkan dengan Na2SO4 eksikatus.
Lapisan eter uapkan sehingga diperoleh kristal dari barbital.
1. 2. Cara Tembaga Pyridin (Zwikker)
Barbital larutkan dalam campuran tembaga pyridin. Tambahkan beberapa tetes CuSO4 (campur
4 ml CuSO4 10% + 1 ml pyridin + 5 ml air). Maka barbital akan mengendap, endapan disaring
cuci berturut-turut dengan air yang mengandung piridin dengan spiritus 70% akhirnya eter.
Endapan + asam encer sehingga kristal kembali diuraikan menjadi barbital yang akan dipisahkan
bila dikocok dengan eter atau kloroform. Lapisan eter bila diuapkan akan terdapat barbital dan
dapat dilakukan reaksi identifikasi selanjutnya.
1. 3. Cobalt Calcium Compleks (Cara Pesez)
Campuran barbital dilarutkan dalam methanol, tambahkan beberapa tetes pereaksi Cobalt Nitrit
10% dan CaCl2 10%, basakan maka barbital akan mengendap. Endapan dikumpul dan
dicentrifius. Setelah mengendap cuci dengan methanol, asamkan sehingga barbital akan memisah
dari endapan, tarik dengan eter, kloroform, uapkan hingga mengkristal dan dilakukan
identifikasi.
1. 4. Sublimasi Mikro
Cara ini juga dipakai untuk memurnikan hasil isolasi dari campuran barbital yang telah
tercampur zat kotoran. Hasil sublimasi dipengaruhi oleh suhu, tinggi ring sublimasi, dan lama
sublimasi diadakan.
II.5 Identifikasi Barbital
Dalam pengidentifikasian suatu senyawa, dalam hal ini adalah senyawa Barbital digolongkan
dengan 2 cara, yaitu:

KIMIA

Identifikasi dengan melakukan berbagai reaksi warna dan pengendapan

FISIKA

Identifikasi dengan Titik Leleh, Kromatografi Lapis Tipis, Kromatografi Gas, dan
spektrofotometer IR
Berikut ini akan dijabarkan mengenai semua proses reaksi identifikasi dari senyawa Barbital,
secara garis besarnya, reaksi identifikasi terbagi atas:
1. A. REAKSI UMUM
PEREAKSI
HASIL REAKSI
1. REAKSI
PARRI
Parri
Warna
Prinsip:
Vanillin
Warna,
Zwikker (campuran CuSO4 dan piridin)
Warna, Endapan
Biuret (CuSO4 + NaOH)
Warna
Iodoform
Endapan, Bau
Xanthydrol
Endapan
Formaldehide
Warna
Buchi-Pertia
Endapan, Kristal
Resorsinol
Warna
Merkuri
Endapan
pembentukan senyawa kompleks antara barbital dengan senyawa Co dalam MeOH bebas air.
Barbital dalam Metanol murni + 2 tetes CoCl2 dalam asam asetat 1% dan 2 tetes NH4OH warna
ungu
Pertama kali ditemukan oleh Parri tahun 1935 dengan:
Veronal + H2SO4 (p) + Naftol ungu intensif
Modifikasi oleh Potjewijd
Barbiturat dilarutkan dalam spiritus fortior + CoCl2 + 1 tts NH4OH (p) ungu
Modifikasi oleh Marshall
Barbital dalam lingkungan asam (eter atau kloroform), pisahkan lapisan eter dan kloroform,
uapkan residu taruh di atas kertas saring yang kering + beberapa tetes larutan Co(NO3) 2 1%
dan MeOH absolut . Kertas saring kering taruh di atas uap amoniak warna ungu merah.
Identifikasi ini tidak spesifik karena memberikan hasil positif berwarna ungu juga kepada
beberapa sulfa, theophyllin, asam camphoricum, theobromin, dan asam pthalat. Barbital yang
negatif ialah Pseudobarbital, Adalin, Bromural, Sodormid, Sulfonal
1. 2. REAKSI ZWIKKER
Reaksi kompleks barbital, Cu piridin.
Modifikasi:
Komponen basa digunakan piridin atau isopropilamin
Pelarut digunakan kloroform (CHCl3)
Cara:
Larutkan zat dalam 1 ml campuran (1 bagian piridin/1 bagian isopropilamin dalam 9 bagian
CHCl3) + I ml CuSO4 1% dalam air kocok diamkan
Hasil:

Terdapat barbital lapisan CHCl3 ungu, lapisan air biru


Diganggu asam salisilat dan aspirin biru
Ada tiobarbital lapisan CHCl3 biru, lapisan air biru
Diganggu tiofilin, teobromin, Na-salisilat, dan tiourasil lapisan CHCl3 hijau
1. 3. REAKSI BUCHI DAN PERTIA

Zat + CHCl3 + reagen (Co(NO3) 2 0,01M dalam metanol) + 0,25 ml isobutilamin 1M dalam
CHCl3 ungu
1. 4. PENGENDAPAN DENGAN REAGEN MILLON
50 mg zat dalam air/aseton + 4 ml pereaksi endapan
Umumnya akan memberikan endapan dengan garam Hg-(Nitrat, Asetat, Sulfat) tetapi tidak
mengendap dengan HgCl 2
1. B. REAKSI TERHADAP SUBSTITUEN BARBITAL
1. LASSAIGNE (adanya halogen dan belerang)

Cara membuat filtrat Lassaigne:

Zat dimasukkan sedikit demi sedikit ke dalam tabung reaksi kering, masukkan Na, masukkan
sedikit lagi zat pijar 30 larutkan dalam etanol
Pemeriksaan S:
1/3 filtrat asamkan dengan HNO3 panaskan hingga mendidih + 5 tts lar AgNO3 5% endapan
(Cl-, Br-,I-)
Membedakan Cl-, Br-,IAgCl, AgBr, dan AgI + amoniak AgCl larut, AgBr dan AgI mengendap
1. 2. BEILSTEIN TEST (adanya gugus halogen: F, Br)
Pijar dengan kawat Cu memberikan nyala hijau (Cu-halogenida yang menguap)
1. 3. ADANYA GUGUSAN TAK JENUH

Hilangnya warna Brom oleh larutan zat dalam air

Hilangkan warna KMnO4 :

Zat + NaOH 2N + 1 tetes KMnO4


1. 4. ADANYA GUGUS FENIL AROMATIS
Oksidasi menjadi asam benzoat
0,05 g zat + 10 tts KMnO4 + beberapa tetes NaOH 4N diuapkan sampai kering sisa + 10 tts air,

uapkan lagi, lalu tambahkan air + 3 tts H2SO4 4N.


Kocok dengan eter, keringkan dengan Na-Sulfat eksicatus, masukkan ke dalam tabung reaksi
akan terdapat kristal asam benzoat menempel di tabung (positif gugus fenil)
Reaksi Ekkert
10 mg zat + H2SO4 (p) + 5 tts formalin merah anggur (positif barbital, luminal, veronal)
Larutan warna dipanaskan dengan air mendidih jingga kuning dengan florosensi hijau (positif
gugus fenil)
1. C. REAKSI WARNA DAN PENGENDAPAN
1. dengan H2SO4 (P)
0,01 g zat + beberapa tetes H2SO4 (p) dipanaskan timbul warna
2. MARQUIS
0,01 g zat dilarutkan dalam 4ml H2SO4 (p) + 1ml formaldehid, panaskan di WB merah &
florosensi hijau (Sandoptal), tidak florosensi (Luminal, dll)
3. KRISTAL p-DAB
0,01 g zat dalam 4ml H2SO4 (p) + beberapa butir kristal p-DAB, panaskan beberapa menit di WB
merah (Luminal), merah tua (Nembutal, Evipan)
4. VANILIN- H2SO4
sedikit zat dipanaskan dengan 1% vanillin dalam H2SO4 (p), beberapa menit di WB merah
karsen
1. D. REAKSI WARNA
1. SALISILDEHID-H2SO4
0,01 g zat + Iml H2SO4 (p) + beberapa tetes salisildehid 1% dalam spiritus, panaskan di WB
merah frambos (dial)
2. FURFUROL-H2SO4
Zat dalam H2SO4 (p) + larutan furfurol 5% dalam spiritus, panaskan di WB ungu (Phanodorm,
Medomin), merah coklat (Thiobarbital, Pentotal)
3. FENOL-H2SO4
Merah rosa (Phanodorm, Kemithal, Evipan), jingga Cydopal
4. PIPERONAL-H2SO4
0,5% piperonal dalam alkohol + zat berwarna
5. NITRASI menurut RANWEZ
10 mg zat + 10ml HNO3 /H2SO4 (p), panaskan 10 di air mendidih, dinginkan, encerkan dengan
air kuning dan endapan + NH4OH berlebih kuning
1. E. REAKSI KRISTAL
1. SUBLIMASI
Veronal, Luminal, Phenodorm, Allonal, Difenil hidantion
2. REAKSI NaOH dengan ASAM ASETAT
Larutan zat dalam BaOH/KOH asamkan dalam asam asetat kristal yang diawali dengan
adanya tetes minyak warna hijau
3. REAKSI PENGENDAPAN dengan FOSFAT

Larutan zat dalam KOH, teteskan pada objek glass + kristal amonium fosfat endapan
4. REAKSI Cu, Fe, dan Br Kompleks
Zat + pereaksi pada objek glass panaskan kristal
5. REAKSI BAUCHARDAT
Zat + pereaksi bauchardat kristal (veronal, luminal, ruonal)
6. REAKSI dengan AQUA BROM
Larutkan zat dalam KOH + 1 tetes aqua brom kristal (phenodorm, veronal)
7. REAKSI dengan AgNO3
Larutan zat dalam AgNO3 5% + amoniak hingga endapan larut
8. AQUA BARIT
Zat padat + 1 tetes aqua barit kristal (dial)
II.6 Identifikasi Turunan Senyawa Barbital
1. ALLONAL
Sinonim : isopral + pyramidon
Pemerian : bubuk berwarna kuning, pahit
Reaksi

Zat +FeCl3 ungu

Zat + Aqua brom ungu hilang

Zat + KmnO4 mereduksi

Isopral : +

Pyramidon : +

Reaksi kristal :

Dragendorf

Bouchardat

Fe-kompleks

Cu-kompleks

2. AMYTAL
Sinonim :Asam ethylisoamylbarbiturat
BM : 228,27
Pemerian : kristal agak putih

TL : 156-1580C
Kelarutan : dalam air : (1:1300); ethanol (1:5); chloroform (1:7); ether (1:6)
Fungsi
: Hypnotik
Reaksi
: Larutan dalam air yang jenuh bereaksi asam terhadap lakmus (memberi warna
merah terhadap lakmus)
Reaksi kristal :

larutan jenuh dalam NaOH+NH4 fosfat, kristal, lama

Fe-kompleks

Cu-kompleks

Zat + pereaksi Wagenaar : jarum kecil dan besar

Sublimasi

3. APROBARBITAL
Sinonim : Isopral
Rumus molekul : C10H14N2O3
BM : 210,23
Pemerian : Kristal putih, agak pahit, higroskopis, TL : 1400C
Larutan jenuh dalam air : asam
Kelarutan : hampir tidak larut dalam air, larut dalam alkohol, CHCl3, eter, aseton, asam asetat
glasial, alkali hidroksida
Fungsi
:Sedative, hipnotik
Reaksi :

Zat +formalin H2SO4 kuning coklat berflouresensi biru

Zat dapat mereduksi KMnO4 dan Aqua Brom (warna menjadi hilang)

Reaksi kristal :
o Cu-kompleks
o Fe-kompleks
o Sublimasi
o NaOH + NH4 fosfat

4. DIAL
Sinonim : Allobarbital, 5,5 asam diallylobarbiturat
Rumus molekul : C10H12N2O3
BM : 208,21
Pemerian : kristal agak pahit
TL : 171-173 0C
pH: larutan jenuh bereaksi asam terhadap lakmus
Kelarutan :dalam air (1:300) : air mendidih (1:50) : etanol (1:20); ether (1:20); sangat larut
dalam etanol panas, larut dalam aseton, ethylasetat
Fungsi
: Hypnotik sedative
Reaksi :

Zat +NaOH +KMnO4 segera hijau

Zat +Vanilin-H2SO4 merah

Zat +Aqua brom mereduksi (warna hilang)

Zat +Salisilaldehid-H2SO4 merah

Zat + H2SO4 (p) + beberapa butir kristal p-DAB merah

Reaksi kristal :
o NaOH + Asam asetat glasial
o Fe-kompleks
o Sublimasi
o Cu-Kompleks
o Larutan jenuh+NaOH +(NH4)3PO4
o Fe-Komplek
o Zat +Aqua Barit keping-keping, lama-lama jarum

1. 5. DIPHENYLHYDANTOIN-Na

Sinonim : Dilantoin Na, alepsin, Phenitcinum Na


BM : 274,25
Pemerian : bubuk kristal putih , rasa seperti sabun, pahit menggigit, tidak berbau, agak
higroskopik,terpapar udara akan menyerap CO2 dan melepaskan difenylhydantoin
Kelarutan : dalam air ( 1:66) tetapi larutan keruh kecuali ditambah alkali hingga pH 11,7; larut
dalam 10,5 ml ethanol; tidak larut dalam eter dan kloroform, mudah terdisosiasi oleh asam lemah
seperti CO2 dengan mengurai diphenylhydantoin
Fungsi :Anticonvulsant, antiepilepsis
Reaksi :

PARRI : sebelum ditambahkan NH3 : ungu, setelah ditambahkan berwarna biru

Zat +NaOH : merah keunguan tak tetap, ada bintik-bintik ungu

6. EVIPAN
Sinonim : asam N-methylcyclohexanyl methyl barbiturat, Hexobarbital
Struktur molekul : C12H16N2O3
BM : 235,26
Pemerian : kristal prisma, tak berasa
TL 145-1470C
Kelarutan : praktis tidak larut dalam air, alkali karbonat; larut dalam methanol, ethanol, ether,
CHCl3, aseton, benzen, basa.
Fungsi
: Sedative hipnotik
Reaksi :

Zat +H2SO4 pekat kuning lama-lama merah jingga


o Reaksi kristal :

a. larutan jenuh dalam NaOH + NH4 fosfat


b. Fe-kompleks
c. Bi-kompleks
d. Cu-kompleks
e. Sublimasi
7. KEMITHAL
Sinonim : 5-allyl-5 (2-cyclohexenal)-2-thiobarbiturat Na
Rumus molekul : C13H16N2O2Sna
BM : 287,36
Pemerian : Bubuk kuning pucat, agak pahit, higroskopis
TL : 148-156
Kelarutan : larut dalam air

Fungsi
Reaksi :

: Anastetik

Reaksi Parri : +

Penarikan dari pembawa diasamkan lebih dahulu

Reaksi dengan aseton air : tetes minyak

Reaksi kristal :

a. Wagenaar
b. Aseton air
8. LUMINAL
Sinonim : asam phenylaethylobarbiturat, gardenal
BM : 232,23
Rumus molekul : C12H12N2O3
Pemerian :Bentuk garam Ba, kristal dengan 3 fase berbeda, rasa agak pahit
Kelaruan : air (1:1000), ethanol (1:8), CHCl3 (1:40), ether (1:13), benzen (1:700), larut dalam
alkali hidroksida dan karbonat
TL : 174-178
pH : asam
Fungsi
:antikonvulsan, hipnotik sedativ
Reaksi :

Zat + -naphtol +H2SO4 pekat ungu

Reaksi ekkert (gugus phenyl) : zat+formalin H2SO4 pekat merah


o Reaksi kristal :

a. Sublimasi
b. Wagenaar
c. Fe-kompleks
d. Cu-kompleks
e. Bi-kompleks
f.NH4 fosfat
9. NEMBUTAL
Sinonim : ethylmethylbuthylbarbiturat Na, pentobarbital Na
Rumus molekul : C11H17N2O3Na
Pemerian : butir kristal/bubuk putih, rasa agak pahit

Kelarutan : mudah larut dalam alkohol, air, praktis tidak larut dalam ether
Larutan bereaksi alkalis terhadap lakmus dan phenolphtalein
Larutan dalam air mudah terurai, tak boleh disimpan dan disterilkan.
Fungsi
: Hipnotik, sedatif
Reaksi :

Zat +H2SO4 pekat coklat

Reaksi kristal :

a. Fe-kompleks
b. Cu-kompleks
c. larutan dalam NaOH 0,1 N sampai jenuh +NH4 fosfat
10. OLTHOPHAN
Pemerian : kristal putih, rasa agak pahit
Reaksi :

Zat +H2SO4 pekat kuning jingga

Zat +vanilin H2SO4 pekat kuning dengan fluoresensi hijau

Zat +phenol H2SO4 rosa

Reaksi kristal :

a. Fe-kompleks
b. Sublimasi
c. NaOH/HAc
c. Bi-kompleks
d. Cu-kompleks
11. Orthal Na
Sinonim: etil hexenil barbiturat Na, hexetal sodium
Berat molekul: 262, 29
Rumus molekul: C12H19NNaO3
Rumus bangun:
Karakteristik:

Pemerian: serbuk putih, agak kuning, rasa pahit.

pH: basa

Kelarutan: sangat larut dalam air, larut dalam etanol, tak larut dalam eter dan benzene,
larutan dalam air bereaksi alkalis terhadap lakmus, larutan dalam air tidak stabil kalau
didiamkan.

Reaksi

Reaksi kristal:

Cu kompleks

Fe kompleks

(NH4)H2PO4

12. Pentothal Na
Sinonim: Thiopental Na
Nama IUPAC: [5-etil-4,6-diokso-5-(pentan-2-il)-1,4,5,6-tetrahidropirimidin-2-il]sulfanid
sodium
Berat molekul: 264,33
Rumus molekul:C11H17N2O2SNa
Rumus bangun:
Karakteristik:

Pemerian: serbuk putih kekuningan, higroskopis, biru seperti bawang.

pH: 12,5

Kelarutan: larut dalam air dan alcohol, tidak larut dalam eter, benzene dan petroleum eter,
larutan dalam air jika didiamkan terurai dan jika dipanaskan terjadi endapan.

Larutan 2,5 % b/v dalam air bereaksi alkalis kuat dengan pH 10,5.

Spesifikasi dalam sediaan farmasetik:


Dibuat dalam sediaan serbuk yang steril yang kemudian direkonstitusi dengan pelarut yang
sesuai dan diberikan secara IV (untuk yang bentuk Na).

Pentothal Na steril adalah campuran penthotal Na steril (91,7 %) dengan Na2CO3 anhidrid
(Na2CO3 sebagai dapar (60mg/g Na thiopental).

13. Persedon
Sinonim: 3,3-dietil-2,4-dioxotetrahidropiridin.
Berat molekul: 167,20
Rumus molekul: C9H13NO2

Rumus bangun:
Karakteristik:

Pemerian: serbuk kuning muda, rasa pahit.

TL: 92-93C

pH: asam

Kelarutan: larut dalam air dan pelarut organik.

Bersifat hipnotik sedatif.

Reaksi:

Parri: sangat lemah

Reaksi Kristal:
o Fe kompleks
o Cu kompleks

14. Panodorm
Sinonim: siklodorm, siklobarbitalum, heksamalum
Berat molekul: 236,26
Rumus molekul: C12H16N2O3
Rumus bangun:
Karakteristik:

Pemerian: Kristal mengkilap, rasa sangat pahit.

TL: 171-174C

Kelarutan: sedikit laut dalam air, cukup larut dalam air panas (mendidih).

Terdapat dalam bentuk garam Ca.

Bersifat hipnotik sedatif.

Reaksi:

Zat + pereaksi zwikker violet biru.

Zat + H2SO4 (p) kuning lama-lama jingga coklat.

Reaksi Kristal:

Larutan jenuh dalam NaOH + asam asetat

Kompleks Bi

Kompleks Cu

Kompleks Fe

Dragendorf

15. Prominal
Sinonim: asam 5-etilmetil-5-fenilbarbiturat
Berat molekul: 246,26
Rumus molekul: C13H14N2O3
Rumus bangun:
Karakteristik:

Pemerian: Kristal putih, tak berasa

TL: 176C

Kelarutan: larut baik dalam air panas dan alkohol.

Antikonvulsan dan sedatif.

Sifat antikonvulsan nya akibat dari substitusi 5-fenil.


Reaksi:

Zat + HCl disublimasi bentuk bintang laut.

Reaksi gugus fenil (+)

Dalam tabung reaksi + H2SO4 (p) + zat + formalin (di WB) merah anggur

Zat + HCl endapan.

Reaksi Kristal:

Larutan jenuh dalam NaOH o,1 N + asam asetat encer

(NH4)H2PO4

16. Rutonal
Sinonim: asam 5-metil-5-fenilbarbiturat
Berat molekul: 218,21
Rumus molekul: C11H10N2O3
Rumus bangun:
Karakteristik:

Pemerian: kristal, rasa agak pahit.

TL: 226C

pH: basa.

Kelarutan: tidak larut dalam air, larut dalam alcohol, eter dan alkali.

Dapat membentuk garam Na yang larut.

Antikonvulsan dan sedatif.

Sifat antikonvulsan nya akibat dari substitusi 5-fenil.


Reaksi:

Parri (+)

Reaksi Kristal:

Kompleks Fe

Kompleks Cu

Cu amoniak

Zat dilarutkan + NH4OH + diasamkan dengan HCl (p)

17. Serdomid
Sinonim: allysisopylacetluerum
Berat molekul: 184,23
Rumus molekul: C9H16N2O2
Rumus bangun:
Karakteristik:

Pemerian: Kristal, tak berasa.

TL: 194C

Kelarutan: larut dalam 3 liter air, larut dalam 210 ml air mendidih, dalam alcohol 1:10,
dalam eter 1:75.

Sedatif.

Reaksi:

Dapat menghilangkan warna KMnO4

Ikatan rangkap (+)

Larutan zat dalam air + H2SO4 (di WB) bau permen.

Zat + FeCl3 coklat.

Reaksi Beilstein (+)

Sublimasi: ring seperti air mancur.

18. Soneril
Sinonim: neocal, butetal, butobarbitalum.
Berat molekul: 212,34
Rumus molekul: C10H16N2O3
Rumus bangun:
Karakteristik:

Pemerian: Kristal rosa, keeping taplet, rasa agak pahit.

TL: 124-127C

Kelarutan: larut dalam etanol (1:5), tak larut dalam petroleum eter, dalam air (1:250),
dalam kloroform (1:3).

Reaksi:

Reaksi Parri: ungu

Zat + pereaksi zwikker violet biru.

Reaksi Kristal:
o Sublimasi
o Wagenaar
o Kompleks Cu
o Kompleks Fe
o Aseton air
o Kompleks Bi

19. Veronal
Sinonim: asam dietilobarbiturat, barbital, barbiton.
Berat molekul: 184,19
Rumus molekul: C8H12N2O3
Rumus bangun:
Karakteristik:

Pemerian: Kristal jarum, rasa agak pahit

TL: 188-192C

Kelarutan: larut dalam air, air mendidih, alkohol amilalkohol, piridin, anilin, niirobenzen,
dalam kloroform (1:75).

Reaksi:

Zat + H2SO4 (p) + alfa naftol ungu violet

Zat + pereaksi zwikker biru.

Zat + aquabrom tidak membentuk endapan.

Reaksi Kristal:

Sublimasi

Zwikker: membentuk kristal rosa

Kompleks Cu

Kompleks Fe

Kompleks Bi

NaOH + asam asetat

NaOH + (NH4)H2PO4

Bentuk garamnya: Veronal Na.


Sinonim: barbital Na, dienal natrium, medinal.
Pemerian: kristal putih.
Kelarutan: larut air (1:5), dalam etanol (1:60), tidak larut dalam eter dan kloroform.
http://sayacintafarmasi.wordpress.com/2011/04/03/barbital/
ANALISIS KUALITATIF SULFONAMIDA

A. Reaksi Umum sulfonamide


1. Reaksi korek apiZat ditambahkan HCl encer, kemudian ke dalamnya
dicelupkan batang korek api,timbul warna jingga intensif-kuning jingga.
2. Reaksi diazoZat (10mg) dalam 2 tetes HCl 2 A lalu ditambah dengan 1
ml air. Pada larutan iniditambahkan 2 tetes diazo B (larutan 0,9% NaNO2)
dan teteskan larutan 0.1 g -naftol dalam 2 ml NaOH terbentuk warna jingga
lalu merah darah.3. Reaksi erlich ( - DAB HCl)Sedikit zat padat pada pelat
tetes lalu ditambahkan 1-2 tetes pereaksi DAB HClterbentuk warna kuningjingga.
B. Reaksi spesifik Sulfadiazin
1. Reaksi vanillin

Di atas kaca objek 1 tetes H2SO


4
p ditambahkan beberapa serbuk vanillin, setelahdicampur ditambah dengan
zat, dipanaskan di atas nyala api kecil, warna dilihat diatas dasar putih.

sulfadiazin tidak akan memberikan reaksi dengan vanilin2. Reaksi dengan


CUSO
4
Zat dalam tabung reaksi ditambahkan 2 ml air, dipanaskan sampai mendidih
laluditambah NaOH 2 tetes. Setelah dingin ditambah larutan CuSO
4
1 tetes kemudianteteskan HCl encer sampai reaksi netrasl atau asam lemah
dan jika positif sulfadiazine membentuk warna ungu.3. Reasi
indofenolSebanyak 50-100 mg zat dilarutkan dalam 2 ml air, dipanaskan
sampai mendidihlalu ditambah 2 tetes NaOH dan 2 ml larutan NaOCl atau
kaporit kemudianditambahkan 1 tetes fenol. Dan jika positif mengandung
sulfadiazin membentuk warna merah tua4. Reaksi RouxZat diletakkan di atas
plat tetes kemudian ditambahkan 1 tetes pereaksi Roux, aduk dengan
batang pengaduk. Dan jika positif mengandung Sulfadiazin membentuk
warna ungu - hijau biru5. Reaksi denagn KBrO
3
Di atas plat tetes, lebih kurang 10 mg zat ditambahkan 1 ml H2SO
4
encer kemudian ditambah 1 tetes pereaksi KBrO
3
jenuh. Dan jika positif mengandungsulfadiazine membentuk warna kuning
jingga - coklat merah6. Reaksi Kristal dengan asetonSerbuk sampel ditetesi
aseton di atas objek gelas akan membentuk Kristal yang bentuknya berbedabeda.7. Reaksi ParriSerbuk sulfadiazin dilarutkan dalam alkohol, ditetesi
pereaksi Parri dan ammoniaakan membentuk warna ungu untuk
sulfadiazin.8. Analisa kualitatif dengan TLC
Nina.2015. https://www.scribd.com/doc/81437681/SULFONAMIDA
Identifikasi Gol. Antibiotika (Farmasi)
GOLONGAN ANTIBIOTIK
Berikut golongan antibiotika yang diuji secara laboratorium. Antibiotika
adalah suatu zat yang mampu menghambat hingga membunuh suatu
mikroorganisme, dalam hal ini umumnya ditujukan pada bakteri.

1. Tetrasiklin:
Zat + H2SO4 pkt: merah ungu, jika + air kuning tua
Zat + pereaksi Marquis: merah anggur
Zat + pereaksi Nessler coklat hitam
Zat + aquabrom end. Kuning
Zat + amonium molibdat biru hitam
2. Kloramfenikol
Zat + NaOH kemudian dipanaskan orange merah
Zat + cuprifill biru tua, jika dipanaskan endapan merah bata
Zat + pereaksi Nessler endapan abu-abu
3. Ampisilin
Larutan + zat dalam alkohol + H2SO4 + resorsin, dipanaskan kuning
hijau
Larutan zat dalam alkohol + larutan tembaga nitrat amoniakal, panaskan
hijau kuning tua
4. Streptomisin sulfat
Zat + H2SO4 coklat merah
Zat + pereaksi Nessler abu-abu hitam
Larutan zat dalam aseton + HCl encer berlebih + beberapa tetes FeCl3
ungu
Sublimasi: batang panjang / jarum
5. Eritromisin
Zat + H2SO4 coklat merah
Zat + pereaksi Nessler abu-abu hitam
Larutan zat dalam aseton + HCl encer berlebih : jingga yang berubah
menjadi merah keunguan, jika + CHCl3 kemudian dikocok lapisan CHCl3
ungu
Sulfonamida adalah kemoterapeutik yang pertama digunakan secara sistemik untuk pengobatan
dan pencegahan penyakit infeksi pada manusia. Sulfonamida merupakan kelompok obat penting
pada penanganan infeksi saluran kemih (ISK).
Infeksi saluran kemih (ISK) hampir selalu diakibatkan oleh bakteri aerob dari flora usus.
Penyebab infeksi bagian bawah atau cystitis ( radang kandung) adalah pertama kuman gram

negatif. Pada umumnya, seseorang dianggap menderita ISK bila terdapat lebih dari 100.000
kuman dalam 1 ml urin.
Sulfonamida berupa kristal putih yang umumnya sukar larut dalam air, tetapi garam natriumnya
mudah larut. Rumus dasarnya adalah sulfanilamide. Berbagai variasi radikal R pada gugus amida
(-SO2NHR) dan substitusi gugus amino (NH2) menyebabkan perubahan sifat fisik, kimia dan
daya antibaktreri sulfonamida.
Rumus umum Sulfonamida

Pemakaian
1. Kemoterapeutikum : Sulfadiazin, Sulfathiazol
2. Antidiabetikum : Nadisa, Restinon, dll.
3. Desinfektan saluran air kencing : Thidiour
4. Diuretikum : Diamox
Sifat-Sifat
Bersifat amfoter, karena itu sukar dipindahkan dengan cara pengocokan yang digunakan dalam
analisa organik.
Kelarutan
1. Umumnya tidak larut dalam air, tapi adakalanya akan larut dalam air
anas. Elkosin biasanya larut dalam air panas dan dingin.
2. Tidak larut dalam eter, kloroform, petroleum eter,
3. Larut baik dalam aseton, kecuali Sulfasuksidin, Ftalazol dan Elkosin.
4. Sulfa-sulfa yang mempunyai gugus amin aromatik tidak bebas akan
mudah larut dalam HCl encer. Irgamid dan Irgafen tidak larut dalam
HCl encer.
5. Sulfa-sulfa dengan gugusan aromatik sekunder sukar larut dalam HCl,
misalnya septazin, soluseptazin, sulfasuksidin larut dalam HCl, akan
tetapi larut dalam NaOH.

6. Sulfa dengan gugusan SO2NHR akan terhidrolisis bila dimasak dengan


asam kuat HCl atau HNO3.
1. A. Kelarutan dan Reaksi Umum Sulfonamida
Cara Kelarutan
1. Larut dalam air
a. Garam-garam natriumnya
b. Sulfasetamid
c. Sulfonamida = larut sebagian air
1. Diasamkan dengan asam cuka 3 %
a. Larut
Sulfanilamid, sulfasetamid, soluseptazin.
b. Tidak larut
Sulfadiazin, sulfamorazin, sulfametazin, sulfatiazol, sulfapyridin, irgafen, irgamid.
1. Larut dalam alkohol 96%
Sulfasetamid, Irgamid, Igafen, Sulfathiazol Na.
1. Tidak larut dalam alkohol 96 %
Sulfadiazin Na, Sulfamerazin Na, Sulfametazin Na, Sulfapyridin Na, dan Sulfathiazol Na.
1. Larut dalam asam cuka 7%
Sulfanalamid, Sulfasetamid, Soluseptazin.
1. Tidak larut dalam air; larut dalam air panas
Sulfanalamid, sulfasetamid, marfenil.
1. Larut dalam NaOH 10% dan HCl 1%
Sulfaciazin, sulfamerazin, elkosin, sulfa piridin, sulfamezatin.

1. Tidak larut dalam NaOH 10 %


Irgafen, Septazin, Radilon, Sulfaguanidin.
1. Tidak larut dalam HCl 1%
Irgafen, Radilon, Sulfaguanidin.
Reaksi Umum
1. Reaksi elementer terhadap C, N, S : positif
2. Reaksi terhadap gugus-gugus amin : reaksi diazotasi, reaksi
dengan p-DABHCl, reaksi korek api, dan reaksi indophenol.
Positif untuk amin-amin bebas.
1. Reaksi terhadap gugus sulfon :
Zat + H2O2 30% + 1 tetes FeCl3 + HNO3 dan BaCl2 atau Barium Nitrat endapan BaSO4 putih
(BaSO4 sukar larut, bahkan dalam aqua regia).
1. Reaksi furfural : terhadap gugus amin bebas:
1 tetes pereaksi ( furfural 2% dalam asam asetat glasial ) + zat memberi warna merah tua
segerah berubah menjadi ungu.
Semua sulfa memberikan hasil positif, kecuali sulfasuksidin, pthalazol, septazin.
1. Reaksi Vanilin : Huckhal dan Turftiti
Terhadap derivat metil piridin, diatas kaca arloji atau objek : 1 tetes H2SO4 + beberapa kristal
vanilin, tambahkan zat uji, panaskan diatas nyala api kecil kuning atau hijau muda
Kecuali :
Sulfamerazin Na : merah tua
Sulfamezathin Na : merah tua
Irgamid : hijau tua hitam dengan tepi merah
1. Reaksi korek api

Zat + HCl encer lalu kedalamnya dicelupkan korek api, maka timbul warna jingga sampai jingga
kuning.
Asam sulfanilat : kuning
1. Reaksi Diazotasi : untuk amin aromatik primer
Zat + 2 tetes HCl 2 N + 1 ml air + NaOH/NaNO2 dan teteskan larutan 0,1 g beta-naftol dalam 2
ml NaOH, endapan jingga kemudian merah darah.
Bila penggunaan beta-naftol diganti dengan alfa naftol, maka endapan akan berwarna merah
ungu.
Gratisin : kekeruhan jingga kuning
Negatif : sulfasuksidin, thalazol, septazin
1. Reaksi Erlich dengan p-DAB-HCl : reaksi yang umum dengan
amin aromatik.
Pereaksi : 1 gram p-DAB, 10 ml HCl, tambahkan aquades hingga 100 ml.
Cara melakukan reaksi:
Zat padat pada plat tetes + 2 tetes pereaksi kuning jingga
Kuning sitrun : Sulfametazin, Sulfadiazin, Sulfamerazin, Gratisin
Kuning : Elkosin
Kuning tua : Thazalol, Sulfanalamid
Jingga : Sulfaguanidin
1. Reaksi dengan CuSO4
Larutan CuSO4 dalam air yang encer
Reaksi ini diberikan oleh sulfa yang heterosiklik dalam NaOH dengan CuSO4 endapan dan
warna
Cara melakukan reaksi:

Zat dalam tabung reaksi + 2 ml air dipanaskan sampai mendidih + NaOH 2 tetes, setelah dingin
+ 1 tetes HCl encer sampai netral atau asam lemah lihat warna yang terjadi.
Hijau : Elkosin, Globuoid, Eucacil, Sulfapyridin
Ungu : Sulfadiazin, Sulfasuksidin, Sulfatiazol
Putih : Irgafen, Sulfanalamid
1. Reaksi Indophenol
Khusus untuk gugus amin aromatik dengan tempat para yang kosong.
Cara melakukan reaksi:
Panaskan zat 100 mg dalam tabung reaksi + 2 cc air sampai mendidih lalu segera + 2 tetes NaOH
dan 2 ml kaporit + 1 tetes fenol liquafectum segera. Amati perubahan warna yang terjadi.

Albuoid : Hijau (hijau tua)


Sulfaddiazin : Merah rosa
Elkosin : Coklat
Sulfaguanidin : kuning
Cantrisin : Merah coklat
Sulfamerazin : Merah rosa
Irgafen : Hijau
Sulfametazin : merah rosa
Lucosil : Coklat merah
Sulfanalamid : biru
Sulfapyridin : coklat
Sulfasuksidin : kuning lemah

Sulfa thiazol : kuning jingga


Thalazol : tak berwarna

1. Peraksi Roux
Pereaksi : Na Nitroprusida 10 ml, aquadest 100 ml, NaOH 2 ml, dan KMnO4 5 ml.
Na-Nitroprusid dilarutkan dalam air lalu tambahkan NaOH kemudian tambahkan KMnO4, terjadi
endapan. Saring ke dalam botol berwarna coklat.
Cara melakukan reaksi:
Zat padat diletakkan diatas plat tetes lalu + 1 tts pereaksi lalu diaduk dengan batang pengaduk.
Dilihat perubahan warna yang terjadi.

Albuoid : Coklat hijau hijau


Sulfapyridin : ungu
Elkosin : ungu coklat-ungu
Sulfasuksidin : hijau kuning
Sulfadiazin : ungu-hijau biru
sulfathiazol : hijau kining
Sulfaquanidin : ungu- coklat
Sulfatiooreum: merah biru
Sulfamezatinus : ungu hijau tua
Irgafen : hijau kuning
Lucosil : hijau kuning hiaju
Thazalol : (-0)

1. Reaksi dengan KBrO3


Tablet harus diisolasi dahulu.
Caranya melakukan reaksi:
Dalam tabung reaksi kecil 10 mg zat + 1 cc H2SO4 + 1 tetes KBrO3 jenuh. Amati perubahan yang
terjadi
As. Sulfanilat : ungu coklat

Sulfanalamid: ungu, merah lama-lama keruh

Gratisin : coklat

Sulfasuksidin: ungu coklat

Marfanil : keruh putih kuning

Thiadicur: kuning coklat

Nadisan : coklat-ungu-coklat

Sulfadiazin : kuning jingga coklat merah

Ftalazol : tidak berwarna


1. Pirolisa
Semua sulfida bila dipanaskan diatas titik leburnya akan terurai dan timbul warna dari residu.
Prinsip: dengan api kecil.

Perubahan warna
o Sulfadiazin : jingga
o Sulfaguanidin : ungu
o Sulfanalamid : ungu
o Sulfatiazol : coklat merah
o Membebaskan H2S

Elkosin Na Sulfamezatin

Septazin Na Sulfamerazin

Soluseptazain Na Sulfathiazol

Sulfamerazain Na Sulfadiazin

Ultraseptyl Sulfamezatin

Sulfatiazol Na-Irgamid

Perhatian : yang melepaskan H2S adalah garamnya !

Melepaskan NH3
o Lucosil
o Sulfapyridin
o Melepaskan gas SO2

Sulfaguanidin

Sulfanalmid

Sulfathiazol

1. Sublimasi
Untuk beberapa sulfa yakni: Sulfadiazin, Sulfamerazin, Sulfamezatin, Thalazol, Elkosin.
1. Reaksi Kristal

Aseton air
Alkohol air
Dragendorf
Bouchardat
Eder
Asam pikrat 1 % dalam air
Asam pikrolon

Mayer
Fe kompleks
Cu kompleks
p-DAB-HCl
Asam sikikowolframat
AuBr3
PtCl
Asam dliitur
Cara rowen

Cara aseton-air

Dalam tabung reaksi zat dilarutkan dengan aseton lalu disaring filtratnya, tambahkan air
secukupnya. Larutan ditetesklan di kaca objek, lihat kristal yang terjadi.
Reaksi-Reaksi Identifikasi
a.

Koniferil alkohol (reaksi untuk amin aromatik primer)

Reagen
Panaskan 0,1 g koniferil alkohol sampai melebur (T.L. 74oC) larutkan dalam 3
mL etanol dan diencerkan dengan etanol ad 10 mL.
Metode
Teteskan larutan sampel pada kertas saring, tambahkan 1 tetes reagen dan
diberi uap HCl.
Indikasi
Warna jingga mengindikasikan adanya amin aromatik primer yang terikat
secara langsung pada cincin benzen.

1. b. Tembaga sulfat
Metode 1
Larutkan sampel dalam 0,1 M NaOH dan tambahkan 1% (b/v) larutan tembaga sulfat sampai
larutan berubah sempurna.
Indikasi
Timbul warna hijau, biru atau cokelat mengindikasikan adanya sulfonamida.
1. c. Tes KoppanyiZwikker
Larutan 1% (b/v) kobalt nitrat dalam etanol.
Metode
Larurkan sampel dalam 1 mL etanol, tambahkan 1 tetes reagen diikuti dengan 10 mikroL larutan
pirolidin dan campuran diaduk.
Indikasi
Warna ungu diberikan oleh senyawa yang mengandung struktur berikut:
1. Imida, dimana C=O dan NH terikat dalam cincin (misalnya barbiturat,
glutetimida, oksipenisatin, dan sakarin)
2. Sulfonamida dan senyawa lain dengan gugus sulfamil (-SO2NH2) bebas
dalam cincin (misalnya klopamida, furosemida, sulfanilamida, thiazida)
atau dengan (-SO2NH2) yang terikat pada cincin benzen dengan cincin
yang lain seperti pirazin, piradazin, piridin, atau pirimidin (misalnya
sulfafurazol, dan sulfametoksazol) struktur sulfadiazin dan
sulfadimetoksin memberikan warna pink atau merah-violet.
Tidak ada respon mengindikasikan adanya senyawa dengan atom nitrogen yang tersubstitusi.
Respon anomali diberikan oleh parametadion dan theofilin (violet), dan tidak adanya respon
pada sikloserin, idoxuridin, mefenitoin, niridazol, riboflavin.
d.

Merkuri nitrat (reaksi umum golongan mirip barbiturat)

Reagen
Untuk menjenuhkan larutan merkuri nitrat, tambahkan serbuk
natrium bikarbonat sampai menghasilkan gas dan endapan
terbentuk berwarna kuning. Endapan kemudian berubah warna
menjadi cokelat muda. Reagen harus dibuat segar, kocok sebelum
digunakan dan jangan disimpan melebihi 1 jam.
Metode
Larutkan sampel dalam etanol, tambahkan 1 tetes reagen yang keruh, kocok dan amati selama 2
menit. Blanko negatif yang hanya mengandung etanol dan reagen harus disertai.
Indikasi
Warna abu-abu gelap atau hitam mengindikasikan adanya cincin imida atau sulfonamida dengan
cincin tambahan. Kecepatan dan intensitas reaksi bervariasi antarsenyawa. Intensitas reaksi
imida berikut menurun dengan urutan:
barbiturat,bemegrid,fenitoin>beneperidol,sikloserin,pimozid>glutetimida,oksifensatin>sakarin,
sulfinpirazon.
Dalam hal sulfonamida: suksinil sulfatiazol, sulfamoksol, sulfanilamida, sulfasomidin, dan
sulfatiazol. Klorpropamid dan tolbutamind memberikan respon lemah.

1. B. Sulfonamida Short Acting


1. 1. Sulfonamid
Rumus Struktur C6H8N2O2S
Sinonim: Sulfamid, Streptocid, Sulfamimum
Nama Dagang: Astreptine;AVC;Azol;Prontosil album, Prontylin
Nama Kimia: Streptozid-4-Aminobenzensulfonamid
BM 172.2
Rumus Bangun

Pemerian: Serbuk kristal putih. Pada pemanasan serbuk kering dapat berubah menjadi ungu-biru
dan kadang memproduksi anilin dan amonia. Titik didih sekitar 165.
Kelarutan: 1:170 dalam air, 1:37 dalam etanol dan 1:5 dalam aseton, praktis tidak larut dalam
kloroform dan eter, larut dalam HCl dan larutan hidroksida alkali
Konstanta disosiasi: pKa10.6 (20).
Koefisien Partisi: Log P(oktanol/air), 0.6.
Reaksi

Reaksi Warna

Koniferil Alkoholoranye;
Tembaga Sulfat (Metode 1)biru;
KoppanyiZwikker Testbiru-ungu;
Merkuri Nitrathitam
1. 2. Sulfasomidin (Elkosin)
Rumus Struktur C12H14N4O2S
Sinonim: Sulfaisodimerazin; Sulfaisodimidin; Sulfasomidin; Sulfasomidin.
Sulfadimetilpirimidin yang biasa digunakan yaitu sulfasomidin dan terkadang digunakan
sulfadimidin.
Nama Dagang: Aristamid; Domain; Elkosin; Elkosil; Elkosin(e).
Nama Kimia:4-Amino-N-(2,6dimetil4pirimidinil)benzensulfonamid
BM 278.3
Rumus Bangun
Pemerian: kristal atau hablur putih atau krem-putih yang lambat laun menjadi gelap jika
terpapar cahaya.
Titik Lebur: 243C

Kelarutan: larut dalam air, kloroform dan eter, sukar larut dalam etanol dan aseton, larut dan
asam mineral encer dan larutan hidroksi alkali.
Konstanta Disosiasi: pKa 7,5 (27).
Koefisien Partisi: Log P (oktanol/air) 0.3
Reaksi
1. a. Reaksi Warna

Koniferil alkoholoranye

Tembaga (Metode 1)hijau

KoppanyiZwikker Testbiru-violet (transient)

Merkuri nitrathitam

Asam Nitratkuning

1. b. Reaksi Roux
Pereaksi dan cara pereaksi lihat di atas.
Hasil: ungu coklat hitam hitam kotor
1. c. Reaksi Erlich
Pereaksi dan cara reaksi lihat di atas.
Hasil: Kuning (+) Elkosin
1. d. Reaksi korek api
Zat + HCl encer lalu kedalamnya dicelupkan korek api, maka timbul warna jingga sampai jingga
kuning. Asam sulfanilat : Kuning
1. e. Indofenol
Pereaksi dan cara reaksi: lihat di atas
Hasil: Coklat
1. f. Reaksi Vanilin

Cara reaksi: lihat di atas


Hasil: kuning atau hijau muda
1. g. Reaksi dengan CuSO4
Pereaksi dan cara reaksi lihat di atas
Hasil: hijau (terang).
1. h. Reaksi Kristal

Sublimasi

Mayer

Etanol-air

Dragendorf

Aceton-air

1. 3. Sulfamethizol
Rumus Struktur C9H10N4O2S2
Sinonim: Sulfametilthiadiazol.
Nama Dagang : Famet; Luco-Oph; Lucosil; Methazol; Renisul; Rufol; Salimol; Sulfapyelon;
Thidicur; Thiosulfil; Urolex; Urolucosil.
Nama Kimia: 4-Amino-N-(5metil1,3,4thiadiazol2yl)benzenesulfonamide
BM 270.3
Rumus Bangun
Pemerian: Kristal tak berwarna atau putih hingga krem-serbuk kristal putih.
Titik lebur 208 C.
Kelarutan: larut 1:2000 air, 1:30 etanol, 1:40 metanol, 1: 10 hingga 1:13 dari aseton, 1:1370 eter,
dan 1:2800 kloroform, larut dalam larutan alkali hidroksida dan larut dalam asam mineral.

Konstanta Disosiasi:pKa5.5 (25).


Koefisien Partisi:Log P(oktanol/pH 7.5), 1.1; (oktanol/air), 0.5.
Reaksi
1. a. Reaksi Warna
1. Koniferil alkoholoranye
2. Tembaga (Metode 1)hijau
3. KoppanyiZwikker Testmerah-violet (transient)
4. Merkuri nitrathitam
5. Asam Nitratkuning
6. b. Reaksi Roux
Pereaksi dan cara reaksi lihat di atas.
Hasil: hijau lemah-hijau coklat
1. c. p-DAB-HCl
Pereaksi dan cara reaksi lihat di atas.
Hasil: warna yang timbul adalah kuning jingga
1. d. Indofenol
Cara reaksi lihat di atas
Thidicur : hijau muda-kuning
1. e. Reaksi KbrO3
Cara reaksi lihat di atas
Hasil: kuning coklat
1. f. Reaksi Diazotasi

Zat + 2 tts HCl 2 N dan air : + NaOH dan teteskan larutan 0,1 g beta-naftol dalam 2 ml NaOH,
endapan jingga kemudian merah darah. Kalau yang dipakai alfa naftol : merah ungu.
1. g. Pirolisa : coklat + gas SO2
2. h. Zat + NaOH + air + CuSO4 hijau-hitam
3. i. Reaksi Kristal
1. pDAB-HCl
2. Aseton-air
3. Dragendorf
4. C. Sulfonamida Medium Acting
5. 1. Reaksi-Reaksi Identifikasi
1. f. Tembaga sulfat
e.

Koniferil alkohol (reaksi untuk amin aromatik primer)

Reagen : Panaskan 0,1 g koniferil alkohol sampai melebur (T.L. 74oC) larutkan
dalam 3 mL etanol dan diencerkan dengan etanol ad 10 mL.
Metode : Teteskan larutan sampel pada kertas saring, tambahkan 1 tetes
reagen dan diberi uap HCl.
(+) : Warna jingga mengindikasikan adanya amin aromatik primer yang
terikat secara langsung pada cincin benzen.
Metode : Larutkan sampel dalam 0,1 M NaOH dan tambahkan 1% (b/v) larutan tembaga sulfat
sampai larutan berubah sempurna.
(+) : Timbul warna hijau, biru atau cokelat mengindikasikan adanya sulfonamida.

1. g. Tes KoppanyiZwikker
Reagen : Larutan 1% (b/v) kobalt nitrat dalam etanol.
1. Sulfonamida

Metode : Larutkan sampel dalam 1 mL etanol, tambahkan 1 tetes reagen diikuti dengan 10
mikroL larutan pirolidin dan campuran diaduk.
(+) : Warna ungu, yang mengandung strukutur berikut :
1. Imida, (misalnya barbiturat, glutetimida, oksipenisatin, dan sakarin)
h.

Merkuri nitrat (reaksi umum golongan mirip barbiturat)

Reagen : jenuhkan larutan merkuri nitrar dengan penambahan


serbuk natrium bikarbonat sampai menghasilkan gas dan endapan
terbentuk berwarna kuning. Endapan kemudian berubah warna
menjadi cokelat muda. Reagen harus dibuat segar.
Metode : Larutkan sampel dalam etanol + 1 tetes reagen, kocok dan amati selama 2 menit.
(+) : Warna abu-abu gelap atau hitam
1. Sulfadiazin
Sulfadiazin, sulfamezhatin, sulfamerazin, sulfametoksazol, sulfafenazol

Rumus Bangun
Pemerian
Putih, putih kekuningan, atau pink hampir putih berbentuk kristal atau hablur, lambat laun
menjadi gelap jika terpapar cahaya.

Reaksi Warna :

Koniferil alkohol Jingga

Cuprum sulfat (metode 1) Violet-Coklat

Reaksi Koppanyi-Zwikker Violet-Pink

Merkuri nitrat Hitam

Reaksi Kristal
Asam Pikrat, bouchardat, dragendorf, aseton air

1. 3. Sulfamethoksazol
Rumus Bangun

Pemerian
.Kristal putih sampai putih-kekuningan.
Reaksi Warna

Koniferil alkohol jingga

tembaga sulfat hijau

Tes Koppanyi-Zwikker biru-violet

merkuri nitrat hitam

Reaksi Kristal
Fe complex, sublimasi ,aseton-air, asam pikrat
1. 4. Sulfafenazole
Rumus Bangun
Pemerian
Serbuk kristal putih. Ketika dipanaskan bubuk menjadi cokelat; ketika dipanaskan lebih jauh,
akan menghasilkan asap kekuningan yang berbau sulfur dioksida.
Reaksi Warna

Koniferil alkohol jingga

tembaga sulfat biru

tes Koppanyi-zwikker biru-violet

merkuri nitrat hitam

asam nitrat kuning.

Reaksi Kristal
Fe complex, sublimasi ,aseton-air, asam pikrat

1. 5. Sulfamerazin
Rumus Bangun
Pemerian
Putih atau putih kekuningan serbuk kristal yang lambat laun akan menjadi gelap jika terpapar
cahaya.
Reaksi Warna

Koniferil alkohol Jingga

Cuprum sulfat (metode 1) Hijau lalu menjadi Coklat

Reaksi Koppanyi-Zwikker Pink

Merkuri nitrat Hitam

Reaksi Kristal
Sublimasi, aseton-air, asam pikrat, dragendorf, bouchardat, Fe complex.
1. D. Sulfonamida Long Acting
1. 1. Sulfamethoksipiridazin

Rumus Bangun
Pemerian
Serbuk Kristal putih sampai kekuningan, tidak berbau, tidak berasa.
Reaksi
Reaksi warna
1. Reaksi dengan CuSO4
Caranya: zat dalam tabung reaksi +2ml air dipanaskan sampai mendidih + NaOH 2 tetes, setelah
dingin + 1 tetes CuSO4 + 1 tetes HCl encer ad netral atau asam lemah (indicator congored, tetap
warna merah) coklat kehijauan
1. Reaksi dengan AgNO3 hitam
2. Reaksi dengan HNO3kuning

1. 2. Sulfadoksin
Rumus Bangun
Pemerian
Serbuk kristal putih.
Reaksi

Reaksi warna

1. Reaksi dengan CuSO4 hijau


2. Reaksi p-DAB-HCl (p-DAB 1gram+ HCl encer 10 ml+ aqua ad 100 ml)
(+)
Caranya: zat padat pada plat tetes + 2 tetes pereaksi jingga merah
1. Reaksi dengan AgNO3 hitam
2. Reaksi dengan HNO3kuning

1. 3. Sulfametoprazin
Rumus Bangun
Pemerian
Serbuk kristal putih sampai kekuningan.

Reaksi

Reaksi warna

1. Reaksi dengan CuSO4 hijau


2. Reaksi dengan AgNO3 hitam
3. Reaksi dengan HNO3kuning
1. 4. Sulfadimethoxine
Rumus Bangun

Pemerian
Serbuk kristal putih sampai kekuningan.

Reaksi

Reaksi warna

1. Reaksi dengan CuSO4 hijau


2. Reaksi dengan AgNO3 hitam
3. Reaksi dengan HNO3kuning
1. E. Sulfonamida Penggunaan Lokal

1. 1. Sulfasetamid
Rumus Bangun
Pemerian
Bubuk Kristal putih, kuning muda, tak berbau, rasa asam keasinan lemah
Reaksi
1. a. Reaksi Roux
Sulfacetamid (di atas plat tetes) + 1 tetes pereaksi Roux, aduk dengan batang pengaduk warna
hijau zamrud
1. b. Reaksi Erlich dengan p-DAB-HCl
Sulfacetamid (di atas plat tetes) + 1-2 tetes p-DAB-HCl warna hijau tua segera menjadi kuning
jingga
1. c. Reaksi dengan KBrO3
Sulfacetamid + 1mL H2SO4 4N + 1 tetes KBrO3 jenuh kuning jingga-coklat tua
1. d. Reaksi Indophenol
Panaskan zat 50-100 mg dalam tabung reaksi + 2ccair sampai mendidih lalu segera tambahkan 2
tetes NaOH dan 2 ml Kaporit + 1 tetes fenol liq. Segar hijau tua segera
1. e. Esterifikasi
Zat + etanol + H2SO4 pekat etil asetat (bau cutex)
1. f. Reaksi dengan CuSO4
Zat dalam tabung reaksi + 2 mL air dipanaskan hingga mendidih + 2 tetes NaOH, setelah dingin
+ 1 tetes CuSO4 + 1 tetes HCl encer sampai netral atau asam lemah (indicator congo red, tetap
merah) negatif (tidak terbentuk endapan)
1. g. Pyrolisa
Zat warna kuning, bau aniline + NH3
Zat + HCl sulfanilamide (lakukan tes sulfanilamide)

1. h. Reaksi Kristal
v 10mg zat + 1ml HCL 0,5N + CuO ammoniak lihat mikroskop
v Dengan p-DAB-HCl
v Dengan aseton-air
v Dengan asam pikrat
v Sublimasi

1. 2. Sulfadikramid
Rumus Bangun
Pemerian
Serbuk putih, tidak berbau, tidak berasa
Reaksi
1. a. 10 mg zat + 2 tetes NaOH 0,1N + 1 tetes KMnO 4 0,01N
warna hilang
2. b. Reaksi Vanillin
1 tetes H2SO4 + beberapa kristal vanillin, campurkan + zat, panaskan di atas nyala api kecil
hijau tua (dilihat di bawah dasar putih)

1. c. Reaksi Erlich dengan p-DAB-HCl


Zat ( di atas plat tetes) + 1-2 tetes p-DAB-HCl warna jingga

1. d. Reaksi Kristal

v HCL 5% + zat tidak berwarna


v Sublimasi
v Asam pikrat
v Aseton-air
1. F. Sulfonamida untuk Usus
1. 1. Suksinilsulfathiazol
Rumus Bangun
Pemerian
Bubuk putih kekuningan, tak berbau, rasa agak pahit, dibakar bau menusuk.
Reaksi
1. a. Reaksi ERLICH dengan p-DAB HCl
Zat (diatas plat tetes) + 1-2 tetes p-DAB-HCl hasil negatif
Zat + HCl, dimasak lalu ditambahkan p-DAB-HCl jingga
(zat + HCl pekat sulfathiazol)
1. b. Reaksi Diazo (untuk amin aromatis primer)
Zat + 2 tetes HCl 2N + 1 ml air + 2 tetes NaNO2 dan teteskan larutan 0,1 g -Naftol dalam 2 ml
NaOH hasil negatif. (tidak terbentuk endapan jingga kemudian merah darah, jika yang dipakai
-Naftol menjadi merah ungu)
1. c. Reaksi ROUX
Zat (diatas plat tetes) + 1 tetes pereaksi ROUX, aduk dengan batang pengaduk warna hijaukuning.
1. d. Reaksi dengan KBrO3
Zat + 1 ml H2SO4 4N + 1 tetes KBrO3 jenuh warna ungu, endapan coklat.
1. e. Reaksi Umbelliferon

Zat + resorcin + H2SO4 pekat, dipanaskan, + NaOH + air warna jingga berfluoreseensi
hijau.Bila ditambah asam, warna hilang.Bila kemudian ditambah basa, warna timbul kembali.
1. f. Fluoresensi hijau
2. g. Reaksi dengan Cu2SO4
Zat dalam tabung reaksi + 2 ml air dipanaskan hingga mendidih, + NaOH 2 tetes, setelah dingin
+ 1 tetes CuSO4 + 1 tetes HCl encer sampai netral atau asam lemah (indikator congo red, tetap
merah) warna hijau abu-abu.
1. h. Reaksi Kristal

Aseton air

Fe kompleks

Zat + HNO3 pekat, gores-gores mengendap

Zat + NH4OH + HCl 25% kristal

Sublimasi
1. 2. Phtalilsulfathiazol

Rumus Bangun
Pemerian
Bubuk putih, kuning putih, tidak berbau, rasa pahit lemah.
Reaksi
1. a. Reaksi ROUX
Zat (diatas plat tetes) + 1 tetes pereaksi ROUX, aduk dengan batang pengaduk warna hijau
kuning kotor.
1. b. Reaksi dengan KBrO3
Zat + 1 ml h2SO4 4N + 1 tetes KBrO3 jenuh tidak berwarna.

1. c. Reaksi DIAZO (untuk amin aromatis primer)


Akan member hasil negatif.

1. d. Reaksi ERLICH dengan p-DAB-HCl


Zat (diatas plat tetes) + 1-2 tetes p-DAB-HCl jingga kuning.

1. e. Reaksi INDOPHENOL
Akan memberi hasil negatif (tidak terjadi perubahan warna/tidak berwarna)

1. f. Reaksi UMBELLIFERON
Zat + resorcin + H2SO4 pekat, dipanaskan, + NaOH + air warna kuning berfluoresensi hijau.
Bila ditambah asam, warna hilang. Bila kemudian ditambah basa, warna timbul kembali.

1. g. Reaksi kristal

Dragendorf

Aseton air

Asam pikrat

Asam pikrolon

Fe kompleks

Sublimasi

.2013.https://sayacintafarmasi.wordpress.com/2011/04/03/sulfonamida/

barbital
Posted on April 3, 2011 by sayacintafarmasi

Barbital adalah suatu golongan obat tidur yang mempunyai inti hasil kondensasi ester etil dari
asam dietilmalonal dan ureum. Barbital (barbiturat) digunakan sebagai obat hipnotik, sedative,
antikonvulsan, dan anastetik dengan sifat nonselektif. Barbiturat bersifat lipofil, sukar larut
dalam air tetapi mudah dalam pelarut-pelarut nonpolar seperti minyak dan kloroform. Karena
sifat lipofiliknya, barbiturat mudah menembus SSP dan daya hipnotiknya juga diperkuat. Dengan
meningkatnya sifat lipofilik ini maka efeknya dan lama kerjanya dipercepat.
Barbital merupakan derivat dari asam barbiturate. Asam barbiturat merupakan hasil reaksi
kondensasi antara urea dengan asam malonat melalui eliminasi 2 molekul air.

II.2 Sifat-sifat Umum


Sifat-sifat umum senyawa barbital antara lain :
1. Barbital mempunyai asam berbasa satu yang sangat lemah, asam
barbiturate dapat dalam bentuk keto dan bentuk enol, bentuk enol ini yang
menyebabkan bereaksi asam dan dapat diionisasi. Oleh karena itu barbital
larut dalam alkali. Tetapi garam-garam Na nya tidak stabil dalam air terutama
sekali pada pemanasan, dalam air akan terhidrolis. Oleh karena mudah
terhidrolisa maka garamnya dalam air tidak boleh disimpan lama.
2. Asam barbiturate sukar larut dalam air, mudah larut dalam eter, kloroform,
dan etil asetat
3. Mudah mengadakan sublimasi, hasil sublimasi dapat dipakai untuk
mengidentifikasi barbital, terutama jika sublimasi dalam keadaan vacuum.
4. Barbital mempunyai titik lebur yang tajam, tetapi titik lebur ini sulit
digunakan untuk identifikasi karena titik lebur tiap zat berdekatan.

Misal : TL Luminal : 173 174 C


TL Prominal : 174 176 C

Adapun barbital banyak digunakan untuk:


1. Sebagai obat tidur : Dalam dosis yang banyak

2. Sebagai sedativ : Dalam dosis yang sedikit


3. Sebagai obat antikonvulsif
4. Sebagai obat anastetika,narcose pendek

II.3 Penggolongan Senyawa Barbital


Penggolongan barbiturat disesuaikan dengan lama kerjanya, yaitu:
Barbiturat kerja panjang (6 jam)
Contohnya: Fenobarbital digunakan dalam pengobatan kejang
Barbiturat kerja singkat ( 3 jam )
Contohnya: Pentobarbital, Sekobarbital, dan Amobarbital yang efektif sebagai sedatif dan
hipnotik
Barbiturat kerja sangat singkat ( 2-4 jam)
Contohnya: Tiopental, yang digunakan untuk induksi intravena anestesia.

II.4

Isolasi

Pengisolasian senyawa barbital dapat dilakukan dengan beberapa cara :

1. 1. Pengocokan dengan Eter Suasana Asam

Cara ini pertama kali dikembangkan oleh Stass Otto yakni dengan jalan mengasamkan dengan
asam tartat, tarik dengan eter. Untuk memurnikan maka larutan eter cuci dengan larutan soda,
asamkan. Kocok lagi dengan eter, lapisan eter uapkan sehingga terdapat kristal daripada
Barbital.Guna penambahan asam adalah bentuk keto tidak larut dalam air tetapi larut dalam
pelarut organik. Bentuk enol larut dalam air tapi tidak larut dalam pelarut organik. Dengan ionion H (penambahan asam) maka sesuai dengan hukum kimia maka keseimbangan bergeser
kekiri. Jadi senyawa tersebut berada dalam bentuk yang tidak terdisosiasi yang dapat ditarik

dengan eter. Menurut Rulhmann dan A. Burgin sebagai ganti asam batu anggur atau asam tartat
dapat dipakai H2SO4 0,5 N pH 1 untuk mengasamkan larutan.
Menurut penyelidikan Y Buchi dan X Pertia, pemurnian daripada lapisan eter dengan larutan
soda memang dapat menarik kuantitatif dari Barbital kecuali Pentotal. Oleh karena itu Y Buchi
dan Pertia mengusulkan identifikasi yang lebih baik sehingga semua barbital tertarik.
Caranya ialah larutan Barbital diasamkan dengan asam tartat hingga pH nya 2,05. Dimana
konsentrasi asam tartat 2 2,5% dari larutan Barbital. Cairan ini dikocok dengan eter, lapisan
eter pisahkan dan cuci dengan larutan Na2CO3 2% dengan pH 10,85. Larutan soda asamkan,
kocok dengan eter, lapisan eter kumpulkan dan pisahkan. Keringkan dengan Na2SO4 eksikatus.
Lapisan eter uapkan sehingga diperoleh kristal dari barbital.

1. 2. Cara Tembaga Pyridin (Zwikker)

Barbital larutkan dalam campuran tembaga pyridin. Tambahkan beberapa tetes CuSO4 (campur
4 ml CuSO4 10% + 1 ml pyridin + 5 ml air). Maka barbital akan mengendap, endapan disaring
cuci berturut-turut dengan air yang mengandung piridin dengan spiritus 70% akhirnya eter.
Endapan + asam encer sehingga kristal kembali diuraikan menjadi barbital yang akan dipisahkan
bila dikocok dengan eter atau kloroform. Lapisan eter bila diuapkan akan terdapat barbital dan
dapat dilakukan reaksi identifikasi selanjutnya.

1. 3. Cobalt Calcium Compleks (Cara Pesez)

Campuran barbital dilarutkan dalam methanol, tambahkan beberapa tetes pereaksi Cobalt Nitrit
10% dan CaCl2 10%, basakan maka barbital akan mengendap. Endapan dikumpul dan
dicentrifius. Setelah mengendap cuci dengan methanol, asamkan sehingga barbital akan memisah
dari endapan, tarik dengan eter, kloroform, uapkan hingga mengkristal dan dilakukan
identifikasi.

1. 4. Sublimasi Mikro

Cara ini juga dipakai untuk memurnikan hasil isolasi dari campuran barbital yang telah
tercampur zat kotoran. Hasil sublimasi dipengaruhi oleh suhu, tinggi ring sublimasi, dan lama
sublimasi diadakan.

II.5 Identifikasi Barbital


Dalam pengidentifikasian suatu senyawa, dalam hal ini adalah senyawa Barbital digolongkan
dengan 2 cara, yaitu:

KIMIA

Identifikasi dengan melakukan berbagai reaksi warna dan pengendapan

FISIKA

Identifikasi dengan Titik Leleh, Kromatografi Lapis Tipis, Kromatografi Gas, dan
spektrofotometer IR
Berikut ini akan dijabarkan mengenai semua proses reaksi identifikasi dari senyawa Barbital,
secara garis besarnya, reaksi identifikasi terbagi atas:

1. A. REAKSI UMUM
PEREAKSI

HASIL REAKSI

Parri

Warna

Vanillin

Warna,

Zwikker (campuran CuSO4 dan piridin)

Warna, Endapan

Biuret (CuSO4 + NaOH)

Warna

Iodoform

Endapan, Bau

Xanthydrol

Endapan

Formaldehide

Warna

Buchi-Pertia

Endapan, Kristal

Resorsinol

Warna

Merkuri

Endapan

1. REAKSI
PARRI

Prinsip: pembentukan senyawa kompleks antara barbital dengan senyawa Co dalam MeOH
bebas air.
Barbital dalam Metanol murni + 2 tetes CoCl2 dalam asam asetat 1% dan 2 tetes NH4OH warna
ungu
Pertama kali ditemukan oleh Parri tahun 1935 dengan:
Veronal + H2SO4 (p) + Naftol ungu intensif
Modifikasi oleh Potjewijd
Barbiturat dilarutkan dalam spiritus fortior + CoCl2 + 1 tts NH4OH (p) ungu
Modifikasi oleh Marshall
Barbital dalam lingkungan asam (eter atau kloroform), pisahkan lapisan eter dan kloroform,
uapkan residu taruh di atas kertas saring yang kering + beberapa tetes larutan Co(NO3) 2 1%
dan MeOH absolut . Kertas saring kering taruh di atas uap amoniak warna ungu merah.
Identifikasi ini tidak spesifik karena memberikan hasil positif berwarna ungu juga kepada
beberapa sulfa, theophyllin, asam camphoricum, theobromin, dan asam pthalat. Barbital yang
negatif ialah Pseudobarbital, Adalin, Bromural, Sodormid, Sulfonal
1. 2. REAKSI ZWIKKER

Reaksi kompleks barbital, Cu piridin.


Modifikasi:
Komponen basa digunakan piridin atau isopropilamin
Pelarut digunakan kloroform (CHCl3)
Cara:
Larutkan zat dalam 1 ml campuran (1 bagian piridin/1 bagian isopropilamin dalam 9 bagian
CHCl3) + I ml CuSO4 1% dalam air kocok diamkan
Hasil:

Terdapat barbital lapisan CHCl3 ungu, lapisan air biru

Diganggu asam salisilat dan aspirin biru

Ada tiobarbital lapisan CHCl3 biru, lapisan air biru

Diganggu tiofilin, teobromin, Na-salisilat, dan tiourasil lapisan CHCl3 hijau


1. 3. REAKSI BUCHI DAN PERTIA

Zat + CHCl3 + reagen (Co(NO3) 2 0,01M dalam metanol) + 0,25 ml isobutilamin 1M dalam
CHCl3 ungu

1. 4. PENGENDAPAN DENGAN REAGEN MILLON

50 mg zat dalam air/aseton + 4 ml pereaksi endapan


Umumnya akan memberikan endapan dengan garam Hg-(Nitrat, Asetat, Sulfat) tetapi tidak
mengendap dengan HgCl 2
1. B. REAKSI TERHADAP SUBSTITUEN BARBITAL

1. LASSAIGNE (adanya halogen dan belerang)

Cara membuat filtrat Lassaigne:

Zat dimasukkan sedikit demi sedikit ke dalam tabung reaksi kering, masukkan Na, masukkan
sedikit lagi zat pijar 30 larutkan dalam etanol
Pemeriksaan S:
1/3 filtrat asamkan dengan HNO3 panaskan hingga mendidih + 5 tts lar AgNO3 5% endapan
(Cl, Br,I)
Membedakan Cl, Br,I
AgCl, AgBr, dan AgI + amoniak AgCl larut, AgBr dan AgI mengendap
1. 2. BEILSTEIN TEST (adanya gugus halogen: F, Br)

Pijar dengan kawat Cu memberikan nyala hijau (Cu-halogenida yang menguap)


1. 3. ADANYA GUGUSAN TAK JENUH

Hilangnya warna Brom oleh larutan zat dalam air

Hilangkan warna KMnO4 :

Zat + NaOH 2N + 1 tetes KMnO4

1. 4. ADANYA GUGUS FENIL AROMATIS

Oksidasi menjadi asam benzoat


0,05 g zat + 10 tts KMnO4 + beberapa tetes NaOH 4N diuapkan sampai kering sisa + 10 tts air,
uapkan lagi, lalu tambahkan air + 3 tts H2SO4 4N.
Kocok dengan eter, keringkan dengan Na-Sulfat eksicatus, masukkan ke dalam tabung reaksi
akan terdapat kristal asam benzoat menempel di tabung (positif gugus fenil)
Reaksi Ekkert
10 mg zat + H2SO4 (p) + 5 tts formalin merah anggur (positif barbital, luminal, veronal)
Larutan warna dipanaskan dengan air mendidih jingga kuning dengan florosensi hijau (positif
gugus fenil)
1. C. REAKSI WARNA DAN PENGENDAPAN

1. dengan H2SO4 (P)


0,01 g zat + beberapa tetes H2SO4 (p) dipanaskan timbul warna
2. MARQUIS
0,01 g zat dilarutkan dalam 4ml H2SO4 (p) + 1ml formaldehid, panaskan di WB merah &
florosensi hijau (Sandoptal), tidak florosensi (Luminal, dll)
3. KRISTAL p-DAB
0,01 g zat dalam 4ml H2SO4 (p) + beberapa butir kristal p-DAB, panaskan beberapa menit di WB
merah (Luminal), merah tua (Nembutal, Evipan)
4. VANILIN- H2SO4
sedikit zat dipanaskan dengan 1% vanillin dalam H2SO4 (p), beberapa menit di WB merah
karsen

1. D. REAKSI WARNA

1. SALISILDEHID-H2SO4
0,01 g zat + Iml H2SO4 (p) + beberapa tetes salisildehid 1% dalam spiritus, panaskan di WB
merah frambos (dial)
2. FURFUROL-H2SO4
Zat dalam H2SO4 (p) + larutan furfurol 5% dalam spiritus, panaskan di WB ungu (Phanodorm,
Medomin), merah coklat (Thiobarbital, Pentotal)
3. FENOL-H2SO4
Merah rosa (Phanodorm, Kemithal, Evipan), jingga Cydopal
4. PIPERONAL-H2SO4
0,5% piperonal dalam alkohol + zat berwarna
5. NITRASI menurut RANWEZ
10 mg zat + 10ml HNO3 /H2SO4 (p), panaskan 10 di air mendidih, dinginkan, encerkan dengan
air kuning dan endapan + NH4OH berlebih kuning

1. E. REAKSI KRISTAL

1. SUBLIMASI
Veronal, Luminal, Phenodorm, Allonal, Difenil hidantion
2. REAKSI NaOH dengan ASAM ASETAT
Larutan zat dalam BaOH/KOH asamkan dalam asam asetat kristal yang diawali dengan
adanya tetes minyak warna hijau
3. REAKSI PENGENDAPAN dengan FOSFAT
Larutan zat dalam KOH, teteskan pada objek glass + kristal amonium fosfat endapan

4. REAKSI Cu, Fe, dan Br Kompleks


Zat + pereaksi pada objek glass panaskan kristal
5. REAKSI BAUCHARDAT
Zat + pereaksi bauchardat kristal (veronal, luminal, ruonal)
6. REAKSI dengan AQUA BROM
Larutkan zat dalam KOH + 1 tetes aqua brom kristal (phenodorm, veronal)
7. REAKSI dengan AgNO3
Larutan zat dalam AgNO3 5% + amoniak hingga endapan larut
8. AQUA BARIT
Zat padat + 1 tetes aqua barit kristal (dial)

II.6 Identifikasi Turunan Senyawa Barbital

1. ALLONAL
Sinonim : isopral + pyramidon

Pemerian : bubuk berwarna kuning, pahit


Reaksi

Zat +FeCl3 ungu

Zat + Aqua brom ungu hilang

Zat + KmnO4 mereduksi

Isopral : +

Pyramidon : +

Reaksi kristal :

Dragendorf

Bouchardat

Fe-kompleks

Cu-kompleks

2. AMYTAL
Sinonim :Asam ethylisoamylbarbiturat

BM : 228,27
Pemerian : kristal agak putih
TL : 156-1580C
Kelarutan : dalam air : (1:1300); ethanol (1:5); chloroform (1:7); ether (1:6)
Fungsi

: Hypnotik

Reaksi
: Larutan dalam air yang jenuh bereaksi asam terhadap lakmus (memberi warna
merah terhadap lakmus)
Reaksi kristal :

larutan jenuh dalam NaOH+NH4 fosfat, kristal, lama

Fe-kompleks

Cu-kompleks

Zat + pereaksi Wagenaar : jarum kecil dan besar

Sublimasi

3. APROBARBITAL
Sinonim : Isopral

Rumus molekul : C10H14N2O3


BM : 210,23
Pemerian : Kristal putih, agak pahit, higroskopis, TL : 1400C
Larutan jenuh dalam air : asam
Kelarutan : hampir tidak larut dalam air, larut dalam alkohol, CHCl3, eter, aseton, asam asetat
glasial, alkali hidroksida
Fungsi

:Sedative, hipnotik

Reaksi :

Zat +formalin H2SO4 kuning coklat berflouresensi biru

Zat dapat mereduksi KMnO4 dan Aqua Brom (warna menjadi hilang)

Reaksi kristal :
o

Cu-kompleks

Fe-kompleks

Sublimasi

NaOH + NH4 fosfat

4. DIAL
Sinonim : Allobarbital, 5,5 asam diallylobarbiturat

Rumus molekul : C10H12N2O3

BM : 208,21
Pemerian : kristal agak pahit
TL : 171-173 0C
pH: larutan jenuh bereaksi asam terhadap lakmus
Kelarutan :dalam air (1:300) : air mendidih (1:50) : etanol (1:20); ether (1:20); sangat larut
dalam etanol panas, larut dalam aseton, ethylasetat
Fungsi

: Hypnotik sedative

Reaksi :

Zat +NaOH +KMnO4 segera hijau

Zat +Vanilin-H2SO4 merah

Zat +Aqua brom mereduksi (warna hilang)

Zat +Salisilaldehid-H2SO4 merah

Zat + H2SO4 (p) + beberapa butir kristal p-DAB merah

Reaksi kristal :
o

NaOH + Asam asetat glasial

Fe-kompleks

Sublimasi

Cu-Kompleks

Larutan jenuh+NaOH +(NH4)3PO4

Fe-Komplek

Zat +Aqua Barit keping-keping, lama-lama jarum

1. 5. DIPHENYLHYDANTOIN-Na

Sinonim : Dilantoin Na, alepsin, Phenitcinum Na

BM : 274,25
Pemerian : bubuk kristal putih , rasa seperti sabun, pahit menggigit, tidak berbau, agak
higroskopik,terpapar udara akan menyerap CO2 dan melepaskan difenylhydantoin
Kelarutan : dalam air ( 1:66) tetapi larutan keruh kecuali ditambah alkali hingga pH 11,7; larut
dalam 10,5 ml ethanol; tidak larut dalam eter dan kloroform, mudah terdisosiasi oleh asam lemah
seperti CO2 dengan mengurai diphenylhydantoin
Fungsi :Anticonvulsant, antiepilepsis
Reaksi :

PARRI : sebelum ditambahkan NH3 : ungu, setelah ditambahkan berwarna


biru

Zat +NaOH : merah keunguan tak tetap, ada bintik-bintik ungu

6. EVIPAN
Sinonim : asam N-methylcyclohexanyl methyl barbiturat, Hexobarbital

Struktur molekul : C12H16N2O3


BM : 235,26
Pemerian : kristal prisma, tak berasa
TL 145-1470C
Kelarutan : praktis tidak larut dalam air, alkali karbonat; larut dalam methanol, ethanol, ether,
CHCl3, aseton, benzen, basa.
Fungsi

: Sedative hipnotik

Reaksi :

Zat +H2SO4 pekat kuning lama-lama merah jingga


o

Reaksi kristal :

a. larutan jenuh dalam NaOH + NH4 fosfat


b. Fe-kompleks
c. Bi-kompleks
d. Cu-kompleks
e. Sublimasi

7. KEMITHAL
Sinonim : 5-allyl-5 (2-cyclohexenal)-2-thiobarbiturat Na
Rumus molekul : C13H16N2O2Sna
BM : 287,36
Pemerian : Bubuk kuning pucat, agak pahit, higroskopis
TL : 148-156
Kelarutan : larut dalam air
Fungsi

: Anastetik

Reaksi :

Reaksi Parri : +

Penarikan dari pembawa diasamkan lebih dahulu

Reaksi dengan aseton air : tetes minyak

Reaksi kristal :

a. Wagenaar
b. Aseton air

8. LUMINAL
Sinonim : asam phenylaethylobarbiturat, gardenal

BM : 232,23
Rumus molekul : C12H12N2O3
Pemerian :Bentuk garam Ba, kristal dengan 3 fase berbeda, rasa agak pahit
Kelaruan : air (1:1000), ethanol (1:8), CHCl3 (1:40), ether (1:13), benzen (1:700), larut dalam
alkali hidroksida dan karbonat
TL : 174-178
pH : asam
Fungsi

:antikonvulsan, hipnotik sedativ

Reaksi :

Zat + -naphtol +H2SO4 pekat ungu

Reaksi ekkert (gugus phenyl) : zat+formalin H 2SO4 pekat merah


o

Reaksi kristal :

a. Sublimasi
b. Wagenaar
c. Fe-kompleks
d. Cu-kompleks

e. Bi-kompleks
f.NH4 fosfat

9. NEMBUTAL
Sinonim : ethylmethylbuthylbarbiturat Na, pentobarbital Na

Rumus molekul : C11H17N2O3Na


Pemerian : butir kristal/bubuk putih, rasa agak pahit
Kelarutan : mudah larut dalam alkohol, air, praktis tidak larut dalam ether
Larutan bereaksi alkalis terhadap lakmus dan phenolphtalein
Larutan dalam air mudah terurai, tak boleh disimpan dan disterilkan.
Fungsi

: Hipnotik, sedatif

Reaksi :

Zat +H2SO4 pekat coklat

Reaksi kristal :

a. Fe-kompleks
b. Cu-kompleks
c. larutan dalam NaOH 0,1 N sampai jenuh +NH4 fosfat

10. OLTHOPHAN
Pemerian : kristal putih, rasa agak pahit
Reaksi :

Zat +H2SO4 pekat kuning jingga

Zat +vanilin H2SO4 pekat kuning dengan fluoresensi hijau

Zat +phenol H2SO4 rosa

Reaksi kristal :

a. Fe-kompleks
b. Sublimasi
c. NaOH/HAc
c. Bi-kompleks
d. Cu-kompleks

11. Orthal Na
Sinonim: etil hexenil barbiturat Na, hexetal sodium
Berat molekul: 262, 29
Rumus molekul: C12H19NNaO3
Rumus bangun:
Karakteristik:

Pemerian: serbuk putih, agak kuning, rasa pahit.

pH: basa

Kelarutan: sangat larut dalam air, larut dalam etanol, tak larut dalam eter dan
benzene, larutan dalam air bereaksi alkalis terhadap lakmus, larutan dalam
air tidak stabil kalau didiamkan.

Reaksi

Reaksi kristal:

Cu kompleks

Fe kompleks

(NH4)H2PO4

12. Pentothal Na
Sinonim: Thiopental Na
Nama IUPAC: [5-etil-4,6-diokso-5-(pentan-2-il)-1,4,5,6-tetrahidropirimidin-2-il]sulfanid
sodium
Berat molekul: 264,33
Rumus molekul:C11H17N2O2SNa
Rumus bangun:
Karakteristik:

Pemerian: serbuk putih kekuningan, higroskopis, biru seperti bawang.

pH: 12,5

Kelarutan: larut dalam air dan alcohol, tidak larut dalam eter, benzene dan
petroleum eter, larutan dalam air jika didiamkan terurai dan jika dipanaskan
terjadi endapan.

Larutan 2,5 % b/v dalam air bereaksi alkalis kuat dengan pH 10,5.

Spesifikasi dalam sediaan farmasetik:


Dibuat dalam sediaan serbuk yang steril yang kemudian direkonstitusi dengan pelarut yang
sesuai dan diberikan secara IV (untuk yang bentuk Na).

Pentothal Na steril adalah campuran penthotal Na steril (91,7 %) dengan


Na2CO3 anhidrid (Na2CO3 sebagai dapar (60mg/g Na thiopental).

13. Persedon
Sinonim: 3,3-dietil-2,4-dioxotetrahidropiridin.

Berat molekul: 167,20


Rumus molekul: C9H13NO2
Rumus bangun:
Karakteristik:

Pemerian: serbuk kuning muda, rasa pahit.

TL: 92-93C

pH: asam

Kelarutan: larut dalam air dan pelarut organik.

Bersifat hipnotik sedatif.

Reaksi:

Parri: sangat lemah

Reaksi Kristal:
o

Fe kompleks

Cu kompleks

14. Panodorm
Sinonim: siklodorm, siklobarbitalum, heksamalum
Berat molekul: 236,26
Rumus molekul: C12H16N2O3
Rumus bangun:
Karakteristik:

Pemerian: Kristal mengkilap, rasa sangat pahit.

TL: 171-174C

Kelarutan: sedikit laut dalam air, cukup larut dalam air panas (mendidih).

Terdapat dalam bentuk garam Ca.

Bersifat hipnotik sedatif.

Reaksi:

Zat + pereaksi zwikker violet biru.

Zat + H2SO4 (p) kuning lama-lama jingga coklat.

Reaksi Kristal:

Larutan jenuh dalam NaOH + asam asetat

Kompleks Bi

Kompleks Cu

Kompleks Fe

Dragendorf

15. Prominal
Sinonim: asam 5-etilmetil-5-fenilbarbiturat
Berat molekul: 246,26
Rumus molekul: C13H14N2O3
Rumus bangun:
Karakteristik:

Pemerian: Kristal putih, tak berasa

TL: 176C

Kelarutan: larut baik dalam air panas dan alkohol.

Antikonvulsan dan sedatif.

Sifat antikonvulsan nya akibat dari substitusi 5-fenil.


Reaksi:

Zat + HCl disublimasi bentuk bintang laut.

Reaksi gugus fenil (+)

Dalam tabung reaksi + H2SO4 (p) + zat + formalin (di WB) merah anggur

Zat + HCl endapan.

Reaksi Kristal:

Larutan jenuh dalam NaOH o,1 N + asam asetat encer

(NH4)H2PO4

16. Rutonal
Sinonim: asam 5-metil-5-fenilbarbiturat
Berat molekul: 218,21
Rumus molekul: C11H10N2O3
Rumus bangun:
Karakteristik:

Pemerian: kristal, rasa agak pahit.

TL: 226C

pH: basa.

Kelarutan: tidak larut dalam air, larut dalam alcohol, eter dan alkali.

Dapat membentuk garam Na yang larut.

Antikonvulsan dan sedatif.

Sifat antikonvulsan nya akibat dari substitusi 5-fenil.

Reaksi:

Parri (+)

Reaksi Kristal:

Kompleks Fe

Kompleks Cu

Cu amoniak

Zat dilarutkan + NH4OH + diasamkan dengan HCl (p)

17. Serdomid
Sinonim: allysisopylacetluerum
Berat molekul: 184,23
Rumus molekul: C9H16N2O2
Rumus bangun:
Karakteristik:

Pemerian: Kristal, tak berasa.

TL: 194C

Kelarutan: larut dalam 3 liter air, larut dalam 210 ml air mendidih, dalam
alcohol 1:10, dalam eter 1:75.

Sedatif.

Reaksi:

Dapat menghilangkan warna KMnO4

Ikatan rangkap (+)

Larutan zat dalam air + H2SO4 (di WB) bau permen.

Zat + FeCl3 coklat.

Reaksi Beilstein (+)

Sublimasi: ring seperti air mancur.

18. Soneril
Sinonim: neocal, butetal, butobarbitalum.
Berat molekul: 212,34
Rumus molekul: C10H16N2O3
Rumus bangun:
Karakteristik:

Pemerian: Kristal rosa, keeping taplet, rasa agak pahit.

TL: 124-127C

Kelarutan: larut dalam etanol (1:5), tak larut dalam petroleum eter, dalam air
(1:250), dalam kloroform (1:3).

Reaksi:

Reaksi Parri: ungu

Zat + pereaksi zwikker violet biru.

Reaksi Kristal:
o

Sublimasi

Wagenaar

Kompleks Cu

Kompleks Fe

Aseton air

Kompleks Bi

19. Veronal
Sinonim: asam dietilobarbiturat, barbital, barbiton.
Berat molekul: 184,19
Rumus molekul: C8H12N2O3
Rumus bangun:
Karakteristik:

Pemerian: Kristal jarum, rasa agak pahit

TL: 188-192C

Kelarutan: larut dalam air, air mendidih, alkohol amilalkohol, piridin, anilin,
niirobenzen, dalam kloroform (1:75).

Reaksi:

Zat + H2SO4 (p) + alfa naftol ungu violet

Zat + pereaksi zwikker biru.

Zat + aquabrom tidak membentuk endapan.

Reaksi Kristal:

Sublimasi

Zwikker: membentuk kristal rosa

Kompleks Cu

Kompleks Fe

Kompleks Bi

NaOH + asam asetat

NaOH + (NH4)H2PO4

Bentuk garamnya: Veronal Na.


Sinonim: barbital Na, dienal natrium, medinal.
Pemerian: kristal putih.
Kelarutan: larut air (1:5), dalam etanol (1:60), tidak larut dalam eter dan kloroform.
https://sayacintafarmasi.wordpress.com/2011/04/03/barbital/

Anda mungkin juga menyukai