ANALISIS KUALITATIF & KUANTITATIF

(METODE TITRASI ASAM BASA)

ASETOSAL

Kelompok B :
Sherilyn D. T. 2443019027
Regita Septi Dwi Amanda 2443019119
Geraldine Margaretha 2443019208
Sagita Dedy Angelica 2443019243
Sifat Fisika
• ASETOSAL • ETANOL
- Pemerian : Hablur putih, umumnya - Pemerian : cairan yang mudah
seperti jarum atau lempengan menguap, mudah terbakar, tak
tersusun, atau serbuk hablur putih; berwarna.
tidak berbau atau berbau lemah. Stabil - BM : 46,07 g/mol
di udara kering; di dalam udara - Titik leleh : -114,1 derajat celsius
lembap secara bertahap terhidrolisa
- Kelarutan : praktis larut dalam pelarut
menjadi asam salisilat dan asam
organik
asetat.
- BM : 180,16 g/mol
- Titik leleh : 135 derajat celsius
- Kelarutan : Sukar larut dalam air;
mudah larut dalam etanol; larut dalam
kloroform dan dalam eter; agak sukar
larut dalam eter mutlak.
Sifat Fisika
• NaOH • ASAM OKSALAT
- Pemerian : Putih atau praktis putih, - Pemerian : monoklinik, prisma,
massa melebur, berbentuk pelet kecil, butiran
serpihan atau batang atau bentuk lain. - BM : 90,03 g/mol
Keras, rapuh dan menunjukkan - Titik Leleh : 189,5 derajat celsius
pecahan hablur. Jika terpapar di
- Kelarutan : Sangat larut di etanol,
udara, akan cepat menyerap karbon
sedikit larut di eter.
dioksida dan lembab.
- BM : 39,997 g/mol
- Titik Leleh : 318 derajat celsius
- Kelarutan : Sangat larut dalam air,
larut dalam etanol
 Uji Pendahuluan
• Karakteristik Khas :
Bentuk : kristal atau serbuk
Warna : putih sampai tidak berwarna
Bau : berkarakteristik

Prosedur Pemijaran dengan Spatel

Besi

• Pemijaran dengan Spatel

Besi
Kehitaman karena terdapat
senyawa aromatik

Amati hasiil
pemijaran
Tetapan Fisika
• Titik leleh Asetosal : 135 OC → Tabung Thiele
• Alat yang digunakan : Spatel besi, kaca arloji, pipa kapiler, pengikat,
termometer, tabung thiele
Uji Kelarutan
• Alat yang digunakan : gelas ukur, erlenmeyer, batang pengaduk
• Asetosal :
▫ Golongan : Asam, Asam Karboksilat
▫ Pelarut : NaHCO3, air dingin atau air panas
▫ Digunakan 0,1 gram dalam 3 mL pelarut
Analisa Gugus Fungsi
• GUGUS ESTER

• Uji Fenoftalein

2 tetes 2 tetes dengan pemanasan, warna

1 ml etanol 2 tetes merah muda hilang
sampel pp
NaOH 5 %

O OH
C CH3
OH
C2H5OH pp ONa
+
NaOH 5%
O
Na. Asetil Salisilat Alkohol

merah muda hilang

 Analisa Gugus Fungsi
• GUGUS ESTER

• Uji Asam Hidroksamat

2 ml NaOH 5%
1 ml 10 tetes HCl 2 tetes FeCl3
hidroksilamin sampel
HCL dalam
etanol

panaskan hingga mendidih terjadi warna merah violet

lalu dinginkan
Analisa Gugus Fungsi
• GUGUS ASAM KARBOKSILAT

• Uji Kertas Lakmus

10 tetes
sampel

10 mg zat dalam 1 ml air lakmus biru menjadi

merah

O O-
C
+ H2O O CH3
C + H3O+

O melepas proton
Analisa Gugus Fungsi
• GUGUS ASAM KARBOKSILAT

• Uji Bikarbonat

10 mg 1 ml larutan
zat NaHCO3 5%

Amati terbentuknya gelembung

udara yang dapat mengendapkan
air kapur (Ca(OH)2)

O ONa
C

+ NaHCO3 O CH3 + H2O + CO2

C

O gelembung udara dapat

mengendapkan air kapur
Tahapan Reaksi Analisa Kuantitatif
BAKU PRIMER

• Membuat larutan baku primer Asam Oksalat 0,1 N volume 50 ml

• Membuat larutan titran NaOH 0,1 N sebanyak volume titran yang
diperlukan
• Membakukan NaOH, dengan volume larutan baku primer yang
tetap (replikasi 3x0, dengan indikator pp
• Mendapatkan hasil VTE NaOH replikasi 3 x  hitung masing
masing N NaOH dengan rumus kesetaraan (V1.N1 = V2.N2)
• Menghasilkan nilai N NaOH sebenarnhya dari hasil pembakuan
Tahapan Analisa Reaksi Kuantitatif
SAMPEL

• Sampel analit asam ditimbang, sesuai jumlah volume titran yang

dikehendaki maksimal 10 ml (dianggap kemurnian 100%)
• Larutkan analit dengan pelarut yang sesuai
• Bila pelarut bersifat asam, harus dinetralkan dengan NaOH sesuai
dengan prosedur
• Menambahkan indikator titrasi yang sesuai, lakukan titrasi dengan
titran NaOH hingga mencapai perubahan warna keadaan titik
ekivalen
• Catat jumlah volume titran NaOH yang diperlukan untuk menitrasi
analit
Penimbangan Baku Primer
Pembakuan Titrant Baku Sekunder NaOH 0,1 N dengan
larutan Baku Primer Asam Oksalat 0,1 N 50 ml
Reaksi Pembakuan :
NaOH + H2C2O4 Na2C2O4 + H2O
asam oksalat Na oksalat

 Penimbangan baku primer ( Volume 50 ml)

N = Massa (g) X 1000 X valensi
Mr ( g/mol) V (ml)

0,1 N = Massa X 1000 X 2

126 , 07 g/mol 50ml
Massa Asam Oksalat = 0,3151 gram ad 50 ml air
Larutan Standar
 Pembuatan larutan standar NaOH titrant
Untuk pembakuan NaOH 3 kali replikasi = 3x10 ml = 30 ml
Untuk pengujian titrasi sampel 1 kali replikasi = 1 x 10 ml=10 ml
Total yang dibutuhkan = 40 ml NaOH 0,1 N + 10 ml ( cadangan )
= 50 ml NaOH 0,1 N

N = Massa (g) X 1000 X valensi

Mr ( g/mol) V (ml)

0,1 N = Massa X 1000 X1

40 g/mol 50 ml
Massa NaOH = 0,2 gram ad 50 ml air
Cara Membuat Baku Primer & Membakukan Baku Primer

air
Zat

Timbang asam oksalat
kurang lebih 0,3151 gram
Tambahkan aquadest
ad tanda 50 ml dan
homogenkan
Larutkan asam oksalat
hingga homogen dalam
labu takar 50 ml

Pipet
2-3
tetes

Pipet 10 ml larutan Masukkan 10 ml larutan Tambahkan 2-3

asam oksalat asam oksalat dalam tetes pp
erlenmeyer
Cara Membuat Baku Primer & Membakukan Baku Primer

Lakukan replikasi 3 x
Catat masing - masing jumlah Masukkan ke rumus
NaOH yang dibutuhkan V1 x N1 = V2 x N2
V1 = ... ml
V2 = ...ml
V3 =....ml

Setelah itu didapat nilai NaOH

N1 = ... N
N2 = ...N
N3 = ...N
Lalu dirata-rata dan dibagi N NaOH = ...N
Cara Preparasi Sampel Dan Rencana Perhitungan
CARA PREPARASI SAMPEL DAN RENCANA PERHITUNGAN

Rencana perhitungan jika diketahui volume TAT adalah 2,0 mL

untuk sampel dan 10 ml untuk blanko dengan kondisi penimbangan

• Asetosal : kesetaraan 1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 18,02 mg

asetosal

• Volume TAT 2,0 ml, maka jumlah sampel asetosal adalah 36,04 mg

• Volume TAT 10 ml, maka jumlah sampel asetosal adalah 180,02

mg

• Titrasi blanko menggunakan senyawa murni (asetosal murni)

sejumlah 10 ml dengan penimbangan sebanyak 180,02 mg
Penetralan Etanol

(3,604 ml)
Mekanisme Reaksi
• Reaksi Penetralan Etanol

• Reaksi Netralisasi
 DAFTAR PUSTAKA
O'Neil, M.J. (ed.). The Merck Index 
An Encyclopedia of Chemicals, Drugs, and Biologicals. Whitehouse Statio
n, NJ: Merck and Co., Inc., 2006., p. 140

Kementrian Republik Indonesia. 2020. Direktorat Jendral

Kefarmasian dan Alat Kesehatan. Farmakope Indonesia Edisi VI.

Kementrian Republik Indonesia. 1979. Direktorat Jendral

Kefarmasian dan Alat Kesehatan. Farmakope Indonesia Edisi III.
THANKS!