BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Ilmu kimia adalah ilmu yang mempelajari tentang komposisi, struktur,

dan sifat kimia atau materi berdasarkan perubahan yang menyertai terjadinya

reaksi kimia atau suatu materi yang diciptakan atau memusnahkan serta dapat

dijelaskan proses atau reaksi yang ditimbulkan dari kejadian tersebut,

misalnya terjadi perubahan materi dan energi.

Setiap hari, kita selalu membutuhkan air untuk makan, minum, mencuci

bahkan untuk mandi, sehingga perlu dijaga, dilindungi, dan dilestarikan.

Selain itu, kuantitas unsur-unsur seperti perak (Ag) yang terkandung didalam

air sangatlah perlu diperhatikan standarnya agar tidak merugikan lingkungan

sekitar seperti manusia, hewan, dan tumbuhan. Adapun kadar halogen dalam

air dapat dianalisis secara kualitatif dengan menggunakan suatu metode titrasi

yakni titrasi argentometri.

Banyak reaksi yang digunakan dalam analisis anorganik kualitatif

melibatkan pembentukan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri

sebagai suatu fase padat yang keluar dari larutan. Endapan mungkin dapat

berupa kristal maupun koloid, dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan

penyaringan atau pemusingan menggunakan centrifuge. Endapan dapat

terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan.

Kelarutan suatu endapan sama dengan konsentrasi molar dari larutan

jenuhnya. Kelarutan tergantung pada berbagai kondisi, seperti suhu, tekanan,

 konsentrasi, bahan-bahan yang lain dalam larutan dan pada komposisi

pelarutnya.

Sehingga dilakukanlah praktikum ini, yaitu untuk mengidentifikasi adanya

perak (Ag) dalam air kolam ikan, yang membutuhkan suatu metode dalam

mendeteksi kation tesebut. Adapun metode yang digunakan yaitu metode

argentometri atau disebut juga sebagai metode pengendapan, yang bertujuan

untuk mencapai kesetimbangan dalam pembentukan yang cepat setiap kali

titran ditambahkan. Dengan penambahan larutan Cl pada sampel air yang

mengandung perak (Ag) dapat membentuk reaksi AgCl (endapan yang

berwarna putih), sedangkan untuk larutan indikatornya yaitu K2Cr2O4, jika

direaksikan dengan sampel air yang mengandung perak (Ag) maka dapat

membentuk Ag2CrO4 (endapan merah bata). Sehingga dapat diketahui bahwa

sampel air tersebut benar-benar mengandung logam berat argentum (Ag).

1.2 Rumusan Masalah

Bagaimana cara melakukan pemeriksaan argentum (Ag) dengan

menggunakan sampel air kolam ikan.?

1.3 Tujuan Praktikum

Tujuan dari praktikum ini yaitu untuk mengetahui adanya argentum (Ag)

dengan menggunakan sampel air kolam ikan serta dapat menerapkan

pemeriksaannya dalam praktek klinik.

1.4 Manfaat Praktikum

Manfaat dari praktikum ini yaitu agar mahasiswa dapat terampil dalam

melakukan prosedur pemeriksaan argentum dengan menggunakan sampel air

kolam ikan.
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Definisi Argentometri

Argentometri atau Titrasi pengendapan adalah penetapan kadar zat yang

didasarkan atas reaksi pembentukan endapan dari komponen zat uji dengan

titran larutan titer perak nitrat. Pada argentometri, ion perak memegang

peranan penting dalam pembentukan endapan cara ini dipakai untuk

penetapan kadar ion haliuda, anion yang dapat membentuk endapan garam

perak, atau untuk penetapan kadar perak tersebut.

Reaksi yang menghasilkan endapan dapat digunakan untuk analisis secara

titrasi jika reaksinya berlangsung cepat, dan kuantitatif serta titik akhir dapat

dideteksi. Beberapa reaksi pengendapan berlangsung lambat dan mengalami

keadaan lewat jenuh. Tidak seperti gravimetri, titrasi pengendapan tidak dapat

menunggu sampai pengendapan berlangsung sempurna . hal yang penting

juga adalah hasil kali kelarutan harus cukup kecil sehingga pengendapan

bersifat kuantitatif dalam batas kesalahan eksperimen. Reaksi samping tidak

boleh terjadi demikian juga kopresipitasi. Keterbatasan pemakaian cara ini

disebabkan sedikit sekali indikator yang sesuai. Semua jenis reaksi

diklasifikasi berdasarkan tipe indikator yang digunakan untuk melihat titik

akhir (Underwood, 1999)

2.2 Macam-macam Metode Argentometri

Tergantung dari tujuan penetapan kadar, maka dikenal 3 macam metoda

argentometri, yaitu : metode Mohr, metode Volhard, dan metode Fajans.

1. Metode Mohr

Titrasi Mohr terbatas untuk larutan dengan nilai pH antara 6 – 10.

Dalam larutan yang lebih basa perak oksida akan mengendap. Dalam

larutan asam konsentrasi ion kromat akan sangat dikurangi, karena HCrO4

hanya terionisasi sedikit sekali. Lagi pula hidrogen kromat berada dalam

kesetimbangan dengan dikromat :

2H+ + 2CrO42- 2HCrO4 Cr2O72- + H2O

Mengecilnya konsentrasi ion kromat akan menyebabkan perlunya

menambah ion perak dengan sangat berlebih untuk mengendapkan perak

kromat, dan karenanya menimbulkan galat yang besar. Pada umumnya

garam dikromat cukup dapat larut (Svehla, 1990).

Metode Mohr dapat juga diterapkan untuk titrasi ion bromida

dengan perak, dan juga ion sianida dalam larutan yang sedikit agak basa.

Efek adsorpsi menyebabkan titrasi ion iodida dan tiosianat tidak layak.

Perak tak dapat dititrasi langsung dengan ion klorida, dengan

menggunakan indikator kromat. Endapan perak kromat yang telah ada

sejak awal, pada titik kesetaraan melarut kembali dengan lambat. Tetapi,

orang dapat menambahkan larutan klorida standar secara berlebih, dan

kemudian menitrasi balik, dengan menggunakan indikator kromat (Svehla,

1990).

2. Metode Volhard

Titrasi Ag dengan NH4CNS dengan garam Fe(III) sebagai

indikator adalah contoh metode Volhard, yaitu pembentukan zat berwarna

di dalam larutan. Selama titrasi, Ag(CNS) terbentuk sedangkan titik akhir

tercapai bila NH4CNS yang berlebih bereaksi dengan Fe(III) membentuk

warna merah gelap (FeCNS)++. Jumlah thiosianat yang menghasilkan

warna harus sangat kecil. Jadi kesalahan pada titik akhir harus sangat

kecil, dengan cara mengocok larutan dengan kuat pada titik akhir tercapai,

agar Ag yang teradsorpsi pada endapan dapat didesorpsi. Pada metode

Volhard untuk menentukan ion klorida, suasana haruslah asam karena

pada suasana basa Fe3+ akan terhidrolisis. AgNO3 yang ditambahkan

berlebih ke larutan klorida tentunya tidak bereaksi. Larutan Ag tersebut

kemudian di titrasi balik dengan menggunakan Fe(III) sebagai indikator,

tetapi cara ini menghasilkan suatu kesalahan karena AgCNS kurang larut

dibandingkan AgCl. Sehingga :

AgCl + CNS- AgCNS + Cl-

Akibatnya lebih banyak NH4CNS diperlukan sehingga kandungan

Cl- seakan-akan lebih rendah. Kesalahan ini dapat dikurangi dengan

mengeluarkan endapan AgCl sebelum titrasi balik berlangsung atau

menambahkan sedikit nitrobenzen, sehingga melindungi AgCl dari reaksi

dengan thiosianat tetapi nitrobenzen akan memperlambat reaksi. Hal ini

dapat dihindari jika Fe(NO3)3 dan sedikit NH4CNS yang diketahui

ditambahkan dulu ke larutan bersama-sama HNO3, kemudian campuran

tersebut dititrasi dengan AgNO3 sampai warna merah hilang (Khopkar,

1990).
 3. Metode Fajans

Metode ini dipakai untuk penetapan kadar halida dengan

menggunakan indikator adsobsi. Jika AgNO3 ditambahkan ke NaCl yang

mengandung zat berpendar fluor, titik akhir ditentukan dengan berubahnya

warna dari kuning menjadi merah jingga. Jika didiamkan, tampak endapan

berwarna, sedangkan larutan tidak berwarna disebabkan adanya adsobsi

indikator pada endapan AgCl. Warna zat yang terbentuk dapat berubah

akibat adsorpsi pada permukaan (Harjadi, 1993)

2.3 Definisi Argentum (Ag)

Perak atau Argentum (Ag) adalah metal berwarna putih. Ag didapat pada

industri antara lain industri alloy, keramik, gelas, fotografi, cermin, dan cat

rambut. Bila masuk kedalam tubuh, Ag akan diakumulasikan di berbagai

organ dan menimbulkan pigmentasi kelabu, disebut Argyria.

Pigmentasi ini bersifat permanen, karena tubuh tidak dapat

mengekskresikannya. Sebagai debu, senyawa Ag dapat menimbulkan iritasi

kulit, dan menghitamkan kulit (argyria). Bila terikat nitrat, Ag akan menjadi

sangat korosif. Argyria sistemik dapat juga terjadi, karena perak

diakumulasikan di dalam selaput lendir dan kulit.

2.4 Uraian Bahan

1. NaCL (FI III,403)

Nama resmi : NATRII CHLORIDUM

Nama lain : Natrium klorida

RM : NaCL
 BM : 58,44

Kelarutan : Larut dalam 2,8 bagian air,dalam 2,7 bagian air

mendidih,dan dalam kurang lebih 10 bagian gliserol P.,sukar larut dalam

etanol (95%) P.

Pemerian : Hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk hablur

putih, tidak berbau, dan rasa asin .

Kegunaan : Sebagai sampel

Penyimpanan : Dalam wadah ntertutup baik.

2. K2CRO4 (FI III,690)

Nama resmi : KALII KROMAT

Nama lain : Kalium kromat

RM : K2CrO4

BM : 194,2

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air,larutan jernih

Kegunaan : Sebagai pereaksi

Pemerian : Massa hablur ,berwarna kuning

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

2.5 Faktor-faktor Yang Mempengaruhi Argentometri

1. Temperatur

Kelarutan semakin meningkat dengan naiknya suhu, jadi dengan

meningkatnya suhu maka pembentukan endapan akan berkurang

disebabkan banyak endapan yang berada pada larutannya.

2. Sifat alami pelarut

Garam anorganik mudah larut dalam air dibandingkan dengan

pelarut organik seperti alkohol atau asam asetat. Perbedaan kelarutan suatu

zat dalam pelarut organik dapat dipergunakan untuk memisahkan

campuran antara dua zat. Setiap pelarut memiliki kapasitas yang berbeda

dalam melarutkan suatau zat, begitu juga dengan zat yang berbeda

memiliki kelarutan yang berbeda pada pelarut tertentu.

3. Pengaruh ion sejenis

Kelarutan endapan akan berkurang jika dilarutkan dalam larutan

yang mengandung ion sejenis dibandingkan dalam air saja. Sebagai contoh

kelarutan Fe(OH)3 akan menjadi kecil jika kita larutkan dalam larutan

NH4OH dibanding dengan kita melarutkannya dalam air, hal ini

disebabkan dalam larutan NH4OH sudah terdapat ion sejenis yaitu OH-

sehingga akan mengurangi konsentrasi Fe(OH)3 yang akan terlarut. Efek

ini biasanya dipakai untuk mencuci endapan dalam metode gravimetri.

4. Pengaruh pH

Kelarutan endapan garam yang mengandung anion dari asam

lemah dipengaruhi oleh pH, hal ini disebabkan karena penggabungan

proton dengan anion endapannya. Misalnya endapan AgI akan semakin

larut dengan adanya kenaikan pH disebabkan H+ akan bergabung dengan

I- membentuk HI.
5. Pengaruh hidrolisis

Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air maka akan

dihasilkan perubahan konsentrasi H+ dimana hal ini akan menyebabkan

kation garam tersebut mengalami hidrolisis dan hal ini akan meningkatkan

kelarutan garam tersebut.

6. Pengaruh ion kompleks

Kelarutan garam yang tidak mudah larut akan semakin meningkat

dengan adanya pembentukan kompleks antara ligan dengan kation garam

tersebut. Sebagai contoh AgCl akan naik kelarutannya jika ditambahkan

larutan NH3, hal ini disebabkan karena terbentuknya kompleks

Ag(NH3)2Cl.
 BAB III

METODOLOGI PRAKTIKUM

3.1 Waktu dan Tempat Pelaksanaan

Berdasarkan praktikum yang telah dilaksanakan pada tanggal 6 Maret

2019, pukul 09.00 WITA, yang bertempat di STIKES Bina Mandiri

Gorontalo khususnya Laboratorium Farmakologi.

3.2 Pra Analitik

3.2.1 Alat

1. Tabung reaksi

2. Pipet

3. Rak tabung

4. Label

3.2.3 Bahan

1. K2CrO4

2. NaCl jenuh

3. AgNO3 (sebagai kontrol)

4. Sampel Air Kolam

3.3 Analitik

3.3.1 Sampel Air Kolam

1. Siapkan alat dan bahan

2. Pipet sampel sebanyak 2 ml kedalam tabung reaksi

3. Tabung I tambahkan 2-3 tetes NaCl

4. Amati perubahan Yang Terjadi

 5. Tabung II ditambahkan 2-3 tetes K2CrO4

6. Amati perubahan yang terjadi

3.3.2 Sampel Buatan (AgNO3)

1. Siapkan alat dan bahan

2. Pipet sampel sebanyak 2 ml kedalam tabung reaksi

3. Tabung I tambahkan 2-3 tetes NaCl

4. Amati perubahan Yang Terjadi

5. Tabung II ditambahkan 2-3 tetes K2CrO4

6. Amati perubahan yang terjadi

3.4 Pasca Analitik

Positif (+) : sampel mengandung argentum (Ag+) jika direaksikan dengan

Cl memebentuk endapan putih (AgCl) dan jika direaksikan

dengan K2CrO4 membentuk endapan merah bata.

Negatif (-) : sampel tidak mengandung argentum (Ag+) jika direaksikan

dengan Cl tidak membentuk endapan putih (AgCl) dan jika

direaksikan dengan K2CrO4 tidak membentuk endapan merah

bata.
 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, didapatkan hasilnya yakni

sebagai berikut:

Tabel 4.1.1 Hasil Pemeriksaan Argentum menggunakan Sampel Air Kolam

Sampel Reagen Hasil Keterangan

NaCl Tidak terbentuk endapan

-
Air kolam Jenuh putih

ikan
Tidak terbentuk
K2CrO4 -
Endapan merah bata

NaCl Terbentuk endapan

Sampel +
Jenuh Putih
buatan
Terbentuk endapan
(AgNO3) K2CrO4
+ Merah bata

4.2 Pembahasan

Dalam pemeriksaan argentum menggunakan sampel air kolam ikan

didapatkan hasilnya bahwa ketika sampel air kolam ikan pada tabung I di

tambahkan larutan NaCl jenuh tidak terbentuk endapan putih dan pada

penambahan larutan K2CrO4 pada tabung II tidak terbentuk endapan merah

bata. Dalam pemeriksaan ini dapat dikatakan bahwa sampel negatif tidak

mengandung kation Ag+. Dari hasil yang didapatkan sampel air kolam ikan

tidak tercemar oleh kandungan Ag+ atau yang kita kenal dengan perak.

Untuk sampel kontrol AgNO3, ketika direaksikan dengan NaCl jenuh pada

tabung I maka terbentuk endapan putih (AgCl), sedangkan untuk larutan

K2CrO4 pada tabung II terbentuk endapan merah bata (Ag2CrO4). Hal ini

dilakukan untuk melihat perubahan yang terjadi, apabila sampel yang

mengandung perak (Ag) direaksikan dengan larutan NaCl dan K2CrO4

menandakan bahwa terjadi ikatan kimia

Reaksi kimia yang terjadi

Ag+ + NaCl → H+ + AgCl (Endapan putih)

Ag+ + K2CrO4 → K + Ag2CrO4 (Endapan merah bata)

Dalam standar SNI kadar perak dalam air yang dapat lolos melalui

saringan membran berpori 0,45 µm. Dari standar SNI yang ada maka jelas

sampel air tidak boleh mengandung perak bila air tersebut untuk dikonsumsi

karena saringan yang dengan membran berpori 0,45 µm menandakan pori

yang sangat kecil sehingga perak yang boleh terkandung dalam air hanya

boleh sedikit sekali atau bisa disimpulkan bahwa memang seharusnya tidak

boleh adanya kandungan Ag+ atau perak dalam air jika untuk dikonsumsi.
 DAFTAR PUSTAKA

Dirjen. Pom. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III .Jakarta : Departemen

kesehatan RI.

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Penerbit PT. Gramedia

Pustaka Utama.

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerbit Universitas

Indonesia. Jakarta.

Said Nusa. I. 2010. METODA PENGHILANGAN LOGAM BERAT (As, Cd, Cr,

Ag, Cu, Pb, Ni dan Zn) DI DALAM AIR LIMBAH INDUSTRI. JAI Vol 6.

No. 2 : 136-148.

Svehla, G. 1990. Vogel: Buku teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan

Semimikro.Jakarta: Kalman Media Pustaka.

Underwood, J.C.E., 1999, General and Systematic Pathologi, Vol 1, Editor:

Sarjadi, Ed.2, Mediteran EGC, Jakarta