Titrasi Pengendapan
Oleh:
Nirmala Delawanti
PKA 2018
18030194007
JURUSAN KIMIA
2019
BAB I
PENDAHULUAN
1.3 Tujuan
1.3.1 Untuk membuat dan menentukan (standarisasi) larutan AgNO3.
1.3.2 Untuk menentukan kadar NaCl dalam garam meja.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2. Metode Volhard
Pada metode ini, larutan Cl-, Br-, I-, atau SCN- diperlakukan
dengan larutan baku AgNO3 berlebih. Kelebihannya akan dititrasi
lagi dengan KSCN. Menggunakan indikator larutan Fe3+ atau
larutan Fe(III).
Persamaan reakasinya adalah:
Ag+ + X- → AgX (s)
Ag+ + SCN- → AgSCN (s) (putih)
Fe3+ + SCN- → Fe(SCN)3+ (merah)
Dalam menggunakan metode ini ketika dalam suasana asam
nitrat. Khusus penentuan I- indikator baru diberikan setelah ion I-
mengendap semua, karena I- dapat dioksidasikan oleh Fe3+.
Metode ini dilakukan pada suasana asam atau pH rendah,
sekitar 0,3 M, halini bertujuan agar ion Fe3+ tidakterhibridisasi
(Day, 2002).
3. Metode Fajans
Merupakan metode dengan menggunakan larutran AgNO3
sebagai baku dalam larutan sampel CL-, Br-, I-, SCN-. Indikator
yang digunakan yaitu indikator adsorbs seperti cosin, fluorosein,
difluorosein.
Dalam titrasi Cl- dengan Ag+, sebelum titik ekivalen partikel –
partikel koloid dari AgCl bermuatan negatif, akibat adsorbsi ion Cl -
dari larutan. Ion Cl- berada dalam lapisan primer dan setelah
tercapai ekivalen maka kelebihan sedikit AgNO3 menyebabkan ion
Cl- akan digantikan oleh Ag+ sehingga ion Cl- akan berada pada
lapisan sekunder(Khopkar, 2003).
Persamaan reaksinya yaitu:
Ag+ + X- → AgX (s)
AgX // Ag+ + cosin, AgX / Ag – cosinat (biru kemerahan)
Pada metode ini, adsorbsi harus terjadi sesudah titik ekivalen.
Tidak ada garam lain yang menyebabkan koagulasi. Dapat
digunakan pada pH = 4. Endapan berupa koloidal.
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Alat
1. Gelas kimia 100 ml 1 buah
2. Gelas ukur 10 ml 1 buah
3. Pipet tetes 3 buah
4. Corong kaca 1 buah
5. Botol vial 2 buah
6. Neraca analitik 1 buah
7. Labu ukur 100 ml 1 buah
8. Pipet gondok 10 ml 1 buah
9. Erlenmeyer 250 ml 3 buah
10. Buret 50 ml 1 buah
11. Statif dan Klem 1 buah
12. Gelas piala 500 mL 1 buah
3.2 Bahan
1. NaCl p.a (serbuk) 0,059 gram
2. Aquades Secukupnya
3. Indikator K2CrO4 5% 10 tetes
4. Larutan AgNO3 ± 0,1 N Secukupnya
5. Garam meja cap kapal container 0,059 gram
3.3 Prosedur
2. Penentuan kadar NaCl dalam garam Meja - Garam - Garam Dugaan : Kadar Cl- yang
(Kapal ) meja : meja + Kandungan pada terkandung dalam
Kristal aquades : garam berdasarkan garam meja
putih larutan SNI adalah 94,71 sebesar ±96,3%
- Aquades tak dan NaCl 98,5%
: tak berwarna (BSN 2016),
berwarn - Lar.NaCl Yang tertera pada
a + kemasan adalah
- Indicator K2CrO4 kandungan KIO3
K2CrO4 : larutan sebesar 30 ppm
: larutan warna
warna kuning
No. Posedur Percobaan Hasil Pengamatan Dugaan / Reaksi Kesimpulan
sebelum sesudah
kuning - NaCl + Reaksi :
- AgNO3 AgNO3 1) NaCl (aq) +
: larutan + AgNO3 (aq)
tak K2CrO4 →Ag+ + Cl- +
berwarn : NaNO3 (aq)
a. endapan 2) NaCl (aq) +
merah AgNO3 (aq)
bata →AgCl(s) +
Volume NaNO3 (aq)
AgNO3 : 3) AgCl (s) +
A. 10mL K2CrO4 (aq) →
B. 9,8mL Ag2CrO4 (s) +
C. 10mL KCl (aq)
4.2 Analisis dan Pembahasan
4.2.1 Standarisasi AgNo3 Dengan NaCl p.a Sebagai Larutan Baku
Pada percobaan pertama ini bertujuan untuk membuat dan menentukan
(standarisasi) larutan AgNO3 dengan NaCl p.a sebagai baku / larutan standar
primer. Pada pecobaan ini, digunakan titrasi pengendapan dengan metode
mohr, sehingga menggunakan indikator K2CrO4 5%.
Larutan standar primer merupakan larutan yang sudah diketahui
konsentrasinya. Sedangkan larutan AgNO3 merupakan larutan standar
sekunder yang belum diketahui konsentrasinya. Maka sebelum digunakan
terlebih dahulu larutan AgNO3 tersebut harus distandarisasi dengan larutan
NaCl p.a agar diketahui konsentrasinya. Dalam standarisasi ini larutan AgNO 3
sebagai titran, sedangkan NaCl p.a sebagai larutan bakunya.
Sebelum dititrasi, NaCl p.a berbentuk serbuk berwarna putih
ditimbang terlebih dahulu menggunakan neraca analitik sebesar 0,059 gram.
Sebelum melakukan percobaan, alat – alat yang akan digunakan untuk
praktikum seperti labu ukur, erlenmeyer, corong kaca, gelas kimia, pipet tetes
dan pipet gondok harus dicuci menggunakan aquades dan kemudian
dikeringkan. Hal ini dilakukan agar semua alat yang akan digunkaan bersih
dan tidak terdapat zat pengotor ataupun zat – zat sisa yang dapat
mempengaruhi dan mengganggu reaksi sehingga hasil reaksi dari praktikum
tidak sesuai dengan teori yang ada. Terkecuali untuk pembersihan buret,
dilakukan dengan pembilasan menggunakan titran yang akan digunakan untuk
praktikum, yang dalam percobaan ini menggunakan laruitan AgNO3.
Setelah proses penimbangan, didapatkan NaCl p.a sebesar 0,059 gram,
NaCl p.a tersebut dilarutkan dan diencerkan dalam labu ukur 100 mL
menggunakan corong kaca sampai tanda batas meniskus. Pada proses
pembuatan larutan tersebut harus berhati-hati supaya pelarut (aquades) yang
dimasukkan tidak melebihi tanda batas meniskus. Pada pembacaan skala,
meniskus harus sejajar dengan mata kita. Karena larutan NaCl p.a tidak
berwarna maka menggunakan meniskus bawah, artinya bagian bawah
meniskus harus tepat dengan batas garis yang ditentukan. Kemudian labu ukur
ditutup dan dikocok sampai NaCl p.a larut dengan sempurna. Dihasilkan
larutan baku NaCl p.a tidak berwarna ± 0,1 N. Persamaan reaksinya sebagai
berikut :
NaCl (s) + H2O (l) → NaCl (aq)
Larutan baku NaCl p.a ± 0,1 N yang terdapat pada labu ukur diambil 10
mL dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL untuk dititrasi. Digunakan
larutan NaCl sebagai larutan baku karena NaCl mudah larut dalam air,
memiliki ekivalen dan kemurnian yang tinggi, mudah dilarutkan dalam bentuk
murni, BE besar yaitu 58,5, dan tidak mudah teroksidasi oleh udara.
Kemudian ditambahkan 10 mL aquades ke dalam erlenmeyer untuk
melihat dengan jelas perubahan warna yang dihasilkan pada saat titrasi, proses
ini hanya menambah volumenya tanpa mengubah jumlah mol NaCl p.a yang
terdapat dalam larutan tersebut. Fungsi dari penambahan 10 mL lainnya
adalah agar memudahkan pergerakan ion Cl- (bergerak bebas) sehingga dapat
bereaksi dengan Ag+ hingga titik ekivalen.
Kemudian ditambahkan dengan 5 tetes indikator K2CrO4 yang
berwarna kuning. Setelah penambahan indikator K2CrO4, larutan NaCl p.a
berwarna kuning. Digunakan indikator K2CrO4 karena titrasi pengendapan ini
menggunakan metode Mohr yang pada umumnya indikator yang digunakan
adalah K2CrO4 yang dapat mengubah endapan dari putih menjadi merah bata
(dengan rentang pH 6,5 - 9). Indikator ini juga bertujuan untuk menghindari
terjadinya kesalahan yaitu tidak terbentuknya endapan Ag 2CrO4. Karena
apabila suasana dibuat lebih basa maka akan diperoleh endapan perak oksida.
Apabila suasana dibuat lebih asam maka konsentrasi kromat akan menurun,
karena HCrO4- hanya sedikit demi sedikit terionisasi sehingga akan diperlukan
lebih banyak AgNO3 untuk memperoleh endapan Ag2CrO4 dan akhirnya akan
mengarah pada galat yang besar.
Setelah ditambahkan indikator K2CrO4, larutan tersebut dititrasi
dengan larutan AgNO3 yang tidak berwarna. Persamaan reaksinya adalah
sebagai berikut :
AgNO3 (aq) + NaCl (aq) → AgCl (s) + NaNO3 (aq)
Titrasi dilakukan sampai terjadi perubahan warna dari larutan yang
berwarna kuning menjadi larutan tak berwarna yang memiliki endapan
berwarna merah bata. Sebelum menjadi larutan yang tak berwarna, larutan
mengalami perubahan warna menjadi hijau muda dengan endapan berwarna
putih yang mengidentifikasi adanya endapan AgCl yang berasal dari ion Ag+
dan Cl-, yang menandakan adanya titik ekivalen titrasi, dimana jumlah mol
AgNO3 sama dengan jumlah mol NaCl. Reaksinya sebagai berikut :
AgNO3 (aq) + Cl- → AgCl (s) ↓ (putih) + NO3-
Ag+ + Cl- → AgCl (s)↓ (endapan putih)
Pada tahap tersebut NaCl akan habis bereaksi dengan AgNO3. Maka
ketika titrasi dilanjutkan AgNO3 akan bereaksi dengan indikator K2CrO4
membentuk endapan Ag2CrO4 yang berwarna merah bata dan larutan akan
berubah menjadi larutan tidak berwarna. Perubahan warna dan pembentukan
endapan berwarna merah bata tersebut menandakan adanya titik akhir titrasi,
yang artinya titrasi harus dihentikan. Persamaan reaksi yang terjadi adalah
sebagai berikut:
2AgNO3 (aq) + K2CrO4 (aq) → Ag2CrO4 (s) ↓ (merah bata) + 2KNO3 (aq)
2Ag+ (aq) + CrO42- (aq) → Ag2CrO4 (s) ↓ (merah bata)
Titrasi dilakukan pengulangan sebanyak tiga kali untuk mendapatkan
hasil yang lebih akurat. Titrasi ini perlu dilakukan secara cepat dan
pengocokannya juga secara kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang
menyebabkan titik akhir titrasi sulit tercapai. Volume AgNO3 yang digunakan
pada pengulangan pertama sampai ketiga adalah : 10,3 mL; 10,2 mL dan 10,0
mL. Dari volume AgNO3 tersebut, dapat dihitung normalitas AgNO3
menggunakan rumus perhitungan:
Mol ekivalen NaCl = mol ekivalen AgNO3
NNaCl . VNaCl = NAgNO3 . VAgNO3
Persamaan tersebut dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi
AgNO3. Berdasarkan persamaan tersebut diperoleh Normalitas AgNO3 adalah
N1 = 0,0097 N; N2 = 0,0098 N; N3 = 0,0100 N. Sehingga didapatkan rata-rata
normalitas larutan AgNO3 adalah 0,0098 N.
4.2.2 Penentuan kadar NaCl dalam garam dapur cap “Kapal Container”
Percobaan kedua ini bertujuan untuk menentukan kadar NaCl dalam
garam dapur cap “Kapal Container”. Pada pecobaan ini, digunakan titrasi
pengendapan dengan metode mohr, sehingga menggunakan indikator K2CrO4
5%.
Kristal garam dapur cap “Kapal” yang berwarna putih ditimbang
dengan neraca analitik sebesar 0,059 gram. Setelah itu, garam dapur
dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL dengan menggunakan corong kaca,
lalu diencerkan dengan aquades sampai tanda batas meniskus. Pada
pembacaan skala, meniskus harus sejajar dengan mata kita. Bagian bawah
meniskus harus tepat dengan batas garis yang ditentukan. Kemudian labu ukur
ditutup dan dikocok sampai garam dapur dan aquades tercampur secara
homogen. Dihasilkan larutan garam dapur (NaCl) yang tidak berwarna.
Setelah itu, diambil 10 mL dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL.
Kemudian ditambahkan dengan 5 tetes indikator K2CrO4 5% yang
berwarna kuning dan menghasilkan larutan berwarna kuning.
Sama seperti percobaan pertama, tujuan penambahan indikator K2CrO4
5% digunakan untuk mempermudah mengetahui terjadinya titik akhir titrasi
dengan ditandai munculnya perubahan warna dan adanya endapan berwarna
merah bata yang dapat diamati secara visual (karena dengan indicator ini
dapat mendeteksi kelebihan Ag+) . Selain itu, Digunakan indikator K2CrO4
karena titrasi pengendapan ini menggunakan metode Mohr yang pada
umumnya indikator yang digunakan adalah K2CrO4 yang dapat mengubah
endapan dari putih menjadi merah bata (dengan rentang pH 6,5 - 9). Indikator
ini juga bertujuan untuk menghindari terjadinya kesalahan yaitu tidak
terbentuknya endapan Ag2CrO4. Karena apabila suasana dibuat lebih basa
maka akan diperoleh endapan perak oksida. Apabila suasana dibuat lebih
asam maka konsentrasi kromat akan menurun, karena HCrO 4- hanya sedikit
demi sedikit terionisasi sehingga akan diperlukan lebih banyak AgNO3 untuk
memperoleh endapan Ag2CrO4 dan akhirnya akan mengarah pada galat yang
besar.
Setelah ditambahkan indikator K2CrO4, larutan tersebut dititrasi
dengan larutan AgNO3 yang tidak berwarna. Persamaan reaksinya adalah
sebagai berikut :
AgNO3 (aq) + NaCl (aq) → AgCl (s) + NaNO3 (aq)
Titrasi dilakukan sampai terjadi perubahan warna dari larutan yang
berwarna kuning menjadi larutan tak berwarna yang memiliki endapan
berwarna merah bata. Sebelum menjadi larutan yang tak berwarna, larutan
mengalami perubahan warna menjadi hijau muda dengan endapan berwarna
putih yang mengidentifikasi adanya endapan AgCl yang berasal dari ion Ag+
dan Cl-, yang menandakan adanya titik ekivalen titrasi, dimana jumlah mol
AgNO3 sama dengan jumlah mol NaCl. Reaksinya sebagai berikut :
AgNO3 (aq) + Cl- → AgCl (s) ↓ (putih) + NO3-
Ag+ + Cl- → AgCl (s)↓ (endapan putih)
Pada tahap tersebut NaCl akan habis bereaksi dengan AgNO3. Maka
ketika titrasi dilanjutkan AgNO3 akan bereaksi dengan indikator K2CrO4
membentuk endapan Ag2CrO4 yang berwarna merah bata dan larutan akan
berubah menjadi larutan tidak berwarna. Perubahan warna dan pembentukan
endapan berwarna merah bata tersebut menandakan adanya titik akhir titrasi,
yang artinya titrasi harus dihentikan. Persamaan reaksi yang terjadi adalah
sebagai berikut:
2AgNO3 (aq) + K2CrO4 (aq) → Ag2CrO4 (s) ↓ (merah bata) + 2KNO3 (aq)
2Ag+ (aq) + CrO42- (aq) → Ag2CrO4 (s) ↓ (merah bata)
Titrasi dilakukan pengulangan sebanyak tiga kali untuk mendapatkan
hasil yang lebih akurat. Titrasi ini perlu dilakukan secara cepat dan
pengocokannya juga secara kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang
menyebabkan titik akhir titrasi sulit tercapai. Volume AgNO3 yang digunakan
pada pengulangan pertama sampai ketiga adalah : 10 mL; 9,8 mL dan 10 mL.
Dari volume AgNO3 tersebut, dapat dihitung kadar NaCl dalam garam dapur
cap “Kapal” menggunakan rumus perhitungan:
Dari perhitungan rumus tersebut diperoleh kadar NaCl dalam garam dapu
cap “Kapal Container” pada 3 kali pengulangan titrasi yaitu : 97 %; 95 %, dan
95 %. Sehingga kadar rata-rata NaCl yang terkandung dalam garam dapur cap
“Kapal Container” sebesar 96,3 %.
Secara teori atau SNI, kadar NaCl dalam garam dapur cap “Kapal
Container” adalah minimum 98,5% berdasarkan BSN tahun 2016. Namun
berdasarkan perhitungan data pada praktikum didapatkan hasil yang berbeda,
yaitu 96,3%. Hal ini disebabkan karena masih adanya zat (NaCl) yang
tertinggal dalam botol vial pada saat pengenceran larutan NaCl 10 ml yang
akan dituangkan kedalam labu ukur, sehingga kemungkinan massa zat (NaCl)
yang digunakan untuk praktikum kurang dari 0,059 gram. Alasan mengapa
NaCl yang berada dalam vial tidak dilarutkan kembali dengan aquades adalah
karena pada alur tertera hanya dilakukan pengenceran dengan 10 ml aquades.
Perbedaan volume pada pengulangan 1, 2 dan 3 dikarenakan kurang telitinya
praktikan dalam melihat skala volume yang tertera pada buret.
BAB V
5.1 KESIMPULAN
1. Standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl p.a sebagai baku dengan melalui
titrasi pengendapan yang menggunakan metode mohr menghasilkan
normalitas AgNO3 rata – rata sebesar 0,0098N.
2. Penentuan kadar NaCl pada garam meja cap “Kapal Container” dengan
melalui titrasi pengendapan yang menggunakan metode mohr menghailkan
kadar NaCl rata – rata pada garam meja sebesar 96,3 %.
5.2 SARAN
Lakukanlah praktikum dengan teliti dan benar agar mendapatkan hasil
yang maksimal dan sesuai dengan teori yang ada.
DAFTAR PUSTAKA
- Jawaban Pertanyaan
Penentuan (standarisasi) larutan AgNO3 ± 0,1 N dengan NaCl sebagai
baku
1. Buatlah kurva titrasi antara volume AgNO3 dan pCl untuk titrasi antara
50 mL 0,1M larutan NaCl dengan larutan AgNO3 0,1M.
Jawab :
Alur Percobaan
NaCl
Garam
Dapur
1. Ditimbang ± 0,0580 gram dalam vial
2. Dilarutkan dalam labu ukur 100 mL
3. Dipipet 10 mL
4. Dimasukkan de dalam Erlenmeyer 250 mL
5. Ditambahkan Aquades 10 mL
6. Ditambahkan 5 tetes indikator K2CrO4
Larutan berwarna kuning
Reaksi :
- NaCl (aq) + AgNO3 (aq) →Ag+ + Cl- + NaNO3 (aq)
- NaCl (aq) + AgNO3 (aq) →AgCl(s) + NaNO3 (aq)
- AgCl (s) + K2CrO4 (aq) → Ag2CrO4 (s) + KCl (aq)
- Lampiran Foto
Pengisian buret
dengan AgNO3
Pengenceran Pengenceran
NaCl p.a NaCl (garam
meja)
10 mL larutan Tabung A +
NaCl dimasukkan Indikator K2CrO4
ke dalam
Erlenmeyer A B
dan C
Tabung A + Proses titrasi
Indikator K2CrO4 tabung A +
AgNO3
= 96,3 %