Disusun Oleh :
2020/2021
LAPORAN PRAKTIKUM METODE PEMISAHAN KIMIA
PERCOBAAN III
ELEKTROGRAVIMETRI
I. Tujuan
Memiliki keterampilan melakukan pemisahan dengan metode elektrogravimetri.
Keterangan :
w= massa zat uang terendapkan (gram)
e= massa ekivalen
I= kuat arus listrik (ampere)
t= waktu (sekon)
Hukum Faraday II menyatakan “jumlah dari arus listrik bebas sama dengan ion atau jumlah
substansi ion yang dibebaskan dengan memberikan sejumlah arus listrik adalah sebanding dengan
berat ekivalennya. Secara matematis, hukum Faraday II, dapat ditulis sebagai berikut:
w₁ w₂
=
e₁ e₂
(Budiyanto,2016)
Hukum Ohm menyatakan bahwa “kuat arus (I) yang mengalir melalui suatu penghantar
berbanding terbalik dengan hambatan atau tahanan (R) dan berbanding lurus dengan tegangan
(E)”. Secara matematis, dapat ditulis sebagai berikut:
E
I=
R
(Didik dan Retno,2010)
Kefektifan reaksi-rekasi oksidasi yang terjadi pada anoda, ditandai dengan efisiensi arus.
Effisiensi arus dapat ditentukan dengan cara membandingkan jumlah endapan yang diperoleh
dalam katoda dengan berat endapan secara elektrolisis (teoritis), sebagai berikut:
berat endapan hasil percobaan
Efisiensi arus = × 100%
berat endapan secara teoritis
Secara teoritis efisiensi arus tergantung pada arus elektrolisis, temperature, kecepatan air
(kecepatan pengadukan), konsentrasi daj jenis analit serta desain dari sel tersebut (Bray, etc, 1986).
III. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan :
1. Neraca analitik
2. Labu ukur
3. Seperangkat alat elektrolisis
4. Stopwatch
5. Pipet ukur
6. Pipet tetes
7. Gelas Kimia
8. Amplas
Menimbang elektroda (katoda) berupa krus nikel dan elektroda (anoda) berupa platina
dengan neraca analitik.
Melakukan elektrolisis pada potensial 3 volt dan bila mungkin melakukan pengadukan pelan
pada larutan elektrolisis, dan mencatat waktunya.
Setelah elektrolisis berjalan, melakukan tes pada tembaga dengan mengambil beberapa tetes
lalu memasukkan ke dalam gelas kimia.
Bila hasil relatif negatif maka elektrolisis dihentikan, dan mencatat waktu.
2. Perhitungan:
A. Massa tembaga (Cu) secara teoritis (w)
𝑒. 𝐼. 𝑡 Ar Cu. I. t
w= =
96500 valensi. 96500
63,546gr
. 0,2A . 5400s
= mol
2. 96500
= 0,356 gram
B. Massa tembaga (Cu) secara percobaan
➢ Massa endapan Cu = (massa kurs + endapan) – massa kurs
= 52,868-52,536
= 0,332 gram
100 berat endapan hasil percobaan
➢ Kadar Cu dalam sampel= 100 × × 100%
volume sampel
100 0,332
= 100 × × 100%
25
= 1,328%
C. Efisiensi arus
berat endapan hasil percobaan
Efisiensi arus = × 100%
berat endapan secara teoritis
0,332
= × 100%
0,356
= 93,26%
VIII. Pembahasan
Pada praktikum Metode Pemisahan Kimia dengan judul “Elektrogravimetri” memiliki tujuan
melakukan pemisahan dengan metode elektrogravimetri. Metode elektrogravimetri adalah suatu
metode analisis yang didasarkan pada pengendapan dengan menggunakan arus listrik. Pada
praktikum ini menggunakan beberapa alat diantaranya, seperangkat alat elektrolisis, pipet ukur,
labu ukur, neraca analitik, pipet tetes, dan stopwatch. Seperangkat alat elektrolisis terdiri dari
adaptor, krus nikel, dan elektroda platina. Sedangkan bahan yang digunakan antara lain: akuades,
asam nitrat pekat bebas nitrat, asam sulfat pekat, larutan heksasianoferrat, dan larutan sampel
CuSO4. Pada praktikum ini, elektroda platina berfungsi sebagai anoda, krus nikel bertindak sebagai
katoda, dan larutan CuSO4 sebagai elektrolit.
Pada praktikum elektrogravimetri tidak dapat dilepaskan dengan elektrolisis. Prinsip
elektrolisis, dengan pemberian arus listrik menyebabkan reaksi kimia reduksi komponen pada
katoda dan sebaliknya proses oksidasi pada anodanya. Sedangkan hukum yang mendasari
elektrogravimetri adalah hukum ohm dan hukum faraday 1 dan 2.
Pada praktikum ini, langkah awal yang dilakukan adalah membersihkan eletroda, kemudian
menimbang elektroda tersebut dengan neraca analitik. Lalu meyiapkan larutan sampel Cu(II)
dengan cara memipet dengan pipet ukur sebanyak 25ml, lalu ditambah dengan larutan asam sulfat
pekat sebanyak 2 ml dan larutan asam nitrat pekat sebanyak 1 ml. Kemudian larutan tersebut
diencerkan dengan akuades sampai volumenya 100 ml, warnanya berubah dari biru menjadi biru
lebih muda. Kemudian melakukan elektrolisis dengan potensial 3 Volt dan bila mungkin dilakukan
penadukan pelan pada larutan elektrolisis, mencatat waktu mulai elektrolisis. Setelah larutan
tampak jernih, dilakukan tes terhadap tembaga dengan menambahkan reagen heksasianoferat(II)
bila hasilnya negative, elektrolisis dihentikan, kemudian dicatat waktunya. Kemudian anoda
dibersihkan lalu ditimbang serta diamati struktur dan warna endapan.
Pada praktikum ini menggunakan elektroda platina.Penggunaan platina ini dikarenakan logam
platina bersifat inert, sehingga tidak akan bereaksi dengan komponen-komponen logam dengan
sistem elektrokimia tersebut. Jika digunakan elektroda yang tidak inert (mudah bereaksi), maka
elektroda tersebut kemungkinan akan ikut bereaksi sehingga mengganggu hasil logam yang
diendapkan.
Pada praktikum ini dilakukan dalam kondisi asam, sehingga diperlukan penambahan larutan
H2SO4 dan HNO3 pekat. Selain itu penambahan asam dapat mempercepat reaksi di mana
konduktivitas akan naik sehingga transfer ion akan lebih cepat berlangsung. Penambahan H2SO4
dan HNO3 juga untuk mengionkan CuSO4 yang merupakan salah satu larutan dalam cuplikan
sehingga terbentuk ion Cu2+ dan SO42-. Hal ini dapat terjadi karena rata-rata logam dapat larut
dalam asam.
Penggunaan larutan asam sulfat dan asam nitrat harus pekat (konsentrasi tinggi) karena jika
konsentrasinya rendah, maka pengendapan Cu mungkin tidak sempurna (tidak melekat pada
katoda dengan baik). Reaksi yang terjadi sebagai berikut :
NO3-(aq) + 10H+ (aq) + 8e- → NH4+(aq) + 3H2O(aq)
Reaksi tersebut akan menstabilkan potensial katoda, dimana katoda menjadi tidak cukup
negative untuk mereduksi logam lainnya. Reaksi ini juga mencegah reduksi H+, yang sangat tidak
diharapkan karena pembebasan hidrogen yang terjadi bersamaan cenderung mengakibatkan
endapan Cu berongga dan tidak menempel.
Pada praktikum ini HNO3 berfungsi sebagai polisator dan mencegah reduksi H+ yang berasal
dari H2O. H+ jika terlalu banyak pada larutan akan mengganggu jalanya reaksi dimana H+ akan
menempel pada katoda sehingga menghalangi Cu2+ yang akan menempel pada katoda. Sehingga
antara H+ dan Cu2+ akan bersaing untuk menempel pada katoda yang memiliki muatan negatif.
Akibat inilah yang menyebabkan rendemen yang dihasilkan oleh Cu2+ akan berkurang. Seandainya
tanpa HNO3, maka yang tereduksi terlebih dahulu adalah H+ karena H+ lebih cepat tereduksi
daripada Cu2+.
Pada praktikum ini menggunakan larutan heksasianoferrat untuk menguji masih atau
tidaknya Cu dalam elektrolit. Setelah elektrolisis berlangsung, larutan sudah jernih, maka larutan
tersebut dites dengan larutan heksasianoferrat. Tanda bahwa Cu telah terendap semua adalah
apabila dites dengan larutan heksasianoferat, hasilnya negative atau larutan tersebut tetap bening
dan tidak berubah. Namun apabila dites dengan larutan heksasianoferat menunjukkan endapan
berwarna kecoklatan, maka Cu masih ada di dalam larutan, artinya elektrolisis belum selesai.
Pada praktikum ini, yang bertindak sebagai katoda adalah krus nikel. Pada akhir percobaan,
terdapat endapan merah kecoklatan di katoda. Endapan tersebut merupakan logam Cu yang
mengendap karena adanya reaksi reduksi. Dalam larutan tersebut ion SO42- tidak terendapkan,
karena potensial reduksinya lebih kecil dibandingkan potensial reduksi Cu2+, sehingga dibutuhkan
energi yang lebih besar untuk mengendapkan asam oksi tersebut. Reaksi yang terjadi pada katoda
sebagai berikut:
Cu2+(aq) + 2e- → Cu(s)
Pada praktikum ini yang bertindak sebagai anoda adalah kawat platina. Pada anoda pada
akhir percobaan terdapat gelembung yang terjadi karena hidrolisis air yang menghasilkan gas O2.
Pada anoda terjadi reaksi oksidasi H2O karena elektrodanya inert yakni Pt, maka melihat jenis
anionnya. Pada anionnya terdapat sisa asam oksi (SO42-), maka yang teroksidasi H2O. hal ini terjadi
karena potensial reduksi standar SO42- bernilai positif (lebih besar) yakni +0,17 volt, sedangkan
potensial reduksi standar H2O yakni -0,83 volt. Potensial reduksi yang lebih kecil akan lebih
mudah teroksidasi. Reaksi yang terjadi pada anoda sebagai berikut:
2H2O(l) → O2(g) + 4H+(aq) + 4e-
Pada akhir percobaan di sisi dala krus nikel terdapat endapan merah kecoklatan yang
merupakan hasil pengendapan larutan CuSO4 . Endapan ini memiliki struktur halus dan menempel
pada krus nikel. Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, diperoleh data massa krus nikel
kosong sebesar 52,536 gram dengan beda potensial 3 Volt, kuat arus 0,2 A, waktu elektrolisis 90
menit, massa krus nikel yang berisi endapan Cu sebesar 52,868gram, sehingga massa endapan
sebesar 0,332gram. Dengan diketahui data massa atom relative Cu sebesar 63,546gram/mol,
sampel sebanyak 25ml, maka diperoleh massa Cu secara teoritis menggunakan rumus:
𝑒. 𝐼. 𝑡 Ar Cu. I. t
w= =
96500 valensi. 96500
63,546gr
. 0,2A . 5400s
= mol
2. 96500
= 0,356 gram
Selanjutnya menghitung kadar Cu dalam samoel menggunakan rumus kadar Cu dalam sampel:
100 berat endapan hasil percobaan
Kadar Cu dalam sampel = 100 × × 100%
volume sampel
100 0,332
= × × 100%
100 25
= 1,328%
Nilai 100 berasal dari larutan yang diencerkan hingga 100ml. Berdasarkan perhitungan diperoleh
kadar Cu dalam sampel sebesar 1,328%. Sedangkan efisiensi arus dihitung melalui rumus:
berat endapan hasil percobaan
Efisiensi arus = × 100%
berat endapan secara teoritis
0,332
= 0,356 × 100%
= 93,26%
Berdasarkan penghitungan, terdapat perbedaan antara berat endapan Cu secara teoritis dengan
endapan Cu hasil percobaan, hal ini disebabkan pada saat elektrolisis tidak dilakukan pengadukan
sehingga waktu yang tersedia kurang efektif untuk mengendapkan Cu. Pengadukan pada saat
elektrolisis berfungsi untuk mempercepat terjadinya reaksi. Selain itu, penyebab lainnya adalah
terdapat endapan Cu yang ikut terbuang pada saat pencucian endapan sebelum ditimbang.
IX. Kesimpulan
Dikarenakan kondisi pandemic covid-19, mahasiswa hanya melakukan praktikum secara
daring dan tidak melakukan praktikum secara langsung sehingga mahasiswa belum cukup terampil
dalam praktikum elektrogravimetri.
Berdasarkan data yang diperoleh dari praktikum daring, dapat disimpulkan bahwa untuk
memisahkan logam Cu dari larutan sampel dapat digunakan metode gravimetri, dimana logam Cu
diendapkan pada katoda dengan cara elektrolisis. Berat Cu yang dihasilkan adalah 0,332gram.
Kadar Cu dalam sampel sebesar 1,328%. Efisiensi arus sebesar 93,26%.
X. Jawaban Pertanyaan:
1. Hitung kadar tembaga(II) dalam persen dari larutan sampai mula-mula
Jawab :
➢ Massa endapan Cu = (massa kurs + endapan) – massa kurs
= 52,868-52,536
= 0,332 gram
100 berat endapan hasil percobaan
➢ Kadar Cu dalam sampel= × × 100%
100 volume sampel
100 0,332
= × × 100%
100 25
= 1,328%
= 93,26%
Ratna Winarti
NIM 19303241048