LAPORAN PRATIKUM KIMIA ANORGANIK

KIMIA TEMBAGA

OLEH:
I PUTU TESA PUTRAWAN (1913081003)
RESTU TYAS PRAMESWARI (1913081008)
DILLA ROSITA DEVI (1913081006)

PRODI KIMIA
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PENDIDIKAN GANESHA
SINGARAJA
2021
I. TUJUAN

(1) Membuat senyawa kompleks [Cu(NH3)4]SO4 dari bahan awal senyawa tembaga
(II) sulfat pentahidrat;

(2) Membuat dan mengidentifikasi senyawa kompleks khelat K2[Cu(C2O4)2] dari

senyawa kompleks [Cu(NH3)4]SO4;

(3) Membuat dan mengidentifikasi logam tembaga.

II. DASAR TEORI

Logam tembaga adalah salah satu jenis logam yang sering kita gunakan dalam
kehidupan sehari-hari. Di alam tembaga (Cu) umumnya diperoleh dari bijihnya
seperti pirit tembaga (CuFeS2) dan copper glance (Cu2S). Sifat kimia tembaga
(dengan konfigurasi elektron [Ar] 3d10 4s1 ) sangat berkaitan dengan energi ionisasi
yang besar, yaitu : energi ionisasi pertama 745 kJ/mol dan energi ionisasi kedua
1956 kJ.mol ; kalor atomisasi yang besar, energi hidrasi yang relatif rendah i.e -
2240 kJ/mol untuk Cu2+ dan – 481 kJ/mol untuk Cu2+; harga potensial elektroda
yang positif dan umunya mempunyai kereaktifan yang rendah.
Tembaga digunakan dalam alloys seperti dalam kuningan dan dapat larut
secara baik dalam emas. Tembaga sangat lambat teroksidasi dan terjadi hanya pada
permukaan dalam udara yang lembab, sering memberikan lapisan hijau dari
hidrokso karbonat dan hidrokso sulfat (dari CO2 dan SO2 di udara). Tembaga larut
dalam asam nitat dan dalam asam sulfat dengan kehadiran oksigen. Tembaga larut
dalam asam nitrat menghasilkan tembaga (II) dimana asam nitat sebagai oksidator.
Tembaga juga larut dalam KCN atau dalam larutan amionia dalam kehadiran
oksigen, yang diindikasikan oleh potensialnya.

-0,12V -0,01V
+
Cu(s) + 2 NH3(aq) [Cu(NH3)2] (aq) [Cu(NH3)4]2+(aq)
Senyawa-senyawa tembaga pada umumnya bersifat racun bagi kebanyakan
makhluk hidup sehingga banyak diantaranya digunakan sebagai insektisida,
fungisida dan algisida. Contohnya adalah senyawa tembaga (II) sulfat, CuSO4.
Tembaga (II) sulfat secara komersial dibuat dengan mengoksidasi logam tembaga
dengan H2SO4.
2 Cu(s) + 2 H2SO4(aq) → 2CuSO4(aq) + 2H2O(l)
atau mengoksidasi tembaga (II) sulfida di udara
2 CuS(s) + 2O2(g) → CuSO4(s)
Logam tembaga umumnya digunakan dalam berbagai macam peralatan listrik
seperti dalam kabel listrik, instalasi listrik rumah, kendaraan bermotor, karena dapat
menghantarkan arus listrik akibat sifat konduktivitas yang baik.
Senyawa Kompleks Tembaga
Suatu ion (atau molekul) komplek terdiri dari satu atom (ion pusat) dan
sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom (ion) pusat tersebut. Atom pusat ini
ditandai oleh bilangan koordinasi, suatu angka bulat, yang menunjukkan jumlah
ligan (monodentat) yang dapat membentuk kompleks yang stabil dengan satu atom
pusat. Bilangan koordinasi menyatakan jumlah ruangan yang tersedia sekitar atom
atau ion pusat, yang masing-masingnya dapat dihuni satu ligan (monodentat). Ion-
ion tembaga seperti Cu2+ dan Cu+ memiliki bilangan koordinasi 4. Suatu kompleks
dengan satu atom pusat dengan bilangan koordinasi 4 biasanya menunjukkan suatu
susunan simetris yang berbentuk tetrahedron, meskipun susunan yang datar (atau
hampi datar), dimana ion pusat berada di pusat suatu bujur sangkar dan keempat
ion menempati keempat sudut bujur sangkar itu.
Ion-ion dan molekul-molekul anorganik sederhana seperti NH3, CN-, Cl-,
H2O membentuk ligan monodentat, yaitu satu ion atau molekul menempati salah
satu ruang yang tersedia sekitar ion pusat dalam bulatan koordinasi. Ligan yang
mengandung dua atau lebih atom yang masing-masing secara serempak membentuk
ikatan dua donor- elektron kepada ion logam yang sama disebut ligan polidentat.
Ligan ini juga disebut ligan khelat. Salah satu kompleks yang dihasilkan dalam
percobaan ini adalah ion tetraaminakuprat (II).
Dalam rumus bangun ion tetraamina
kuprat (II), anak panah menunjukkan
bahwa sepasang elektron
disumbangkan oleh setiap ion nitrogen
kepada ion tembaga.

Muatan suatu ion kompleks

merupakan jumlah muatan ion-ion
yang membentuk kompleks itu, misalnya : Cu 2+ + 4 CN- → [ Cu (CN)4 ]2+. Jika
molekul-molekul netral yang terlibat sebagai ligan dalam membentuk kompleks,
muatan pada ion kompleks tetap sama seperti muatan pada atom pusatnya,
misalnya: Cu2+ + 4 NH3 → [ Cu (NH3)4 ]2+.

Pembentukan kompleks dapat diamati dari perubahan warna dalam larutan.

Contohnya:

Cu2+ + 4 NH3 → [ Cu (NH3)4 ]2+

biru biru tua gelap

Dalam larutan air, hampir semua garam tembaga (II) berwarna biru, yang
karakteristik dari warna ion kompleks koordinasi 6, [Cu(H2O)6]2+. perkecualian
yang terkenal yaitu tembaga (II) klorida yang berwarna kehijauan oleh karena ion
kompleks [CuCl4]2- yang mempunyai bangun geometri dasar tetrahedral tau bujur
sangkar bergantung pada kation pasangannya. Dalam larutan encer ia menjadi
berwarna biru oleh karena pendesakan ligan Cl - oleh ligan H2O. oleh karena itu,
juka warna hijau ingin dipertahankan, ke dalam arutan pekat CuCl 2 dalam air
ditambahkan ion senama Cl- dengan penambahan padatan NaCl atau HCl pekat atau
gas.
[CuCl4]2-(aq) + 6H2O(l) [Cu(H2O)6]2+(aq) + 4Cl-(aq)

hijau biru

Jika larutan ammonia ditambahkan ke dalam larutan ion Cu 2+, larutan biru
berubah menjadi biru tua karena terjadi pendesakan ligan air oleh ligan ammonia
menurut reaksi;
[Cu(H2O)6]2+(aq) + 5NH3 → [Cu(NH3)(4-5)(H2O)(2-1)]2+ + 5H2O(l)
biru biru tua

Penambahan ion hidroksida ke dalam larutan tembaga (II) sulfat (0,1-0,5

M) secara bertetes dengan kcepatan ~ 1 mL/ menit mengakibatkan terjadinya
endapan gelatin biru muda garam tembaga (II) hidroksi sulfat, [CuSO 4.ncu(OH)]2,
bukan Cu(OH)2 menurut persamaan reaksi :
[Cu(H2O)6]2+(aq) + SO42-(aq) + OH-(aq) → [CuSO4.nCu(OH)]2(s) + H2O(l)
Biru muda

Ion tembaga (I) jika direaksikan dengan ion klorida segera membentuk ion
kompleks tak berwarna diklorokuprat (I), [CuCl 2]-. Tahap reaksi ini diduga
berlangsung sangat cepat sehingga memicu terjadinya tahap reaksi pertama seperti
berikut ini :
Cu(s) + H3O+(aq) Cu+(aq) + H2(g) + 2H2O

Cu+(aq) + 2Cl-(aq) [CuCl2]-(aq)

Jika larutan ini dituangkan ke dalam air suling bebas udara, diperoleh endapan
putih tembaga (I) klorida menurut persamaan reaksi :
[CuCl2]-(aq) → CuCl(s) + Cl-(aq)
Dalam kimia organik, diklorokuprat (I), [CuCl2]- digunakan untuk mengubah
benzene diazonium klorida menjadi klorobenzena menurut reaksi Sandmeyer :
[C6H5N2] + Cl-(aq) → C6H5Cl(l) + N2(g)
Dalam praktikum bersiklus ini dilakukan serangkaian percobaan terkait
dengan kimia tembaga dengan menggunakan 1 bahan awal saja yakni tembaga (II)
sulfat pentahidrat. Terdapat lima reaksi kimia tembaga yang melibatkan tembaga
(II) sulfat (tembaga vitriol), yaitu :
Jika percobaan-percobaan tersebut dirancang dalam rantai tertutup, maka tembaga
vitriol akan jauh lebih sedikit diperlukan dan limbah juga dapat diminimalkan.
Lingkaran rantai tertutup pada kimia tembaga dapat digambarkan sebagai berikut.

Gambar. Rangkaian proses bersiklus kimia tembaga

III. ALAT DAN BAHAN

 Tabel Alat
No Nama Alat Ukuran Jumlah Keterangan
1 Kaca arloji - 3 buah Meletakkan zat padatan
2 Spatula - 1 buah Mengambil zat padat
3 Neraca analitik - 1 buah Menimbang zat
4 Gelas ukur 10 mL 1 buah Mengukur volume suatu
cairan
5 Batang pengaduk - 1 buah Mengaduk suatu campuran
6 Gelas kimia 50 mL, 1 buah Tempat suatu larutan atau
100 mL, cairan
1000 mL
7 Heater - 1 buah Tempat memanaskan suatu
zat, campuran, dll
8 Pipet volumetri 25 mL 1 buah Mengambil suatu cairan
9 Corong - 1 buah Alas kertas saring dalam
proses penyaringan
10 Cawan penguap - 1 buah Tempat untuk menguapkan
suatu cairan
11 Pipet tetes - 2 buah Untuk mengambil cairan
dan meneteskan caiaran ke
dalam suatu wadah
12 Desikator - 1 buah Untuk tempat
mengeringkan suatu
campuran agar pelarutnya
menjadi
berkurang

 Tabel Bahan
No Nama Bahan Konsentrasi Jumlah Keterangan
1 CuSO4. 5H2O - secukupnya Berupa padatan berwarna
biru digunakan sebagai
bahan dasar awal
pembuatan
[Cu(NH3)4]SO4
2 Aquades - secukupnya Berupa cairan transparan
digunakan sebagai pelarut
3 Amoniak pekat 20 mL Larutan amoniak beruap,
karena wujud NH3berupa
gas bersifat iritatif
4 Etanol - 30 mL Berwujud cairan
digunakan sebagai media
non polar
5 Asam sulfat 50% dan Secukupnya Cairan bersifat oksidator
pekat dan korosif terhadap
logam
6 K2C2O4.H2O - 16 g Wujud padatan,
berbentuk kristal, berbau
tajam, digunakan dalam
preparasi senyawa
kompleks tembaga
oksalat
7 Air es - Secukupnya Digunakan sebagai
penangas dalam
mempercepat
terbentuknya kristal
8 Silika gel - Secukupnya Digunakan sebagai bahan
pengering dalam
desikator
9 HCl - 100 mL Wujud cairan beruap,
berbau menyengat,
digunakan dalam
preparasi tembaga
10 Serbuk besi - Secukupnya Serbuk berwarna
kecoklatan digunakan
dalam preparasi logam
tembaga
IV. PROSEDUR KERJA DAN HASIL PENGAMATAN
Preparasi [Cu(NH3)4]SO4 . H2O
No. Prosedur Kerja Bahaya Reaktan Pengamatan Teoritis Hasil Pengamatan Eksperiment
dan Produk
1. Dilarutkan 5 gram CuSO4.5H2O + H2O → [Cu(H2O)6]2+ + SO42- Massa CuSO4 ∙ 5H2O yang
CuSO4.5H2O dalam 10 [Cu(H2O)6]2+ + 2NH3 + SO42- ⇌ digunakan 5 g.
ml aquades yang telah Cu(OH)2.CuSO4↓ + 2NH4+ + 10H2O CuSO4∙5H2O berupa padatan
dipanaskan terlebih Cu(OH)2.CuSO4↓ + 8 NH3 + H2O → 2[Cu(NH3)4]2++ berwarna biru. Saat dilarutkan,
dahulu dan panaskan SO42- + 2OH- padatan tidak semua melarut,
sampai semua tembaga Adapun reaksi secara keseluruhan adalah : setelah dipanaskan semua
(II) sulfat 2[Cu(H2O)6]2+ + 10NH3 ⇌ 2[Cu(NH3)4(H2O)]2+ + melarut dan larutan berwarna
pentahidrat melarut NH4+ + 2OH- + 9H2O biru muda.
2. Ditambahkan 20 ml NH3 : bersifat Perhitungan massa [Cu(NH3)4]SO4 .H2O secara Larutan amoniak tidak berwarna
larutan amonia pekat iritatif dan berbau teoritis: Penambahan amoniak
(akan terbentuk endapan menyengat Massa CuSO4.5H2O = 5 gram (Mr = 249,68 g/mol) menyebabkan terbentuk endapan
antara dari Cu(OH)2 tapi Mol CuSO4.5H2O = 5 gram / 249,68 dan akhirnya endapan melarut
akan terlarut kembali) = 0,02 mol pada penambahan berikutnya dan
dan aduk sampai larutan Volume NH3 = 20 mL (Mr = 17 g/mol) larutan berwarna biru tua
menjadi jernih berwarna massa jenis NH3 = 0,91 g/mL
biru tua. mol NH3 = (20 x 0,91) / 17 = 1,070 mol
3. Sambil diaduk perlahan, Adapun massa [Cu(NH3)4]SO4.H2O secara teoritis = Penambahan ke media etanol
tuangkan larutan jernih 4,91 gram yang diperoleh lewat perhitungan awalnya tidak membentuk
biru tua tersebut ke dibawah ini. kristal, namun setelah didiamkan
dalam 30 ml etanol. reaksi: dan didinginkan dalam penangas,
 Diamkan selama 15 CuSO4.5H2O + 4NH3 → [Cu(NH3)4]SO4.H2O+ 4H2O maka terbentuk kristal biru dan
menit sampai kristal Mol [Cu(NH3)4]SO4.H2O = mol CuSO4.5H2O = 0,02 filtrat berwarna biru muda
terbentuk mol
Sehingga massa [Cu(NH3)4]SO4. H2O = mol x Mr
4. Endapan kristal biru = 0,02 x 245,5 Setelah proses penyaringan dan
tersebut disaring dengan = 4,91 gram proses pencucian serta
corong buchner. Cuci pengeringan, diperoleh kristal
kristal tiga kali, masing- berwarna biru jika secara teori
masing dengan 5 ml sebanyak 4,91 g dan filtrat
etanol. Hembuskan udara berwarna biru keruh
selama 10 menit agar
kristal benar-benar
kering.
5. Sisa reaksi diuapkan Setelah proses penguapan dan
dalam vacuum atau penambahan beberapa tetes asam
pemanas sampai sulfat, filtrat menjadi tak
volumenya tinggal berwarna
beberapa ml saja.
Kemudian diteteskan
asam sulfat pekat
sampai warna biru tua
hilang. Nb. Simpan
larutan ini untuk
pengolahan selanjutnya.
Preparasi K2[Cu(C2O4)2]SO4 . 2H2O
No. Prosedur Kerja
1. 16 gram K2C2O4.H2O
dilarutkan dalam aquades
yang dihangatkan
suamsuam kuku, kemudian
dituangkan ke dalam
larutan yang terbuat dari 5
gram [Cu(NH3)4]SO4 . H2O
dalam 12 ml aquades.
Diteteskan larutan asam
sulfat pekat sampai warna
larutan yang biru tua beralih
menjadi biru turki. (pH
berkisar antara 4-6)
2. Campuran tersebut
diletakkan dalam penangas
es paling sedikit selama 1
jam atau di kulkas selama
semalam.
Bahaya Reaktan Pengamatan Teoritis Hasil Pengamatan Eksperiment
dan Produk
Senyawa kompleks tetraamina tembaga (II) sulfat Massa K2C2O4 = 16 g
berwarna biru tua dapat direaksikan dengan K2C2O4 berupa padatan putih
potasium oksalat untuk senyawa khelat kalium Massa [Cu(NH3)4]SO4 ∙ H2O =
oksalato kuprat berwarna biru turki. Reaksi 4,91 g
sebagai berikut:
[Cu(NH3)4]SO4∙H2O dilarutkan
[Cu(NH3)4(H2O)]SO4 + 2K2CO4.H2O dalam aquades menyebabkan
K2[Cu(C2O4)2].2H2O + K2SO4 + NH3 terbentuknya larutan berwarna biru
adisi larutan asam sulfat pekat membuat larutan tua sedangkan larutan K2C2O4
berubah warna dari biru tua menjadi biru turki, merupakan larutan tak berwarna
disebabkan oleh reaksi antara senyawa Pencampuran kedua larutan dan
tetraamine tembaga (II) sulfat dengan asam penambahan H2SO4 untuk
sulfat. Reaksi sebagai berikut: mempertahankan pH=5
[Cu(NH3)4(H2O)] + 3H2O + 2H2SO4 → menyebabkan campuran berwarna
2+
[Cu(H O) ]2+ + 2(NH ) SO biru turki
2 4 4 2 4
Pendinginan dalam penangas es
dan dalam kulkas, meyebabkan
terbentuknya kristal biru turki.
3. Kristal biru turki yang
terbentuk di dekantasi,
kemudian dicuci beberapa
kali dengan air es.
4. Kristal dikeringkan dalam
desikator yang berisi gel
biru. Morfologi kristal yang
terbentuk diamati.
NB. Simpan sisa reaksi
untuk digunakan pada
percobaan selanjutnya
Pirolisis K2[Cu(C2O4)2]SO4 . H2O
No. Prosedur Kerja
1. Seluruh produk isolasi hasil
preparasi pada sebelumnya
diletakkan dalam cawan
porselin dan panaskan di
atas pembakar bunsen.
Bahaya Reaktan Pengamatan Teoritis
dan Produk
Senyawa khelat kalium oksalato kuprat yaitu
warna biru turki, jika dipirolisis sempurna akan
menghasilkan tembaga (II) oksida, kalium
(kalium karbonat), karbon dioksida, dan air.
Adapun reaksinya:
Setelah proses dekantasi,
pencucian dan pengeringan, maka
diperoleh kristal biru turki
sebanyak 4,945 g
Sisa larutan disimpan untuk
percobaan selanjutnya
Hasil Pengamatan Eksperiment
Preparat yang dihasilkan berwarna
coklat kehitaman sebanyak 2,392
g. Hasil pirolisis berwarna coklat
kehitaman
 Pelelehan akan berawal dari ⃗ 2H2O(g)+ K2CO3 + CuO +
K2[Cu(C2O4)2].H2O ∆
tepi cawan menuju ke CO2(g) + 2CO(g)
tengah.
2. Jika semua preparat
meleleh, jauhkan pembakar
bunsen. Kemudian
dibiarkan dingin pada suhu
kamar.
3. Perubahan yang terjadi
diamati dan hasil pirolisis
ditimbang.

Perolehan Logam Tembaga Lewat Sementasi

No. Prosedur Kerja
Reaktan dan
1. Seluruh hasil pirolisis
dicampurkan dengan 20 ml
asam klorida setengah pekat
ke dalam gelas beaker
dengan hati-hati.
2. Campuran tersebut
dipanaskan sebentar sehingga
Bahaya Pengamatan Teoritis Hasil Pengamatan Eksperiment
Produk
Reaksi yang terjadi pada prosedur ini adalah Hasil pirolisis yang berwarna
sebagai berikut: coklat kehitaman berubah
K2CO3(s)+CO2(g)+ 4HCl(aq) → CuCl2(aq) + 2KCl(aq) menjadi larutan hijau dan muncul
hijau tua gelembung gas ketika
Cu (aq) + Fe(s) → Cu(s) + Fe (aq)
2+ 2+
penambahan larutan HCl
setengah pekat
Pemanasan menyebabkan warna
larutan semakin hijau tua
 menghasilkan larutan
berwarna hijau tua.
3. Larutan ini disatukan dengan
sisa reaksi pada sub 1 dan 2
(menghasilkan pH campuran
berkisar antara 1-3)
4. Dalam waktu 30 menit,
dimasukkan 2,25 g serbuk
besi halus sedikit demi sedikit
sambil diaduk
(digunakan spatula kaca).
5. Ditambahkan tetes demi tetes
asam klorida pekat untuk
mempertahankan pH 1-3
Kemudian dipanaskan
sebentar
6. Campuran didekantasi untuk
memisahkan endapan
tembaga yang berwarna
merah coklat yang terbentuk.
Endapan tersebut dipanaskan
sekali lagi dengan sedikit
Pencampuran larutan ini dengan
filtrat I dan filtrat II pada
percobaan sebelumnya
menyebabkan warna campuran
menjadi larutan biru muda dengan
pH = 2
Penambahan serbuk besi halus ke
dalam campuran menyebabkan
terbentuknya endapan merah
kecoklatan
Setelah pemanasan menyebabkan
endapan tembaga yang terbentuk
menjadi sedikit bertambah
Endapan yang diperoleh setelah
dekantasi, dan penambahan HCl
pekat tetap berwarna merah
kecoklatan dan larutan berwarna
hijau muda
 asam klorida pekat (besi
harus semuanya ada dalam
larutan). Dekantasi sekali lagi
dan satukan filtrat yang ada.
7. Ditambahkan lagi 0,25 g Penambahan serbuk besi kembali
serbuk besi ke dalam filtrat ternyata masih menghasilkan
yang telah disatukan tersebut. endapan tembaga.
Jika masih ada tembaga
tersementasi, lakukan
dekantasi dan ulangi cara
kerja 6 sampai semua
tembaga tersementasi (tak ada
endapan lagi).
8. Endapan tembaga hasil Massa endapan tembaga yang
sementasi dikumpulkan dan diperoleh dari percobaan ini yang
dikeringkan dalam lemari sudah dicuci dengan larutan HCl
pengering pada suhu 100oC. encer untuk menghilangkan ion
Setelah kering, ditimbang. besi sebanyak 0,698 g
9. Filtrat sisa yang mengandung Filtrat berwarna hijau yang
ion besi disimpan untuk dihasilkan disimpan untuk
digunakan pada percobaan praktikum kimia besi
preparasi Fe(acac)3 pada
topik kimia besi.
V. ANALISIS DAN PEMBAHASAN
Preparasi [Cu(NH3)4]SO4.H2O
Pada percobaan kimia tembaga ini menerapkan percobaan dengan tehnik
bersiklus, dimana hasil dari setiap percobaan akan digunakan untuk percobaan
selanjutnya. Percobaan pertama yang dilakukan adalah preparasi
[Cu(NH3)4]SO4.H2O. Namun, sebelum dapat membuat kompleks
[Cu(NH3)4]SO4.H2O terlebih dahulu dibuat senyawa kompleks [Cu(H2O)6]SO4.
Dengan demikian, ligan H2O nantinya akan digantikan oleh ligan NH3. Hal ini
sesuai dengan prinsip dasar dalam pembuatan senyawa kompleks
[Cu(NH3)4]SO4.H2O yaitu pendesakan ligan H2O oleh ligan NH3. Pada percobaan
ini padatan tembaga (II) sulfat pentahidrat yang berwarna biru direaksikan
dilarutkan dalam air yang sudah dipanaskan dan dipanaskan kembali sampai
padatan tembaga (II) sulfat pentahidrat larut sempurna. Proses pemanasan
dilakukan karena tembaga (II) sulfat pentahidrat sukar larut dalam air dingin
sehingga butuh proses pemanasan untuk melarutkannya. Persamaan reaksi
terbentuknya senyawa kompleks [Cu(H2O)6]SO4 adalah sebagai berikut.
CuSO4.5H2O + H2O → [Cu(H2O)6]2+ + SO42-
Terbentuknya senyawa kompleks [Cu(H2O)6]SO4.H2O ini dapat dilihat dari
larutnya tembaga (II) sulfat dan dihasilkan larutan berwarna biru. Penambahan
ammonia pekat akan menyebabkan terbentuknya endapan Cu(OH) 2 namun akan
larut kembali. Endapan Cu(OH)2 yang terbentuk bersifat tidak stabil sehingga dapat
melarut kembali. Penambahan ammonia seterusnya akan menggeser
kesetimbangan sehingga terbentuk kompleks [Cu(NH3)4]SO4. Penggunaan media
non polar yakni etanol, menyebabkan campuran amonia dan larutan tembaga (II)
sulfat akan menghasilkan senyawa kompleks [Cu(NH3)4]SO4 .H2O. Dan persamaan
reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut.
[Cu(H2O)6]2+ + 2NH3 + SO42- Cu(OH)2.CuSO4↓ + 2NH4+ + 10H2O
Cu(OH)2.CuSO4↓ + 8 NH3 + H2O → 2[Cu(NH3)4]2+ + SO42- + 2OH-
Saat penambahan ammonia pekat dilakukan pengadukan agar terjadi reaksi
yang sempurna dengan senyawa kompleks [Cu(H2O)6]SO4.H2O dan dapat
menghasilkan senyawa kompleks [Cu(NH3)4]SO4. Terbentuknya senyawa
kompleks [Cu(NH3)4]SO4 dapat dilihat dengan dihasilkannya berwarna biru tua
jernih. Pada saat menambahkan ammonia pekat tetap dilakukan dalam keadaan
panas, agar terjadi pelarutan yang sempurna (tidak ada endapan). Larutan kompleks
yang telah diperoleh kemudian dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer yang berisi
30 mL etanol, maka terbentuk endapan yang berwarna biru dengan fase cair yang
berwarna biru. Hal ini terjadi karena sifat dari senyawa kompleks [Cu(NH3)4]SO4
tidak dapat larut dalam pelarut etanol yang memiliki beda karakteristiknya
sehingga, pada saat kompleks [Cu(NH3)4]SO4 dituangkan ke dalam etanol akan
terbentuk endapan yang berwarna biru dan dengan fase cair yang berwarna biru.
Endapan yang terbentuk merupakan endapan kompleks tetraamin tembaga (II)
sulfat, [Cu(NH3)4]SO4(s). Bila pelarut yang digunakan bersifat polar maka akan
menyebabkan terbentuknya ammonium sulfat. Campuran antara endapan
[Cu(NH3)4]SO4 dengan larutannya kemudian didiamkan selama 15 menit. Hal ini,
bertujuan agar kristalisasi berjalan sempurna (endapan yang terbentuk maksimal).

Gambar 1. Endapan biru [Cu(NH3)4]SO4

Sumber: Quora.com
Endapan biru yang diperoleh selanjutnya dipisahkan dengan menggunakan
corong Buchner yang bertujuan untuk mempercepat pengeringan endapan biru yang
diperoleh. Endapan biru tersebut selanjutnya dicuci dengan 5 mL etanol sebanyak
3 kali untuk menghilangkan pengotor-pengotor kristal sehingga diperoleh endapan
murni. Kristal kemudian dikeringkan. Filtrat yang diperoleh dari penyaringan
menggunakan corong Buchner dicampurkan dengan etanol hasil cucian dan
diuapkan hingga volumenya tinggal beberapa mL sehingga etanol yang terdapat
pada filtrat dapat menguap semua. Setelah penguapan terjadi perubahan warna pada
filtrat yang mulanya berwarna biru muda jernih berubah menjadi biru muda
(menandakan etanol telah teruapkan). Larutan biru muda yang terbentuk
selanjutnya ditambahkan asam sulfat pekat sebanyak 5 tetes, sehingga larutan yang
mulanya berwarna biru muda berubah menjadi biru lemah. Hal tersebut terjadi
karena sisa basa yang masih terdapat dalam filtrat kompleks Cu tersebut telah
dinetralkan oleh asam sulfat.

Endapan kristal yang diperoleh berwarna biru tua dan selanjutnya dikeringkan
dalam oven. Secara teori massa kristal [Cu(NH3)4]SO4 dapat dihitung dengan
perhitungan sebagai berikut :

Massa CuSO4.5H2O = 5 gram (Mr = 249,68 g/mol)

Mol CuSO4.5H2O = 5 gram / 249,68
= 0,02 mol
Volume NH3 = 20 mL, (Mr = 17 g/mol), massa jenis NH3 = 0,91 g/mL

mol NH3 = (20 x 0,91) / 17 = 1,070 mol

CuSO4.5H2O + 4 NH3 → [Cu(NH3)4]SO4. H2O + 4 H2O

m : 0,02 mol 1,07 mol - -

b : 0,02 mol 0,08 mol 0,02 mol 0,08 mol

s : - 0,99 mol 0,02 mol 0,08 mol

Sehingga massa [Cu(NH3)4]SO4. H2O = mol x Mr
= 0,02 mol x 245,5 g/mol
= 4,91 gram (secara teori)
Preparasi K2[Cu(C2O4)2]SO4.2 H2O
Pada percobaan yang kedua dilakukan preparasi K2[Cu(C2O4)2]SO4 .2H2O.
Untuk membuat K2[Cu(C2O4)2]SO4.2H2O, sebanyak 8 gram K2C2O4.H2O
dilarutkan dalam aquades yang dihangatkan suam-suam kuku. Digunakan aquades
yang hangat agar K2C2O4.H2O mudah melarut. Selanjutnya, padatan
[Cu(NH3)4]SO4.H2O yang diperoleh pada percobaan sebelumnya ditimbang
sebanyak 2,5 gram dan dilarutkan dalam 6 mL aquades. dan terbentuk larutan yang
berwarna biru tua. Setelah larutan K2C2O4 dicampurkan ke dalam larutan
[Cu(NH3)4]SO4 dan ditambahkan asam sulfat tetes demi tetes dihasilkan campuran
berwarna biru turki dan pH campuran akan berkisar 4-6. Persamaan reaksi yang
terjadi adalah sebagai berikut.

[Cu(NH3)4]SO4. H2O + 2 K2C2O4.H2O → K2[Cu(C2O4)2].2 H2O + K2SO4 + NH3

Untuk memperoleh kristal K2[Cu(C2O4)2].2H2O secara sempurna, maka
campuran didiamkan dalam penangas es dan kemudian didinginkan pada lemari es,
maka terbentuklah kristal K2[Cu(C2O4)2].2H2O yang berwarna biru turki. Kristal
K2[Cu(C2O4)2].2H2O kemudian dipisahkan dengan filtratnya melalui dekantasi.
Diperoleh Kristal yang berwarna biru turki dan filtrat hasil dekantasi disimpan
untuk percobaan selanjutnya karena diduga masih mengandung kompleks
K2[Cu(C2O4)2].2H2O yang terlihat dari warna filtrat yang masih biru. Selanjutnya,
dilakukan pencucian dengan air es pada kristal yang diperoleh untuk
menghilangkan zat-zat pengotor pada kristal. Berdasarkan perhitungan teori yang
dilakukan, dengan menggunakan 2,5 gram padatan [Cu(NH3)4]SO4.H2O
menghasilkan kristal K2[Cu(C2O4)2].2H2O sebanyak 4,945 gram. Massa kristal
K2[Cu(C2O4)2]SO4.2H2O yang diperoleh dapat dihitung dengan perhitungan
berikut:

mol K2C2O4.H2O = massa/massa molar

= 8 gram/184 gram/mol
= 0,043 mol
 mol [Cu(NH3)4]SO4.H2O = massa/massa molar
= 2,5045/247,37 gram/mol
= 0,011 mol
[Cu(NH3)4]SO4. H2O + 2 K2C2O4.H2O → K2[Cu(C2O4)2].2 H2O + K2SO4 + NH3
m: 0,011 mol 0,043 mol - - -
b: 0,011 mol 0,022 mol 0,011 mol 0,011 mol

s: - 0,021 mol 0,011 mol 0,011 mol

mol K2[Cu(C2O4)2].2H2O = mol K2[Cu(C2O4)2]SO4.2H2O = 0,011 mol

Massa K2[Cu(C2O4)2]SO4.2H2O = 0,011 mol x 449,55 gram/mol = 4,945 gram

Pirolisis K2[Cu(C2O4)2]SO4.2H2O
Pada percobaan yang ketiga dilakukan pirolisis kristal
K2[Cu(C2O4)2]SO4.H2O yang diperoleh pada tahapan sebelumnya. Pada percobaan
ini, kristal K2[Cu(C2O4)2]SO4.H2O ditempatkan pada cawan penguap dan
dipanaskan menggunakan pembakar Bunsen agar pembakaran terjadi lebih
sempurna. Dapat diamati bahwa terjadi perubahan warna setelah kristal
K2[Cu(C2O4)2]SO4.H2O dipanaskan. Kristal K2[Cu(C2O4)2]SO4.H2O yang mulanya
berwarna biru berubah menjadi berwarna coklat kehitaman. Berubahnya warna
Kristal

K2[Cu(C2O4)2]SO4.H2O menjadi kehitaman ini disebabkan karena kristal

K2[Cu(C2O4)2]SO4 .2H2O mengalami pemecahan struktur kimia menjadi fase gas,
dimana padatan hitam yang terbentuk merupakan warna dari CuO. Proses pirolisis
yang terjadi secara sempurna pada senyawa khelat kalium oksalato kuprat yang
berwarna biru Turki akan menghasilkan tembaga (II) oksida, potas ( kalium
karbonat), karbon dioksida, dan air. Dengan persamaan reaksi sebagai berikut:
K2[Cu(C2O4)2].H2O ∆ ⃗ 2H2O(g) + K2CO3 + CuO + CO2 + 2CO(g)

Setelah semua kristal K2[Cu(C2O4)2]SO4.H2O meleh, pemanasan dihentikan

dan didinginkan dalam suhu kamar. Hasil pirolisis yang diperoleh adalah berupa
padatan berwarna coklat kehitaman. Massa padatan dapat dihitung dengan
perhitungan sebagai berikut:
mol K2[Cu(C2O4)2].2H2O = 0,011 mol
karena dalam reaksi koefisien K2[Cu(C2O4)2].2H2O sama dengan CuO, maka
mol K2[Cu(C2O4)2].2H2O = mol CuO = 0,011 mol
massa CuO = 0,011 mol x 79.545 g/mol = 0,874 gram
dan karena dalam reaksi koefisien K2[Cu(C2O4)2].2H2O sama dengan K2CO3,
maka
 mol K2[Cu(C2O4)2].2H2O = mol K2CO3 = 0,011 mol
massa K2CO3= 0,011 mol x 138 g/mol = 1,518 gram
sehingga massa total = 0,874 gram + 1,518 gram = 2,392 gram
Perolehan Tembaga Lewat Sementasi
Kristal hasil pirolisis yang diperoleh dengan massa sebanyak 2,392 gram
ditambahkan HCl setengah pekat (6M dari data larutan HCl dengan % = 37 dan ρ
= 1,19 kg/L) menghasilkan larutan yang berwarna hijau muda. Tujuan dari
penambahan HCl adalah untuk mereaksikan hasil pirolisis menjadi CuCl 2 dan KCl.
Larutan yang berwarna merupakan CuCl2. Selain itu, pada saat penambahan HCl
setengah pekat juga timbul gelembung – gelembung gas yang menandakan
terbentuknya gas CO2. Sehingga, penambahan HCl ini dilakukan di ruang asam.
Adapun reaksinya, adalah sebagai berikut :
CuO(s) + K2CO3(s) + 4HCl(aq) → CuCl2(s) + 2KCl + CO2(g) + 2H2O(g)
Selanjutnya dilakukan proses pemanasan untuk mempercepat terjadinya
reaksi dan menghilangkan molekul air yang ada di dalam larutan. Setelah
pemanasan, warna larutan semakin hijau. Proses selanjutnya adalah mencampurkan
larutan ini dengan filtrat I dan filtrat II. Filtrat I merupakan filtrat sisa preparasai
[Cu(NH3)4]SO4. H2O yang merupakan larutan tak berwarna dan filtrat II merupakan
filtrat sisa dekantasi pada preparasi K2[Cu(C2O4)2].2H2O yang merupakan larutan
berwarna biru.
Dalam larutan ini, kemudian ditambahkan serbuk besi sebanyak 2,25 gram
sedikit demi sedikit sambil diaduk menggunakan spatula kaca. Penambahan serbuk
besi sedikit demi sedikit bertujuan agar serbuk besi dapat terlarut sempurna dalam
larutan. Pengadukan dilakukan dengan menggunakan batang pengaduk kaca (tidak
menggunakan magnetik stirrer), karena kita ketahui bahwa besi dapat menempel
pada pengaduk magnetik sehingga dapat mengganggu banyaknya jumlah besi yang
terlarut. Pada penambahan serbuk besi ini, terbentuk larutan yang berwarna hijau
kekuniangan dan pada dasar gelas kimia terbentuk endapan merah bata. Reaksi
yang terjadi saat penambahan Fe pada tembaga adalah sebagai berikut :
CuCl2(aq) + Fe(s) → Cu(s) + Fe2+(aq)
Prosedur selanjutnya adalah memanaskan campuran dengan tujuan untuk
menyempurnakan pembentukan endapan dan terbentuk kristal seperti jarum.
Penambahan beberapa tetes HCl dilakukan untuk mempertahankan pH larutan
yakni 1-3. Endapan yang terbentuk kemudian didekantasi dan diperoleh endapan
yang berwarna merah bata dan larutan yang berwarna hijau muda. Endapan merah
bata ditetesi sedikit HCl dan dipanaskan. HCl encer ini ditambahkan agar Fe 2+ yang
kemungkinan masih terkandung dalam endapan Cu dapat melarut dalam HCl
membentuk FeCl2 yang berwarna kuning. Dengan penambahan HCl ini, bertujuan
untuk melarutkan besi dengan menghasilkan garam-garam besi (II) dan gas
hidrogen sehingga nantinya diperoleh tembaga yang lebih murni.
 Fe + 2H+ → Fe2+ + H2(g)

Fe + 2HCl → Fe2+ + 2 Cl- + H2 (g)

Setelah penambahan HCl dan pemanasan, ternyata terbentuk FeCl 2 yang
berwarna hijau kekuningan. Semua filtrat yang diperoleh disatukan dan kembali
ditambahkan 0,25 gram serbuk besi sampai tidak terbentuk tembaga lagi. Setelah
tidak terbentuk tembaga lagi, tembaga hasil sementasi disaring dengan kertas saring
untuk memisahkan tembaga dengan filtratnya. Tembaga hasi penyaringan diperoleh
berupa padatan berwarna merah kecoklatan, dan filtrat hasil penyaringan berwarna
hijau muda. Filtrat ini disimpan untuk praktikum besi selanjutnya.

Secara teoritis endapan tembaga yang diperoleh dapat dihitung sebagai

berikut.
Mol dari CuO= 0,011 mol

Pada tahap ini CuO mengalami beberapa reaksi sampai terbentuk Cu

CuO(s) + K2CO3(s) + 4HCl(aq) → CuCl2(s) + 2KCl + CO2(g) + 2H2O(g)

CuCl2(aq) + Fe(s) → Cu(s) + Fe2+(aq)

Dari kedua reaksi tersebut diketahui mol CuO = mol Cu = 0,011 mol
Sehingga massa Cu = mol Cu x Mr Cu

= 0,011 mol x 63,5 gram/mol

= 0,698 gram

VI. SIMPULAN
Berdasarkan analisis yang telah dilakukan dan uraian pembahasan yang telah
dijabarkan, dapat diberikan beberapa simpulan sebagai berikut.
1. Senyawa kompleks [Cu(NH3)4].SO4 dibuat dengan cara mereaksikan
CuSO4.5H2O dengan NH3 pekat sesuai dengan reaksi berikut:
CuSO4.5H2O + NH3 → [Cu(NH3)4].SO4 + 5 H2O
2. Kompleks K2[Cu(C2O4)2].2 H2O dapat dibuat dari [Cu(NH3)4].SO4 dengan
K2C2O4 sesuai reaksi:
[Cu(NH3)4].SO4.H2O(aq) + K2C2O4(aq) → K2[Cu(C2O4)2].2H2O
Biru tidak berwarna biru tua
3. Pirolisis K2[Cu(C2O4)2].2 H2O menghasilkan CuO dan K2CO3 serta H2O.
Tembaga dapat diperoleh dari proses sementasi dengan mereaksikan hasil
pirolisis dengan HCl 6 M sesuai reaksi:
CuO(s) + K2CO3 (s) + 4HCl(aq) → CuCl2(s) + 2KCl(aq) + CO2(g) + 2O(g)
 DAFTAR PUSTAKA
Cotton and Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta : Universitas
Indonesia
Gould, Edwin S. 1995. Inorganic Reaction and structure. New York : Holt,
Rinehart and Winston, Inc.

Greenwood, NN and A. Earshou. 1997. Chemistry of the Elements 2nd Edition.

Greet Bretonian : Elseuies Utd.
Sudria, IB dan Manimpan Siregar. 2002. Kimia Anorganik II. Singaraja : IKIP Neeri
Singaraja
Svehla. 1990. Buku teks Analisis Anorganik Makro dan Semimakro. Jakarta : PT
Kalman Media Pustaka.