Laporan Praktikum Kimia Anorganik

Sintesis Kompleks Besi (II)-Aminotriazol

Disusun Oleh:

Nama Mahasiswa : Allysa Pratiwi Putri

NIM : 24820007

PROGRAM STUDI MAGISTER PENGAJARAN KIMIA

FMIPA ITB 2020
 BAB 1
PENDAHULUAN

I. Tujuan Percobaan
Mensintesis Kompleks Besi(II)-Aminotriazol

II. Teori Dasar

Senyawa kompleks besi(II) adalah salah satu senyawa anorganik yang
menarik sebab memiliki konfigurasi elektron terluar d 6 . Dengan konfigurasi
elektron seperti itu, besi(II) dapat membentuk senyawa kompleks dengan sifat
magnetik yang berbeda tergantung pada kekuatan medan ligannya. Pada medan
ligan kuat kompleks besi(II) bersifat diamagnetik karena semua elektronnya
berpasangan (spin rendah) sedangkan pada medan ligan lemah bersifat
paramagnetik karena ada empat elektron yang tidak berpasangan (spin tinggi).
Suatu senyawa kompleks yang dapat mengalami perubahan sifat magnetik sebagai
akibat dari perubahan spin elektron dikenal dengan nama senyawa spin crossover
(SCO) atau transisi spin (TS).
Kompleks besi(II) dengan ligan 4-amino-1,2,4,-triazol (NH2trz)memiliki
potensi sebagai saklar molekular dan sensor suhu karena dengan pemanasan
kompleks tersebut yang semula bersifat diamagnetik dapat berubah menjadi
paramagnetik dan ketika di dinginkan dapat kembali ke keadaan semula secara
reversibel. Fenomena transisi ini dikenal sebagai spin crossover (Gutlich and
Goodwin (2004); Hauser (2004)).
Senyawa kompleks tersebut dapat dibuat dengan reaksi langsung antara
garam-garam besi (II) dengan ligan dalam pelarut air. Komposisi dari garam
besi(II) dengan ligan NH2trz adalah 1:3 anion. Sedangkan prekusor yang biasa
digunakan adalah FeCl2, FeBr2, FeI2 tapi umumnya tidak stabil, mudah
teroksidasi menjadi garam-garam besi (III) yang stabil adalah FeSO4.7H2O dan
garam Mohr.
III. Alat dan Bahan
Alat Bahan
1 buah gelas kimia 100 mL Etanol 98%
1 buah gelas ukur Padatan FeCl2.4H2O
1 buah labu bundar 25 mL
1 buah pipet tetes
Neraca
Pemanas listrik

IV. Cara Kerja

FeCl2.4H2O(s)

- Ditempatkan kedalam labu Bundar 25 mL

- Ditambahkan 4 mL Aquadest
- Diaduk menggunakan
pengaduk magnet

Larutan FeCl2.4H2O

- Ditambahkan NH2-trz yang telah dilarutkan dalam 2 mL etanol

98%
- Diaduk menggunakan pengaduk magnet sambil dipanaskan
pada suhu 60oC
- Didinginkan dalam suhu ruang.

Endapan Besi (II)-aminotriazol

- Disaring dengan Corong Buchner

- Dicuci dengan etanol 98% sebanyak 3x masing-masing 2 mL
etanol
- Dikeringkan di dalam desikator vakum yang berisi silica gel
dan P2O5.

Kristal Besi (II)-aminotriazol

V. Data Pengamatan
No Perlakuan Pengamatan
1 Pada saat pemanasan larutan Endapan yang terbentuk berwarna
campuran FeCl2.4H2O dengan putih.
ligan - NH2-trz pada suhu
mencapai 60oC,
2. Setelah proses pendinginan di Endapan berubah warna menjadi ungu.
suhu ruang (Perubahan warna berlangsung
reversible)
3. Massa padatan 0.68 g
[Fe(NH2trz)3]Cl2 yang
didapatkan setelah proses
penyaringan dan pencucian 3x
dengan pelarut etanol

VI. Pengolahan Data

 Reaksi yang berlangsung :
FeCl2.4H2O(s) + C2H2N4(s) [Fe(NH2trz)3]Cl2(s)

Diketeahui :
Massa FeCl2.4HO2 = 0.4 g
Massa C2H2N4 = 1.7 g
BM FeCl2.4HO2 = 199 g/mol
BM C2H2N4 =54 g/mol

n FeCl2.4HO2 = = 2 mmol

n C2H2N4 = = 20 mmol
 FeCl2.4H2O(s) + C2H2N4(s) [Fe(NH2trz)3]Cl2(s)
M 2 mmol 20 mmol -
B 2 mmol 2 mmol 2 mmol
S - 18 mmol 2 mmol

Massa [Fe(NH2trz)3]Cl2 = 2 mmol x 379 g/mol

0.76 g
Massa teoritis [Fe(NH2trz)3]Cl2 sebesar 0.76 g, Dari hasil percobaan didapatkan
massa [Fe(NH2trz)3]Cl2 sebesar 0.68 g.

% rendemen =

= 89.4 %
Nilai % rendemen yang didapatkan dari percobaan ini adalah 89.4 %
VII. Pembahasan
Pada praktikum ini bertujuan untuk mensintesis kompleks besi(II)-
aminotriazol dengan mereaksikan FeCl2.4HO2 dengan ligan NH2trz dalam pelarut
etanol. Digunakannya pelarut etanol karena ligan NH2trz merupakan senyawa
organik yang sukar larut dalam pelarut air. Besi (II) sulfat dan ligan NH2trz
membentuk kompleks oktahedral dengan tiga molekul ligan terkoordinasi pada
ion besi(II). Adapun struktur senyawa dari kompleksn besi(II)-aminotriazol adalah
sebagai berikut :

Gambar 1. Struktur tris (aminotriazol) besi(II)

Dari struktur senyawa kompleks besi (II)-aminotriazol dapat diketahui bahwa

ligan bidentat yang terbentuk berasal dari 2 atom donor dari atom N. Ligan
bidentat berfungsi sebagai jembatan untuk menjembatani logam Fe. Senyawa
kompleks besi(II)-aminotriazol merupakan senyawa yang cukup stabil dengan
Anion yang bisa diganti-ganti antara lain bisa direaksikan dengan ion Br-, I-, NO3-
dan yang lainnya.
Pada pembentukan kompleks besi(II)-aminotriazol dilakukan pemanasan
pada suhu 60oC. Pemanasan bertujuan untuk menaikkan energi kinetik partikel
partikel dalam larutan sehingga elektron elektron yang ada dalam larutan tersebut
saling bertumbukan sehingga akan mempercepat pelarutan. Dipilih suhu
pemanasan pada suhu 60oC karena pelarut yang digunakan adalah alkohol yang
mempunyai titik didih lebih rendah dibandingkan air. Prinsip dari berjalannya
 suatu reaksi adalah pereaksi yang satu dengan pereaksi yang lain harus saling larut
sempurna. Agar terjadinya reaksi antara FeCl2.4HO2 dengan ligan NH2trz maka
dilakukan pengadukan yang kuat selama 30 menit-60 menit. Pengadukan ini
bertujuan untuk menghomogenkan larutan.
Sintesis kompleks besi(II)-aminotriazol sangat cepat terbentuk. Setelah
kristal terbentul dapat disaring menggunakan corong Buchner atau corong biasa
dengan melakukan pencucian berkali-kali menggunakan etanol. Proses mencuci
diperlukan agar kelebihan ligan NH2trz yang terbentuk cukup banyak dapat larut.
Pada proses sintesis produk yang terbentuk jangan dikisatkan (seluruh pelarut
etanol dan air diuapkan) karena hal tersebut dapat menyebabkan produk yang
didapatkan akan lebih banyak karena terbentuknya ligan berlebih.

VIII. Kesimpulan

Sintesis [Fe(NH2trz)3]Cl2 berhasil dilakukan dengan % yield yang diperoleh

adalah sebesar 89.4 %.

IX. Daftar Pustaka

Gutlich, P. And Goodwin, H.A., (2004). Spin Crossover in Transition Metal

Compounds I,Top.Curr.Chem.,19, 124-128. Hauser, A. (2004): Ligand Field
Theoretical Considerations, Adv. Polym. Sci., 49— 58

Ekajati, T., (2014). Sintesis Kompleks Besi(II)-1,2,4-4H-triazol Dengan Anion

Sulfat, Iodida dan Bromida Dalam Biopolimer Natade Coco,Tesis Progran Studi
Magister Pengajaran Kimia, ITB.