PERCOBAAN III

PEMBUATAN GARAM MOHR

I. TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah membuat Kristal besi (II) ammonium
sulfat.

II. DASAR TEORI

Senyawa kompleks atau senyawa koordinsi adalah senyawa yang terjadi karena
adanya ikatan kovalen koordinasi antara logam transisi dengan satu atau lebih ligan.
Senyawa kompleks sangat berhubungan dengan asam basa lewis dimana basa lewis
adalah senyawa yang dapat bertindak sebagai penerima pasangan electron bebas
sedangkan basa lewis adalah senyawa yang bertindak sebagai penyumbang
pasangan electron (Sukardjo, 1999).
Ion besi (II) dapat di oksidasi dengan mudah menjadi Fe (III), maka merupakan
zat pereduksi yan kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini.
Dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasi
ion besi (II). Garam-garam besi (III) diturunkan dari oksida besi (III), Fe2O3. Mereka
lebih stabil dari pada garam besi (II). Dalam larutannya, terdapat kation-kation Fe3+
yang berwarna kuning muda, jika larutan mengandung klorida warna menjadi
semakin kuat. Zat-zat pereduksi mengubah ion besi (III) menjadi besi (II). Ion ferro
[Fe(H2O)6]2+ memberikan garam berkristal (Svehla, 1985)
Garam-garam unsur triod besi biasanya terkristal dari larutan sebagai hidrat, jika
diletakkan pada uap lembab atmosfer, tergantung pada tekanan parsial H2O, hidrat
dapat terjadi dalam warna-warna yang berbeda. Pada udara kering, air hidrat lepas
dan padatan berangsur-angsur berubah menjadi merah muda. Senyawa besi (II)
menghasilkan endapan biru, jika direaksikan dengan heksasianoferat (III) (Haryadi,
1999).
Pelarutan besi dalam asam sulfat, garam-garam besi (II) atau ferro diturunkan
dari besi (II) oksida, FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+
sehingga berwarna hijau dan pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi
electron berdasarkan prinsip termokimia (Setiono, 2005).
Garam Mohr cukup stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air dan
umumnya dibuat untuk membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetrik dan
 sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik. Sebagian FeSO4.7H2O
secara lambat melapuk dan beruabah menjadi kuning coklat bila dibiarkan dalam
udara. Penambahan HCO3- atau SH- kepada larutan aqua Fe2+ berturut-turut
mengendapkan FeCO3 dan FeS. Ion Fe2+ teroksidasi dalam larutan asam oleh udara
menjadi Fe3+. Dengan ligan – ligan selain air yang ada, perubahan yang nyata dalam
potensial bisa terjadi (Syukri, 1999).
Rekristalisasi adalah metode tradisional yang sering digunakan dalam ilmu
material untuk pemurnian logam dan protein. Karena tidak mengubah kondisi
kristalisasi dan tidak memerlukan teknik tambahan, ini adalah metode yang sangat
sederhana dan mudah dilakukan (Hou dkk, 2015). Kristalisasi adalah peristiwa
pembentukan partikel-partikel zat padat dalam dalam suatu fase homogen.
Kristalisasi dari larutan dapat terjadi jika padatan terlarut dalam keadaan berlebih
(di luar kesetimbangan, maka sistem akan mencapai kesetimbangan dengan cara
mengkristalkan padatan terlarut (Dewi dan Ali, 2013). Rekritalisasi adalah teknik
pemurnian suatu zat padat dari pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali
zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Ada beberapa syarat agar
suatu pelarut dapat digunakan dalam proses rekristalisasi yaitu memberi perbedaan
daya larut yang cukup besar antar zat yang dimurnikan dengan zat pengotor, tidak
meninggalkan zat pengotor pada kristal dan mudah dipisahkan dari kristalnya.
Karena konsentrasi total pengotor biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang
akan dimurnikan dalam kondisi dingin, konsentrasi pengotor yang rendah tetap
dalam larutan sementara zat yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Pinalia,
2011).

III. ALAT DAN BAHAN BESERTA GAMBAR ALAT

a. Alat
1. Gelas Beaker 250 mL (pyrex)
2. Gelas Beaker 500 mL (pyrex)
3. Gelas Ukur 100 mL (pyrex)
4. Neraca analitik
5. Corong gelas (pyrex)
6. Kompor listrik (Maspion)
7. Pengaduk
 b. Bahan
1. Serbuk besi/paku 7,04 gram
2. Asam sulfat 20% 380 ml
3. Amonia 127 ml
4. Kertas saring secukupnya
c. Gambar Alat

Gelas beaker Kaca pengaduk d. Gelas ukur Corong kaca

hotplate
Neraca analitik Kaca arloji

IV. CARA KERJA

Larutan A

7,04 Gram besi dilarutkan dalam 380 mL asam sulfat 20%. Dipanaskan sampai
semua besi larut. Disaring saat masih panas. Larutan dipekatkan (kira-kira hingga
separuhnya). Larutan diuapkan hingga jenuh (ada endapan sedikit). Hati-hati saat
memanaskan larutan ini karena Fe(II) dapat teroksidasi menjadi Fe (III).

Larutan B

154 ml Asam Sulfat 10% dinetralkan dengan 65 ml ammonia sehingga terbentuk

garam (NH4)2SO4. Larutan (NH4)2SO4 dipekatkan (kira-kira hingga separuhnya.
Larutan diuapkan hingga jenuh (ada endapan sedikit).

Pencampuran larutan A dan B

Masih dalam keadaan panas, larutan A dan B dicampurkan. Didinginkan

semalam hingga diperoleh Kristal hijau muda. Endapan disaring dan direkristalisasi
dengan cara melarutkan dalam sedikit air panas, dibiarkan semalam agar
 mengkristal. Kemurnian Kristal ditentukan dengan menentukan kadar Fe(II) dalam
Kristal.

V. DATA PERCOBAAN
PARAMETER PENGAMATAN
Berat serbuk besi 7.04 gram
Gram Kristal 17.06 gram
Kemurnian %
Warna Hijau muda

VI. PEMBAHASAN
Pada percobaan pembuatan garam mohr ini bertujuan untuk mempelajari
pembuatan Kristal besi (II) ammonium sulfat. Kristal ini dibuat dengan melarutkan
paku (besi) dengan ammonium sulfat sehingga terbentuk garam mohr
(NH4)2FeSO4.6H2O atau (NH4)2(SO4)2.6H2O. Garam Mohr banyak digunakan
untuk membuat larutan baku Fe2+ untuk analisis volumetri, sebagai zat
pengkalibrasi dalam pengukuran magnetic, untuk meramalkan urutan daya
mengoksidasi oksidasi K2Cr2O7, KMnO4, dan KBrO3 (dengan konsentrasi sama
~0,1) terhadap ion Fe2+, sifat dari garam Mohr sendiri yang lebih stabil di udara
dan larutannya tidak mudah dioksidasi oleh oksigen di atmosfer menjadi salah satu
kelebihannya.
Pada pembuatan larutan A dengan melarutkan biji besi (paku) dengan pelarut
asam sulfat. Pencampuran besi dan asam sulfat ini menimbulkan gelembung-
gelembung gas yang membuktikan adanya gas H2 yang terbentuk dan hanya sedikit
serbuk besi yang larut dalam H2SO4. larutan berwarna abu kehitaman dan endapan
yang berupa besi akan melarut, dimana H2SO4 merupakan pelarut yang
mengandung proton yang dapat diionkan dan bersifat asam kuat atau lemah. H2SO4
disini berfungsi untuk mengoksidasi logam Fe menjadi ion logam Fe2+. Agar
menambah jumlah besi yang melarut dalam H2SO4 diperlukannya pemanasan dan
pengadukan sehingga mempercepat besi untuk benar-benar larut. Selain itu
pemanasan juga bertujuan untuk menghilangkan gas H2, mempercepat
pembentukan ion Fe2+, menguapkan kandungan molekul air didalam larutan dan
berguna untuk mempercepat proses larutnya serbuk besi. Pemanasan dilakukan
secara perlahan dengan api sedang agar tidak terjadi oksidasi pada besi (Fe).
Larutan ini terus diuapkan dengan tujuan untuk mengurangi molekul air yang ada
pada larutan. Setelah itu larutan disaring dengan menggunakan kertas saring ketika
masih panas. Tujuan dilakukannya penyaringan adalah untuk menghindari
terbentuknya kristal pada suhu yang rendah. Larutan ini terus diuapkan dengan
tujuan untuk mengurangi molekul air yang ada pada larutan. Larutan ini digunakan
untuk menstabilkan kristal vitrol yang terbentuk. Percobaan ini manghasilkan
garam besi (II) sulfat yang merupakan garam besi (II) yang terpenting. Garam-
garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO. Dalam larutan,
garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna hijau dan
Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan prinsip
termokimia. Reaksi yang terjadi yaitu:
Fe2+(s) + H2SO4(aq) FeSO4(aq) + H2(g)
Filtrat hasil penyaringan dari besi yang telah larut berwarna hijau yang
mengindikasikan adanya kandungan Fe dalam larutan.
Pada larutan B yaitu mencampurkan asam sulfat dengan ammonia dengan
reaksi:
2NH3(aq) + H2SO4(aq) (NH4)2SO4(aq)
Pencampuran bertujuan untuk menetralkan asam sulfat sehingga diperoleh
larutan dengan pH netral atau sama dengan 7 karena reaksi yang terjadi merupakan
reaksi netralisasi atau reaksi asam basa. Campuran antara asam sulfat dan ammonia
menghasilkan larutan jernih. Larutan kemudian diuapkan sampai jenuh (setengah
volume awal) atau ditandai dengan tampaknya dua fase dalam larutan. Penguapan
ini bertujuan untuk menguapkan NH3 yang kemungkinan tidak bereaksi dengan
H2SO4.
Larutan A dan larutan B dicampur menjadi satu dalam keadaan panas.
Percampuran kedua larutan A dan B tersebut bertujuan untuk dapat membuat
garam Mohr. Kedua larutan ini dicampurkan pada kondisi panas karena kondisi ini
dipertahankan agar tidak terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah,
Pencampuran ini akan menghasilkan larutan berwarna kehijauan. Larutan ini
kemudian didinginkan sehingga terbentuk Kristal gaaram mohr berupa Kristal
monoklin yang berwarna hijau kebiruan karena adanya Fe dengan (NH4)2SO4 yang
membentuk senyawa kompleks dengan reaksi:
FeSO4(aq) + (NH4)2SO4(aq) + 6H2O(l) (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
Larutan campuran dipekatkan agar diperoleh Kristal, Kristal garam Mohr
ditimbang dengan neraca analitik dan didapatkan 17,06 gram garam Mohr murni.
Dari data yang diperoleh, maka didapatkan rendemen garam mohr sebanyak
34,62%, artinya kemurnian garam Mohr nya sebesar 34,62 %, sangat berbeda jika
 dibandingkan dengan berat teori dari garam Mohr. Ini disebabkan dari berbagai
faktor diantaranya karena adanya zat-zat penganggu dari luar.
VII. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan ini dapat disimpulkan garam Mohr merupakan senyawa
kompleks besi dengan ligan amonium dan sulfat dengan rumus molekul
(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O. Pembuatan garam mohr dilakukan dengan cara
kristalisasi, yaitu melalui penguapan, dan pendinginan. Sehingga diperoleh
kristal berwarna hijau muda yang terbuat dari campuran besi (II) sulfat dengan
larutan amonium sulfat. Garam Mohr yang terbentuk sebesar 17,06 gram dengan
tingkat kemurniannya adalah sebesar 34,62%..

VIII. DAFTAR PUSTAKA

Dewi, D.F., dan Ali, M. 2013. Penyisihan Fosfat dengan Proses Kristalisasi dalam
Reaktor Terfluidasi Menggunakan Media Pasir Silika. Jurnal Purifikasi, 4(4) :
151-156.
Haryadi, W. 1999. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Erlangga.
Hou, H., Liu, Y., Wang, B., Jiang, F., Tao, H.R., Hu, S.Y., dan Yin, D.C. 2015.
Recrystallization: a method to improve the quality of protein crystals. Jurnal
of Applied Cristallography.48: 758-762
Pinnalia. 2011. Penentuan Metode Kristalisasi. Jurnal Teknik Kimia. 6(2)
Setiono. 2005. Kimia Analisis. Jakarta: Bumi Aksara.
Sukardjo. 1999. Kimia Koordinasi. Jakarta: PT Rineka Cipta.
Svehla, G. 1985. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan
Semimakro Bagian 1. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka
Syukri. 1999. Kimia Dasar 3. Bandung: ITB

IX. LAMPIRAN
1. Pertanyaan
2. Jurnal
3. Perhitungan
4. Dokumentasi percobaan
5. Laporan kelompok
6. Inhal pretest
PERTANYAAN

1. Tuliskan reaksi-reaksi yang terjadi.

Jawab :
Pada pembuatan larutan A dengan melarutkan biji besi (paku) dengan pelarut asam
sulfat dengan reaksi :
Fe2+(s) + H2SO4(aq) FeSO4(aq) + H2(g)

Pada larutan B yaitu mencampurkan asam sulfat dengan ammonia dengan reaksi:

2NH3(aq) + H2SO4(aq) (NH4)2SO4(aq)

Reaksi saat pencampuran larutan A dengan larutan B :

FeSO4(aq) + (NH4)2SO4(aq) + 6H2O(l) (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O

2. Bagaimana cara saudara menentukan kadar Fe dalam Kristal garam mohr?

Jawab :
cara menentukan kadar Fe yaitu dengan mencari mol Fe terlebih dahulu.
Dimana mol Fw tersebut ekuivalen dengan mol FeSO4 dan mol FeSO4 juga ekuivalen
dengan mol garam mohr (NH4)2SO4.6H2O. Dari mol garam mohr itu dapat dihitung
massa garam mohr secara teori. Lalu, untuk menentukan kadar Fe dalam Kristal garam
Mohr dapat dihitung dengan membagi massa garam yang diperoleh dengan massa
secara teori dibagi seratus persen.
PERHITUNGAN

Secara Teori :

Fe2+(s) + H2SO4(aq) FeSO4(aq) + H2(g)

0,126 mol 0,126 mol

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 7,04 𝑔𝑟𝑎𝑚

n Fe = = = 0,126 𝑚𝑜𝑙
𝑀𝑟 56 𝑔𝑟𝑎𝑚/𝑚𝑜𝑙

FeSO4(aq) + (NH4)2SO4(aq) + 6H2O(l) (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O

0,126 mol 0,126 mol

Mol FeSO4 ≈ mol (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O

Massa (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O = mol x Mr

= 0,126 mol x 392 gram/mol

= 49,28 gram

Secara Praktik :

Massa (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O = 17,06 gram

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑝𝑟𝑎𝑘𝑡𝑖𝑘 17,06 𝑔𝑟𝑎𝑚

Rendemen = 𝑥 100% = 𝑥 100% = 34,62%
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖 49,28 𝑔𝑟𝑎𝑚

DOKUMENTASI PERCOBAAN
RESUME JURNAL
SINTESIS GARAM MOHR
[AMMONIUM BESI (II) SULFAT HIDRAT: Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O]

Sintesis garam mohr menggunakan bahan baku serbuk besi, asam sulfat dan
ammoniak. Garam mohr memiliki sifat lebih stabil dibandingkan garam besi (II) sulfat atau
garam (II) klorida. Sehingga garam mohr digunakan sebagai larutan standar Fe2+ pada
pengukuran kandungan besi (Fe) dengan metode volumetri maupun spektrofotometri. Selain
itu, untuk menentukan kemampuan oksidasi dari kalium permanganat dan kalium bikromat.
Garam mohr merupakan garam rangkap yang terdiri dari garam besi (II) sulfat dengan
garam ammonium sulfat berbentuk kristal monoklin dan hijau kebiru-biruan. Oleh karena itu
proses pembuatan garam mohr melalui proses kristalisasi yang melibatkan pemanasan,
pendinginan dan filtrasi.
Proses sintesis garam ini dilakukan dengan dua tahap yaitu pembuatan ferro sulfat
yang dihasilkan dari reaksi antara serbuk besi dengan asam sulfat dan garam ammonium
sulfat hasil dari reaksi ammoniak dengan asam sulfat. Sintetis garam mohr terdapat beberapa
kondisi proses yang harus diperhatikan yaitu suhu, waktu, laju pengadukan, dan perbandingan
yang tepat antara serbuk besi dengan asam sulfat.