Jurnal Praktikum Titrasi Pengendapan dan Aplikasi Menentukan

Kadar Cl – pada Air Laut

Praktikum Kimia Analitik

Oleh

Mareidha Nanda Dewi

KB2018 / 18030234036

UNIVERSITAS NEGERI SURABAYA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

KIMIA

2019
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Titrasi pengendapan adalah suatu metode titrasi yang melibatkan

pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titran dan analit.
Hal dasar yang diperlukan dari titrasi pengendapan adalah pencapaian
keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit,
tidak adanya interferensi yang mengganggu titrasi, dan titik akhir titrasi yang
mudah untuk diamati.

Salah satu titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah melibatkan
reaksi pengendapan antara ion halida (Cl-, I-, Br-) dengan ion perak Ag+. Titrasi
tersebut biasa dikenal sebagai argentometri, yaitu titrasi penentuan analit yang
berupa ion halida dengan menggunakan larutan standar perak nitrat AgNO3.

Dasar dari titrasi pengendapan atau argentometri adalah pembentukan endapan

yang tidak mudah larut antara titran dan analit. Sebagai contoh yang banyak
dipakai dalam aplikasinya yaitu penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan
bereaksi dengan ion Cl- dari analit dan membentuk garam yang tidak mudah larut.

Titrasi argentometri merupakan suatu metode dari titrasi penetapan. Titrasi

dari metode dengan ini digunakan dalam penentuan ion halogenida. Metode
pengendapan digunakan karena metode ini lebih mudah dilakukan dengan
memisahkan suatu sampel menjadi komponen komponennya dan saat ini
pengendapannya merupakan teknik pemisahan yang cukup luas dalam
penggunaannya (Djunaiddin, 2018).

Khusus dalam penetapan kadar senyawa yang sukar larut dapat digunakan
metode tertentu sebab sifat dari senyawa yang sukar larut memiliki sifat tertentu
yang tidak dimiliki oleh senyawa yang mudah larut. Metode argentometri dapat
digunakan dalam khasus seperti ini karena metode argentometri ditekankan untuk
sebuah senya yang sukar larut (Amalia, 2015).

1.2 Rumusan Masalah

1. Bagaimana cara menentukan standarisasi larutan AgNO3?
2. Berapa banyak kadar Cl- dalam air laut?

1.3 Tujuan
1. Membuat dan menentukan (standarisasi) larutan AgNO3
2. Menentukan kadar Cl- dalam air laut
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian Titrasi Pengendapan

Titrasi pengendapan adalah salah satu golongan titrasi dimana hasil reaksi
titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya
adalah reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap
penambahan titran, tidak ada pengotor yang mengganggu serta diperlukan
indikator untuk melihat titik akhir titrasi. Hanya reaksi pengendapan yang
dapat digunakan pada titrasi (Khopkar,1990).
Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti
perak. Jadi, argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar
zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan
pembentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi argentometri zat
pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar
garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang
digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat diendapkan, kadar garam dalam
larutan pemeriksaan dapat ditentukan (Underwood,1992).
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar
halogenida dan senyawa senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak
nitrat pada suasana tertentu. Metode ini juga disebut dengan metode
pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa
yang relatif tidak larut atau terjadi endapan. Reaksi yang mendasar dari
argentometri adalah :

AgNO3 + Cl- AgCl(s) + NO3-

Titrasi pengendapan atau argentometri didasarkan atas terjadinya

pengendapan secara kuantitatif, yang dilakukan dengan penambahan larutan
pengukur yang diketahui kadarnya pada larutan senyawa yang hendak
dititrasi. Titik akhir tercapai bila semua bagian membentuk endapan
(Roth,1998).
2.2 Metode metode yang biasa digunakan dalam titrasi argentometri
1. Metode Mohr

Yaitu metode yang digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida
dalam suasana netral dengan larutan bakuperak nitrat dan dengan penambahan
larutan kalium kromat sebagai indikatornya. Titrasi dengan cara ini harus
dilakukan dalam suasana netral atau dengan sedikit alkalis, dengan rentang pH
6,4 – 9,0.dalam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk dikromat
dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida dan reaksi
yang terjadi adalah : (Khopkar,1990)

Asam : 2CrO42- + 2H- CrO72- + H2O

Basa : 2Ag+ + 2OH- 2AgOH
2AgOH Ag2O + H2O

Penggunaan metode Mohr sangat terbatas jika dibandingkan dengan metode

Volhard dan metode Fajans yang dimana dengan metode ini hanya dapat
dipakai untuk menentukan konsentrasi Cl-, CN-, dan Br-. Aplikasi titrsi
argentometri dengan metode Mohr banyak digunakan untuk menentukan
kandungan kadar klorida dalam berbagai sampel air, misalnya air sungai, air
laut, air sumur, air hasil pengolahan industri dan lain sebagainya. Titrasi denan
metode ini dilakukan dengan kondisi pH larutan berkisar 6,4 – 9,0 disebabkan
karena ion kromat adalah basa konjugasi dari asam kromat. Jika pH dibawah
6,4 maka ion kromat akan terprotonasi sehingga asam kromat akan
mendominasi didalam larutan akibatnya pada larutan yang bersifat sangat asam
konsentrasi ion kromat akan terlalu kecil untu memungkinkan terjadinya
endapan Ag2CrO4 sehingga hal ini akan berakibat sulitnya pendeteksian titik
akhir titrasi. Analit yang bersifat asam dapat ditambahkan kalsium karbonat
agar pH nya berada pada kisaran pH tersebut atau dapat juga dilakukan dengan
menjenuhkan analit dengan menggunakan padatan natrium hidrogen karbonat
(Khopkar,1990).
2. Metode Volhard

Yaitu metode yang digunakan untuk menetapkan kadar klorida, bromida, dan
iodida dalam suasana asam dengan penambahan larutan standar AgNO3.
Indikator yang dipakai adalah Fe3+ dengan titran NH4CNS, untuk
menentralkan kadar garam perak dengan titrasi kembali setelah ditambah
larutan standar berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan standar
KCNS, sedangkan indikator yang digunakan adalah ion Fe3+ dimana kelebihan
larutan KCNS akan diikat oleh ion Fe3+ membentuk warna merah darah dari
FeSCN (Khopkar,1990).

Konsentrasi ion klorida, iodide, bromide dan dengan ion tiosianat membentuk
kompleks yang berwarna merah. Yang lainnya dapat ditentukan dengan
menggunakan larutan standar perak nitrat. Larutan perak nitrat ditambahkan
secara berlebih kepada larutan analit dan kemudian kelebihan konsentrasi Ag+
dititrasi dengan menggunakan larutan standar (SCN-) dengan menggunakan
indicator ion Fe3+. Ion besi (III) ini akan bereaksi. Reaksi yang terjadi adalah :
(Khopkar,1990)

Ag+(aq) + Cl- AgCl(s) (endapan putih)

Ag+(aq) + SCN- AgSCN(s) (endapan putih)

Fe3+(aq) + SCN-(aq) Fe(SCN)2+ (kompleks berwarna merah).

3. Metode Fajans

Titrasi argenometri dengan cara fajans adalah sama seperti pada cara Mohr,
hanya terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan. Indikator yang
digunakan dalam cara ini adalah indikator adsorbsi seperti eosine atau
fluonescein menurut macam anion yang diendapkan oleh Ag+. Titrannya
adalah AgNO3 hingga suspensi violet menjadi merah. pH tergantung pada
macam anion dan indikator yang dipakai. Indikator adsorbsi adalah zat yang
dapat diserap oleh permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna.
Pengendapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekuivalen antara lain
dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Sebelum titik
ekuivalen tercapai, ion Cl- berada dalam lapisan primer dan setelah tercapai
ekuivalen maka kelebihan sedikit AgNO3 menyebabkan ion Cl- akan
digantikan oleh Ag+ sehingga ion Cl- akan berada pada lapisan sekunder
(Gandjar, 2007).

2.3 Indikator

Indikator absorbsi dapat digunakan untuk titrasi argentometri, titrasi yang

menggunakan indikator ini dikenal dengan sebuah titrasi argentometri metode
Fajans. Contohnya pada penggunaan titrasi ion klorida dengan larutan standar
Ag+ (Harjadi, 1990).

Kesulitan dalam menggunakan indikator absorbs adalah banyak diantara zat

warna tersebut membuat endapan perak menjadi peka terhadap cahaya dan
menyebabkan endapan terurai. Titrasi menggunakan indikator absorbs
biasanya lebih akurat dibandingkan dengan indikator yang lain. Sebaliknya,
untuk penerapannya agak terbatas karena memerlukan endapan berbentuk
koloid yang juga harus dengan cepat (Harjadi, 1990).

Semua indikator adsorbs bersifat ionik. Selain indikator adsorbs tersebut

terdapat pula indikator – indikator adsorpsi yang digunakan dalam titrasi
pengendapan, yaitu turunan krisodin. Indikator tersebut merupakan indikator
asam basa dan indikator oksidasi reduksi dan memberikan perubahan warna
yang reversibel dengan brom. Indikator ini berwarna merah pada suasana
asam dan kuning pada suasana basa. Indikator ini juga juga digunakan untuk
tritrasi ion I- dan Ag+. Kongo merah adalah indikator asam basa lainnya
(Antara, 2008).

Selain kelemahan indikator adsorbs memiliki beberapa keunggulan. Indikator

ini memberikan kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir titrasi.
Perubahan warna yang disebabkan adsorbsi indikator biasannya terlihat tajam.
Adsorbsi pada permukaan berjalan baik jika endapan mempunyai luas
permukaan yang cukup besar. Warna adsorbsi tidak begitu jelas jika
endapannya terkoagulasi. Ini menyebabkan indikator tersebut tidak dapat
digunakan karena koagulasi. Koloid pelindung dapat mengurangi masalah
tersebut bekerja pada batasan daerah pH tertentu juga pada konsentrasi
tertentu saja, yaitu keadaan yang sesuai dengan peristiwa adsorbsi dan
desorpsi saja (Svehla,1985)

Faktor –faktor yangg mempengaruhi kelarutan dalam titrasi pengendapan,

diantaranya :

1. Suhu
2. Sifat pelarut
3. Ion sejenis
4. Aktivitas ion
5. pH
6. Hidrolisis
7. Hidroksida logam
8. Pembentukan senyawa kompleks (Underwood,1992).

2.4 Penentuan Kadar Cl- dalam Air Laut

Air Laut adalah air dari laut atau samudera. Air laut memiliki kadar garam
rata-rata 3,5%. Artinya dalam 1 liter (1000 mL) air laut terdapat 35 gram
garam (terutama, namun tidak seluruhnya, garam dapur/NaCl). Diperkirakan
kadar garam laut di Bumi kita ini sekitar 5 x 10 pangkat 16 ton garam. Sebagai
perbandingan Jika garam itu disebarkan di permukaan daratan di dunia ini
tebalnya kira-kira 40 gedung bertingkat. Atau sekitar 1,02338 gram per kubik.
Keasinan air laut lebih asin 220 kali daripada air-air di tempat lain.

Air laut memiliki kadar garam karena bumi dipenuhi dengan garam mineral
yang terdapat di dalam batu-batuan dan tanah. Contohnya natrium, kalium,
kalsium, dll. Apabila air sungai mengalir ke lautan, air tersebut membawa
garam. Ombak laut yang memukul pantai juga dapat menghasilkan garam
yang terdapat pada batu-batuan. Lama-kelamaan air laut menjadi asin karena
banyak mengandung garam. Air tawar lebih ringan dari air asin.
 BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

1. Alat

1. Gelas Piala 500ml 1 buah

2. Labu ukur 100ml 1 buah
3. Pipet gondok 1 buah
4. Buret 50ml 1 buah
5. Erlenmeyer 250ml 1 buah
6. Statif dan klem 1 set
7. Corong 1 buah
8. Piknometer 1 buah
9. Kaca Arloji 1 buah
10. Neraca Analitik 1 buah

2.Bahan

1. AgNO3 6,5 gram

2. NaCl 1,5 gram
3. K2CrO4 ± 5ml
4. Air Laut daerah Ds. Weru Peciran – Lamongan ±10ml
5. Aquades

3.Prosedur

3.1 Pembuatan Larutan AgNO3

AgNO3 ditimbang ± 6,5 gram dengan neraca analitik. Lalu dipindahkan

kedalam gelas piala ukuran 500ml, larutkan dengan aquades dan diencerkan
hingga batas tanda. Lalu disimpan dalam botol berwarna dan terjaga dari sinar
matahari.

Reaksi : AgNO3(s) + H2O(l) AgNO3(aq)

3.2 Penentuan (standarisasi) larutan AgNO3 ± 0,1n dengan NaCl p.a sebagai
bahan baku

NaCl ditimbang ± 1,5 gram. Lalu dilarutkan dengan aquades dan dipindahkan
pada labu ukur 100ml lalu diencerkan hingga batas tanda dan dikocok hingga
homogen. Bilas buret dengan AgNO3 dan diisikan kembali dengan AgNO3. NaCl
sebanyak 25ml dimasukan ke dalam erlenmeyer 250ml. Lalu ditambahkan 25ml
aquades dan 1ml indikator K2CrO4. Dan dititrasi dengan AgNO3 sambil terus
dikocokdan titrasi dihentikan apabila telah terjadi endapan merah bata. Baca dan
catat angka pada buret saat awal dan akhir titrasi, ditentukan dan catat volume
larutan AgNO3 yang digunakan dalam titrasi. Hitung konsentrasi larutan AgNO3.
Ulangi titrasi sebanyak 3 kali dan dihitung rata rata konsentrasi
AgNO3.

Reaksi : AgNO3(aq) + NaCl(aq) AgCl(s) ↓ endapan putih + NaNO3(aq)

2AgNO3(aq) + K2CrO4 Ag2CrO4(s) ↓ endapan merah bata + KNO3

(Svehla,1985)

3.3 Penentuan kadar Cl- dalam air laut

Diukur berat jenis air laut menggunakan piknometer dan dicatat tempat
pengambilan sampel. 10ml sampel air laut diencerkan dalam erlenmeyer 250ml.
Lalu diambil 10ml larutan yang telah diencerkan dan ditambahkan dengan 10
tetes indikator K2CrO4 5%. Lalu dititrasikan dengan larutan AgNO3 sampai terjadi
endapan berwarna merah bata. Ulangi titrasi sebanyak 3 kali hitung rata rata kadar
Cl- dalam sampel.

Reaksi 2AgNO3(aq) + K2CrO4 Ag2CrO4(s) ↓ endapan merah bata + KNO3

(Svehla,1985)
 Daftar Pustaka

Antara, I K. G., I W. Budiarsa Suyasa, dan A. A. Bawa Putra, 2008, Kajian

Kapasitas dan Efektivitas Resin Penukar Anion untuk Mengikat Klor dan
Aplikasinya pada Air, Jurnal Kimia 2. Vol. 2 No. 87.

Ayu, Melinda. 2015, Argentometri, Fakultas Farmasi, Universitas Muslim

Indonesia : Makasar.

Day, RA. Jr dan Al Underwood., 2001, Analisis Kimia Kuantitatif edisi kelima,
Erlangga: Jakarta.

Djunaiddin, 2018, Laporan Kimia Analisis 1 Titrasi Argentometri, Sekolah Tinggi

Ilmu Kesehatan Mandala Waluya : Kendari

Gandjar, I. G. dan Abdul Rohman., 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar
: Yogyakarta.

Harjadi, W,1990, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia : Jakarta.

Khopkar, S., 1990, Konsep Dasar Ilmu Kimia Analitik, Universitas Indonesia :
Jakarta.

Roth, H.J., dkk, 1998, Analisis Farmasi, UGM Press, Yoyakarta.

Skogg. 1965, Analytical Chemistry Edisi Keenam, Sounders College Publishing :

Florida.

Svehla, G.1985, Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikri Edisi ke

Lima. PT.Kaliman Media Pusaka : Jakarta.

Wiri, Amalia. 2015, Laporan praktikum Argentometri, Universitas Muslim

Indonesia : Makasar