Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Tugas Mata Kuliah Praktikum Kimia Pemisahan dan
Pengukuran
Tanggal Praktikum
Awal : Senin, 15 November 2021
Dosen Pengampu :
Nama :
Abdul Wahid
NIM :
1909297
BANDUNG
2021
A. Tujuan Praktikum
1. Menentukan keberadaan zat aditif pada plastik kemasan melalui perlakuan pemanasan.
2. Memahami prinsip dasar spektrometri inframerah dan menggunakannya untuk
identifikasi zat.
3. Mengembangkan kemampuan komunikasi verbal dan non verbal berkaitan dengan hasil
analisis.
B. Tinjauan Pustaka
Senyawa kimia tertentu (hasil sintesa atau alami) mempunyai kemampuan menyerap
radiasi elektromagnetik dalam daerah spektrum inframerah (IR). Absorpsi radiasi IR pada
material tertentu berkaitan dengan fenomena bergetarnya molekul atau atom. Spektrum
serapan inframerah suatu senyawa mempunyai pola yang khas, sehingga berguna untuk
identifikasi senyawa (identifikasi keberadaan gugus-gugus fungsi yang ada).
(Tim Kimia Analitik Instrumen. 2021)
Spektrofotometri inframerah merupakan metode analisis yang didasarkan pada
penyerapan sinar inframerah (IR) oleh molekul senyawa. Karena panjang gelombang IR
lebih pendek daripada panjang gelombang sinar tampak maupun sinar UV maka energi IR
tak mampu mentransisikan elektron, melainkan hanya mampu menyebabkan molekul
bergetar. Metode ini berguna untuk menentukan gugus fungsional senyawa organik.
Cuplikan yang dianalisis dapat berupa zat cair atau zat padat. Atom-atom didalam suatu
molekul bervibrasi (bergetar). Bila radiasi inframerah dilewatkan melalui suatu cuplikan,
maka molekul-molekulnya dapat menyerap (mengabsorpsi) energi dan terjadilah transisi
diantara tingkat vibrasi dasar (ground state) dan tingkat vibrasi tereksitasi (excited state).
(Hendayana, Sumar. 1994)
Posisi pita dalam analisa inframerah dinyatakan dalam satuan frekuensi. Frekuensi
sering dinyatakan sebagai bilangan gelombang, yakni jumlah gelombang atau panjang
gelombang per centimeter (cm–1). Daerah yang sering dianalisa dengan spektroskopi
inframerah adalah dalam kisaran 4000-600 cm-1 (setara dengan 2,5 – 25 mm) atau lebih
rendah. Hasil analisa dicatat dalam modus pemancar (%T) atau serapan (Abs).
Metode spektrometri IR banyak digunakan pada laboratorium analisis industri dan
laboratorium riset karena dapat memberikan informasi yang berguna untuk analisis
kualitatif dan kuantitatif, serta berguna untuk penentuan rumus struktur suatu senyawa.
Salah satu keuntungan terbesar dari spektrofotometer IR adalah bahwa hampir semua jenis
sampel dan wujud zat dapat dianalisis. Sampel berupa cairan, larutan, pasta, bubuk, lapisan
tipis, serat, gas dan padatan dapat dianalisis dengan pemilihan teknik penyiapan sampel
yang tepat.
(Tim Kimia Analitik Instrumen. 2021)
Apabila cuplikan cair berasal dari padatan yang dilarutkan, pelarut harus dipilih
dengan kriteria sebagai berikut
- Tidak boleh melarutkan sel NaCl, seperti misalnya H 2O
- Tidak boleh mempunyai spektrum IR yang rumit, seperti misalnya alkohol, karena
sangat mengganggu dalam pembacaan spektrum
Contoh pelarut yang baik ialah CCl4, CS2, dan kalau terpaksa CHCl3
(Panji, T. 2012)
Plastik merupakan polimer sintetik yang terbentuk dari reaksi polimerisasi monomer-
monomernya, seperti diperlihatkan pada reaksi berikut:
Keberadaan gugus R akan mempengaruhi jenis, sifat kimia, sifat mekanik, dan penggunaan
polimer. Jenis-jenis polimer karena perbedaan gugus R dapat ditentukan melalui metode
spektrometri inframerah.
Zat aditif bermassa molekul rendah sering ditambahkan ke dalam polimer untuk memperoleh
sifat-sifat berkaitan dengan keterbakaran dan keluwesannya. Zat aditif ini dapat berpindah
ke dalam makanan-minuman jika mengalami kontak yang cukup lama dengan makanan-
minuman atau terkena perlakuan panas. Metode spektrometri inframerah dapat digunakan
untuk menentukan keberadaan zat aditif ini jika diberikan perlakuan panas.
(Wiji, dkk. 2021)
Spektroskopi merupakan studi antaraksi radiasi elektromagnetik dengan materi. Radiasi
elektromagnetik adalah suatu bentuk dari energi yang diteruskan melalui ruang dengan
kecepatan yang luar biasa. Dikenal berbagai bentuk radiasi elektromagnetik dan yang
mudah dilihat adalah cahaya atau sinar tampak. Tabel I menjelaskan karakterisasi dari
radiasi gelombang elektromagnetik. Contoh lain dari radiasi elektromagnetik adalah radiasi
sinar gamma, sinar x, ultra violet, infra merah, gelombang mikro, dan gelombang
radio seperti terlihat pada Tabel II.
Tabel I. Spesifikasi dari masing-masing gelombang elektromagnetik (Macomber, 1998).
Tabel II. Radiasi elektromagnetik dan tipe spektroskopi.
Spektrum inframerah terletak pada daerah dengan panjang gelombang 0,78 sampai 1000
m atau bilangan gelombang dari 12800 sampai 10 cm-1. Spektrum inframerah dapat dibagi
menjadi inframerah dekat, inframerah pertengahan, dan inframerah jauh, seperti
diperlihatkan pada Tabel III.
Tabel iII. Daerah spektrum Infra merah.
Aplikasi spektroskopi infra merah sangat luas baik untuk analisis kualitatif maupun
kuantitatif. Penggunaan yang paling banyak adalah pada daerah pertengahan dengan
kisaran bilangan gelombang 4000 sampai 670 cm-1 atau dengan panjang gelombang
2.5 sampai 15 μm. Kegunaan yang paling penting adalah untuk identifikasi senyawa
berikatan kovalen karena spektrumnya sangat kompleks terdiri dari banyak puncak-
puncak. Spektrum infra merah dari senyawa kovalen juga mempunyai sifat fisik yang
karakteristik, artinya kemungkinan dua senyawa mempunyai spektrum sama adalah
kecil sekali.
Spektrum Inframerah dan Vibrasi Molekul
Radiasi infra merah dengan frekuensi kurang dari 100 cm-1 atau dengan panjang
gelombang lebih dari 100 μm diserap oleh molekul dan dikonversi ke dalam energi rotasi
molekul. Bila radiasi infra merah dengan frekuensi dalam kisaran 10000 sampai 100 cm-
1 atau dengan panjang gelombang 1 sampai 100 μm, maka radiasi akan diserap oleh
molekul dan dikonversi ke dalam energi vibrasi molekul.
Vibrasi molekul hanya akan terjadi bila suatu molekul terdiri dari dua atom atau lebih.
Untuk dapat menyerap radiasi infra merah (aktif inframerah), vibrasi suatu molekul
harus menghasilkan perubahan momen dwikutub. Gambar 1, memperlihatkan vibrasi
molekul yang menghasilkan perubahan momen dwikutub. Sebagai contoh molekul
HCl, dimana molekul hidrogen klorida mempunyai kerapatan elektron yang tidak sama
antar atom pembentuknya. Kerapatan elektron Cl lebih besar dari H. Jadi HCI
mempunyai momen dwikutub (disebut juga polar).
Molekul yang tidak mempunyai momen dwi kutub (μ = 0) atau selama bervibrasi
ikatannya tidak menghasilkan perubahan momen dwikutub seperti O2, N2 atau Cl2,
maka rotasi ataupun vibrasi molekulnya tidak menyerap radiasi infra merah (tidak aktif
inframerah).
Terdapat dua jenis vibrasi molekul yaitu stretching (ulur) dan bending (tekuk). Vibrasi
stretching adalah pergerakan atom yang teratur sepanjang sumbu ikatan antara dua
atom sehingga jarak antara atom dapat bertambah atau berkurang. Vibrasi
stretching meliputi stretching simetris dan stretching asimetris. Gambar 2.
memperlihatkan hal ini.
Gambar 2. Vibrasi stretching simetris dan asimetris.
Vibrasi bending adalah pergerakan atom yang menyebabkan perubahan sudut ikatan
antara dua ikatan atau pergerakan dari sekelompok atom terhadap atom lainnya.
Vibrasi bending meliputi scissoring (deformation), wagging, twisting dan rocking.
Gambar 3. menunjukkan gerakan dari keempat vibrasi bending.
b. Analisa Kuantitatif.
Jarang dilakukan karena spektra IR rumit. Namun prinsipnya adalah Hukum
Lambeer-Beer:
Polietilen
Poliester atau Polietilen
Treptalat (PET)
Polipropilen (PP)
Polistiren
Poliester
Dietil Adipat
Dimetil Adipat
Dioktil Ftalat
Dibutil Ftalat
BPA (Bisphenol A)
Phtalates
Plastiziser
Karbon tetraklorida
Kloroform
Etanol
Etilamina
Aseton
D. Prosedur Kerja
1. Penyiapan
Diklorometana
- Di masukkan 10 mL pelarut diklorometana ke dalam labu erlenmeyer
Hasil
2. Penyiapan sampel
Film plastik
- Di sediakan sampel film plastik kemasan dan gunting dengan ukuran (2
x 1) cm
- Di buat dua buah guntingan film. Film pertama akan langsung diukur
sedangkan film kedua ditempatkan dalam labu erlenmeyer berisi 10 mL
pelarut diklorometana.
Hasil (sampel)
3. Pengujian
Sampel yang telah dipreparasi
- Di siapkan sampel
- Di panaskan dan aduk dengan pengaduk magnet pelarut diklormetana
dan film dalam labu erlenmeyer selama 2 jam.
- Di dapatkan spektra inframerah film tanpa perlakuan dan film setelah
perlakuan, dan bandingkan spektra keduanya.
- Di dapatkan pula spektra inframerah pelarut diklorometana awal dan
setelah perlakuan, dan bandingkan spektra keduanya.
Hasil (spektra inframerah)
4. Pengujian
Sampel padatan serbuk
- Di siapkan sampel
- Di haluskan bersama KBR
- Di masukkan ke dalam cetakan
- Di tekan dengan tekanan 80 kPa
Hasil (pelet)
E. Data Pengamatan
Spektra Plastik 1
Spektra Plastik 2
Analisa sampel padatan
F. Pembahasan
Berdasarkan hasil praktikum mengenai “Identifikasi Zat Aditif Pada Plastik Kemasan
Melalui Spektrometri Inframerah” dengan tujuan untuk menentukan keberadaan zat aditif
pada plastik kemasan melalui pelican pemanasan dan menentukan gugus fungsi pada suatu
sampel padatan. Prinsip dasar pada praktikum kali ini didasarkan pada interaksi antara
vibrasi atom-atom yang berikatan atau gugus fungsi dalam molekul dengan mengadsorbsi
radiasi gelombang elektromagnetik IR. Praktikum ini terdiri dari preparasi sampel, analisa
sampel plastic dan sampel
Plastik wrap sering digunakan untuk membungkus makanan, buah- buahan, dsb. Maka
akan ada kontak langsung antara plastik wrap dengan makanan. Sehingga ada
kemungkinan sebagian dari zat yang terkandung dalam plastik wrap akan tertinggal pada
makanan, karena didalam makanan terdapat bahan-bahan organik (lemak, minyak,alkohol)
yang dapat melarutkan polimer pada plastik wrap dengan pemanasan. Plastik wrap terbuat
dari polimer, yaitu polivinilklorida (PVC). PVC merupakan polimer yang berasal dari
vinilklorida sebagai monomernya. Vinilklorida merupakan molekul aktif infra merah,
artinya molekul yang memiliki momen dipol asimteris. Sehingga molekul vinilklorida
dapat dideteksi keberadaannya di dalam plastik wrap. Pada PVC ada beberapa ikatan, yaitu
C-C, C-H,C-H2, C-Cl. Diperkirakan akan ada 3 peak yang paling tampak, yaitu pada ikatan
C-H, C-H2 pada alkana dan juga ikatan C-Cl.
Dari hasil pengukuran, spektrum FTIR terhadap sampel plastic 1 (tanpa perlakuan apa-apa),
terdapat lumayan banyak puncak yang terindikasi, yaitu pada bilangan gelombang yang
ditunjukkan oleh Tabel 1. Sedangkah untuk hasil spectra IR plastic 2 dengan perlakuan,
yaitu pemberian etanol, memiliki peran penting dimana etanol berperan sebagai zat untuk
melarutkan zat aditif yang ada dalam plastik. pada awalnya spektra IR 1 itu melebar, dan
pada spektra IR 2 menjadi lancip, dikarenakan pada spektra IR 1 apabila diperbesar,
terdapat 2 puncak yaitu puncak pertama terlihat menyatu sementara pada spektra IR 2
puncak menjadi lancip kemungkinan puncaknya menjadi hanya 1. Sehingga dapat
dikatakan bahwa spektra ini menunjukan beberapa gugus fungsi dari zat aditif yang
terdapat dalam plastik tersebut. Salah satu yang didapat, bahwa zat aditif ini mengandung
gugus C=O, C-O sehingga tergolong gugus fungsi Ester, Maka dapat diperkirakan bahwa
zat aditif yang digunakan dalam plastik ini adalah plasticizer, karena umumnya zat aditif
tersebut mengandung gugus fungsi ester.
Spektra 3040-2731cm-1O-H
plastic 1 stretching lemah
2968-292 cm-1 C-H
stretching
2411-2300 cm-1 O=C-O
2100-1942 cm-1 C≡C
Spectra 2918-2734 cm-1 C-H
plastic 2 stretching
2434-2344 cm-1 O=C-O
1739 cm-1 C=O
Analisa sampel padatan didapatkan hasil yang teramati berupa pada spektra tidak
mengalami perbedaan yang signifikan dengan spektrum sebelum (stretching) perendaman
dan pemanasan.3524 cm-1 O-H strong (stretching), 3325 cm-1, O-H strong (stretching),
2916 cm-1 C-H medium (stretching), 2750 cm-1 C-H medium (stretching), dan 2370 cm-1
O=C-O strong (stretching). Dalam spectra IR tidak terdapat gugus karbonil karena tidak
membentuk absorbansi kuat. Terdapat gugus C-H dikiri sehingga dapat disimpulkan salah
satu sifat dari zat tersebut yaitu senyawa aromatis, maka dengan adanya struktur benzene
atau struktur aromatis lainnya. Selain sifatnya aromatis terdapat gugus -OH pada angka
gelombang 3600-3000 karena puncaknya melebar, dan adanya puncak C-O. Dengan
demikian sprektrum diatas adalah fenol selama ada gugus fenil dan hidroksi.
G. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan “Penentuan keberadaan zat aditif plastik dan zat padatan unknown
dengan spektrometri IR” dapat disimpulkan bahwa zat plastic terdapat keberadaan zat aditif
berdasarkan pengamatan spektrum IR yang didapat plasticizer, karena berdasarkan analisis
yang dilakukan dengan membandingkan spektrum IR plastik 1 dan spektrum IR plastik 2,
bahwa zat aditif ini tergolong gugus ester, karena plasticizer cenderung merupakan ester,
maka zat aditif yang teridentifikasi. Untuk zat padatan unknown, berdasarkan analisis
spektrum dari IRnya, dapat disimpulkan bahwa zat padatan tersebut mengandung gugus
fenil atau benzene atau senyawa aromatis lainnya dan hidroksi, ada kemungkinan bahwa
itu fenol namun ada probability lain karena kita hanya mengamati melalui spektrometri IR,
sehingga analisis kualitatifnya menunjukkan keberadaan gugus fungsi yang ada dalam
sampel zat padatan tersebut.
H. Post Lab
1. Jelaskan pertanyaan-pertanyaan berikut:
a. Apa yang Anda ketahui terkait Radiasi IR?
Jawaban :
Radiasi inframerah merupakan gelombang elektromagnetik, yang memiliki panjang
gelombang antara 700 nm dan 1 mm. Sinar infra merah meliputi daerah frekuensi
1011 Hz sampai 1014 Hz atau daerah panjang gelombang 10-4 cm sampai 10-1
cm.Supaya terjadi penyerapan radiasi inframerah, maka ada beberapa hal yang perlu
dipenuhi, yaitu :
1. Absorpsi terhadap radiasi inframerah dapat menyebabkan eksitasi molekul ke
tingkat energi vibrasi yang lebih tinggi dan besarnya absorbsi adalah
terkuantitasi.
2. Vibrasi yang normal mempunyai frekuensi sama dengan frekuensi radiasi
elektromagnetik yang diserap
3. Proses absorpsi (spektra IR) hanya dapat terjadi apabila terdapat perubahan baik
nilai maupun arah dari momen dua kutub ikatan
b. Bagaimana suatu senyawa berinteraksi dengan radiasi IR?
Jawaban :
Bila radiasi infra merah dilewatkan melalui suatu cuplikan, maka
molekulmolekulnya dapat menyerap (mengabsorpsi) energi dan terjadilah transisi
diantara tingkat vibrasi (ground state) dan tingkat vibrasi tereksitasi (excited state).
Contoh suatu ikatan C – H yang bervibrasi 90 triliun kali dalam satu detik harus
menyerap radiasi infra merah pada frekuensi tersebut (9,0 x 10 13 Hz, 3000 cm –1)
untuk pindah ke tingkat vibrasi tereksitasi pertama. Pengabsorpsian energi pada
berbagai frekuensi dapat dideteksi oleh spektrofotometer infrared, yang memplot
jumlah radiasi infra merah yang diteruskan melalui cuplikan sebagai fungsi
frekuensi (atau panjang gelombang) radiasi. Plot tersebut adalah spektrum infra
merah yang memberikan informasi penting tentang gugus fungsional suatu molekul.
c. Mengapa interaksi tersebut dapat digunakan sebagai dasar dalam identifikasi suatu
senyawa?
Jawaban :
Karena, spektroskopi FT-IR adalah dengan mengasumsikan semua molekul
menyerap sinar infra merah, kecuali molekul-molekul monoatom ( He, Ne, Ar, dll)
dan molekul-molekul homopolar diatomik (H2, N2, O2, dll). Molekul akan
menyerap sinar infra merah pada frekuensi tertentu yang mempengaruhi momen
dipolar atau ikatan dari suatu molekul. Gerakan-gerakan pada molekul yang dapat
berupa vibrasi, rotasi, dan translasi molekul hanya akan terjadi bila suatu molekul
terdiri dari dua atom atau lebih. Untuk dapat menyerap radiasi infra merah (aktif
inframerah),
b. Daftar Pustaka
Crasto, Anthony Melvin. 2013. Characterisation of Organic Compounds. [online]
Tersedia : https://www.allfordrugs.com/characterisation-of-organic-compounds/
(Diakses 3 Oktober 2020)
Hendayana, Sumar. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP Semarang Press.
Mudzakir, Ahmad dkk. 2008. Praktikum Kimia Anorganik. Bandung : Jurusan Pendidikan
Kimia FPMIPA UPI.
Panji, T. 2012. Teknik Spektroskopi. Yogyakarta: Graha Ilmu.
Skoog. D. A., Donald M. West, F. James Holler, Stanley R. Crouch, 2000. Fundamentals
of Analytical Chemistry Hardcover: 992 pages, Publisher: Brooks Cole
Tim Kimia Analitik Instrumen. 2020. Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen.
Bandung : Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI
Wiji, Dr. M.Si. (2021). Penuntun Praktikum Kimia Pemisahan dan Pengukuran. Bandung:
LKI UPI