Anda di halaman 1dari 16

PERCOBAAN 12

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA DASAR ANALITIK

PENENTUAN SULFAT DAN NIKEL DENGAN METODA GRAVIMETRI

OLEH :

KELOMPOK 4

NAMA PRAKTIKAN :

1. Estiyawati (160332605812)**
2. Vivi Audia Rismala (160332605814)
3. Andi Alfira Ratna FD (160332605827)
4. Emi Nurul Hidayati (160332605830)

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MALANG
2017
I. JUDUL PERCOBAAN : Penentuan Sulfat Dan Nikel Dengan Metoda
Gravimetri
II. TUJUAN :
1). Mengetahui tahapan dalam proses analisis secara gravimetri
2). Melakukan penentuan sulfat dengan metoda gravimetri
3). Melakukan penentuan nikel dengan metoda gravimetri
III. DASAR TEORI

Gravimetri adalah satu metoda analisis kuantitatif dengan cara-cara “penimbangan”.


Metoda ini menyangkut suatu proses isolasi serta sistem berat dari suatu zat/unsur atau suatu
susunan campuran yang didefinisikan sebagai suatu zat dalam bentuk murni yang nyata dan
mungkin. Jadi dalam analisis gravimetri ini zat yang diselidiki kemudian diendapkan menjadi
konstituen yang telah diketahui susunan kimianya, lalu ditetapkan kadarnya dengan cara-cara
penimbangan beratnya. Dalam metoda ini terdapat beberapa langkah teknis yang penting dan
perlu diperhatikan, yaitu meliputi:

1. Proses pengendapan zat


Harus diketahui dengan pasti zat-zat atau ion-ion yang saling dapat mengendapkan
serta syarat-syarat pengendapan yang ada.
2. Proses penyaringan dari endapan
Merupakan langkah pemisahan endapan dari cairannya dengan menggunakan
sinterglass (kroesgoch) ukuran khusus (pada praktikum ini menggunakan ukuran G-
3).
3. Proses pencucian dari endapan
4. Proses pengeringan dengan atau tanpa pemijaran
Dilakukan dalam alat pemijar (oven) dengan temperature tinggi hingga endapan
dalam sinterglass telah stabil.
5. Proses penimbangan endapan.
Dilakukan beberapa kali sampai mendapatkan berat konstan diantara perlakuan
pengeringan, setelah endapan dingin.

Metoda gravimetri ini didasarkan pada penentuan massa senyawa dalam bentuk murni
dari suatu sampel maupun analit. Dalam metoda gravimetri terdapat banyak cara penentuan
massa yaitu antara lain (1) suatu analit diubah menjadi bentuk endapan yang telah diketahui
komposisi senyawanya dengan pasti (disebut sebagai metoda pengendapan) dan (2)
penentuan massa senyawa yang hilang karena pemanasan seperti gas atau uap air (disebut
sebagai metoda penguapan). Oleh karena berhubungan dengan penentuan massa, maka dalam
pengukuran yang melibatkan tahap penimbangan.

Prinsip dasar dalam analisis gravimetri :


1. Metode gravimetri untuk analisa kuantitatif didasarkan pada stokiometri reaksi
pengendapan,
2. Secara umum dinyatakan dengan persamaan : aA + pP → AaPp
“a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), “p” adalah koefisien reaksi
setara dari reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia hasil
reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukkan beratnya
dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan.
3. Penambahan reaktan pengendap P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai
proses pengendapan yang sempurna. Misalnya, pengendapan ion Ca2+ dengan
menggunakan reaktan pengendap ion oksalat C2O42- dapat dinyatakan dengan
persamaan reaksi berikut :
Ca2+ + C2O42-  CaC2O4(s)
4. Reaksi yang menyertai pengeringan :
CaC2O4(s)  CaO(s) + CO2(g) + CO(g)
5. Agar penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang
mendekati nilai sebenarnya, harus dipenuhi 2 kriteria :
5.1 Proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung
sempurna.
5.2 Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan
memiliki tingkat kemurnianyang tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor.

Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut dapat


terpenuhi :
1. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit yang
tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan yang
dihasilkan stabil dan sukar larut.
2. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan (dengan
penyaringan).
3. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat
diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat
dimurnikan lebih lanjut (Vogel, 1990).
Agar penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendekati
nilai sebenarnya, harus dipenuhi dua kriteria berikut:

a. Proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung


sempurna.
b. Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki
tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor.

Metoda gravimetri diharapkan memiliki tingkat kesalahan relatif kecil, maka harus
diperhatikan; (1) proses pegendapan analit dan (2) endapan yang dihasilkan mempunyai
komposisi yang tepat dan tingkat kemurnian tinggi.

Metoda gravimetri dapat dilakukan untuk menganalisis senyawa anorganik maupun


organik. Beberapa analisis yang menggunakan gravimetri adalah penentuan kadar sulfat
dalam air, kolesterol dalam sereal dan laktosa pada produk susu, ion Ca2+ dalam urin atau
darah, dan kadar nikel dalam suatu batuan.

IV. ALAT DAN BAHAN


 Alat-alat :
 Neraca analitik (ketelitian 0,1 mg)
 Spatula, kaca arloji
 Gelas kimia 250 mL
 Pipet tetes
 Batang pengaduk
 Corong gelas
 Labu takar 100 mL
 Botol semprot
 Gelas ukur
 Pemanas spirtus
 Kertas saring halus
 Oven
 Kassa dan kaki tiga
 Krus porselin
 Pompa vakum
 Corong buchner
 Bahan-bahan :
 HC1 pekat
 Larutan BaCI2 5%
 Larutan perak nitrat
 padatan nikel sulfat
 HCI 1 N
 Larutan dimetildlioksim 1% (dalam alkohol)
 Amonia encer.
V. CARA KERJA
1. Penentuan Sulfat sebagai Barium Sulfat
Ditimbang secara kuanti padatan garam sulfat sebesar 0,05 gram dan dilarutkan
dengan akuades hingga volume larutan tepat 100 mL (digunakan labu takar untuk
membuat larutan). Dipindahkan larutan sulfat yang telah dibuat ke dalam gelas kimia.
Ditambahkan 0,5 mL HCl pekat. Dipanaskan hingga mendidih, kemudian didinginkan
sejenak. Ditambahkan ke dalam larutan, 10 mL BaCI2 5% (aq) sedikit demi sedikit
sambil diaduk. Didiamkan dan dibiarkan mengendap selama 1-2 menit, hingga
terbentuk larutan dan endapan. Diuji larutan di atas endapan dengan menambahkan 1
tetes larutan BaC12. Apabila masih terbentuk endapan, ditambahkan kembali larutan
BaC12 tetes demi tetes sampai tidak keruh atau tidak timbul endapan lagi. Dilarutan
dijaga tetap panas (diternpatkan di atas pemanas spirtus) dan tertutup selarna 30 menit
sambil sesekali diaduk. Dilarutan dijaga tidak sampai mendidih. Setelah 30 menit,
dinginkan, kemudian disiapkan alat untuk menyaring. Ditimbang terlebih dahulu
kertas saring yang digunakan untuk menyaring. Disaring endapan dengan kertas
saring. Filtrat yang diperoleh diuji terlebih dahulu dengan 1 tetes BaC12. Apabila
masih terbentuk endapan maka dijadikan satu dengan endapan sebelumnya. Dicuci
endapan dengan air panas sampai bebas klorida. Filtrat (hasil cucian) diuji dengan
ditambahkan perak nitrat, jika keruh maka pencucian terus dilakukan sampai cairan
hasil cucian tidak menunjukkan kekeruhan. Selanjutnya, kertas saring dan endapan
dikeringkan dalam oven pada suhu 120°C selama 30 menit. Dilakukan penimbangan
pada kertas saring dan endapan (Catatan: setelah dikeluarkan dari oven, tidak boleh
langsung masuk ke dalam neraca analitis. Didinginkan pada suhu kamar dengan
menempatkannya dalam desikator). Penimbangan dilakukan hingga diperoleh berat
konstan. Dicatat hasil yang diperoleh. Dilakukan perhitungan kadar sulfat dalam
sampel.

2. Penentuan Nikel sebagai Nikel Dimetilglioksim


Ditimbang 0,3-0,4 garam nikel sulfat menggunakan kaca arloji. Dipindahkan ke
dalam gelas kimia, dilarutkan dalam air sedikit, ditambah 5 mL HC1 1 N, diencerkan
hingga 200 mL. Dipanaskan hingga 70-80°C, dan ditambah 30 mL larutan
dimetilglioksim 1 % (dalam alkohol). Ditarnbah amonia encer sedikit demi sedikit
sambil diaduk sampai mulai terjadi pengendapan. Bila seluruh endapan merah telah
turun, diamkan selama 1 jam, kemudian didinginkan. Disaring dengan sinterglas
(sebelum dilakukan penyaringan, berat sinterglass harus sudah diketahui). Dicuci
endapan dengan air dingin. Dilakukan pengeringan pada suhu 110-120°C. Ditimbang
endapan yang diperoleh dan dihitung kadar nikel dalam sampel.
VI. DATA PENGAMATAN
I. Penentuan Sulfat sebagai Barium Sulfat
No. Hal yang diamati Hasil Pengamatan

1. Larutan sulfat dalam gelas kimia -

2. Ditambah 0,5 mL HCl pekat -

3. Dipanaskan hingga mendidih lalu -


didinginkan
4. Ditambah 10 mL baCl2 5% (aq) -
sedikit demi sedikit
5. Didiamkan dan dibiarkan mengendap -
selama 1-2 menit
6. Diuji dengan ditambah 1 tetes larutan -
BaCl2 hingga tak terbentuk endapan
7. Larutan dipanaskan selama 30 menit, -
tetapi tidak sampai mendidih, lalu
didinginkan
8. Timbang kertas saring -

9. Saring endapan -

10. Cuci endapan dengan air panas -

11. Filtrat diuji dengan AgNO2 -

12. Kertas saring dan endapan -


dikeringkan dalam oven
II. Penentuan Nikel sebagai Nikel Dimetilglioksin
No. Hal yang diamati Hasil Pengamatan

1. Ditimbang 0,3-0,4 g garam nikel Ditimbang Nikel Sulfat seberat 0,303 gram
sulfat Nikel Sulfat berwarna hijau tosca

2. Dilarutkan dalam sedikit air Warna hijau tosca memudar

3. Ditambahkan 5 mL HCl 1N Warna hijau tosca mulai memudar menjadi bening tak
berwarna

4. Diencerkan hingga 100 mL Warna larutan menjadi bening tak berwarna

5. Dipanaskan hingga 70-80oC Warna larutan masih tetap sama, dan timbul gelembung

6. Ditambah 30 mL larutan Warna larutan masih sama bening tidak berwarna


dimetilglioksim 1% (dalam alkohol)
7. Ditambahkan amonia encer Saat ditambahkan tetes demi tetes amonia timbul warna
pink pekat. Penambahan amonia ini dihentikan sampai
tidak terbentuk warna pink atau endapan pink kemerahan.
Bila seluruh endapan merah telah turun, diamkan sampai
dingin.

8. Saring endapan dengan kertas saring Dimana berat awal sinterglass yakni 30,297 gram
halus (sinterglass)
9. Cuci enapan dengan air dingin -

10 Dikeringkan Dikeringkan didalam oven

11. Ditimbang endapan yang diperoleh Massa Sinterglas awal = 30,297 gram

Massa Sinterglas akhir = 30,554 gram

Massa Endapan Ni-(DMG)2 = (30,554 - 30,297) gram

= 0,257 gram
VII. ANALISIS DATA ATAU PEMBAHASAN

Pada percobaan ini dilakukan dua analisis dengan menggunakan metoda


gravimetri. Yang pertama yaitu analisis penentuan Sulfat sebagai Barium Sulfat dan
yang kedua yakni penentuan Nikel sebagai Nikel Dimetilglioksim. Namun, dalam
percobaan ini dibagi menjadi dua kelompok yaitu kelompok ganjil dan genap, dimana
kelompok ganjil hanya mengerjakan mengenai analisis penentuan Sulfat sebagai
Barium Sulfat. Sedangkan kelompok genap mengerjakan percobaan mengenai
penentuan Nikel sebagai Nikel Dimetilglioksin. Berhubung disini kami dari kelompok
4, jadi hanya melakukan percobaan mengenai penentuan nikel sebagai Nikel
Dimetilglioksin, serta yang kami bahas dalam laporan kali ini yaitu mengenai
penentuan Nikel sebagai Nikel Dimetilglioksin saja. Metoda gravimetri yang
digunakan yakni metoda gravimetri pengendapan, dimana pada hasil akhir akan
diperoleh endapan senyawa yang diinginkan. Dari endapan tersebut dapat dihitung
kadar nikel dalam sampel.

 Penentuan Nikel sebagai Nikel Dimetilgioksin


Untuk menentukan kadar nikel dalam suatu sampel dapat digunakan metoda
gravimetri. Analisis Gravimetri adalah pengukuran massa suatu endapan yang
dihasilkan dari reaksi antar analit dengan zat pengendap. Analit atau sampel yang
digunakan dalam praktikum kali ini yaitu Nikel(II) Sulfat, sedangkan zat pengendap
yang digunakan adalah Dimetilglioksin atau sering disebut DMG. Endapan Ni-
(DMG)2 bervolume besar sehingga memudahkan analisa Ni dalam jumlah kecil.
Penambahan HCl pada larutan bertujuan untuk menjadikan kondisi larutan
asam. Penambahan HCl juga bertujuan untuk mencegah pengendapan nikel
dimetilglioksin diawal penambahan DMG. Apabila pengendapan terjadi diawal maka
endapan yang terbentuk akan berukuran kecil sehingga akan sulit dalam proses
pemisahannya (penyaringannya). Hal tersebut menyebabkan kadar nikel yang
nantinya dihitung akan menjadi lebih kecil dari kadar sebenarnya. Pemanasan larutan
dalam suasana asam perlu dilakukan agar endapan yang diperoleh semakin banyak.
Pemanasan akan menyebabkan suhu larutan meningkat sehingga reaksi berlangsung
cepat dan kemurnian endapan yang diperoleh semakin baik.
Reaksi yang terbentuk saat larutan nikel sulfat ditambahkan dengan HCl
sebagai berikut:
Ni2+(aq) + HCl(aq) → Ni2+(aq) + Cl-(aq) + H2(s)
Seperti telah dijelaskan sebelumnya ion nikel dapat diendapkan dengan
penambahan larutan DMG 1%. Penambahan DMG perlu berhati-hati karena
penambahan harus sedikit berlebih tetapi tidak boleh terlalu berlebih. Penambahan
DMG terlalu berlebih akan menyebabkan terbentuknya kristal DMG yang tidak larut
dalam air. Kristal yang terbentuk dapat tercampur dengan endapan Ni-(DMG)2
sehingga berat endapan yang dihasilkan tidak sesuai dengan berat endapan yang
sebenarnya. Penambahan dimetil ini akan membentuk kompleks dengan ion nikel
sehingga terbentuk kompleks Ni[DMG]2.
Reaksi yang terjadi pada saat sampel nikel ditambahkan dengan DMG adalah
sebagai berikut:
2DMG(aq) + Ni2+(aq) → Ni[DMG]2(aq)

Reaksi pengendapan Nikel sebagai Nikel Dimetilglioksin dilakukan pada


larutan yang agak basa karena dalam larutan basa hanya Nikel yang mengendap.
Dalam larutan agak basa ion Ferri dan juga kation lain mengendap, bukan sebagai
kelat dimetilglioksin, tetapi mengendap sebagai hidroksida. Pengendapan ion-ion ini
akan menyebabkan berat endapan yang diperoleh tidak sesuai dengan berat yang
sebenarnya. Pengendapan dari ion-ion ini dapat dicegah dengan penambahan alkohol.
Anion-anion dari logam akan selektif mengikat logam-logam tersebut membentuk
kompleks yang larut dan mencegah pembentukan endapan logam yang tidak larut
dalam larutan buffer.
Selanjutnya endapan yang diperoleh setelah melakukan proses penyaringan
dapat dimurnikan untuk membebaskan ion-ion yang terkandung didalamnya,
misalnya Cl-, sehingga perlu dilakukan pencucian endapan dengan akuades. Untuk
menguji bahwa sudah tidak ada ion Cl- dalam endapan maka perlu ditambahkan
larutan AgNO3 kedalam filtratnya. Ion Cl- akan bereaksi dengan ion Ag+ membentuk
endapan AgCl. Apabila filtrat masih terbentuk endapan berwarna putih keruh maka
harus dilakukan pencucian endapan sampai filtrat yang dihasilkan tidak menunjukkan
kekeruhan ketika penambahan AgNO3.
Selanjutnya endapan yang masih basah sehingga perlu dilakukan pengeringan
dengan pemanasan pada suhu 110-120oC didalam oven. Setelah diperoleh endapan
kering maka dilakukan penimbangan untuk mengetahui berat endapan Nikel
Dimetilglioksin. Adapun perhitungan kadar Nikel dalam sampel yakni sebagai
berikut:
Diketahui:
Massa NiSO4 = 0,303 gram
Massa Sinterglas awal = 30,297 gram
Massa Sinterglas akhir = 30,554 gram
Massa Endapan Ni-(DMG)2 = (30,554 - 30,297) gram
= 0,257 gram
BM Ni = 58,71 g/mol
BM Ni-(DMG) = 290,71g/mol

Persamaan Reaksi
2DMG(aq) + Ni2+(aq) → Ni[DMG]2(aq)

Kadar % Nikel dalam sampel:


𝐵𝑀 𝑁𝑖
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎(𝑔𝑟𝑎𝑚)𝑒𝑛𝑑𝑎𝑝𝑎𝑛 𝑁𝑖(𝐷𝑀𝐺)2 𝑥
𝐵𝑀 𝑁𝑖(𝐷𝑀𝐺)2
Kadar Ni = 𝑥 100%
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
58,71 g/mol
0,257 gram 𝑥
290,71g/mol
= 𝑥 100%
0,303 gram

0,257 gram 𝑥 0,2019538372


= 0,303 gram
𝑥 100%

0,0519021362 gram
= 0,303 gram
𝑥 100%

= 0,1712941789 𝑥 100%

= 17,12941789% ≈ 17,13%
VIII. KESIMPULAN

Dalam penentuan kadar Nikel pada percobaan ini menggunakan metode gravimetri.
Gravimetri sendiri ialah salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang
telah diketahui dengan cara pengukuran berat komponen dalam keadaan murni setelah
melalui proses pemisahan.

Langkah-langkah yang harus dipenuhi dalam gravimetri adalah pengendapan,


penyaringan, pencucian, pengeringan, dan atau tanpa pemijaran, penimbangan, dan
pehitungan. Dalam percobaan ini praktikan melakukan perhitungan kadar Nikel dengan
rumus :
𝐵𝑀 𝑁𝑖
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎(𝑔𝑟𝑎𝑚)𝑒𝑛𝑑𝑎𝑝𝑎𝑛 𝑁𝑖(𝐷𝑀𝐺)2 𝑥
𝐵𝑀 𝑁𝑖(𝐷𝑀𝐺)2
Kadar Ni = 𝑥 100%
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

Sehingga diperoleh hasil perhitungan kadar Nikel sebesar 17,13%


IX. TUGAS
1. Apa yang dimaksud dengan berat konstan? Bagaimana cara memperoleh berat
konstan dari suatu endapan ?
Berat konstan adalah berat bahan yang tidak akan berkurang atau tetap setelah
dimasukkan dalam oven. Berat konstan dapat dicapai dengan pemanasan, sehingga
semua kandungan air menguap dan yang tersisa hanya kandungan yang dimaksud.
2. Apa yang dimaksud dengan faktor gravimetri? Tentukan faktor gravimetri dari sulfat
& nikel dalam percobaan yang akan dilakukan!
Faktor gravimetri adalah jumlah berat analit dalam 1 gram berat endapan.
faktor gravimetri sulfat=1
Fatktor gravimetri nikel= 1/2
3. Apa fungsi dari masing-masing pengeringan jika menggunakan oven dan furnace?
Pengeringan dengan menggunakan furnace digunakan untuk pemijaran yang
memerlukan suhu tinggi, misalnya hingga 1200oC, sedangkan untuk pemijaran yang
lebih sederhana sebaiknya menggunakan oven listrik sebagai sumber panasnya karena
suhunya dapat diatur dengan tahanan sampai ketelitian 1-2oC dan dapat mencapai
suhu pemanasan 250-300oC.
4. Mengapa dalam pencucian seringkali ditarnbahkan suatu elektrolit ke dalam larutan
pencuci?
Penambahan elektrolit saat pencucian dimaksudkan untuk melarytkan zat-zat yang
tidak dikehendakaki di dalam endapan, dengan adanya penambahan suatu elektrolit,
diharapkan zat yang tidak dikehendaki tersebut ikut larut, sehingga tidak tersaring
dalam endapan. Karena apabila zat tersebut ikut tersaring, maka akan menambah
masa zat sehingga mengganggu perhitungan.
X. DAFTAR RUJUKAN
 Mesria, Ria. 2015. (Online)http://www.matadunia.id/2015/05/analisis-
gravimetri-kimia-analisis-2.html (diakses 10 November 2017)
 W. Harjadi. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta:PT Gramedia
 Dika. 2010. (Online) http://dika96.wordpress.com/2010/05/17/gravimetri/
(diakses 14 November 2017)
XI. LAMPIRAN
Penentuann Nikel sebagai Nikel Dimetilglioksim

Ditimbang 0.303 g Diencerkan dalam Diencerkan hingga


Nikel Sulfat gelas kimia dengan 200ml
sedikit air dan 5ml
HCl 0,1N

Dipanaskan hingga Ditambahkan 30ml Ditambah Amonia


70-80oC larutan encer sedikit demi
Dimetilglioksim 1% sedikit hingga
terbentuk endapan

Terbentuk endapan Disaring dengan


merah, lalu sinterglass
didinginkan