MAKALAH

DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK

“TEKNIK EKSPERIMEN ANALISIS KUALITATIF”

Disusun Oleh :

Intan Mentari Putri (2019011054008)

Dosen Pembimbing: Drs. Alex A. Lepa, M.Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS CENDERAWASIH
JAYAPURA
2020
 KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penulis ucapkan atas kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, sebagai pencipta
atas segala kehidupan yang senantiasa memberikan rahmat-Nya sehingga penulis dapat
menyelesaikan tugas makalah Dasar-Dasar Kimia Analitik ini tepat waktu dengan judul “Teknik
Eksperimen Analisis Kualitatif”.

Dalam kesempatan ini, penulis juga ingin mengucapkan terima kasih kepada semua pihak
yang telah membantu dalam menyelesaikan makalah ini, semoga Tuhan senantiasa membalas
dengan kebaikan yang berlipat ganda.

Penulis menyadari bahwa penyusunan makalah ini masih jauh dari kata sempurna, oleh
karena itu saya mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun dari semua pihak guna
perbaikan dan kelengkapan penyusunan makalah ini. Harapan penulis semoga makalah ini dapat
bermanfaat bagi kita semua.

Jayapura, September 2020

Penulis

i
 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR................................................................................................................ i

DAFTAR ISI................................................................................................................................ ii

BAB I PENDAHULUAN........................................................................................................... 1

A. Latar Belakang........................................................................................................... 1
B. Rumusan Masalah...................................................................................................... 1
C. Tujuan Penulisan........................................................................................................ 1

BAB II PEMBAHASAN............................................................................................................ 2

A. Kimia Analisis Kualitatif.......................................................................................... 2

B. Alat Semimikro dan Operasi Analisis Semimikro................................................. 26
C. Alat Mikro dan Operasi Mikro Analisis.................................................................. 33

BAB III PENUTUP..................................................................................................................... 38

A. Kesimpulan................................................................................................................ 38
B. Saran............................................................................................................................ 38

DAFTAR PUSTAKA................................................................................................................. 39

ii
 KET:
BAB I
 : penambahan
PENDAHULUAN : diperbaiki
A. Latar Belakang
Kimia analitik adalah cabang ilmu kimia yang mempelajari tentang teori-teori dan cara-cara
melakukan analisis kimia terhadap suatu bahan atau zat kimia termasuk di dalamnya pemisahan,
identifikasi, dan penentuan komponen dalam sampel. Teknik dasar dalam analisis kimia
dibedakan menjadi dua macam yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif serta dapat
diterapkan pada kimia anorganik maupun kimia organik. Analisis kualitatif adalah suatu
rangkaian pekerjaan analisis yang bertujuan untuk mengetahui keberadaan dan mengidentifikasi
suatu unsur, ion atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel. Sedangkan analisis
kuantitatif adalah suatu rangkaian pekerjaan analisis yang bertujuan unuk dapat mengetahui
jumlah pada suatu unsur atau senyawa dalam suatu sampel yang ingin dianalisa.
Namun pada makalah ini hanya akan dibahas tentang teknik dasar dalam analisis kualitatif.
Adapun teknik yang sering digunakan dalam analisis kualitatif adalah pelarutan, penguapan,
kristalisasi, presipitasi, filtrasi, destilasi, penuangan, serta penyediaan alat percobaan. Analisis
kualitatif memiliki tiga skala percobaan yakni analisis makro, analisis mikro, dan analisis
semimikro. Analisis kualitatif juga menerapkan dua jenis reaksi pengujian atau reaksi tes yaitu
reaksi analisis kering dan reaksi analisis basah. Oleh karena itu, untuk memahami dan
mengetahui teknik eksperimen analisis kualitatif lebih dalam lagi dan bagaimana penjelasannya
kita akan mempelajarinya dalam materi ini.
B. Rumusan Masalah
1. Apa yang dimaksud dengan Kimia Analisis Kualitatif?
2. Apa saja Alat Semimikro dan Operasi Analitis Semimikro?
3. Apa saja Alat Mikro dan Operasi Mikro Analitis?
C. Tujuan Penulisan
1. Untuk mengetahui pengertian dari Kimia Analisis Kualitatif.
2. Untuk mengetahui apa saja alat Alat Semimikro dan Operasi Semimikro.
3. Untuk mengetahui apa saja Alat Mikro dan Operasi Mikro Analitis.
BAB II
PEMBAHASAN

1
A. Kimia Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif merupakan suatu metode analisis kimia yang digunakan untuk mengenali
atau mengidentifikasi suatu unsur atau senyawa kimia (anion atau kation) baik senyawa organik
maupun anorganik yang terdapat dalam sebuah sampel berdasarkan sifat kimia dan sifat
fisikanya. Sedangkan pengertian dari analisis itu sendiri adalah aktivitas yang terdiri dari
serangkaian kegiatan seperti, mengurai, membedakan, memilah sesuatu untuk dikelompokkan
menurut kriteria tertentu dan kemudian dicari kaitannya lalu ditafsirkan maknanya.
Contoh sederhana dari analisis kualitatif yaitu misalkan kita ingin menganalisis sebuah kapur.
Dengan menggunakan analisis kualitatif ini kita dapat mengetahui jenis unsur yang terdapat
dalam kapur tersebut. Dan dari hasil analisis kualitatif yang telah dilakukan, kesimpulan yang
ditemukan adalah kapur tersebut terdiri dari Ca2+ (kation) dan CO32- (anion). Untuk memastikan
anion atau kation apa yang terdapat dalam suatu unsur, maka harus dilakukan reaksi yang
spesifik, dimana reaksi tersebut bertujuan untuk memisahkan atau menggolongkan unsur-unsur
yang ada, terutama jika zat dalam bentuk larutan. Analisis kualitatif berdasarkan sifat kimia
melibatkan beberapa reaksi dimana hukum kesetimbangan massa sangat berguna untuk
menentukan kearah mana reaksi berjalan. Misalnya reaksi redoks (reaksi reduksi-oksidasi),
reaksi asam-basa, reaksi kompleksometri, dan reaksi pengendapan. Sedangkan analisis
berdasarkan sifat fisikanya dapat diamati langsung secara organolepsi, seperti bau, warna,
terbentuknya gelembung gas maupun endapan yang merupakan informasi awal yang berguna
untuk analisis selanjutnya.
Adapun tujuan analisis kualitatif yaitu untuk menemukan dan mengidentifikasi unsur-unsur
atau senyawa yang membentuk zat. Zat yang ditetapkan disebut konstituen yang diinginkan atau
analit. Analisis kualitatif juga berhubungan dengan unsur, ion, atau senyawa apa saja yang
terdapat dalam suatu sampel.
Analisis kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan
unsur-unsur serta ion-ionya dalam larutan. Analisis kualitatif berbeda dengan penelitian atau
analisis yang lain, adapun ciri-ciri dari analisis kualitatif antara lain:

1. Data yang digunakan untuk keperluan analisis dikumpulkan dalam kondisi yang asli atau
alamiah (natural setting)

2
2. Peneliti sebagai alat penelitian, artinya peneliti sebagai alat utama pengumpul data dengan
menggunakan metode pengumpulan data berdasarkan pengamatan dan wawancara.

3. Pengumpulan data secara deskriptif yang kemudian ditulis dalam laporan. Data yang
diperoleh dari penelitian ini berupa kata-kata dan gambar (bukan angka).

4. Lebih mementingkan proses daripada hasil, artinya dalam pengumpulan data sering
memperhatikan hasil dan akibat dari berbagai variabel yang saling mempengaruhi.

5. Dalam analisis kualitatif, pada umunya menggunakan metode triangulasi yang dilakukan
secara ekstensif baik itu triangulasi metode maupun triangulasi sumber data.

6. Mementingkan rincian kontekstual. Peneliti mengumpulkan dan mencatat data yang sangat
rinci mengenai hal-hal yang dianggap bertalian dengan masalah yang diteliti.

7. Subjek yang diteliti memiliki kedudukan yang sama dengan peneliti, jadi tidak sebagai objek
atau yang lebih rendah kedudukannya.

8. Pengambilan sampel secara purposif. Metode kualitatif menggunakan sampel yang sedikit dan
dipilih menurut tujuan penelitian.

9. Menggunakan “audit trail” yaitu mencantumkan metode pengumpulan dan analisa data.

10.Mengadakan analisis sejak awal penelitian. Data yang diperoleh langsung dianalisa,
dilanjutkan dengan pencarian data lagi dan dianalisis, demikian seterusnya sampai dianggap
mencapai hasil yang memadai.

Analisis kualitatif berdasarkan banyaknya sampel yang dianalisis dapat dilakukan pada skala
makro, semimikro, mikro, ultramikro, dan submikro. Pada analisis makro, jumlah zat yang
dianalisis adalah lebih dari 0,1 gram dengan volume yang dipakai sekitar 20 ml. Dalam analisis
semimikro, jumlah zat yang dianalisis adalah 0,05 gram dengan volume yang dipakai sekitar 1
ml. Sedangkan dalam analisis mikro (kadang-kadang disebut analisis milligram), jumlah zat
yang dianalisis adalah kurang dari 0,01 gram dengan volume yang digunakan kurang dari 1 ml.
Sebetulnya tidak ada batas yang jelas antara analisis semimikro dan mikro, tetapi yang harus
diingat adalah walaupun skala operasi dikurangi (berat sampel yang dianalisis dikurangi) namun
perbandingan berat sampel dengan volume dipertahankan sebagai konsentrasi ion-ion dan spesi-

3
spesi tetap. Pada analisis ultramikro, jumlah zatnya yang dianalisis adalah kurang dari 0,001
gram. Dan untuk submikro jumlah zat yang dianalisis adalah 0,01 mikrogram atau 1 x 10-8 gram.

Jenis analisis yang sering digunakan yaitu analisis semimikro, adapun keuntungan analisis
semimikro yaitu:

1. Pengurangan konsumsi zat-zat sehingga diperoleh cukup penghematan dalam anggaran

laboratorium.

2. Kecepatan analisis yang lebih tinggi, karena bekerja dengan kuantitas bahan-bahan yang lebih
kecil dan menghemat waktu dalam melakukan berbagai operasi standar seperti penyaringan,
pencucian, penguapan, penjenuhan, dengan hidrogen sulfida.

3. Ketajaman pemisahan yang meningkat, misalnya mencuci endapan dapat dilakukan dengan
cepat dan efisien bila sentrifuge menggantikan penyaringan

4. Jumlah hidrogen sulfida yang digunakan sangat dikurangi.

5. Penghematan pada ruangan.

6. Bahan-bahan terjamin dalam mengerjakan kuantitas kecil.

Dalam metode kualitatif, dapat menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi.

golongan dan pereaksi spesifik. Kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion atau
kation dalam suatu larutan.

Klasifikasi ini didasarkan pada apakah suatu kation bereaksi dengan regensia-regensia ini
dengan membentuk endapan atau tidak. Didalam kation, ada beberapa golongan yang memiliki
ciri khas tertentu diantaranya :

1. Golongan I: kation golongan ini membentuk endapan dengan HCL encer. Contohnya Pb2+,
Ag+, dan Hg+
2. Golongan II: kation golongan ini tidak bereaksi dengan HCL, tetapi membentuk endapan
dengan H2S (hidrogen sulfide) dalam suasana asam mineral encer. Contohnya Hg2+, Bi2+, Cd2+,
As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn3+
3. Golongan III: kation golongan ini tidak bereaksi dengan HCl encer, ataupun dengan H2S
dalam suasana mineral encer, namun kation golongan ini membentuk NH 4S (ammonium

4
 sulfide) dalam suasana netral atau aminuakal. Kation golongan ini adalah Co 2+, Fe2+, Fe3+,
Ni2+, Al3+, Cr3+, Co2+
4. Golongan IV: kation goolngan ini bereksi dengan golongan I, II, III. Kation ini membentuk
endapan dengan (NH4)2CO3 (ammonium karbonat) dengan adanya ammonium klorida dalam
suasana netral atau sedikit asam. Contohnya adalah Ba2+, Ca2+, dan Sr2+
5. Golongan V: kation-kation yang umum yang tidak bereaksi dengan regensia-regensia
golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir. Kation golongan ini
meliputi Mg, NH4+, Na, Li, dan H.

Analisis kualititatif menggunakan dua macam uji yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi
kering dapat diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan.

a. Reaksi Kering
Reaksi kering adalah sejumlah uji yang dapat dilakukan dalam keadaan kering tanpa
melarutkan suatu zat. Reaksi kering dapat dilakukan untuk zat-zat padat. Dalam reaksi kering
ada beberapa teknik yang digunakan seperti berikut:

1. Pemanasan
Pada proses pemanasan, zat ditaruh dalam sebuah tabung pengapian (tabung bola) yang dibuat
dari pipa kaca lunak dan dipanasi dalam sebuah nyala bunsen. Pada proses ini, dapat terjadi
sublimasi atau pelelehan atau penguraian yang disertai perubahan warna atau dapat dibebaskan
suatu gas yang dapat dikenali dari sifat khas tertentu yang dapat dikenali misalnya dari sifat khas
tersebut diketahui golongan dan zatnya. Misalnya pada pemanasan terjadi perubahan warna
seperti pada garam Pb yang semula putih setelah dipanaskan menjadi PbO yang berwarna
kuning. selain itu, zat organik menjadi karbon yang hitam dan warna hitam ini akan hilang bila
pemanasan terus dilakukan.
2. Uji Pipa Tiup
Nyala Bunsen terang (lubang udara tertutup seluruhnya) kira-kira sepanjang 5 cm digunakan
untuk uji ini. Ada dua nyala api yang dihasilkan pada nyala Bunsen yaitu nyala mereduksi
(dihasilkan dengan menaruh mulut pipa tiup tepat diluar nyala dan meniup dengan lembut
sehingga kerucut dalam berayun-ayun pada zat yang diperiksa) serta

5
nyala mengoksid (diperoleh dengan memegang mulut pipa tiup itu kira-kira sepertiga ke dalam
nyala dan meniup lebih kuat dalam arah sejajar dengan puncak pembakar).

3. Uji Nyala
Senyawa logam tertentu jika diuapkan dalam nyala Bunsen tak terang dapat memberikan
karakteristik warna pada nyala itu. Beberapa logam mempunyai warna nyala yang spesifik
sehingga dapat dilakukan uji warna nyala sebagai salah satu cara identifikasi kation dengan
reaksi kering. Alat yang digunakan yaitu sehelai kawat platinum kecil. Agar memahami operasi
yang dilibatkan dalam uji warna nyala dan berbagai uji manik yang diuraikan berikutnya, perlu
mengetahui sekedarnya struktur nyala bunsen tak terang. Nyala bunsen tak terang terdiri dari tiga
bagian yaitu:

a. Kerucut biru dalam, ADB, yang terdiri sebagian besar dari gas yang tak terbakar.
b. Ujung terang D (ini tampak bila lubang udara sedikit tertutup)
c. Selubung luar, ACBD, yang mana terjadi pembakaran sempurna.

6
 Bagian-bagian nyala menurut Bunsen dinyatakan dengan jelas dalam gambar berikut:
Keterangan :

a. Temperatur yang terendah adalah pada dasar nyala (a); dimanfaatkan untuk menguji zat-zat
atsiri, untuk menetapkan apakah mereka ikut memberi warna pada nyala.
b. Bagian terpanas nyala adalah pada zona pelelehan pada (b) dan terletak pada kira-kira
sepertiga ketinggian nyala dan kira-kira sama jauh dari selubung luar dan selubung dalam;
daerah ini dimanfaatkan untuk menguji titik leleh zat dan juga untuk melengkapi (a) dalam
menguji keatsirian relatif dari zat-zat atau campuran zat.
c. Zona pengoksid bawah (c) terletak pada batas luar b dan dapat digunakan untuk mengoksid
zat-zat yang terlarut dalam manik boraks, natrium karbonat ataupun garam mikroskomik.
d. Zona mengoksid atas (d) terdiri dari ujung tak terang dari nyala; disini terdapat sangat
berlebihan oksigen dan nyala itu tak sepanas pada (c). Daerah ini dapat digunakan untuk
semua proses oksidasi yang tak memerlukan temperatur tinggi.
e. Zona mereduksi atas (e) adalah ujung kerucut biru dalam, dan kaya akan karbon yang dapat
memijar; daerah ini terutama berguna untuk mereduksi oksida Perak menjadi logam.
f. Zona mereduksi bawah (f) terletak dalam pinggir dari selubung di sebelah kerucut biru dan
disinilah gas-gas pereduksi bercampur dengan oksigen dari udara; kurang kuat bila
dibandingkan dengan (e) dalam hal mereduksi, dan dapat digunakan untuk mereduksi boraks
lelehan dan manik-manik yang serupa.

7
 Berikut warna-warna khas yang dihasilkan pada uji nyala

Simbol Nama Unsur Warna Dihasilkan Gambar

As Arsen Biru

Putih perak, dalam kondisi sangat panas

Al Aluminium
seperti busur listrik, biru terang

B Boron Hijau terang

Ba Barium Hijau pucat/apel

Be Berilium Putih
Bi Bismut Biru langit

Ca Kalsium Merah bata

Cd Kadmium Merah bata

Ce Serium Biru
Putih perak (kadang-kadang dilaporkan
Co Kobalt
sebagai hijau kebiruan)
Putih perak (kadang-kadang dilaporkan
Cr Krom
sebagai hijau kebiruan)
Cs Sesium Ungu biru
Cu(I) Tembaga(I) Hijau kebiruan

Tembaga(II)
Cu(II) Hijau
(non-halida)

Tembaga(II)
Cu(II) Hijau-biru
(halida)
Ge Germanium Biru pucat
Fe(II) Besi(II) Emas, ketika sangat panas seperti busur
listrik, biru terang, atau hijau yang

8
 berubah menjadi coklat jingga

Fe(III) Besi(III) Coklat jingga

Hf Hafnium Putih
Hg Raksa Merah
In Indium Indigo/Biru

K Kalium Lilak

merah krimson; tak terlihat melalui

Li Litium
kaca hijau

(tidak ada), tetapi untuk logam Mg

Mg Magnesium
yang terbakar adalah putih intensif
Mn (II) Mangan (II) Hijau kekuningan
Mo Molibdenum Hijau kekuningan

Kuning terang; tak tampak melalui kaca

Na Natrium
biru kobalt

Nb Niobium Hijau atau biru

Putih keperakan (kadang-kadang
Ni Nikel dilaporkan sebagai tak berwarna atau
hijau kebiruan)
P Fosforus Hijau kebiruan pucat

Pb Timbal Biru/putih

Ra Radium Merah krimson

Rb Rubidium Merah-ungu

9
 Sb Antimon Hijau pucat

Sc Skandium Jingga
Se Selenium Biru azure (biru langit)
Sn Timah Biru-putih
Merah tua [krimson hingga kirmizi
(scarlet)], kekuningan jika dilihat
Sr Stronsium melalui kaca hijau dan

ungu jika dilihat melalui kaca kobalt

Ta Tantalum Biru
Te Telurium Hijau pucat
Ti Titanium Putih keperakan
Tl Talium Hijau murni
V Vanadium Hijau kekuningan
W Tungsten Hijau
Merah tua (Carmine, Crimson, atau
Y Itrium
Scarlet)

Tak berwarna (kadang-kadang

Zn Seng
dilaporkan sebagai hijau kebiruan)

Zr Zirkonium Merah lembut

4. Uji Spektroskopi
Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari tentang materi dan atributnya berdasarkan
cahaya, suara atau partikel yang dipancarkan, diserap atau dipantulkan oleh materi tersebut.
Spektroskopi juga dapat didefinisikan sebagai ilmu yang mempelajari tentang interaksi antara
cahaya dan materi.

10
Satu-satunya cara yang berharga untuk memanfaatkan uji nyala dalam analisis ialah memisahkan
cahaya atas rona-rona komponennya dan mengidentifikasi kation yang ada oleh perangkat rona
yang khas itu. Alat yang digunakan yaitu sehelai kawat platinum yang bersih. Spektroskop
merupakan alat yang digunakan untuk memisahkan cahaya menjadi warna-warna
penyusunannya. Suatu bentuk sederhana ditunjukkan dalam gambar di bawah:

Spektroskop terdiri dari kolimator A, yang melepaskan berkas sinar sejajar pada prisma B,
yang dipasang pada suatu meja putar. Teleskop C dimana spektrum itu diamati, dan sebuah
tabung D, yang berisi skala garis-garis rujukan yang dapat diimpitkan pada spektrum.
Spektroskop itu dikalibrasi dengan mengamati spektra zat-zat yang diketahui seperti natrium
klorida, kalium klorida, talium klorida, dan litium klorida.

Panjang gelombang garis-garis terang yang nampak lewat spektroskop pandangan langsung
yang berkualitas baik dikumpulkan dalam tabel berikut :

Panjang Gelombang
Unsur Pemberian Garis
dalam nm
Natrium Kuning rangkap 589,0 , 589,6
Merah ragkap 766,5 , 769,9
Kalium
Ungu rangkap 404,4 , 404,7
Merah 670,8
Litium Jingga (lemah) 610,3
Talium Hijau 535,0
Pita jingga 618,2─620,3
Kalsium Hijau kekuning-kuningan 555,4
Ungu (lemah) 422,7
Stronsium Pita merah 674,4 , 622,8

11
 Jingga 606,0
Biru 460,7
Barium Pita hijau 553,6 , 534,7 , 524,3 , 513,7
Biru (lemah) 487,4

5. Uji Manik Boraks

Uji manik boraks dilakukan dengan menggunakan kawat platina membentuk suatu lingkaran
kecil yang dipanasi dalam nyala bunsen kemudian dibenamkan kedalam bubuk boraks. Uji ini
dapat dibuat dengan Sehelai kawat platinum, yang serupa dengan yang dirujuk pada uji nyala,
yang digunakan untuk uji manik boraks. Ujung bebas kawat platinum dibengkokkan menjadi
suatu lingkaran kecil yang nyaris tak dapat meloloskan sebatang korek api biasa. Lingkaran ini
dipanasi dalam nyala Bunsen sampai membara dan kemudian dengan cepat dibenamkan kedalam
bubuk boraks Na2B4O7.10H2O. Zat padat yang menempel ditaruh dalam bagian nyala yang
terpanas; garam itu membengkak ketika melepaskan air kristalnya dan kemudian menyusut
sebesar lingkaran itu, dengan membentuk manik mirip-kaca, tembus cahaya dan tak berwarna
yang terdiri dari suatu campuran natrium metaborat dan anhidrida borat.

Na2B4O7 = 2NaBO2 + B2O3

Manik itu dibasahi dan dibenamkan kedalam zat yang dibubuk halus sehingga sedikit zat itu
akan menempel pada manik. Penting bahwa banyaknya zat itu tidak banyak agar manik tidak
menjadi gelap dan tak tembus cahaya pada pemanasan berikutnya. Manik dan zat yang
menempel mula-mula dipanasi dalam nyala mereduksi bawah, dibiarkan dingin dan warnanya
diamati. Kemudian manik itu dipanasi dalam nyala mengoksid bawah, dibiarkan mendingin dan
warna diamati lagi. Manik yang secara karakteristik berwarna dihasilkan dengan garam tembaga,
besi, kromium, mangan, kobalt, dan nikel.

Setelah tiap uji, manik dilepaskan dari kawat dengan memanaskan lagi sampai meleleh, dan
kemudian disentakkan agar lepas dari kawat kedalam sebejana air. Manik boraks juga
merupakan metode yang yang sangat bagus untuk membersihkan kawat platinum; setetes manik
boraks digerakkan maju mundur sepanjang kawat dengan memanasi secukupnya, dan kemudian
manik itu dilepaskan dengan sentakan.

12
 Manik boraks berwarna karena terbentuknya borat berwarna; dalam hal dimana manik itu
berlainan warna dalam nyala mereduksi dan nyala mengoksid, dihasilkan borat dengan derajat
oksidasi logam yang berbeda-beda. jadi garam tembaga dalam nyala mengoksid diperoleh:

Na2B4O7 = 2NaBO2 + B2O3

CuO + B2O3 = Cu(BO2)2 (tembaga (II) metaborat)

Reaksi:

CuO + NaBO2 = NaCuBO3 (ortoborat)

Dalam nyala mereduksi (misalnya dengan adanya karbon) , dua reaksi ini dapat terjadi:

 Garam tembaga (II) yang berwarna direduksi menjadi tembaga (I) metaborat:
o 2Cu(BO2) + 2NaBO2 + C = 2CuBO2 + Na2B4O7 + CO ↑
 Tembaga (II) borat direduksi menjadi tembaga logam, sehingga manik nampak merah dan tak
tembus cahaya:

o 2Cu(BO2)2 + 4NaBO2 + 2C = 2Cu+ 2Na2B4O7 + 2CO ↑

Dengan garam besi, Fe(BO2)2 dan Fe(BO2)3 terbentuk masing-masing dalam nyala mereduksi
dan nyala mengoksid.

Tabel Uji Nyala Manik Boraks

Nyala Oksidasi Nyala Reduksi Logam

Tak berwarna ketika
Hijau ketika panas, biru ketika dingin panas, merah tak tembus Tembaga
cahaya ketika dingin
Coklat-kekuningan atau merah ketika Hijau ketika panas dan
Besi
panas, kuning ketika dingin dingin
Kuning-tua ketika panas, hijau ketika Hijau ketika panas dan
Kromium
dingin dingin
Lembayung (kecubung ketika panas Tak berwarna ketika
Mangan
dan dingin panas dan dingin
Biru ketika panas dan
Biru ketika panas dan dingin Kobalt
dingin

13
 Abu-abu atau hitam dan
Coklat-kemerahan ketika panas tak tembus cahaya ketika Nikel
dingin

6. Uji Manik Fosfat (Garam Mikrokosmik).

Manik ini dapat dibuat dengan cara serupa dengan manik boraks, hanya saja disini digunakan
garam mikrokosmik, natrium ammonium hidrogen fosfat tetrahidrat, Na(NH4)HPO4.4H2O.
Manik tembus cahaya tak berwarna mangandung natrium metafosfat:

Na(NH4)HPO4 = NaPO3 + H2O ↑ + NH3 ↑

Ini bereaksi dengan oksida logam untuk membentuk ortofosfat, yang seringkali berwarna. Jadi
manik fosfat biru diperoleh dengan garam kobalt:

NaPO3 + CoO = NaCoPO4

Kaca natrium metafosfat kurang berkecendrungan untuk bereksi dengan oksida asam.
Khususnya silika, tidak melarut dalam manik fosfat. Bila suatu silikat dipanaskan kuat-kuat
dalam manik itu, dibebaskan silika dan ini tersuspensi dalam manik dalam bentuk massa yang
setengah tembus cahaya; apa yang disebut ‘kerangka’ silika nampak dalam manik selama dan
sesudah pelelehan. Reaksi ini dimanfaatkan untuk mendeteksi silikat:

CaSiO3 + NaPO3 = NaCaPO4 + SiO2

Namun harus ditekankan bahwa banyak silikat larut sempurna dalam manik sehingga tak
adanya ‘kerangka’ silika tidak dapat menyimpulkan bahwa silikat tidak ada.

Pada umumnya, dapat dinyatakan bahwa manik boraks lebih kental daripada manik fosfat.
Karena itu melekat lebih baik pada lingkar kawat platinum. Warna-warna fosfat, yang umumnya
mirip warna-warna manik, biasanya lebih kuat. Berbagai warna manik fosfat antara lain terdapat
dalam tabel berikut:

Nyala Mengoksid Nyala Mereduksi Logam

Panas: hijau Panas: tak berwarna;
Tembaga
Dingin: biru Dingin: merah
Panas: coklat kekuning- Panas: kuning
kuningan Dingin: tak berwarna ke Besi
Dingin: kuning hijau
Hijau, dingin maupun
Hijau, Dingin maupun panas Kromium
panas
Tak berwarna, dingin
Ungu, Dingin maupun panas Mangan
maupun panas

14
 Biru, Panas maupun dingin Biru, panas maupun dingin Kobalt
Coklat, Panas maupun dingin Abu-abu bila dingin Nikel
Kuning, Panas maupun dingin Ηijau bila dingin Vanadium
Panas: kuning Hijau, panas maupun
Uranium
Dingin: hijau-kuning dingin
Panas: kuning pucat Panas: hijau
Wolfram
Dingin: tak berwarna Dingin: biru
Tak berwarna, panas maupun Panas: kuning
Titanium
dingin Dingin: ungu

7. Uji Manik Natrium Karbonat.

Uji manik natrium karbonat disiapkan dengan melelehkan sedikit natrium karbonat pada
lingkaran kawat platinum dalam nyala Bunsen, diperoleh pentulan putih tak tembus cahaya. Jika
pentul ini dibasahi, kemudian dibenamkan kedalam sedikit kalium nitrat dan kemudian kedalam
sedikit senyawa mangan, dan seluruhnya dipanasi dalam nyala mengoksid, akan terbentuk manik
hijau natrium manganat:

MnO + Na2CO3 + O2 = Na2MnO4 + CO2 ↑

Suatu manik kuning diperoleh dengan senyawa kromium, yang dibebaskan oleh produksi
natrium kromat :

2Cr2O3 + 4Na2CO3 + 3O2 = 4NaCrO4 + 4CO2 ↑

b. Reaksi Basah
Reaksi basah yaitu suatu uji yang dibuat dengan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi basah
dapat berlangsung apabila terbentuknya endapan, terjadi pembebasan gas, serta terjadi perubahan
warna. Mayoritas reaksi analisis kualitatif dilakukan dengan cara basah. Metode yang digunakan
dalam melakukan uji-uji itu adalah sebagai berikut:

1. Tabung Reaksi
Ukuran terbaik untuk penggunaan umum adalah 15 x 2 cm dengan kapasitas total 25 ml.
Tabung reaksi yang lebih kecil kadang-kadang digunakan untuk uji khusus. Untuk memanasi

15
cairan dengan volume sedang di sarankan tabung yang agak lebih besar, kira-kira ukuran 18 x
2,5 cm, yang disebut tabung didih.
2. Gelas Piala (Beakers)
Gelas piala yang kapasitas 50, 100 dan 250 ml dan yang mempunyai bentuk griffin sangatlah
berguna dalam analisis kualitatif. Harus di sertakan kaca arloji dengan ukuran yang sesuai.
Untuk penguapan dan reaksi kimia yang mungkin akan menghebat, kaca arloji itu harus di
topangkan pada mulut gelas piala dengan pertolongan batang kaca berbentuk – v
3. Labu Erlenmeyer atau Konis
Labu ini hendaknya berkapasitas 50,100, dan 250 ml dan berguna untuk penguraian dan
penguapan. Dengan di pasang corong yang batangnya pendek, akan di cegah kehilangan cairan
lewat leher labu dan sementara itu uap bisa keluar.
4. Batang Pengaduk
Sebatang kaca yang berdiameter sekitar 4 mm, dipotong menurut panjang yang sesuai dan
ujung-ujungnya dibulatkan dengan nyala Bunsen. Batang itu seharusnya sekitar 20 cm untuk
digunakan pada tabung reaksi dan 8-10 cm untuk pinggan dan gelas piala kecil.
5. Botol Cuci
Botol ini dapat terdiri dari sebuah labu yang berdasar datar ukuran dasar 500 ml dan sebuah
sumbat yang dipasangi dua pipa, sumbat sebaiknya dari karet. Disarankan juga agar disiapkan
botol cuci yang berisi air panas untuk mencuci endapan. Kain atau tali asbes harus dililitkan
sepanjang leher labu untuk melindungi tangan terhadap panas. Botol cuci dapat digunakan
dengan menekan dinding botol yang lentur itu. Tekanan akan mendorong cairan keluar dari
pipanya. Laju aliran dapat diatur dengan mudah dengan mengubah tekanan pada tangan.

6. Pengendapan
Reaksi pengendapan adalah suatu jenis reaksi yang dapat berlangsung dalam cairan, misalnya
air. Suatu reaksi dapat dikatakan reaksi pengendapan apabila reaksi tersebut menghasilkan
endapan. Endapan yaitu zat padat tidak larut dalam cairan tersebut. Senyawa-senyawa yang
sering digunakan dalam pengendapan yaitu senyawa ionik. Bila harus digunakan reagensia
berlebihan dalam pembentukan endapan, ini tak berarti boleh digunakan kuantitas yang berlebih-

16
lebihan. Dalam kebanyakan hal, kecuali bila dinyatakan secara khusus, hanya diperlukan
kelebihan yang sedang saja diatas jumlah yang diperlukan untuk reaksi itu. Harus selalu diingat
bahwa terlalu berlebihannya zat pengendapan dapat mengakibatkan terbentuknya ion kompleks
dan melarutkan sebagian endapan, lagi pula kelebihan reagensia yang tak perlu, berarti
pemborosan dan dapat mengakibatkan keruwetan pada tahap analisis berikutnya.
7. Pengendapan dengan Hydrogen Sulfide (H2S)
Operasi ini sangat penting dalam analisis kualitatif sehingga layak dibahas dengan terperinci.
Satu metode yang kadang-kadang digunakan, terdiri dari mengalirkan gas dalam bentuk
gelembung-gelembung lewat larutan dalam sebuah gelas piala, tabung reaksi, atau labu
Erlenmeyer, prosedur ini kadang-kadang disebut metode penggelembungan. Tetapi metode ini
tidak efisien, terutama dalam larutan basa, penyerapan gas berlangsung pada permukaan
gelembung dan karena gas diserap perlahan-lahan, kebanyakan akan lolos ke udara dalam kamar
asam dan terbuang. Hendaknya diingat bahwa gas itu sangat bersifat racun. Metode
“penggelembungan” tidak disarankan dan tak boleh digunakan untuk analisis makro. Prosedur
yang paling memuaskan (metode tekanan) paling tepat diberikan pada gambar dibawah ini:

Keterangan:

 Larutan ditaruh dalam labu Erlenmeyer kecil A, yang diberi sumbat dan pipa alir masuk
 B adalah botol cucian yang berisi air dan berfungsi sebagai perangkap bagi semprotan asam
klorida yang mungkin terbawa oleh aliran gas dari dalam alat kipp
 C adalah keran yang mengendalikan aliran gas dari generator
 D melakukan kendali tambahan untuk aliran gas itu

17
 Labu Erlenmeyer dihubungkan ke botol cuci dengan selang karet pendek. Mula-mula sumbat
dilonggarkan dalam leher labu dan arus gas dibuka (mula-mula C kemudian D) sehingga
mengusir sebagian besar udara dalam labu : ini berlangsung tak lebih dari 30 detik. Dengan gas
tetap mengalir sumbat ditutupkan dengan kedap dan labu Erlenmeyer diguncang perlahan
dengan gerak melingkar, hendaknya dihindari muncratnya cairan sehingga mengenai pipa alir
masuk hydrogen sulfide itu. Untuk meyakinkan bahwa semua udara telah terusir, disarankan
untuk mengendorkan lagi sumbat dalam A untuk menyapu keluar gas itu dan kemudian
disumbatkan lagi dengan kedap. Aliran gas itu diteruskan dengan labu diguncang putar dengan
lembut sampai gelembung gas dalam B hampir berhenti. Pada titik larutan dalam A seharusnya
jenuh dengan hydrogen sulfida dan endapan sulfida haruslah telah sempurna, biasanya ini
memerlukan beberapa menit.

Pengendapan yang sempurna hendaknya diuji dengan menyaring endapan dan mengulangi
prosedur terhadap filtrate sampai hydrogen sulfide tak lagi memberi endapan. Seringkali labu
Erlenmeyer digantikan oleh tabung reaksi, ini ditunjukkan (dengan sumbat) dalam (b). tabung
alir masuk haruslah dibersihkan betul setelah tiap pengendapan. Keuntungan metode ‘tekanan’
adalah: (a) permukaan cairan yang luas dihadapkan pada gas dan (b) mencegah terbuangnya gas
tanpa reaksi.

8. Penyaringan
Filtrasi atau penyaringan adalah metode pemisahan yang digunakan untuk memisahkan cairan
dan padatan yang tidak larut dengan menggunakan penyaring (filter) berdasarkan prbedaan
ukuran partikel, sebagai contoh menyaring air yang bercampur pasir disaring dengan kertas

18
saring sehingga pasir akan tertinggal dikertas saring. Umumnya digunakan kertas saring dengan
tekstur yang sedang halusnya. Ukuran kertas sering bergantung pada banyaknya endapan dan
bukan pada volume larutannya.
9. Melepaskan Endapan dari Kertas Saring
Jika endapan meruah, jumlah secukupnya untuk pemeriksaan dapat diambil dengan spatula
kecil terbuat dari nikel atau baja anti karat. Jika kuantitas endapan kecil, satu atau dua metode
dapat digunakan. Dalam metode pertama, dibuat lubang kecil pada bagian bawah pada kertas
saring dengan pengaduk kaca yang diperuncing dan endapan disemprot dalam botol cuci. Dalam
cara kedua, kertas saring diambil dari corong, dibuka diatas kaca arloji dan dikikis dengan
spatula.

10. Membantu Penyaringan

Alat sederhana adalah menggunakan corong dengan pipa panjang,atau lebih baik memasang
ke corong dengan selang karet, suatu pipa yang panjangnya sekitar 45 cm dan di lengkungkan
seperti di perlihatkan dalam gambar disamping. Ujung bawah pipa ataupun corong harus
menempel pada dinding dalam wadah pengumpul filtrat untuk menghindari muncratan. Laju
penyaringan bergantung antara lain pada panjang kolom air.
11. Penguapan
Prosedur analitis dapat mengkelompokkan, (a) penguapan untuk mengurangi volume atau
(b) penguapan sampai kering. Penguapan tercepat diperoleh dengan memanaskan pinggan secara
langsung pada kasa kawat. Sebagai contoh, Jika garam dicampur dengan air akan terbentuk
larutan. Larutan tersebut tidak dapat dipisahkan denga metode filtrasi maupun sentrifugasi.
Metode yang digunakan untuk memisahkan zat padat yang terlarut dari larutanya disebut
evaporasi (pengupan). Dalam hal ini, larutan garam dipanaskan secara perlahan dengan uap air.
Selama pemanasan air dibiarkan menguap perlahan-lahan hingga habis dan meninggalkan Kristal
garam sebagai residu.
12. Mengeringkan Endapan
Pengeringan yang lebih lengkap dan cepat diperoleh dengan menaruh corong yang
mengandung kertas saring dalam ‘kercut kering’ yang ditaruh dalam penangas pasir atau kasa
kawat yang dipanasi dengan api kecil. Metode yang lebih aman tetapi lambat adalah menaruh
corong beserta kertas saringnya, atau kertas saring saja pada kaca arloji dalam oven khusus.

19
13. Membersihkan Alat
Pentingnya penggunaan alat-alat yang bersih dapat lebih ditekankan lagi. Semua alat kaca
haruslah disimpan dalam keadaan bersih.
14. Beberapa Petunjuk Kerja
Dalam melakukan pengerjaan, perlu ditekankan petunjuk kerja antara lain :
a. Bekerjalah selalu dengan cara yang rapi dan sistematis.
b. Botol reagensia dan tutupnya tidak boleh dibawa ketempat kerja. Alat tersebut harus segera
dikembalikan (disimpan) setelah selesai digunakan dan dibersihkan.
c. Bila melakukan uji yang bergantung pada pembentukan endapan, haruslah diyakini bahwa
larutan yang akan diuji dan reagensianya benar-benar bebas dari partikel yang tersuspensi.
Jika tidak, saringlah dulu larutan-larutan tersebut.
d. Jangan boros dalam penggunaan gas maupun bahan kimia.
e. Perhatikan pembuangan sampah dengan benar.
f. Semua operasi yang melibatkan (i) Pengaliran hydrogen sulfide kedalam larutan, (ii)
Penguapan asam pekat, (iii) Penguapan larutan untuk membuang garam-garam ammonium,
(iv) Membebaskan uap atau gas yang bersifat racun atau berbau tak sedap, haruslah dilakukan
dalam kamar asam.
g. Semua hasil, baik positif, negatif maupun yang tak menyimpulkan, hendaknya direkam
dengan rapi dalam buku catatan pada saat uji itu dilakukan.
h. Jika analisis tidak selesai pada akhir suatu waktu kerja laboratorium, berilah etiket dengan
jelas semua larutan dan endapan.

Senyawa NO3–  hanya membentuk cincin coklat jika direaksikan dengan senyawa Fero sulfat
dan H2SO4. Lain halnya dengan senyawa borat yang jika ditambahkan metanol kemudian
dipanaskan dengan nyala api, maka menghasilkan uap atau asap berwarna hijau.

Uraian diatas merupakan beberapa contoh senyawa yang dalam pengidentifikasiannya tidak
memerlukan tahapan analisis selanjutnya karena sifat kimia ataupun fisika dari senyawa tersebut
sangat khas, dimana senyawa yang lain tidak memilikinya.

Analisis kualitatif berdasarkan sifat kimia melibatkan beberapa reaksi dimana hukum
kesetimbangan massa sangat berguna untuk menentukan kearah mana reaksi berjalan. Misalnya
reaksi redoks (reaksi reduksi-oksidasi), reaksi asam-basa, dan reaksi pengendapan. Antara lain :

20
1. Reaksi Pengendapan
Kenaikan suhu umumnya dapat memperbesar kelarutan endapan kecuali pada beberapa
endapan, seperti kalsium sulfat, berlaku sebaliknya. Perbedaan kelarutan karena suhu ini dapat
digunakan sebagai dasar pemisahan kation. Misalnya, pemisahan kation Ag, Hg (I), dan Pb dapat
dilakukan dengan mengendapkan ketiganya sebagai garam klorida, kemudian memisahkan Pb
dari Ag dan Hg (I) dengan memberikan air panas. Kenaikan suhu akan memperbesar kelarutan
Pb sehingga endapan tersebut larut sedangkan kedua kation lainnya tidak. Terbentuknya endapan
atau tidak dalam suatu reaksi, tergantung pada kelarutan dari zat terlarut, yaitu jumlah
maksimum zat terlarut yang akan larut dalam sejumlah tertentu pelarut pada suhu tertentu.

2. Reaksi Asam-Basa
Asam secara sederhana didefinisikan sebagai zat yang bila dilarutkan dalam air mengalami
disosiasi dengan pembentukan ion hidrogen.,sedangkan basa mengalami disosiasi dengan
pembentukan ion hidroksil. Asam atau pun basa yang mengalami disosiasi sempurna merupakan
asam atau basa kuat, misalnya HCl, HNO3, NaOH dan KOH. Sebaliknya bila asam atau basa
hanya terdisosiasi sebagian maka disebut asam atau basa lemah, misalnya asam asetat, H2S dan
amonium hidroksida.
Pengertian reaksi asam basa (reaksi penetralan) didalam ilmu kimia adalah suatu reaksi kimia
yang melibatkan reagen (zat atau senyawa kimia) asam dan reagen basa yang dapat
menghasilkan garam dan air. Reagen asam yang dipakai berupa asam lemah ataupun asam kuat,
begitupula dengan reagen basa yang dipakai bisa berupa basa lemah ataupun basa kuat.
3. Reaksi Redoks
Banyak reaksi oksidasi dan reduksi yang digunakan untuk analisa kualitatif, baik sebagai
pengoksidasi atau pun pereduksi. Reaksi redoks terjadi pada reaksi pergantian tunggal atau bisa
disebut reaksi substitusi. Komponen redoks dalam reaksi ini adalah pada perubahan keadaan

21
oksidasi (muatan) pada ataom-atom tertentu, bukan pada pergantian atom senyawanya.Contoh
penggunaan Reaksi redoks dalam analisis kualitatif: Kalium permanganate, KMNO4.

Zat padat coklat tua yang menghasilkan larutan ungu bila dilarutkan dengan air, merupakan
pengoksidasi kuat yang dipengaruhi oleh pH dari mediumnya.

a. Dalam asam; MnO4- + 8H+ + 5e → Mn2+ (warna merah muda) + 4H2O

b. Dalam larutan netral MnO4-+ 4H+ + 3e→MnO2 (endapan coklat) + 2H2O
c. Dalam larutan basa MnO4- + e → MnO42- (warna hijau)

B. Alat Semimikro dan Operasi Analisis Semimikro

Teknik yang penting dari analisis semimikro tidak terlalu besar bedanya dari analisis makro.
Karena ditangani volume sekitar 1 ml, maka skala peralatan harus dikecilkan. Macam-macam
alat semimikro dan operasi analitis semimikro adalah sebagai berikut:
1. Tabung Reaksi dan Tabung Sentrifuge

22
 Tabung reaksi pyrex kecil (biasanya 75 x 10 mm, 4 ml (gambar a) kadang-kadang 100 x 12
mm, 8 ml (gambar b)) digunakan untuk reaksi yang tak memerlukan pendidihan, sedangkan
tabung sentrifuge sebuah tabung reaksi yang dasarnya di runcingkan dan digunakan untuk
memisahkan endapan sentrifuge (gambar d); juga di sini, isi tak dapat didihkan karena akan
terjadi lonjakan. Tersedia berbagai ukuran; tabung sentrifuge 3 ml paling banyak digunakan.
Untuk memekatkan suatu larutan dengan cepat dengan menggunakan nyala bebas, dirasakan
tabung didih semimikro nyaman dipakai (60 x 25 mm, (gambar c)).

2. Batang Pengaduk
Larutan tidak mudah bercampur dalam tabung reaksi semimikro dan tabung sentrifuge;
pencampuran dibantu dengan batang pengaduk. Dalam mencuci endapan dengan air atau cairan
lain, penting untuk mengaduk endapan agar tiap partikel bersentuhan dengan sebanyak mungkin
cairan: ini paling baik dilakukan dengan memegang tabung hampir mendatar, untuk menebarkan
endapan pada permukaan yang luas, dan kemudian mengaduk suspense tersebut.

23
3. Pipet Tetes
Untuk mengambil cairan dalam analisis semimikro, biasa digunakan pipet tetes. Ada dua
macam penetes :
a) Penetes reagensia digunakan pada botol reagensia 30 atau 60 ml.
b) Penetes kapiler cukup panjang untuk mencapai dasar tabung sentrifuge dan digunakan untuk
mengambil cairan di atas endapan dari dalam tabung reaksi dan tabung sentrifuge untuk
penambahan reagensia secara kuantitatif.

4. Botol Reagensia dan Reagensia

Sebuah botol reagensia semimikro mudah di buat dengan menyisipkan sebuah penetes
reagensia pada sumbat gabus atau karet yang sesuai untuk botol 30 atau 60 ml seperti (gambar
a). Botol-botol tetes ini (gambar b) dapat dibeli dan tidak mahal. Tutup ini tidak tahan terhadap
asam anorganik pekat. Sebuah botol tetes ukuran 30 ml dengan tutup kaca yang dapat diubah-
ubah (gambar c) juga dipasarkan. Wadah tersederhana untuk cairan korosif adalah botol tetes
T.K ukuran 30 ml atau 60 ml (gambar d).

24
 Tabel Reagensia untuk Kerja Semimikro

Botol Reagensia dilengkapi Penetes Reagensia (gambar a atau b)

Natrium Hidroksida 2M Asam Asetat, encer 2M
Ammonium Sulfida M Larutan Amonia, pekat 15 M
Kalium Hidroksida 2M LarutanAmonia, encer 2M
Barium Klorida 0,25 M Kalium Heksasianoferat (II) 0,025 M
Perak Nitrat 0,1 M Kalium Kromat 0,1 M
Besi (III) Klorida 0,5 M Ammonium Karbonat M
Botol Tetes T.K
Asam Klorida, Pekat 12 M Asam Klorida, encer 2M
Asam Sulfat, pekat 18 M Asam Sulfat, encer M
Asam Nitrat, pekat 16 M Asam Nitrat, encer 2 M

5. Sentrifuge
Sentrifus (centrifuge) adalah alat yang menempatkan objek dalam rotor berotasi pda sumbu
tetap dan menerapkan potensi gaya tegak lurus terhadap sumbu spin (luar). Centrifuge
merupakan alat yang digunakan untuk memisahkan partikel-partikel objek berdasarkan
perbedaan massa jenis dengan porses sedimentasi. Untuk memisahkan endapan dari suatu cairan
jernih. Alat ini memisahkan dua zat berdasarkan perbedaan rapatan, dengan memanfaatkan gaya
sentrifugal yang dapat beberapa kali dari gaya berat. Dalam praktek, cairan yang mengandung
endapan yang tersuspensi di taruh dalam sebuah tabung sentrifuge semimikro.
Tabung dan isinya ditaruh dalam keranjang sentrifuge dengan posisi berlawanan, kemudian tutup
sentrifuge ditutup; setelah diputar dalam waktu yg singkat dan keranjang dibiarkan berhenti dan

25
tutup dibuka, akan dijumpai bahwa endapan telah memisahkan diri ke tabung. Keuntungan
sentrifugasi adalah cepat, endapan terpusatkan dalam volume kecil sehingga mudah di amati dan
di perkirakan banyaknya, pencucian endapan dapat dilakukan dengan cepat dan efisien, dan asam
dan basa pekat serta cairan korosif lain dapat di tangani dengan mudah.
Beberapa tipe sentrifuge tersedia untuk analisis semimikro:
a) Sentrifuge dua tabung kecil yang di jalankan dengan tangan, dengan besi pelindung dan tutup.
Jika konstruksinya baik akan memberikan kecepatan 2000 – 3000 rpm dengan tabung
sentrifuge 3 ml.
b) Sentrifuge listrik berkecepatan konstan yaitu mempunyai kecepatan 1450 rpm. Sentrifuge ini
dilengkapi dengan lengan pertujuan ganda, dan berfungsi sebagai sentrifuge sudut yang
merupakan alternatif bagi sentrifuge tangan.
c) Sentrifuge listrik dengan kecepatan berubah-ubah. Indikator kecepatan merupakan instrumen
yang ideal untuk mensentrifuge, namun relatif mahal.

Peringatan bila menggunakan sentrifuge tangan sebagai berikut:

a. Kedua tabung harus kira-kira sama besar dan bobotnya.
b. Tabung tak boleh diisi terlalu banyak, sehingga kurang dari 1 cm dari mulut.
c. Sebelum sentrifuge suatu endapan yang ditaruh dalam sebuah tabung sentrifuge, siapkan
tabung pengimbang dengan menambahkan air suling secukupnya dari sebuah penetes ke
dalam tabung kosong yang sama kapasitasnya, sampai tinggi permukaan dalam kedua tabung
kira-kira sama.
d. Masukkan tabung-tabung itu ke dalam sentrifuge dengan posisi yang diametric berlawanan,
lengan (sering disebut rotor) akan berimbang dan getaran akan berkurang sebanyak mungkin.
Taruh tutup pada tempatnya dengan erat.
e. Mulailah sentrifuge dengan lambat dan lancar dan capai kecepatan maksimum dalam
beberapa putaran dari engkolnya. Pertahankan kecepatan maksimum itu selama 30 – 45 detik
dan kemudian biarkan sentrifuge berhenti dengan sendirinya dengan melepaskan engkolnya.
f. Sebelum memulai mensentrifuge, perhatikan apakah ada partikel yang mengapung pada
permukaan cairan atau menempel pada dinding tabung.
g. Jangan sekali-kali menggunakan tabung sentrifuge yang bibirnya sumbing atau retak.
h. Janganlah meninggalkan sentrifuge yang masih berjalan.

26
i. Jika digunakan sentrifuge listrik dengan kecepatan, nyalakan listriknya dengan tahanan penuh
dalam rangkaian. Kemudian secara bertahap ubah tahanan itu sampai dicapai kecepatan yang
diperlukan.
6. Mencuci Endapan
Penting sekali untuk mencuci semua endapan agar sedikit larutan yang terdapat diantara
endapan terbuang, kalau tidak endapan itu akan tercemar dengan ion-ion yang terdapat dalam
sentrifuge. Dalam mencuci endapan sekurangnya-kurangnya dua kali dan menggabungkan
cucian pertama pada sentrifugat.

7. Botol Cuci
Botol ini dapat berupa sebuah labu berdasarkan ukuran 500 ml dan sebuah sumbat yang
dipasangi dua pipa, sumbat sebaiknya menggunakan karet.
8. Memindahkan Endapan
Dalam beberapa hal endapan dapat dipindahkan dari tabung reaksi semimikro dengan
sebatang spatula kecil.

9. Pemanasan Larutan
Larutan dalam tabung sentrifuge semimikro tak dapat dipanaskan langsung pada nyala karena
bahaya lonjakan yang serius (dan karenanya hilangnya sebagian atau seluruh larutan) dalam
tabung sempit seperti itu. Catatan yang serupa berlaku untuk tabung reaksi semimikro. Namun
memanasi sisi tabung reaksi (8 ml) dan tak hanya dasarnya saja pada pembakar mikro, dan
secara berkala menariknya dari api dan mengguncangkannya dengan lembut, lonjakan
biasanyatidak akan terjadi.

27
10. Penguapan
Bila diperlukan memekatkan cairan dengan cepat atau gas harus diusir dengan cepat, dapat
digunakan tabung didih semimikro. Kedua pemegang, yang berguna, yang dibuat dari logam
aliase ringan, seperti pada gambar di bawah:

11. Melarutkan Endapan

Reagensia ditambahkan dan suspensi dipanasi, jika perlu, pada penangas air sampai endapan
terlarut. Jika hanya melarutkan sebagian, suspensi harus disentrifuge.
12. Pengendapan dengan Hydrogen Sulfida
Pengendapan dapat dilakukan dalam sebuah tabung sentrifuge, namun lebih disukai sebuah
tabung semimikro atau labu Erlenmeyer 10 ml; untuk volume yang besar, diperlukan labu
Erlenmeyer 25 ml.
13. Identifikasi Gas
Banyak anion (yakni karbonat, sulfit, tiosulfat dan hipoklorit) biasanya diidentifikasi oleh
produk penguraian yang atsiri yang diperoleh dengan reagensia yang sesuai.
14. Membersihkan Alat
Sangatlah penting untuk menjaga agar semua alat benar-benar bersih, jika diinginkan hasil
yang lebih dipercaya. Semua alat harus dibersihkan dengan asam kromosulfat (asam sulfat pekat
yang mengandung sekitar 100 gram kalium dikromat per liter) atau dengan suatu sikat dan bubuk
pembersih. Alat itu kemudian di bilas beberapa kali dengan air keran, dan diulang dengan air
suling.
15. Lempeng Bercak
Kertas reaksi tetes ini terutama dipakai untuk uji-uji pemastian. Lempeng bercak dengan
sejumlah lubang bundar dipasarkan dengan warna hitam dan putih. Yang hitam untuk endapan
putih maupun yang berwarna muda, dan yang putih untuk endapan yang berwarna tua.

28
16. Perhitungan Volume Reagensia Pengendap
Jenis perhitungan ini bersifat mendidik, karena perhitungan ini akan menolong mahasiswa
menghargai sepenuhnya pentingnya kuantitas reagensia yang digunakan dalam analisis
semimikro.
17. Beberapa Petunjuk Praktis
a. Sebelum mulai bekerja, tata alat-alat yang seringkali digunakan dengan teratur diatas bangku
kerja
b. Timbang contoh untuk analisis (jika padat)
c. Baca petunjuk laboratorium dengan seksama
d. Bila memindahkan reagensia cair dengan sebuah penates reagensia selalu pegang penetes itu
di atas mulut bejana dan biarkan reagensia itu jatuh ke dalam bejana
e. Jangan sekali-kali mencelupkan penates sendiri ke dalam suatu reagensia
f. Jangan memasukkan spatula ke dalam sebuah botol reagensia
g. Semua operasi yang mengakibatkan keluarnya asap (uap asam, garam ammonia yang mudah
menguap) atau gas yang bersifat racun atau busuk (hydrogen sulfide, klor, belerang dioksida,
dan sebagainya) haruslah dilakukan dalam suhu kamar.
h. Rekam pengamatan dengan singkat dalam buku catatan
i. Jaga agar penetes selalu bersih
j. Selama bekerja taruh alat-alat yang kotor dalam tempat tertentu
k. Bila menghadapi kesukaran dalam praktikum hubungilah asisten anda

C. Alat Mikro dan Operasi Mikroanalitis

Dalam analisis mikro skala operasi direduksi dengan faktor 0,01 dibandingkan dengan
analisis makro. Analisis mikro kadang-kadang disebut analisis milligram untuk menunjukkan
order bobot contoh yang digunakan. Perlu ditekankan bahwa meskipun bobot contoh untuk
analisis dikurangi, angka banding bobot terhadap volume dipertahankan dan karena itu
konsentrasi ion-ion dan spesi-spesi tetap dipertahankan. Teknik khusus harus digunakan untuk
menangani kuantitas bahan sekecil itu. Tak ada garis batas yang jelas antara analisis semimikro
dan mikro. Sebagian teknik yang diuraikan untuk semimikro dapat digunakan untuk mikro,
dengan modifikasi yang sesuai untuk mengecilkan skala menjadi sepersepuluhnya.

29
 Kuantitas kecil bahan yang diperoleh setelah pemisahan sistematis yang lazim dapat dideteksi
dalam banyak hal dengan yang biasa disebut analisis bercak (noda), yakni analisis yang
menggunakan noda-noda larutan (sekitar 0,05 ml atau lebih kecil) atau zat padat sepersekian
milligram.

Metode yang dapat digunakan untuk melakukan operasi makro pada skala mikro sebagai
berikut:

1. Tabung Sentrifuge Mikro

Menggantikan tabung reaksi, gelas piala, dan labu untuk kebanyakan operasi.

2. Pengendapan
Biasanya dilakukan dalam tabung sentrifuge mikro. Setelah disentrifuge, endapan berkumpul
dalam dasar tabung. Cairan jernih dapat dibuang dengan penetes kapiler.
3. Memindahkan sentrifuge ke kotakan tabung reaksi lain seperti pada gambar di bawah ini:

4. Mencuci Endapan
Larutan pencuci ditambahkan langsung ke endapan dalam tabung sentrifuge dan diaduk baik-
baik, atau dengan kawat platinum atau dengan sebuah pengaduk mikro, seperti ditunjukkan
dalam gambar di samping.
5. Pemindahan Endapan

30
 Relatif jarang dalam analisis kualitatif mikro. Kebanyakan operasi biasanya dirancang
sedemikian sehingga hanya diperlukan memindahkan larutan. Namun jika pemindahan endapan
mutlak diperlukan dan endapan itu bersifat kristal, endapan ini dapat diisap dengan pipet tetes
yang kering dan dipindahkan ke bejana yang disiapkan.
6. Pemanasan Larutan
Dalam tabung sentrifuge paling baik dilakukan dengan menopangnya dalam suatu standar
yang sesuai dan memanasinya dalam penangas air.
7. Tabung Sentrifuge Mikro Dibersihkan
Tabung sentrifuge dibersihkan dengan sehelai bulu, pembersih pipa, atau korok tabung reaksi
kecil. Seperti gambar dibawah ini.

8. Mengalirkan hydrogen sulfide kedalam larutan yang berada didalam tabung sentrifuge mikro
9. Identifikasi Gas
Identifikasi gas yang diperoleh dalam reaksi anion dapat dilakukan dalam labu Erlenmeyer
berkapasitas 5 atau 10 ml; labu ini dilengkapi dengan sumbat karet yang pada ujung bawahnya
dipasangi peniti, yang berbentuk kait segitiga, yang terbuat sebaiknya dari nikel. Sepotong kecil
kertas uji lembab ditaruh pada lingkar peniti. Labu bersumbat yang berisi campuran reaksi dan
kertas uji, ditaruh diatas penangas air selama lima menit. Seperti pada gambar disamping.
10. Uji Pemastian
Untuk ion atau kation, dapat dilakukan baik pada kertas reaksi tetes atau pada lempeng noda.
Berikut ini contoh identifikasi kation-kation tersebut:

Pb2+ : Dengan asam klorida encer membentuk endapan putih dalam larutan dingin dan tidak
terlalu encer. Endapan larut dalam air panas dan membentuk kristal seperti jarum setelah larutan
dingin kembali.

31
Hg2+: Dengan asam klorida encer membentuk endapan putih HgCl 2. Endapan tidak larut dalam
air panas tetapi larut dalam air raja

Ag+ : Dengan asam klorida encer membentuk endapan putih AgCl. Endapan tidak larut dalam air
panas tetapi larut dalam amonia encer karena membentuk kompleks Ag(NH3)2+. Asam nitrat
encer dapat menetralkan kelebihan amonia sehingga endapan dapat terbentuk kembali.

Hg+ : Dengan menambahkan larutan KI secara perlahan - lahan akan membentuk endapan merah
HgI2 yang larut kembali dalam KI berlebih karena membentuk komplek [HgI 4]2-

Bi2+ : Dengan NaOH membentuk endapan putih BI(OH)2 yang larut dalam asam

Cu2+ : Dalam NaOH larutan dingin membentuk endapan biru Cu(OH)2 yang tidak larut dalam
NaOH berlebih. Bila endapan tersebut dipanaskan akan membentuk endapan hitam CuO

Cd2+ : Dengan H2S membentuk endapan kuning CdS yang larut dalam asam pekat dan tidak larut
dalam HCN

As2+ : Dengan tes Gutzeit akan terbentk warna hitam pada kertas saring setelah dibiarkan
beberapa lama. Kertas saring yang dibasahi dengan AgNO3Kapas dibasahi dengan
Pb(CH3COOH)2H2SO4 encer dan larutan yang mengandung As3+Zn

3+
Sb : Dengan larutan NaOH membnetuk endapan putih yang larut dalam larutan basa alkali
yang pekat (5M) membentuk antiminit

Sn3+ : Dengan NaOH membentuk endapan putih Sn(OH)2 yang larut dalam NaOH berlebih.
Dengan Amonia mengendap sebagai hidroksida pula. Tetapi tidak larut dalam pereaksi berlebih.

Fe2+ : Dengan larutan K4fe(CN)6 dalam keadaan tanpa udara terbentuk endapan K2Fe[Fe(CN)6].
Pada keadaan biasa terbentuk endapan biru muda.

Fe3+ : Dengan laruan NaOH membentuk endapan coklat kemerahan Fe(OH) 3yang tidak larut
dalam pereaksi berlebih

32
 BAB III
PENUTUP

A. Kesimpulan
Guru profesional adalah kemampuan seorang guru untuk melaksanakan tugas pokoknya
sebagai seorang pendidik dan pengajar yang meliputi kemampuan dalam merencanakan,
menjalankan, dan mengevaluasi hasil pembelajaran. Prinsipnya adalah setiap guru harus dilatih
secara periodik dalam menjalankan tugasnya. Sebagai komunikator, guru yang profesional
mempunyai tugas mengkomunikasikan murid dengan berbagai sumber belajar. Pekerjaannya
antara lain memberikan informasi tentang buku sumber yang digunakan, tempat belajar yang
kondusif, bahkan mungkin sampai menginformasikan narasumber lain yang ditugasi jika
diperlukan, agar peserta didik tidak hanya menjadikan guru sebagai sumber tunggal dalam proses
belajar mengajar. Sedangkan sebagai fasilitator, seorang guru yang profesional harus bertugas
menyediakan kemudahan-kemudahan belajar bagi siswa, seperti memberikan informasi tentang
cara belajar yang efektif, menyediakan buku sumber yang cocok, memberikan pengarahan dalam
pemecahan masalah dan pengembangan diri peserta didik.
B. Saran
Sejalan dengan simpulan di atas, penulis merumuskan saran bahwa seorang guru hendaknya
memahami betul tugasnya sebagai guru dan menjalankan tugasnya dengan
professional, memenuhi karakteristik guru profesional, menguasai konsep komunikator dan
fasilitator untuk mengembangkan profesionalismenya, dan menerapkan komunikator dan
fasilitator dalam pembelajaran sehari-hari.

33
 DAFTAR PUSTAKA
http://www.informasi-pendidikan.com/2013/07/definisi-guru-profesional.html
http://ayieenfysalhabsyie.blogspot.com/2012/03/karakteristik-guru-profesional.html
http://everythingelsewastakensoichosethis.blogspot.com
http://mellyasilaban.blogspot.com/2014/05/guru-profesional-sebagai-fasilitator.html
http://andinijanuarizki.blogspot.com/2013/06/guru-profesional-sebagai-komunikator_27.html
https://www.pakarkimia.com/kimia-analisis
http://mangihot.blogspot.com/2016/11/ciri-ciri-penelitian-kualitatif_1.html
http://dutastikeskpb.blogspot.com/2017/05/makalah-kimia-amalisis.html

34