Laporan Praktikum Kimia Anorganik

SINTESIS GARAM MOHR : (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O

Disusun Oleh:

Nama Mahasiswa : Yulia Dwi Putri

NIM : 24819301
Tanggal Percobaan : 28 Januari 2020
Tanggal Penyerahan Laporan : 18 Februari 2020
Asisten :

LABORATORIUM KIMIA – BSC A

PROGRAM STUDI MAGISTER PENGAJARAN KIMIA
FMIPA ITB 2020
 BAB 1
PENDAHULUAN

I. Tujuan Percobaan
Mensintesis Garam Mohr (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O(s)

II. Terori Dasar

Garam besi (II) yang relative stabil adalah garam FeSO4.7H2O yang berwarna
hijau. Garam ini mudah larut dalam air dan sering digunakan sebagai bahan baku
pembuatan senyawa besi (II) lainnya. Tetapi garam ini dapat teroksidasi menjadi
besi (III) yang berwarna kuning. Untuk meningkatkan kestabilan garam ini maka
dibuat garam rangkap dengan cara menggabungkannya dengan garam sulfat dari
ion logam alkali sehingga terbentuk garam rangkap dengan rumus umum :
M2Fe(SO4)2.6H2O dengan M adalah K, Rb, Cs atau NH4. Garam mohr dengan
rumus kimia (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O tidak mudah teroksidasi oleh oksigen di udara,
oleh karena itu garam mohr dapat digunakan sebagai standar baku pada analisis
volumetric yaitu untuk menstandarkan larutan kalium permanganate atau kalium
dikromat (Mulyani M dan Irma K, 2018)
Garam mohr dibuat dengan mencampurkan kedua garam sulfat dari besi (II)
dan ammonium, dimana masing-masing garam dilarutkan sampai jenuh dan pada
besi (II) ditambahkan sedikit asam. Pada saat pendinginan hasil campuran pada
kedua garam di atas akan diperoleh kristal yang berwarna hijau kebiru-biruan
dengan bentuk monoklin. Garam mohr tidak lain adalah garam rangkap besi (II)
ammonium sulfat dengan rumus molekul (NH4)2FeSO46H2O atau
(NH4)2(SO4)26H2O (Azis, 2007).
III. Alat dan Bahan
Alat Bahan
1 buah gelas kimia 1 L Serbuk besi
1 buah gelas kimia 250 mL H2SO4 pekat
1 buah gelas kimia 100 mL Amonia
1 buah gelas ukur Aquades
1 buah corong
1 buah pipet tetes
Neraca
Pemanas listrik

IV. Cara Kerja

Bagian I Pembuatan larutan H2SO4 10% v/v
1. Menghitung jumlah H2SO4 pekat yang dibutuhkan untuk membuat larutan
H2SO4 10%
2. Menyiapkan sejumlah air bebas mineral yang dipelukan dalam gelas kimia
500 mL, sesuai dengan perhitungan di atas. Kemudian menambahkan
sejumlah H2SO4 pekat ke dalam air bebas mineral tersebut secara hati-hati,
megalirkannya melalui dinding gelas kimia dan melakukannya dalam
penangas es.

Bagian II Membuat larutan jenuh FeSO4 dan (NH4)2SO4

a. Pembuatan larutan jenuh FeSO4

1. Menimbang 3,5 gram serbuk besi dan memasukkan ke dalam gelas kimia
250 mL
2. Menambahkan larutan H2SO4 10% sedikit demi sedikit, kemudian
campuran ini dipanaskan samapi seluruh besi larut.
3. Menyaring larutan ketika masih panas dan menambahkan sedikit asam
sulfat pada filtrat
4. Memanaskan filtrat tersebut dalam penangas air suhu 75oC sampai volume
larutan menjadi lebih kurang 60-75%
5. Mencatat semua pengamatan selama pembuatan larutan di atas

b. Pembuatan larutan jenuh (NH4)2SO4

1. Menyiapkan 50 mL larutan H2SO4 10% dalam gelas kimia 100mL,
kemudian menambahkan larutan ammonia sampai pH 7,0 (netral)
2. Mencatat jumlah NH3 yang digunakan untuk menetralkan larutan H2SO4
10%
3. Menyiapkan penangas air, suhu 75oC
4. Meletakkan gelas kimia berisi larutan (NH4)2SO4 ke dalam penangas air di
atas, memanaskan sampai volume larutan akhir januh.

Bagian III Pembuatan kristal Garam Mohr

1. Mencampurkan larutan jenuh FeSO4 dan larutan jenuh (NH4)2SO4, kedua
larutan dalam keadaan masih panas
2. Mendinginkan campuran larutan tersebut pada suhu ruang, kemudian
mendiamkannya sampai terbentuk kristal yang berwarna hijau muda
3. Mengumpulkan kristal yang dihasilkan dengan cara penyaringan
4. Mengeringkan kristal yang diperoleh dan menimbangnya.

Bagian IV Penentuan kadar Fe(II) dalam sampel garam Mohr dengan cara
Titrasi
1) Standarisasi KMnO4 dengan asam oksalat
Larutan asam oksalat 0,02 M dipipet 10 mL ke dalam labu Erlenmeyer,
ditambahkan 10 mL asam sulfat 3 M dan kemudian dipanaskan. Setelah
larutan mencapai sihu 50-60oC kemudian dititrasi menggunakan KMnO4
yang telah dibuat. Kemudian dicatat volume KMnO4 yang digunakan.
Titrasi ini dilakukan secara triplo.
 1) Penentuan kadar Fe(II) dalam sampel garam Mohr
Larutan sampel garam Mohr yang telah dibuat, dipipet sebanyak 10 mL dan
dimasukkan dalam labu Erlenmeyer, ditambahkan 10 mL asam sulfat 3 M
dan 2 mL asam fosfat. Kemudian dipanaskan. Setelah itu dititrasi
menggunakan KMnO4 yang telah distandarisasi. Titrasi dilakukan secara
triplo dan dicatat volume KMnO4 yang digunakan untuk titrasi.

V. Data Pengamatan
Pengamatan Hasil Pengamatan
• Pembuatan larutan H2SO4
10% v/v
Mengambil larutan H2SO4 97% larutan panas (eksoterm)
dengan konsentrasi 18,69 M.
Diencerkan 10 kali dengan
aquades

• Pembuatan larutan jenuh

FeSO4 dan (NH4)2SO4

➢ FeSO4
a) Ditimbang serbuk Fe 3,5 g
b) Dimasukkan serbuk Fe
kedalam gelas beker
c) Ditambahkan 100 mL
larutan H2SO4 10%
d) Dipanaskan larutan sebentar
agar semua Fe larut
 e) Disaring dalam keadaan
panas Volume sebelum pemanasan adalah 70
f) Filtrat dipanaskan dengan mL. Volume setelah pemanasan adalah
penangas air pada suhu 50 mL
1000C
g) Pemanasan dilakukan
sampai volume larutan
menjadi 60-75% volume
awal

➢ (NH4)2SO4 Asam sulfat sebanyak 50 mL dinetralkan

a) Dimasukkan asam sulfat + dengan ammonia sebanyak 20 mL.
ammonia yang sudah netral
kedalam gelas sebanyak 100
mL Volume sebelum pemanasan adalah 55
b) Dipanaskan menggunakan mL. Volume setelah pemanasan adalah
penangas air pada suhu 30 mL
1000C
c) Setelah dipanaskan

• Pembuatan Kristal garam Campuran larutan berwarna hijau bening

Mohr
a) Dicampurkan kedua larutan
dalam keadaan panas
Volume larutan sebelum dipanaskan
aialah 125 mL, setelah dipanaskan
menjadi 100 mL
 b) Didiamkan pada suhu ruang
hingga terbentuk Kristal

c) Kristal ditimbang

Terbentuk Kristal berwarna hijau bening

(Setelah 2x dijenuhkan)

Massa Kristal panen I : 9,8634 g

a. Standarisasi KMnO4
Volume H2C2O4
Titrasi Volume KMnO4 yang digunakan
0,05 M
simplo 25 mL 27,5 mL
duplo 25 mL 27,4 mL
Rata-rata Volume KMnO4 27,45 mL

b. Penentuan kadar Fe(II) dengan titrasi

Titrasi Volume Fe(II) Volume KMnO4 yang digunakan
simplo 25 mL 12,7 mL

Rata-rata Volume KMnO4 12,7 mL

VI. Pengolahan Data
• Pembuatan larutan H2SO4 10% v/v
𝟏𝟎 × 𝝆 × %
M H2SO4 97% = 𝑴𝒓
10 ×1,86 ×97%
= 98

= 18,41 M

𝟏𝟎 × 𝝆 × %
M H2SO4 10% = 𝑴𝒓
10 ×1,86 ×10%
= 98

= 1,8 M

V1 M1 = V2M2
V1 x 18,41M = 225 mL x 1, 8 M
V1 = 21,99 mL = 22 mL

• Pembuatan larutan jenuh FeSO4 dan (NH4)2SO4

• FeSO4
Kelarutan FeSO4 dalam air

FeSO4 + (NH4)2SO4 (NH4)2(SO4)2.6H2O

Diketeahui : Massa Fe2+ = 3,5825 gram

BM Fe2+ = 56 gram/mol
3,5825 𝑔𝑟𝑎𝑚
Mol Fe2+ =
56 gram/mol

= 0,0639 mol
Gram FeSO4 = mol Fe2+ x Mr FeSO4
= 0,0639 mol x 152 gram/mol
= 9,723 gram
 Masa FeSO4 adalah sebesar 9,723 gram, dengan kelarutan FeSO4 sebesar 25,6
gram/100 mL
9,5 𝑔𝑟𝑎𝑚 25,6 𝑔𝑟𝑎𝑚
=
𝑋 𝑚𝐿 𝑎𝑖𝑟 100 𝑚𝐿 𝑎𝑖𝑟
V air = 37,98 mL
Volume ini adalah volume tepat jenuh. Apabila volume larutan dibawah dari
37,98 mL maka akan terjadi pengendapan

• (NH4)2SO4
Kelarutan (NH4)2SO4 dalam air

NH4OH + H2SO4 (NH4)2SO4 + H2O

H2SO4 10% = 1,8 M x 50 mL

= 90 mmol
Mol H2SO4 10% ≈ mol (NH4)2SO4
Gram (NH4)2SO4 = 90 x 132
= 11,88 gram
Massa (NH4)2SO4 sebesar 11,88 gram
Kelarutan (NH4)2SO4 sebesar 74,4 gram/100 mL
11,8 𝑔𝑟𝑎𝑚 74,4 𝑔𝑟𝑎𝑚
=
𝑋 𝑚𝐿 𝑎𝑖𝑟 100 𝑚𝐿 𝑎𝑖𝑟
X air = 15,86 mL air
Volume air sebesar 15,86 mL air

Volume ini adalah volume tepat jenuh. Apabila volume larutan dibawah dari
15,86 mL maka akan terjadi pengendapan

• Pembuatan Kristal garam Mohr

FeSO4 + (NH4)2SO4 (NH4)2(SO4)2.6H2O

Mol (NH4)2(SO4)2.6H2O ≈ mol FeSO4 = 0,0625 mol

Massa (NH4)2(SO4)2.6H2O = mol (NH4)2(SO4)2.6H2O x Mr (NH4)2(SO4)2.6H2O
 = 0,0625 mol x 392 gram/mol
= 24,5 gram
Massa teoritis garam mohr sebesar 24,5 gram, dari hasil percobaan didapatkan
massa garam mohr panen I sebesar 9,8634 gram.
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑒𝑘𝑠𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡
% rendemen = × 100%
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠
9,8634 𝑔𝑟𝑎𝑚
= × 100%
24,5 𝑔𝑟𝑎𝑚

= 40,25%
Nilai % rendemen yang didapatkan dari percobaan ini adalah 40,25%

Penentuan kadar Fe(II) dalam sampel garam Mohr

1) Standarisasi KMnO4
Persamaan reaksi pembakuan KMnO4 dengan menggunakan H2C2O4
2MnO4 - + 5C2O42- + 16H+ 2Mn2+ + 8H2O + 10CO2
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 0,6372 𝑔
mol C2O42- = = 126 𝑔/𝑚𝑜𝑙 = 0,005 𝑚𝑜𝑙 (𝑢𝑛𝑡𝑢𝑘 1 𝑘𝑎𝑙𝑖 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖)
𝑀𝑟
0,005 𝑚𝑜𝑙
= = 0,00126 𝑚𝑜𝑙 (𝑢𝑛𝑡𝑢𝑘 4 𝑘𝑎𝑙𝑖 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖)
4
2 2
mol MnO4- = 5 mol C2O42- = 5 x 0,00126 mol = 0,000505 mol

Volume MnO4- = 27,45 mL

𝑚𝑜𝑙 0,000505 𝑚𝑜𝑙
M MnO4- = = = 0,0184 M
𝑉 27,45 𝑥 10−3 𝐿

2) Penentuan kadar Fe(II) dalam sampel garam Mohr

MnO4- + 8H+ + 5Fe2+ Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O
V KMnO4 = 12,7 mL
M KMnO4 = 0,0184 M
Mol KMnO4 = V.M = 12,7 x 10−3 L x 0,0184 M = 2,33 x 10−3 mol
Mol Fe = 5 𝑥 2,33 x 10−3 𝑚𝑜𝑙 = 1,168 x 10−3 mol
Massa Fe = mol x Mr
= 1,168 x 10−3 mol x 56 g/mol
= 0,0654 g
 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐹𝑒
% Fe = 𝑥 100%
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑚𝑜ℎ𝑟
0,0654
= 𝑥 100%
0,9001

= 7,22 %
VII. Pembahasan
Percobaan pada peraktikum ini bertujuan untuk membuat garam mohr dari
reaksi antara besi dengan asam sulfat dan larutan ammonia. Garam Mohr
merupakan garam rangkap yakni garam yang terdiri dari dua jenis atau lebih kation
dan anion. Garam terbentuk dari asam atau basa polivalen, dengan kata lain garam
rangkap terbentuk melalui kristalisasi dari campuran sejumlah ekivalen dua atau
lebih garam itu. Pada percobaan Garam Mohr dibuat dengan mencampurkan larutan
jenuh FeSO4 (Larutan I) dan larutan jenuh (NH4)2SO4 (Larutan II). Larutan jenuh
FeSO4 dibuat dengan melarutkan serbuk besi (Fe) dengan asam sulfat (H2SO4),
kemudian dipanaskan sampai besi larut sedangkan larutan jenuh (NH4)2SO4 dibuat
dengan menetralkan asam sulfat (H2SO4) 10 % dengan 25 % ammonia (NH3),
kemudian diuapkan sampai volume berkurang kira – kira setengahnya,. Larutan I
dan larutan II tersebut dicampurkan dan didinginkan sampai terbentuk hablur dari
besi dan lama kelamaan akan membentuk kristal.

Larutan I dengan cara melarutkan 3.5825 gram serbuk besi kedalam 100 ml asam
sulfat 10%, dimana H2SO4 merupakan pelarut yang mengandung proton yang dapat
diionkan dan bersifat asam kuat selain itu juga sebagai katalis pada serbuk besi Fe
agar terbentuk kristal. Penggunaan H2SO4 10 % karena jika dibawah tidak terbentuk
kristal sempurna sedangkan jika diatas Fe2+ teroksidasi menjadi Fe3+. Penggunaan
besi yang berbentuk serbuk bertujuan mempercepat reaksi, karena laju reaksi
berbanding lurus dengan luas permukaan zat. Pada saat direaksikan Antara serbuk
Fe dan H2SO4 larutan berwarna abu-abu tua dan semakin berubah warna menjadi
abu-abu muda dan lama kelamaan menjadi hujau muda. Reaksi Antara H2SO4 dan
serbuk besi juga menghasilkan gelembung gas karena pada reaksi tersebut
menghasilkan gas H2. Proses pelarutan Fe dalam H2SO4 dilakukan sambil diaduk.
Fungsi pengadukan ini untuk menghomogenkan larutan H2SO4 dengan serbuk besi.
Setelah itu larutan dipanaskan untuk menaikkan energi kinetic partikel partikel
dalam larutan sehingga electron electron yang ada dalam larutan tersebut saling
bertumbukan sehingga akan mempercepat pelarutan serbuk besi. Setelah
dipanaskan dan diaduk dilakukan penyaringan dalam keadaan panas. Adapun
tujuan dari penyaringan adalah untuk menghindari terbentuknya kristal pada suhu
yang rendah. Penyaringan berfungsi untuk memisahkan pengotor serta besi yang
tidak bereaksi. Setelah disaring, filtrat dipanaskan dalam penangas air sampai
volume larutan menjadi 60-75 %. Penangas air berfungsi untuk menjaga panas yang
berlebihan. Pengurangan volume larutan bertujuan untuk menjenuhkan larutan dan
menguapkan senyawa senyawa yang tidak diinginkan dalam proses reaksi
selanjutnya. Pada percobaan, larutan jenuh FeSO4 dipanaskan hingga volume
larutan menjadi 70 mL . Adapun persamaan reaksinya adalah:

Fe(s) + H2SO4(aq) FeSO4(aq) + H2(g) (larutan berwarna hijau muda)

Larutan II dibuat dengan menetralkan 50 ml asam sulfat 10% dengan 20 mL

ammonia 25%, lalu larutan ammonium sulfat yang terbentuk diukur pH-nya
menggunakan indikator universal sampai pH-nya netral. Penambahan NH3 ialah
untuk menetralkan larutan H2SO4 10 %. Digunakan pH netral karena untuk
pembuatan kristal harus menggunakan pH netral agar kristal terbentuk. Selanjutnya
larutan dipanaskan dalam penangas air. Pemanasan ini bertujuan untuk
menjenuhkan larutan dimana volume awal (sebelum pemanasan) 100 mL lalu
setelah dipanaskan menjadi 55 mL. Penggunaan penangas air berfungsi untuk
menghambat NH3 yang menguap karena NH3 adalah gas yang mudah menguap.
Adapun persamaan reaksinya:

H2SO4(aq) + 2NH3(aq) (NH4)2SO4(aq) (larutan berwrna bening atau

tidak berwarna)

Selanjutnya untuk membuat kristal Garam Mohr, larutan I dan II dicampurkan

dalam keadaan panas. Larutan dalam keadaan panas bertujuan agar pembentukan
kristal yang tidak diharapkan (kristal yang masih mengandung zat pengotor) dapat
terhindar. Larutan I dan II dicampurkan akan menghasilkan larutan biru kehijauan.
Apabila larutan campuran masih belum jenuh (ditandai tidak kunjung dihasilkannya
kristal), maka dapat dilakukan pemanasan untuk menjenuhkan larutan. Pemanasan
tidak boleh berlebihan karena dapat menyebabkan Fe2+ teroksidasi menjadi Fe3+
yang ditandai warna hijau biru menjadi kuning. Selanjutnya dilakukan pendinginan
beberapa hari sehingga terbentuk kristal. Kristal Garam Mohr yang dihasilkan
berwarna hijau biru muda. Adapun persamaan reaksi sebagai berikut :

FeSO4 (aq) + (NH4)2SO4 (aq) + 6H2O(l) (NH4)2Fe(SO4)26H2O(s)

(Kristal hijau biru.

Gambar Kristal Garam Mohr

Kristal garam mohr panen I didapatkan adalah 9, 8634 gram dengan rendemen
40,25%. Dari perhitungan massa teoritis, garam mohr yang dihasilkan adalah 24.5
gram. Sedangkan pada percobaan rendemen yang dihasilkan kurang dari 60%.
Bentuk kristal yang dihasilkan pun relative kecil, tidak besar seperti bentuk kristal
yang diharapkan. Hal in disebabkan karena proses pembentukan kristal dipaksa
dengan menggoreskan batang pengaduk pada gelas kimia. Penggoresan ini memang
akan menstimulus terbentuknya kristal tapi akan membuat kristal yang dihasilkan
cenderung kecil dan jelek. Penggoresan batang pengaduk ini dilakukan karena
kristal garam mohr tidak kunjung terbentuk setelah lebih dari 1 minggu percobaan.
Hal ini disebabkan larutan campuran FeSO4 dan (NH4)2SO4 belum jenuh sehingga
memakan waktu yang lama untuk akhirnya menghasilkan kristal. Hasil titrasi
permanganometri terhadap garam Mohr menghasilkan volume KMnO4 sebanyak
12,7 ml dengan kadar Fe 7,22 %. Sebelum titrasi, ke dalam larutan garam Mohr
ditambahkan H3PO4 yang bertujuan untuk membantu memperjelas warna pada saat
titik ekivalen. H3PO4 bereaksi dengan Fe membentuk kompleks bening. Adapun
warna saat titik ekivalen ialah pink muda bening.
VIII. Kesimpulan
Sintesis Garam Mohr (NH4)2Fe(SO4)26H2O(s) berhasil dilakukan dengan % yield
yang diperoleh adalah sebesar 40,25% dengan massa kristal 9,8634 gram dengan
bentuk kristal yang diperoleh tidak beraturan (relative kecil).

IX. Daftar Pustaka

Azis, T, 2007, Penuntun Praktikum Kimia Anorganik, Jurusan Kimia Universitas
Haluoleo, Kendari

Mulyani M, Irma K. 2018. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik dan Analitik.

Bandung: ITB

Ngatin, Agustinus. 2012. Sintesis Garam Mohr. Bandung : Jurnal Penelitian Polban

Svehla, G.1979. Vogel’s Textbook of Macro and Semimicro Qualitatif Inorganic

Analysis 5th Edition. London : Longman Group Limited.