Anda di halaman 1dari 12

LAPORAN

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASAR

GRAVIMETRI

PENENTUAN KADAR CU SEBAGAI CuO

Tanggal: 01 Maret 2021

Dosen Pengampu:
Drs. Hokcu Suhanda, M.Si.
Dra. Wiwi Siswaningsih, M.Si.

Nama : Muhammad Aldin Nur Zen


NIM : 1902598

DEPARTEMEN PENDIDIKAN KIMIA


FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN
ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA
BANDUNG
2021
A. Tujuan
1. Memahami prinsip-prinsip dasar penentuan kadar Cu secara gravimetri
2. Menentukan kadar Cu dalam CuO
B. Dasar Teori
Gravimetri adalah metode analisis kuantitatif unsur atau senyawa berdasarkan
bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan
pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan. Untuk memperoleh keberhasilan
pada analisis secara gravimetri, maka harus memperhatikan hal-hal sebagai berikut :
unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara sempurna, bentuk endapan
yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya dan endapan yang
diperoleh harus murni dan mudah ditimbang.
(Khopkar, 2003 : 25)
Analisis gravimetri, atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi
serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawaan tertentu dari unsur tersebut, dalam
bentuk semurni mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang
sedang diselidiki, yang telah ditimbang. Sebagian besar penetapan-penentapan pada
analisis gravimetri menyangkut pengubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan
menjadi senyawa yang murni dan stabil, yag dapat dengan mudah diubah menjadi satu
bentuk yang sesuai untuk ditimbang. Lalu bobot unsur atau radikal itu dengan mudah
dapat dihitung dari pengetahuan kita tetang rumus senyawanya serta bobot atom unsur-
unsur penyusunnya.
(Basset, 1994 : 472)
Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas sebab kelarutan
bertambah dengan bertambahnya temperatur. Pengendapan dilakukan dalam larutan
encer yang ditambahkan pereaksi perlahan-lahan dengan pengadukan yang teratur,
partikel yang terbentuk lebih dahulu berperan sebagai pusat pengendapan. Untuk
memperoleh pusat pengendapan yang besar suatu reagen ditambahkan agar kelarutan
endapan bertambah besar.
(Nurhadi, 2003 : 26)
Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni. Kontaminasi
endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. Hal ini berhubungan
dengan adsorpsi banyak terjadi pada endapan gelatin dan sedikit pada endapan
mikrokristal, misalnya AgI, pada perak asetat dan endapan BaSO 4 pada alkali nitrat.
Pengotoran dapat juga disebabkan oleh postpresipitasi, yaitu pengendapan yang terjadi
pada permukaan endapan pertama. Hal ini terjadi pada zat yang sedikit larut kemudian
membentuk larutan lewat jeuh. Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan
primernya, misal: pengendapan CaC2O4 dengan adanya Mg. MgC2O4 akan terbentuk
bersama-sama dengan CaC2O4. Lebih lama waktu kontak, maka lebih besar endapan
yang terjadi.
(Saptorahardjo, 2003 : 27)
Persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimetri berhasil adalah sebagai
berikut: Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang
terendapkan secara analitis tidak dapat terdeteksi (biasanya 0,1mg atau kurang, dalam
menetapkan penyusunan utama dari suatu). Zat yang ditimbang hendaklah mempunyai
susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak diperoleh
hasil yang galat. Persyaratan kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat
yang disebabkan oleh faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat
diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang signifikan. Misalnya memperoleh
endapan murni dan dapat disaring itulah yang menjadi problem utama. Banyak penelitian
telah dilakukan mengenai pembentukan dan sifat-sifat endapan, dan telah diperoleh
banyak pengetahuan yang memungkinkan analisis serta meminimumkan masalah
kontaminasi endapan.
(Day, 2002 : 68)
Dalam prosedur gravimetri apa saja yang melibatkan pengendapan, orang akhirnya harus
mengubah zat yang dipisahkan menjadi suatu bentuk yang cocok untuk ditimbang. Hal ini perlu
bahwa zat yang ditimbang murni, stabil, dan susunanya pasti agar hasil analisis itu tepat. Bahkan
jika kopresipitasi telah diminimalkan, masih tinggal masalah penyingkiran air dan elektrolit apa
saja yang ditambahkan ke dalam air pencuci. Beberapa endapan ditimbang dalam bentuk kimia
yang sama dengan waktu diendapkan. Endapan lain mengalami perubahan kimia selama
pemanggangan, dan reaksi-reaksi ini haruslah berjalan sempurna agar hasilnya tidak salah.
Prosedur yang digunakan dalam tahap terakhir ini bergantung baik pada sifat-sifat endapan
maupun pada kuatnya molekul-molekul air yang diikat oleh zat padat itu.
(Day, 2002 : 90)
Untuk menghitung analit dari berat endapan sering diperlukan suatu faktor
gravimetri. Faktor ini di definisikan sebagai jumlah gram (atau ekivalen dari 1 g) dari
endapan. Perkalian berat endapan P dengan faktor gravimetri memberikan jumlah gram
analit di dalam, contoh :
Berat A = berat P x faktor gravimetri
Maka,
% A= (berat P x faktor gravimetri)/(berat contoh) x 100%
(Underwood, 1999 : 68)
Garam tembaga yang paling dikenal adalah terusi atau kaprisulfat pentahidrat,
CuSO4.5H2O. Penentuan tembaga secara gravimetri dapat dilakukan dengan cara
menambahkan asam ke dalam larutan kupri dari larutan tembaga dalam suasa asam, yang
akan menghasilkan endapan biru pucat yaitu kupri hidroksida. Endapan ini tidak melarut
lagi dalam pereaksi berlebih. Bila campuran yang mengandung endapan tersebut
dididihkan, kupri hidroksida akan diubah menjadi kupri oksida yang berwarna hitam.
(Tim PKAD, 2021 : 2)
C. Alat dan Bahan
Alat
- Cawan krus : 1 buah
- Tang krus : 1 buah
- Neraca analitik : 1 buah
- Gelas kimia 250 ml : 2 buah
- Kaca Arloji : 1 buah
- Kaki tiga : 1 buah
- Segitiga porselen : 1 buah
- Pipet tetes : 1 buah
- Pembakar Bunsen : 1 buah
- Desikator : 1 buah
- Pipet volume 2 ml : 1 buah
- Gelas ukur 50 ml : 1 buah
- Plat tetes : 1 buah
- Batang pengaduk : 1 buah
- Corong gelas : 1 buah
- Pipet filler : 1 buah
- Furnische : 1 buah
- Statif corong : 1 buah
- Labu Erlenmeyer : 1 buah
- Botol Semprot : 1 buah
- Kertas saring bebas abu : 1 buah
- Indikator lakmus merah : 1 buah
- Pinset
Bahan
- Sampel padatan CuSO4.5H2O : 0,30 gram
- Larutan H2SO4 3N : 2 mL
- Aquades : secukupnya
- Larutan NaOH 4N : secukupnya
- Larutan BaCl2 0,1 M : secukupnya
D. Prosedur, Hasil dan Pengamatan
Hasil dan Pengamatan
No. Prosedur
1. Penentuan kadar Cu sebagai CuO
Pemanasan cawan
Cawan Krus krus selama 30
menit dan dibiarkan
 Dipanaskan sampai pijar selama 5 menit di
 Didinginkan dalam desikator udara terbuka
 Ditimbang di neraca analitik
 Diulangi percobaan ini sampai
berat cawan krus tetap (selisih
penimbangan tidak lebih dari 3 x Pemindahan cawan
10-4 g) krus menggunakan
Hasil tang krus ke dalam
desikator dan
didiamkan selama
Sampel tembaga
10 menit sampai
dingin
 Ditimbang sampel sebanyak 0,3
gram
 Dimasukkan sampel ke dalam
gelas kimia 250 mL Penimbangan
 Dilarutkan sampel dengan massa cawan krus
aquades sebanyak 50 mL kosong dan
(dengan gelas ukur 50 mL sebari diperoleh massanya
membilas kaca arloji) 64,0032 gram
 Ditambahkan 2mL larutan H2SO4
3N bila larutan kurang jernih
 Diencerkan sampai volume 150
mL Penimbangan
 Dipanaskan larutan sampai
massa sampel
mendidih tembaga yang
 Ditambahkan tetes demi tetes berwarna biru
larutan NaOH sampai Cu dan diperoleh
mengendap dalam kondisi massanya
dipanaskan 0,3092 gram
 Diuji pH larutan dengan kertas
lakmus merah dengan pinset, jika Aquades, H2SO4 3N, NaOH adalah larutan
kertasnya menjadi biru maka tidak berwarna
hentikan penambahan NaOH
sampel tembaga
 Didekantasi cairan yang terdapat larut dalam
diatas endapan, lalu endapannya
aquades, nampak
disaring
jelas larutannya
 Dicuci endapan dengan aquades
panas berwarna biru keruh

Hasil
Air Hasil Pencucian Endapan + 2mL H2SO4 3N
dan diencerkan
 Diteteskan 2-3 tetes diatas plat sampai volumenya
tetes 150 mL. Larutan
 Diuji dengan BaCl2, jika menjadi berwarna
terdapat endapan putih biru seulas
menunjukkan bahwa dalam
endapan masih terdapat ion
SO42 Penambahan NaOH
 Dicuci kembali hingga endapan
ketika larutan
tersebut bebas ion SO42- dipanaskan dan
Hasil terbentuk campuran
endapan dan
larutan yang
Kertas Saring dan Endapan berwarna hitam
Pengecekan pH
 Dikeringkan, diabukan, dan larutan dengan
dipijarkan dalam cawan yang kertas lakmus
merah dan hasilnya
telah diketahui beratnya diatas membirukan kertas
bunsen lakmus merah,
artinya pH larutan
 Dilakukan pendinginan dalam sudah basa
desikator
Pada proses
 Ditimbang beberapa kali penyaringan
sampai beratnya konstan terdapat 2
kesalahan yang
Hasil 1 ditunjukkan pada
gambar di samping

Hasil proses
penyaringan.
Nampak dengan
jelas filtratnya tidak
berwarna sedangkan
endapannya
tertampung di kertas
saring
+BaCl2 pada air hasil
cucian endapan tidak
membentuk endapan
putih atau tidak
mengalami
perubahan

Proses pengeringan
edapan
menggunakan api
kecil sampai semua
asapnya hilang

Proses pengarangan
menggunakan api
yang besar di mana
api bunsen tepat di
bawah cawan krus
sampai kertas saring
berwarna hitam

Proses pengabuan
menggunakan api
yang besar di mana
api bunsen tepat di
bawah ujung kaki
segitiga sampai abu
hilang
Proses pemijaran
dengan menaikkan
suhu api bunsen
sampai maksimal
dan posisi cawan
krus tegak lurus
dengan api sampai
semua endapan
berwarna
merah/berpijar

Penimbangan
endapan dan
cawan krus yang
sudah dingin dan
diperoleh
massanya 64,1070
gram

E. Perthitungan dan Persamaan Reaksi


1. Perhitungan
a. Menghitung massa endapan CuO
massa endapan CuO = (massa cawan krus + tutup + isi) – (massa cawan krus +
tutup)
= (64,1070- 64,0032) gram = 0,1038 gram
b. Menghitung kadar Cu dalam persen

c. Menghitung massa Cu

2. Persamaan Reaksi
Cu2+(aq) + H2SO4(aq) → CuSO4(aq) + 2H+(aq)
Tb Tb Tb Tb
CuSO4(aq) + NaOH(aq) → Cu(OH)2 (s) + Na2SO4(aq)
Biru Tb biru Tb

Cu(OH)2(s) → CuO(s) + H2O(l)


Biru Hitam Tb
BaCl2(aq) + SO4-(aq) → BaSO4 (s) + 2Cl-(aq)
Tb Tb Putih Tb
F. Data dan Pembahasan
Praktikum gravimetri yang berjudul penentuan kadar Cu sebagai CuO ini berujuan
untuk memahami prinsip-prinsip dasar penentuan kadar Cu secara gravimetri dan
menentukan kadar Cu sebagai CuO. Percobaan ini dilakukan berdasarkan prinsip dasar
gravimetri yaitu pengukuran massa zat dengan komposisi yang diketahui secara kimia
terkait dengan analit. Terdapat beberapa metode gravimetri, diantaranya yaitu metode
pengendapan, metode penguapan, elektrogravimetri, dan termogravimetri.
Pada percobaan ini metode gravimetri yang digunakan adalah metode gravimetri
pengendapan. Prinsip kerja metode gravimetri pengendapan yaitu senyawa yang akan
dianalisis diendapkan dengan menambahkan pereaksi yang sesuai dan selanjutnya
dipisahkan endapannya kemudian endapannya ditimbang. Bahan yang digunakan pada
percobaan kali ini adalah padatan yang mengadung kation Cu, yaitu CuSO4.5H2O yang
berwarna biru, larutan NaOH sebagai zat pengendap, larutan BaCl2 sebagai penguji ion
sulfat, larutan H2SO4 4N untuk meningkatkan kelarutan, dan aquades sebagai larutan
pencuci endapan dari CuSO4 yang masing-masing tidak berwarna.
Gravimetri merupakan analisis kuantitatif. Sehingga dalam melakukan percobaan
ini terdapat beberapa hal yang perlu diperhatikan seperti jenis alat yang digunakan,
kebersihan alat, dan kalibrasi alat
Pada percobaan ini sebelum menggunakan cawan krus, cawan krus harus
dipreparasi dulu dengan dipanaskan dalam api biru bunsen agar zat-zat pengotor yang
mungkin ada dalam cawan krus benar-benar menguap atau hilang kemudian cawan krus
dapat digunakan sebagai wadah ketika memanaskan endapan CuO. Jika mengunakan api
merah dapat menghasilkan kerak hitam yang akan menempel pada dinding luar cawan
yang dapat menyebabkan penimbangan cawan tidak akurat. Selain itu, saat memanaskan
pun harus digunakan api biru kecil dahulu baru api biru diperbesar suhunya, hal ini
bertujuan agar tidak terjadi perubahan suhu yang tinggi secara mendadak pada cawan
yang akan mengakibatkan cawan pecah. Cawan yang sudah bersih tidak boleh langsung
dipegang oleh tangan, karena dihawatirkan akan ada lemak atau kotoran pada tangan
yang menempel pada cawan yang akan mengakibatkan penimbangan tidak akurat. Untuk
memindahkan dan membuka/menutup cawan digunakan tang krus yang sebelumnya
sudah dipanaskan agar steril.
Cawan krus harus didinginkan didalam desikator, hal ini dikarenakan pada
desikator terdapat silica gel yang dapat menyerap uap air dari cawan krus, sehingga
massa cawan tersebut akan konstan karena tidak menyerap udara dari luar. Pendinginan
dilakukan dengan durasi 15 menit. Penimbangan cawan pada saat cawan tepat dingin,
jika ditimbang dalam keadaan panas, cawan dapat memuai yang menyebabkan massa
yang ditimbang akan berbeda dibanding massa cawan saat dingin. Suhu yang tinggi akan
menyebabkan kerusakan pada keakuratan neraca analitik. Pemanasan dan penimbangan
dilakukan beberapa kali sampai diperoleh selisih massa ≤ 0.0003 gram, karena bertujuan
untuk memperoleh massa yang konstan atau presisi ketika pengukuran yang memiliki
nilai yang mendekati sama pada setiap pengukuran,sehingga massa yang diperoleh akan
lebih akurat.
Pada proses pengendapan, larutan harus diencerkan terlebih dahulu agar
memperluas permukaan dalam larutan sehingga reaksi berlangsung lebih mudah. Selain
itu, jika larutan cuplikan tidak diencerkan, ukuran partikel endapan akan terlalu kecil
karena konsentrasi yang terlalu besar. Penambahan H2SO4 pada proses ini untuk
meningkatkan kelarutan dan menghindari hidrolis Cu 2+ oleh air menjadi Cu(OH)2.
Penambahan NaOH pada saat larutan masih dalam keadaan panas dilakukan agar
terbentuk endapan Cu(OH)2 kemudian langsung terdekomposisi menjadi endapan yang
lebih stabil, yakni CuO yang berwarna coklat-hitam. Kemudian pH dari larutan tersebut
di cek dengan kertas lakmus merah dan ternyata membirukan kertas biru (Basa).
Kemudian larutan tersebut didiamkan agar partikel-partikel endapan turun ke bawah
(digest atau penumbuhan kristal endapan) dan didekantasi atau dipisahkan antara larutan
dan endapannya. Pencucian endapan menggunakan H2O karena aquades tidak akan
bereaksi dengan endapan, tetapi mampu melarutkan ion sulfat, sehingga tidak akan
mempengaruhi kualitas dan kuantitas endapan. Kemudian air cucian endapan ini di cek
oleh larutan BaCl2 untuk mengetahui ada tidaknya ion penganggu (ion sulfat), jika ada
maka akan terbentuk endapan putih, jika tidak ada maka tidak akan mengalami reaksi
atau perubahan.
Pada proses pemanasan, ada 4 tahap pada proses ini. Pertama adalah pengeringan
dari kertas saring dan endapan sampai asapnya (uap air) hilang menggunakan api biru
yang kecil. Kedua adalah proses pengarangan dengan meningkatkan suhu dari api
bunsen di mana api bunsen tepat di bawah cawan krus sampai kertas saring berubah
warna menjadi hitam. Ketiga adalah proses pengabuan dengan di mana api bunsen tepat
di bawah ujung kaki segitiga sampai abu hilang. Keempat adalah proses pemijaran
dengan meningkatkan api bunsen sampai maksimal dan posisi cawan krus tegak lurus
dengan api agar panasnya merata sampai semua endapan berwarna merah/berpijar.
Kemudian cawan didinginkan sebentar di udara terbuka dan dimasukkan dalam
desikator dan selanjutnya ditimbang.
Pada video praktikum tersebut didapatkan data sebagai berikut:
Cawan kosong Cawan + tutup Massa Volume
+ tutup + endapan sampel Cu larutan

64,1070 gram 64,0032 gram 0,3092 gram 150 mL


Berdasarkan data tersebut dapat diperoleh melaui perhitungan di atas bahwa massa CuO
adalah 0,1038 gram dan kadar Cu dalam persen sebagai CuO sebanyak 26,8%.
G. Kesimpulan
Praktikum gravimetri yang berjudul penentuan kadar Cu sebagai CuO ini berujuan
untuk memahami prinsip-prinsip dasar penentuan kadar Cu dan menentukan kadar Cu
sebagai CuO secara gravimetri.
Berdasarkan video praktikum tersebut didapatkan hasil bahwa prinsip dasar gravimetri
yaitu pengukuran massa zat dari suatu endapan yang paling stabil, yaitu CuO melalui
proses pelarutan, pengenceran, pengendapan, pemanasan, pemijaran, dan penimbangan
dari massa CuO. Berdasarkan perhitungan diperoleh massa CuO adalah 0,1038 gram dan
kadar Cu dalam persen sebagai CuO sebanyak 26,8%.
H. Daftar Pustaka
Basset, J dkk.(1994). Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kualitatif Anorganik Edisi 4.
Jakarta: EGC
Day, R. A.(2002). Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga
Khopkar, S. M.(2003). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Erlangga
Nurhadi, Agus.(2003). Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press
Saptorahardjo.(2003). Kimia Analitik. Jakarta: UI Press
Tim Praktikum Kimia Analisis Dasar.(2021). Petunjuk Praktikum Dasar-dasar Analisis
Kimia. Bandung: Departemen Pendidikaan Kimia FPMIPA UPI
Underwood, A.L.(1999). Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga
I. Post Lab
Hitung kadar Cu dalam cuplikan milligram per liter (ppm)!
Jawaban:
( )
( )
( )

Anda mungkin juga menyukai