LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK I

Disusun oleh :
NAMA : RIA RIONA SYARIF
NIM : 442416042
KELOMPOK :2
PRODI/KELAS : KIMIA / B
JUDUL PERCOBAAN : GRAVIMETRI PENENTUAN KALSIUM DARI BATU KAPUR
ANGGOTA KELOMPOK :
1. I KADEK MARYANA
2. INDRIYANI RAHMAN
3. SINTIA K. IBRAHIM

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI GORONTALO
2017
 PERCOBAAN III

A. Judul
Gravimetri Penentuan Kalsium Dari Batu Kapur
B. Tujuan
1. Mahasiswa dapat mengetahui prinsip dasar dari gravimetri.
2. Mahasiswa dapat menentukan kadar kalsium dari batu kapur.
C. Dasar Teori
Analisis Gravimetri adalah suatu bentuk analisis kuantitatif yang berupa
penimbangan, yaitu suatu proses pemisahan dan penimbangan suatu komponen
dalam suatu zat dengan jumlah tertentu dan dalam keadaan sempurna mungkin.
Penimbangan disini merupakan penimbangan hasil reaksi setelah zat yang
dianalisis direaksikan.Hasil reaksi dapat berupa sisa bahan atau suatu gas yang
terjadi atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisis. Gravimetri
merupakan cara analisis tertua dan paling murah. Hanya saja gravimetri
memerlukan waktu yang relatif lama dan hanya dapat digunakan untuk kadar
komponen yang cukup besar. Suatu kesalahan kecil, secara relatif akan berakibat
besar. Kendati demikian gravimetri masih dipergunakan untuk keperluan analisis
karena waktu pengerjaannya yang tidak perlu terus-menerus dilakukan analis
karena setiap tahapan pengerjaan memakan waktu yang cukup lama.Sebagian
analisis gravimetri menyangkut unsur yang akan ditentukan menjadisenyawa
murni yang stabil dan mudah diubah ke dalam bentuk yang dapat ditimbang.
Berat hasil reaksi dapat dihitung dari rumus dan berat atom senyawa yang
ditimbang.Pengendapan merupakan teknik yang paling luas penggunaannya.Hal
terpenting dalam pengendapan suatu hasil reaksi adalah kemurniannya dan
kemudahan penyaringan yang pasti dilakukan dalam teknik pengendapan.
Prinsip dasar dalam analisis gravimetri :
1. Metode gravimetri untuk analisa kuantitatif didasarkan pada stokiometri
reaksipengendapan.
2. Secara umum dinyatakan dengan persamaan :aA + pP → AaPp
3. “a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), “p” adalah koefisien
reaksi setara dari reaktanpengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari
zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat
ditentukkan beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan.
4. Penambahan reaktan pengendap P umumnya dilakukan secara berlebih
agardicapai proses pengendapanyang sempurna.
5. Misalnya, pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan pengendap
ionoksalat C2O42- dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut :
Ca2+ + C2O42- → CaC2O4(s)
6. Reaksi yang menyertai pengeringan : CaC2O4(s)→ CaO(s) + CO2 (g) + CO
(g)
7. Agar penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang
mendekati nilai sebenarnya, harus dipenuhi 2 kriteria :
a. Proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya
berlangsung sempurna.
b. Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya
danmemiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat
pengotor.
Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut dapat
terpenuhi yaitu, komponen yang ditentukan harus dapat mengendap dengan
sempurna (sisa analit yang tertinggal harus cukup kecil, sehingga dapat
diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut. Selanjutnya endapan
yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan (dengan
penyaringan). Kemudian, endpan yang ditimbang harus mempunyai susunan
stoikiometrik tertentu (dapat diubah menjadi system senyawa tertentu) dan harus
bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut (Syabatani,2009).
Dalam analisis gravimetri endapan yang dihasilkan ditimbang dan
dibandingkan dengan berat sampel. Prosentase berat analit A terhadap sampel
dinyatakan dengan persamaan :

Berat A
%A = x 100 %
Berat sampel
Untuk menetapkan berat analit dari berat endapan sering dihitung melalui
faktor gravimetri. Faktor gravimetri didefinisikan sebagai jumlah berat analit
dalam 1 gram berat endapan. Hasil kali dari endapan P dengan faktor sama
dengan berat analit.
Berat analit A = berat endapan P x faktor gravimetri, Sehingga :
Berat endapan P x faktor gravimetri
%A = x 100 %
Berat sampel
Faktor gravimetri dapat dihitung bila rumus kimia analit dari endapan
diketahui dengan tepat (Lukum,2009).
Syarat-syarat lain untuk menentukan endapan gravimetric yaitu :
a. Endapan yang Kasar
Yaitu endapan yang butir-butiranya tidak kecil, halus, melainkan
besar.Hal ini penting untuk kelancaran penyaringan dan pencucian endapan.
Endapan yang di saring akan menutupi pori-pori kertas saring, bila endapan
halus, maka butir-butir endapan itu dapat masuk ke dalam pori-pori kertas
saring, bila endapan halus, maka endapan tidak menyambut pori-pori. Kedua
hal ini tidak baik: kalau lolos, maka endapan tidak kuantitatif lagi karena
kurang, bila menyumbat pori-pori, maka cairan sukar melewatinya sehingga
 cairan tidak lekas habis. Dengan perkataan lain, penyaringan menjadi lama
atau tidak mungkin lagi.
Untuk memperoleh endapan kasar dilakukan usaha-usaha, baik sewaktu
endapan di bentuk maupun sesudahnya, seperti halnya mengusahakan
kemurnian endapan. Pada pokoknya yang dilakukan ialah:
1.Mengatur agar endapan tidak terjadi terlalu cepat atau terlalu mudah
2.Digestion dan Aging

b. Endapan yang Voluminous atau Bulky

Yaitu endapan dengan volume atau berat besar, tetapi berasal dari
analat yang hanya sedikit. Untuk memperjelas halini dapat di lihat pad Mg.
Mg dapat di endapkan sebagai MgNH4PO4, yang kemudian di pijarkan dan di
timbang sebagai Mg2P2O7, kemungkinan lain ialah mengendapkannya
sebagai
NaMg(UO2)3(C2H3O2)9.6H2O
Yang tidak dipijarkan, tetapi setelah kering ditimbang dalam bentuk asli
tersebut.
c. Endapan Spesifik
Yang dimaksud ialah bahwa pereaksi yang di gunakan hanya dapat
mengendapkan komponen yang di analisis. Dengan demikian, maka setelah
analat dilarutkan, pembentukan endapan tidak perlu di dahului pemisahan
komponen-komponen yang mungkin akan ikut mengendap bila dipakai
pereaksi lain yang tidak spesifik. Dengan begitu, analisa lebih singkat karena
berkurang satu tahap
D. Alat dan Bahan
1. Alat
No Nama kategori Gambar Fungsi
alat
1 Gelas 1 Digunakan untuk
kimia tempat larutan dan
dapat juga untuk
memanaskan larutan
kimia

2 Corong 1 Memasukkan cairan

kedalam suatu wadah
dengan mulut sempit

3 Penangas 2

Digunakan untuk
memenaskan larutan

4 Pengaduk 1 Untuk mengaduk

suatu larutan atau
campuran
5 Erlemeyer 1
Digunakan untuk
tempat zat yang akan
dititrasi. Kadang-
kadang boleh juga
digunakan untuk
memanaskan larutan

6 Tabung 1 Untuk mereaksikan

reaksi zat

7 Eksikator 2 Tempat untuk

mendinginkan zat

8 Neraca 2
analitik Untuk mengukur
bahan (sampel), atau
zat kimia

9 Kertas 1 Untuk menyaring

saring larutan
10 Spatula 1 Untuk mengambil
zat yang akan
digunakan

11 Pipet tetes 1 Untuk meneteskan

larutan dengan
jumlah kecil.

12 Oven 2 Memijarkan endapan

13. Kaca arloji 1 Tempat untuk

menimbang bahan
2. Bahan
Nama Kategor
Sifat Fisik Sifat Kimia
Bahan i
- Berat Molekul - Dalam Asam klorida
100,09 gr/mol encer terjadi terjadi
- Titik Lebur penguraian dengan
Batu
1 Umum 25700 C berbuih karena karbon
Kapur
dioksida dilepaskan
- Dengan arium klorida
terbentuk endapan putih
-
Tak berwarna - Larut dalam air
Amonium -
2 Khusus Densitas 0.86 - Beracun
Oksalat
kg/m2
- Merupakan - Memilki
pelarut keelektronegatifan yang
universal lebih kuat daripada
- Berat molekul: hydrogen
18,0153 gr/m - Merupakan senyawa
- Titik leleh 0 yang polar
0
C,Titik didih - Memiliki ikatan van der
3 H2O Umum
100 0C waals dan ikatan
- Berat jenis hydrogen
0,998 gr/cm3 - Dapat membentuk
- Tidak berbau azeotrop dengan pelarut
- Memiliki gaya lainnya
adhesi yang - Dapat dipisahkan
kuat dengan elektrolisis
 menjadi oksigen dan
hydrogen
- Dibentuk sebagai hasil
samping dari
pembakaran senyawa
yang mengandung
hidrogen
- Massa jenis : - HCl akan berasap tebal
3,21 gr/cm3. di udara lembab
- Titik leleh : - - Gasnya berwarna
1010C kuning kehijauan dan
- Energi berbau merangsang
ionisasi : 1250 - Dapat larut dalam
4 HCl Encer Khusus kj/mol alkali hidroksida,
- Pada suhu kloroform, dan eter
kamar, HCl - Merupakan oksidator
berbentuk gas kuat
yang tak - Berafinitas besar sekali
berwarna terhadap unsur-unsur
- Berbau tajam. lainnya
- Massa jenis : - Merupakan oksidator
1,502 gr/cm3 yang kuat dan asam
- Titik didih : kuat
Asam 86ºC - Reaksi dengan amonia
5 Khusus
Oksalat - Titik lebur : - menghasilkan amonium
42ºC nitrat, menurut reaksi:
- Energi HNO3 + NH3 →
evaporasi : NH4NO3
 9,43 kkal/mol - Reaksi dengan nikel
pada 200 C sulfida menghasilkan
- Tidak garam nikel nitrat,
berwarna nitrogen monoksida,
belerang, dan air.
3 NiS + 8 HNO3 → 3
Ni(NO3)2 + 2 NO + 3
S + 4 H2O
- Reaksi dengan NiS
yangditambah asam
klorida, menghasilkan
garam nikel klorida.
3 NiS + 2 HNO3 + 6
HCl → 3 NiCl2 + 2 NO
+ 3 S + 4 H2O
- Reaksi dengan logam
perak akan membentuk
perak nitrat dan
nitrogen dioksida.
 E. Prosedur Kerja

CaCO3

Menimbang dengan teliti senyak ± 0,2000 g

Melarutkan dengan HCl encer

Residu Filtrat

Memasukan kembali di atas

penangas air ±1 jam
Menyaring dengan kertas saring
yang telah diketahui bobot kosonnya

Residu Filtrat

Mencuci hingga endapan bebas klor dan sulfat (tes kuantitatif)

Memanaskan hingga oven pada suhu 1100C selama 1 jam
Mendinginkan dalam esikator
Menimbang kembali

Berat Endapan
Konstan
F. Hasil Pengamatan Dan Perhitungan
1. Hasil Pengamatan
No Perlakuan Hasil Pengamatan
Menimbang dengan teliti contoh batu 0,2000 gram
1
kapur yang telah dihaluskan
Melarutkan dengan teliti HCl encer Larutan berwarna keruh
2
hingga contoh larutan sempurna
Meamanaskan di atas penangas Larutan berwarna bening dan
3
hingga suhu 70oC-80oC belum ada endapan

Mengendapakan dengan ammonium Larutan berwarna keruh dan

4
oksalat terdapat endapan
Memanaskan kembali di atas
penangas selama 30 menit kemudian Larutan berwarna bening dan
5
di saring dengan kertas saring yang dihasikaln filtrate dan residu
telah diketahui bobot kosongnya
Dihasilakn residu berwarna putih
Mencuci endapan hingga bebas klor
6 yang bebas klor dan filtrate yang
dan sulfat (tes kualitatif)
bening

Memanaskan di dalam oven pada Endapan atau residu menjadi

7
suhu 100-110oC . kering
Mendinginkan dalam desikator dan Berat Endapan Konstan
8
menimbang kembali
2. Perhitungan
Berat contoh = 0,2014 gr
Berat kertas saring kosong = 2,0071 gr
Berat kertas saring + endapan = 1,98685
Berat Endapan = 0,0386 gr

% Endapan
𝐴𝑟𝐶𝑎
Faktor Gravimetri = 𝑀𝑟𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 40,08 𝑔𝑟

100,08 gr
% Endapan = Berat endapan × faktor gravimetri
Berat Contoh

𝟎,𝟎𝟑𝟖𝟔×𝟎,𝟒
= x 100% = 7,66%
𝟎,𝟐𝟎𝟏𝟒
G. Pembahasan
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur
atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi
transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah
menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung
berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur – unsur atau senyawa yang
dikandung dilakukan dengan berbagai cara, seperti metode pengendapan.
Percobaan diatas dilakukan bertujuan agar dapat menentukan kadar kalsium
dalam batu kapur dengan menggunakan metode gravimetri.

Pada praktikum ini, praktikan melakukan kadar kalsium dalam batuan kapur
halus yang memiliki sifat zat yang kering, maka zat ini harus dilarutkan dengan
menggunakan larutan HCl encer.
Langkah pertama yang dilakukan adalah menimbang batu kapur yang telah
dihaluskan sebanyak 0,2000gr dengan menggunakan neraca analitik. CaCO3 ini
dilarutkan menjadi ion-ionnya dengan menambahkan HCl encer. CaCO3 tidak dapat
larut dalam air tetapi larut dalam asam karena dalam batu kapur terdapat unsur logam
yaitu Ca yang hanya bisa larut dalam asam. Dalam persamaan reaksi adalah :
CaCO3 + HCl CaCl2 + CO2 + H2O
Setelah menambahkan HCl encer lalu diaduk sampai warna larutan menjadi
beningdan menghasilkan larutan yang sempurna.Kemudian memanaskan larutan
diataspenangas air hingga suhu 70 -80oC sementara pemanasan berlangsung terjadi
penguapan dan terdapat gelembung gas. Hal ini terjadi karena larutan bereaksi
dengan cepat sebab semakin tinggi suhu maka semakin cepat pula reaksi yang
berlangsung dalam suatu larutan.
 (Gambar saat penambahan HCl)
Lalu menambahkan amonium oksalat sampai larutan mengendap dengan
sempurna dan sedikit dapat mengendapkan Ca, yang terjadi adalah terbentuk endapan
warna putih. Memanaskan kembali diatas penangas selama ±1 jam saat dipanaskan
volumenya semakin berkurang, hal ini dapat terjadi karenaadanya penguapan, hingga
terdapat endapan putih. Sehingga hasil yang diperoleh yaitu terjadi perubahan warna
menjadi keruh dan terbentuk endapan putih. Sebab didalam larutan tersebut terdapat
zat-zat pengotor yang diikat oleh NH4(COOH)2 yang terkontaminasi dengan suatu
zat pelarut yang berlebihan. Persamaan reaksinya yaitu :
Ca2+ + (NH4)2C2O4→ CaC2O4 + NH4+.

(gambar saat memanskan di atas penangas)

Langkah selanjutnya, yaitu dilakukan penyaringan dan pencucian.Penyaringan
bertujuan untuk memisahkan endapan dengan larutannya sedangkan pencucian
bertujuan untuk membersihkan endapan dari zat-zat pengotor.Pada tahap ini
diperlukan kesabaran dan ketelitian yang cukup tinggi agar hasil yang didapatkan
lebih akurat.Endapan tersebut dicuci dengan aquadest berulang-ulang hingga bebas
klor dan sulfat (test kualitatif), air cucian diuji secara kualitatif dengan menambahkan
pereaksi pengendap AgNO3.

(Gambar saat penyaringan)

Masuk pada langkah selanjutnya yaitu melakukan pemanasan dan pengeringan
di dalam oven, endapan yang tersisa pada kertas saring dikeringkan di dalam oven
100-110℃ selama 1 jam.Pengeringan endapan berfungsi untuk menghilangkan air
dan zat yang mudah menguap.Dengan persamaan reaksi sebagai berikut :
CaCO2O4 ↓ putih CaO ↓ putih + CO2(g) + CO(g)
Setelah dipanaskan, dimasukan ke dalam esikator selama 15 menit, kemudian
ditimbang dan dimasukan kembali ke dalam oven selama 30 menit namun untuk
memberikan berat yang konstan maka perlu dilakukan beberapa kali pemijaran

(Didinginkan pada Eksikator)

H. Kesimpulan
Berdasarkan yang telah dilakukan dalam laboratorium dapat diketahui
bahwa di dalam batu kapur terdapat kalsium yang ditentukan dengan cara analisis
gravimetri metode pengendapan dimana kadar kalsium dalam kalsium karbonat
(CaCO3) adalah sebesar 7,66%.
 DAFTAR PUSTAKA
Harjadi,W.1986.Ilmu Kimia Analitik Dasar.Jakarta: Gramedia.Hal 85-86.
Lukum,A.2005.Bahan Ajar Dasar-Dasar Kimia Analitik.UNG: Gorontalo.
Syabatani, Annisa, 2009, Gravimetri, http://annisanfushie.com/2009/01/04
/gravimetri/ (diakses 22 Oktober 2017)
Vogel.1990,Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, Jakarta,
PT. Kalman Media Pustaka.