MAKALAH

DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK

“ TEKNIK EKSPERIMEN ANALISIS KUALITATIF “

Di Susun oleh :

Amelia Moniq Kampermase

Dosen Pembimbing : Drs. Alex A. Lepa, M.Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS CENDERAWASIH

JAYAPURA

2020
 KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa karena atas berkat dan
rahmat-Nya sehingga kami dapat menyelasaikan tugas makalah ini dengan judul “TEKNIK
EKSPERIMEN ANALISIS KUALITATIF”.

Kami menyadari sepenuhnya sebagai manusia biasa, bahwa dalam penyusunan makalah
ini tidak luput dari segala kekurangan. Oleh karena itu kritik dan saran yang membangun dari
pembaca sangat kami harapkan demi kesempurnaan makalah ini. Semoga Makalah yang kami
kerjakan ini memiliki arti yang baik dan bermanfaat bagi kita semua. Akhir kata kami selaku
penulis mengucapkan terima kasih.

Jayapura, September 2020

penulis
 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR......................................................................................................... i

DAFTAR ISI....................................................................................................................... ii

BAB I PENDAHULUAN................................................................................................... 1

A. Latar Belakang......................................................................................................... 1
B. Rumusan Masalah.................................................................................................... 1
C. Tujuan...................................................................................................................... 1

BAB II PEMBAHASAN..................................................................................................... 2

A. Kimia Analisis Kualitatif......................................................................................... 2

B. Alat Semimikro Dan Operasi Analisis Semimikro.................................................. 23
C. Alat Mikro Dan Operasi Mikro Analisis................................................................. 30

BAB III PENUTUP............................................................................................................. 36

A. Kesimpulan.............................................................................................................. 36
B. Saran........................................................................................................................ 37

DAFTAR PUSTAKA.......................................................................................................... 40

PERTANYAAN DAN JAWABAN.................................................................................... 41

 BAB I KET:
: Ditambahkan
PENDAHULUAN
: Diperbaiki
A. Latar Belakang

Kimia analitik adalah cabang ilmu kimia yang mempelajari tentang teori-teori dan cara-cara
melakukan analisis kimia terhadap suatu bahan atau zat kimia termasuk di dalamnya pemisahan,
identifikasi dan penentuan komponen dalam sampel. Analisis kimia dapat berupa analisis
kualitatif dan analisis kuantitatif serta dapat diterapkan pada kimia anorganik maupun kimia
organik. Analisis kualitatif adalah suatu rangkaian pekerjaan analisis yang bertujuan mengetahui
keberadaan suatu ion, unsur, atau senyawa kimia baik organic maupun anorganik, sedangkan
analisis kuantitatif adalah suatu rangkaian aktivitas atau pekerjaan analisis yang bertujuan unuk
dapat mengetahui jumlah pada suatu unsur atau senyawa dalam suatu sampel yang ingin
dianalisa.

Namun pada makalah ini hanya akan dibahas tentang teknik dasar dalam analisis kualitatif.
Adapun teknik yang sering digunakan dalam analisis kualitatif adalah pelarutan, penguapan,
kristalisasi, presipitasi, filtrasi, destilasi, penuangan, serta penyediaan alat percobaan.

Analisis kualitatif memiliki tiga skala percobaan yakni analisis makro, analisis mikro, dan
analisis semimikro. Analisis kualitatif juga menerapkan dua jenis reaksi pengujian atau reaksi tes
yaitu reaksi analisis kering dan reaksi analisis basah.

Oleh karena itu, untuk memahami dan mengetahui teknik eksperimen analisis kualitatif lebih
dalam lagi dan bagaimana penjelasannya kita akan mempelajarinya dalam materi ini.

B. Rumusan Masalah
1. Apa yang dimaksud dengan Kimia Analisis Kualitatif?
2. Apa saja Alat Semimikro dan Operasi Analitis Semimikro?
3. Apa saja Alat Mikro dan Operasi Mikro Analitis
C. Tujuan
1. Mengetahui pengertian dari Kimia Analisis Kualitatif.
2. Mengetahui Apa Alat Semimikro Dan Operasi Analitis Semimikro.
3. Mengetahui Apa Alat Mikro Dan Operasi Mikro analitis
 BAB II

PEMBAHASAN

A.Kimia Analisis kualitatif

Analisis kualitatif merupakan suatu metode analisis kimia yang digunakan untuk
mengenali atau mengidentifikasi suatu unsur atau senyawa kimia (anion atau kation) baik
senyawa organik maupun anorganik yang terdapat dalam sebuah sampel berdasarkan sifat
kimia dan sifat fisikanya. Analisa kualitatif disebut juga analisa jenis, yaitu suatu cara yang
dilakukan untuk menentukan macam, jenis zat atau komponen-komponen bahan yang
dianalisa. Untuk memastikan anion atau kation apa yang terdapat dalam suatu unsur, maka
harus dilakukan reaksi yang spesifik, dimana reaksi tersebut bertujuan untuk memisahkan
atau menggolongkan unsur-unsur yang ada, terutama jika zat dalam bentuk larutan. Analisis
kualitatif berdasarkan sifat kimia melibatkan beberapa reaksi dimana hukum kesetimbangan
massa sangat berguna untuk menentukan kearah mana reaksi berjalan. Misalnya reaksi redoks
(reaksi reduksi-oksidasi), reaksi asam-basa, reaksi kompleksometri, dan reaksi pengendapan.
Sedangkan analisis berdasarkan sifat fisikanya dapat diamati langsung secara organolepsi,
seperti bau, warna, terbentuknya gelembung gas atau pun endapan yang merupakan informasi
awal yang berguna untuk analisis selanjutnya. Tujuan analisis kualitatif adalah untuk
memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur atau senyawa, dan berhubungan dengan
penetapan banykanya suatu zat tertentu yang ada dalam sampel. Analisis kualitatif merupakan
salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionya
dalam larutan.

Analisis kualitatif berbeda dengan penelitian/analisis lain. Ada beberapa ciri dari analisis
kualitatif, diantaranya adalah sebagai berikut:

1. Data yang akan digunakan untuk keperluan analisis dikumpulkan dalam kondisi
yang asli atau alamiah (natural setting).
2. Peneliti sebagai alat utama pengumpul data, yaitu dengan menggunakan metode
pengumpulan data berdasarkan pengamatan.
3. Pengumpulan data secara deskriptif, yang berupa teori bukan dalam bentuk angka
yang kemudian ditulis dalam bentuk laporan.
4. Lebih mementingkan proses jalannya suatu penelitian dari pada hasil penelitian
tersebut.
5. Dalam analisis kualitatif, pada umumnya digunakan metode triangulasi yang
dilakukan secara ekstensif
 6. Biasanya analisis kualitatif  hanya mementingkan rincian kontekstual
7. Subjek yang diteliti memiliki kedudukan yang sama dengan peneliti
8. Pengambilan sampel yang sedikit dan sesuai  dengan tujuan
9. Mengadakan analisis sejak awal penelitian
10. Menuntut peneliti untuk melakukan sendiri kegiatan penelitian langsung di
lapangan.

Analisis kualitatif berdasarkan banyaknya sampel yang dianalisis dapat dilakukan pada
skala makro, semimikro, mikro, ultramikro, dan submikro. Pada analisis makro, jumlah zat
yang dianalisis adalah lebih dari 0,1 gram. Dalam analisis semimikro, jumlah zat yang
dianalisis adalah 0,01 gram sampai 0,1 gram. Sedangkan untuk analisis mikro (kadang-
kadang disebut analisis milligram, jumlah zat yang dianalisis adalah 0,001 gram sampai 0,01
gram. Sebetulnya tidak ada batas yang jelas antara analisis semimikro dan mikro, tetapi yang
harus diingat adalah walaupun skala operasi dikurangi (berat sampel yang dianalisis
dikurangi) namun perbandingan berat sampel dengan volume dipertahankan sebagai
konsentrasi ion-ion dan spesi-spesi tetap.

Pada analisis ultramikro, jumlah zatnya yang dianalisis adalah kurang dari 0,001 gram.
Dan untuk submikro jumlah zat yang dianalisis adalah 0,01 mikrogram atau 1 x 10-8 gram.

Jenis analisis yang sering digunakan yaitu analisis semimikro, adapun keuntungan
analisis semimikro yaitu :

1. Pengurangan konsumsi zat-zat. sehingga, diperoleh cukup penghematan dalam

anggaran laboratorium.

2. Kecepatan analisis yang lebih tinggi, karena bekerja dengan kuantitas bahan-bahan
yang lebih kecil dan menghemat waktu dalam melakukan berbagai operasi standar
seperti penyaringan, pencucian, penguapan, penjenuhan, dengan hidrogen sulfida.

3. Ketajaman pemisahan yang meningkat, misalnya mencuci endapan dapat dilakukan

dengan cepat dan efisien bila sentrifuge menggantikan penyaringan

4. Jumlah hidrogen sulfida yang digunakan sangat dikurangi.

5. Penghematan pada ruangan.

6. Bahan-bahan terjamin dalam mengerjakan kuantitas kecil.

 Dalam metode kualitatif, dapat menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi.
golongan dan pereaksi spesifik. Kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion
atau kation dalam suatu larutan. Klasifikasi ini didasarkan pada apakah suatu kation bereaksi
dengan regensia-regensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Didalam kation, ada
beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu diantaranya :

1. Golongan I : kation golongan ini membentuk endapan dengan HCL encer. Contohnya
Pb2+, Ag+, dan Hg+
2. Golongan II : kation golongan ini tidak bereaksi dengan HCL, tetapi membentuk endapan
dengan H2S (hidrogen sulfide) dalam suasana asam mineral encer. Contohnya Hg2+, Bi2+,
Cd2+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn3+.
3. Golongan III : kation golongan ini tidak bereaksi dengan HCL encer, ataupun dengan
H2S dalam suasana mineral encer, namun kation golongan ini membentuk NH 4S
(ammonium sulfide) dalam suasana netral atau aminuakal. Kation golongan ini adalah
Co2+, Fe2+, Fe3+, Ni2+, Al3+, Cr3+, Co2+.
4. Golongan IV : kation goolngan ini bereksi dengan golongan I, II, III. Kation ini
membentuk endapan dengan (NH4)2CO3 (ammonium karbonat) dengan adanya
ammonium klorida dalam suasana netral atau sedikit asam. Contohnya adalah Ba 2+, Ca2+,
dan Sr2+.
5. Golongan V : kation-kation yang umum yang tidak bereaksi dengan regensia-regensia
golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir. Kation golongan ini
meliputi Mg, NH4+, Na, Li, dan H.

Analisis kualititatif menggunakan dua macam uji yaitu reaksi kering dan reaksi basah.
Reaksi kering dapat diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan.

a. Reaksi Kering

Reaksi kering adalah sejumlah uji yang berguna dapat dilakukan dalam keadaan kering
tanpa melarutkan suatu zat yang dapat dilakukan untuk zat-zat padat . Dalam reaksi kering
ada beberapa teknik yang digunakan seperti berikut :

1. Pemanasan
 Pada proses pemanasan zat ditaruh dalam sebuah tabung pengapian (tabung bola) yang
dibuat dari pipa kaca lunak dan dipanasi dalam sebuah nyala bunsen. Pada proses ini, dapat
terjadi sublimasi atau pelelehan atau penguraian yang disertai perubahan warna atau dapat
dibebaskan suatu gas yang dapat dikenali dari sifat khas tertentu yang dapat dikenali
misalnya dari sifat khas tersebut diketahui golongan dan zatnya. Misalnya pada pemanasan
terjadi perubahan warna seperti pada garam Pb yang semula putih setelah dipanaskan
menjadi PbO yang berwarna kuning. selain itu, zat organik menjadi karbon yang hitam dan
warna hitam ini akan hilang bila pemanasan terus dilakuakan.

2. Uji pipa tiup

Nyala Bunsen terang (lubang udara tertutup seluruhnya) kira-

kira sepanjang 5 cm di gunakan untuk uji ini. Ada dua nyala api
yang dihasilkan pada nyala Bunsen yaitu : nyala mereduksi
(dihasilkan dengan menaruh mulut pipa tiup tepat diluar nyala dan
meniup dengan lembut sehingga kerucut dalam berayun-ayun
pada zat yang diperiksa), nyala mengoksid (diperoleh dengan
memegang mulut pipa tiup itu kira-kira sepertiga ke dalam nyala dan meniup lebih kuat
dalam arah sejajar dengan puncak pembakar).

3. Uji nyala

Senyawa-senyawa dari beberapa logam tertentu dapat menimbulkan warna-warna yang

khas dalam nyala pembakar bunsen. Beberapa logam mempunyai warna nyala yang spesifik
sehingga dapat dilakukan uji warna nyala sebagai salah satu cara identifikasi kation dengan
reaksi kering. Alat yang digunakan yaitu sehelai kawat platinum kecil. Agar memahami
operasi yang dilibatkan dalam uji warna nyala dan berbagai uji manik yang diuraikan
berikutnya, perlu mengetahui sekedarnya struktur nyala bunsen tak terang. Nyala bunsen tak
terang terdiri dari tiga bagian yaitu :
 a. Kerucut biru dalam, ADB, yang terdiri sebagian besar dari gas yang tak
terbakar.
b. Ujung terang D (ini tampak bila lubang udara sedikit tertutup)
c. Selubung luar, ACBD, yang mana terjadi pembakaran sempurna.

Bagian-bagian nyala, menurut Bunsen dinyatakan dengan jelas dalam gambar berikut:

Keterangan :

a. Temperatur yang terendah adalah pada dasar nyala (a); dimanfaatkan untuk menguji
zat-zat atsiri, untuk menetapkan apakah mereka ikut memberi warna pada nyala.
b. Bagian terpanas nyala adalah pada zona pelelehan pada (b) dan terletak pada kira-
kira sepertiga ketinggian nyala dan kira-kira sama jauh dari selubung luar dan
selubung dalam; daerah ini dimanfaatkan untuk menguji titik leleh zat dan juga untuk
melengkapi (a) dalam menguji keatsirian relatif dari zat-zat atau campuran zat.
c. Zona pengoksid bawah (c) terletak pada batas luar b dan dapat digunakan untuk
mengoksid zat-zat yang terlarut dalam manik boraks, natrium karbonat ataupun
garam mikroskomik
d. Zona mengoksid atas (d) terdiri dari ujung tak terang dari nyala; disini terdapat
sangat berlebihan oksigen dan nyala itu tak sepanas pada (c). Daerah ini dapat
digunakan untuk semua proses oksidasi yang tak memerlukan temperatur tinggi.
e. Zona mereduksi atas (e) adalah ujung kerucut biru dalam, dan kaya akan karbon yang
dapat memijar; daerah ini terutama berguna untuk mereduksi oksida Perak menjadi
logam.
 f. Zona mereduksi bawah (f) terletak dalam pinggir dari selubung di sebelah kerucut
biru dan disinilah gas-gas pereduksi bercampur dengan oksigen dari udara; kurang
kuat bila dibandingkan dengan (e) dalam hal mereduksi, dan dapat digunakan untuk
mereduksi boraks lelehan dan manik-manik yang serupa.

Berikut warna-warna khas yang dihasilkan pada uji nyala

Symbol Nama unsur Warna dihasilkan Gambar

As Arsen Biru

Putih perak, dalam kondisi sangat panas

Al Aluminium
seperti busur listrik, biru terang

B Boron Hijau terang

Ba Barium Hijau kekuningan

Be Berilium Putih
Bi Bismut Biru langit
 Ca Kalsium Orange - Merah bata

Cd Kadmium Merah bata

Ce Serium Biru
Putih perak (kadang-kadang dilaporkan
Co Kobalt
sebagai hijau kebiruan)
Putih perak (kadang-kadang dilaporkan
Cr Krom
sebagai hijau kebiruan)
Cs Sesium Ungu biru
Cu(I) Tembaga(I) Biru

Tembaga(II)
Cu(II) Hijau
(non-halida)

Tembaga(II)
Cu(II) Biru-hijau
(halida)
Ge Germanium Biru pucat
Emas, ketika sangat panas seperti busur
Fe(II) Besi(II) listrik, biru terang, atau hijau yang
berubah menjadi coklat jingga

Fe(III) Besi(III) Coklat jingga

Hf Hafnium Putih
Hg Raksa Merah
In Indium Indigo/Biru

K Kalium Lembayung

merah krimson; tak terlihat melalui

Li Litium
kaca hijau

(tidak ada), tetapi untuk logam Mg yang

Mg Magnesium
terbakar adalah putih intensif
Mn (II) Mangan (II) Hijau kekuningan
Mo Molibdenum Hijau kekuningan

Kuning terang; tak tampak melalui kaca

Na Natrium
biru kobalt

Nb Niobium Hijau atau biru

Putih keperakan (kadang-kadang
Ni Nikel dilaporkan sebagai tak berwarna atau
hijau kebiruan)
P Fosforus Hijau kebiruan pucat

Pb Timbal Biru/putih

Ra Radium Merah krimson

Rb Rubidium Merah-ungu

Sb Antimon Hijau pucat

Sc Skandium Jingga
Se Selenium Biru azure (biru langit)
Sn Timah Biru-putih
Merah tua [krimson hingga kirmizi
(scarlet)], kekuningan jika dilihat
Sr Stronsium melalui kaca hijau dan

ungu jika dilihat melalui kaca kobalt

Ta Tantalum Biru
Te Telurium Hijau pucat
Ti Titanium Putih keperakan
Tl Talium Hijau murni
V Vanadium Hijau kekuningan
W Tungsten Hijau
 Merah tua (Carmine, Crimson, atau
Y Itrium
Scarlet)

Tak berwarna (kadang-kadang

Zn Seng
dilaporkan sebagai hijau kebiruan)

Zr Zirkonium Merah lembut

Uji nyala dengan kaca kobalt

Warna nyala melalui

Symbol Warna nyala
kaca kobalt

Na Kuning - keemasan Tidak ada warna

K Lembayung Merah tua

Ca Merah bata Hijau muda

Sr Merah tua Ungu

Ba Hijau kekuningan Hijau kekuningan

4. Uji spektroskopi

Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari materi dan

atributnya berdasarkan cahaya, suara atau partikel yang
dipancarkan, diserap atau dipantulkan oleh materi tersebut.
Spektroskopi juga dapat didefinisikan sebagai ilmu yang
mempelajari interaksi antara cahaya dan materi. Satu-satunya cara yang berharga untuk
memanfaatkan uji nyala dalam analisis ialah memisahkan cahaya atas rona-rona
komponennya dan mengidentifikasi kation yang ada oleh perangkat rona yang khas itu. Alat
yang digunakan yaitu sehelai kawat platinum yang bersih. Spektroskop merupakan alat yang
digunakan untuk memisahkan cahaya menjadi warna-warna penyusunannya. Suatu bentuk
sederhana ditunjukkan dalam gambar di samping :

Spektroskop terdiri dari kolimator A, yang melepaskan berkas sinar sejajar pada
prisma B, yang dipasang pada suatu meja putar. Teleskop C dimana spektrum itu diamati, dan
sebuah tabung D, yang berisi skala garis-garis rujukan yang dapat diimpitkan pada spektrum.
Spektroskop itu dikalibrasi dengan mengamati spektra zat-zat yang diketahui seperti natrium
klorida, kalium klorida, talium klorida, dan litium klorida.

Panjang gelombang garis-garis terang yang nampak lewat spektroskop pandangan

langsung yang berkualitas baik dikumpulkan dalam tabel berikut :

Panjang gelombang dalam

Unsur Pemberian garis
nm

Natrium Kuning rangkap 589,0 , 589,6

Merah ragkap 766,5 , 769,9

Kalium
Ungu rangkap 404,4 , 404,7

Merah 670,8
Litium
Jingga (lemah) 610,3
 Talium Hijau 535,0

Pita jingga 618,2─620,3

Kalsium Hijau kekuning-kuningan 555,4

Ungu (lemah) 422,7

Pita merah 674,4 , 622,8

Stronsium
Jingga 606,0

Biru 460,7

Barium Pita hijau 553,6 , 534,7 , 524,3 , 513,7

Biru (lemah) 487,4

5. Uji Manik Boraks

Tes manik atau yang biasa disebutdengan manik boraks atau tes blister merupakan metode
analisis yang digunakan untuk menguji keberadaan logam tertentu. Tujuan dari tes ini adalah
bahwa oksida logam ini menghasilkan warna yang khas bila terkena api bunsen.

Uji manik boraks dilakukan dengan menggunakan kawat platina membentuk suatu lingkaran
kecil yang dipanasi dalam nyala bunsen kemudian dibenamkan kedalam bubuk boraks. Uji ini
dapat dibuat dengan Sehelai kawat platinum, yang serupa dengan yang dirujuk pada uji nyala,
yang digunakan untuk uji manik boraks. Ujung bebas kawat platinum dibengkokkan menjadi
suatu lingkaran kecil yang nyaris tak dapat meloloskan sebatang korek api biasa. Lingkaran ini
dipanasi dalam nyala Bunsen sampai membara dan kemudian dengan cepat dibenamkan kedalam
bubuk boraks Na2B4O7.10H2O. Zat padat yang menempel ditaruh dalam bagian nyala yang
terpanas; garam itu membengkak ketika melepaskan air kristalnya dan kemudian menyusut
sebesar lingkaran itu, dengan membentuk manik mirip-kaca, tembus cahaya dan tak berwarna
yang terdiri dari suatu campuran natrium metaborat dan anhidrida borat.

Na2B4O7 = 2NaBO2 + B2O3

Manik itu dibasahi dan dibenamkan kedalam zat yang dibubuk halus sehingga sedikit zat
itu akan menempel pada manik. Penting bahwa banyaknya zat itu tidak banyak agar manik tidak
menjadi gelap dan tak tembus cahaya pada pemanasan berikutnya. Manik dan zat yang
menempel mula-mula dipanasi dalam nyala mereduksi bawah, dibiarkan dingin dan warnanya
diamati. Kemudian manik itu dipanasi dalam nyala mengoksid bawah, dibiarkan mendingin dan
warna diamati lagi.

Manik yang secara karakteristik berwarna dihasilkan dengan garam tembaga, besi,
kromium, mangan, kobalt, dan nikel.

Setelah tiap uji, manik dilepaskan dari kawat dengan memanaskan lagi sampai meleleh,
dan kemudian disentakkan agar lepas dari kawat kedalam sebejana air. Manik boraks juga
merupakan metode yang yang sangat bagus untuk membersihkan kawat platinum; setetes manik
boraks digerakkan maju mundur sepanjang kawat dengan memanasi secukupnya, dan kemudian
manik itu dilepaskan dengan sentakan.

Manik boraks berwarna karena terbentuknya borat berwarna; dalam hal dimana manik itu
berlainan warna dalam nyala mereduksi dan nyala mengoksid, dihasilkan borat dengan derajat
oksidasi logam yang berbeda-beda. jadi garam tembaga dalam nyala mengoksid diperoleh :

Na2B4O7 = 2NaBO2 + B2O3

CuO + B2O3 = Cu(BO2)2 (tembaga (II) metaborat)

Reaksi :

CuO + NaBO2 = NaCuBO3 (ortoborat)

Dalam nyala mereduksi (misalnya dengan adanya karbon) , dua reaksi ini dapat terjadi :

Garam tembaga (II) yang berwarna direduksi menjadi tembaga (I) metaborat :
2Cu(BO2) + 2NaBO2 + C = 2CuBO2 + Na2B4O7 + CO ↑
Tembaga (II) borat direduksi menjadi tembaga logam, sehingga manik nampak
merah dan tak tembus cahaya :
2Cu(BO2)2 + 4NaBO2 + 2C = 2Cu+ 2Na2B4O7 + 2CO ↑

Dengan garam besi, Fe(BO2)2 dan Fe(BO2)3 terbentuk masing-masing dalam nyala
mereduksi dan nyala mengoksid.

Tabel uji nyala Manik Boraks

 Nyala Oksidasi Nyala Reduksi Logam

Tak berwarna ketika

Hijau ketika panas, biru ketika
panas, merah tak tembus Tembaga
dingin
cahaya ketika dingin

Coklat-kekuningan atau merah

Hijau ketika panas dan
ketika panas, kuning ketika Besi
dingin
dingin

Kuning-tua ketika panas, hijau Hijau ketika panas dan

Kromium
ketika dingin dingin

Lembayung (kecubung ketika Tak berwarna ketika

Mangan
panas dan dingin panas dan dingin

Biru ketika panas dan

Biru ketika panas dan dingin Kobalt
dingin

Abu-abu atau hitam dan

Coklat-kemerahan ketika
tak tembus cahaya ketika Nikel
panas
dingin

6. Uji manik fosfat (garam mikrokosmik).

Manik ini dapat dibuat dengan cara serupa dengan manik boraks, hanya saja disini
digunakan garam mikrokosmik, natrium ammonium hidrogen fosfat tetrahidrat,
Na(NH4)HPO4.4H2O. Manik tembus cahaya tak berwarna mangandung natrium metafosfat :

Na(NH4)HPO4 = NaPO3 + H2O ↑ + NH3 ↑

Ini bereaksi dengan oksida logam untuk membentuk ortofosfat, yang seringkali berwarna.
Jadi manik fosfat biru diperoleh dengan garam kobalt :

NaPO3 + CoO = NaCoPO4

Kaca natrium metafosfat kurang berkecendrungan untuk bereksi dengan oksida asam.
Khususnya silika, tidak melarut dalam manik fosfat. Bila suatu silikat dipanaskan kuat-kuat
dalam manik itu, dibebaskan silika dan ini tersuspensi dalam manik dalam bentuk massa yang
setengah tembus cahaya; apa yang disebut ‘kerangka’ silika nampak dalam manik selama dan
sesudah pelelehan. Reaksi ini dimanfaatkan untuk mendeteksi silikat :

CaSiO3 + NaPO3 = NaCaPO4 + SiO2

Namun harus ditekankan bahwa banyak silikat larut sempurna dalam manik sehingga tak
adanya ‘kerangka’ silika tidak dapat menyimpulkan bahwa silikat tidak ada.

Pada umumnya, dapat dinyatakan bahwa manik boraks lebih kental dari pada manik
fosfat. Karena itu melekat lebih baik pada lingkar kawat platinum. Warna –warna fosfat, yang
umumnya mirip warna – warna manik, biasanya lebih kuat. berbagai warna manik fosfat antara
lain dalam tabel berikut :

Nyala oksidasi Nyala mereduksi Logam

Panas : hijau Panas : tak berwarna;

Tembaga
Dingin :biru Dingin : merah

Panas : coklat kekuning- Panas : kuning

kuningan Besi
Dingin :tak berwarna ke
Dingin : kuning hijau

Hijau, dingin maupun

Hijau, Dingin maupun panas Kromium
panas

Tak berwarna, dingin

Ungu, Dingin maupun panas Mangan
maupun panas

Biru, Panas maupun dingin Biru, panas maupun dingin Kobalt

Coklat, Panas maupun dingin Abu-abu bila dingin Nikel

Kuning, Panas maupun dingin Η ijau bila dingin Vanadium

Panas : kuning Hijau, panas maupun

Uranium
Dingin : hijau-kuning dingin

Panas : kuning pucat Panas : hijau Wolfram

 Dingin : tak berwarna Dingin : biru

Tak berwarna, panas maupun Panas : kuning

Titanium
dingin Dingin : ungu

7. Uji manik natrium karbonat.

Uji manik natrium karbonat disiapkan dengan melelehkan sedikit natrium karbonat pada
lingkaran kawat platinum dalam nyala Bunsen, diperoleh pentulan putih tak tembus cahaya. Jika
pentul ini dibasahi, kemudian dibenamkan kedalam sedikit kalium nitrat dan kemudian kedalam
sedikit senyawa mangan, dan seluruhnya dipanasi dalam nyala mengoksid, akan terbentuk manik
hijau natrium manganat :

MnO + Na2CO3 + O2 = Na2MnO4 + CO2 ↑

Suatu manik kuning diperoleh dengan senyawa kromium, yang dibebaskan oleh produksi
natrium kromat :

2Cr2O3 + 4Na2CO3 + 3O2 = 4NaCrO4 + 4CO2 ↑

b. Reaksi Basah

Reaksi basah yaitu suatu uji yang dibuat dengan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi basah
dapat berlangsung apabila terbentuknya endapan, terjadi pembebasan gas, serta terjadi perubahan
warna. Mayoritas reaksi analisis kualitatif dilakukan dengan cara basah. Metode yang digunakan
dalam melakukan uji-uji itu adalah sebagai berikut.

1. Tabung reaksi
Ukuran terbaik untuk penggunaan umum adalah 15 x 2 cm dengan kapasitas total 25 ml.
Tabung reaksi yang lebih kecil kadang-kadang digunakan untuk uji khusus. Untuk memanasi
cairan dengan volume sedang di sarankan tabung yang agak lebih besar, kira-kira ukuran 18 x
2,5 cm, yang disebut tabung didih.
2. Gelas piala (beakers)
Gelas piala yang kapasitas 50, 100 dan 250 ml dan yang mempunyai bentuk griffin sangatlah
berguna dalam analisis kualitatif. Harus di sertakan kaca arloji dengan ukuran yang sesuai.
Untuk penguapan dan reaksi kimia yang mungkin akan menghebat, kaca arloji itu harus di
topangkan pada mulut gelas piala dengan pertolongan batang kaca berbentuk – v.
3. Labu erlenmeyer atau konis
Labu ini hendaknya berkapasitas 50,100, dan 250 ml dan berguna untuk penguraian dan
penguapan. Dengan di pasang corong yang batangnya pendek, akan di cegah kehilangan cairan
lewat leher labu dan sementara itu uap bisa keluar.
4. Batang pengaduk
Sebatang kaca yang berdiameter sekitar 4 mm, dipotong menurut panjang yang sesuai dan ujung-
ujungnya dibulatkan dengan nyala Bunsen. Batang itu seharusnya sekitar 20 cm untuk digunakan
pada tabung reaksi dan 8-10 cm untuk pinggan dan gelas piala kecil.
5. Botol Cuci
Botol ini dapat terdiri dari sebuah labu yang berdasar datar ukuran dasar
500 ml dan sebuah sumbat yang dipasangi dua pipa, sumbat sebaiknya dari
karet. Disarankan juga agar disiapkan botol cuci yang berisis air panas untuk
mencuci endapan. Kain atau tali asbes harus dililitkan sepanjang leher labu
untuk melindungi tangan terhadap panas.
Botol cuci dapat digunakan dengan menekan dinding botol yang lentur itu.
Tekanan akan mendorong cairan keluar dari pipanya. Laju aliran dapat
diatur dengan mudah dengan mengubah tekanan pada tangan.
6. Pengendapan
Reaksi pengendapan adalah suatu jenis reaksi yang dapat berlangsung dalam cairan, misalnya
air. Suatu reaksi dapat dikatakan reaksi pengendapan apabila reaksi tersebut menghasilkan
endapan. Endapan yaitu zat padat tidak larut dalam cairan tersebut. Senyawa-senyawa yang
sering digunakan dalam pengendapan yaitu senyawa ionic. Bila harus digunakan reagensia
berlebihan dalam pembentukan endapan, ini tak berarti boleh digunakan kuantitas yang berlebih-
lebihan. Dalam kebanyakan hal, kecuali bila dinyatakan secara khusus, hanya diperlukan
kelebihan yang sedang saja diatas jumlah yang diperlukan untuk reaksi itu. Harus selalu diingat
bahwa terlalu berlebihannya zat pengendapan dapat mengakibatkan terbentuknya ion kompleks
dan melarutkan sebagian endapan;lagi pula kelebihan reagensia yang tak perlu, berarti
pemborosan dan dapat mengakibatkan keruwetan pada tahap analisis berikutnya.
7. Pengendapan dengan hydrogen sulfide (H2S)
 Operasi ini sangat penting dalam analisis kualitatif sehingga layak dibahas dengan terperinci.
Satu metode yang kadang-kadang digunakan, terdiri dari mengalirkan gas dalam bentuk
gelembung-gelembung lewat larutan dalam sebuah gelas piala, tabung reaksi, atau labu
Erlenmeyer, prosedur ini kadang-kadang disebut metode penggelembungan. Tetapi metode ini
tidak efisien, terutama dalam larutan basa, penyerapan gas berlangsung pada permukaan
gelembung dan karena gas diserap perlahan-lahan, kebanyakan akan lolos ke udara dalam kamar
asam dan terbuang. Hendaknya diingat bahwa gas itu sangat bersifat racun. Metode
“penggelembungan” tidak disarankan dan tak boleh digunakan untuk analisis makro. Prosedur
yang paling memuaskan (metode tekanan) paling tepat diberikan pada gambar dibawah ini :

Keterangan :

Larutan ditaruh dalam labu Erlenmeyer kecil A, yang diberi sumbat dan pipa alir
masuk,
B adalah botol cucian yang berisi air dan berfungsi sebagai perangkap bagi
semprotan asam klorida yang mungkin terbawa oleh aliran gas dari dalam alat kipp;
C adalah keran yang mengendalikan aliran gas dari generator
D melakukan kendali tambahan untuk aliran gas itu.

Labu Erlenmeyer dihubungkan ke botol cuci dengan selang karet pendek. Mula-mula sumbat
dilonggarkan dalam leher labu dan arus gas dibuka (mula-mula C kemudian D) sehingga
mengusir sebagian besar udara dalam labu : ini berlangsung tak lebih dari 30 detik. Dengan gas
tetap mengalir sumbat ditutupkan dengan kedap dan labu Erlenmeyer diguncang perlahan
dengan gerak melingkar, hendaknya dihindari muncratnya cairan sehingga mengenai pipa alir
masuk hydrogen sulfide itu. Untuk meyakinkan bahwa semua udara telah terusir, disarankan
untuk mengendorkan lagi sumbat dalam A untuk menyapu keluar gas itu dan kemudian
disumbatkan lagi dengan kedap. Aliran gas itu diteruskan dengan labu diguncang putar dengan
lembut sampai gelembung gas dalam B hampir berhenti. Pada titik larutan dalam A seharusnya
jenuh dengan hydrogen sulfida dan endapan sulfida haruslah telah sempurna : biasanya ini
memerlukan beberapa menit. Pengendapan yang sempurna hendaknya diuji dengan menyaring
endapan dan mengulangi prosedur terhadap filtrate sampai hydrogen sulfide tak lagi memberi
endapan. Seringkali labu Erlenmeyer digantikan oleh tabung reaksi; ini ditunjukkan (dengan
sumbat) dalam (b). tabung alir masuk haruslah dibersihkan betul setelah tiap pengendapan.
Keuntungan metode ‘tekanan’ adalah : (a) permukaan cairan yang luas dihadapkan pada gas dan
, (b) mencegah terbuangnya gas tanpa reaksi.

8. Penyaringan

Filtrasi atau penyaringan adalah metode pemisahan yang digunakan untuk memisahkan
cairan dan padatan yang tidak larut dengan menggunakan penyaring (filter) berdasarkan
perbedaan ukuran partikel, sebagai contoh menyaring air yang bercampur pasir disaring dengan
kertas saring sehingga pasir akan tertinggal dikertas saring. Umumnya digunakan kertas saring
dengan tekstur yang sedang halusnya. Ukuran kertas sering bergantung pada banyaknya endapan
dan bukan pada volume larutannya.

9. Melepaskan endapan dari kertas saring

Jika endapan meruah, jumlah secukupnya untuk pemeriksaan dapat diambil dengan spatula
kecil terbuat dari nikel atau baja anti karat. Jika kuantitas endapan kecil, satu atau dua metode
dapat digunakan. Dalam metode pertama, dibuat lubang kecil pada bagian bawah pada kertas
saring dengan pengaduk kaca yang diperuncing dan endapan disemprot dalam botol cuci. Dalam
cara kedua, kertas saring diambil dari corong, dibuka diatas kaca arloji dan dikikis dengan
spatula.
 10. Membantu penyaringan

Alat sederhana adalah menggunakan corong dengan pipa panjang,atau

lebih baik memasang ke corong dengan selang karet, suatu pipa yang
panjangnya sekitar 45 cm dan di lengkungkan seperti di perlihatkan dalam
gambar disamping.

Ujung bawah pipa ataupun corong harus menempel pada dinding dalam wadah pengumpul
filtrat untuk menghindari muncratan. Laju penyaringan bergantung antara lain pada panjang
kolom air.

11. Penguapan

Prosedur analitis dapat mengkelompokkan, (a) penguapan untuk mengurangi volume atau (b)
penguapan sampai kering. Penguapan tercepat diperoleh dengan memanaskan pinggan secara
langsung pada kasa kawat. Sebagai contoh, Jika garam dicampur dengan air akan terbentuk
larutan. Larutan tersebut tidak dapat dipisahkan denga metode filtrasi maupun sentrifugasi.
Metode yang digunakan untuk memisahkan zat padat yang terlarut dari larutanya disebut
evaporasi (pengupan). Dalam hal ini, larutan garam dipanaskan secara perlahan dengan uap air.
Selama pemanasan air dibiarkan menguap perlahan-lahan hingga habis dan meninggalkan Kristal
garam sebagai residu.

12. Mengeringkan endapan

Pengeringan yang lebih lengkap dan cepat diperoleh dengan menaruh corong yang
mengandung kertas saring dalam ‘kercut kering’ yang ditaruh dalam penangas pasir atau kasa
kawat yang dipanasi dengan api kecil. Metode yang lebih aman tetapi lambat adalah menaruh
corong beserta kertas saringnya, atau kertas saring saja pada kaca arloji dalam oven khusus.

13. Membersihkan alat

Pentingnya penggunaan alat-alat yang bersih dapat lebih ditekankan lagi. Semua alat kaca
haruslah disimpan dalam keadaan bersih.

14. Beberapa petunjuk kerja

Dalam melakukan pengerjaan, perlu ditekankan petunjuk kerja antara lain :

 a. Bekerjalah selalu dengan cara yang rapi dan sistematis.
b. Botol reagensia dan tutupnya tidak boleh dibawa ketempat kerja. Alat tersebut harus
segera dikembalikan (disimpan) setelah selesai digunakan dan dibersihkan.
c. Bila melakukan uji yang bergantung pada pembentukan endapan, haruslah diyakini
bahwa larutan yang akan diuji dan reagensianya benar-benar bebas dari partikel yang
tersuspensi. Jika tidak, saringlah dulu larutan-larutan tersebut.
d. Jangan boros dalam penggunaan gas maupun bahan kimia.
e. Perhatikan pembuangan sampah dengan benar.
f. Semua operasi yang melibatkan (i) Pengaliran hydrogen sulfide kedalam larutan, (ii)
Penguapan asam pekat, (iii) Penguapan larutan untuk membuang garam-garam
ammonium, (iv) Membebaskan uap atau gas yang bersifat racun atau berbau tak sedap,
haruslah dilakukan dalam kamar asam.
g. Semua hasil, baik positif, negative maupun yang tak menyimpulkan, hendaknya
direkam dengan rapi dalam buku catatan pada saat uji itu dilakukan.
h. Jika analisis tidak selesai pada akhir suatu waktu kerja laboratorium, berilah etiket
dengan jelas semua larutan dan endapan.

Senyawa NO3–  hanya membentuk cincin coklat jika direaksikan dengan senyawa Fero
sulfat dan H2SO4. Lain halnya dengan senyawa borat yang jika ditambahkan metanol kemudian
dipanaskan dengan nyala api, maka menghasilkan uap atau asap berwarna hijau.

Uraian diatas merupakan beberapa contoh senyawa yang dalam pengidentifikasiannya tidak
memerlukan tahapan analisis selanjutnya Karena sifat kimia ataupun fisika dari senyawa tersebut
sangat khas, dimana senyawa yang lain tidak memilikinya.

Analisis kualitatif berdasarkan sifat kimia melibatkan beberapa reaksi dimana hukum
kesetimbangan massa sangat berguna untuk menentukan kearah mana reaksi berjalan. Misalnya
reaksi redoks (reaksi reduksi-oksidasi), reaksi asam-basa, dan reaksi pengendapan. Antara lain :
 1. Reaksi Pengendapan

Kenaikan suhu umumnya dapat memperbesar

kelarutan endapan kecuali pada beberapa endapan,
seperti kalsium sulfat, berlaku sebaliknya. Perbedaan
kelarutan karena suhu ini dapat digunakan sebagai
dasar pemisahan kation. Misalnya, pemisahan kation
Ag, Hg (I), dan Pb dapat dilakukan dengan mengendapkan ketiganya sebagai garam klorida,
kemudian memisahkan Pb dari Ag dan Hg (I) dengan memberikan air panas. Kenaikan suhu
akan memperbesar kelarutan Pb sehingga endapan tersebut larut sedangkan kedua kation lainnya
tidak. Terbentuknya endapan atau tidak dalam suatu reaksi, tergantung pada kelarutan dari zat
terlarut, yaitu jumlah maksimum zat terlarut yang akan larut dalam sejumlah tertentu pelarut
pada suhu tertentu.

2. Reaksi Asam Basa

Asam secara sederhana didefinisikan sebagai zat yang bila dilarutkan dalam air mengalami
disosiasi dengan pembentukan ion hidrogen.,sedangkan basa mengalami disosiasi dengan
pembentukan ion hidroksil. Asam atau pun basa yang mengalami disosiasi sempurna merupakan
asam atau basa kuat, misalnya HCl, HNO3, NaOH dan KOH. Sebaliknya bila asam atau basa
hanya terdisosiasi sebagian maka disebut asam atau basa lemah, misalnya asam asetat, H2S dan
amonium hidroksida. Pengertian reaksi asam basa (reaksi penetralan) didalam ilmu kimia adalah
suatu reaksi kimia yang melibatkan reagen (zat atau senyawa kimia) asam dan reagen basa yang
dapat menghasilkan garam dan air. Reagen asam yang dipakai berupa asam lemah ataupun asam
kuat, begitupula dengan reagen basa yang dipakai bisa berupa basa lemah ataupun basa kuat.

3. Reaksi Redoks

Banyak reaksi oksidasi dan reduksi yang digunakan untuk analisa kualitatif, baik sebagai
pengoksidasi atau pun pereduksi. Reaksi redoks terjadi pada reaksi pergantian tunggal ataubisa
disebut reaksi substitusi. Komponen redoks dalam reaksi ini adalah pada perubahan keadaan
oksidasi (muatan) pada ataom-atom tertentu, bukan pada pergantian atom senyawanya.Contoh
penggunaan Reaksi redoks dalam analisis kualitatif: Kalium permanganate, KMNO4.
 Zat padat coklat tua yang menghasilkan
larutan ungu bila dilarutkan dengan air,
merupakan pengoksidasi kuat yang
dipengaruhi oleh pH dari mediumnya.

a. dalam asam; MnO4- + 8H+ + 5e → Mn2+ (warna merah muda) + 4H2O

b. dalam larutan netral MnO4-+ 4H+ + 3e→MnO2 (endapan coklat) + 2H2O
c. dalam larutan basa MnO4- + e → MnO42- (warna hijau)
B. Alat Semimikro Dan Operasi Analisis Semimikro

Teknik yang penting dari analisis semimikro tidak terlalu besar bedanya dari analisis makro.
Karena ditangani volume sekitar 1 ml, maka skala peralatan harus dikecilkan. Macam-macam
alat semimikro dan operasi analitis semimikro adalah sebagai berikut :

1. Tabung reaksi dan tabung sentrifuge

Tabung reaksi pyrex kecil (biasanya 75 x 10 mm, 4 ml (gambar a) kadang-kadang 100 x 12

mm, 8 ml (gambar b)) digunakan untuk reaksi yang tak memerlukan pendidihan, sedangkan
tabung sentrifuge sebuah tabung reaksi yang dasarnya di runcingkan dan digunakan untuk
memisahkan endapan sentrifuge (gambar d); juga di sini, isi tak dapat didihkan karena akan
terjadi lonjakan. Tersedia berbagai ukuran; tabung sentrifuge 3 ml paling banyak digunakan.
Untuk memekatkan suatu larutan dengan cepat dengan menggunakan nyala bebas, dirasakan
tabung didih semimikro nyaman dipakai (60 x 25 mm, (gambar c)).
 2. Batang pengaduk

Larutan tidak mudah bercampur dalam tabung reaksi semimikro dan tabung sentrifuge;
pencampuran dibantu dengan batang pengaduk. Dalam mencuci endapan dengan air atau cairan
lain, penting untuk mengaduk endapan agar tiap partikel bersentuhan dengan sebanyak mungkin
cairan : ini paling baik dilakukan dengan memegang tabung hampir mendatar, untuk menebarkan
endapan pada permukaan yang luas, dan kemudian mengaduk suspense itu.

3. Pipet tetes

Untuk mengambil cairan dalam analisis semimikro, biasa digunakan pipet tetes. Ada dua
macam penetes :

a) Penetes reagensia digunakan pada botol reagensia 30 atau 60 ml.

b) Penetes kapiler cukup panjang untuk mencapai dasar tabung sentrifuge dan
digunakan untuk mengambil cairan di atas endapan dari dalam tabung reaksi dan
 tabung sentrifuge untuk penambahan reagensia secara kuantitat

4. Botol reagensia dan reagensia

seperti (gambar a). Botol-botol tetes ini (gambar b) dapat dibeli dan tidak mahal. Tutup ini
tidak tahan terhadap asam anorganik pekat. Sebuah botol tetes ukuran 30 ml dengan tutup kaca
yang dapat diubah-ubah (gambar c) juga dipasarkan. Wadah tersederhana untuk cairan korosif
adalah botol tetes T.K ukuran 30 ml atau 60 ml (gambar d).

Table Reagensia untuk kerja semimikro

Botol Reagensia dilengkapi Penetes Reagensia (gambar a atau b)

 Natrium Hidroksida 2M Asam Asetat, encer 2M

Ammonium Sulfida M Larutan Amonia, pekat 15 M

Kalium Hidroksida 2M LarutanAmonia, encer 2M

Barium Klorida 0,25 M Kalium Heksasianoferat (II) 0,025 M

Perak Nitrat 0,1 M Kalium Kromat 0,1 M

Besi (III) Klorida 0,5 M Ammonium Karbonat M

Botol Tetes T.K

Asam Klorida, Pekat 12 M Asam Klorida, encer 2M

Asam Sulfat, pekat 18 M Asam Sulfat, encer M

Asam Nitrat, pekat 16 M Asam Nitrat, encer 2 M

5. Sentrifuge

Sentrifus (centrifuge) adalah alat yang menempatkan objek dalam rotor berotasi pda sumbu
tetap dan menerapkan potensi gaya tegak lurus terhadap sumbu spin (luar). Centrifuge
merupakan alat yang digunakan untuk memisahkan partikel-partikel objek berdasarkan
perbedaan massa jenis dengan porses sedimentasi. Untuk memisahkan endapan dari suatu cairan
jernih. Alat ini memisahkan dua zat berdasarkan perbedaan rapatan, dengan memanfaatkan gaya
sentrifugal yang dapat beberapa kali dari gaya berat. Dalam praktek, cairan yg mengandung
endapan yang tersuspensi di taruh dalam sebuah tabung sentrifuge semimikro. Tabung dan isinya
ditaruh dalam keranjang sentrifuge dengan posisi berlawanan, kemudian tutup sentrifuge ditutup;
setelah diputar dalam waktu yg singkat dan keranjang dibiarkan berhenti dan tutup dibuka, akan
dijumpai bahwa endapan telah memisahkan diri ke tabung.

Keuntungan sentrifugasi adalah cepat, endapan terpusatkan dalam volume kecil sehingga
mudah di amati dan di perkirakan banyaknya, pencucian endapan dapat dilakukan dengan cepat
dan efisien, dan asam dan basa pekat serta cairan korosif lain dapat di tangani dengan mudah.

Beberapa tipe sentrifuge tersedia untuk analisis semimikro :

 a) Sentrifuge dua tabung kecil yang di jalankan dengan tangan, dengan besi
pelindung dan tutup. Jika konstruksinya baik akan memberikan kecepatan 2000 –
3000 rpm dengan tabung sentrifuge 3 ml.
b) Sentrifuge listrik berkecepatan konstan yaitu mempunyai kecepatan 1450 rpm.
Sentrifuge ini dilengkapi dengan lengan pertujuan ganda, Dan berfungsi sebagai
sentrifuge sudut yang merupakan alternatif bagi sentrifuge tangan.
c) Sentrifuge listrik dengan kecepatan berubah-ubah. Indikator kecepatan merupakan
instrumen yang ideal untuk mensentrifuge, namun relatif mahal.

Peringatan bila menggunakan sentrifuge tangan sebagai berikut :

a. Kedua tabung harus kira-kira sama besar dan bobotnya.

b. Tabung tak boleh diisi terlalu banyak, sehingga kurang dari 1 cm dari mulut.
c. Sebelum sentrifuge suatu endapan yang ditaruh dalam sebuah tabung
sentrifuge, siapkan tabung pengimbang dengan menambahkan air suling
secukupnya dari sebuah penetes ke dalam tabung kosong yang sama
kapasitasnya, sampai tinggi permukaan dalam kedua tabung kira-kira sama.
d. Masukkan tabung-tabung itu ke dalam sentrifuge dengan posisi yang diametric
berlawanan, lengan (sering disebut rotor) akan berimbang dan getaran akan
berkurang sebanyak mungkin. Taruh tutup pada tempatnya dengan erat.
e. Mulailah sentrifuge dengan lambat dan lancar dan capai kecepatan maksimum
dalam beberapa putaran dari engkolnya. Pertahankan kecepatan maksimum itu
selama 30 – 45 detik dan kemudian biarkan sentrifuge berhenti dengan
sendirinya dengan melepaskan engkolnya.
f. Sebelum memulai mensentrifuge, perhatikan apakah ada partikel yang
mengapung pada permukaan cairan atau menempel pada dinding tabung.
g. Jangan sekali-kali menggunakan tabung sentrifuge yang bibirnya sumbing atau
retak.
h. Janganlah meninggalkan sentrifuge yang masih berjalan.
i. Jika digunakan sentrifuge listrik dengan kecepatan, nyalakan listriknya dengan
tahanan penuh dalam rangkaian. Kemudian secara bertahap ubah tahanan itu
sampai dicapai kecepatan yang diperlukan.
6. Mencuci endapan
 Penting sekali untuk mencuci semua endapan agar sedikit larutan yang terdapat diantara
endapan terbuang, kalau tidak endapan itu akan tercemar dengan ion-ion yang terdapat dalam
sentrifuge. Dalam mencuci endapan sekurangnya dua kali dan menggabungkan cucian pertama
pada sentrifugat.

7. Botol cuci

Botol ini dapat berupa sebuah labu berdasarkan ukuran 500 ml dan sebuah sumbat yang
dipasangi dua pipa, sumbat sebaiknya menggunakan karet.

8. Memindahkan Endapan

Dalam beberapa hal endapan dapat dipindahkan dari tabung reaksi semimikro dengan
sebatang spatula kecil.

9. Pemanasan larutan

Larutan dalam tabung sentrifuge semimikro tak dapat

dipanaskan langsung pada nyala karena bahaya lonjakan yang
serius (dan karenanya hilangnya sebagian atau seluruh larutan)
dalam tabung sempit seperti itu. Catatan yang serupa berlaku
untuk tabung reaksi semimikro. Namun memanasi sisi tabung
reaksi (8 ml) dan tak hanya dasarnya saja pada pembakar mikro,
dan secara berkala menariknya dari api dan mengguncangkannya
dengan lembut, lonjakan biasanya tidak akan terjadi.

10. Penguapan

Bila diperlukan memekatkan cairan dengan cepat atau

gas harus diusir dengan cepat, dapat digunakan tabung didih
semimikro. Kedua pemegang, yang berguna, yang dibuat
dari logam aliase ringan, seperti pada gambar disamping.
 11. Melarutkan endapan

Reagensia ditambahkan dan suspensi dipanasi, jika perlu, pada penangas air sampai endapan
terlarut. Jika hanya melarutkan sebagian, suspensi harus disentrifuge.

12. Pengendapan dengan hydrogen sulfida

Pengendapan dapat dilakukan dalam sebuah tabung sentrifuge, namun lebih disukai sebuah
tabung semimikro atau labu Erlenmeyer 10 ml; untuk volume yang besar, diperlukan labu
Erlenmeyer 25 ml.

13. Identifikasi gas

Banyak anion (yakni karbonat, sulfit, tiosulfat dan hipoklorit) biasanya diidentifikasi oleh
produk penguraian yang atsiri yang diperoleh dengan reagensia yang sesuai.

14. Membersihkan alat

Sangatlah penting untuk menjaga agar semua alat benar-benar bersih, jika diinginkan hasil
yang lebih dipercaya. Semua alat harus dibersihkan dengan asam kromosulfat (asam sulfat pekat
yang mengandung sekitar 100 gram kalium dikromat per liter) atau dengan suatu sikat dan bubuk
pembersih. Alat itu kemudian di bilas beberapa kali dengan air keran, dan diulang dengan air
suling.

15. Lempeng bercak

Kertas reaksi tetes ini terutama dipakai untuk uji-uji pemastian. Lempeng bercak dengan
sejumlah lubang bundar dipasarkan dengan warna hitam dan putih. Yang hitam untuk endapan
putih maupun yang berwarna muda, dan yang putih untuk endapan yang berwarna tua.

16. Perhitungan volume reagensia pengendap

Jenis perhitungan ini bersifat mendidik, karena perhitungan ini akan menolong mahasiswa
menghargai sepenuhnya pentingnya kuantitas reagensia yang digunakan dalam analisis
semimikro.

17. Beberapa petunjuk praktis

 a. Sebelum mulai bekerja, tata alat-alat yang seringkali digunakan dengan teratur diatas
bangku kerja.
b. Timbang contoh untuk analisis (jika padat)
c. Baca petunjuk laboratorium dengan seksama
d. Bila memindahkan reagensia cair dengan sebuah penates reagensia selalu pegang
penetes itu di atas mulut bejana dan biarkan reagensia itu jatuh ke dalam bejana
e. Jangan sekali-kali mencelupkan penates sendiri ke dalam suatu reagensia
f. Jangan memasukkan spatula ke dalam sebuah botol reagensia
g. Semua operasi yang mengakibatkan keluarnya asap (uap asam, garam ammonia yang
mudah menguap) atau gas yang bersifat racun atau busuk (hydrogen sulfide, klor,
belerang dioksida, dan sebagainya) haruslah dilakukan dalam suhu kamar.
h. Rekam pengamatan dengan singkat dalam buku catatan
i. Jaga agar penetes selalu bersih
j. Selama bekerja taruh alat-alat yang kotor dalam tempat tertentu
k. Bila menghadapi kesukaran dalam praktikum hubungilah asisten anda.
C. Alat Mikro Dan Operasi Mikroanalitis

Dalam analisis mikro skala operasi direduksi dengan faktor 0,01 dibandingkan dengan
analisis makro. Analisis mikro kadang-kadang disebut analisis milligram untuk menunjukkan
order bobot contoh yang digunakan. Perlu ditekankan bahwa meskipun bobot contoh untuk
analisis dikurangi, angka banding bobot terhadap volume dipertahankan dan karena itu
konsentrasi ion-ion dan spesi-spesi tetap dipertahankan. Teknik khusus harus digunakan untuk
menangani kuantitas bahan sekecil itu. Tak ada garis batas yang jelas antara analisis semimikro
dan mikro. Sebagian teknik yang diuraikan untuk semimikro dapat digunakan untuk mikro,
dengan modifikasi yang sesuai untuk mengecilkan skala menjadi sepersepuluhnya.

Kuantitas kecil bahan yang diperoleh setelah pemisahan sistematis yang lazim dapat
dideteksi dalam banyak hal dengan yang biasa disebut analisis bercak (noda), yakni analisis yang
menggunakan noda-noda larutan (sekitar 0,05 ml atau lebih kecil) atau zat padat sepersekian
milligram.

Metode yang dapat digunakan untuk melakukan operasi makro pada skala mikro sebagai
berikut :
 1. Tabung sentrifuge mikro

Menggantikan tabung reaksi, gelas piala, dan labu untuk kebanyakan operasi.

2. Pengendapan

Biasanya dilakukan dalam tabung sentrifuge mikro. Setelah disentrifuge, endapan berkumpul
dalam dasar tabung. Cairan jernih dapat dibuang dengan penetes
kapiler.

3. Memindahkan sentrifuge ke kotakan tabung reaksi lain

seperti pada gambar

4. Mencuci endapan

Larutan pencuci ditambahkan langsung ke endapan dalam tabung sentrifuge dan diaduk baik-
baik, atau dengan kawat platinum atau dengan sebuah pengaduk mikro, seperti ditunjukkan
dalam gambar di samping.

5. Pemindahan endapan

Relatif jarang dalam analisis kualitatif mikro. Kebanyakan operasi biasanya dirancang
sedemikian sehingga hanya diperlukan memindahkan larutan. Namun jika pemindahan endapan
mutlak diperlukan dan endapan itu bersifat
kristal, endapan ini dapat diisap dengan pipet tetes yang kering dan dipindahkan ke bejana yang
disiapkan.

6. Pemanasan larutan

Dalam tabung sentrifuge paling baik dilakukan dengan menopangnya dalam suatu standar yang
sesuai dan memanasinya dalam penangas air.

7. Tabung sentrifuge mikro dibersihkan

Tabung sentrifuge dibersihkan dengan sehelai bulu, pembersih pipa, atau korok tabung reaksi
kecil. Seperti gambar dibawah ini.

8. Mengalirkan hydrogen sulfide kedalam larutan yang

berada didalam tabung sentrifuge mikro
9. Identifikasi gas

Identifikasi gas yang diperoleh dalam reaksi anion dapat dilakukan dalam labu Erlenmeyer
berkapasitas 5 atau 10 ml; labu ini dilengkapi dengan sumbat karet yang pada ujung bawahnya
dipasangi peniti, yang berbentuk kait segitiga, yang terbuat sebaiknya dari nikel. Sepotong kecil
kertas uji lembab ditaruh pada lingkar peniti. Labu bersumbat yang berisi campuran reaksi dan
kertas uji, ditaruh diatas penangas air selama lima menit. Seperti pada gambar disamping.

10. Uji pemastian

Untuk ion atau kation dapat dilakukan baik pada kertas reaksi tetes atau pada lempeng noda.

Berikut ini contoh identifikasi kation- kation tersebut :

Pb2+ : Dengan asam klorida encer membentuk endapan putih dalam larutan dingin
dan tidak terlalu encer. Endapan larut dalam air panas dan membentuk kristal
seperti jarum setelah larutan dingin kembali.

Hg2+: Dengan asam klorida encer membentuk endapan putih HgCl2. Endapan tidak
larut dalam air panas tetapi larut dalam air raja

Ag+ : Dengan asam klorida encer membentuk endapan putih AgCl. Endapan tidak
larut dalam air panas tetapi larut dalam amonia encer karena membentuk
kompleks Ag(NH3)2+. Asam nitrat encer dapat menetralkan kelebihan amonia
sehingga endapan dapat terbentuk kembali.

Hg+ : Dengan menambahkan larutan KI secara perlahan - lahan akan membentuk

endapan merah HgI2 yang larut kembali dalam KI berlebih karena
membentuk komplek [HgI 4]2-

Bi2+ : Dengan NaOH membentuk endapan putih BI(OH)2 yang larut dalam asam

Cu2+ : Dalam NaOH larutan dingin membentuk endapan biru Cu(OH)2 yang tidak
larut dalam NaOH berlebih. Bila endapan tersebut dipanaskan akan
membentuk endapan hitam CuO

Cd2+ : Dengan H2S membentuk endapan kuning CdS yang larut dalam asam pekat
dan tidak larut dalam HCN

As2+ : Dengan tes Gutzeit akan terbentk warna hitam pada kertas saring setelah
dibiarkan beberapa lama. Kertas saring yang dibasahi dengan AgNO3Kapas
dibasahi dengan Pb(CH3COOH)2H2SO4 encer dan larutan yang mengandung
As3+Zn

Sb 3+
: Dengan larutan NaOH membnetuk endapan putih yang larut dalam larutan
basa alkali yang pekat (5M) membentuk antiminit

Sn3+ : Dengan NaOH membentuk endapan putih Sn(OH) 2 yang larut dalam NaOH
berlebih. Dengan Amonia mengendap sebagai hidroksida pula. Tetapi tidak
larut dalam pereaksi berlebih.
Fe2+ : Dengan larutan K4fe(CN)6 dalam keadaan tanpa udara terbentuk endapan
K2Fe[Fe(CN)6]. Pada keadaan biasa terbentuk endapan biru muda.

Fe3+: Dengan laruan NaOH membentuk endapan coklat kemerahan Fe(OH)3yang

tidak larut dalam pereaksi berlebih

Al3+ : Dengan larutan basa membentuk endapan gelatin putih yang larut dalam
pereaksi berlebih

Cr3+ : Dengan larutan basa membentuk endapan hijau Cr(OH)3yang larut kembali
dengan penambahan asam

Co2+ : Dengan menambahkan beberapa butir kristal NH4SCN ke dalam larutan Co2+

dalam suasana netral atau sedikit asam akan membentuk warna biru dari ion
[Co(SCN)4]2-

Ni2+ : Dengan laruan NaOH membentuk endapan hijau Ni(OH)2 yang larut dalam

amnonia tetapi tidak larut dalam pereaksi NaOH berlebih

Mn2+ : Dengan laruan NaOH membentuk endapan Mn(OH) 2 yang mula - mula
berwarna putih dan berubah menjadi coklat jika teroksidasi.

Zn2+ : Dengan laruan NaOH membentuk endapan gelatin putih Zn(OH)2 yang larut
dalam asam dan dalam pereaksi berlebih

Ba2+ : Dengan amonium oksalat membentuk endapan putih BaC 2O4 yang sedikit
larut dalam air, mudah larut dalam asam asetat encer, asam mineral.

Sr2+ : Dengan larutan amonium oksalat terbentuk endapan putih SrC2O4 yang
sedikit larut dalam air, tidak larut dalam asam asetat encer, tetapi larut dalam
asam mineral.

Ca2+ : Dengan larutan amonium oksalat terbentuk endapan putih CaC 2O4 yang tidak
larut dalam air maupun asam asetat tetapi larut dalam asam mineral.

Mg2+ : Dengan laruan NaOH membentuk endapan gelatin putih Mg(OH) 2 yang
tidak larut dalam pereaksi berlebih tetapi mudah larut dalam garam amonium.
K+ : Dengan larutan Na3[Co(NO2)6] terbentuk endapan kuning K3[CoNO2)6 yang
tidak larut dalam asam asetat encer. Catatan tidak boleh ada ion NH+ dalam
larutan karena akan memberi reaksi yang sama dengan K+

Na+ : Dengan pereaksi seng uranil asetat terbentuk kristal kuning

NaZn(UO2)3(CH3COO)9.9H2O
 BAB III

PENUTUP

A. Kesimpulan
1. Kimia analisis kualitatif adalah suatu analisa yang digunakan untuk mengidentifikasi
suatu zat yang terdapat dalam suatu campuran atau zat tunggal dengan cara
melakukan reaksi spesifik
2. Reaksi kering adalah sejumlah uji yang berguna dalam analisis kualitatif yang dapat
dilakukan dalam keadaan kering tanpa melarutkan suatu zat. Sedangkan Reaksi basah
yaitu suatu uji yang dibuat dengan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi basah dapat
berlangsung apabila terbentuknya endapan, terjadi pembebasan gas, serta terjadi
perubahan warna.
3. Alat semimikro yang digunakan yaitu :

1. Tabung reaksi dan tabung 10. Penguapan

sentrifuge 11. Melarutkan endapan
2. Batang pengaduk 12. Pengendapandengan hidrogen sulfida
3. Pipet tetes 13. Identifikasi gas
4. Botol reagensia dan reagensia 14. Membersihkan alat
5. Mencuci endapan 15. Lempeng bercak
6. Sentrifuge 16. Perhitungan volume reagensia
7. Botol cuci pengendap
8. Memindahkan endapan 17. Beberapa petunjuk praktis
9. Pemanasan larutan

4. Alat mikro yang digunakan yaitu :

1. Tabung sentrifuge mikro 6. Tabung sentrifuge mikro

2. Pengendapan dibersihkan
3. Mencuci endapan 7. Mengalirkan hydrogen sulfide kedalam
4. Pemindahan endapan larutan yang berada didalam tabung
5. Pemanasan larutan sentrifuge mikro
8. Identifikasi gas
9. Uji pemastian
 B. Saran

Sebagai mahasiswa khususnya mahasiswa kimia ditekankan untuk lebih memahami

cara teknik dasar analisis kualitatif. Bagi pembaca juga dapat mencari dari berbagai
referensi lain sehingga pengetahuan dan materinya bertambah banyak,

DAFTAR PUSTAKA

R. A. Day, JR, A. L Underwood,1998. Analisis kimia kualitatif edisi kelima.

Jakarta.Erlangga.

R. A. Day, JR, A.L Underwood,1998. Analisis kimia kualitatif edisi keenam.

Jakarta.Erlangga.

https://siskaapriyoanita.wordpress.com/2012/03/03/analisis-kualitatif/

https://muthiaura.wordpress.com/2012/03/06/analisis-kimia-kualitatif-i-3/

https://sinthabaroes.blogspot.com/2014/09/teknik-analisis-kualitatif.html

https://id.m.wikipedia.org/wiki/spektroskopi

https://id.m.wikipedia.org.wiki/reaksi-pengendapan

https://afifahsjahbandi.slideshares.net.com/2020/09/24/kimia-analitik-1
 PERTANYAAN DAN JAWABAN

1. Apakah perbedaaan mendasar dari analisis semimikro dan mikro?

Jawaban : Perbedaan mendasar antara analisis semimikro dan analisis mikro terletak
pada kuantitas zat dan volume yang dipakai. Analisis semi mikro, jumlah zat yang
dianalisis dikurangi faktor 0,1 ‒ 0,05, yaitu sekitar 0,05 gram dengan volume larutan
sekitar 1 mL. Sedangkan untuk analisis mikro (kadang-kadang disebut analisis
miligram), skala operasinya dikurangi dengan faktor ≤ 0,01 yaitu 5 mg dan volume
0,1 mL.
2. Apa keuntungan analisis makro dan analisis mikro?
Jawaban : Keuntungan analisis makro yaitu peneliti lebih mudah dalam menganalisis
karena kuantitas zat dan volume yang digunakan relatif besar. Sedangkan keuntungan
analisis mikro yaitu kecepatan analisis yang lebih tinggi, pengurangan konsumsi zat-
zat, dan ketajaman pemisahan yang meningkat.