MATERI 1

ANALISIS GRAVIMETRI

DISUSUN OLEH:

NAMA : QOFIFAH
STAMBUK : G 701 18 013
KELAS :C
DOSEN : JAMALUDDIN, S.Farm.,M.Si

JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS TADULAKO
PALU
2020
 MATERI ANALISIS GRAVIMETRI

Pengertian Gravimetri
Gravimetri adalah analisis yang dilakukan secara kuantitatif dengan prinsip dasar pemurnian dan
penimbangan. Gravimetric juga bisa disebut proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau
senyawa tersebut. Metode gravimetri untuk analisa kuantitatif didasarkan pada stokiometri reaksi
pengendapan.
Analisis gravimetri merupakan suatu cara analisa kimia kuantitatif yang didasarkan pada prinsip
penimbangan berat yang didapat dariproses pemisahan analit dari zat-zat lain dengan metode
pengendapan. Zat yang telah diendapkan ini disaring dan dikeringkan serta ditimbang dan diusahakan
endapan itu harus semurni mungkin.
Kinerja Metode Gravimetri
a. Relatif lambat
b. Mmerlukan sedikit peralatan -> Neraca dan Oven
c. Tidak memerlukan kalibrasi -> hasil didasarkan pada berat molekul
d. Akurasi 1-2 bagian per seribu
e. Sensitivitas : Analit>1%
f. Selektifitas : Tidak terlalu spesifik
g. Soluble (mudah larut) dan insoluble (sukar larut)

Keuntungan Analisa Gravimetri

a. Memerlukan sedikit peralatan, umumnya Neraca dan Furnace atau oven
b. Hasil didasarkan pada berat molekul, jadi tidak memerlukan kalibrasi
c. Sangat akurat (bias mencapai 4 desimal dibelakang koma)

Kesalahan Dalam Analisis Gravimetri

1. Kesalahan yang sering terjadi pada metode analisis gravimetri adalah pembentukan endapan,
pemurnian(pencucian), pemanasan atau pemijaran dan penimbangan.
2. Pada pembentukan endapan kadang mengandung zat lain yang juga membentuk endapandengan
pereaksi yang digunakan, sehingga diperoleh hasil yang lebih besar dari yang sebenarnya. Kesalahan
ini kadang dimbangi dengan kelarutan zat dalam pelarut yang digunakan.
3. Pada proses pemurnian (pencucian endapan), dengan melakukan pencucian bukan hanya zat
pengotor sajayang larut tetapi juga zat yang dianalisis juga ikut larut, meskipun kelarutannya jauh
lebih kecil. Dengan demikan penggunaan pencuci harus sedemikan kecil supaya kehilangan zat yang
dianalisis masih dapat diabaikan, artinya masih lebih kecil dari pada sensitivitas timbangan yang
digunakan.
4. Pada proses pembakaran atau pemijaran kadang terjadi pelepasan air yang tidak sempurna atau
sifat zatyang diendapkan yang mudah menguap (volatil).
5. Hal yang penting juga adalah adanya beberapa endapan yang mudah tereduksi oleh karbon bila
disaringdengan kertas saring seperti perak klorida, sehingga harus disaring dengan menggunakan
cawan penyaring (berpori) dapat juga terjadi kelebihan pemijaran sehingga terjadi dekomposisi
sehingga komposisi zat tidak tentu.
6. Kesalahan juga terjadi dari suatu endapan yang telah dipijarkan akan mengalami penyerapan air
 atau gaskarbondioksida selama pendinginan sehingga hasil penimbangan menjadi lebih besar dari
yang seharusnya, ini dihindari dengan alat penggunaan penutup cawan yang rapat dan desikator
yang cukup baik selama pendinginan,

Alat-alat Gravimetri=
1. Krus :

 Porselin = bentuk dan uuran bermacam-macam kegunaannya untuk memijarkan zat ditempatkan
pada porselin diatas kaki 3 perlu tang krus
 Platina
2. Desikator

Yaitu bejana/wadah yang digunakan untuk menyeimbangkan benda dengan suatu lingkungan
atmosfir yang dikendalikan. Bahan Al dan gelas bentuk ukuran bermacam-macam. Zat pengering=
silica gel, H2SO4P,CaO dll.

Metode Dalam Analisis Gravimetri

a. Metode Pengendapan
Suatu sampel yang akan ditentukan secara gravimetri mula-mula ditimbang secara
kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan reagen
tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutan sangat
kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang.
Pembentukan endapan dibedakan menjadi 2 macam yaitu:
1. Endapan dibentuk dengan reaksi antar analit dengan suatu pereaksi, biasanya berupa
senyawa baik kation maupun anion. Pengendapan dapat berupa anorganik maupun
organik
2. Endapan dibentuk cara elektrokimia (analit dielektrolisa), sehingga terjadi logam sebagai
endapan, dengan sendiri kation diendapkan.
 Prinsip metode ini adalah : “Mengubah bentuk komponen-komponen yang diinginkan menjadi
bentuk yang sukar larut.”
Dasar Reaksi : Aa + Rr -> AaRr
Keterangan = a : Mol dari analit A, r: Mol dari Reagen, AaRr : Endapan Murni
Syarat Bentuk senyawa yang ditimbang:
1. Stoikhiometri
2. Mempunyai tingkat kestabilan yang tinggi
3. Faktor gravimetrinya kecil, Faktor Gravimetri (Faktor kimia ) adalah jumlahgram analit dalam 1
gram endapan.
RUMUS=
Faktor gravimetric = Ar (Massa atom relative )/ Mr (Massa monekul relative).

Syarat bentuk senyawa yang diendapkan :

1. Kelarutannya rendah
2. Endapan mudah disaring dan dicuci
3. Endapan mudah diubah menjdi bentuk senyawa yang dapat ditimbang

Syarat endapan dan cara memperolehnya =

No Syarat endapan Cara memperolehnya

1 Terendap sempurna
2 Endapan Murni
3 Endapan tunggal
4 Endapan kasar (endapan yang  Pada pembentukan endapan, mempersulit pembentukannya
butiranya besar-besar)
5 Endapan sensitive
Bahwa perekasi yang digunakan hanya mengendapkankomponen dianalisa
6 Endapan spesifik
 Memilih endapan dg kelarutan kecil
 Menggeser kesetimbangan ( pereaksi berlebih)
 Mengurangi kelarutan : temperature rendah, kepolaran larutan
dikurangi (+alcohol)
 Sebelum pembentukan endapan: menyingkirkan bahan
pengganggu
 Saat pembentukan endapan: diusahakan endapan kasar
 Setelah pembentukan endapan : digestion:Menyaring:
mencuci: pengkristalan ulang
 Memilih reaksi yang tunggal
 Mengatur lingkungan reaksi
(derajat lewat jenuh rendah);
 Larutan dan perekasi encer
 Pereaksi tetes demi tetes
 Diaduk terus menerus
 Temperature tinggi
 Secara kimis (Diatur pH)
 Digestion
Langkah-langkah analisis GRavimetri =
1. Persiapan larutan sampel dan pereaksi
Perekasi pengendap=
1. Senyawa Anorganik
Contoh;
 NH OH untuk Fe
 HSO untuk Ba
 HCL Untuk Ag
 NaOH Untuk Cu

2. Senyawa Organik
Prinsipnya dengan ion logam tertentu dapat membentuk senyawa komplek organik dengan massa
molekul relatif tinggi, sehingga dengan ion logam yang sedikit didapat endapan logam yang
banyak. Endapan yang didapat tidak mengandung pengotor karena endapan orgaik tidak
teroksidasi
Contoh;
 Dimetilglioksim untuk nikel
 8-Hidroksikuinolin untuk magnesium
 1-nitroso-2 naftol untuk kobal

2. Pengendapan
Cara mengendapkan:
1. Pengendapan dilakukan dalam larutan encer
2. Perekasi ditambahkan perlahan-lahan sambil duduk
3. Pengendapan dilakukan dalam larutan panas
4. Pengendapan dilakukan pada pH dekat daerah pH dimna endapan terjadi secara kuantitatif
5. Endapan di-digest

3. Penyaringan dan pencucian

 Tujuan penyaringan = untuk mendapatkan endapan yang bebas (Terpisah) fari larutan
(cairan induk)
 Alat yang digunakanuntuk menyaring:
1. Kertas saring (Pakai corong gelas)
2. Krus GOOCH dilapisi serat asbes
3. Krus penyaring /Sintered glass
 Pemilihan saringan tergantung dari sifat endapandan juga suhu pengerjaan selanjutnya
 Menyaring dan mencuci endapan :
1. Endapan disaring dengan kertas saring bebas abu dan cawan pengering atau penyaring
gelas
Contoh : AgCl tidak dapat disaring dengan kertas saring tetapi menggunakan krus
penyaring atau penyaring gelas
2. Endapan perlu dicuci untuk menghilangkan larutan infuk yang melekat dan zat
pengotor yang larut

4. Pengeringan atau pemijaran

  Endapan yang telah disaring dan dicuci kemudian dikeringkan, diabukan dan dipijarkan
sampai beratnya konstan
 Tujuan pengeringan : Menghilangkan air dan segala zat yang mudah menguap
 Tujuan pemijaran : Merubah endapan kedalam suatu senyawa kimia yang rumusnya
diketahui dengan pasti.
5. Penimbangan
6. Perhitungan

Berat A
% A= x 100 %
Berat sampel
Ar atau Mr yang dicari
F aktor gravimetri
Mr endapan yang ditimbang
Berat A=berat P X faktor gravimetri
Maka :
berat P X faktor gravimetri
%A= x100%
Berat sampel
A=analit , P=endapan
B. Metode penguapan
 Cara langsung : bahan yang menguap dapat diserap dengan medium tertentu yang
sebelumnya ditimbang teliti
 Cara tidak langsung : menghitung beray sisa pengeringan/ penguapan hingga penyusun
yang menguap dapat diketahui

Metode ini digunakan untuk=

a. Menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang relative mudah menguap
b. Menentukan kadar air (hidrat) dalam suatu senyawa atau kadar air dalamsuatu sampel
basah

Cara penguapan;
1. Analit diuapkan
2. Ditimbang
3. Bagian yang hilang ditentukan. Contoh:penentuan kadar air dalam makanan
Hal lain yang perlu diperhatikan dalampenetapan kadar air dengan penguapan adalah:
1. Padatan yang akan dikeringkan hendaknya dihaluskan hingga sehalus mungkin
2. Padatan itu disebar merata dalam botol timbangan sehingga tingginya sama
3. Bila botol ditimbang bertutup, maka Selama pemanasan botol dalam keadaan
terbuka,tetapi setelah selesai pemanasan hendaknya selalu tertutup sampai selesai
ditimbang.

Menghitung kadar:

( berat endapan x faktor grafimetri)

%A=
berat sampelx 100 %
Dimana ;
%A = Berat unsur senyawa yang dicari
Berat endapan = Berat endapan yang terbentuk(Setelah dipijarkan)
Berat sampel = Berat sampel awal (sebelum dipijarkan)
c. Metode elektrolisis
Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut
menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila dialiri
dengan arus listrik dengan besar tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi reaksi
reduksi menjadi logam dengan bilangan osidasi 0. Endapan yang terbentuk selanjutnya
ditentukan berdasarkan beratnya, misalnyamengendaptkan tembaga terlarut dalam
suatu sampel cair dengan cara mereduksi. Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada
sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah.
Langkah kerja =
1. Zat yang dianalisa ditempatkan didalm sel elektrolisa
2. Setelah dilakukan elektrolisa logamyang mengendap pada katoda ditimbang

Hukum Dasar dalam Elektrolisis

Hukum dasar yang digunakan dalam metode ini adalah : Hukum Faraday dan Hukum Ohm.
a. Hukum Faraday I
Menyatakan hubungan antara banyaknya zat yang terendap atau terbebas pada
elektroda dengan banyaknya listrik yang diperlukan pada proses tersebut.
e xQ
W=
F
W = Jumlah zat terendap/terbebaskan (gr)
Q = Jumlah listrik yang dibutuhkan (Colloumb)
e =Berat ekivalen Elektrokimia
Berat Ekivalen elektrkimia adalah bilangan yang menyatakan banyaknya zat yang
terendap atau oleh listrik sebanyak 1 colloumb.
b. Hukum Faraday II
Menyatakan Hubungan antara banyaknya zat terendap atau terbebaskan pada
elektrolisis bertahap dalam seri larutan.
Bunyi hukumnya : ”banyaknya zat terendap atau terpisahkan dari masing- masing
elektroda yang disebabkan oleh listrik yang sama banyaknya dan mengalir dalam seri
larutan adalah sebanding dengan berat ekivalen kimianya
 SOAL PILIHAN GANDA DAN ESAY ANALISIS GRAVIMETRI

PILIHAN GANDA
1. Prinsip analis gravimetric adalah proses...
a. Inokulasi
b. Isolasi
c. Filtrasi
d. Ekstraksi
e. Destruksi
2.    Analisa gravimetric didasarkan pada pengukuran...
a. Volume
b. Massa Jenis
c. Berat Jenis
d. Berat
e. Suhu
3.    Berikut adalah langkah – langkah yang ada dalam analisa gravimetri...
1) Pengeringan endapan sampai berat konstan
2) Penyaringan endapan
3) Penimbangan endapan
4) Pelarutan sampel
5) Pembentukan endapan dengan menambah pereaksi pengendap
Urutan langkah gravimetri yang benar adalah
a. 4-5-1-2-3
b. 4-5-2-1-3
c. 4-5-3-2-1
d. 5-2-1-3-4
e. 5-4-3-1-2
4.    Berikut ini adalah alat – alat yang digunakan untuk menyaring dalam analisis gravimetri, kecuali...
a. Kaca Masir
b. Tiang Penyangga Saringan
c. Corong Tangkai Panjang
d. Corong Tangkai Pendek
e. Cawan Gooch
5.    Berikut beberapa metode analisis gravimetric untuk mendapatkan senyawa murni, kecuali...
a. Pengendapan
b. Penguapan
c. Reaksi Kimia
d. Pemanasan
e. Pengkisatan
6.    Endapan dapat diubah menjadi bentuk senyawa dengan komposisi kimia tertentu pada proses...
a. Pengarangan
b. Pengabuan
c. Pemijaran
 d. Penyaringan
e. Penimbangan
7.    Kertas saring abu dengan merek dagang Whatman, kertas saring dengan no. 42 mempunyai pori – pori..
a. Halus
b. Sedang
c. Kasar
d. Rapat
e. Besar
8.    Kertas saring abu dengan merek dagang Whatman, kertas saring dengan no. 41 mempunyai pori – pori..
a. Halus
b. Sedang
c. Kasar
d. Rapat
e. Besar
9.    Kertas saring abu dengan merek dagang Whatman, kertas saring dengan no. 40 mempunyai pori – pori..
a. Halus
b. Sedang
c. Kasar
d. Rapat
e. Besar
10.  Pada praktikum penetapan Fe sebagai Fe2O3 garam Ferro dioksidasi menjadi Ferri dengan penambahan
larutan...
a. Ammonium Hidroksida 1 : 1
b. Ammonium Hidroksida pekat
c. Hclpekat
d. HCl 1 : 1
e. HNO3 pekat
11.  Pada praktikum penetapan Fe sebagai Fe2O3 yang berfungsi sebaga ipereaksi pengendap adalah...
a. Ammonium Hidroksida 1 : 1
b. Ammonium Hidroksida pekat
c. Hclpekat
d. HCl 1 : 1
e. HNO3 pekat
12.  Senyawa bentuk pengendapan dalam penentuan kadar Fe sebagai Fe 2O3 adalah...
a. Fe(OH)
b. Fe(OH)2
c. Fe(OH)3
d. Fe2O3
e. FeCl3
13.  Proses hilangnya kertas saring, dikenal dengan nama…
a. Pengarangan
b. Pengabuan
c. Pemijaran
d. Pengendapan
e. Penyaringan
14.  Suatu endapan Fe(OH)3 dikotori oleh Mg(OH)2 cara terbaik untuk menyingkirkan pengotor ini adalah…
a. Penyaringan
b. Pencernaan
 c. Pembakaran
d. Pengendapan Ulang
e. Pencucian
15.  Besi dalam 0,8432 gram sampel diendapkan sebagai Ferri hidroksida. Endapannya dicuci dan
dikeringkan menjadi Ferri oksida dan diperoleh berat seberat 0,3462 gram. Persentase dalam sampel
adalah…
a. 20 %
b. 21 %
c. 22 %
d. 23 %
e. 25 %
16.  Tahap paling penting dalam analisis gravimetri metode pengendapan adalah…
a. Pelarutan sampel
b. Pengeringan endapan
c. Pembentukan endapan
d. Penyaringan endapan
e. Penimbangan endapan
17.  Berapa banyak sampel yang mengandung 18% Fe3O4 harus diambil untuk analisis, jika ingin
diperoleh Fe2O3 seberat 0,4 gram…
a. 21,1 g
b. 21,2 g
c. 21,3 g
d. 21,4 g
e. 21,5 g
18.  Pencuci yang digunakan pada penetapan kadar Fe metode gravimetri adalah larutan…
a. NaCl
b. NH4NO3
c. (NH4)2SO4
d. Na2S2O4
e. NH4Cl
19.  Endapan Fe(OH)3 disaring dengan menggunakan…
a. Kertas saring berpori kasar
b. Kertas saring berpori sedang
c. Kertas saring berpori halus
d. Kertas saring biasa
e. Kaca Masir
20.  Fungsi corong kaca masir pada metode gravimetri adalah…
a. Memanaskan endapan zat organik
b. Memanaskan endapan zat anorganik
c. Menyaring endapan yang kristalnya halus
d. Menyaring endapan yang tidak tahan pada suhu tinggi
e. Menyaring endapan untuk dipanaskan pada suhu tinggi
ESAY
1. Suatu sampel senyawa ionik seberat 0,5662 g yang mengandung ion klorida dilarutkan dalam air dan
ditambahkan AgNO3 berlebih. Bila berat endapan dr Cl yang terbentuk adalah 1,0882 g, hitung
persen berat Cl dalam sampel.
2. Ortofosfat (PO43-) ditentukan dengan menimbang sebagai amoniumfosfo molibdat
(NH4)3PO4.12MoO3. Hitung %P dan % P2O5 jika 1,1682 g endapan diperoleh dari 0,2711 g sampel
3. Suatu bijih dianalisa kandungan Mn, dengan merubah Mn menjadi Mn 3O4. Jika 1,52 g sampel
menghasilkan 0,126 g Mn3O4, berapa %Mn3O4 dan % Mn dalam sampel
4. Berapa berat bijih pirit (FeS2 tak murni) harus diambil untuk analisis sehingga berat endapan
BaSO4yang diperoleh sama dengan setengah dari %S dalam sampel
5. Suatu campuran yang hanya mengandung FeCl 3 dan AlCl3 seberat 5,95 g. Klorida diubah ke bentuk
oksida hidrous dan dibakar menjadi Fe 2O3 dan Al2O3. Bila campuran oksida seberat 2,62 g, hitung %Fe
dan %Al dalam campuran awal. BM Fe=55,85 Al=26,98

Pembahasan
1. Diketahui: berat endapan= 1,0882g; berat sampel: 0,5662g; Mr AgCl=
143,4 Faktor Gravimetri = Ar Cl / Mr AgCl = 35,45 / 143,4
Jawaban=
35,45
1,0882( )
143,4
%Cl= x 100 %=47,51 %
0,5662

2. Diketahui: berat endapan= 1,1682g; berat sampel:

0,2711g; Mr (NH4)3PO4.12MoO3=1876,5
Faktor Gravimetri:
untuk %P = Ar P/ Mr (NH4)3PO4.12MoO3 = 30,97/1876,5
untuk % P2O5 = Mr P2O5 / 2 x Mr (NH4)3PO4.12MnoO3 = 141,95/ 2(1876,5)
30,97
%p=
1,1682 ( 1876,5 ) x 100 %=7,11 %
0,2711
141,95
1,1682( )
2 x 1876,5
%p P 2O 5= x 100 %=16,30 %
0,2711
3. Diketahui: berat endapan= 0,126g; berat sampel: 1,52g; Mr Mn2O3= 157,9; Mn3O4= 228,8
Faktor Gravimetri
Untuk %Mn = 3 x Ar Mn/Mr Mn3O4 = 3X 53,94/228,8
Untuk %MnO= 3 X Mr Mn2O3 / 2x Mr Mn3O4
3 x 54,94
0,126( )
228,8
%Mn= X 100 %=5,97 %
1,52
 3 x 157,9
0,126( )
228,8
%Mn203= x 100 %=8,58 %
1,52

4. Jika terdapat a %S. maka berat endapan 1/2 a g BaSO4

Berat endapan x FG
%A= X 100 %
Berat sampel
1 S
a x( )
2 BaSO 4
a %S= X 100 %
Berat sampel
1 32,064
a x( )
2 233,4
1 %S= X 100 %
Berat sampel
Berat sampel= 6,869 g
5. Berat FeCl3 + Berat AlCl3 = 5,95
Berat Fe2O3 + Berat Al2O2 = 2,62
%Fe dan % Al ?
Berat Fe dan Al ?
Mol FeCl3 = Mol Fe

Berat FeCl 3 Berat Fe

=
BM FeCl 3 BM Fe

Berat Fe x BM FeCl 3
Berat FeCl 3=
BM Fe

Berat Al x BM AlCl 3
Berat AlCl 3=
BM Al

Berat FeCl 3+ Berat AlCl 3=5,95

Berat Fe x 162,21 Berat Al x 133,34

+ =2,62
55,85 26,98

1,43 Berat Fe + 4,94 berat AL = 2,62

Berat Fe = 1,07 g
Berat Al = 0,58 g
%Fe = 18%, %Al= 9,8%

157,9
0,126(3 x )
2 x 228,8
%Mn= X 100 %=8,58 %
1,52
 54,94
10,126(3 x )
228,8
%Mn= X 100 %=5,97
1,52