1

BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Manusia memang sangatlah kreaktif dalam memanfaatkan bahan-bahan
kimia sesuai dengan kebutuhannya. Berbagai penelitian dilakukan disegala bidang
guna menemukan bahan kimia yang dapat digunakan dalam memperlancar urusan
manusia. Salah satu unsur kimia yang paling banyak dijumpai dibumi adalah
natrium. Natrium gampang sekali bereaksi dengan unsur-unsur lainnya. Karena
sifatnya yang sangat reaktif jarang natrium ditemukan dalam keadaan murni
dialam melainkan dalam bentuk bersenyawa dengan atom lain. Banyak senyawa
natrium yang digunakan untuk kepentingan-kepentingan industri seperti soda abu,
baking soda, natrium foasfat, natrium tiosulfat, borax dan garam dapur.
Peran ilmu kimia sangat luas dalam kehidupan manusia. Pengembangan
material untuk bangunan, pengelolaan sumber daya alam, penanggulangan
limbah, bahkan dalam bidang kesehatan. Ilmu kimia juga memiliki peran yang
sangat penting dalam sintesis bahan-bahan kimia. Sintesis bahan-bahan kimia
biasanya dilakukan dengan mencampurkan dua atau lebih senyawa untuk
menghasilkan senyawa baru yang memiliki karakteristik yang berbeda. Reaksi
kimia kadang dapat berlangsung sempurna pada suhu kamar atau pada titik didih
pelarut yang digunakan pada sistem reaksi. Senyawa-senyawa yang memiliki
ikatan yang kuat dan sulit untuk bereaksi biasanya dilakukan proses ekstraksi.
Percobaan ini menggunakan salah satu metode ekstraksi yaitu metode refluks.

Metode Refluks merupakan metode ektraksi cara panas (membutuhkan

pemanasan pada prosesnya), Refluks adalah salah satu metode dalam ilmu kimia
untuk mensintesis suatu senyawa, baik organik maupun anorganik. Umumnya
digunakan untuk mensistesis senyawa-senyawa yang mudah menguap atau
volatile. Pada kondisi ini jika dilakukan pemanasan biasa maka pelarut akan
menguap sebelum reaksi berjalan sampai selesai. Prinsip dari metode refluks
adalah pelarut volatil yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun
akan didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk
uap akan mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi
sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung.
Salah satu senyawa kimia yang akan disintesis pada percobaan ini yaitu
senyawa natrium tiosulfat. Natrium tiosulfat dapat dibuat dari asam sulfit. Asam
sulfit adalah asam yang sangat penting digunakan dalam industri kimia.
Pembuatan natrium tiosulfat ini selain dengan metode refluks juga akan dilakukan
dengan proses rekritalisasi. serta mengetahui sifat-sifat fisik yang ditimbulkan
ketika dilakukan perlakuan.
B. Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan ini adalah mengetahui pembuatan garam natrium
tiosulfat dengan cara refluks dan rekristalisasi.
C. Manfaat Percobaan
Manfaat dari percobaan ini adalah mengetahui pembuatan garam natrium
tiosulfat dengan cara refluks dan kristalisasi.

D. Prinsip Dasar
Prinsip dasar dari praktikum ini adalah didasarkan pada proses perefluksan
natrium sulfit dan serbuk belerang melalui teknik refluks dan dan kristalisasi.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. Sifat-sifat Natrium Sulfit
Senyawa sulfit yang biasa digunakan berbentuk bubuk kering, misalnya
natrium atau kalium sulfit, natrium atau kalium bisulfit dan natrium atau kalium
metabisulfit. Ada dua tujuan yang diinginkan dari penggunaan sulfit, yaitu: (1)
untuk mengawetkan (sebagai senyawa anti mikroba), dan (2) untuk mencegah
perubahan warna bahan makanan menjadi kecoklatan. Umumnya senyawa sulfit
efektif terhadap mikroba jenis A. niger, Aspergillus, Penicillium, dan efektif untuk
mengawetkan bahan makanan yang bersifat asam, serta tidak efektif untuk bahan
makanan yang bersifat netral atau alkalis. Sulfit dapat menghambat pertumbuhan
mikroba yang dapat merusak atau membusukkan bahan makanan serta sebagai
antioksidan yang mampu mencegah ketengikan pada bahan makanan (Rianto dkk,
2008).
B. Sifat-Sifat Natrium Tiosulfat
Sifa fisik dan kimia natrium tiosulfat diantaranya;
Rumus kimia : Na2S2O3
Bentuk fisik : padat
Berat molekul : 248,19 g/mol
PH
:7
Titik didih
: >100oC (212oF)
Titik leleh
: 48oC (118,4oF)
Spesifik grafitasi: 1,7-1,75 (air = 1) (Smith, 2009).
Natrium tiosulfat pentahidrat tak berwarna hingga kristal putih. Bahaya
kereaktifan : reaksi dengan agen oksidasi (seperti halogen, nitrat, nitrit oksida)
aktif dan eksotermal. Sulfur dioksida diproduksi ketika reaksi dengan asam.
Dekomposisi pentahidrat ketika dipanaskan,termasuk produksi hidrogen sulfida,
sulfur dioksida, sulfur trioksida. Ledakan hebat jika dicampurkan dengan bubuk
natrium nitrat dan cukup panas menekan air pada kristalisasi (Young, 2002).

C. Rekristalisasi
Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari pengotornya
dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut
yang sesuai. Pada dasarnya peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi
pengendapan. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fasa padat dan
keluar ke dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh
dengan zat yang bersangkutan (Pinalia, 2011).
The characteristics of crystals formed during the crystallization process
especially size and shape are very important as this will influence the separation
process which will in turn affect the yield and quality of the resulting fractions.
Such characteristics are governed by the crystallization conditions being
performed. Rapid crystallization results in the formation of high number of nuclei
and thus the formation of numerous crystals with smaller size whereas slow
crystallization produced larger crystals which are lesser in number (Normah. et
al, 2013). Dikutip dari penjelasan diatas bahwa karakteristik kristal yang
terbentuk selama proses kristalisasi sangat penting terutama ukuran dan
bentuknya hal ini karena akan mempengaruhi proses pemisahan, yang pada
akhirnya

akan mempengaruhi hasil dan kualitas dari fraksi yang dihasilkan.

Karakteristik tersebut diatur oleh kondisi kristalisasi yang dilakukan. Hasil

kristalisasi yang cepat dalam pembentukan kristal yang tinggii akan menghasilkan
jumlah kristal dengan ukuran yang lebih kecil sedangkan kristalisasi lambat
menghasilkan kristal yang lebih besar dengan jumlah yang sedikit (Normah et al,
2013).
D. Refluks

Refluks merupakan metode ekstraksi dengan bantuan pemanasan dan

mampu mengekstraksi senyawa tahan panas. Beberapa faktor yang dapat
mempengaruhi proses ekstraksi diantaranya jumlah pelarut dan waktu ekstraksi.
Jumlah pelarut menjadi faktor kritis dalam ekstraksi karena pada prinsipnya
volume pelarut harus mencukupi untuk melarutkan senyawa yang akan diekstraksi
(Laksmiani dkk, 2014).
Refluks terdiri dari labu didih tabung destilasi dan kondensor. Prinsip kerja
dari refluks adalah ketika sampel dan pelarut di panaskan, komponen aktif akan
menguap terlebih dahulu daripada pelarut dan mengembun kembali ketika
melewati kondensor dan masuk ke tabung penerima. Keuntungan dari alat ini
adalah pelarut dapat digunakan kembali setelah pemakaian dan setelah beroperasi
dapat ditinggalkan tanpa adanya penambahan kembali pelarut yang digunakan
(Luail, 2009).

E. Mekanisme Reaksi
Asam tiosulfat kurang stabil pada temperatur kamar. Asam ini dapat
dipisahkan pada temperatur -78C dari persamaan reaksi:
SO3 + H2S

H2SO3

Atau dari reaksi:

HO3SCl + H2S

H2S2O3 + HCl

Molekul gas sulphurtrioksida (SO3) memiliki struktur segi tiga datar yang dapat
mengalami resonansi dengan melibatkan ikatan pp dari SO. Adanya orbital p
untuk ikatan dan orbital d kosong dari atom S menyebabkan panjang ikatan SO
sangat pendek yaitu 1,43.

Ion tiosulfat dapat diperoleh secara cepat dengan cara mendidihkan belerang
dengan ion sulfit atau dengan cara mendekomposisi ion ditionit sesuai dengan
persamaan reaksi:
S8 + 8SO32S2O42- + H2O

8S2O32- dan
S2O32 + HSO3-

Ion tiosulfat memiliki struktur (SSO3)2- dengan panjang ikatan SS dan SO

masing-masing 1,99 + 0,03 dan 1,48 + 0,06. Panjang ikatan SS yang mendekati
panjang ikatan SO menunjukkan dalam ikatan SS ada ikatan (Anonim, 2010).
Kecepata reaksi dari suatu reaksi tergantumg pada jumlah tabrakan antara
molekul-molekul pereaksi yang terjadi tiap satuan waktu. Makin besar jumlah
tabrakan ini, maka semakin besar pula kecepatan reaksi. Ion tiosulfat, S 2O32-(aq),
terdekomposisi dengan adanya ion hidrogen H+(aq), mengikuti reaksi berikut :
S2O32-(aq) + 2 H+(aq) ~ S(s) + H2SO3(aq)
Saat terbentuknya sulfur, menyebabkan larutan berwama keruh sehingga tidak
tembus cahaya. Fenomena ini dapat digunakan untuk menentukan kecepatan
reaksi melalui percobaan dengan meletakkan kertas yang telah diberi tanda silang
di bawah larutan tersebut. Bila pengamatan laju reaksi dimulai tepat pada saat
Iarutan ion hidrogen ditambahkan ke dalam Iarutan tiosulfat, rnaka akan diperoleh
data kecepatan reaksi yang baik (Kristianingrum, 2003).

BAB III
METODE PERCOBAAN
A. Waktu dan Tempat
Percobaan ini dilaksanakan pada hari selasa, 27 November 2016, pukul
13.30-17.00 WITA. Bertempat di Laboratorium Jurusan Pendidikan Kimia
Fakultas Keguruan dan Ilmu Pendidikan Universitas Halu Oleo, Kendari.
B. Alat dan Bahan

1. Alat
Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini, yaitu alat refluks, batang
pengaduk, tabung reaksi, penangas air, cawan penguapan, botol semprot, dan
spatula.

2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu natrium sulfit
(Na2SO3), serbuk belerang, larutan KI, larutan HCl encer, kertas saring, dan
aquades.
C. Prosedur Kerja
1. Pembuatan Natrium Tiosulfat-5-Hidrat
Disiapkan alat refluks, dimasukkan 10 gram natrium sulfit ke dalam labu
refluks. Ditambahkan 50 mL aquades dan 0,15 gram serbuk belerang, lalu
direfluks selama 2 jam. Didinginkan larutan dan disaring. Dipindahkan filtrat ke

dalam cawan penguapan dan diuapkan sampai volumenya menjadi 10 mL.

Dibiarkan sampai larutannya dingin dan dikeringkan kristal yang terbentuk
dengan menekan kristal di antara dua kertas saring, kemudian kristal ditimbang.
2. Mempelajari Sifat-Sifat Kimia Natrium Tiosulfat
a. Reaksi dengan iod
Dilarutkan 1 gram natrium tiosulfat ke dalam 20 ml aquades. Kemudian
direaksikan dengan 1 ml larutan iod dengan larytan natrium tiosulfat berlebih
b. Pengaruh asam encer
Direaksikan 1 mL larutan natriu tiosulfat deengan asam klorida encer
dengan volume yang sama. Setelah beberapa menit, diamati isi tabung reaksi
dan bau yang ditimbulkan.

10

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Data Hasil Pengamatan
1. Pembuatan Natrium Tiosulfat-5-Hidrat
Tabel 1. Data pengamatan pembuatan naatrium tiosulfat
No
Perlakuan
Hasil Pengamatan
.
10 gram Na2SO3 + 0,15 gram S + 50
1. mL aquadest + direfluks selama 2
Larutan putih kekuningan
jam
Terbentuk kristal Na2S2O3 2. Larutan didinginkan dan disaring.
berwarna putih
Larutan meletup-letup dan
3. diuapkan hingga volume 10 mL
terdapat endapan
Larutan didinginkan dan
4. dikeringkan. Kemudian kristal
Kertas + Kristal 7,2945 gram
ditimbang
2. Mempelajari Sifat Natrium Tiosulfat
Tabel 2. Data pengamatan mempelajari sifat natrium tiosulfat
No
Perlakuan
Hasil Pengamatan
.
1 gram kristal Na2S2O3 + 1 mL
dingin, ada endapan, warna
1.
larutan iod
larutan putih keruh
1 gram kristal Na2S2O3 +
2.
Berwarna kuning, bau belerang
1 mL larutan HCl encer
B. Analisis Data
1. Reaksi
a. Reaksi Pembentukan Natrium Tiosulfat-5-hidrat
8Na2SO3 +S8+ 5H2O
8Na2S2O3.5 H2O

b. Reaksi dengan Iod

I- + 2Na2SO3

Na2S4O6 + 2NaI + I2

c. Reaksi dengan Asam Encer

Na2S2O3 + 2HCl + H2O 2NaCl + S +SO2 + H2O
2. Perhitungan
Berat natrium sulfit

= 10 gram

11

Volume

= 50 mL

Berat serbuk S8

= 0,15 gram

Berat kertas saring

= 1,523 gram

Berat kertas saring + kristal = 7,2945 gram

Berat kristal

= 5,7715 gram

Warna kristal

= putih

Bentuk kristal

= padat

8Na2SO3 + S8 + 5 H2O

8Na2S2O3.5 H2O

Massa Na2SO3

= 10 gram

Mr Na2SO3

= 126 g/mol

Mol Na2SO3

gram
Mr

10 gram
126 gram/mol

Massa S

= 0,15 gram

Mr S8

= 256 g/mol

Mol S8

gram
Mr

0,15 gram
256 gram/mol

Mr 8Na2S8O3.5H2O

= 0,079 mol

= 0,00059 mol

= 1354 gram/mol

1 mol S8 8 mol Na2S2O3.5H2O

Mol Na2S2O3.5H2O
= 8 x mol S8
= 8 x 0.00059
= 0.00472 mol
Massa 8Na2S2O3.5H2O = mol 8Na2S2O3.5H2O x Mr 8Na2S2O3.5H2O
= 0.00472 mol x 1354 g/mol
= 6,39088 gram

12

% Rendamen

Berat secara praktek

Berat secara teori

5,7715 gram
6,39088 gram

x 100%

x 100%

= 90,3 %
B. Pembahasan
Percobaan ini diawali dengan merefluks campuran belerang dan natrium
sulfit dalam labu refluks yang berisi air selama 2 jam. Proses refluks dilakukan
pada percobaan ini agar struktur molekul sulfur yang membentuk cincin yang
mengandung 8 atom S8 dapat diputuskan sehingga dapat bereaksi dengan natrrium
sulfit. Agar pemutusan cincin S 8 ini berlangsung dengan sempurna, maka
proses refluks dilakukan selama 2 jam.
Setelah direfluks larutan tersebut disaring agar terpisah dari bahan
pengotornya.

Larutan

disaring

dalam

keadaan

panas

untuk

mencegah

terbentuknya kristal dalam kertas saring. Setelah disaring kristal kristal yang
diperoleh kemudian diuapkan sampai terbentuk kristal. Proses penguapan ini
untuk menghilangkan molekul air yang bukan pentahidrat dan proses inilah yang
dinamakan proses kristalisasi. Kristal yang diperoleh adalah kristal yang berwarna
putih sesuai dengan warna kristal natrium tiosulfat yang sebenarnya. Massa kristal
natrium tiosulfat yang diperoleh yaitu sebesar 5,7715 gram dengan rendemen
90,3%.
Kristal natrium tiosulfat yang telah terbentuk dapat diuji dan diketahui
sifat fisik dan kimianya dengan menambahkan larutan uji. Larutan uji yang
digunakan dalam praktikum ini yaitu larutan kalium iodida (KI). Sebelum diuji,

13

kristal yang telah terbentuk dilarutkan ke dalam aquades kemudian ditambahkan

larutan kalium iodida. Terjadi reaksi antara kalium iodida dan larutan natrium
tiosulfat, terbentuk endapan berwarna putih dan larutan menjadi keruh. Suhu
larutan berubah menjadi lebih dingin, namun sebenarnya perubahan suhu larutan
seharusnya lebih hangat. Hal ini disebakan karena pada percobaan ini kristal
tidak dilarutkan terlebih dahulu.
Sifat fisik lainnya pada kristal natrium tiosulfat dapat diketahui dengan
mereaksikannya dengan asam encer. Hasil reaksi yang dihasilkan yaitu pada
larutan tersebut adalah larutan yang berwarna kuning dan terdapat endapan. Hal
ini karena pada reaksi antara natrium tiosulfat dengan asam encer terjadi
pelepasan belerang dan asam sulfit sehingga dihasilkan bau belerang pada larutan.

BAB V
PENUTUP
A. Simpulan
Simpulan dari percobaan ini adalah natrium tiosulfat pentahidrat dapat
dibuat dengan cara mereaksikan natrium sulfit dan belerang dengan air dengan
cara refluks. Berat kristal natrium tiosulfat yang diperoleh yaitu 5,7715 gram
dengan rendemen sebesar 90,3%. Kristal natrium juga bereaksi dengan iod dan
menghasilkan larutan yang hangat jika dicampurkan, namun kristal yang
diperoleh pada percobaan ini tidak dapat bereaksi dengan larutan iod. Kristal
natrium tiosulfat dapat bereaksi dengan HCl encer yang akan menghasilkan
belerang yang dapat ditandai dengan perubahan suhu larutan yang dingin dan
warna yang kuning kehijauan.

14

B. Saran
Saran yang dapat saya ajukan pada percobaan ini yaitu sebaiknya pada
pengujian sifat fisik dan kimia natrium tiosulfat tidak hanya direaksikan dengan
larutan iod dan asam klorida encer. Tetapi, sifat fisik dan kimia yang ditimbulkan
ketika pemanasan larutan natrium tiosulfat dan reaksinya dengan klor juga penting
diketahui oleh praktikan dalam perkembangan pengetahuan praktikan mengenai
sifat-sifat natrium tiosulfat.

15

DAFTAR PUSTAKA
Laksmiani, N. P. L., Susanti, N.M.P., Widjaja, I. N. K., Rismayanti, A. A. M. I.,
dan Wirasuta IM.A.G. 2014. Pengembangan Metode Refluks Untuk
Ekstraksi Andrografolid Dari Herba Sambiloto
.Andrographis
paniculata .Burm.f.) Nees). Jurusan Farmasi Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Udayana.
Kristianingrum, Susila. 2003. Kinetika Kimia. Workshop Guru Bidang Studi Kimia,
Sidoarjo.

I, Normah., Cheow, C.S, dan Chong, C.L.. (2013). Crystal Habit During
Crystallization Of Palm Oil: Effect Of Time And Temperature.
International Food Resesarch Journal. 20(1). 418.
Pinalia, Anita. 2011. Penentuan Metode Rekristalisasi yang Tepat untuk
Meningkatkan Kemurnian Kristal Amonium Perklorat .AP). Majalah
Sains dan Teknologi, 6.2), 65.
Rachmi Arbati., Nurfitri Ekantari., Siti Ari Budhiyanti. 2008. Penggunaan Papain
pada Pembuatan Kecap Ikan dari Limbah Filet Nila. Seminar Nasional
Tahunan V Hasil Penelitian Perikanan dan Kelautan UGM.
Rianto, Nyoman Kukuh., Otik Nawansih., Maria Erna. 2008. Kajian Penggunaan
Narium Bisulfit Dalam Pengawetan Krim Santan Kelapa. Jurnal Fakultas
Peternakan Unila.
Smitth, Rd. 2009. Material Safety Data SheetSodium thiosulfate pentahydrate
MSDS. Sciencelab. Houston, Texas.
Young, Jay A. 2002. Chemical Laboratory Information Profil. Journal Of
Chemical, 79.7).

16

Prosedur Kerja
1. Pembuatan natrium tiosulfat -5-hidrat
10 gram
Natrium Sulfit

- dimasukkan dalam labu refluks

- ditambahkan 50 ml aquades dan 0,15 g
serbuk belerang
Natrium Sulfit + Aguades +
Serbuk Belerang

- direfluksi selaman 2 jam

- didinginkan dan disaring

Residu

Filtrat

- dimasukkan ke dalam
cawan penguapan dan
uapkan hingga
volume 10 ml
Kristal garam

- didinginkan dan
dikeringkan Kristal
yang terbentuk
dengan ditekan
diantara dua kertas
saring
- ditimbang
Berat Kristal = 3,492 g

17

2. Mempelajari Sifat-Sifat Kimia Natrium Tiosulfat

1) Reaksi dengan Iod
2 gram Kristal
Natrium Tiosulfat

-Dilarutkan dalam 20 ml air

-Direaksikan dengan 3 ml larutan iod
secara berlebih
Hangat, ada endapan putih,
warna larutan putih keruh

2) Pengaruh Asam Encer

Kristal
Natrium Tiosulfat

- Direaksikan dengan HCl encer

- Didiamkan beberapa menit
- Diamati tabung reaksi dengan bau
yang ditimbulkan
Kuning, bau belerang