Praktikum Farmasi Analisis Pertemuan 3 Asam Karbosilat 2022

11/15/2022
1. Uji esterifikasi
2. Uji kertas lakmus
3. Uji bikarbonat
4. Uji kristal
tutorial
Susana Linden
Praktikum farmasi analisis asam karbosilat Praktikum farmasi analisis asam karbosilat
pertemuan 3 2020 11/15/2022 1 pertemuan 3 2020 11/15/2022 4
Gugus karboksil merupakan gabungan nama antara karbonil Mendeteksi ada tidaknya asam karboksilat dengan mencium bau
(ikatan ganda atom karbon dan atom oksigen) dengan hidroksil ester khas yang muncul
(ikatan atom hidrogen dan atom oksigen) sehingga bentuk Pereaksi yang digunakan: alkohol, seperti etanol + H2SO4 pekat,
gugus fungsinya adalah (-COOH). dan air kemudian dipanaskan.
Sifat senyawa yang memiliki gugus karboksil adalah asam, baik Reaksi yang terjadi:
kuat maupun lemah.
Praktikum farmasi analisis asam karbosilat

pertemuan 3 2020
Asam
11/15/2022 2
pertemuan 3 2020 11/15/2022 5
salisilat
 Memiliki titik didih dan titik leleh yang tinggi. 2. Uji Kertas Lakmus untuk mengidentifikasi senyawa asam
 Asam karbosilat alifatis dengan atom C < 8 berwujud cair dengan menunjukkanperubahan warna kertas lakmus
pada suhu kamar, berbau menyengat. menjadi merah.
 Uji kelarutan: semakin banyak atom C, semakin sukar larut
dalam air.
 Uji keasaman.
1
11/15/2022
3. Uji Bikarbonat: Uji ini dilakukan untuk menentukan 1.Reaksi Azo (untuk asam yang mengandung gugus hidroksil)
keberadaan guguskarboksil pada senyawa. :+
Pada uji positif → terbentuk gelembung karbon dioksida yang 2.Reaksi esterifikasi (untuk asam asetat, salisilat dan benzoate)
merupakan hasil sampingan dari reaksi substitusi antara gugus :+
karboksilat dengan NaHCO3 3.Reaksi Iodoform (untuk asam laktat) :+
4.Reaksi Marquis (untuk asam yang mempunyai ring aromatis)
:+
5.Tes daya reduksi terhadap pereaksi Fehling atau Tollen’s
untuk asam asam mereduksi, misalnya asam tartrat dan asam
askorbat.
4. Reaksi Kristal
Reaksi sublimasi dilakukan karena pada umumnya senyawa CH3COOH
asam mudah menyublim. Bentuk: cairan jernih tidak berwarna, bau khas menusuk
Suatu asam karboksilat dapat mengalami sublimasi jika Uji kelarutan: bercampur dengan air, etanol dan gliserin
dipanaskan sehingga dapat diamati bentuk kristalnya di bawah Uji keasaman.
mikroskop.
5. Pirolisis.
Pirolisis dilakukan atas dasar pengetahuan bahwa apabila
meninggalkan sisa maka garam dan apabila memberikan warna
hitam menandakan adanya asam.
1. Asam asetat 1. Reaksi esterifikasi (gugus karbosilat: +)
2. Asam benzoat Sampel + etanol + H2SO4 pekat dipanaskan dalam water bath →
3. Asam salisilat senyawa etil asetat (bau pembersih kutex)
2. Sampel + 5 tetes larutan nitrat, 2 tetes larutan iodium 0.1N dan 1
4. Asam asetil salisilat (asetosal)
tetes NH4OH encer, panaskan hati-hati pada api kecil → biru.
5. Natrium benzoat
3. Sampel + 5ml NaOH 3N + 1ml FeCl3 10% → merah tua
6. Natrium salisilat Fe3(OH)2(CH3COO)6+, jika dipanaskan terbentuk warna coklat
merah karena terurai menjadi besi asetat basa Fe(OH)2 CH3COO.
4. Larutan garam asetat yang pekat dan netral ditambahkan larutan
AgNO3 → ↓ kristal putih perak asetat.
2
11/15/2022
Bentuk: kristal putih tidak berbau (amati dibawah mikroskop) 3. Reaksi kristal: dalam aseton air → keping keping papan
Uji kelarutan: larut dalam 350 bagian air, 3 bagian etanol (95%), pecah
3 bagian eter dan 8 bagian CHCl3 Sublimasi → keping keping berpelangi.
4. Sampel + Pb asetat → kristal pada dinding tabung.
 Asam karbosilat aromatik yang paling sederhana. 5. Asam Benzoat + AsamSulfat, dipanaskan → Sublimasi putih,
 asam lemah uap menempel pada dinding tabung
 digunakan sebagai bahan pengawet makanan, terutama saos
dan sambal
 zat ini mempunyai antimikroba properti karena dapat
menghambat pertumbuhan khamir dan bakteri.
1. Reaksi esterfikasi: (gugus karbosilat +)  Sublimasi ialah perubahan wujud zat dari padat ke gas atau
Sampel + etanol + H2SO4 pekat dipanaskan dalam water bath dari gas ke padat. Yang apabila partikel penyusun suatu zat
→ senyawa etil benzoat (bau pisang ambon) padat diberikan kenaikan suhu sebesar tertentu. Maka partikel
2. Didihkan 100mg sampel dengan CaCO3 dan 5ml air, saring, tersebut akan menyublin menjadi gas. Dan sebaliknya, apabila
pada filtrat + larutan FeCl3 → ↓ kuning coklat (jingga suhu gas tersebut diturunkan, maka gas akan segera berubah
kekuningan); kocok dengan eter, lapisan eter akan berwarna wujudnya menjadi padat kembali.
merah coklat.
Reaksi:
3C6H5COOH + FeCl3 → Fe(C6H5COOH)3 + 3HCl
3
11/15/2022
 Asam salisilat juga memberi hasil positif fenol, memiliki

Kristal dimasukkan pada cawan gugus fungsi fenol (-OH) yang terikat pada inti benzen pada
penguap porslen , disiapkan corong yg posisi orto terhadap gugus karboksilat.
bagian ujungnya disumbat dengan  Asam salisilat memiliki gugus karboksilat sebagai asam,
glass wool dan cawan porselen ditutup mengubah lakmus biru jadi merah, maka asam salisilat
dengan kertas saring, corong dimasukkan dalam golongan asam.
diletakkan dengan posisi terbalik
kemudian panaskan kristal diatas
penangas air dan sublimat menempel
dipinggir corong.
Senyawa golongan fenol adalah senyawa yang mempunyai

1. Dimasukkan sample yang sudah gugus -OH yang terikat pada ring aromatis
dihaluskan terlebih dahulu ke
dalam gelas kimia 100 ml. Rumus umum:
2. Gelas kimia ditutup dengan kaca
arloji.
3. Diletakkan es diatas kaca arloji
4. Gelas kimia dipanaskan perlahan
menggunakan hotplate. Maka sample
akan menguap dan mengumpul Contoh fenol, kresol, resorsinol, hidrokinon, parasetamol, asam
dibawah kaca arloji hingga salisilat, salisilamida.
terbentuknya kristal
5. Diamati pada bagian kristal
sebelum dan sesudah sublimasi.
Bentuk: Padat, serbuk kristal jarum, tidak berwarna atau

berwarna putih tetapi jika dibuat dari metil salisilat alami,
berwarna kuning atau merah muda.
Bau: tidak berbau atau sedikit berbau mint.
Rasa: agak manis dan tajam.
Resorcin hidrokuinin
Uji kelarutan: ol
 1:550 air atau 0.2 gr/100ml pada 20°C

 1:4 etanol
 mudah larut dalam eter dan CHCl3 timol
Paracetamol
kres
Praktikum farmasi analisis asam karbosilat ol Praktikum farmasi analisis asam karbosilat
4
11/15/2022
1. Bentuk: dapat berupa cairan dan padatan. masukkan 2 tetes sampel (larutan sampel dalam air) kedalam
2. Rasa: ada yang rasanya manis dan pahit, berbeda dengan tabung reaksi, tambahkan diazo A, diazo B dan 1-2 tetes
alkohol, Fenol ada yang berasa asam. larutan NaOH 2N sampai beraksi basa, kocok, panaskan
3. Uji kelarutan: Fenol Monovalen lebih larut dalam pelarut dipenangas air → akan terbentuk warna kuning kemerahan
organik sementara Fenol Polivalen umumnya larut dalam air. sampai merah.
Dengan reaksi Diazo, senyawa Alkohol akan menunjukkan

warna merah pada hasil reaksinya.
1. Reaksi azo, (lihat analisis alkohol) Jika sampel berupa alkohol aromatis: warna merah bertahan
2. Reaksi Marquis, (lihat analisis alkohol aromatik) lebih lama
3. Reaksi dengan FeCl3,
4. Reaksi Lieberman Tambahkan 4 tetes amil alkohol → kocok→ warna merah akan
5. Uji permangat tertarik kedalam amil alkohol, warna larutan berubah menjadi
jernih
Jika sampel berupa alkohol alifatik: warna merah cepat hilang,

dikocok dengan amil alkohol (eter) warna merah tidak masuk
atau tidak tertarik kedalam amil alkohol.
Reaksi alkohol (untuk alkohol mono dan polivalen): + Reaksi spesifik untuk Alkohol Aromatis
Pereaksi: campuran formaldehid : H2SO4 pekat (1:9)
Reaksi Diazo ini menggunakan campuran 2 pereaksi, yaitu Diazo A Carakerja: sample ditambahkan 1 tetes pereaksi → memberikan
dan Diazo B. hasil positif apabila terbentuk cincin berwarna tertentu (merah,
Pereaksi Diazo A: terdiri dari larutan asam Sulfanilat 0.5% dalam coklat, jingga ungu atau hijau) tergantung dari senyawa fenol.
30ml HCl 1N + 70ml air) Reaksi marquis dilakukan diplat tetes
Pereaksi Diazo B: terdiri dari NaNO2 dalam H2O.
5
11/15/2022
Sampel netral + larutan FeCl3 5 %(dibuat segar) → membentuk 4. Reaksi dengan FeCl3 :
warna dari merah sampai ungu. Cara kerja: Sampel netral + larutan FeCl3 5 %(dibuat segar) →
Reaksi yang terjadi: membentuk warna ungu (ungu tua kemerahan). kemudian + HCl encer
→ warna menjadi hilang.
5. Reaksi Marquis:
Reaksi spesifik untuk Alkohol Aromatis
Pereaksi: campuran formaldehid : H2SO4 pekat (1:9)
Carakerja: sample ditambahkan 1 tetes pereaksi → memberikan
hasil positif apabila terbentuk cincin berwarna tertentu merah.
Sampel netral + larutan FeCl3 5 %(dibuat segar) → membentuk 6. Reaksi Cuprifil:

warna dari merah sampai ungu. Reaksi untuk Identifikasi asam polihidroksi.
Reaksi yang terjadi: Pereaksi: NaOH 2N dan CuSO4 2%
Cara kerja: sampal + 1-2 tetes NaOH dan 1 tetes larutan CuSO4
→ hasil positif apabila didapatkan suatu kompleks Cu larutan
biru tua jernih. Pada pemanasan tidak terjadi endapan CuO
(tidak terjadi endapan merah bata)
1. Reaksi Azo positif, karena asam salisilat yang mengandung 7. Reaksi kristal: dalam aseton air → bentuk pakis
gugus hidroksil atau fenol. dapat ditarik dengan amil alkohol Sublimasi → bentuk panjang-panjang.
2. Reaksi esterifikasi: gugus asam karbosilat
3. Reaksi aqua brom:
Cara kerja: sampel dalam etanol + aqua brom tetes demi tetes
→ endapan putih kekuningan
Untuk sampel dengan inti aromatik, seperti fenol. Jika bervalensi
tunggal akan memberikan endapan, sedangkan fenol dengan
valensi banyak memberikan warna.
6
11/15/2022
Bentuk: kristal atau serbuk putih mengkilat, fluorescensi ungu. 7. Reaksi Marquis → merah darah (didiamkan agak lama)
Bau: tidak berbau
Rasa: asam
Uji kelarutan:
 1:550 H2O (agak sukar larutan dalam air)
 1:3 metanol
 1:2 eter
1. 200mg Sampel dipanaskan dengan 4ml NaOH → terurai  Sifat fisik: Butiran atau serbuk putih, tidak berbau.
menjadi Na asetat dan Na salisilat, kemudian diasamkan →  Kelarutan: larut dalam 2 bagian air, 90 bagian etanol (95%)
membentuk asam asetat dan asam salisilat (endapan putih),
kemudian disaring → residunya dites positif terhadap asam salisilat
dan filtratnya dites positif terhadap asam asetat.
2. Reaksi FeCl3 (reaksi spesifik yang membedakan dengan asam
salisilat)
Sedikit sampel + Larutan FeCl3 5 %(dibuat segar) → TIDAK
TERJADI REAKSI DITANDAI DENGAN TIDAK membentuk warna,
karena terurai sebagian menjadi asam asetat dan asam salisilat.
3. Reaksi esterifikasi untuk gugus karbosilat: tercium bau etil

asetat. Reaksi terhadap Na positif: Analisis terhadap ion Na+
4. Reaksi frohde. → biru ungu (segera)  Larutan sampel menimbulkan warna kuning intensif dalam
Pereaksi : larutan 0.5g amonium molibdat dalam 1.5ml air nyala api yang tidak berwarna
tambahkan H2SO4 (pekat) sampai 100ml (dibuat baru)  Larutan sampel diasamkan dengan asam asetat encer dan
5. Reaksi kristal: sublimasi → bentuk panjang-panjang (mirip asam disaring jika perlu, + Zn uranil asetat → endapan hablur
salisilat) kuning
6. Reaksi FeCl3
Cara kerja: Zat + HCl encer + CaCO3 kocok dan saring.
filtrat + FeCl3 → endapan coklat + FeCl3 → ungu
7
11/15/2022
 Larutan sampel dalam air (1:20) + FeCl3 →↓ coklat

kemerahan, bila diasamkan dengan HCl encer →↓ kristal
putih.
 Larutan sampel dalam air diasamkan dengan HCl encer
→↓putih (asam benzoat), yang memberikan test benzoat
positif.
 Larutan garam benzoat netral ditambahkan larutan AgNO3 →
endapan putih, yang dapat larut dalam ammonia encer.
 Reaksi kristal: sublimasi → papan pecah.

pertemuan 3 2020 11/15/2022 43
 Sifat fisik: Sisik-sisik tidak berwarna atau serbuk putih, tidak

berbau,
 Kelarutan: Larut dalam 1 bagian air, 11 bagian etanol (95%)
 Analisis Identifikasi:
1. Reaksi azo positif dapat ditarik dengan amil alkohol
2. Reaksi dengan FeCl3 menjadi ungu
3. Reaksi terhadap natrium dan salisilat positif,
4. Larutan sampel dalam air + asam menjadi endapan putih
(asam salisilat)

pertemuan 3 2020 11/15/2022 44

pertemuan 3 2020 11/15/2022 45

Praktikum Farmasi Analisis Pertemuan 3 Asam Karbosilat 2022

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Praktikum Farmasi Analisis Pertemuan 3 Asam Karbosilat 2022

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

11/15/2022

Praktikum farmasi analisis asam karbosilat

1. Asam asetat 1. Reaksi esterifikasi (gugus karbosilat: +)

 Asam salisilat juga memberi hasil positif fenol, memiliki

Senyawa golongan fenol adalah senyawa yang mempunyai

Bentuk: Padat, serbuk kristal jarum, tidak berwarna atau

 1:550 air atau 0.2 gr/100ml pada 20°C

Dengan reaksi Diazo, senyawa Alkohol akan menunjukkan

Jika sampel berupa alkohol alifatik: warna merah cepat hilang,

Sampel netral + larutan FeCl3 5 %(dibuat segar) → membentuk 6. Reaksi Cuprifil:

3. Reaksi esterifikasi untuk gugus karbosilat: tercium bau etil

 Larutan sampel dalam air (1:20) + FeCl3 →↓ coklat

Praktikum farmasi analisis asam karbosilat

 Sifat fisik: Sisik-sisik tidak berwarna atau serbuk putih, tidak

Praktikum farmasi analisis asam karbosilat

Praktikum farmasi analisis asam karbosilat

Anda mungkin juga menyukai