Laporan Praktikum Kimia Anorganik

SINTESIS GARAM MOHR : (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O

Disusun Oleh:

Nama Mahasiswa : Allysa Pratiwi Putri

NIM : 24820007

PROGRAM STUDI MAGISTER PENGAJARAN KIMIA

FMIPA ITB 2020
 BAB 1
PENDAHULUAN

I. Tujuan Percobaan
Mensintesis Garam Mohr (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O

II. Terori Dasar

Garam besi (II) yang relative stabil adalah garam FeSO 4.7H2O yang berwarna
hijau. Garam ini mudah larut dalam air dan sering digunakan sebagai bahan baku
pembuatan senyawa besi (II) lainnya. Tetapi garam ini dapat teroksidasi menjadi
besi (III) yang berwarna kuning. Untuk meningkatkan kestabilan garam ini maka
dibuat garam rangkap dengan cara menggabungkannya dengan garam sulfat dari
ion logam alkali sehingga terbentuk garam rangkap dengan rumus umum :
M2Fe(SO4)2.6H2O dengan M adalah K, Rb, Cs atau NH4. Garam mohr dengan
rumus kimia (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O tidak mudah teroksidasi oleh oksigen di
udara, oleh karena itu garam mohr dapat digunakan sebagai standar baku pada
analisis volumetric yaitu untuk menstandarkan larutan kalium permanganate atau
kalium dikromat (Mulyani M dan Irma K, 2018)
Garam mohr dibuat dengan mencampurkan kedua garam sulfat dari besi (II)
dan ammonium, dimana masing-masing garam dilarutkan sampai jenuh dan pada
besi (II) ditambahkan sedikit asam. Pada saat pendinginan hasil campuran pada
kedua garam di atas akan diperoleh kristal yang berwarna hijau kebiru-biruan
dengan bentuk monoklin. Garam mohr tidak lain adalah garam rangkap besi (II)
ammonium sulfat dengan rumus molekul (NH4)2FeSO46H2O atau
(NH4)2(SO4)26H2O (Azis, 2007).
III. Alat dan Bahan
Alat Bahan
1 buah gelas kimia 1 L Serbuk besi
1 buah gelas kimia 250 mL H2SO4 pekat
1 buah gelas kimia 100 mL Amonia
1 buah gelas ukur Aquades
1 buah corong
1 buah pipet tetes
Neraca
Pemanas listrik

IV. Cara Kerja

Bagian I Pembuatan larutan H2SO4 10% v/v

Dihitung jumlah H2SO4 pekat yang dibutuhkan untuk membuat larutan

H2SO4 10%

Disiapkan sejumlah air bebas mineral yang dipelukan dalam gelas kimia 500
mL, sesuai dengan perhitungan. Kemudian menambahkan sejumlah H2SO4
pekat ke dalam air bebas mineral tersebut secara hati-hati,

Bagian II Membuat larutan jenuh FeSO4 dan (NH4)2SO4

a. Pembuatan larutan jenuh FeSO4

Ditimbang 3,5 gram serbuk besi dan dimasukan ke dalam gelas kimia 250 mL

Ditambahkan larutan H2SO4 10% sedikit demi sedikit, kemudian campuran ini
dipanaskan sampai seluruh besi larut.

Disaring larutan ketika masih panas dan ditambahkan sedikit asam sulfat pada
filtrat
Dipanaskan filtrat tersebut dalam penangas air suhu 75oC sampai volume larutan
menjadi lebih kurang 60-75%

Dicatat semua pengamatan selama pembuatan larutan di atas

b. Pembuatan larutan jenuh (NH4)2SO4

Disiapkan 50 mL larutan H2SO4 10% dalam gelas kimia 100mL,

kemudian ditambahkan larutan ammonia sampai pH 7,0 (netral)

Dicatat jumlah NH3 yang digunakan untuk menetralkan larutan H2SO4

10%

Disiapkan penangas air, suhu 75oC

Diletakan gelas kimia berisi larutan (NH4)2SO4 ke dalam penangas air di

atas, dipanaskan sampai volume larutan akhir jenuh.

Bagian III Pembuatan kristal Garam Mohr

Dicampurkan larutan jenuh FeSO4 dan larutan jenuh (NH4)2SO4, kedua larutan
dalam keadaan masih panas

Didinginkan campuran larutan tersebut pada suhu ruang, kemudian didiamkan

sampai terbentuk kristal yang berwarna hijau muda

Dikumpulkan kristal yang dihasilkan dengan cara penyaringan

Dikeringkan kristal yang diperoleh dan menimbangnya.

V. Data Pengamatan
Pengamatan Hasil Pengamatan
 Pembuatan larutan H2SO4 10%
v
/v
Mengambil larutan H2SO4 97% larutan panas (eksoterm)
dengan konsentrasi 18,69 M.
Diencerkan 10 kali dengan aquades

 Pembuatan larutan jenuh FeSO4

dan (NH4)2SO4
 FeSO4
a) Ditimbang serbuk Fe 3,5 g
b) Dimasukkan serbuk Fe kedalam
gelas beker
c) Ditambahkan 100 mL larutan
H2SO4 10%
d) Dipanaskan larutan sebentar
agar semua Fe larut
e) Disaring dalam keadaan panas
f) Filtrat dipanaskan dengan
penangas air pada suhu 1000C Volume sebelum pemanasan adalah
g) Pemanasan dilakukan sampai sekitar 70 mL. Volume setelah
volume larutan menjadi 60-75% pemanasan adalah sekitar 50 mL
volume awal

 (NH4)2SO4
a) Dimasukkan asam sulfat +
ammonia yang sudah netral Asam sulfat sebanyak 50 mL menjadi
kedalam gelas sebanyak 100 mL sedikit lebih basa dengan ammonia
b) Dipanaskan menggunakan sebanyak sekitar 20 mL.
 penangas air pada suhu 1000C Volume sebelum pemanasan adalah
c) Setelah dipanaskan sekitar 55 mL. Volume setelah
pemanasan adalah sekitar 30 mL
 Pembuatan Kristal garam Mohr
a) Dicampurkan kedua larutan Campuran larutan berwarna hijau
dalam keadaan panas bening

b) Didiamkan pada suhu ruang Volume larutan sebelum dipanaskan

hingga terbentuk Kristal ialah sekitar 125 mL, setelah
dipanaskan menjadi sekitar 100 mL

c) Kristal ditimbang Terbentuk Kristal berwarna hijau

bening (Setelah 2x dijenuhkan)
Massa Kristal: 10 g

VI. Pengolahan Data

 Pembuatan larutan H2SO4 10% v/v
M H2SO4 97% =

= 18,41 M

M H2SO4 10% =

= 1,8 M

V1 M1 = V2M2
V1 x 18,41M = 225 mL x 1, 8 M
V1 = 21,99 mL = 22 mL
 Pembuatan larutan jenuh FeSO4 dan (NH4)2SO4

 FeSO4
Kelarutan FeSO4 dalam air

FeSO4 + (NH4)2SO4 (NH4)2(SO4)2.6H2O

Diketeahui :
Misal Massa Fe2+ = 3,5825 gram
BM Fe2+ = 56 gram/mol

Mol Fe2+ =

= 0,0639 mol
Gram FeSO4 = mol Fe2+ x Mr FeSO4
= 0,0639 mol x 152 gram/mol
= 9,723 gram
Masa FeSO4 adalah sebesar 9,723 gram, dengan kelarutan FeSO4 sebesar 25,6
gram/100 mL

V air = 37,98 mL
Volume ini adalah volume tepat jenuh. Apabila volume larutan dibawah dari
37,98 mL maka akan terjadi pengendapan

 (NH4)2SO4
Kelarutan (NH4)2SO4 dalam air

NH4OH + H2SO4 (NH4)2SO4 + H2O

H2SO4 10% = 1,8 M x 50 mL

= 90 mmol
Mol H2SO4 10% mol (NH4)2SO4
Gram (NH4)2SO4 = 90 x 132
= 11,88 gram
 Massa (NH4)2SO4 sebesar 11,88 gram
Kelarutan (NH4)2SO4 sebesar 74,4 gram/100 mL

X air = 15,86 mL air

Volume air sebesar 15,86 mL air

Volume ini adalah volume tepat jenuh. Apabila volume larutan dibawah dari
15,86 mL maka akan terjadi pengendapan

 Pembuatan Kristal garam Mohr

FeSO4 + (NH4)2SO4 (NH4)2(SO4)2.6H2O

Mol (NH4)2(SO4)2.6H2O mol FeSO4 = 0,0625 mol

Massa (NH4)2(SO4)2.6H2O = mol (NH4)2(SO4)2.6H2O x Mr (NH4)2(SO4)2.6H2O
= 0,0625 mol x 392 gram/mol
= 24,5 gram
Massa teoritis garam mohr sebesar 24,5 gram, dari jika dari hasil percobaan
didapatkan massa garam mohr sebesar 10 gram.

% rendemen =

= 40,81%
Nilai % rendemen yang didapatkan dari percobaan ini adalah 40,81%

VII. Pembahasan
Percobaan pada peraktikum ini bertujuan untuk membuat garam mohr dari
reaksi antara besi dengan asam sulfat dan larutan ammonia. Garam Mohr
merupakan garam rangkap yakni garam yang terdiri dari dua jenis atau lebih
kation dan anion. Garam rangkap merupakan suatu garam yang lebih stabil
sehingga dibuat dalam percobaan ini.
Garam rangkap terbentuk dari asam atau basa polivalen, dengan kata lain garam
rangkap terbentuk melalui kristalisasi dari campuran sejumlah ekivalen dua atau
lebih garam itu. Pada percobaan Garam Mohr dibuat dengan mencampurkan
larutan jenuh FeSO4 (Larutan I) dan larutan jenuh (NH4)2SO4 (Larutan II). Larutan
jenuh FeSO4 dibuat dengan melarutkan serbuk besi (Fe) dengan asam sulfat
(H2SO4), kemudian dipanaskan sampai besi larut sedangkan larutan jenuh
(NH4)2SO4 dibuat dengan menetralkan asam sulfat (H2SO4) 10 % dengan 25 %
ammonia (NH3), kemudian diuapkan sampai volume berkurang kira – kira
setengahnya,. Larutan I dan larutan II tersebut dicampurkan dan didinginkan
sampai terbentuk hablur dari besi dan lama kelamaan akan membentuk kristal.

Larutan I dibuat dengan cara melarutkan 3.5825 gram serbuk besi kedalam 100 ml
asam sulfat 10%, dimana H2SO4 merupakan pelarut yang mengandung proton
yang dapat diionkan dan bersifat asam kuat selain itu juga sebagai katalis pada
serbuk besi Fe agar terbentuk kristal. Penggunaan H2SO4 10% karena jika
dibawah 10% tidak terbentuk kristal sempurna sedangkan jika diatas Fe2+
teroksidasi menjadi Fe3+. Penggunaan besi yang berbentuk serbuk bertujuan
mempercepat reaksi, karena laju reaksi berbanding lurus dengan luas permukaan
zat. Pada saat direaksikan Antara serbuk Fe dan H2SO4 larutan berwarna abu-abu
tua dan semakin berubah warna menjadi abu-abu muda dan lama kelamaan
menjadi hujau muda. Reaksi Antara H2SO4 dan serbuk besi juga menghasilkan
gelembung gas karena pada reaksi tersebut menghasilkan gas H2. Proses pelarutan
Fe dalam H2SO4 dilakukan sambil diaduk. Fungsi pengadukan ini untuk
menghomogenkan larutan H2SO4 dengan serbuk besi. Setelah itu larutan
dipanaskan untuk menaikkan energi kinetik partikel partikel dalam larutan
sehingga electron electron yang ada dalam larutan tersebut saling bertumbukan
sehingga akan mempercepat pelarutan serbuk besi. Setelah dipanaskan dan diaduk
dilakukan penyaringan dalam keadaan panas. Adapun tujuan dari penyaringan
adalah untuk menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah.
Penyaringan berfungsi untuk memisahkan pengotor serta besi yang tidak bereaksi.
Setelah disaring, filtrat dipanaskan dalam penangas air sampai volume larutan
menjadi 60-75 %. Penangas air berfungsi untuk menjaga panas yang berlebihan.
Pengurangan volume larutan bertujuan untuk menjenuhkan larutan dan
menguapkan senyawa-senyawa yang tidak diinginkan dalam proses reaksi
selanjutnya. Pada percobaan, larutan jenuh FeSO4 dipanaskan hingga volume
larutan menjadi sekitar 70 mL . Adapun persamaan reaksinya adalah:

Fe(s) + H2SO4(aq) FeSO4(aq) + H2(g) (larutan berwarna hijau muda)

Larutan II dibuat dengan menjadikan 50 ml asam sulfat 10% menjadi sedikit basa
dengan 20 mL ammonia 25%, lalu larutan ammonium sulfat yang terbentuk
diukur pH-nya menggunakan indikator universal sampai pH-nya sedikit basa
(karena tidak mungkin dapat mencapai pH netral). Digunakan pH sedikit basa
karena untuk pembuatan kristal harus menggunakan pH sedikit basa agar kristal
terbentuk. Selanjutnya larutan dipanaskan dalam penangas air. Pemanasan ini
bertujuan untuk menjenuhkan larutan dimana volume awal (sebelum pemanasan)
100 mL lalu setelah dipanaskan menjadi 55 mL. Penggunaan penangas air
berfungsi untuk menghambat NH3 yang menguap karena NH3 adalah gas yang
mudah menguap. Adapun persamaan reaksinya:

H2SO4(aq) + 2NH3(aq) (NH4)2SO4(aq) (larutan berwrna bening atau

tidak berwarna)

Selanjutnya untuk membuat kristal Garam Mohr, larutan I dan II dicampurkan

dalam keadaan panas. Larutan dalam keadaan panas bertujuan agar pembentukan
kristal yang tidak diharapkan (kristal yang masih mengandung zat pengotor) dapat
terhindar. Larutan I dan II dicampurkan akan menghasilkan larutan biru
kehijauan. Apabila larutan campuran masih belum jenuh (ditandai tidak kunjung
dihasilkannya kristal), maka dapat dilakukan pemanasan untuk menjenuhkan
larutan. Pemanasan tidak boleh berlebihan karena dapat menyebabkan Fe 2+
teroksidasi menjadi Fe3+ yang ditandai warna hijau biru menjadi kuning.
Selanjutnya dilakukan pendinginan beberapa hari sehingga terbentuk kristal.
Kristal Garam Mohr yang dihasilkan berwarna hijau biru muda. Adapun
persamaan reaksi sebagai berikut :
 FeSO4 (aq) + (NH4)2SO4 (aq) + 6H2O(l) (NH4)2Fe(SO4)26H2O(s)
(Kristal hijau biru)

Gambar Kristal Garam Mohr

Dimisalkan Kristal garam mohr yang didapatkan adalah 10 gram dengan

rendemen 40,81%. Dari perhitungan massa teoritis, garam mohr yang dihasilkan
adalah 24.5 gram. Untuk menentukan kadar Fe dalam garam mohr dapat
dilakukan dengan titrasi Permanganometri dengan sebelumnya menambahkan
H3PO4 yang bertujuan untuk membantu memperjelas warna pada saat titik
ekivalen. H3PO4 bereaksi dengan Fe membentuk kompleks bening. Adapun warna
saat titik ekivalen ialah pink muda bening.

VIII. Kesimpulan
Sintesis Garam Mohr (NH4)2Fe(SO4)26H2O(s) berhasil dilakukan dengan % yield
yang diperoleh adalah sebesar 40,81% dengan massa kristal 10 gram.

IX. Daftar Pustaka

Azis, T, 2007, Penuntun Praktikum Kimia Anorganik, Jurusan Kimia Universitas
Haluoleo, Kendari

Ngatin, Agustinus. 2012. Sintesis Garam Mohr. Bandung : Jurnal Penelitian

Polban.

Referensi Video : https://www.youtube.com/watch?v=S2RZ_KyUI9E&t=53s