JURNAL LENGKAP

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASAR

ANALISIS KUALITATIF ANION

Cl-, Br-, I-, SO42-, SO32-, NO3-, dan NO2-
Tanggal: 22 Februari 2021

Dosen Pengampu:
Drs. Hokcu Suhanda, M.Si.
Dra. Wiwi Siswaningsih, M.Si.

Nama : Muhammad Aldin Nur Zen

NIM : 1902598

DEPARTEMEN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN
ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA
BANDUNG
2021
A. Tujuan
1. Mengidentifikasi anion Cl-, Br-, I-, SO42-, SO32-, NO3-, dan NO2-
2. Menjelaskan prinsip reaksi identifikasi anion Cl-, Br-, I-, SO42-, SO32-, NO3-, dan NO2-
3. Membuat skema pemisahan anion Cl-, Br-, I-, SO42-, SO32-, NO3-, dan NO2-
B. Dasar Teori
Kimia analisis secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang disebut analisis
kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat.
Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel atau
contoh. Tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah
unsur, sedangkan analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu
yang ada dalam sampel (Underwood, 1986).
Analisa kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi suatu unsur kimia
dalam cuplikan yang tidak diketahui untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-
ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif digunakan beberapa pereasi untuk
mengetahui jenis anion/kation suatu larutan (Wardiyah, 2016).
Dalam analisis kualitatif dikenal juga dengan analisis pendahuluan. Analisis
pendahuluan ditujukan untuk mendapatkan gambaran umum, ke arah manakah perhatian
harus diberikan dalam analisis kualitatif. Pengamatan warna pada larutan senyawa-
senyawa mampu menunjukkan jenis warna khas baik dalam bentuk padatan maupun
larutan. logam-logam tembaga, nikel, mangan, kromium, kobalt dan besi menghasilkan
garam-garam berwarna. Pengamatan warna ini akan membantu menentukan jenis ion yang
ada dalam sampel (Chadijah, 2012).
Anion merupakan ion bermuatan negatif. Identifikasi anion tidak jauh berbeda
dengan kation, hanya saja sampai saat ini belum ada metode analisis standar yang
sistematis untuk menganalisis anion seperti halnya analisis kation (G.Svehla, 1985).
Anion dapat berfungsi sebagai logam apabila memiliki minimal satu pasang ion
pusat yang disebut dengan bilangan koordinasi. Ikatan kovalen koordinat. Pada ikatan ini,
ligan sebagai donor pasangan elektron. Ion kompleks ditinjau dari jenis ligan yang diikat
dapat digolongkan menjadi dua yakni kation kompleks dan anion kompleks (Yamin,
2000).
Pada anion, istilah yang perlu dipakai adalah gugus lain yang terikat pada ion logam,
yang dikelompokkan sebagai berikut :1.Anion sederhana seperti O2, F2, CN-2.Anion okso
diskret seperti NO3-dan SO42-3.Anion polimer okso seperti silikat atau fosfat
kondensiAnion kompleks halida seperti anion kompleks berbasa banyak seperti oksalat
misalnya (CO(C2O4)3)3-dan anion oksa dari oksigen (Ismail Besari, 1982).
Klorat, Bromat dan iodat merupakan ion yang bipiramidal yang terutama dijumpai
pada garam lokal alkali. Anion okso logam transisi jarang digunakan, yang paling dikenal
adalah kalium permanganat (KMnO4) dan kromat (CrO4) atau dikenal sebagai pengoksida
(Ismail Besari : 1982).
Anion berinti banyak dijumpai pada anion okso yang berinti 2, 3 atau 4 atom
oksigen yang terikat pada atom inti dan menghasilkan atom deskret. Namun demikian,
mungkin hanya terdiri dari 2 atom oksigen dan menghasilkan ion dengan jembatan
oksigen seperti ion bikarbonat yang terbentuk dari CrO4yang diasamkan (Ismail Besari,
1982).
Pengujian terhadap anion relatif lebih sederhana karena gangguan-gangguan dari
ion-ion lain yang ada dalam larutan minimal (dapat diabaikan). Pada umumnya anion-
anion dapat digolongkan sebagai berikut :
1. Golongan sulfat: SO42-, SO32-, PO43-, Cr2O42-, BO33-, AsO43-, AsO33-. Anion-anion ini
mengendap dengan Ba2+ dalam suasana basa.
2. Golongan halida : Cl-, Br-, I-, S2-. Anion golongan ini mengendap dengan Ag+ dalam
larutan asam (HNO3).
3. Golongan nitrat : NO3-, NO2-, C2H3O2-. Semua garam dari golongan ini larut. NO3-,
NO2, CH3COO-
Analisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation, hanya saja pada analisis
anion tidak memiliki metode yang sistematis seperti analisis kation. Uji analisis anion juga
berdasarkan pada sifat fisika seperti warna, bau, terbentuknya gas, dan kelarutannya.
(Ismail Besari, 1982)
Pada hakekatnya, proses-proses identifikasi anion yang dipakai dapat dibagi ke
dalam (A) proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap,
yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam, dan (B) proses yang tergantung pada
reaksi-reaksi dalam larutan. Kelas (A) dibagi lagi kedalam sub-kelas (i) gas-gas yang
dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer, dan (ii) gas atau uap
dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Kelas (B) dibagi lagi kedalam sub-kelas (i) reaksi
pengendapan, dan (ii) oksidasi dan reduksi dalam larutan (G. Svehla, 1985).
Cara pengenalan anion dapat dilakukan dengan tiga cara, yaitu berdasarkan Bunsen,
Gilreath, dan Vogel. Bunsen menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam perak dan
garam bariumnya, warna, kelarutan garam alkali, dan kemudahan menguapnya. Gilreath
 menggolongkan anion berdasarkan pada kelarutan garam kalsium, barium, cadmium, dan
garam peraknya. Sedangkan vogel menggolongkan anion berdasarkan pada proses yang
digunakannya, yaitu pemeriksaan anion yang dapat menguap bila diolah dengan asam.
Dan pemeriksaan anion berdasarkan reaksinya dalam larutan (Tim PKAD, 2021).
C. Alat dan Bahan
Alat
 Tabung reaksi : 7 buah
 Rak tabung reaksi : 1 buah
 Pipet tetes : 7 buah
 Penjepit tabung reaksi : 1 buah
 Gelas kimia 400 mL : 1 buah
 Botol semprot : 1 buah
 Kaki tiga : 1 buah
 Kawat kasa : 1 buah
 Pembakar bunsen : 1 buah
Bahan
 Larutan NaCl 0,2M : 1 mL
 Larutan NaBr 0,2M : 1 mL
 Larutan NaI 0,2M : 1 mL
 Larutan Na2SO4 0,2M : 1 mL
 Larutan Na2SO3 0,2M : 1 mL
 Larutan NaNO3 0,2M : 2 mL
 Larutan NaNO2 0,2M : 2 mL
 Larutan HNO3 3 M : 3 tetes
 Larutan Pb(CH3COO)2 0,2 M : 30 tetes
 Larutan BaCl2 0,25 M : 20 tetes
 Larutan HCl 0,1 M : secukupnya
 Larutan Fe2+ : 60 tetes
 Larutan H2SO4 4N : 2 mL
 Larutan H2SO4 pekat, 18M : 2 mL
 Larutan Ag2CrO4 ` : 35 tetes
 Aquades : Secukupnya
D. Prosedur, Hasil dan Pengamatan
Hasil dan Pengamatan
No. Prosedur
1. Identifikasi ion halida: Cl-, Br-, dan I-
Larutan NaCl, NaBr, dan NaI tidak berbau
Tabung reaksi 1 dan tidak berwarna
 Ditambahkan larutan NaCl
sebanyak 1 mL dengan HNO larutan tidak berwarna
konsentrasi 0,2 M
Larutan Pb(CH3COO)2 berwarna putih, tidak
 Ditambahkan satu tetes HNO3
3M agar larutan bersifat asam berbau
  Ditambahkan 10 tetes larutan Aquades: cairan tidak berwarna, tidak berbau
Pb(CH3COO)2 0,2 M
 Diamati perubahan yang terjadi Tabung reaksi 1
 Ditambahkan 1 mL aquades +HNO3 tidak terjadi perubahan warna
ke dalam endapan yang telah + Pb(CH3COO)2 terbentuk endapan putih dan
terbentuk
larutan keruh
 Diamati perubahan yang
terjadi + H2O endapan tidak larut
 Dipanaskan tabung reaksi ke +panas endapan menjadi larut dan larutan
dalam penangas air
tidak berwarna
 Diamati perubahannya setiap
menit Ketika dingin terbentuk kristal putih seperti
 Dibandingkan kecepatan jarum
terjadinya perubahan pada
masing-masing tabung
Hasil

Tabung reaksi 2
Tabung reaksi 2
 Ditambahkan larutan NaBr
sebanyak 1 mL dengan +HNO3 tidak terjadi perubahan warna
konsentrasi 0,2 M + Pb(CH3COO)2 terbentuk endapan kristalin
 Ditambahkan satu tetes
HNO3 3M agar larutan putih dan larutan berwarna putih
bersifat asam + H2O endapan tidak larut
 Ditambahkan 10 tetes larutan +panas endapan menjadi larut dan larutan
Pb(CH3COO)2 0,2 M
tidak berwarna
 Diamati perubahan yang
terjadi Ketika dingin tidak ada endapan yang
 Ditambahkan 1 mL aquades terbentuk
ke dalam endapan yang telah
terbentuk
 Diamati perubahan yang
terjadi
 Dipanaskan ketiga tabung
reaksi ke dalam penangas air
 Diamati perubahannya setiap
menit
 Dibandingkan kecepatan
terjadinya perubahan pada
masing-masing tabung
Hasil
 Tabung reaksi 3
Tabung reaksi 3
+HNO3 tidak terjadi perubahan warna
 Ditambahkan larutan yang + Pb(CH3COO)2 terbentuk endapan kuning
mengandung anion I-
sebanyak 1 mL dengan dan larutan menjadi kuning
konsentrasi 0,2 M
+ H2O endapan tidak larut
 Ditambahkan satu tetes
HNO3 3M agar larutan +panas endapan menjadi larut dan larutan
bersifat asam tidak berwarna
 Ditambahkan 10 tetes larutan Ketika dingin menghasilkan kepingan kristal
Pb(CH3COO)2 0,2 M
kuning keemasan (jameki)
 Diamati perubahan yang
terjadi Kecepatan pembentukan kristal dan perubahan
 Ditambahkan 1 mL aquades warna atau reaksi lebih cepat Cl- >Br->I-
ke dalam endapan yang telah
terbentuk
 Diamati perubahan yang
terjadi
 Dipanaskan ketiga tabung
reaksi ke dalam penangas air
 Diamati perubahannya
setiap menit
 Dibandingkan kecepatan
terjadinya perubahan pada
masing-masing tabung

Hasil
Tabung reaksi 4
+HNO3 tidak terjadi perubahan warna
Tabung reaksi 4
+ Ag2CrO4 terbentuk endapan putih dan
 Ditambahkan larutan yang
mengandung anion Cl- larutan menjadi keruh
sebanyak 1 mL dengan +NH endapan menjadi larut
3
konsentrasi 0,2 M
 Ditambahkan satu tetes
HNO3 3M agar larutan
bersifat asam
 Ditambahkan 5 tetes larutan
Ag2CrO4 0,2 M
 Ditambahkan 10 tetes NH3
 Mengamati perubahan yang
terjadi

Hasil
Tabung reaksi 5
Tabung reaksi 5
 Ditambahkan larutan yang
mengandung anion Br- +HNO3 tidak terjadi perubahan warna
sebanyak 1 mL dengan + Ag2CrO4 terbentuk endapan cream dan
konsentrasi 0,2 M
 Ditambahkan satu tetes larutan menjadi keruh
HNO3 3M agar larutan +NH3 endapan menjadi larut
bersifat asam
 Ditambahkan 5 tetes larutan
Ag2CrO4 0,2 M
 Ditambahkan 10 tetes NH3
 Diamati perubahan yang
terjadi

Hasil

Tabung reaksi 6
 Ditambahkan larutan yang Tabung reaksi 6
mengandung anion I- +HNO3 tidak terjadi perubahan warna
sebanyak 1 mL dengan
konsentrasi 0,2 M + Ag2CrO4 terbentuk endapan kuning dan
 Ditambahkan satu tetes larutan menjadi kuning
HNO3 3M agar larutan
+ NH3 tidak mengalami reaksi
bersifat asam
 Ditambahkan 5 tetes larutan
Ag2CrO4 0,2 M
 Ditambahkan beberapa tetes
HCl 0,1 M
 Ditambahkan 10 tetes NH3
 Diamati perubahan yang
Hasil terjadi
2. Identifikasi anion SO32- dan SO42- Na2SO3 larutan tidak berwarna dan tidak
berbau
Tabung reaksi 1
 Ditambahkan larutan Na2SO3
Na2SO4 larutan tidak berwarna dan tidak
sebanyak 1 mL dengan berbau
konsentrasi 0,2 M
BaCl2 larutan tidak berwarna dan tidak berbau
 Ditambahkan 10 tetes BaCl2
0,25M HCl larutan tidak berwarna
 Diamati perubahan yang
Tabung reaksi 1
terjadi
 Ditambahkan beberapa tetes +BaCl2 terbentuk endapan putih
HCl 0,1 M +HCl endapan melarut dan tercium bau
 Diamati apa yang terjadi
belerang
Hasil

Tabung reaksi 2
Tabung reaksi 2
 Ditambahkan larutan Na2SO4
sebanyak 1 mL dengan +BaCl2 terbentuk endapan putih
konsentrasi 0,2 M
+HCl endapan tidak larut atau tidak terjadi
 Ditambahkan 10 tetes BaCl2
0,25M perubahan
 Diamati perubahan yang
terjadi
 Ditambahkan beberapa tetes
HCl 0,1 M
 Diamati apa yang terjadi

Hasil

Tabung reaksi 3
Tabung reaksi 3
+HNO3 tidak terjadi perubahan warna
 Ditambahkan larutan yang
mengandung anion SO32- + Ag2CrO4 terbentuk endapan putih dan
sebanyak 1 mL dengan larutan menjadi keruh
konsentrasi 0,2 M
 Ditambahkan satu tetes +NH3 endapan menjadi larut
HNO3 3M agar larutan
bersifat asam
 Ditambahkan 5 tetes larutan
Ag2CrO4 0,2 M
 Ditambahkan 10 tetes NH3
 Diamati perubahan yang
terjadi
Hasil
 Tabung reaksi 4
Tabung reaksi 4
+HNO3 tidak terjadi perubahan warna
 Ditambahkan larutan yang
mengandung anion SO42- + Ag2CrO4 terbentuk endapan putih dan
sebanyak 1 mL dengan larutan menjadi keruh
konsentrasi 0,2 M
 Ditambahkan satu tetes HNO3 + NH3 tidak mengalami reaksi
3M agar larutan bersifat asam
 Ditambahkan 5 tetes larutan
Ag2CrO4 0,2 M
 Ditambahkan 10 tetes NH3
 Diamati perubahan yang
terjadi
Hasil

3. Identifikasi anion NO2- dan NO3- Larutan Fe2+ berwarna hijau

Tabung reaksi 1
 Ditambahkan 30 tetes larutan
2+
Fe
 Ditambahkan 2 mL H2SO4
pekat sedikit demi sedikit
melalui dinding tabung
(usahakan asam sulfat
berada di bagian bawah
larutan)
 Ditambahkan 2 mL larutan
garam NaNO3 0,2 M
 Diamati apa yang terjadi
Hasil
H2SO4 pekat dan H2SO4 4N cairan yang
tidak berwarna dan tidak berbau
Larutan NaNO3 dan NaNO2 tidak berwarna
dan tidak berbau
Tabung reaksi 1
+Fe2+ + H2SO4 pekat tidak mengalami
perubahan tetapi terbentuk 2 lapisan cairan
+ NaNO3 terbentuk cincin coklat pada
perbatasan antara kedua cairan tersebut

Tabung reaksi 2
Tabung reaksi 2
 Ditambahkan 30 tetes larutan
Fe2+ +Fe2+ + H2SO4 4N (encer) tidak mengalami
 Ditambahkan 2 mL H2SO4 4 perubahan tetapi terbentuk 2 lapisan cairan
N sedikit demi sedikit
melalui dinding tabung + NaNO2 terbentuk cincin coklat pada
(usahakan asam sulfat perbatasan antara kedua cairan
berada di bagian bawah
larutan)
 Ditambahkan 2 mL larutan
garam NaNO2 0,2 M
 Diamati apa yang terjadi

Hasil
 Tabung reaksi 3
Tabung reaksi 3
+HNO3 tidak terjadi perubahan warna
 Ditambahkan larutan yang
mengandung anion NO3- + Ag2CrO4 tidak terjadi perubahan atau
sebanyak 1 mL dengan endapan yang terbentuk
konsentrasi 0,2 M
 Ditambahkan satu tetes + NH3 tidak mengalami reaksi
HNO3 3M agar larutan
bersifat asam
 Ditambahkan 5 tetes larutan
Ag2CrO4 0,2 M
 Ditambahkan 10 tetes NH3
 Diamati perubahan yang
terjadi

Hasil
Tabung reaksi 4
+HNO3 tidak terjadi perubahan warna
Tabung reaksi 4
+ Ag2CrO4 terbentuk endapan kristalin putih
 Ditambahkan larutan yang
mengandung anion NO2- + NH3 tidak mengalami reaksi
sebanyak 1 mL dengan
konsentrasi 0,2 M
 Ditambahkan satu tetes
HNO3 3M agar larutan
bersifat asam
 Ditambahkan 5 tetes larutan
Ag2CrO4 0,2 M
 Ditambahkan 10 tetes NH3
 Diamati perubahan yang
Hasil terjadi

E. Tabel Pengamatan
Anion
Pereaksi
Cl- Br- I-

HNO3 Tidak mengalami reaksi

Pb(CH3COO)2 Endapan putih Endapan kristal Endapan kuning

larutan keruh putih larutan larutan berwarna
berwarna putih kuning
 Aquades Endapan tidak larut

panas Endapan larut dan larutan tidak berwarna

didinginkan Terbentuk kristal Terbentuk kristal Terbentuk

putih seperti jarum putih kepingan kristal
kuning keemasan

Ag2CrO4 Endapan putih Endapan cream Endapan kuning

seperti dadih dan seperti dadih dan seperti dadih dan
larutan keruh larutan keruh larutan kuning

NH3 Endapan larut dan Endapan larut dan Endapan tidak

larutan menjadi larutan menjadi larut
tidak berwarna tidak berwarna

Anion
Pereaksi
SO42- SO32-

BaCl2 Terbentuk endapan putih

HCl Endapan tidak larut atau Endapan menjadi larut

tidak mengalami dan tercium bau
perubaahan belerang

Ag2CrO4 Endapan putih larutan Endapan kristalin putih

keruh dan larutan keruh

NH3 Endapan tidak larut Endapan larut dan

larutan menjadi tidak
berwarna

Anion
Pereaksi
NO3- NO2-

Fe2+ Tidak bereaksi Tidak bereaksi

 Terbentuk 2 lapisan
cairan dan terbentuk
H2SO4 4 N - cincin coklat antara
lapisan cairan itu

Terbentuk 2 lapisan

H2SO4 pekat
cairan dan terbentuk
-
cincin coklat antara
lapisan cairan itu

Tidak terjadi perubahan Terbentuk endapan

Ag2CrO4
yang berarti kristalin putih

NH3 Endapan tidak larut

F. Persamaan Reaksi
1. Reaksi pada ion halogen, Cl-, Br-, dan I-
a. Cl- (aq) + HNO3 (aq) TR
Tb Tb
2Cl (aq) + Pb2+ (aq)
-
PbCl2 (s)
PbCl2 (s) + H2O(aq) TR

PbCl2 (s) → Pb2+ (aq) + 2Cl- (aq)

Putih Tb Tb
+ -
Ag (aq) + Cl (aq) AgCl (s)
Tb Tb Putih
AgCl (s) + 2NH3 (aq) [Ag(NH3)2]2+(aq) + Cl- (aq)
Putih Tb Tb
-
b. Br (aq) + HNO3 (aq) TR
Tb Tb
2Br- (aq) + Pb2+ (aq) PbBr2 (s)
Tb Tb Putih
PbBr2 (s) + H2O(aq) TR

PbBr2 (s) → Pb2+ (aq) + 2Br-

Putih Tb Tb
Ag+ (aq) + Br- (aq) AgBr (s)
 Tb Tb Krim
AgBr (s) + 2NH3(aq) [Ag(NH3)2]2+(aq) + Br- (aq)
Krim Tb Tb

c. I- (aq) + HNO3 (aq) TR

Tb Tb
2I- (aq) + Pb2+ (aq) PbI2 (s)
Tb Tb Kuning
PbI2 (s) + H2O(aq) TR

PbI2 (s) → Pb2+ (aq) + 2I- (aq)

kuning Tb
+ -
Ag (aq) + I (aq) AgI (s)
Tb Tb kuning
AgI (s) + NH3- (aq) TR
Tb Tb
2. Reaksi pada anion sulfit dan sulfat (SO 32- dan SO42-)
a. SO32-(aq) + Ba2+(aq) BaSO3 (s)
Tb Tb Putih
BaSO3 (s) + 2H+ (aq) Ba2+(aq) + SO2(g) + H2O(l) dalam HCl encer
Putih Tb Tb Tb Tb
Ag+ (aq) + SO42- (aq) Ag2SO3 (s)
Tb Tb Putih
Ag2SO3 (s) + 4NH3(aq) 2[Ag(NH3)2]2+(aq) + SO32-(aq)
putih Tb Tb Tb
b. SO42-(aq) + Ba2+(aq) BaSO4(s)
Tb Tb Putih
BaSO4 (s) + 2HCl (aq) TR dalam HCl encer
Putih Tb
Ag+ (aq) + SO42- (aq) Ag2SO4 (s)
Tb Tb Putih
Ag2SO4 (s) +NH3 (aq) TR
Putih Tb
 3. Reaksi pada anion nitrat dan nitrit (NO3- dan NO2-)
a. 2NO3-(aq) + 4H2SO4 (aq) + 6Fe2+ (aq) 6Fe3+(aq) + 2NO(g) + 4SO42-(aq) +
4H2O(l)
Tb Tb Kuning Kuning Tb Tb Tb
Fe2+(aq) + NO(g) [Fe(NO)]2+(aq)
Kuning Tb cincin coklat
Ag+ (aq) + NO3- (aq) AgNO3 (aq)
Tb Tb Tb
AgNO3 (aq) +NH3 (aq) TR
Tb Tb
b. 3HNO2 (aq) H2O(l) + HNO3-(aq) + 2NO(g)
Tb Tb Tb Tb
Fe2+(aq) + SO42-(aq) + NO(g) [Fe(NO)]SO4(aq)
Kuning Tb Tb cincin coklat
Ag+ (aq) + NO2- (aq) AgNO2 (s)
Tb Tb Putih
AgNO2 (s) +NH3 (aq) TR
Tb Tb
Keterangan: TR= Tidak bereaksi; Tb = Tidak berwarna
G. Pembahasan
Praktikum yang berjudul Analisis Kualitatif Anion Cl-, Br-, I-, SO42-, SO32-, NO3-, dan
NO2- memiliki tujuan menganalisis anion-anion golongan halida, sulfat, sulfit, dan nitrat,
nitrit dan menjelaskan prinsip reaksi identifikasi anion Cl-, Br-, I-, SO42-, SO32-, NO3-, dan
NO2-, serta membuat skema pemisahannya. Prinsip dasar percobaan ini berdasarkan
kelarutan dari masing-masing anion terhadap pereaksi atau reagen, yaitu HNO3,
Pb(CH3COO)2, BaCl2, HCl, H2SO4 4N, H2SO4 pekat, dan Fe2+. Prinsip kerjanya yaitu
dengan mereaksikan anion dengan reagennya, kemudian memanaskan dan memindah
tuangkan zat tersebut.
Percobaan pertama yaitu identifikasi ion halida, digunakan larutan NaI, NaCl, dan
NaBr sebagai larutan uji dan larutan Pb(CH3COO)2 sebagai larutan pereaksi. Pada
identifikasi ion halida perlu dilakukan dalam suasana asam. Oleh karena itu larutan uji
diasamkan terlebih dahulu dengan HNO3 dan teramati tidak terjadi perubahan . Ketika
ditambahkan Pb(CH3COO)2 ke dalam larutan NaCl, terbentuk endapan putih dan larutan
sedikit keruh. Begitu pula pada larutan NaBr. Tetapi ketika Pb(CH3COO)2 ditambahkan
pada larutan NaI, larutan berubah warna menjadi warna kuning dan terbentuk endapan
berwarna kuning. Setelah ditambahkan aquades endapan tidak larut, tetapi setelah
dipanaskan semua endapan menjadi larut dan larutan tidak berwarna. Setelah dingin
endapan tersebut terbentuk kembali menjadi kristal-kristal putih seperti jarum pada tabung
reaksi 1 dan 2 (ion Cl- dan Br-), dan kristal kuning keemasan pada tabung reaksi 3 (ion I-).
Hal ini disebabkan Ksp dari masing-masing endapan timbal halida tidak larut dalam air
dingin, melainkan larut dalaam air panas karena kelarutannya semakin meningkat. dan
ditambahkan pereaksi Hal ini mengindikasikan bahwa terdapat ion Cl-, Br-, dan I- pada
tabung reaksi 1,2 dan 3.
Percobaan kedua yaitu identifikasi ion sulfat dan sulfit. Larutan uji yang digunakan
adalah larutan Na2SO4 dan Na2SO3 sedangkan, larutan pereaksi yang digunakan adalah
BaCl2. ketika ditambahkan BaCl2, tabung reaksi 1 (ion SO32-) dan tabung reaksi 2 (ion
SO42-) sama-sama membentuk endapan putih BaSO3 dan BaSO4. Hal ini mengindikasikan
adanya ion sulfat dan sulfit. Kemudian setelah ditambahkan HCl, pada tabung reaksi 1
endapan melarut dan larutan menjadi keruh sedangkan pada tabung reaksi 2 tidak terjadi
perubahan. Hal ini terjadi karena nilai ksp BaSO4 lebih kecil dari BaSO3 sehingga pada
BaSO4 lebih sulit untuk melarut.
Percobaan terakhir ialah identifikasi ion nitrat dan nitrit. Larutan uji yang di gunakan
adalah NaNO3 dan NaNO2. Sedangkan larutan pereaksinya adalah Fe2+ yang dibuat dari

garam mohr, H2SO4 pekat, dan H2SO4 4N. Pada tabung 1 (ion NO3-) dimasukan Fe
2+
dan
H2SO4 pekat melalui dinding tabung reaksi sedikit demi sedikit dengan hati-hati, hal ini
dikarenakan agar H2SO4 pekat berada di bawah sehingga terbentuk 2 lapisan cairan
dengan H2SO4 pekat di bawah dan Fe2+ di atas, kemudian ditambahkan larutan NaNO3,
sehingga cincin coklat akan terbentuk pada tempat di mana cairan bertemu. Begitu pula
sama halnya pada tabung reaksi 2 (ion NO2-) hanya berbeda asam sulfatnya
menggunakan yang encer (4N) hal ini dikarenakan agar nitrit tidak teroksidasi menjadi
nitrat. Jika penambahan asam sulfat baik pekat maupun encer tersebut tidak berhati-hati
maka hanya kan menghasilkan warna yang coklat saja. Cincin coklat yang sangat tipis ini
adalah senyawa [Fe(NO)]SO4 pada nitrit dan [Fe(NO)]2+ pada nitrat. Terbentuknya cincin
coklat pada larutan mengindikasikan adanya ion nitrat dan nitrit.
Untuk membuat skema pemisahan keseluruh anion (7 anion tersebut) ditambahkan
larutan Ag2CrO4 sebagai pereaksi untuk memisahkan semua anion, kecuali nitrat.
 Berbagai endapan ini berdasarkan handbook sangat mudah larut dalam larutan NH3 encer
dan pekat, sehingga akan memudahkan perlakuan selanjutnya untuk memsiahkan semua
anion tersebut. Adapun skema pemisahannya dapat dilihat dari gambar dibawah.

Larutan Sampel
Cl-, Br-, I-, SO42-, SO32-,
NO3-, dan NO2-

+ 5 tetes Ag2CrO4

↓ Cl-, Br-, I- SO42-, Filtrat NO3- + ion

SO32-, dan NO2- penganggu CrO4-
+Ag2SO4 yang bebas nitrat
+ 10 tetes NH3 3M
Dikocok selama 3-4 menit
Disaring endapan peraknya

Filtrat NO3-
Filtrat Cl-, ↓ I-, SO42-,
Br-, SO32- +30 tetes Fe2+
NO2- + 3-5 mL H2SO4 pekat melalui
+HNO3 3M beberapa dinding secara perlahan
tetes sampai asam +HCl
dengan mengeceknya di ↓ cincin
kertas lakmus - coklat
Filtrat I ,
Gas SO2 dari SO42-, NO2-
sulfit +BaCl2 +30 tetes Fe2+
+ 3-5 mL H2SO4 pekat melalui
Filtrat Cl-, dinding secara perlahan
Br-
↓SO42- - -
Filtrat NO3-
+10 tetes Pb(CH3COO)2 Fitrat I , NO2
+Ag2SO4 yang bebas nitrat
Dikocok selama 3-4 menit
+10 tetes Pb(CH3COO)2 Disaring endapan peraknya

↓ Cl-, Br-
Fitrat NO2 - +
+H2O ion penganggu
Dipanaskan ↓ Kuning dari CrO4-
I-

Endapan larut
H. Kesimpulan
Praktikum yang berjudul Analisis Kualitatif Anion Cl -, Br-, I-, SO42-, SO32-, NO3-, dan
NO2- memiliki tujuan menganalisis anion-anion golongan halida, sulfat, sulfit, dan nitrat,

nitrit dan menjelaskan prinsip reaksi identifikasi anion Cl , Br , I , SO42-, SO32-, NO3- dan
- - -

NO2- serta membuat skema pemisahannya.

Berdasarkan data pengamatan dan reaksi kimia yang didapatkan di berbagai sumber
- - -
terutama dalam buku Vogel didapatkan hasil bahwa anion golongan halida (Cl , Br , I )
terbentuk endapan setelah direaksikan dengan larutan Pb(CH3COO)2 endapan putih
menandakan adanya anion Cl- dan Br-, sedangkan endapan kuning menandakan ion I-.
Semua endapan tersebut larut dalam air panas dan terbentuk kembali ketika sudah dingin.
Kemudian pada pengujian anion SO42- dan SO32- direaksikan dengan BaCl2 dan terbentuk
endapan putih dari kedua anion tersebut, yaitu BaSO4 dan BaSO3, namun hanya endapan
BaSO3 saja yang larut setelah ditambahkan HCl. Kemudian pada pengujian anion NO 3-
dan NO2- direaksikan dengan Fe2+ dan asam sulfat pekat atau encer akan terbentuk cincin
coklat diantara kedua lapisan. Kemudian penambahan Ag2CrO4 dan NH3 diperlukan
untuk pemisahan secara sistematis dari ketujuh anion tersebut. Sehingga semua anion dari
larutan uji tersebut dapat sepenuhnya dipastikan keberadaannya dengan penambahan
reagen yang sesuai.
I. Daftar Pustaka
Besari, Ismail, dkk. (1982),Kimia Organik untuk Universitas. Edisi I,Armico Bandung :
Bandung
Chadijah, Siti. (2012). Dasar-Dasar Kimia Analitik. Samata: Alauddin University Press.
Svehla, G. (1985). VOGEL: Buku Teks Anlisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi
Mikro, Bagian I, Edisi V. PT. Kalman Media Pustaka, Jakarta
Tim PKAD UPI. (2021). Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar. UPI: Bandung
Underwood. (1993). Analisis Kimia Kualitatif ,Edisi IV. Erlangga :Jakarta.
Wardiyah. (2016). Praktikum Kimia Dasar Komprehensif. KEMENKES RI : Jakarta
Yamin. (2000). Kimia Dasar Untuk Universitas. Universitas Hassanuddin : Makassar
J. Post Lab
1. Berdasarkan data yang diperoleh, tuliskan persamaan reaksi yang terjadi!
2. Berdasarkan percobaan C.1, urutkan besarnya harga ksp untuk garam timbale halida
mulai dari yang terbesar sampai terkecil!
3. Berdasarkan percobaan C.2, jelaskan cara membedakan ion sulfat dan ion sulfit!
4. Berdasarkan percobaan C.3, jelaskan cara membedakan ion nitrat dan ion nitrit!
Jawaban
1.
 Reaksi pada ion halogen, Cl-, Br-, dan I-
a) Cl- (aq) + HNO3 (aq) TR
Tb Tb
2Cl- (aq) + Pb2+ (aq) PbCl2 (s)
PbCl2 (s) + H2O(aq) TR

PbCl2 (s) → Pb2+ (aq) + 2Cl- (aq)

Putih Tb Tb
Ag+ (aq) + Cl- (aq) AgCl (s)
Tb Tb Putih
AgCl (s) + 2NH3 (aq) [Ag(NH3)2]2+(aq) + Cl- (aq)
Putih Tb Tb
b) Br- (aq) + HNO3 (aq) TR
Tb Tb
2Br- (aq) + Pb2+ (aq) PbBr2 (s)
Tb Tb Putih
PbBr2 (s) + H2O(aq) TR

PbBr2 (s) → Pb2+ (aq) + 2Br-

Putih Tb Tb
Ag+ (aq) + Br- (aq) AgBr (s)
Tb Tb Krim
AgBr (s) + 2NH3(aq) [Ag(NH3)2]2+(aq) + Br- (aq)
Krim Tb Tb
c) I- (aq) + HNO3 (aq) TR
Tb Tb
2I- (aq) + Pb2+ (aq) PbI2 (s)
 Tb Tb Kuning
PbI2 (s) + H2O(aq) TR

PbI2 (s) → Pb2+ (aq) + 2I- (aq)

kuning Tb
Ag+ (aq) + I- (aq) AgI (s)
Tb Tb kuning
AgI (s) + NH3- (aq) TR
Tb Tb
 Reaksi pada anion sulfit dan sulfat (SO 32- dan SO42-)
a) SO32-(aq) + Ba2+(aq) BaSO3 (s)
Tb Tb Putih
BaSO3 (s) + 2H+ (aq) Ba2+(aq) + SO2(g) + H2O(l) dalam HCl encer
Putih Tb Tb Tb Tb
Ag+ (aq) + SO42- (aq) Ag2SO3 (s)
Tb Tb Putih
Ag2SO3 (s) + 4NH3(aq) 2[Ag(NH3)2]2+(aq) + SO32-(aq)
putih Tb Tb Tb
Ag2SO3 (s) + 2H+(aq) SO2 (g) + 2Ag+ (aq) + SO32-(aq)
b) SO42-(aq) + Ba2+(aq) BaSO4(s)
Tb Tb Putih
BaSO4 (s) + 2HCl (aq) TR dalam HCl encer
Putih Tb
Ag+ (aq) + SO42- (aq) Ag2SO4 (s)
Tb Tb Putih
Ag2SO4 (s) +NH3 (aq) TR
Putih Tb
 Reaksi pada anion nitrat dan nitrit (NO3- dan NO2-)
a) 2NO3-(aq) + 4H2SO4 (aq) + 6Fe2+ (aq) 6Fe3+(aq) + 2NO(g) + 4SO42-(aq) +
4H2O(l)
Tb Tb Kuning Kuning Tb Tb Tb
Fe2+(aq) + NO(g) [Fe(NO)]2+(aq)
Kuning Tb cincin coklat
+ -
Ag (aq) + NO3 (aq) AgNO3 (aq)
 Tb Tb Tb
AgNO3 (aq) +NH3 (aq) TR
Tb Tb
b) 3HNO2 (aq) H2O(l) + HNO3-(aq) + 2NO(g)
Tb Tb Tb Tb
Fe2+(aq) + SO42-(aq) + NO(g) [Fe(NO)]SO4(aq)
Kuning Tb Tb cincin coklat
+ -
Ag (aq) + NO2 (aq) AgNO2 (s)
Tb Tb Putih
AgNO2 (s) +NH3 (aq) TR
Tb Tb
Keterangan: TR= Tidak bereaksi; Tb = Tidak berwarna
2. Berdasarkan data ksp garam-garam timbal halida pada suhu 20 diperoleh:
Ksp PbCl2 = 1,7 x 10-4
Ksp PbBr2 = 1,86 x 10-5
Ksp PbI2 = 4,41 x 10-9
Sehingga urutan besarnya harga ksp dari yang terbesar sampai terkecil adalah PbCl2 >
PbBr2 > PbI2
3. Dengan menambahkan pereaksi BaCl 2 kemudian akan terbentuk endapan putih dari
kedua anion sulfat dan sulfit, kemudian ditambahkan HCl encer beberapa tetes akan
nampak endapan sebagian larut, nah endapan yang larut tersebut adalah BaSO 3 dari
sulfit sedangkan endapan yang tidak larut adalah BaSO4 dari sulfat
4. Dengan percobaan ini akan teralu sulit untuk membedakan anion nitrat dan nitrit,
karena reaksinya mirip, tetapi kedua anion tersebut dapat dibedakan jika H 2SO4 yang
digunakan encer terlebih dahulu, sehingga anion nitrat tidak akan bereaksi membentuk
cincin coklat, melainkan anion nitrit yang akan bereaksi membentuk cincin coklat.
Sehingga anion nitrit akan teridentifikasi terlebih dahulu.