PERCOBAAN 2

LAPORAN PRAKTIKUM

ANALISIS DAN IDENTIFIKASI SENYAWA ORGANIK

PENENTUAN TITIK LEBUR SENYAWA ORGANIK

OLEH:

Kelompok 5 Offering J

1. Corina Jati Lestari 180332616501*

2. Leni Wulandari 180332616556

3. Nuril Mega Musfita 180332616513

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI MALANG

2020
1. TUJUAN :
Melalui percobaan ini, diharapkan mahasiswa dapat menentukan titik lebur zat padat dan
memperkirakan kemurnian zat.

2. HARI/TANGGAL : Senin/3 Februari 2020

3. DASAR TEORI

Sebagaimana titik didih cair, titik lebur juga merupakan salah satu sifat khas zat
padat. Ttil lebur suatu zat padat ditunjukkan dengan rentang temperatur pada saat zat padat
mulai melebur sampai dengan semuanya melebur. Bila murni, suatu zat padat melebur pada
temperature tertentu dengan rentang sangat sempit (1℃ - 2℃). Zat padat yang tidak murni
mempunyai rentang titik lebur yang lebar. Titik beku dan titik leleh senyawa murni adalah
temperatur dimana fase padat dan fase cair berada dalam keseimbangan pada tekanan atm.
Keseimbangan disini berarti kecenderungan zat padat berubah menjadi wujud cair sama
dengan kecenderungan terjadinya proses sebaliknya, karena cairan dan padatan keduanya
mempunyai kecenderungan melepaskan diri yang sama.(Martin, 1990)

Paraffin mengkristal sebagai lapisan-lapisan tipis yang terdiri dari rantai-rantai

zig-zag yang tersusun secara parallel. Titik lebur senyawa hidrokarbon normal yang jenuh
bertambah tinggi dengan bertambahnya bobot molekulnya, sebab gaya Van der Walls yang
terdapat diantara molekul-molekul kristalnya menjadi semakin besar dengan bertambahnya
jumlah atom karbon. Titik lebur alkane dengan jumlah atom karbon genap lebih tinggi
daripada titik lebur senyawa hidrokarbon.(Khopkar,1990). Panas peleburan dapat dianggap
sebagai panas yang dibutuhkan untuk menaikkan jarak antar atom atau antar molekul dalam
Kristal, sehingga memungkinkan terjadinya pelelehan. Suatu Kristal yang saling terikat
dengan gaya yang lemah mempunyai panas peleburan yang rendah, sedangkan yang terikat
dengan gaya yang kuat mempunyai panas peleburan yang tinggi dan titik leleh yang
tinggi.(Martin, 1990)

Panas yang diabsorbsi ketika 1 gram padatan meleleh atau panas yang dilepaskan
ketika cairan itu membeku dikenal sebagai panas peleburan. Untuk air pada 0℃ adalah 80
kal/g (1.436 kal/mol). Panas tambahan selama proses lelehan tidak memberikan penambahan
temperatur, sampai seluruh padatan hilang karena panas ini diubah menjadi energy molekul
yang potensial untuk mengubah seluruh padatan menjadi cairan.(Martin, 1990). Beberapa
faktor yang mempengaruhi titik lebur suatu zat adalah perbedaan kuatnya ikatan yang
dibentuk antar unsur dalam senyawa tersebut. Semakin kuat ikatan yang dibentuk, semakin
besar energi yang dibutuhkan untuk memutuskannya(titik lebur semakin tinggi), ukuran
Kristal jika semakin besar ukuran partikel maka akan lebih sulit meleleh, banyaknya sampel
jika semakin sedikit sampel yang digunakan maka peoses pelelehan akan terjadi semakin
cepat.

4. ALAT DAN BAHAN

4.1. Alat :

4.1.1. Pipa kapiler (panjang 5-10 cm)

4.1.2. Termometer

4.1.3. Tabung Thiele

4.1.4. Kaca Obyek

4.1.5. Benang

4.1.6. Sibata Melting PointApparatus

4.1.7. Fisher Scientific Melting Point Apparatus

4.1.8. Pipa kaca

4.1.9. Lampu spiritus

4.1.10. Statif dan Klem

4.2. Bahan :

4.2.1. Padatan organik

4.2.2. Minyak/parafin
 5. PROSEDUR DAN DATA PENGAMATAN

No Prosedur Data Pengamatan Persamaan Reaksi

Sebelum Sesudah
1. Pengukuran Titik Lebur dengan
Menggunakan Tabung Thiele

α-naftol : 9 Asam Stearat : 1

 Menghaluskan sedikit sampel zat Titik lebur

padat awal : 89,7oC
 Memasukkan dalam pipa kapiler Titik lebur
 Mengusahakan padatan mencapai akhir : 97,2oC
ujung yang tertutup. Susunan harus
rapat dengan ketinggian 3-6 mm
 Mengikat pipa kapiler pada
termometer dengan benang, letak
padatan sampel sejajar dengan bola
air raksa termometer
 Memasang tabung Thiele pada statif
 Memasang ring/klemp yang lain pada
statif
 Menggantung termometer pada
ring/klemp
 Memasukkan ujung termometer dan
pipa kapiler hingga padatan sampel
terletak pada pertigaan bagian atas
pada tabung Thiele
 Mengisi tabung Thiele dengan
minyak/parafin yang permukaannya
terletak pada bagian atas pertigaan
pada tabung Thiele
 Memanaskan tabung Thiele,
mengatur pemanasan sehingga
kenaikaan tempertur hanya 1-2oC
permenit
 Mengamati dan mencatat temperatur
saat zat padat mulai melebur dan
melebur semua
 Hasil

2 Pengukuran Titik Lebur dengan

Menggunakan Sibata Melting Aparatus

α-naftol

△
 Menyiapkan alat pengukur titik lebur Titik lebur
C10H8O(𝑠) → C10H8O(𝑙)
 Memasukkan pipa kapiler yang telah awal : 86oC
berisi padatan ke salah satu lubang Titik lebur
dekat termometer akhir : 91oC
 Menekan tombol power
 Mengatur tombol heat dan fan
 Mengamati padatan dengan kaca
pembesar
 Mencatat temperatur pada saat
padatan mulai melebur dan pada saat
melebur semua
 Mengambil pipa kapiler dari alat
 Mendinginkan alat tersebut

Hasil

3 Pengukuran Titik Lebur dengan

Menggunakan Fisher Scientific Melting
Point Apparatus

Asam Stearat

 Menyiapkan alat pengukur titik lebur Titik lebur C18H36O2(s)

△
 Menyiapkan sepotong kaca obyek awal : 63oC
→ C18H36O2(𝑙)
 Diletakkan sampel pada kaca obyek Titik lebur

 Menutup sampel dengan kaca lain akhir : 65oC

 Memasukkan kaca tersebut pada ke

alat
 Menyalakan alat tersebut
 Mengatur pemanasan dengan
memutar tombol, pada awal
pemanasan padatan dapat dipanaskan
dengan cepat. Pada saat mendekati
 titik lebur pemanasan dilakukan
perlahan
 Mengamati padatan dengan kaca
pembesar pada alat
 Mencatat temperatur pada saat
padatan mulai melebur sampai
melebur semua

Hasil

6. PEMBAHASAN DAN ANALISIS DATA

Percobaan ini dilakukan dengan tujuan untuk menentukan titik lebur suatu zat
padat dan memperkirakan kemurnian zat padat berdasarkan titik leburnya. Dalam percobaan
penentuan titik didih ini dilakukan dengan menggunakan 3 cara yaitu pengukuran dengan
menggunakan tabung thiele, pengukuran dengan menggunakan sibata melting point
apparatus, pengukuran dengan menggunakan fisher scientific melting point apparatus. Dalam
penggunaannya ketiga alat tersebut memiliki cara yang berbeda-beda yang mana tabung
thiele merupakan alat konvesional sedangkan sibata dan fisher adalah peralatan modern.
Tabung thiele digunakan untuk mengukur titik lebur campuran zat padat, sibata digunakan
untuk mengukur zat padat murni yang titik leburnya tidak terlalu rendah karena didalam
sibata sendiri sudah dilengkapi dengan pendingin sehingga alat tersebut akan lebih cepat
dingin, dan fisher scientific digunakan untuk mengukur zat padat murni yang titik leburnya
paling rendah karena pada fisher tidak terdapat pendingin dalam alat itu sendiri sehingga
diperlukan waktu yang cukup lama untuk mendinginkan alat tersebut setelah digunakan.

Pengukuran dengan menggunakan tabung thiele. Percobaan ini diawali dengan

merangkai alat. Beberapa alat yang diperlukan adalah statif dan klem sebagai penyangga,
pipa kapiler sebagai wadah zat padat yang akan diukur titik lelehnya, thermometer untuk
mengukur titik lebur zat padat, tabung thiele, benang untuk nengikat pipa kapiler dengan
thermometer dengan posisi padatan sampel dan bola air raksa sejajar sehingga suhu yang
terbaca oleh termometer akurat sama dengan titik lebur zat padat tersebut, lampu spiritus, dan
minyak. Dalam percobaan ini digunakan campuran zat padat yang terdiri dari asam
stearate:∝-nathol dengan perbandingan 1:9. Sampet zat padat yang telah halus tersebut
dimasukkan dalam pipa kapiler dengan menempelkan ujung pipa yang terbuka pada
campuran zat padat. Lalu dilepaskan pipa kapiler tersebut pada rongga buret dan hal tersebut
dilakukan terus menerus hingga padatan rapat dann ketinggian sekitar 5 mm dari dasar pipa
kapiler. Diikat pipa kapiler pada termometer dengan benang. Selanjutnya dipasang tabung
thiele pada statif dan dipasang ring lain pada statif untuk menggantungkan termometer yang
sudah terikat dengan pipa kapiler dengan cara memasukkan ujung termometer dan ujung
pipa kapiler dalam tabung thiele(terletak pada pertigaan bagian atas pada tabung thiele).
Selanjutnya diisi tabung thiele dengan minyak goreng(permukaan minyak terletak sedikit
lebih tinggi dari termometer) digunakan minyak goreng agar panas dapat merambat secara
merata sehingga titik lebur campuran zat padat dapat diamati dan akurat. Selanjutnya
dipanaskan tabung thiele(lampu spiritus diletakkan diujung tabung thiele) agar panas dapat
merata tidak langsung mengenai sampel campuran zat padat tersebut. Diamati temperatur
saat zat padat mulai melebur hingga zat padat melebur semua. Dalam percobaan ini diperoleh
titik lebur campuran zat padat awal adalah 89,8℃ dan titik lebur akhir 97,2℃. Selisih titik
lebur awal dan akhir adalah 7,4℃, dengan rentang titik lebur yang lebar hal ini menunjukkan
bahwa sampel merupakan campuran zat padat(zat padat tidak murni) karena jika sampel
merupakan zat padat yang murni maka rentang titik didih yang dihasilkan sempit sekitar 1℃
- 2℃.

Pengukuran titik lebur dengan menggunakan siibata melting point. Percobaan ini
diawali dengan mempersiapkan alat pengukur titik lebur. Dalam percobaan ini digunakan
adalah serbuk ∝-nathol, sebelum dilakukan percobaan, terlebih dahulu dimasukkann pipa
kapiler pada lubang dekat termometer untuk memastikan pipa kapiler dapat masuk ke lubang
tersebut atau tidak. Jika pipa kepiler tidak dapat masuk dalam lubang tersebut maka ditukar
pipa kapiler tersebut dengan pipa kapiler yang lain namun jika pipa kapiker tersebut dapat
masuk ke lubang dekat termometer maka pipa tersebut langsung dapat digunakan. Sampet
zat padat yang telah halus tersebut dimasukkan dalam pipa kapiler dengan menempelkan
ujung pipa yang terbuka pada campuran zat padat. Lalu dilepaskan pipa kapiler tersebut pada
rongga buret dan hal tersebut dilakukan terus menerus hingga padatan rapat dann ketinggian
sekitar 5 mm dari dasar pipa kapiler. Lalu dimasukkan pipa kapiler dalam lubang dekat
termometer . selanjutnya dinyalakan alat dengan ditekan tombol power dan diatur tombol
;heat’ dan ‘fan’. Diamati padatan dengan kaca pembesar dan dicatat temperature saat pedatan
mulai melebur hingga padatan melebur semua. Pada percobaan ini diperoleh titik lebur zat
padat awal adalah 86℃ dan titik lebur akhir 91℃. Selisih titik lebur awal dan akhir adalah
5℃, selanjutnya setelah selesai diambil pipa kapiler dari alat dan didinginkan alat tersebut.
Dalam percobaan ini tidak sesuai dengan teori yang mana ∝-nafthol merupakan zat padat
murni. Dalam percobaan ini terdapat kesalahan dalam pengamatan dan langkah kerja
sehingga diperoleh rentang titik lebur yang lebar. Kesalahan tersebut meliputi kurangnya
pengamatan praktikan saat zat padat mulai melebur hingga melebur semua sehingga
diperoleh titik lebur yang tidak akurat selain itu juga karena sampel pada pipa kapiler yang
belum padat sehingga pemanasan tidak berlangsung secara maksimal.

Pengukuran titik lebur dengan menggunakan Fisher Scientific melting point.

Percobaan ini diawali dengan mempersiapkan alat pengukur titik lebur dan sepotong kaca
yang tipis(kaca obyek). Dalam percobaan ini digunakan zat padat serbuk asam stearat.
Pertama diletakkan sampel pada kaca obyek dan ditutup dengan kaca yang lain lalu
dimasukkan kaca tersebut ke alat fisher dan di on kan alat tersebut. Lalu diatur pemanasan
dengan memutar tombol. Saat awal pemanasan padatan dapat dipanaskan dengan cepat atau
suhu tinggi sekitar 25-30℃ dan saat mendekati titik leburnya pemanasan dikurangi supaya
saat melebur hingga melebur semua dapat diamati dengan akurat. Untuk pengamatan dapat
digunakan kaca pembesar agar lebih akurat setelah itu dicatat titik lebur awal dan titik lebur
akhir zat padat. Pada percobaan ini diperoleh titik lebur zat padat awal adalah 63℃ dan titik
lebur akhir 65℃. Selisih titik lebur awal dan akhir adalah 2℃, dengan rentang titik lebur
yang sempit hal ini menunjukkan bahwa sampel merupakan zat padat murni karena jika zat
tersebut merupakan zat padat murni maka rentang titik didih yang dihasilkan sempit sekitar
1℃ - 2℃. Percobaan ini sesuai dengan teori.
7. KESIMPULAN DAN SARAN

KESIMPULAN

Rentang titik lebur asam stearate adalah 2℃ (Zat padat murni)

Rentang titik lebur ∝-nafthol adalah 5℃ (Tidak sesuai teori yang menyatakan
∝-nathol merupakan zat padat murni. Tidak akurat nya pengukuran karena
kesalahan praktikan)

Rentang titik lebur asam stearate(1):∝-nathol(9) adalah 7,4℃ (Campuran zat

padat atau zat padat tidak murni)

SARAN

Pada percobaan ini, sebaiknya sampel yang dimasukkan pada pipa kapiler harus
benar-benar padat agar pemanasan dapat berlangsung secara sempurna dan sebaiknya
saat melakukan pengamatan praktikan menggunakan kaca pembesar agar titik lebur dapat
teramati dengan jelas dan lebih akurat.
8. DAFTAR PUSTAKA

Tim KBK Organik.2019.Petunjuk Praktikum Analisis dan Identifikasi Senyawa Organik.

Malang : Universitas Negeri Malang Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam Jurusan Kimia

Chang, Raymond.2016.Chemistry : Twelfth Edition.New York : McGraw-Hill Education

Effendy.2017.Molekul, Struktur dan Sifat-sifatnya.Malang : Indonesian Academic

Publishing

Parlan dan Wahyudi.2003.Kimia Organik 1.Malang : Universitas Negeri Malang

Hadanu, Ruslin.2019.Kimia Organik (Pengantar, Sifat, Struktur Molekul, Tata Nama,

Reaksi, Sintesis dan Kegunaan). Makassar : Leisyah Science Lab.2013.Methyl
9. LAMPIRAN
9.1 Laporan Sementara
 9.2 Dokumentasi Praktikum

Rangkaian alat untuk penentuan titik lebur zat

suhu titik lebur campuran asam stearat dan 𝛼 −
padat menggunakan tabung Thiele
naftanol

Pengambilan campuran asam stearat dan 𝛼 − Gambar 𝛼 − naftanol

naftanol

Pemanasan campuran asam stearat dan 𝛼 − Pemanasan 𝛼 − naftanol menggunakan sibata

naftanol menggunakan tabung Thiele
 Asam stearate mulai meleleh
Gambar asam stearat

Pemanasan asam stearat menggunakan Asam stearate sudah meleleh semua

sibata

Serbuk Asam stearate