LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

SINTESI METIL ESTER (BIODIESEL) DARI MINYAK KELAPA

Tanggal Percobaan: Kamis, 15 Juni 2023

Dosen Pengampu: Dr. Asep Supriadin, S.Si, M.Si.

Oleh:

Nama: Ilham Maulana Syahidan (1217040031)

Kelas: Kimia 4A (2)

JURUSAN KIMIA SAINS

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UIN SUNAN GUNUNG DJATI BANDUNG

2023
I. TUJUAN
1. Mensitesis senyawa metil ester (biodiesel) dari minyak kelapa
menggunakan reaksi esterifikasi dan transesterifikasi.
2. Menentukan yield metil ester dari minyak.
3. Menentukan %rendemen metil ester dari hasil sitensis minyak.
4. Menentukan kadar asam lemak bebas (free fatty acid) yang ada pada metil
ester menggunakan metode titrasi alkalimetri.

II. PRINSIP DASAR

Metil ester yang dapat disebut biodiesel merupakan suatu senyawa
ester yang berfungsi sebagai bahan bakar yang berasal dari bahan nabati.
Untuk memproduksinya dapat dihasilkan dari reaksi esterifikasi dan
transesterifikasi (Zuliyana, 2020).
Dalam sintesis metil ester dari minyak, dapat digunakan proses
esterifikasi. Dengan prinsip berdasarkan mereaksikan asam lemak yang
ada pada minyak dengan suatu alkohol yang menghasilkan metil ester
dengan bantuan katalis (Makalag, 2018).
Kemudian, ada cara lain untuk mendapatkan senyawa ester yaitu
dengan proses transesterifikasi. Proses tersebut berdasarkan pada reaksi
lemak (trigliserida) dengan alkhol untuk mendapatkan metil ester dan
produk samping gliserol (Zuliyana, 2020).
Untuk menentukan kandungan asam lemak bebas (free fatty acid)
dapat menggunakan metode titrasi asam-basa. Penentuannya didasarkan
pada perubahan warna yang terjadi pada sampel yang menandakan titik
akhir titrasi (Untari, 2020).

III. ALAT DAN BAHAN

1. Alat
Pada praktikum kali ini digunakan alat berupa 3 buah gelas kimia
250mL, 2 buah gelas kimia 150mL, 2 buah labu ukur 100 mL, 2 buah
erlenmeyer 100 mL, 1 buah gelas ukur 25 mL, 1 buah gelas ukur 10 mL,
1 buah corong, 3 buah pipet tetes, 1 buah pipet volume 10 mL, 1 buah ball
 filer, 1 buah corong pisah, 1 buah thermometer, 2 buah spatula, 2 buah
buret, 2 buah klem dan 1 statif, 1 buah magnetic stirrer, 1 buah hotplate
dan 1 buah botol semprot.

2. Bahan
praktikum ini digunakan bahan-bahan berupa 1,4 gram NaOH, 91
mL methanol 95%, 75 mL minyak, 0,634 gram asam oksalat, indikator PP,
dan aquadest secukupnya.

IV. CARA KERJA

1. Pembuatan Larutan Naoh 0,1N Sebanyak 100 mL
Terlebih dahulu, 0,4 gram NaOH ditimbang pada neraca analitik,
kemudian dilarutkan dalam gelas kimia menggunakan aquades, dan
dimasukan ke dalam labu ukur 100 mL. Selanjutnya, ditandabataskan
menggunakan aquades, dan dihomogenkan.

2. Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,1N Sebanyak 100 mL

Terlebih dahulu, 0,6304 gram asam oksalat ditimbang pada neraca
analitik, kemudian dilarutkan dalam gelas kimia menggunakan aquades,
dan dimasukan ke dalam labu ukur 100 mL. Selanjutnya, ditandabataskan
menggunakan aquades, dan dihomogenkan.

3. Sintesis Metil Ester

Terlebih dahulu, 1 gram NaOH yang telah dihaluskan ditimbang
pada neraca analitik, kemudian dilarutkan dalam 41 mL metanol, dan
diaduk dengan stirrer hingga NaOH larut. Selanjutnya ditempatkan ke
dalam gelas kimia 250 mL. Langkah selanjutnya, dimasukan 75 mL
sampel minyak ke dalam gelas kimia, kemudian dipanaskan di atas
hotplate, dan diaduk dengan stirrer hingga suhu 55 ℃, dilakukan
penambahan larutan NaOH-Metanol secara perlahan dan diaduk selama
10 menit. Setelah itu, dimasukan ke dalam corong pisah, kemudian
didiamkan sampai terbentuk 2 lapisan selama 15 menit, dikeluarkan
 lapisan bawah dan dimasukan metil ester ke dalam gelas kimia.
Selanjutnya, dilakukan pemurnian dengan memanaskan aquades sebanyak
50% volume metil ester hingga suhu 60℃, kemudian dimasukan metil
ester ke dalam aquades yang sudah dipanaskan, diaduk perlahan selama
10 menit, dipindahkan ke corong pisah, dibiarkan hingga terbentuk 2
lapisan selama 15 menit dan dikeluarkan lapisan bawah lalu dimasukan
lapisan metil ester ke dalam gelas kimia dan dihitung rendemennya.

4. Standarisasi NaOH
Pertama, NaOH dimasukan ke dalam labu erlenmeyer, kedua
ditambahkan indikator metil merah, dititrasi dengan asam oksalat hingga
berubah warna menjadi jingga seulas, ketiga dicatat volume asam oksalat
terpakai dilakukan dplo dan dihitung konsentrasi NaOH.

5. Analisis Asam Lemak Bebas

Terlebih dahulu, 3 gram metil ester ditimbang pada neraca analitik,
kemudian ditambahkan 50 mL metanol 95%, ditambahkan 5 tetes
indikator fenolftalein lalu dititrasi dengan NaOH sampai terjadi perubahan
warna menjadi merah muda, dicatat volume NaOH terpakai dan dihitung
kadar FFA.

V. HASIL PENGAMATAN
No. Perlakuan Pengamatan
1. Standarisasi larutan NaOH 0,1
N
Pembuatan larutan NaOH 0,1 N - Padatan NaOH berwarna
- Dibutuhkan 0,4 gram putih. Didapatkan
padatan NaOH yang sebanyak 0,4050 gram.
dilarutkan 100 ml - Didapatkan larutan NaOH
aquades dalam labu 0,1 N yang tak berwarna.
takar 100 ml.
 Pembuatan larutan H2C2O4 0,1 - Padatan asam oksalat
N berwarna putih.
- 0,6304 gram padatan Didapatkan sebanyak
asam oksalat dilarutkan 0,6290 gram.
dalam 100 ml aquades di - Larutan asam oksalat 0,1 N
labu takar 100 ml. yang tidak berwarna.
Titrasi dengan menggunakan Titrasi Vawal Vakhir Vpemakaian
asam oksalat sebagai titran, ke - (mL) (mL) (mL)

NaOH sebagai titrat, dan 1 0 10,9 10,9

indicator MM. 2 10,9 21,9 11

Vrata-rata 10,95

- Titik akhir titrasi ditandai

dengan perubahan warna
dari kuning menjadi
kejinggaan.
- Didapatkan konsentrasi
sebenarnya dari NaOH
yaitu 0,1095 N.

2. Sintesis Metil Ester

Padatan NaOH sebanyak 1 gram - Padatan NaOH berwarna
dilarutkan pada methanol 95% putih dengan massa
sebanyak 41 mL. didapatkan sebanyak 1,014
gram.
- Cairan methanol 95% tak
berwarna.
- Ketika dicampurkan
larutan menjadi keruh.
- Didapatkan larutan
natrium metoksida.
Pemanasan minyak sebanyak 75 - Tidak ada perubahan yang
mL hingga mencapai suhu 55℃ terjadi pada penampilan
dengan dilakukan pengadukan fisiknya.
menggunakan stirrer. - Suhu mencapai pada 55℃.
Ditambahkan larutan natirum - Minyak yang awalnya
metoksida sedikit demi sedikit berwarna kuning keemasan
dan diaduk menggunakan stirrer berubah menjadi berwarna
selama 30 menit. oranye kecoklatan.
- Didapatkan larutan metil
ester.
Metil ester dipindakan ke dalam - Setelah 10 menit
corong pemisah dan didiamkan didapatkan dua fasa. Fasa
selama 10 menit. Kemudian, atas berwarna kuning
dibuang fasa bawahnya. merupakan metil ester dan
fasa bawah berwarna
kecoklatan merupakan
gliserol.
- Didapatkan metil ester
sebanyak 50 mL.
Fasa atas dicuci menggunakan - Ketika metil ester dicuci
aquades yang dipanaskan, menggunakan aquades,
sebanyak 25 mL. Dalam tahap larutan tetap tidak
pencucian, dilakukan di dalam bercampur. Didapatkan
corong pemisah dengan diaduk dua fasa. Fasa atas
selama 10 menit. berwarna kuning pucat dan
fasa bawah berwarna putih
susu.
- Larutan pada fasa atas
digunakan dan fasa bawah
dibuang.
 - Didapatkan metil ester
sebanyak 20 mL setelah
pencucian.
Larutan metil ester ditimbang Didapatkan larutan metil ester
sebanyak 3 gram.
3. Penentuan kadar FFA (free fatty
acid)
Dilakukan pelarutan 3 gram Didapatkan larutan hasil campuran
metil ester dengan methanol metil ester dengan methanol
95% sebanyak 50 ml. larutan ini berwarna putih.
digunakan sebagai titrat. Dibuat
dua larutan titrat.
Titrat ditambahkan indicator PP Tidak terjadi perubahan warna.
Dilakukan titrasi menggunakan Titrasi Vawal Vakhir Vpemakaian
larutan standar NaOH 0,1 N ke- (mL) (mL) (mL)
1 0 1 1
2 1 2 1
Vrata-rata 1

- Didapatkan tanda titik

akhir titrasi dengan
perubahan warna menjadi
merah muda seulas.

1. Pembuatan larutan
- Larutan Asam Oksalat 0,1 N 100 mL
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1000
M= 𝑥 𝑉 (𝑚𝐿)
𝑀𝑟
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1000
0,05 = 126,08 𝑥 100 𝑚𝐿

massa= 0,6304 gram

 - Larutan NaOH 0,1 N 100 mL
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1000
M= 𝑥 𝑉 (𝑚𝐿)
𝑀𝑟
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1000
0,1 = 𝑥 100 𝑚𝐿
40

massa= 0,4 gram

2. Perhitungan

- Normalitas NaOH setelah standarisasi

M1.V1 = M2.V2
10. V1 = 10,95. 0,1 N
M2 = 0,1095 N

- % Rendemen Metil Ester

20 𝑚𝐿
% 𝑟𝑒𝑛𝑑𝑒𝑚𝑒𝑛 = × 100% = 26,6%
75 𝑚𝐿
𝑀×𝑉×𝑇
- Kadar FFA = 10× 𝑚
𝑔𝑟
200,3 × 1 𝑚𝑙 × 0,1095 𝑁
𝑚𝑜𝑙
= ×%
10 × 3 𝑔𝑟

= 0,731 %

VI. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini dilakukan sintesis suatu senyawa metil ester dari
minyak kelapa menggunakan metode reaksi eseterifikasi. Metil ester atau
yang dapat disebut dengan biodiesel merupakan senyawa ester yang berasal
dari bahan nabati yang dihasilkan dari reaksi esterifikasi atau transesterifikasi
dengan kegunaan sebagai bahan bakar (Susila Arita, 2020). Metil ester
memiliki struktur senyawa turunan asam karboksilat yaitu ester. Dimana
gugus OH yang terikat pada karbonil tersubtitusi gugus metil. Seperti gambar
berikut.
 Pada praktikum ini digunakan bahan minyak kelapa untuk disintesis
menjadi metil ester. Minyak kelapa merupakan minyak nabati yang dihasilkan
dari pengolahan buah kelapa. Minyak nabati memiliki kandungan senyawa
trigliserida atau lemak, asam lemak, free fatty acid, monogliserida, digliserida,
dan beberapa komponen lain seperti vitamin, mineral, sulfur dan
phosphoglycerides (Syah, 2006). Untuk membentuk suatu metil ester
menggunakan reaksi esterifikasi, diperlukan reaksi minyak dengan suatu
alkhol (methanol) dan dikatalis oleh basa kuat seperti NaOH (J.M. Marchetti,
2005). Oleh karena itu dalam mensitetis senyawa metil ester, dilakukan
perlakuan pertama yaitu mereaksikan Metanol 95% dengan NaOH.

Metanol digunakan pada percobaan ini tak lain adalah sebagai gugus
utama mendapat metil ester, dimana rantai karbon dari methanol akan
tersubtitusi ke dalam asam karboksilat (asam lemak). Kemudian, NaOH
digunakan sebagai katalis ketika terjadi reaksi esterifikasi. Karena reaksi
esterifikasi ini merupakan reaksi reversible yang terbilang lambat. Pada reaksi
methanol dengan NaOH, didapatkan larutan yang berwarna putih. Terjadi
perubahan dari kedua larutan yang tidak berwarna. Adanya perubahan warna
larutan tersebut merupakan tanda terjadinya produk berupa natrium
metoksida. Hal itu terjadi karena atom hydrogen pada gugus hidroksi
tereliminasi dan ion Na+ dari NaOH terikat pada atom Oksigen dalam
methanol. Sehingga didapatkan reaksi sebagai berikut.
CH3OH(l) + NaOH(aq) → CH3ONa(aq) + H2O(l)

Kemudian dalam percobaan sintesis metil ester, dilakukan beberapa

perlakuan pada sampel minyak. Minyak sebanyak 75 mL terlebih dahulu
dipanaskan pada suhu sampai suhu 55℃. Kemudian, ditambahkan larutan
natrium metoksida yang sudah dibuat. Suhu dipertahankan pada 55℃ dan
tetap dilakukan pengadukan. Perlakuan tersebut agar reaksi esterifikasi dapat
berlangsung dengan cepat dengan adanya katalis (NaOH), pemanasan, dan
pengadukan. Katalis berfungsi untuk menurunkan energi aktvasi, pemanasan
untuk meningkatkan gerak molekul-molekul untuk bertumbuk, dan
pengadukan juga sama agar tumbukan semakin banyak terjadi. Minyak yang
mengandung asam lemak dalam bentuk bebas dari trigliserida akan bereaksi
dengan methanol dikatalisis oleh NaOH. Dalam reaksi tersebut, terbentuk
produk berupa ester dan air. dimana gugus alkil dari alkohol akan mensubtitusi
gugus hydrogen dari gugus hidroksi dari asam karboksilat. Dengan persamaan
reaksi sebagai berikut.
R-COOH(l) + CH3OH(l) → R-COOCH3(l) + H2O(l)

Reaksi esterifikasi ini akan lebih banyak terjadi jika kandungan asam
lemak pada minyak tersebut ada dalam jumlah banyak. Jika kandungan asam
lemaknya sedikit, reaksi akan terjadi antara gliserida (lemak) dengan
methanol. Reaksi tersebut merupakan reaksi transesterifikasi, dimana
gliserida akan bereaksi dengan methanol membentuk suatu gliserol dan metil
ester. Seperti pada reaksi berikut.

Setelah direaksikan, campuran tersebut dipindahkan ke dalam corong

pemisah. Setelah didiamkan, terdapat dua fasa. Fasa atas berwarna kuning
pucat dan fasa bawah jingga kecoklatan. Fasa atas merupakan metil ester dan
fasa bawah merupakan gliserol. Hal itu dapat dibuktikan dengan massa jenis
gliserol sebesar 1,26 g/mL dan metil ester 0,837 g/mL (Putri, 2017). Maka
metil ester akan terdapat pada fasa atas.
 Kemudian, metil ester dicuci menggunakan air panas yang bervolume
setengah dari metil ester yang didapatkan. Tahap pencucian ini bertujuan agar
sisa alkali atau gliserol atau kotoran lainnya dapat terpisah dari metil ester.
Karena air merupakan pelarut universal maka dapat dijadikan suatu cairan
pembersih. Lalu, pada saat keadaan panas, air dapat melarutkan gliserol yang
masih tersisa pada metil ester.

Maka dalam sintesis metil ester dalam percobaan ini didapatkan dari reaksi
esterifikasi dan transesterifikasi. Namun, untuk membuktikan metil ester yang
paling banyak didapatkan dari reaksi mana, dapat kita simpulkan dalam
kandungan asam lemak bebas yang ada dalam minyak.

Karena untuk menentukan kandungan FFA (free fatty acid) digunakan

metode titrasi asam-basa dengan titrat berupa larutan NaOH 0,1 N, maka
diperlukan standarisasi larutan NaOH terlebih dahulu. Larutan NaOH
merupakan larutan baku sekunder dimana derajat kemurniannya masih
relative rendah daripada larutan baku primer. Oleh karena itu diperlukan
standarisasi terlebih dahulu menggunkan larutan baku primer untuk
menentukan konsentrasi sebenarnya dari NaOH (rapturadika, 2022). Larutan
NaOH sebanyak 10 ml dipipet ke dalam labu Erlenmeyer dan ditambahkan
indicator metil merah, kemudian dititrasi oleh larutan asam oksalat dengan
konsentrasi 0,1 N. Indicator yang digunakan ini merupakan indicator untuk
menentukan terjadinya titik akhir titrasi pada reaksi asam basa, dengan
perubahan warna dari kuning menjadi kejinggaan. Dimana indicator MM akan
bereaksi terlebih dahulu dengan larutan NaOH membentuk larutan berwarna
kuning. Setelah dilakukan titrasi, larutan NaOH akan habis bereaksi dengan
asam oksalat. Sehingga ketika ditambahkan sedikit asam oksalat akan
menghasilkan larutan berwarna kejinggaan. Berikut adalah persamaan
reaksinya.
2NaOH(aq) + H2C2O4(aq) → Na2C2O4(aq) + 2H2O(l)
 Pada titrasi standarisasi ini dibutuhkan titran untuk mentitrasi rata-rata
sebanyak 10,95 mL. Maka dapat diketahui bahwa konsentrasi dari larutan
NaOH setelah standarisasi adalah 0,1095 N.

Setelah didapatkan larutan titran yang sudah distandarisasi, maka kadar

FFA dapat ditentukan menggunakan titrasi alkalimetri. Metode titrasi
alkalimetri ini didasarkan pada reaksi asam-basa. Digunakan larutan NaOH
yang sudah distandarisasi yang merupakan basa kuat. Kemudian, digunakan
indicator phenolplatein yang memiliki rentan pH basa dan ketika mencapai
titik ekivalen akan membentuk larutan berwarna merah muda seulas. 3 gram
metil ester terlebih dahulu ditambahkan indicator pp dan 50 mL methanol
95%. Penambahan indicator agar mengetahui titik akhir titrasi. Sedangkan
penambahan methanol 95% adalah untuk melarutkan metil ester sehingga
dapat dititrasi, meningkatkan kestabilan larutan metil ester agar tidak terjadi
pengendapan, dan meningkatkan kecepatan reaksi. Setelah titrasi dilakukan
secara duplo, didapatkan rata – rata volume pemakaian titrasi adalah 1 mL.
Setelah dihitung, kadar FFA nya adalah 0,73109%. Menurut standar PORAM
(The Palm Oil Refiners Association of Malaysia) suatu minyak dikatakan
bagus untuk dikonsumsi ketika memililki kadar FFA <0,1 %. Sedangkan
dalam SNI kadar FFA yang baik maksimal pada 0,30%. Dalam hasil
pengujian praktikum ini minyak yang digunakan sudah melewati kualitas
standarnya. Bisa disimpulkan bahwa minyak tersebut sudah tidak sehat karena
memiliki asam lemak bebas yang tinggi. Seperti yang disebutkan sebelumnya,
apakah metil ester pada praktikum ini didapatkan lebih banyak pada reaksi
esterifikasi atau transesterifikasi. Setelah mengetahui bahwa kadar FFA nya
0,73109% maka kita dapat simpulkan bahwa metil ester banyak dihasilkan
dari reaksi transesterifikasi. Karena dalam reaksi transesterifikasi dapat
berlangsung jika asam lemak bebas < 2% (Susila Arita, 2020).

VII. KESIMPULAN
1. Dalam praktikum ini didapatkan metil ester dari hasil sintesis minyak
menggunakan reaksi esterifikasi dan transesterifikasi. Dalam
 percobaannya, minyak direaksikan dengan methanol dan katalis NaOH
menghasilkan suatu metil ester dan produk samping berupa air dan
gliserol. Dalam percobaan ini metil ester banyak dihasilkan dari reaksi
transesterifikasi karena memiliki kadar FFA yang kurang dari 2%.

2. Didapatkan metil ester dari hasil sintesis adalah sebanyak 20 mL.

3. Didapatkan % rendemen metil ester dari hasil sintesis sebesar 26,6% dari
75 mL sampel minyak.

4. Pada penentuan kadar FFA (free fatty acid) metil ester terlebih dahulu
dilarutkan pada pelarut methanol, kemudian dititrasi menggunakan larutan
NaOH standar. Setelah data diolah melalui perhitungan, didapatkan bahwa
kadar FFA nya adalah 0,73109%. Kadar FFA tersebut melebehi batas
standar menurut SNI dan PORAM. Maka dapat disimpulkan bahwa
minyak yang diuji pada praktikum ini sudah tidak sehat karena memiliki
asam lemak bebas melebihi kadar standar.

VIII. DAFTAR PUSTAKA

J.M. Marchetti, U. M. (2005). Possible Method for Biodiesel Production.
Renewable and Sustainable Energy Reviews, 1300-1311.
Makalag. (2018). Pembuatan Metil Ester dari Minyak Kelapa. Jurnal
Penelitian Teknologi Industri, 67-74.
Putri, N. A. (2017). Sintesis metil ester asam lemak minyak biji asam Jawa
(Tamarindus indica Linn) dan uji aktivitasnya sebagai antibakteri.
Malang: Universitas Negeri Malang.
rapturadika. (2022, Juli 21). Retrieved from glosaria.com:
https://www.glosaria.com/2022/07/perbedaan-larutan-standar-
primer-dan.html
Susila Arita, M. B. (2020). PEMBUATAN METIL ESTER ASAM LEMAK
DARI CPO OFF GRADE DENGAN METODE ESTERIFIKASI-
TRANSESTERIFIKASI. Jurnal Teknik Kimia , 34-35.
Syah. (2006). Mengenal lebih dekat biodiesel jarak pagar, bahan bakar
alternative yang ramah lingkungan. Jakarta: Agromedia.
 Untari, B. (2020). Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas dan Kandungan Jenis
Asam Lemak dalam Minyak dengan Metode Titrasi Asam-Basa.
Jurnal Ilmiah Bakti Farmasi, 1-10.
Zuliyana. (2020). Pembuatan Metil Ester (Biodiesel) dari Minyak Dedak dan
Metanol dengan Proses Esterifikasi dan Transesterifikasi. Semarang:
Universitas Diponegoro.

IX. DOKUMENTASI

Penimbangan NaOH
0,1 N *(padatan putih) Larutan NaOH
Larutan Asam Oksalat

Larutan Natrium
Metoksida Penambahan Natrium
Metoksida ke minyak Proses pemisahan Metil Ester
55oC (fasa atas) dan Gliserol (fasa
bawah)
Hasil Gliserol dibuang Metil ester ditimbang 3 Hasil titrasi standarisasi
gram NaOH

Hasil titrasi Meti ester