Titrasi Pengendapan (Argentometri)

Standarisasi Larutan AgNO3

dan Aplikasinya Dalam Garam Meja

Oleh:

Laila Nur Cholifatul Isnaini Sabila

18030194073

UNIVERSITAS NEGERI SURABAYA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

JURUSAN KIMIA

PROGRAM STUDI S1-PENDIDIKAN KIMIA

TAHUN 2019
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Pada zaman dahulu, kimia dibagi menjadi beberapa cabang, diantaranya kimia
analitik, kimia organik, kimia fisika, dan biokimia. Namun sejak Perang Dunia II
mulai muncul kesamaran mengenai cabang-cabang kimia tersebut. Sesungguhnya
batas antara ilmu kimia dengan bidang-bidang ilmu utama lainnya seperti fisika dan
biologi sangatlah kabur. Beberapa bidang ilmu kimia telah memperoleh pengakuan
meskipun definisi-definisi yang pasti dari bidang kimia tersebut masih sulit
dirumuskan.

Kimia analitik berhubungan dengan teori dan praktek dari metode-metode yang
dipakai untuk menetapkan komposisi bahan. Kimia analitik dibagi menjadi dua
bidang, yaitu analisis kuantitatif dan analisis kualitatif. Analisis kualitatif
berhubungan dengan identifikasi zat kimia yang terdapat dalam sampel, sedangkan
analisis kuantitatif berhubungan dengan jumlah suatu zat yang terkandung dalam
sampel.

Salah satu contoh analisis kuantitatif ialah titrasi pengendapan. Titrasi

pengendapan merupakan metode analisis kuantitatif yang didasarkan pada
pengukuran perak (Ag). Pada berbagai macam titrasi, titrasi yang melibatkan reaksi
pengendapan tidak berjumlah banyak dalam analisis titrimetrik seperti titrasi-titrasi
yang terlibat dalam reaksi redoks atau asam-basa. Hal ini dikarenakan kurangnya
indikator yang cocok. Oleh karena itu, hanya terdapat tiga metode untuk
menentukan indikator yang tepat dalam titrasi pengendapan yaitu metode Mohr,
metode Volhard, dan metode Fajans. Dalam praktikum ini kami akan melakukan
percobaan titrasi pengendapan yang melibatkan garam-garam dengan penekanan
lebih pada indikator-indikator yang telah sukses dikembangkan dalam titrasi ini.
Judul praktikum yang akan kami laksanakan ialah “Titrasi Pengendapan
(Argentometri) Standarisasi Larutan AgNO3 dan Aplikasinya Dalam Garam Meja”.
Jadi pada praktikum ini kami melakukan standarisasi kemudian melakukan titrasi
pengendapan dengan aplikasi pada garam meja.
1.2 Rumusan Masalah
1.2.1 Bagaimanakah cara menentukan standarisasi larutan AgNO3 ±0,1
N?
1.2.2 Bagaimanakah cara menentukan kadar NaCl dalam garam meja?
1.3 Tujuan
1.3.1 Untuk mengetahui cara menentukan standarisasi larutan AgNO3
±0,1 N
1.3.2 Untuk mengetahui cara menentukan kadar NaCl dalam garam meja
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Standarisasi Larutan

Standarisasi larutan adalah proses penentuan konsentrasi suatu larutan

secara akurat. Suatu larutan disebut sebagai larutan standar apabila molekul
analit(a) bereaksi dengan molekul pereaksi(t), sebagaimana yang terdapat dalam
reaksi:

aA + tT  produk

Pereaksi T adalah titran berwujud larutan yang konsentrasinya telah diketahui.

Titran biasanya ditambahkan secara kontinu dari sebuah buret sampai jumlahnya
secara kimiawi sama dengan jumlah analit. Reaksi antara titran dengan substansi
yang terpilih sebagai standar primer harus memenuhi sejumlah persyaratan untuk
analisis titrimetrik, diantaranya:

1. Reaksi harus diproses berdasarkan persamaan kimiawi tertentu, seharusnya

tidak ada reaksi sampingan
2. Reaksi harus diproses sampai benar-benar selesai pada titik ekuivalen
3. Harus tersedia beberapa indikator atau metode instrumental untuk
menentukan kapan tercapai titik ekuivalen
4. Diharapkan reaksi berjalan cepat

Disamping itu, standar primer harus mempunyai karakteristik tertentu, diantaranya:

1. Harus tersedia dalam bentuk murni, atau dalam suatu tingkat kemurnian
yang diketahui. Jumlah total pengotor btidak boleh melebihi 0,01-0,02,
dan harus dilakukan tes untuk mendeteksi kuantitas pengotor-pengotor .
2. Substansi harus stabil. Harus mudah dikeringkan dan tidak terlalu
higroskopis, harusnya tidak kehilangan berat jika terpapar udara.
3. Diharapkan standar primer harus mempunyai berat ekuivalen yang cukup
tinggi, untuk meminimalisir konsekuensi galat pada saat penimbangan

(Day, Underwood. 1998).

 Untuk titrasi pengendapan (argentometri), sama seperti titrasi pembentukan
kompleks biasanya dipergunakan garam murni sebagai standar primer. Natrium
atau kalium klorida dapat dipergunakan untuk menstandarisasi larutan perak nitrat,
(Day, Underwood. 1998).

2.2 Titrasi Pengendapan (Argentometri)

Dalam kimia analitik, reaksi pengendapan telah dipergunakan secara luas.

Termasuk dalam titrasi, dalam penentuan gravimetric,dan dalam pemisahan sampel
menjadi komponen – komponennya. Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi
yang melibatkan pembentukan senyawa kompleks, atau titrasi dimana hasil reaksi
titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut (Kusumaningrum dkk,
2014).

Dasar reaksi titrasi pengendapan ialah terjadinya endapan pada reaksi antara
zat anlit dan penitrasi, misalnya:

Ag+ + X- → AgX (s) dimana X = halogen

Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4 (s) merah bata

Ag+ + SCN- → AgSCN (s)

Fe3+ + SCN- → FeSCN2+ merah

(Poedjiastoeti, Sri.2018).

2.3 Kurva Titrasi Pengendapan

Kurva titrasi pengendapan dibuat secara keseluruhan analog dengan titrasi

asam-basa dan pembentukan kompleks. Perhitungan kesetimbangannya
berdasarkan tetapan kelarutan produk yang diperlukan pada titik ekivalen. Kurva
titrasi pengendapan yaitu:
 Gambar kurva titrasi NaCl, NaBr, dan NaI.

Garam 0,1 M sebanyak 50 mL dititrasi dengan AgNO3 0,1 M

1 1
Nilai K untuk reaksi titrasi: Ag+ + X-  AgX (s) adalah K = [𝐴𝑔+][𝑋 −] = . Jadi,
𝐾𝑠𝑝

semakin kecil Ksp, maka semakin besar K untuk reaksi titrasi (Day, Underwood.
1998).

Endapan dengan kelarutan yang kecil akan menghasilkan kurva titrasi

argentometri yang memiliki kecuraman yang tinggi, sehingga titik ekivalen mudah
ditentukan. Akan tetapi endapan dengan kelarutan yang rendah akan menghasilkan
kurva titrasi yang landau sehingga titik ekivalen agak sulit ditentukan. Hal ini
analog dengan kurva titrasi antara asam kuat dengan basa kuat dan antara asam
lemah dengan basa kuat (Harjadi, W. 1993).

2.4 Indikator Titrasi Pengendapan yang Melibatkan Perak

Dalam titrasi pengendapan yang melibatkan garam-garam perak, terdapat 3

indikator yang telah sukses dikembangkan, diantaranya:

1. Metode Mohr (Pembentukan dari Sebuah Endapan Berwarna)

Pada metode ini, pembentukan suatu endapan lain dipergunakan
untuk mengindikasi adanya titik akhir. Metode Mohr menggunakan ion
kromat (CrO42-) untuk mengendapkan Ag2CrO4 coklat. Titrasi Mohr
terbatas pada larutan dengan pH 6-10 (Day, Underwood. 1998).
Pada kondisi yang cocok, metode Mohr akurat dan dapat digunakan
pada konsentrasi klorida yang rendah. Pada jenis titrasi ini, endapan
indicator berwarna harus lebih larut dibanding endapan utama yang
terbentuk selama titrasi. Akan tetapi tidak boleh terlalu bnayak larut, karena
 akan diperlukan lebih banyak pereaksi dari yang seharusnya (Saptorahardjo,
A. 1990).
2. Metode Volhard (Pembentukan Kompleks Berwarna)
Metode Volhard didasari pengendapan perak tiosianat dalam larutan asam
nitrit, dengan ion besi(III) dipergunakan untuk mendeteksi kelebihan ion
tiosianat. Sesuai dengan reaksi:
Ag+ + SCN-  AgSCN(s)
Fe3+ + SCN-  FeSCN2+ (merah)
Metode ini digunakan untuk titrasi langsung antara perak dengan larutan
standar tiosianat. Selain itu digunakan juga untuk titrasi tidak langsung dari
ion-ion klorida, bromide, dan iodida. Pada reaksi tidak langsung, kelebihan
dari perak nitrat standar ditambahkan lalu dititrasi dengan tiosianat standar.
(Day, Underwood. 1998).
3. Metode Fajans (Penggunaan Indikator Adsorpsi)
Metode Fajans menggunakan indikator-indikator adsorpsi. Mekanisme
indikator adsorpsi dijelaskan oleh Fajans sebagai berikut:
- Sebelum titik ekivalen, partikel-partikel koloid dari AgCl bermuatan
negatif, akibat adsorpsi ion Cl- dari larutan. Ion Cl- yang teradsorpsi
membentuk lapisan primer, yang mengakibatkan partikel-partikel
koloid bermuatan negatif. Partikel-partikel ini menarik ion-ion positif
dari larutan untuk membentuk lapisan sekunder.
- Di atas titik ekivalen, kelebihan ion-ion Ag+ menggantikan ion-ion Cl-
dari lapisan-lapisan primer dan partikel-partikelnya menjadi bermuatan
positif. Anion-anion dalam larutan tertarik untuk membentuk larutan
sekunder (Day, Underwood. 1998).

Faktor-faktor yang harus dipertimbangkan dalam memilih indikator

adsorpsi untuk titrasi pengendapan, diantaranya:

a. AgCl seharusnya tidak diperkenankan untuk mengental menjadi partikel-

partikel besar pada titik ekivalen, mengingat hal ini akan menurunkan secara
drastis peermukaan yang tersedia untuk adsorpsi indikator.
 b. Adsorpsi dari indikator seharusnya dimulai sesaat sebelum titik ekivalen
dan meningkat secara cepat pada titik ekivalen
c. pH dari media titrasi harus dikontrol untuk menjamin sebuah konsentrasi
ion dari indikator asam lemah dan basa lemah tersedia cukup
d. Amat disarankan bahwa ion indikator bermuatan berlawanan dengan ion
yang ditambahkan sebagai titran (Day, Underwood. 1998).
Berikut adalah tabel beberapa indikator adsorpsi:

INDIKATOR ION YANG TITRAN KONDISI

DITITRASI
Diklorpfluorosein Cl- Ag+ pH 4
Fluorosein Cl- Ag+ pH 7-8
Eosein Br-, I-, SCN- Ag+ pH 2
Torin SO42- Ba2+ pH 1,5-3,5
Bromkresol Hijau SCN- Ag+ pH 4-5
Metil Lembayung Ag+ Cl- Larutan asam
Rodamina 6 G Ag+ Br- Peningkatan HNO3 yang
tajam sampai 0,3 M
Ortokrom T Pb2+ CrO42- Larutan netral 0,02 M
Bromfenol Biru Hg22+ Cl- Larutan 0,1 M
(Day, Underwood. 1998).

Berikut adalah penetapan indikator dengan titrasi pengendapan:

SPESIES TITRAN INDIKATOR METODE

YANG
DITETAPKAN
Cl-, Br- AgNO3 K2CrO4 Mohr
Cl-, Br-, I-, SCN- AgNO3 Adsorpsi Fajans
Br-, I-, SCN-, AgNO3 + KSCN Fe(III) Volhard: endapan
AsO43- tidak perlu
disaring
 Cl-, CN-,CO32-, AgNO3 + KSCN Fe(III) Volhard: endapan
S2-, C2O42-, harus disaring
CrO42-
F- Th(IV) Alizarin merah S Fajans
SO42- BaCl2 Tetrahidroksikuinon Fajans
PO43- Pb(OAc)2 Dibromofluoroserin Fajans
C2O42- Pb(OAc)2 Fluoroserin Fajans
Ag+ KSCN Fe(III) Volhard
Zn2+ K4Fe(CN)6 Difenilamin Fajans
Hg22+ NaCl Bromfenol biru Fajans
(Day, Underwood. 1999).

2.5 Aplikasi Titrasi Pengendapan dalam Garam Meja

Garam di Indonesia sudah dikemas dengan berbagai merk, diantaranya

adalah garam cap “Kapal”. Garam ini merupakan merk dagang terdaftar ber-SNI
milik PT. Susanti Megah. PT. Susanti Megah memenuhi standar baku sesuai
dengan SNI, yakni berwarna putih, ukuran partikel garam tidak lebih dari 2 cm dan
tidak menggumpal, memiliki kadar air kurang lebih 7%, serta kadar NaCl minimal
95%. (Badan Standar Nasional,2016)

Untuk menentukan kadar NaCl dalam garam dapur dapat dilakukan

dengan analisis argentometri. Dalam metode ini digunakan larutan standar AgNO3
dengan persamaan reaksi sebagai berikut:

NaCl (s) + AgNO3 (aq) → AgCl (s) + NaNO3 (aq)

Untuk menentukan titik akhir titrasi digunakan indikator kromat. Bila ion
Cl- telah habis bereaksi dengan ion Ag+, maka penambahan ion Ag+ selanjutnya
akan bereaksi dengan ion CrO42- yang membentuk endapan Ag2CrO4 yang
berwarna merah bata.

Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4 (s) (endapan merah bata)

(Poedjiastoeti, Sri. 2018).

 BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Alat

3.2 Bahan

3.3 Prosedur Percobaan

 DAFTAR PUSTAKA

Badan Standarisasi Nasional. 2016. Garam Ber-SNI Membentuk Generasi Sehat

untuk Investasi Pembangunan Masa Depan. Diakses 11 November 2018
pukul 12.05 WIB.
Day., Underwood. 1998. Kimia Analisis Kuantitatif (Edisi ke 6).Terjemahan Dr.Ir.

Iis Sopyan, M.Eng. 1999. Jakarta: Erlangga.

Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Gramedia Pustaka.

Kusumaningrum, Widya, dkk. 2014. Penentuan Kadar Ion Klorida dengan Metode
Argentometri. Jakarta : UIN Syarif Hidayatullah.
Poedjiastoeti, Sri. 2018. Panduan Praktikum Kimia Analitik II Analisis Kuantitatif.
Surabaya : UNESA University press.
Saptorahardjo, A. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Depok : Universitas
Indonesia.