LAPORAN PRAKTIKUM KI225

KIMIA ANALITIK DASAR

ANALISIS GRAVIMETRI Fe
Tanggal: Senin, 1 Maret 2021
Dosen Pengampu:
Wiwi Siswaningsih
Hokcu Suhanda

Nama: Karina Ridzky Amelia

NIM: 1903457

DEPARTEMEN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN
ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA
BANDUNG
2021
A. Tujuan
1. Mengidentifikasi prinsip-prinsip penentuan kadar Fe secara gravimetri
2. Menentukan kadar Fe sebagai Fe2O3

B. Dasar Teori
Analisis gravimetri, atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah
proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawaan tertentu
dari unsur tersebut, dalam bentuk semurni mungkin. Unsur atau senyawa itu
dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedangan diselidiki, yang telah ditimbang.
Sebagian besar penetapan-penentapan pada analisis gravimetri menyangkut
pengubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan menjadi senyawa yang
murni dan stabil, yag dapat dengan mudah diubah menjadi satu bentuk yang
sesuai untuk ditimbang. Lalu bobot unsur atau radikal itu dengan mudah dapat
dihitung dari pengetahuan kita tetntang rumus senyawanya serta bobot atom
unsur-unsur penyusunnya (Basset, 1994: 472).
Prinsip dasar penetapan kadar besi dengan cara gravimetri adalah
pengubahan besi menjadi bentuk senyawa yang mengendap, yang mempunyai
rumus kimia tertentu. Salah satu pereaksi pengendap yang seringkali
digunakan adalah senyawa hidroksida. Langkah penting dalam analisis ini
adalah mengubah bentuk besi (II) menjadi besi (III) hidroksida dalam keadaan
panas. Langkah terakhir adalah mengubah besi (III) hidroksida menjadi
bentuk senyawa yang mudah ditimbang, yaitu bentuk oksidanya melalui
proses pemijaran. (Tim Praktikum Kimia Analitik Dasar, 2021)
Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada
penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa pada penimbangan
hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapat
sisa bahan suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang dibentuk dari
bahan yang di analisa. Dalam pengendapan, zat yang ditimbang setelah zat di
reaksikan menjadi endapan. Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetri
dibedakan menjadi dua macam : 1. endapan dibentuk dengan reaksi antara zat
dengan suatu pereaksi. 2. endapan dibentuk secara elektrokimia. Pengendapan
dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahannya.
Aspek yang penting dan perlu diperhatikan adalah endapannya mempunyai
kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan dari larutannya dengan
Filtrasi, dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor ukuran partikelnya cukup
besar serta endapan dapat diubah menjadizat murni dengan komposisi kimia
tertentu. (Khopkar, 1990: 25)
C. Alat dan Bahan

Alat
• Cawan krus • Pipet volum 10 mL
• Tang Krus • Gelas ukur 10 mL
• Neraca analitik • Kasa
• Gelas kimia 400 mL • Plat tetes
• Kaki tiga • Batang pengaduk
• Pipet tetes • Furnische
• Segitiga porselen • Botol semprot
• Pembakar Bunsen • Corong
• Desikator • Ball Pipet

Bahan
• Larutan Fe2+ • Larutan K4[Fe(CN)6] atau
• HNO3 pekat larutan K3[Fe(CN)6]
• Larutan ammonia 1:1 • Aquades
(dibuat dari ammonia pekat) • Larutan Pb(CH3COO)2
• Larutan HCl 1:1 • Kertas saring bebas abu

D. Spesifikasi Bahan
No Nama Bahan Sifat Fisika Sifat Kimia
1 Larutan Fe2+  Berwujud cair  Memiliki tingkat
0 berwarna kuning oksidasi 2+ dan 3+
3 1  Titik Leleh =  Terurai saat
2750 dipanaskan.
 Titik Didih =  Teroksidasi saat
1535 terkena udara.
 Densitas =
7,86 g/

Bahaya Penanggulangan

Menyebabkan iritasi Bila terkena kulit dan

pada kulit, mata, dan mata bilas dengan air
saluran pencernaan , dan segera hubungi
pencemaran pada air dokter. Buang pada
dan lingkungan tempat yang disediakan.
Sumber : LabChem. (2018). Material Safety Data Sheet. Zelienople: Labchem.Inc.

No Nama Bahan Sifat Fisika Sifat Kimia

2 Asam nitrat pekat  Berwujud cair  Bersifat reduktor
HNO3 tidak berwarna  Zat pengoksidasi
 Titik Beku = kuat
 - 42 pada 1 hPa  Uap dapat
0  Densitas = 1,2 membentuk
3 1 g/ campuran eksplosif
OX  Viskositas =  Stabil dalam suhu
1,13 normal

Bahaya Penanggulangan
Menyebabkan iritasi Bila terkena kulit dan
pada saluran mata bilas dengan air
pencernaan , kulit dan segera hubungi
terbakar yang parah, dokter
dan kerusakan mata.
Sumber : LabChem. (2018). Material Safety Data Sheet. Zelienople: Labchem.Inc.

No Nama Bahan Sifat Fisika Sifat Kimia

3 Asam klorida  Berwujud cair  pH < 1 saat 20
HCl tidak berwarna  Korosif pada logam
0
 Titik Beku =  Bereaksi dengan
-30 Amine,
3 1  Densitas = 1,19 Permanganat, dan
g/ Alkali kuat
 Bau menyengat

Bahaya Penanggulangan

Menyebabkan iritasi Bila terkena kulit dan

pada saluran mata bilas dengan air
pencernaan , kulit dan segera hubungi
terbakar yang parah, dokter
dan kerusakan mata.
Sumber : LabChem. (2018). Material Safety Data Sheet. Zelienople: Labchem.Inc.

No Nama Bahan Sifat Fisika Sifat Kimia

4 Larutan  Berwujud cair
berwarna kuning  Bersifat reaktif
K4[Fe(CN)6]  Netralisasi dengan
 Titik Leleh =
70 pada 1 hPa natrium karbonat,
terbentuk natrium
0  Densitas = 1,8 nitroprusida
1 1 g/
 Viskositas =
2
Bahaya Penanggulangan
Menyebabkan iritasi Bila terkena kulit dan
pada saluran mata bilas dengan air
pencernaan, kulit dan dan segera hubungi
mata. dokter
Sumber : LabChem. (2018). Material Safety Data Sheet. Zelienople: Labchem.Inc.
No Nama Bahan Sifat Fisika Sifat Kimia
5 Larutan
 Berwujud cair  Bersifat polar
Pb(CH3COO)2 tidak berwarna  Memiliki Ikatan
1  Titik Beku = logam
15  Mudah bersenyawa
2 1  Titik Didih = dengan senyawa
127 non polar

Bahaya Penanggulangan

Menyebabkan Bila tertelan segera

pencemaran pada air muntahkan. Buang pada
dan lingkungan tempat yang disediakan.
Sumber : LabChem. (2018). Material Safety Data Sheet. Zelienople: Labchem.Inc.

No Nama Bahan Sifat Fisika Sifat Kimia

6 Aquades  Berwujud cair  Bersifat polar
0 tidak berwarna  Memiliki Ikatan
0 0  Titik Beku = Hidrogen
0  Mudah bersenyawa
 Titik Didih = dengan senyawa
100 polar

Bahaya Penanggulangan

Tidak beresiko Tidak Beresiko

Sumber : LabChem. (2018). Material Safety Data Sheet. Zelienople: Labchem.Inc.

No Nama Bahan Sifat Fisika Sifat Kimia

7 NH3  Berwujud gas tidak  Bereaksi dengan
berwarna klor.
1  Titik Leleh =  Bereaksi dengan
3 0  -77,7 pada 1 klorin menghasilkan
hPa Titik Didih = amonium klorida.
-33 pad 1 hPa  bereaksi dengan
 Densitas = 0,5 klorin berlebih
g/ menghasilkan
nitrogen triklorida.

Bahaya Penanggulangan
 Menyebabkan kulit Bila terkena kulit dan
terbakar yang parah, mata bilas dengan air
peradangan, dan segera hubungi
pencemaran pada air dokter. Buang pada
dan lingkungan tempat yang disediakan.
Sumber : LabChem. (2018). Material Safety Data Sheet. Zelienople: Labchem.Inc.

E. Prosedur, Hasil dan Pengamatan

Prosedur Bahan Pengamatan

Cawan Krus
 Dipanaskan sampai pijar

 Didinginkan dalam
desikator kemudian
menimbang.

 Diulangi pekerjaan ini

sampai diperoleh berat tetap.
Massa Krus Kosong = 26,8611 g
Gelas Kimia
HCL dan HNO3 berwujud cair tidak
 Dipipet 10 mL larutan
berwarna
cuplikan dan menambahkan
10 mL HCl 1:1 dan 1-2 mL
HNO3 pekat

 Dididihkan larutan sampai

larutan berwarna kuning

 Diencerkan larutan hingga

Terbentuk larutan FeCl3 berwarna
200 mL
kuning
  Ditambahkan ammonia 1:1
tetes demi tetes sampai
semua Fe mengendap.
 Dididihkan selama 1 menit
kemudian saring.
 Dicuci endapan dengan
aquades
 Diteteskan 2-3 tetes aquades
yang digunakan untuk Terbentuk endapan Fe(OH)3
mencuci endapan, berwarna cokelat

 Diuji keberadaan ion klorida

dengan Pb(CH3COO).
Endapan putih menunjukkan
masih terdapat ion klorida.
 Diulangi pencucian, hingga
bebas klorida.
Terbentuk larutan bebas klorida tidak
berwarna
Cawan Krus
 Dikeringkan kertas saring
dan endapan
 Diabukan dan memijarkan
dalam cawan yang telah
diketahui beratnya di atas
bunsen.
 Dilakukan pemijaran dalam
furnace (T=700C)

 Dilakukan pendinginan
dalam desikator

Terbentuk Fe2O3 berwujud padat ber

warna hitam saat panas dan berwarna
merah tua saat dingin
  Ditimbang beberapa kali
sampai beratnya konstan.
Hasil

Massa endapan dan cawan =

27,7923

F. Persamaan Reaksi
 (NH4)SO4FeSO4.6H2O(s) + H2O(l) → (NH4)SO4FeSO4.6H2O(l)
Tidak Berwarna Tidak Berwarna Tidak Berwarna

 (NH4)SO4FeSO4.6H2O(aq) + 3HCl + H+ → FeCl(aq) + 2H2SO4(aq) + 2NH4+(aq)

Tidak Berwarna Kuning

 Fe3+ (aq) + 3Cl-(aq) → FeCl3(aq)

Tidak Berwarna Putih

 FeCl3(aq) + NH3(aq) + 3 H2O(l) → Fe(OH)3(s) + 3NH4+(aq) + 3Cl-(aq)

Putih Tidak Berwarna Cokelat Tidak Berwarna

 2 Fe(OH)3(s) → Fe2O3(s) + 3H2O(l)

Cokelat Hitam Tidak Berwarna

G. Rencana Pengolahan Data

 Berat endapan Fe2O3 = (endapan+krus) - (krus kosong)

 Massa Fe = Massa endapan Fe2O3

 %Fe dalam sampel = x 100%

 Massa Fe2O3 Teoritis = Massa Sampel

 –
 Kesalahan Relatif = 100%

H. Data Pengamatan
Massa Cawan Krus Kosong 26,8611 gram
Massa Cawan Krus + endapan 27,7923 gram
Massa endapan 0,9312 gram

I. Perhitungan
 Massa endapan Fe2O3 = (endapan+krus) - (krus kosong)
= (27,7923 gram) – (26,8611 gram)
= 0,9312 gram

 Massa Fe = Massa endapan Fe2O3

= 0,9312 g
= 0,6518 gram

 %Fe dalam sampel = x 100%

= x 100%
= 16,29%

 Massa Fe2O3 Teoritis = 25 g

= 0,8163 gram

 Massa Fe = Massa endapan Fe2O3

= 0,8163 g
= 0,5714 gram

–
 Kesalahan Relatif = 100%
= 8,04 %
J. Pembahasan
Praktikum gravimetri penentuan kadar Fe sebagai Fe2O3 berujuan untuk
mengidentifikasi prinsip-prinsip dasar penentuan kadar Fe secara gravimetri dan
menentukan kadar Fe dalam Fe2O3. Percobaan ini dilakukan berdasarkan prinsip
dasar gravimetri yaitu analisis berdasarkan atas pengukuran massa analit atau
senyawa yang mengandung analit. Gravimetri terdiri dari beberapa metode yaitu
metode pengendapan, metode penguapan, elektrogravimetri, dan termogravimetri.
Metode gravimetri yang digunakan pada penentuan kadar Fe adalah metode
gravimetri pengendapan. Prinsip kerja metode gravimetri pengendapan yaitu
senyawa yang akan dianalisis diendapkan dengan menambahkan pereaksi yang
sesuai dan selanjutnya dipisahkan endapannya lalu endapannya ditimbang.

Bahan yang digunakan pada percobaan kali ini adalah Larutan Fe2+ dan
K4[Fe(CN)6] yang berwarna kuning, serta HNO3 pekat, Larutan ammonia,
Larutan HCl, Larutan Aquades, dan Larutan Pb(CH3COO)2 yang tidak berwarna.
Terdapat beberapa istilah dalam percobaan ini, diantaranya yaitu sampel, analit,
dan matriks. Sampel adalah satu atau lebih bagian yang diambil dari suatu sistem
dan dimaksudkan untuk memperoleh informasi, sebagai dasar untuk mengambil
keputusan terhadap sistem tersebut. Analit adalah zat yang akan ditentukan
konsentrasi atau kadarnya. Matriks adalah semua komponen atau substansi yang
ada didalam bahan kecuali analit. Dalam percobaan ini yang menjadi sampel
adalah larutan HCl, yang menjadi analit adalah Fe dalam endapan Fe2O3,dan
matriksnya adalah H2O dan larutan NH3.

Percobaan ini merupakan percobaan yang bersifat kuantitatif. Alat yang

digunakan pada percobaan ini salah satunya adalah kaki tiga,segitiga porselin, dan
cawan krus. Kaki tiga digunakan sebagai penyangga pembakar bunsen, sedangkan
segitiga porselin sebagai penopang cawan krus yang akan dipanaskan diatas kaki
tiga sehingga cawan krus dapat panas dengan merata.Cawan krus digunakan
sebagai wadah untuk memanaskan endapan Fe2 O3 karena tahan terhadap suhu
tinggi. Cawan dipanaskan dengan api biru karena apabila mengunakan api merah
akan dihasilkan jelaga yang akan menempel pada cawan sehingga menyebabkan
penimbangan cawan tidak akurat. Selain itu, saat memanaskan pun harus
digunakan api biru sedang dahulu baru dilanjutkan dengan api biri cukup besar, ha
lini bertujuan agar tidak terjadi perubahan suhu yang mendadak tinggi pada cawan
yang akan mengakibatkan cawan pecah.

Cawan dipindahkan dengan tang krus dan tidak boleh disentuh langsung
oleh tangan karena dapat mengakibatkan penimbangan tidak akurat. Pemijaran
cawan krus bertujuan untuk menghilangkan pengotor-pengotor yang terdapat pada
cawan yang akan menyebabkan ketidakakuratan penimbangan. cawan krus harus
didinginkan terlebih dahulu Sebelum ditimbang didalam desikator karena di
dalam desikator terdapat silica gel yang akan menyerap uap air dari cawan krus
sehingga massanya akan konstan karena tidak menyerap udara dari luar.
Penimbangan cawan dilakukan ketika cawan sudah dingin karena cawan akan
memuai sehingga massa yang diperoleh pun akan berbeda dan dapat
menyebabkan kerusakan pada neraca analitik saat panas,. Pemanasan dan
penimbangan dilakukan beberapa kali sampai diperoleh selisih massa ≤ 0.02 gram
agar diperoleh massa yang konstan atau disebut juga presisi, yaitu pengukuran
yang memiliki nilai yang hampir sama untuk setiap pengukuran sehingga massa
yang diperoleh akan lebih akurat. Diperoleh data penimbangan Massa Cawan
Krus Kosong yaitu 26,8611 gram dan Massa endapan dalam Cawan Krus yaitu
27,7923 gram sehingga ditemukan Massa endapan yaitu 0,9312 gram

Untuk mendapat endapan, dipipet 10 mL larutan cuplikan Fe2+ dan

ditambahkan 10 mL HCl dan 2 mL HNO3 pekat. Fungsi larutan HCl untuk
mensintesis ferri klorida berpengaruh terhadap kadar ferri klorida yang terbentuk.
Semakin tinggi konsentrasi asam klorida, semakin tinggi pula kadar ferri klorida
yang dihasilkan. Hal ini disebabkan molekul-molekul semakin banyak yang
bereaksi sehingga makin banyak ferri klorida yang terbentuk. Fungsi larutan
HNO3 untuk untuk memastikan besi telah larut sebagai bentuk ionnya yaitu Fe2+
dari mengoksidasi Fe2+ yang terkandung dalam larutan menjadi Fe3+. Selanjutnya
larutan harus diencerkan karena pengenceran dapat memperluas permukaan dalam
larutan sehingga reaksi berlangsung lebih mudah. Jika larutan cuplikan tidak
diencerkan, ukuran partikel endapan akan terlalu kecil karena konsentrasi
yangterlalu besar. Partikel endapan yang terlalu kecil akan sulit disaring karena
dapat lolos dari kertas saring. Wujud larutan setelah diencerkan menjadi larutan
berwarna kuning karena adanya Fe.

(NH4)SO4FeSO4.6H2O(s) + H2O(l) → (NH4)SO4FeSO4.6H2O(l)

Tidak Berwarna Tidak Berwarna Tidak Berwarna

(NH4)SO4FeSO4.6H2O(aq) + 3HCl + H+ → FeCl(aq) + 2H2SO4(aq) + 2NH4+(aq)

Tidak Berwarna Kuning

Pengendapan dilakukan dengan penambahan NH3 kedalam larutan FeCl

untuk membentuk endapan Fe(OH)3 yang berwarna cokelat. Penambahan NH3
dilakukan sampai tidak terbentuk lagi endapan atau larutan lewat jenuh karena
apabila larutan belum terendapkan semua jumlah endapan yang diperoleh saat
penimbangan akan tidak akurat. Wujud larutan berubah menjadi endapan cokelat
Fe(OH)3 dan larutan tak berwarna NH4+.dan Cl-.

FeCl3(aq) + NH3(aq) + 3 H2O(l) → Fe(OH)3(s) + 3NH4+(aq) + 3Cl-(aq)

Putih Tidak Berwarna Cokelat Tidak Berwarna
 Ke dalam larutan perlu ditambahkan Pb(CH3COO) untuk menguji larutan
bebas klorida. Jika klorida ini dibiarkan, dapat menyebabkan peptisasi. Peptisasi
merupakan disperse ion klorida yang tidak larut ke dalam endapan tersebut.
Adanya klorida ini juga dapat mempengaruhi berat endapan yang diperoleh.
Larutan dengan endapan putih menunjukkan masih terdapat ion klorida sehingga
ketika larutan bebas klorida ditandai oleh larutan menunjukkan tidak berwarna.

Fe3+ (aq) + 3Cl-(aq) → FeCl3(aq)

Tidak Berwarna Putih

Endapan dipisahkan dengan kertas saring kemudian dimasukkan kedalam

cawan krus yang telah diketahui massanya untuk dipanaskan diatas pembakar
bunsen. Tujuan endapan beserta kertas saring dipanaskan diatas bunsen yaitu
untuk menguapkan air yang masih terkandung di dalam endapan, sehingga
nantinya akan menyisakan Fe2O3(s). Warna larutan yang berubah menjadi hitam
dan berwarna merah tua saat dingin menandakan bahwa endapan Fe2O3 sudah
terbentuk dalam larutan.

2 Fe(OH)3(s) → Fe2O3(s) + 3H2O(l)

Cokelat Hitam Tidak Berwarna

Endapan setelah dibakar, cawan didinginkan dalam desikator dan

selanjutnya ditimbang. Diperoleh data penimbangan Massa Cawan Krus Kosong
yaitu 26,8611 gram dan Massa endapan dalam Cawan Krus yaitu 27,7923 gram
sehingga ditemukan Massa endapan yaitu 0,9312 gram

Terdapat beberapa syarat endapan diantaranya yaitu endapan harus

mengendap sempurna atau memiliki nilai kelarutan kecil,tingkat kemurniannya
tinggi, punya susunan tetap atau tertentu, kristal-kristalnya kasar,endapan bulky
(endapan dengan berat/volume besar), dan endapan yang spesifik.

K. Kesimpulan
Analisis gravimetri penentuan kadar Fe sebagai Fe2O3 dapat mempelajari
prinsip-prinsip dasar penentuan kadar Fe secara gravimetri yaitu
mengendapkan Fe dalam bentuk yang stabil sehingga diperoleh massa Fe dari
endapan Fe2O3 dengan faktor gravimetri dan menentukan kadar Fe sebesar
0,9312 gram dalam Fe2O3 sebesar 0,9312 gram yaitu 16,29% persen.
L. Daftar Pustaka
Basset, J. et al . (1994). Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif
Anorganik. Jakarta : PenerbitBuku Kedokteran EGC.
Khopkar S. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas
Indonesia.
LabChem. (2018). Material Safety Data Sheet. Zelienople: Labchem.Inc.
Tim Praktikum Kimia Analitik Dasar. (2021). Gravimetri-1 Penentuan kadar
Cu sebagai Fe2O3. Bandung: Departemen Pendidikan Kimia
FPMIPA UPI.
Tim Praktikum Sekolah Vokasi ITB. (2021). Analisis Kuantitatif : Penentuan
Kadar Besi Metode Gravimetri Pengendapan. [Online].
https://youtu.be/etXSWLxjoJs

M. Post Lab
Hitung kadar Fe dalam cuplikan milligram per liter (ppm)

Ppm = 10
= 10

= 10
= 3.259 10 ppm