Jurnal Sains dan Teknologi Kimia 13 November 2017

SINTESIS DAN KARAKTERISASI

GARAM NATRIUM TIOSULFAT (Na2S2O3)
Ratu Reni Budiyanti
Program Studi Kimia, Departemen Pendidikan Kimia, Universitas Pendidikan Indonesia
e-mail: ratureni15@gmail.com

I. PENDAHULUAN Natrium adalah logam putih-perak yang

lunak, yang melebur pada 97,5oC. Natrium
Natrium tiosulfat (Na2S2O3) merupakan
teroksidasi dengan cepat dalam udara
padatan tak berwarna, larut dalam air tapi
lembab, maka harus disimpan terendam
tidak larut dalam etanol dan sering dijumpai
seluruhnya dalam pelarut naftalena atau
dalam pentahidrat. Senyawa ini dibuat
xilena. Natrium dapat diuji kering (warna
melalui reaksi sulfur dioksida dengan
nyala). Nyala bunsen yang tak cemerlang
suspeni sulfur dalam larutan natrium
akan diwarnai kuning kuat oleh uap garam
hidroksida mendidih. (Daintith, I. 1994: hal.
natrium. Warna ini tidak terlihat melalui dua
404)
lapisan lempeng kaca kobalt yang biru.
Ion Tiosulfat dapat terbentuk apabila ion
Garam natrium dalam jumlah yang sedikit
sulfit direaksikan dengan belerang.
sekali memberi hasil positif pada uji ini dan
Reaksinya dinyatakan sebagai berikut:
hanya warna yang kuat dan bertahan lama
S₈(s) + 8 SO₃²⁻ (aq) → 8S₂O₃²⁻ (aq)
yang menunjukkan bahwa natrium terdapat
Energi ikatan (S=O) : 523 kJ/mol dan (S=S)
dalam jumlah yang berarti. (G. Svehla, 1979:
: 431 kJ/mol
hal.310)
Analisis kualitatif ion sulfit dan ion tiosulfat
Banyak dari tiosulfat yang larut dalam
dapat dengan menambahkan asam (HCl).
natrium tiosulfat yang berlebih membentuk
Ion sulfit dapat diuji pula dengan larutan
garam kompleks. Untuk menguji kebenaran
KMnO4 atau larutan K2Cr2O4 dalam suasana
ion S2O32- dapat digunakan asam klorida
asam. Ion tiosulfat dapat diuji pula dengan
encer. Pada saat ditambahkan larutan HCl
pembentukan ion kompleks Ag (S2O3)23-.
encer, tidak terjadi perubahan yang segera,
Analisis kuantutatif ion tiosulfat dapat
dalam keadaan dingin dengan larutan
dilakukan secara iodometri. Natrium
tiosulfat. Cairan yang didasarkan itu segera
tiosulfat banyak digunakan dalam proses
menjadi keruh karena pemisahan belerang
fotografi dan digunakan pula untuk proses
dan dalam larutan terdapat ion sulfit. Dengan
film dan kertas film yang dikenal sebagai
memanaskan larutan, belerang dioksida
photografic fixer. (Tim Kimia Anorganik,
dilepaskan yang dapat dikenali dari baunya
2017 : hal.1)
dan kerjanya terhadap kertas saring yang Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) merupakan
dibasahi larutan kalium dikromat yang telah padatan yang bersifat keperakan. Larut
diasamkan. Belerang tadi mula-mula dalam air tetapi tidak larut dalam etanol,
membentuk larutan koloidial yang lazim dijumpai dalam pentahidrat senyawa
berangsur-angsur diakogulasikan oleh asam ini dibuat melalui reaksi sulfur dioksida
bebas yang terdapat. Reaksi-reaksi dengan suspensi sulfur dalam larutan
sampingan juga terjadi yang menimbulkan natrium hidroksida mendidih. Larutan berair
asam-asam tiosianat natrium tiosulfat mudah teroksidasi diudara
S2O32- (aq) + 2H+ (aq) → S (s) + SO2 (g) + H2O (l) menjadi natrium tetrakromat dan natrium
(G. Svehla, 1979: hal.325) tiosulfat. Reaksi dengan asam encer
Belerang yang digunakan dari reaksi menghasilkan sulfur dan sulfur dioksida.
pembentukan ion tiosulfat adalah belerang (Daintick, 1994: hal.404)
rombik berwarna kuning. Karena itu Larutan (Na2S2O3) merupakan larutan
merupakan bentuk yang stabil dari belerang. standar sekunder karena sifatnya tidak stabil
o
Belerang rombik meleleh pada suhu 113 C terhadap oksidasi dari udara, asam dan
menghasilkan cairan berwarna jingga. Pada adanya bakteri pemakan belerang yang
pemanasan berlanjut berubah menjadi coklat terdapat dalam pelarut. Larutan (Na2S2O3)
merah, suatu cairan kental, mula-mula dapat distandarisasi dengan KIO₃. Reaksi
lelehan terdiri dari molekul S8 tetapi akibat yang terjadi sebagai berikut
pecahnya rantai dan fragmen bergabung IO3- (aq) + 5I- (aq) + 6H+ (aq) 3I2 (g) + 3H2O (l)

3I2 (g) + 6S2O32- (aq) 6I- (aq) + 3S4O32- (aq)

menghasilkan reaksi spiral yang lebih
panjang dari atom belerang. Kekentalan
meningkat akibat pemadatan molekul S8
yang berubah menjadi rantai panjang yang
dapat mendesak-desak. Pada suhu lebih
tinggi dari 280oC, rantai mulai pecah dan
kekentalan menurun. Belerang menguap
pada suhu 445oC menghasilkan
molekul S8, S6, dan S2. (Sunarya Yayan,
2008: hal.306)
IO3- (aq) + 6S2O32- (aq) + 6H+ (aq) I- (aq) + 3S4O32- (aq) + 3H2O (l)
(Tim Kimia Analitik, 2000: hal.17)
Penentuan titik akhir titrasi, warna I₂
mula-mula coklat tua menjadi coklat muda
lalu menjadi kuning lalu kuning muda dan
selanjutnya menjadi tak berwarna atau
lenyap. Untuk lebih mempertegas titik akhir
uang
biasanya ditambahkan amilum pada sampel
sebagai indikator.
Pada titik akhir, iod yang terikat pada
amilum hais bereaksi dengan titran sehingga
warna mendadak lenyap (perubahan warna Mensintesis garam Natrium Tiosulfat; 2.
tampak jelas). Penambahan amilum harus Menguji kemurnian garam Natrium
menunggu sampai mendekati titik akhir Tiosulfat. Sintesis garam Natrium tiosulfat
titrasi (warna larutan kuning muda). Tujuan dari Natrium Sulfit Heptahidrat dan serbuk
agar amilum tidak membungkus ion yang Belerang dan menguji kemurnian dari garam
menyebabkan sukar lepas kembali (warna Natrium Tiosulfat yang telah disintesis
biru sulit lenyap). dengan analisis kualitatif dan analisis
(Tati S, 2010: hal.80) kuantitatif. Analisis kualitatif berupa
Refluks merupakan prosedur mudah pengujian kation Na⁺ dan anion S₂O₃²⁻,
untuk reaksi dalam fasa cair. Pada metode sedangkan analisis kuantitatif yang
ini, prinsipnya adalah pemanasan dalam labu dilakukan yaitu menghitung normalitas dari
yang didalamnya terdapat campuran suatu garam Natrium Tiosulfat yang disintesis
bahan. Refluks dilakukan dengan dengan titrasi iodometri.
memanaskan larutan dan pengembunan II. METODE PENELITIAN
uapnya.
2.1. Alat dan Bahan
Refluks adalah proses pemanasan dimana
Dalam praktikum sintesis dan
tidak ada senyawa yang hilang, prinsipnya
karakterisasi garam natrium tiosulfat ini
adalah pemanasan dalam labu bulat yang
digunakan neraca analitik 1 set, kaca arloji 2
didalamnya terdapat campuran suatu bahan.
buah, spatula 1 buah, labu dasar bulat 1
(Wilcox, 1995: hal.302)
buah, statif dan klem 1 set, penangas minyak
Reaksi sintesis Natrium Tiosulfat dapat
1 buah, pembakar bunsen 1 set, kasa 1 buah,
ditulis sebagai berikut
kaki tiga 1 buah, pendingin bola 1 buah,
S8 (s) + 8Na2SO3.5H2O (aq) → 8Na2S2O3 (aq) +5H2O (l)
selang air 2 buah, batu didih 3 buah, labu
Selanjutnya reaksi dalam analisis kualitatif
takar 100 mL 1 buah dan 50 mL 1 buah, labu
anion S₂O₃²⁻ dapat ditulis sebagai berikut
Na2S2O3 (aq) + HCl (aq) → S (s) + SO2 (g) + H2O (l) + NaCl (aq)
erlenmeyer 100 mL 2 buah, gelas kimia 400
Dan reaksi yang terjadi dalam kertas saring mL 2 buah dan 250 mL 1 buah, gelas ukur
dituliskan sebagai berikut 100 mL 1 buah, melting point apparatus 1
3 SO2 (g) + Cr2O3 2- (aq) + 2H+ (aq) → Cr3+ (aq) SO42- (aq) + H2O (l) set, mikroskop 1 set, kawat nikrom 1 buah,
Praktikum Sintesis dan Karakterisasi
tabung reaksi 2 buah dan penjepit tabung 1
Garam Natrium Tiosulfat yang dilakukan ini
buah, buret 50 mL 1 buah, kaca preparat 1
memiliki dua tujuan antara lain: 1.
buah, batang pengaduk 1 buah, cawan
penguap 1 buah, botol semprot 1 buah, merupakan padatan berwarna putih yang
corong kaca 1 buah dan pipet tetes 3 buah. memiliki titik didih 1330oC, titik leleh
Bahan yang digunakan untuk 68,6oC. Larutan K₂Cr₂O₄ secukupnya.
mensintesis natrium tiosulfat adalah natrium Larutan K₂Cr₂O₄ berwarna jingga dan dapat
sulfit heptahidrat yang merupakan padatan melarutkan iodin. Minyak secukupnya.
padatan putih sebanyak 15,012 gram, Minyak merupakan cairan berwarna kuning.
natrium sulfit heptahidrat merupakan Selain bahan yang berbentuk larutan terdapat
padatan padatan putih, memiliki Mr 252 pula bahan-bahan lain yang digunakan
g/mol, massa jenis 1,561 g/ml dan larut dalam praktikum ini antara lain; kertas
dalam air. Serbuk belerang sebanyak 2,001 saring seukupnya, pipa kapiler sebanyak 3
gram, serbuk belerang merupakan padatan buah, dan benang kasur secukupnya.
o
kuning,memiliki titik leleh 115,21 C, massa 2.2. Langkah Kerja
jenis 2,07 dan Mr 256 g/mol. Aquades Prosedur pertama pada praktikum ini
secukupnya, aquades merupakan cairan tidak adalah sintesis. Bahan yang digunakan atau
berwarna dan tidak berbau, memiliki titik reagent dari sintseis natrium tiosulfat adalah
ο ο
didih 100 C dan titik leleh 0 C merupakan natrium sulfit pentahidrat dan serbuk
pelarut universal. Larutan KIO3 sebanyak belerang. Menimbang natrium sulfit
0,3517 g, KIO3 merupakan padatan putih pentahidrat sebanyak 15,012 gram dan
ο
yang memiliki titik leleh 561 C, massa jenis serbuk belerang sebanyak 2,001 gram.
3,9 g/ml, Mr 214 g/mol dan bersifat polar. Mencampurkan kedua bahan tersebut ke
Kanji sebanyak 2,0049 g. Kanji merupakan dalam labu dasar bulat. Setelah itu
padatan putih yang memiliki massa jenis 1,5 menambahkan batu didih dan aquades
g/ml dan bersifat stabil. Larutan HCl sebanyak 35 mL. Merelfuks larutan tersebut
secukupnya. Larutan HCl merupakan larutan selama 2 jam dengan pengocokan setiap 10
tak berwarna yang memiliki titik didih - menit. Kemudia melakukan penyaringan
62,25oC, titik leleh 108,58oC , dan bersifat dengan corong kaca dalam keadaan panas
polar. Larutan H₂SO₄ sebanyak 5 mL. dan menampung filtratnya dalam gelas
Larutan H₂SO₄ merupakan larutan tak kimia. Mendinginkan gelas kimia dan
berwarna yang memiliki titik leleh 10,49 oC, larutan tersebut dalam suhu yang bertahap
Mr 98,08 g/mol dan bersifat asam kuat. kemudian meninisiasi dengan benang kasur
Padatan KI secukupnya. Padatan KI dan ditunggu selama satu minggu. Jika
dalam larutan tersebut tidak terbentuk kuantitatif dalam praktikum sintesis dan
kristal, langkah yang selanjutnya adalah karakterisasi garam natrium tiosulfat ini.
penjenuhan. Perama, memindahkan larutan Untuk uji kation, mencelupkan kawat
di gelas kimia ke dalam cawan penguap. nikrom yang sudah menyentuh garam
Setelah itu memanaskan cawan penguap natrium tiosulfat ke dalam larutan HCl
dalam penangas. Mengaduk larutan tersebut pekat. Membakar garam natrium tiosulfat
sampai terbentuk padatan yang berwarna dalam kawat nikrom dalam nyala api biru
putih. Setelah itu mendinginkan cawan dan mengamati warna nyala yang muncul.
penguap dan garam serta menimbang Sedangkan untuk uji anion, melarutkan
garamnya. garam natrium tiosulfat dengan aquades dan
Setelah garam natrium tiosulfat memasukkannya ke dalam tabung reaksi
terbentuk, prosedur selanjutnya adalah sebanyak 1 mL. Menambahkan larutan HCl
karakterisasi yaitu uji titik leleh dan uji ke dalam larutan tersebut lalu menutupnya
bentuk kristal. Pertama, memasukkan garam dengan kertas saring. Mentetesi kertas saring
natrium tiosulfat ke dalam pipa kapiler. penutup larutan K₂Cr₂O₄ dipermukaannya
Kemudian memasukkan pipa kapiler ke lalu dipanaskan. Mengamati perubahan yang
dalam alat meting point apparatus untuk terjadi pada larutan saat dipanaskan.
mengetahui titik lelehnya. Mengamati suhu Analisis kuantitatif garam natrium
awal garam natrium tiosulfat meleleh dan tiosulfat dilakukan dengan metode titrasi
suhu garam natrium tiosulfat meleleh iodometri. Menimbang garam natrium
seluruhnya. Dari data tersebut dapat tiosulfat sebanyak 0,791 gram lalu
diketahui rentang suhu titik leleh garam melarutkannya dengan air. Memindahkan
natrium tiosulfat hasil sintesis. Selanjutnya larutan tersebut ke dalam labu takar 100 mL
adalah uji bentuk kristal yang diamati setelah itu menandabataskan dengan
dengan mikroskop. Pertama, meletakkan aquades. Larutan natrium tiosulfat sudah
sedikit garam natrium tiosulfat di atas kaca terbentuk. Larutan yang dibuat selanjutnya
preparat. Kemudian melarutkannya dengan 1 adalah larutan KIO₃. Pertama, menimbang
tetes etanol dan mengamati bentuk kristalnya padatan KIO₃ sebanyak 0,3517 gram lalu
pada mikrokop. melarutkannya dengan sedikit air.
Selain karakterisasi uji titik leleh dan Memindahkan larutan tersebut ke dalam labu
bentuk kristal, terdapat uji kualitatif dan takar 100 mL setelah itu menandabataskan
dengan aquades. Langkah selanjutnya adalah = 0,06 mol
massa S8
pembuatan larutan kanji yang digunakan 𝑚𝑜𝑙 S8 =
Mr S8
sebagai indikator titrasi iodometri. Pertama 2,001 gram
= 256 𝑔/𝑚𝑜𝑙
menimbang padatan kanji sebanyak 2,004
= 7,82 x 10-3 mol
gram dan melarutkannya di dalam 100 mL
aquades panas. Setelah itu melakukan titrasi S8 (s) + 8Na2SO3. 5 H2O (s) 8Na2S2O3 (aq)
m 0,06 mol 7,82 x 10-3 mol -
dengan larutan KIO₃ sebagai titrat dan r 0,06 mol 7,5 x 10-3 mol 0,06 mol
larutan natrium tiosulfat sebagai titran. s - 3,2 x 10-2 mol 0,06 mol

Memipet larutan KIO₃ sebanyak 10 mL dan

 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑁𝑎2 S2 O3 = mol 𝑁𝑎2 S2 O3 x Mr 𝑁𝑎2 S2 O3
dipindahkan kedalam labu erlenmeyer. = 0,06 mol x 158 gram/mol
= 9,48 gram
Kemudian memasukkan padatan KI 2. Menghitung Persen Randemen
sebanyak ± 1 gram atau seujung spatula dan massa kristal percobaan
% 𝑅𝑎𝑛𝑑𝑒𝑚𝑒𝑛 = massa kristal teoritis
x100%
larutan H₂SO₄ 1 N sebanyak 5 mL secara 8,508 gram
= x 100%
bersamaan. Keudian mentitrasi larutan 9,48 𝑔𝑟𝑎𝑚

= 89,75 %
tersebut dengan larutan natrium tiosulfat
3. Persen Kesalahan
sampai warna larutan berwarna kuning % 𝐾𝑒𝑠𝑎𝑙𝑎ℎ𝑎𝑛 = 100% − persen Randemen
seulas. Lalu memasukkan larutan kanji = 100% − 89,75%
sebanyak 1 mL kedalam larutan kuning = 10,25%
seulas tersebut dan melakukan titrasi 4. Mengitung massa Na2S2O3 0,1 N
kembali dengan larutan natrium tiosulfat  Massa Na2S2O3 lab
N 𝑁𝑎2 S2 O3. 5H2 O x V (ml) x Mr 𝑁𝑎2 S2O3 . 5H2 O
sampai tepat warna biru menghilang. Titrasi massa 𝑁𝑎2 S2 O3. 5H2 O =
100 x 6e
0,1 N x 100 ml x 248,18 g/mol
tersebut dilakukan sebanyak dua kali, yang =
100 x 6e
pertama titran adalah larutan natrium = 1,2409 gram

tiosulfat dari hasil sintesis dan yang kedua  Massa Na2S2O3 sintesis
N 𝑁𝑎2 S2 O3 x V (ml) x Mr 𝑁𝑎2 S2 O3
titran adalah larutan garam natrium tiosulfat massa 𝑁𝑎2 S2 O3 =
100 x 2e
0,1 N x 100 ml x 158 g/mol
lab. =
100 x 2e
= 0,79 gram
2.3. Kalkulasi 5. Menghitung massa KIO3 0,1 N
1. Menentukan massa teoritis Na2S2O3
N 𝐾𝐼𝑂3 x V (ml) x Mr 𝐾𝐼𝑂3
massa 𝐾𝐼𝑂3 =
massa 𝑁𝑎2 S2 O3 . 5H2 O 100 x 6e
𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 S2 O3 . 5H2 O =
Mr 𝑁𝑎2 S2 O3 . 5H2 O 0,1 N x 100 ml x 214 g/mol
= 100 x 6e
15,012 gram
= 248,18 𝑔/𝑚𝑜𝑙 = 0,3567 gram
 massa 𝐾𝐼𝑂3 x 100 x 6e senyawa baru dari moleku-molekul
N 𝐾𝐼𝑂3 =
V (ml) x Mr 𝐾𝐼𝑂3
0,3567 gram x 100 x 6e sederhana menjadi molekul yang lebih besar.
= 100 ml x 214 g/mol
Sedangkan karakterisasi adalah proses
= 0,099 N
6. Menentukkan kadar Na2S2O3 pengujian dalam hal sifat fisik dan sifat
 Na2S2O3 lab kimia.
[ 𝑁𝑎2 S2 O3 . 5H2 O] x V [ 𝑁𝑎2 S2 O3 . 5H2 O] = [𝐾𝐼𝑂3 ] x V 𝐾𝐼𝑂3
Garam natrium tiosulfat (Na₂S₂O₃)
[𝐾𝐼𝑂3 ] x V 𝐾𝐼𝑂3
[ 𝑁𝑎2 S2 O3 . 5H2 O] =
V [ 𝑁𝑎2 S2 O3 . 5H2 O] merupakan padatan yang berwarna putih,
0,099 N x 10 ml
= tidak berbau. Bentuk Kristal dari natrium
8,165 ml

= 0,1213 N Tiosulfat adalah batang.

 Na2S2O3 sintesis Garam natrium tiosulfat disintesis dari
[ 𝑁𝑎2 S2 O3 ] x V [ 𝑁𝑎2 S2 O3 ] = [𝐾𝐼𝑂3 ] x V 𝐾𝐼𝑂3 0,06 mol natrium sulfit pentahidrat
[𝐾𝐼𝑂3 ] x V 𝐾𝐼𝑂3
[ 𝑁𝑎2 S2 O3 ] = (Na₂SO₃.5H₂O) dan 0,00782 mol serbuk
V [ 𝑁𝑎2 S2 O3 ]

=
0,099 N x 10 ml belerang (S₈). Sesuai persamaan reaksi
8,205 ml

= 0,1206 N
sintesis natrium tiosulfat sebagai berikut:
S₈(s) + 8 Na2S2O₃ . 5H2O (aq) → 8 Na2S₂O₃ (s) + 7 H2O
7. Menghitung Persen Kesalahan
N teoritis − N percobaan Natrium sulfit pentahidrat berwujud
% 𝐾𝑒𝑠𝑎𝑙𝑎ℎ𝑎𝑛 = │ x100%
N teoritis
0,1213 N− 0,1206 N
padat warna putih tak berbau yang
=│ │ x 100%
0,1213 N ditimbang sebanyak 15,012 gram.
= 0,58 %
Sedangkan serbuk belerang berwujud padat
8. Menghitung Persen Kemurnian
(serbuk) warna kuning berbau khas yang
% 𝐾𝑒𝑚𝑢𝑟𝑛𝑖𝑎𝑛 = 100% − persen kesalahan
ditimbang sebanyak 2,001 gram. Kedua
= 100% − 0,58%
= 99,42% padatan tersebut dilarutkan menggunakan

III. Hasil dan Pembahasan aquades/air, yaitu cairan tak berwarna tak

Praktikum yang dilakukan kali ini berbau sebanyak 35 mL. Pada awal

berjudul Sintesis dan Karakterisasi Garam pencampuran tersebut serbuk belerang tidak

Natrium Tiosulfat. Adapun tiga tujuan dalam larut dalam air sehingga masih terdapat

praktikum ini antara lain; 1. Mensintesis serbuk kuning yang tertinggal diatas

garam Natrium tiosulfat; 2. Menguji permukaan air. Campuran tersebut kemudian

kemurnian natrium tiosulfat. Prinsip dasar direfluks. Dimana struktur S₈ digambarkan

dari praktikum ini adalah sintesis dan sebagai berikut:

karakterisasi. Sintesis adalah pembuatan

 S S S digunakan berupa cairan kental berwarna
S S kuning. Penggunaan penangas minyak
S
dikarena minyak memiliki titik didih yang
S S
lebih besar dari pada air (pelarut dari
Belerang S₈ akan sulit diputuskan ikatannya
campuran natrium sulfit dan belerang)
dan sulit untuk mencampur. Oleh karena itu
sehingga cocok dijadikan penangas. Larutan
dilakukan refluks.
tersebut direfluks selama 2 jam dan disetiap
Tujuan dari refluks adalah agar
10 menit dilakukan pengocokan.
tercampurnya natrium sulfit dan belerang
Pengocokan tersebut dilakukan agar serbuk
secara sempurna. Prinsip refluks ialah
belerang dapat tercampur dengan larutan.
mencampur suatu campuran dengan cara
Larutan hasil refluks tak berwarna
memanaskan larutan pada titik didihnya, lalu
dengan sisa serbuk belerang yang tidak larut.
untuk mencegah dari penguapan yang
Larutan panas tersebut disaring dengan
menghilangkan komponen dilakukan
corong kaca dalam keadaan panas.
pendinginan. Pendingin yang digunakan
Digunakan corong kaca karena residu yang
adalah pendingin bola. Permukaan dari
terdapat pada larutan jumlahnya tidak terlalu
pendingin bola memiliki luas permukaan
banyak, sehingga penyaringan dengan
yang besar sehingga proses pendinginan
corong kaca dapat berlangsung lebih cepat.
berlangsung lebih cepat. Dalam proses
Filttrat berwujud cair dan tak berwarna.
refluks digunakan labu dasar bulat sebagai
Filtrat terserbut ditampung didalam gelas
tempat menampungnya larutan. Digunakan
kimia dan didinginkan dengan cara
labu dasar bulat dikarena permukaannya
didiamkan pada suhu rendah yang bertahap.
yang bulat, sehingga pemanasan larutan
Pendinginan pertama dilakukan disuhu
akan lebih merata kesemua bagian. Didalam
ruang, pendinginan kedua dilakukan didalam
labu dasar bulat dimasukkan batu didih.
air dengan suhu ruang, dan pendinginan
Penggunaaan batu didih untuk proses
ketiga dilakukan didalam air es. Proses
pemanasan dimaksudkan untuk meratakan
pendinginan yang bertahap ini dimaksudkan
pemanasan, selain itu mencegah bumping
agar kristal yang terbentuk tidak rapuh. Jika
atau ledakan larutan. Ledakan larutan ini
pendinginan dilakukan pada penurunan suhu
disebabkan karena pemanasan larutan yang
yang drastis, makan selimut kristal akan
lewat titik didih. Penangas yang digunakan
terbentuk terlebih dahulu sebelum inti
adalah penangas minyak. Minyak yang
kristal, hal tersebut yang menyebabkan Etanol memilki sifat yang mudah menguap
rapuhnya kristal. Selanjutnya larutan sehingga saat etanol melarutkan zat-zat
tersebut diinisiasi dengan cara memasukkan pengotor dan menguap, zat-zat pengotor
ujung benang kasur pada larutan dan yang akan menghalangi pengamatan akan
menyimpan larutan dalam lemari es. ikut terbawa dengan uap etanol. Bentuk
Larutan yang diinisiasi selama 1 minggu kristal yang teramati adalah batang dan
tidak terbentuk kristal. Sehingga dilakukan sesuai dengan data dalam handbook.
penjenuhan larutan tersebut sampai
didapatkan serbuk natrium tiosulfat.
Penjenuhan adalah proses penghilangan Gambar 3.2 bentuk
kristal yang diamati
pelarut dalam reaksi ini adalah air sehingga dengan mikroskop
bentuk kristal adalah
didapat garam murni.. Penjenuhan dilakukan batang
diatas api terlebih dahulu, jika larutan mulai
bergelembung pemanasan dilakukan diatas Selanjutnya adalah uji titik leleh yang
penangas air. Hal tersebut dilakukan agar dilakukan dengan alat melting piont
proses penjenuhan berlangsung lebih cepat. apparatus. Hasil rentang suhu titik leleh
Garam yang dihasilkan proses penjenuhan garam natrium tiosulfat tidak teramati. Saat
berwarna putih dan massanya adalah 8,508 pengamatan titik leleh garam belum meleleh
gram. seluruhnya walaupun sudah melewati batas
titik leleh sehingga hasilnya tidak teramati.
Gambar 3.1 bentuk Analisis Kualitatif adalah suatu
kristal tiosufat
pengujian untuk mengetahui keberadaan
Untuk uji karakterisasi, dilakukan uji
suatu spesi atau senyawa kimia. Analisis
bentuk kristal dan uji titik leleh. Garam yang
kualitatif yang dilakukan adalah analisis
terbentuk berwarna putih dan diletakkan
kualitatif kation dan anion. Analisis
sedikit diatas kaca preparat. Sebelum
kualitatif kation yang dilakukan adalah
diamati bentuk kristalnya, dilarutkan terlebih
melihat warna nyala dari garam natrium
dahulu dengan etanol. Etanol adalah larutan
tiosulfat. Sebagaimana diketahui warna
tak berwarna dan memilki bau yang khas.
nyala dari ion Na adalah kuning sehingga
Penambahan etanol sebelum pengamatan
jika warna nyala yang ditunjukkan sampel
dimaksudkan untuk menghilangkan zat-zat
adalah kuning maka pada sampel terdapat
pengotor dari garam natrium tiosulfat.
ion Na. Sebelum disentuhkan pada sampel,
kawat nikrom dicelupkan terlebih dahulu
kedalam larutan HCl. Larutan HCl berwujud
cair, berwarna kuning dan berbau khas.
Pencelupan kawat nikrom kedalam HCl
bertujuan untuk membersihkan
nikrom dari karat. Kawat nikrom tidak
Tujuan pemanasan pada proses ini untuk
mempercepat reaksi. Perubahan warna
larutan tersebut dapat digunakan sebagai
tanda bahwa terdapat anion S₂O₃²⁻ pada
garam yang disintesis. Selain itu terdapat tes
kawat yang kedua yaitu sebagai berikut:
3 SO2 (g) + Cr2O3 2- (aq) + 2H+ (aq) → Cr3+ (aq) SO42- (aq) + H2O (l)

Larutan K₂Cr₂O2 berwujud cair,

beraksi dengan Na₂S₂O₃ sehingga digunakan
berwarna jingga. Pada proses uji anion,
untuk uji kation. Ion Na dapat menghasilkan
setelah dipanaskan terdapat bercak berwarna
warna karena terdapat elektron yang
hijau dipinggir dalam kertas saring yang
tereksitasi yaitu ketingkat energi yang lebih
menutupi tabung reaksi. Bercak hijau
tinggi karena menyerap energi berupa energi
tersebut diperkirakan adalah ion Cr.
panas.
Berdasarkan persamaan eaksi tersebut ion
Cr³⁺ dapat terbentuk karena adanya gas SO2.
Gambar 3.3 bentuk
nyala api dari garam
natrium tiosulfat, warna
Gas SO2 ini dihasilkan dari persamaan awal
nyala api kuning
yaitu larutan natrium tiosulfat dengan HCl.
Sehingga adanya bercak hijau dikertas saring
dapat pula menjelaskan bahwa dalam garam
Analisis kualitatif anion dilakukan
terdapat ion S2O3².
dengan cara mereaksikannya lalu
dipanaskan, sesuai dengan persamaan reaksi Gambar 3.4 Uji kualitatif
anion yang ditandakan
berikut: dengan adanya perubahan
warna larutan menjadi
Na2S2O3 (aq) + HCl (aq) → S (s) + SO2 (g) + H2O (l) + NaCl (aq)
keruh dan terdapat bercak
HCl yang digunakan merupakan larutan hijau pada kertas saring

berwarna kuning, berbau khas. Sedangkan

aquades adalah cairan tak berwarna dan tak Pada analisis kuantutatif ini dilakukan

berbau yang digunakan untuk melarutkan untuk mengetahui konsentrasi garam

garam natrium tiosulfat. Jika larutan natrium natrium tiosulfat yang disintesis. Penentuan

tiosulfat ditambah dengan HCl maka akan Konsentrasi natrium tiosulfat ini dilakukan

terjadi pemisahan belerang dan membuat dengan metode titrasi iodometri. Larutan

larutan yang tidak berwarna menjadi keruh. natrium tiosulfat bersifat mudah mengalami
reaksi oksidasi maupun reaksi reduksi jingga. Ketika larutan jingga tersebut
sehingga sulit ditentukan konsentrasinya. ditambahkan dengan larutan Na2S2O3 baik
Metode yang digunakan adalah metode sintesis maupun lab warna larutannya
iodometri karena terdapai ion Iod dari KIO3 memudar menjadi warna kuning dan saat
dan KI yang dapat direduksi dari natrium hampir titik akhir larutan, ditambahkan
tiosulfat. Yang pertama adalah pembuatan larutan kanji lalu dititrasi kembali. Larutan
larutan natrium tiosulfat sintesis. Garam Kanji adalah larutan keruh, yang berasal dari
Na2S2O3 adalah padatan berwarna putih. padatan kanji yang berwarna putih sebanyak
Larutan Na2S2O3 berwujud cair, tak 2,004 gram. Larutan kanji berperan sebagai
berwarna tak berbau. Larutan KIO3 dibuat indikator pada reaksi ini. Pembuatan
dari padatan KIO3 dengan massa 0,3517 indikator kanji harus dengan air/aquades
gram dilarutkan dengan 100 mL aquades. panas agar padatan kanji larut sempurna.
Larutan KIO3 berwujud cair tak berwarna Penambahan larutan kanji dilakukan
dan berbau khas. Pengenceran larutan KIO3 diakhir atau saat hampir titik akhir
dilakukan agar memperluas permukaan dikarenakan konsentrasi ion saat mendekati
sehingga reaksi dapat berlangsung dengan titik akhir sangat sedikit. Jika penambahan
cepat. larutan kanji dilakukan saat konsentrasi iod
Larutan Na2S2O3 sintesis yang dibuat masih pekat atau relatif banyak makan akan
sebanyak 100 mL dengan massa padatan banyak ion yang terperangkap atau
Na2S2O3 adalah 0,791 gram. Sedangkan terbungkus dengan larutan kanji sehingga
larutan Na2S2O3 lab yang dibuat sebanyak titik akhit titrasi sulit ditemukan. Ion dan
100 mL dengan massa padatan larutan kanji akan membentuk komples
Na2S2O3.5H2O adalah 1,240 gram Larutan berwarna biru sesuai persamaan reaksi
Na2S2O3 dan Na2S2O3.5H2O tak berwarna berikut:
IO3- (aq) + 5I- (aq) + 6H+ (aq) 3I2 (g) + 3H2O (l)
dan tak berbau. Larutan Na2S2O3 disimpan
3I2 (g) + 6S2O32- (aq) 6I- (aq) + 3S4O32- (aq)
didalam buret sebagai titran. Padatan KI
IO3- (aq) + 6S2O32- (aq) + 6H+ (aq) I- (aq) + 3S4O32- (aq) + 3H2O (l)
berwarna putih dan larutan H2SO4 adalah
Titik akhir titrasi adalah ketika larutan
larutan tak berwarna dan berbau khas.
menjadi tak berwarna atau tepat hilang
Ketika larutan KIO3 ditambahkan padatan
warna birunya. Pengujian dilakukan dua kali
KI dan larutan H2SO4, warna larutan
agar mendapatkan hasil yang optimal. Pada
berubah dari tak berwarna menjadi warna
pengujian pertama volume larutan Na2S2O3
lab yang digunakan adalah 8,12 mL kesalahan sebesar 0,58% serta persen
sedangkan volume larutan Na2S2O3 sintesis kemurniannya adalah 99,42 %. Sehingga
yang digunakan adalah 8, 26 mL. Dan pada kristal Na₂S₂O₃ yang dihasilkan dari proses
pengujian pertama volume larutan Na2S2O3 sintesis adalah murni.
lab yang digunakan adalah 8,21 mL V. REFERENSI
sedangkan volume larutan Na2S2O3 sintesis Daintick, Jhon. (1994). Kamus Kimia
yang digunakan adalah 8, 15 mL. Lengkap. Jakarta: Erlangga.
Sciencelab.com. (2005). Material Safety
Data Sheet.[online]tersedia:
www.sciencelab.com.
Suharti, Tati. (2010). Pengantar Lengkap
Gambar 3.3 perubahan warna pada proses titrasi. Analisa Kimia Bahan Kimia Analitik.

Dalam praktikum ini terdapat Bandung: Widyatama Padjajaran.

kesalahan-kesalahan yang dilakukan adalah Sunarya, Yayan. (2008). Kimia Umum.

pembuatan larutan Na2S2O3 dengan massa Jakarta: Erlangga.

yang melebihi dari perhitungan sehingga Svehla, G. (1990). Buku Teks Analisis

konsentrasinya tidak sama. Hal tersebut Kualitatif Makro dan Semi Mikro

berpengaruh pada persen kemurnian yang Bagian I dan II. Jakarta: PT Halman

didapat. Media Pustaka.

IV. Kesimpulan Tim Kimia Analitik.(2000). Dasar-dasar

Berdasarkan Praktikum Sintesis dan Kimia Analitik. Bandung: Pend. Kimia

Karakterisasi garam Natrium Tiosulfat UPI.

terbentuk kristal sebanyak 8,508 gram Tim Kimia Anorganik. (2017). Panduan

dengan persen randemen 89,75 % dan Praktikum Sintesis dan Karakterisasi

kesalahan sebesar 10,25 %, bentuk kristal Semyawa Anorganik. Bandung: Pend.

adalah batang dan titik lelehnya tak teramati. Kimia UPI.

Analisis kualitatif diperoleh bahwa hasil Wilcox, C.F. (1995). Experimental Organic

sintesis terdapat ion Na⁺ dan S₂O₃²⁻. Chemistry Asmall Scale Approach. New

Sedangkan hasil analisis kuantitatif Prentice Hall.

diperoleh normalitas Na₂S₂O₃ yang

disintesis adalah 0,1206 N dengan persen