PENENTUAN KADAR ASAM BENZOAT DALAM SEDIAN FARMASI

DENGAN MENGGUNAKAN METODE TITRASI ASAM BASA

(ASIDI – ALKALIMETRI)

Disusun untuk Memenuhi Salah Satu Tugas Mata Kuliah

Praktikum Kimia Analisis 2

Disusun Oleh :

Farmasi 3C

Kelompok : 16

 Ai nina herlina 3115118

 Lilis nurjanah 3115143
 Trisna burhanudin 3115169

PROGRAM STUDI FARMASI

STIKes BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA

2018
 I. Praktikum ke :1

II. Hari,Tanggal : 22 Februari 2018

III. No.Sampel : 2E

IV. Judul Praktikum : Penentuan kadar Asam Benzoat dalam sediaan farmasidengan

menggunakan metode titrasi asam-basa (Asidi-Alkalimetri).

V. Analit yang digunakan : Asam Benzoat

VI. Tujuan Praktikum

Untuk mengidentifikasi zat dalam suatu sampel sediaan dan mampu meentukan

kadarnya dengan menggunakan metode titrasi asam-basa (Asidi-Alkalimetri).

VII. Metode Praktikum

Titrasi Asidi-Alkalimetri (Asam-Basa)

VIII. Prinsip Percobaan

Penentuan kadar aam benzoate dengan terjadinyareaksi netralisi antara ion H+ dari asam
dengan ion H- dari basa dimana titik akhirnya di tandai dengan larutan berwarna merah muda oleh
indicator fenolftalin (pp).
IX. Dasar teori
Asidi-alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hydrogen yang berasal
dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat
netral.Netralisasi juga dapat dikatakan sebagai reaksi antara pemberi proton ( asam ) dengan
penerima proton ( basa ) .
Asidimetri merupakan penetapan kadar senyawa kuantitatif terhadap senyawa-senyawa
basa dengan menggunakan baku asam. Sebaliknya alkalimetri merupakan penetapan kadar
seyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa.
Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer ataupun titrant. Kadar larutan
asam ditentukan dengan menggunakan larutan basa atau sebaliknya. Titrant ditambahkan titer tetes
demi tetes sampai mencapai keadaan ekuivalen ( artinya secara stoikiometri titrant dan titer tepat
habis bereaksi) yang biasanya ditandai dengan berubahnya warna indikator. Keadaan ini disebut
sebagai “titik ekuivalen”, yaitu titik dimana konsentrasi asam sama dengan konsentrasi basa atau
titik dimana jumlah basa yang ditambahkan sama dengan jumlah asam yang dinetralkan :[H+] =
[OH-].
Sedangkan keadaan dimana titrasi dihentikan dengan cara melihat perubahan warna
indikator disebut sebagai “titik akhir titrasi”. Titik akhir titrasi ini mendekati titik ekuivalen, tapi
biasanya titik akhir titrasi melewati titik ekuivalen. Oleh karena itu, titik akhir titrasi sering disebut
juga sebagai titik ekuivalen.
Pada saat titik ekuivalen ini maka proses titrasi dihentikan, kemudian catat volume titer
yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut. Dengan menggunakan data volume titran,
volume dan konsentrasi titer maka bisa dihitung konsentrasi titran tersebut..
Indikator Phenolftalein adalah pewarna yang berperan sebagai indikator pH. Phenolftalein
adalah senyawa kimia dengan rumus molekul C20H14O4 dan sering ditulis sebagai "HIn" atau "pp"
dalam notasi singkat. Fenolftalein sering digunakan sebagai indikator dalam titrasi asam–basa.
Dari berubah warna dari tak berwarna dalam larutan asam menjadi merah muda dalam larutan
basa.
X. Alat dan bahan
I. Alat Dan Bahan
a. Alat
 Buret
 Erlenmeyer
 Statif
 Gelas ukur
 Gelas kimia
 Pipet volume
 Pipet ukur
 Corong pisah
 Spatula
 Corong
 Cawan uap
 Pipet tetes

b. Bahan
 NaOH
 Kloroform
 Asam oksalat
  Hcl
 Indicator pp
 Eter

II. Prosedur
a. isolasi sampel

Sampel Ditambahkan Ditambahkan

2,5 gr dengan gliserim dengan air

Jika terlalu basa Ditambahkan

ditambahkan NaOH
HCL berlebih
berlebih

Disentrifugasi

Filtrat Residu

Cek uji kualitatif dengan

Fase Eter Fase Hcl penambahan fecl3 dengan
adanya warna jingga

Diuapkan sampai Uji dengan fecl3, jika

menjadi Kristal berwarna unggu, lakukan
ECC kembali
Lakukan ECC jika masih ada
sampel asam benzoat
Dilarutkan dengan
etanol 100 ml
b. Pembakuan NaoH 0,1 N dengan asam oksalat

Asam oksalat dilarutkan dengan

aquadest ditambahkan 2-3 tetes
indicator pp

Titrasi dengan NaoH 0,1 N

sampai terjadi perubahan warna
bening sampai merah muda

c. Titrasi blanko

10 ml Etanol ditambahkan
2-3 tetes indicator pp

Titrasi dengan NaoH sampai terjadi

perubahan warna bening sampai
merah muda

d. Penetapan kadar sampel

10 ml Sampel ditambahkan
2-3 tetes indikator pp

Titrasi dengan NaoH 0,1 N sampai

terjadi perubahan warnabening
sampai merah muda
XI. Data Hasil Pengamatan
a). Pembakuan NaOH 0,1 N dengan Asam Oksalat
Berat Asam Oksalat (mg) Volume air (ml) Volume NaOH

63 mg 10 ml 12,1 ml

63 mg 10 ml 12,1 ml

63 mg 10 ml 12,2 ml

Rata-rata 12,13 ml

Perhitungan : V1.N1 = V2 . N2
Vasam oksalat . N asam oksalat = V rata rata . N NaOH
10 . 0,1 = 12.13 . N NaOH
N. NaOH = 0,08 N
b). Pembakuan blanko
Volume Etanol (ml) Volume NaOH

10 ml 0,7ml

10 ml 0,8 ml

10 ml 0,8 ml

Rata-rata 0,73 ml

Perhitungan blanko : 0,7 + 0,8 + 0,8 = 2,3

 2,3
= 0,73 ml
3

c). Penetapan kadar sampel

Volume Sampel (ml) Volume NaOH berlebih (ml)

10 ml 0,6 ml

10 ml 0,6 ml

10 ml 0,7 ml

Rata- rata 0,63 ml

Perhitungan : V1 . V1 = N1 . N2
0,63 . 0,08 = 10 . Nsampel
Nsampel = 0,005 N

Gr = BE x N x 0,01
= 122,12 x 0,005 x 0,01
= 0,006 gr
0,006
% b/b = x 100%
2,5

= 0,0024 x 100%
= 0,24 %
XII. Pembahasan
Pada praktikum kali ini yaitu mengenai identifikasi kuantitatif golongan asam hidroksi
benzoat (asam benzoate) Dimana metode yang digunakan dalam percobaan ini adalah titrasi asam
basa secara langsung. Titrasi asam basa langsung merupakan titrasi yang dilakukan untuk
senyawa-senyawa yang konsentrasinya besar dan hasil reaksinya satu arah. Sehingga dalam
penentuan kadar natrium salisilat tidak dilakukan titrasi asam basa tidak langsung, karena metode
ini digunakan untuk senyawa yang garamnya larut dalam air, sedangkan asamnya tidak larut dalam
air tetapi larut dalam pelarut organik yang tidak bercampur dengan air, selain itu juga asam
benzoate merupakan asam lemah kemudian apabila dititrasi secara tidak langsung maka akan
mudah terhidrolisis dan tidak terjadi reaksi dua arah sehingga akan sulit untuk menentukan titik
akhir titrasi. Sampel yang di dapat dalam bentuk serbuk yang di dalamnya terdapat eksipien. Maka
dari itu harus di lakukan isolasi terlebih dahulu untuk mendapatkan isolat murni dari Asam
Benzoat.
Berdasarkan teori Arhenius asam benzoate bersifat asam lemah karena H+ tidak dapat
terionisasi sempurna didalam air. Asam Benzoat merupakan turunan asam hidroksi benzoat dalam
bentuk orto karena gugus hidroksilnya berada pada orto. Asam Benzoat termasuk ke dalam asam
kuat dan dapat digunakan sebagai baku primer untuk pembakuan basa kuat dengan idikator
fenolftalin.
Asam benzoat merupakan pengawet yang sering digunakan dalam sediaan farmasi seperti
salep, tablet, serbuk, ataupun sediaan larutan. Pada penetapan kadar asam benzoate dimulai dari
isolasi analit dari matrik dengan menggunakan ekstraksi cair-cair dan penetapan kadar asam
benzoate dengan menggunakan metode titrasi alkali-asidimetri. Asam benzoate memiliki struktur
kimia :

Untuk penetapan kadar asam benzoate jika dilihat dari struktur keasamannya dapat

dilakukan Metode Titrasi Asidi-Alkalimetri. Selain titrasi juga sebenarnya dapat dilakukan

penetapan menggunakan spektrofotometri Uv-vis karena struktur asam benzoate memiliki ikatan

rangkap terkonjugasi dan ikatan non-bonding atau memiliki Pasangan Elektron Bebas (PEB),

sehingga dapat diderivatisasi dan masih banyak metode lain yang bisa digunakan seperti dengan

Titrasi Bromometri, GC-MS,HPLC.

 Sampel salep asam benzoate yang sudah ditimbang dilarutkan terlebih dahulu dengan

larutan NaOH 0.1 N yang bersifat basa kuat karena berdasarkan teoritis asam benzoate yang

bersifat asam lemah dapat bereaksi dengan larutan NaOH 0.1N membentuk garam yaitu Natrium

benzoate. Pemilihan Normalitas NaOH 0.1 N berdasarkan Sujadi dikatakan penambahan NaOH

0.1N dapat menggaramkan asam benzoate menjadi Natrium Benzoate.

Asam benzoate dilarutkan didalam NaOH 0.1 N supaya asam benzoate dapat terselamatkan

karena dilihat dari kelarutan matriks didalam serbuk. Divortex supaya homogeny dan di

sentrifugasi supaya dapat mengendapkan eksipien. Setelah mendapatkan Kedua fase Setelah

mendapatkan 2 fase yang berbeda kepolaran dimana yang diambil adalah filtrate dalam bentuk

natrium benzoate. Untuk meminimalisir terjadinya kesalahan maka dilakukan penambahan FeCl3

pada residu yang berisi matrix memastikan masih ada atau tidak nya asam benzoate didalam matrix

jika masih ada maka dilakukan ekstraksi ulang kembali dimana residu ditambahkan NaOH

kembali dan eter sampai dapat dipastikan sudah tidak adanya asam benzoate didalam matrix.

Pengujian dengan FeCl3 ini ditandai terbentuknya senyawa kompleks merah Fe3+ dalam residu

yang berisi matrix memastikan masih ada atau tidak nya asam benzoate didalam matrix jika masih

ada maka dilakukan ekstraksi ulang kembali dimana residu ditambahkan NaOH kembali dan eter

sampai dapat dipastikan sudah tidak adanya asam benzoate didalam matrix. Pengujian dengan

FeCl3 ini ditandai terbentuknya senyawa kompleks merah Fe3+ dalam residu. Larutan yang diambil

dari dua fasa zat cair tersebut adalah lapisan eter. Untuk memastikan sampel asam benzoat yang

diekstraksi tidak terdapat pada lapisan air maka dilakukan uji kualitatif pada lapisan air tersebut

seperti sebelumnya dengan penambahan FeCl3 dan ditandai dengan terbentuknya warna kompleks

Fe3+ jika didalam air tersebut masih terdapat sampel asam benzoat. Kemudian setelah dipastikan

tidak terdapatnya sampel dalam air, fasa eter (residu) diuapkan sampai terbentuk Kristal Asam
Benzoate. Kristal Asam Benzoat ini dapat dilarutkan dalam etanol 100 ml etanol untuk digunakan

sebagai larutan stok untuk penetapan kadar. Setelah di dapatkan asam benzoate murni dilakukan

penetapan kadar dengan titrasi alkalimetri dimana pentiter menggunakan NaOH 0,1 N dan di

tambahkan indicator phenoftalein sampai terjadi titik ekivalen dan terjadi perubahan warna dari

bening menjadi merah muda. Pemilihan indicator dilihat berdasarkan pH yang sesuai dengan

analisis yang akan digunakan karena indicator memiliki rentang pH yang berbeda-beda. Pemilihan

indicator phenoftalein pada praktikum ini karena indicator phenoftalein memiliki rentang pH yaitu

8.5-12 sesuai dengan titrasi alkalimetri dimana penentuan konsentrasi asam benzoate yang bersifat

asam dilakukan titrasi menggunakan larutan basa sebagai standar sehingga rentang pH nya antara

7.4-12 dan indicator phenoftalein sesuai pada titrasi asidi-alkalimetri ini.

Sebelum dilakukan titrasi larutan NaOH 0.1 N dibakukan terlebih dahulu. Natrium

Hidroksida tidak dapat dianggap sebagai baku primer karena kemurniannya cukup bervariasi.

Pembakuan natrium hidroksida dilakukan terhadap asam oksalat dan di dapat normalitas 0,096 N.

Reaksi yang terjadi antara NaOH dengan asam oksalat membentuk garam natrium oksalat sebagai

hasil netralisasi antara asam dan basa dengan persamaan reaksi :

H2C2O4 + 2 NaOH→ Na2C2O4 + 2 H2O

Setelah itu sampel dititrasi dengan NaOH 0.1 N menggunakan indicator phenoftalein

dalam suasana basa. Pembentukan warna atau yang biasanya disebut titik ekivalen antara asam

benzoate yang ditambahkan 3 tetes phenoftalein dan pentiter NaOH yang bersifat basa kuat adalah

warna fuchsia atau merah muda karena pada kondisi asam phenoftalein akan membetuk warna

merah muda. Pada proses titrasi terjadi reaksi antara asam benzoate dengan NaOH. Reaksi yang

terjadi yaitu proses netralisasi kembali membentuk natrium benzoate. Reaksi yang terjadi:
 NaOH + C6H5COOH→ NaC6H5COO- + H2O

Hasil akhir yang diperoleh dari penentapan kadar asam benzoate pada sediaan serbuk asam

benzoat dalam 2,5 gr yaitu 0,24 %.

XIII. Kesimpulan
Praktikum kali ini dapat disimpulkan dari analisis Kadar Asam benzoat pada sampel
berbentuk sediaan serbuk yang dalam 2,5gr sampel diteliti adalah 0,24%.
XIV. Daftar pustaka

Day, R.A dan Underwood, A.L.2001. Analisis Kimia Kuantitas. Jakarta : Erlangga.

Departemen Kesehatan RI.1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen Kesehatan

RI: Jakarta.

Florey, Klaus. 1981. Analytical Profiles of Drug Substances Volume 10. London:

Academic press.

Rowe, RC, et al. 2009. Handbook of Pharmaceutical Excipients 6 Th Edition :

Pharmaceutical Press.

Sudjadi. 2008. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar: Yogyakarta

Taib, Muh.Zaid.,dkk. 2014. Analisis Senyawa Benzoat Pada Kecap Manis Produksi

Lokal Kota Manado. UNSRAT Vol. 3 No. 1.

Vogel. 1985. Kimia Dasar. Bandung : Remaja Karya