GRAVIMETRI

PENGERTIAN
 Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif
suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara
mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah
melalui proses pemisahan.
 Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat
suatu unsure atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari
penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi
unsure atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera
diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti.
 Metode gravimetric memakan waktu yang cukup lama, adanya
pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-
faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar,1990).
 Ada beberapa cara yang dapat ditempuh agar cara gravimetric
dapat berhasil yaitu proses pemisahan harus cukup sempurna hingga
kualitas analit yang tidak mengendap secara analitik tidak
ditemukan. Dan yang kedua adalah zat yang ditimbang harus
mempunyai susunan tertentu dan harus murni atau menyerupai
demikian. Tetapi cara yang kedua jarang berhasil, hal tersebut
disebabkan karena adanya kesalahan pada pengendapan
 Dalam analisa gravimetri perlu ditambahkan suatu reagen
spesifik untuk memperoleh pengendapan yang baik. Dalam hal ini
terdapat dua macam reagen spesifik yang diantaranya adalah reagen
organic dan reagen anorganik. Pada reagen anorganik terdapat
beberapa kelebihan yaitu produk yang dihasilkan selalu atau sering
menghasilkan warna yang spesifik, pada pengendapan organic
selalu mempunyai berat molekul yang besar dan zat pengotor pada
pengendap organic lebih sedikit dari pada anorganik.
Syarat agar berhasilnya metode gravimetri adalah
 Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas
analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi
(biasanya 0.1 mg atau kurang, dalam menetapkan penyusunan
utama dari suatu makro).
 Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan
hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan
diperoleh hasil yang galat.

Persyaratan kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis.

Galat yang disebabkan oleh faktor seperti kelarutan endapan
umumnya dapat diminimumkan dan jarang signifikan
masalah utamanya disebabkan dalam menentukan endapan
murni dalam penyaringan.
STOIKIOMETRIK REAKSI GRAVIMETRIK
 Satu sampel bijih besi seberat 0,4852 gram dilarutkan dalam asam, dan besi
dioksidasi ke keadaan oksidasi +3, dan selanjutnya diendapkan sebagai oksida
hidrous Fe2O3 . xH2O. Endapan tersebut disaring, dicuci dan dibakar menjadi
Fe2O3, yang diketahui beratnya 0,2481 gram. Hitunglah persentasi besi dalam
sampel tsb.
 Jawab : Ambil g sebagai jumlah gram Fe dalam endapan tsb. Reaksinya adalah

 2Fe3+ -- Fe2O3.xH2O --- Fe2O3(s)

 Karena 2 mol Fe3+ menghasilkan 1 mol Fe2O3, maka :

 Mol Fe = 2 x mol Fe2O3
 g = 2 x 0,2481 gram
 55,85 g/mol 159,69 g/mol
 g = 0,24819 x 2 x 55,85 g/mol = 0,1735 gram

 159,69 g/mol
 %Fe = (0,1735 gram/0,4582 gram) x 100%

 %Fe = 35,76%

 2 x 55,85/159,69 = faktor gravimetrik

STOIKIOMETRIK REAKSI GRAVIMETRIK
 Satu sampel bijih besi seberat 0,5852 gram dilarutkan dalam
asam, dan besi dioksidasi ke keadaan oksidasi +2, dan
selanjutnya diendapkan sebagai oksida hidrous FeO . xH2O.
Endapan tersebut disaring, dicuci dan dibakar menjadi FeO,
yang diketahui beratnya 0,1979 gram. Hitunglah persentasi
besi dalam sampel tsb.
1. Hitung jumlah mililiter amonia, densitas 0,99 g/mL, 2,3% per
berat NH3, yang akan dibutuhkan untuk mengendapkan besi
Fe(OH)3 tersebut dalam 0,7 gram sampel yang mengandung
25% Fe2O3.
Reaksi pengendapan :
Fe3+ + 3NH3 + 3H2O --- Fe(OH)3(s) + 3NH4+
1. Hitung jumlah mililiter amonia, densitas 0,99 g/mL, 2,3% per berat
NH3, yang akan dibutuhkan untuk mengendapkan besi Fe(OH)3
tersebut dalam 0,7 gram sampel yang mengandung 25% Fe2O3.
Reaksi pengendapan :
Fe3+ + 3NH3 + 3H2O --- Fe(OH)3(s) + 3NH4+
3 x mol Fe3+ = mol NH3
Mol Fe2O3 dalam sampel = 0,7 x 0,25 = 0,0011
159,69
Mol Fe3+ = 2 x mol Fe2O3 = 2 x 0,0011 = 0,0022
MNH3 = 0,99 g/mL x 1000 mL/liter x 0,023
17,03 g/mol
MNH3 = 1,34 mol/liter
Mol NH3 = V x M di mana V = liter NH3
Maka :
3 x 0,0022 = V x 1,34
V = 0,0049 liter = 4,9 mL
2. Berapa jumlah sampel yang mengandung 12% klorin
(Cl) harus diambil untuk analisis jika kimiawan tersebut
ingin memperoleh suatu endapan AgCl yang beratnya
0,5 gram?
Reaksi pengendapannya :
Ag+ + Cl- ----- AgCl(s)

Mol Cl- = mol AgCl

Jika w = gram sampel , maka :
w x 0,12 = 0,500
35,45 143,32
w = 1,03 gram
PEMBENTUKAN DAN SIFAT ENDAPAN
Masalah utama dalam analisis gravimetri adalah
pembentukan endapan yang murni dan mudah disaring.
 Tahap-tahap pembentukan endapan :
 Pengelompokan ion.
 Pembentukan partikel yang sangat kecil (inti endapan)
menuju terjadinya nukleasi.
 Pembentukan endapan yang makroskopik
 Beberapa hal yang perlu diperhatikan agar diperoleh endapan yang
baik :
 Pengendapan dilakukan dalam larutan encer.
 Pereaksi pengendap ditambahkan perlahan-lahan sambil diaduk.
 Pengendapan dilakukan dalam larutan panas.
 Pengendapan dilakukan pada pH dekat daerah pH dimana endapan terjadi
secara kuantitatif.
 Endapan didigest (dipanaskan dalam larutan = warmed in the solution)
3. Dalam penetapan gravimetrik belerang, endapan BaSO4 yang terbakar kadang-kadang tereduksi
secara parsial menjadi BaS. Tentu saja hal ini menimbulkan galat jika analisnya tidak
menyatakan hal ini dan mengkonversi BaS tersebut kembali menjadi BaSO 4. Anggaplah suatu
sampel yang mengandung 32,3% SO3 dianalisis dan 20% dari endapan akhir tersebut adalah
BaS. (Artinya 80% adalah BaSO4). Berapa persentase SO3 yang akan terhitung oleh analis
tersebut jika dia mengasumsikan bahwa seluruh endapan tersebut adalah BaSO 4? Misalkan, f =
fraksi dari SO3 yang dia akan hitung ( 100 f = persen) dan wp = berat campuran BaSO4 dan BaS
yang diperoleh dari 1 gram sampel, maka :
Wp x SO3
BaSO4 x 100 = 100f
1
Wp = f x BaSO4
SO3
Karena 80 % dari endapan adalah BaSO4 dan 20% BaS, persentase SO3 yang sebenarnya diberikan
oleh
0,8 wp x SO3 + 0,2 wp x SO3
BaSO4 BaS x 100 = 32,3
1
0,8 f + 0,2 f x BaSO4
BaS x 100 = 32,3
1
Menyisipkan berat molekul dan menyelesaikannya untuk f memberikan nilai f = 0,3; artinya
analis tersebut akan menghitung 100 x 0,3 = 30% SO 3
 HADIAH

1. Berapa jumlah sampel yang mengandung 15% klorin (Cl)

harus diambil untuk analisis jika kimiawan tersebut ingin
memperoleh suatu endapan AgCl yang beratnya 0,6 gram?
2. Dalam penetapan gravimetrik belerang, endapan BaSO4 yang
terbakar kadang-kadang tereduksi secara parsial menjadi
BaS. Tentu saja hal ini menimbulkan galat jika analisnya tidak
menyatakan hal ini dan mengkonversi BaS tersebut kembali
menjadi BaSO4. Anggaplah suatu sampel yang mengandung
35% SO3 dianalisis dan 21% dari endapan akhir tersebut
adalah BaS. (Artinya 79% adalah BaSO4). Berapa persentase
SO3 yang akan terhitung oleh analis tersebut jika dia
mengasumsikan bahwa seluruh endapan tersebut adalah
BaSO4? Misalkan, f = fraksi dari SO3 yang dia akan hitung
( 100 f = persen) dan wp = berat campuran BaSO4 dan BaS
yang diperoleh dari 5 gram sampel, maka nilai f dan Wp :
3. Dalam penetapan gravimetrik belerang, endapan MgSO4
yang terbakar kadang-kadang tereduksi secara parsial
menjadi MgS. Tentu saja hal ini menimbulkan galat jika
analisnya tidak menyatakan hal ini dan mengkonversi BaS
tersebut kembali menjadi MgSO4. Anggaplah suatu sampel
yang mengandung 37,5% SO3 dianalisis dan 19% dari
endapan akhir tersebut adalah MgS. (Artinya 81% adalah
MgSO4). Berapa persentase SO3 yang akan terhitung oleh
analis tersebut jika dia mengasumsikan bahwa seluruh
endapan tersebut adalah MgSO4? Misalkan, f = fraksi dari
SO3 yang dia akan hitung ( 100 f = persen) dan wp = berat
campuran MgSO4 dan MgS yang diperoleh dari 10 gram
sampel, maka nilai f dan Wp :
KUIS
1. Suatu sampel seberat 0,6 gram yang terdiri hanya dari CaC2O4 dan MgC2O4 dipanaskan

pada 500oC; pemanasan itu mengubah kedua garam itu menjadi CaCO3 dan MgCO3.
Berat sampel sekarang adalah 0,465 gram, seandainya campuran itu telah dipanasi pada
900oC, sehingga produknya adalah CaO dan MgO, berapakah berat campuran oksida itu?

2. Suatu sampel 0,62 gram terdiri dari NaCl , NaBr, ditambah pengotor-pengotor,
memberikan endapan AgCl dan AgBr yang beratnya 0,512 gram. Sampel seberat 0,62
gram lainnya dititrasi dengan AgNO3 0,107 M, dan memerlukan 28,1 mL. Hitunglah
persentase NaCl dan NaBr.

3. Sampel batu fosfat tertentu mengandung 26,26% P2O5. 0,5428 gram sampel dianalisis

dengan mengendapkan MgNH4PO4.6H2O dan membakar endapannya menjadi Mg2P2O7.

Hitung berat yang diperoleh dari :

(a) MgNH4PO4.6H2O

(b) Mg2P2O7
LATIHAN
1. Hitunglah berapa mililiter amonia yang diperlukan untuk mengendapkan

besi sebagai Fe(OH)3 dalam suatu sampel seberat 0,74 gram yang

mengandung 22% Fe3O4. Densitas amonia 0,99 gr/mL, persen berat 2,3%

NH3.

2. Hitunglah berapa mL suatu larutan yang mengandung 16 gram BaCl 2 per

liter yang diperlukan untuk mengendapkan belerang sebagai BaSO 4 dalam

suatu sampel seberat 0,6 gram yang mengandung 12% S.

3. Berapa banyak sampel yang mengandung 14,4% Cl harus diambil untuk

analisa jika ahli kimia itu ingin memperoleh endapan AgCl yang beratnya
0,44 gram?

4. Berapa banyak sampel yang mengandung 18% Fe 3O4 harus diambil untuk

analisis, jika ahli kimia itu ingin memperoleh Fe 2O3 seberat 0,4 gram?
5. Kalsium ditetapkan dalam suatu sampel dengan mengendapkan CaCO 3 dan membakar menjadi CaO.

Berapa miligram harus diambil untuk dianalisis sehingga tiap miligram endapan merupakan 0,2% CaO

dalam sampel?

6. Suatu sampel seberat 1 gram dari suatu senyawa organik murni yang mengandung klorida, dilelehkan

dengan Na2O2 untuk mengubah klorida menjadi NaCl. Sampel itu kemudian dilarutkan dalam air dan

kloridanya diendapkan dengan AgNO3 serta diperoleh 1,95 gram AgCl. Jika berat molekul senyawa itu

adalah 147 gram/mol, berapa atom klorida yang dikandung tiap molekul?

7. Nikel dalam sampel suatu bijih seberat 0,4036 gram, diendapkan dengan dimetilglioksima,

menghasilkan 0,2894 gram endapan nikeldimetilglioksima itu. Hitung persentase nikel dalam bijih.

8. Suatu sampel natrium klorida murni yang beratnya 0,6531 gram, dilarutkan dalam air dan kloridanya

diendapkan sebagai AgCl. Jika berat endapan itu 1,601 gram, hitunglah berat atom natrium. Gunakan

berat atom klor dan perak masing-masing 35,453 dan 107,868.

9. Natrium dan kalium dalam sebuah sampel seberat 0,925 gram diubah menjadi garam NaCl dan KCl.

Campuran klorida ditimbang seberat 0,6065 gram. Klorida tsb kemudian diubah menjadi Na 2SO4 dan

K2SO4, berat campuran itu 0,719 gram. Hitung persentase Na2O dan K2O dalam sampel asli.

10. Seluruh oksigen dalam 0,5434 gram sampel oksida besi murni dihilangkan dengan reduksi dalam
 PENGERINGAN DAN PEMBAKARAN
ENDAPAN
Dalam berbagai prosedur gravimetrik yang melibatkan pengendapan, seorang
analisis akhirnya harus mengubah zat yang dipisahkan menjadi suatu bentuk
yang cocok untuk penimbangan. Zat yang harus ditimbang tersebut harus murni,
stabil, dan berkomposisi tertentu agar hasil analisisnya akurat. Bahkan jika
kopresipitasi telah diminimalisasi, tetap ada masalah penghilangan secara tuntas
air san berbagai elektrolit yang ditambahkan ke air pencuci. Sebagian endapan
ditimbang dalam bentuk kimia yang sama sperti sewaktu mereka mengedap.
Lainnya mengalami perubahan kimia selama pembakaran, dan reaksi-reaksi ini
harus berjalan sempurna untuk hasil yang tepat. Prosedur yang digunakan dalam
loangkah terakhi tergantung pada sifat kimia endapan tersebut dan ketahanan
padatan menahan air.

Adapun prosedur yang digunakan adalah sebagai berikut :

 a. Pengeringan Udara (Temperatur Lingkungan)

Sebagian endapan dapat dikeringkan secukupnya untuk

penentuan analitik tanpa harus melalui temperatur yang tinggi.
Misalnya, MgNH4PO4. 6H2O k adang-kadang dikeringkan dengan
mencuci menggunakan suatu campuran alkoholdan eter dan
menyaring air dari endapan selama beberapa menit. Namun,
prosedur ini normalnya tidak disarankan karena bahaya dari
penghilangan air yang tidak tuntas dengan pencucian.
 b. Pengeringan Udara (Teperatur Rendah)

Sebagian endapan langsung kehilangan air dalam suatu oven

pada temperatur 100°C hingga 130°C. Perak klorida tidak
mengadsorpsi air dengan kuat dan biadanya dikeringkan dengan
cara tersebut untuk pekerjaan analitik biasa. Namun dalam
penentuan berat atom, ternyata kita perlu meleburkan AgCl untuk
menghilangkan runut-runut terakhir dari air.
c.Pembakaran Endapan
Pembakaran pada temperatur tinggi diperlukan untuk
penghilangan secara sempurna air yang terkepung atau teradsorpsi
sangat kuat, dan untuk konversi seluruhnya dari sebagian endapan
menjadi senyawa yang diinginkan. Endapan bersifat gelatin seperti
hidrous oksida mengadsorpsi air agak kuat dan harus dipanaskan
sampai temperatur yang sangat tinggi untuk menghilangkan air
seluruhnya.

Pembakaran CaC2O4 menjadi CaO adalah contoh suatu

perubahan kimia yang memerlukan temperatur yang tiggi untuk
reaksi yang sempurna.
d. Galat Selama Pembakaran

Galat selain dari penghilangan seluruh air atau elektrolit-

elektrolit yang mudah menguap dapat terjadi selama penbakaran.
Salah satu yang paling serius adalah pengurangan endapan dengan
karbon ketika kertas penyaring yang dipakai. Zat-zat seperti AgCl
yang sangat mudah berkurang tidak pernah disaring pada kertas;
wadah penyaringan selalu dipakai. Endapan juga dapat dibakar
berlebihan, mengakibatkan dekomposisi menjadi zat yang
berkomposisi tak tentu.
Galat-galat dapat diakibatkan dari absorpsi kembali air atau
karbon dioksida oleh suatu endapan yang terbakar saat pendinginan.
Wadah tersebut harus tertutup dengan benar dan dijaga dalam suatu
desikator saat dingin.
e.Penentuan temparatur Pengeringan dan Pembakaran
Optimum
Analisis Termogravimetrik

Penelitian atas temperatur pembakaran yang dibutuhkan untuk

endapan yang berbeda dapat dilakukan dengan menggunakan teknik
analisis termogravimetrik. Metode ini melibatkan penggunaan suatu
neraca termo (thermobalance), yang bisa menimbang sampel saat di
dalam tanur. Datanya dicatat dalam bentuk suatu grafik berat
endapan vs temperatur, dan grafik tersebut disebut kurva pirolisis.
Instrumentasi Untuk Analisis Termogravimetrik

Kini tersedianya instrumen komersial yang serba otomatis dan bisa diprogram. Ada
suatu penganalisis termogravimetrik sampel ganda komersial yang bisa menangani
hingga 19 sampel tanpa diawasi. Piringan sampel dan neraca penimbangannya
terletak di dalam tanur, dan seluruh penimbangan dilakukan secara otomatis.
Instrumen tersebut dapat diprogram Untuk melakukan sebanyak lima tahap
kehilangan berat tiap program. Temperatur , Laju peningkatan temperatur dan gas
atmosfer (oksigen atau nitrogen) dapat sipilih untuk tiap tahap. Penerapan
instrumen ini antara lain untuk melakukan pengukuran kehilangan pada
pembakaran semen; penentuan kadar air dan abu dari produk-produk makanan dan
pertanian; dan analisis komposisi polimer , karet, dan keramik.
PRESIPITAN ORGANIK

Banyak ion onorganik dapat diendapkan dengan

reagensia organik tertentu yang disebut ”pengendapan
organik”. Sejumlah reagensia ini berguna, tidak hanya
untuk pemisahan lewat pengendapan., tetapi juga lewat
ekstraksi pelarut.
Kebanyakan pengendapan organik, berkisar
bersenyawa dengan kation untuk membentuk cincin
kelat (chelete). Disini perhatikan kita adalah pada
senyawa kelat logam netral yang tak-larut dalam air.
adapun contoh pengendap organik yang membentuk
endapan mirip dengan ion-ion logam, antara lain :
 a.Reagen-reagen yang Membentuk Senyawa Kelat

Secara umum dapat dikatakan bahwa, kebanyakan pengendap organik yang dikenal
baik, yang membentuk senyawa kelat dengan kation-kation, mengandung baik gugus
fungsi basa (donor elektron) maupun suatu gugus fungsi asam. Logam itu, yang
berinteraksi dengtan kedua gugus ini, menjadi anggota suatu cincin heterosiklik sendiri.
Dari teori tegangan kimia organik, diharapkan bahwa cincin-incin jenis ini umunya akan
berupa cincin 5- dan 6- anggota, serta molekul itu harus bersikap sedemikian satu terhadap
yang lain, sehingga cincin semacam itu dapat menutup (terbentuk). 8-Hidroksikuinolina
(sering disebut 8-kuin0linol, atau “oxine”) membentuk senyawa.
Alimunium menggantikan hidrogen yang bersifat asam dari gugus hidroksil.
Pada saat yang sama, pasangan elektron yang tak dipakai bersama pada nitrogen
disumbangkan ke aluminium, karena itu membentuk suatu cincin beranggota
lima. Dari teori kimia organik diharapkan bahwa cincin jenis ini akan
beranggota lima dan enam. Karena itu gugus fungsi asam dan basa dalam
molekul organik harus dikondisikan pada posisinya terhadap satu sama lain agar
bisa membentuk cincin tertutup.

Suatu senyawa kelat yang netral dari jenis yang diberikan ini, pada hakekatnya
bersifat organik. Ion logam menjadi salah satu anggota bangunan cincin organik,
dan sifat-sifatnya dan reaksinya yang biasa tak-lagi mudah diuperagakan.
Dengan mengingat dapat ditemukannya kekecualia, dapatlan dinyatakan secara
umum bahwa senyawa kelat semacam itu tak dapat larut dalam air tetapi larut
dalam pelarut kurang-polar seperti kloroform atau karbon tetraklorida.
 b.Kelebihan dan Kekurangan Presipitan Organik
kelebihan yang ditawarkan presipitan organik.
 Banyak senyawa logam tak dapat larut dalam air, seperti disebut di atas dehingga logam itu
dapat diendapkan secara kuatitatif.
 Bobot molekul pengendap organik itu seringkali mempunya bobot molekul yang besar.
Sehingga dapat menghasilkan endapan yang tepat.
 Beberapa reagensia organik itu cukup selektif hanya mengendapkan sejumlah terbatas
kation.
 Endapan yang diperoleh dengan reagensia organik seringkali kasar dan bervolume meruah,
dan karena itu mudah ditangani.
 Salam beberapa kasus, suatu logam dapat diendapkan dengan suatu reagensiaorganik
endapannya ditamping dan dilarutkan dan molekul organiknya dititrasi; maka diperoleh
metode titirimetrik tak-langsung bagi logam itu.
 Ada beberapa kekurangan dalam penggunaan presipitan organik,
yaitu :

 Banyak senyawa kelat tidak mempunyai bentuk penimbangan

yang bagus san digunakan hanya untuk pemisahan, bukan
penentuan.

 Asa suatu bahaya yang mencemarkan endapan dengan agen kelat

itu sendiri karena kelarutan terakhir yang terbatas dalam air.
c. Reagen-reagen yang Membentuk Endapan Menyerupai
Garam

Beberapa pengendap organik membentuk garam, bukannya

kompleks kelat, dengan ion-ion anorganik. Asam oksalat dikenal
baik dalam proses analitis untuk digunakan dalam mengendapkan
kalsium (kalsium oksalat merupakan garam tak-larut yang khas0.
Terdapat sejumlah snyawa organik semacam itu yang membentuk
endapan, baik denga kation ataupun anion.
PENERAPAN ANALISIS GRAVIMETRIK

Penerapan analisis gravimetri dapat dilakukan untuk

pengukuran :

a. Kuantitasi senyawa organik dan anorganik

b. Analisa unsur

c. Peranan Analisis Gravimetrik dan Kimia Analitik Modern

d. Ketepatan dan Kepekaan Metode Gravimetrik

e. Spesifitas Metode Gravimetrik

f. Contoh-Contoh Prosedur Gravimetrik Umum

a. Kuantitas senyawa organik dan anorganik

Banyak ion anorganik diendapkan dengan reagensia organik

tertentu yang disebut pengendap organik. Kebanyakan pengendap
organik akan bersenyawa dengan kation membentuk senyawa
cincin sepit.

Beberapa contoh zat pengendap organik adalah :

 Dimetilglioksimat : Ni2+, Pd2+, Pt2+
 Kupferon : Fe3+, VO2+, Ti4+, Zr4+, Ce4+, Ga3+, Sn4+
 8-Hidroksikuinolin : Fe3+, Al3+, Mg2+, Zn2+, Cu2+,
Cd2+, Pb2+, Bi3+, Ga3+, Th4+, Zr4+, TiO2+
 1-Nitroo-2- Naftol : Fe3+, Co2+, Pd2+, Zr4+
 b. Analisa unsur
Analisis unsur (dari) senyawa organik umumnya dilakukan
dengan teknik gravimetrik. Misalnya, karbon dan hidrogen dalam
senyawa organik dapat ditetapkan dengan membakar sampel dalam
aliran oksigen., dan CO₂ serta H₂O yang dihasilkan diserap oleh
absorban yang sesuai. Tabung-tabung serapan ditimbang sebelum
dan setelah pembakaran untuk memperoleh bobot CO₂dan H₂O
yang dihasilkan.
C. PERANAN ANALISIS GRAVIMETRIK
DAN KIMIA ANALITIK MODERN

Pada umumnya, ketika hanya diperlukan beberapa

penetapan, suatu prosedur gravimetrik dapat bener-benar
lebih cepat dan tepat daripada suatu metode instrumen yang
memerlukan kalibrasi atau stndardisasi yang ektensif.

Dalam penyediaan standar yang diperlukan untuk

mengecek penampilan suatu metode eksperimen, teknik
gravimetrik memberikan pendekatan yang langsung dan
relatif sederhana.
d. Ketepatan dan Kepekaan Metode Gravimetrik

 Jika analit merupakan penyusun utama yakni > 1% dari sampel,

maka dapat diharapkan ketetapan beberapa bagian perseribu.
 Jika analit berada dalam jumlah kecil atau runutan yakni < 1%,
maka biasanya tidak digunakan metode gravimetri.
E. SPESIFITAS METODE
GRAVIMETRIK

Pada umunya, metode-metode gravimetrik tidaknlah

sangat khas (spesifik). Beberapa ahli kimia pernah
memikirkan bahwa kita akhirnya harus mempunyai suatu
pengendap spesifik untuk tiap kation.
 F. CONTOH-CONTOH PROSEDUR GRAVIMETRIK
UMUM
1. Perak klorida
Perak klorida mengendap dalam gumpalan atau bongkahan yang
diakibatkan oleh koagulasi bahan koloid. Endapa itu mudah disaring dan dicuci
dengan air yang mengandung sedikit asam nitrat. Asam itu mencegah peptisasi
endapan dan akan menguap ketika endapan dikeringkan. Perak klorida biasanya
disaring lewat krus kaca masir atau porselen berori dan dikeringkan pada 110 –
130°C.
GALAT
pengendapan perak klorida umumnya memeberikan hasil analitis yang
sangat bagus . Galat utama timbul dari penguraian endapa oleh cahaya matahari
2Ag Cl (s) →2Ag (s) + Cl₂(g)
kelarutan perak klorida dalam air kecil sekali, dan susut akibat kelarutan dapat
diabaikan
PENERAPAN LAIN

Pengendapan perak klorida juga dapat digunakan untuk

menetapkan klorin dalam keadaan oksidasi selain Hipoklirit
(ClOˉ), klorit (ClO₂ˉ) dan klorat (ClO₃ˉ) dapat ditetepakan
pertama-tama dengan mereduksi ion ini menjadi klorida dan
kemudian mengandapkan perak klorida .

Bromida dan Iodida dapat ditetapkan dengan

pengendapa garam perak mereka. Juga anion yang
mengandung oksigen seperti hipobromit (BrOˉ) , Bromin
(BrO₃ˉ), hipoiodat (IOˉ), iodat (IO₃ˉ), dan periodat (IO₄ˉ).
2. Barium sulfat

Barium sulfat merupakan endapan kristalin sedikit sekali larut

terhadap air sehingga kelarutan dapat diabaikan.

GALAT

Anion yang paling kuat terkopresipitasi adalh nitrat dan klorat.

Barium sulfat lazim disaring dengan kertas saring (filter) dan dicuci
dengan air panas. Kertas filter itu harus dibakar habis dengan hati-
hati dengan udara yang melimpah. Sulfat itu agak mudah tereduksi
oleh karbon yang berasal dari kertas itu

BaSO₄(s) + 4C (s) → BaS (s) + 4CO (g)

PENERAPAN LAIN

Belerang dalam sulfida, sulfit, tiosulfat, dan tetrationat dapat

ditetapkan dengan mengoksidasi belerangnya menjadi sulfat
dan kemdian mengendapkan barium sulfat. Belerang dalam
senyawa organik ditetapkan dengna mengoksidasi unsur itu
menjadi sulfat dengan natrium peroksida.

Kation lain yang sering diendapkan sebagi sulfat adalah timbel

dan stronsium. Kedua sulfat ini dapat lebih larut dibandingkan
barium sulfat. Pada penetapan stronsium ditambahkan alkohol
untuk mengurangi kelarutan sulfatnya. Penetapan timbel dalam
perunggu dapat dilakukan dengan mengendapkan timbel sulfat.
 KUIS
1. Suatu sampel seberat 1 gram dari suatu senyawa organik murni yang mengandung klorida,

dilelehkan dengan Na2O2 untuk mengubah klorida menjadi NaCl. Sampel itu kemudian

dilarutkan dalam air dan kloridanya diendapkan dengan AgNO 3 serta diperoleh 1,95 gram

AgCl. Jika berat molekul senyawa itu adalah 147 gram/mol, berapa atom klorida yang

dikandung tiap molekul?

2. Seluruh oksigen dalam 0,5434 gram sampel oksida besi murni dihilangkan dengan reduksi

dalam aliran H2. Berat yang hilang adalah 0,121 gram. Apa rumus dari oksida besi itu?

3. Suatu sampel natrium klorida murni yang beratnya 0,6531 gram, dilarutkan dalam air dan

kloridanya diendapkan sebagai AgCl. Jika berat endapan itu 1,601 gram, hitunglah berat atom

natrium. Gunakan berat atom klor dan perak masing-masing 35,453 dan 107,868.

4. Natrium dan kalium dalam sebuah sampel seberat 0,925 gram diubah menjadi garam NaCl

dan KCl. Campuran klorida ditimbang seberat 0,6065 gram. Klorida tsb kemudian diubah

menjadi Na2SO4 dan K2SO4, berat campuran itu 0,719 gram. Hitung persentase Na 2O dan K2O
 Kuis

1. Suatu sampel seberat 1 gram dari suatu senyawa organik murni yang mengandung klorida,

dilelehkan dengan Na2O2 untuk mengubah klorida menjadi NaCl. Sampel itu kemudian

dilarutkan dalam air dan kloridanya diendapkan dengan AgNO 3 serta diperoleh 1,95 gram

AgCl. Jika berat molekul senyawa itu adalah 147 gram/mol, berapa atom klorida yang

dikandung tiap molekul?

2. Nikel dalam sampel suatu bijih seberat 0,4036 gram, diendapkan dengan dimetilglioksima,

menghasilkan 0,2894 gram endapan nikeldimetilglioksima itu. Hitung persentase nikel dalam

bijih.

3. Natrium dan kalium dalam sebuah sampel seberat 0,925 gram diubah menjadi garam NaCl

dan KCl. Campuran klorida ditimbang seberat 0,6065 gram. Klorida tsb kemudian diubah

menjadi Na2SO4 dan K2SO4, berat campuran itu 0,719 gram. Hitung persentase Na 2O dan K2O

dalam sampel asli.

4. Seluruh oksigen dalam 0,5434 gram sampel oksida besi murni dihilangkan dengan reduksi
MASALAH

 Natrium dan kalium dalam sebuah sampel

seberat 1,2 gram diubah menjadi garam NaCl
dan KCl. Campuran klorida ditimbang seberat
0,75 gram. Klorida tsb kemudian diubah menjadi
Na2SO4 dan K2SO4, berat campuran itu 0,95

gram. Hitung persentase Na2O dan K2O dalam

sampel asli.