Laporan Praktikum Identifikasi Anion

Disusun Oleh:

Hanida Desira Nailufar ( 40040121650037 )

Annisa Rahmania Sabrina Afra ( 40040121650038 )
Nabila Putri Karyadi ( 40040121650039 )

PROGRAM STUDI TEKNOLOGI REKAYASA KIMIA INDUSTRI

DEPARTEMEN TEKNOLOGI INDUSTRI
SEKOLAH VOKASI

UNIVERSITAS DIPONEGORO

2021

1
 KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan hidayah-
Nya sehingga saya dapat menyelesaikan tugas laporan praktikum kimia analisa
yang berjudul “Laporan Identifikasi Anion” ini tepat pada waktunya.

Terima kasih saya ucapkan kepada Ibu Heny Kusumayanti, ST, MT. yang telah
membantu kami baik secara moral maupun materi. Terima kasih juga saya
ucapkan kepada teman-teman seperjuangan yang telah mendukung kami
sehingga kami bisa menyelesaikan tugas ini tepat waktu.

Kami menyadari, bahwa laporan praktikum yang kami buat ini masih jauh dari
kata sempurna baik segi penyusunan, bahasa, maupun penulisannya. Oleh
karena itu, kami sangat mengharapkan kritik dan saran yang membangun dari
semua pembaca guna menjadi acuan agar penulis bisa menjadi lebih baik lagi di
masa mendatang.

Semoga laporan praktikum ini bisa menambah wawasan para pembaca dan bisa

bermanfaat untuk perkembangan dan peningkatan ilmu pengetahuan.

Semarang, 10 September 2020

Tim Penyusun

2
 DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL..........................................................................................................1

KATA PENGANTAR.......................................................................................................2

DAFTAR ISI......................................................................................................................3

BAB 1 PENDAHULUAN..................................................................................................5

1.1 Latar Belakang............................................................................................................5

1.2 Tujuan.........................................................................................................................5

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA........................................................................................6

2.1 Analisa Kimia.............................................................................................................6

2.2 Anion..........................................................................................................................7

2.3 Identifikasi Anion.......................................................................................................8

2.4 Ion...............................................................................................................................8

2.5 Larutan........................................................................................................................8

2.6 Litium Karbonat.........................................................................................................9

2.7 Sungai Lamat..............................................................................................................9

BAB 3 METODOLOGI....................................................................................................10

3.1 IDENTIFIKASI DAN PRAEVALUASI KADAR LINIER ALKILBEZENE

SULFONATE (LAS/SLES) PADA DAERAH ALIRAN SUNGAI LAMAT
MUNTILAN KABUPATEN MAGELANG....................................................................10

3.1.1 Alat..........................................................................................................................10

3.1.2 Bahan.......................................................................................................................10

3.1.3 Cara Kerja................................................................................................................11

3
3.2 STUDI PENGARUH ANION ASETAT TERHADAP KELARUTAN
LI2CO3 SEBAGAI DASAR RECOVERY LITIUM PADA KONDISI
TERLINDI ASAM ASETAT....................................................................................12

3.2.1 Alat..........................................................................................................................12

3.2.2 Bahan.......................................................................................................................13

3.2.3 Cara Kerja................................................................................................................14

3.3 JEJAK IDENTIFIKASI DARI SULFATE ANION D BOTOL AIR
YANG DIKUMPULKAN DARI KOTA KOTA BESAR DI BERBAGAI
PROVINSI DI SAUDI ARABIA..............................................................................15
3.3.1 Alat..........................................................................................................................15

3.3.2 Bahan.......................................................................................................................15

3.3.3 Cara Kerja................................................................................................................16

BAB 4 PEMBAHASAN.....................................................................................................17

4.1 Identifikasi Dan Praevaluasi Kadar Linier Alkilbezene Sulfonate Pada

Daerah Aliran Sungai Lamat Muntilan Kabupaten Magelang ...................................17

4.2 Studi Pengaruh Anion Asetat Terhadap Kelarutan LI2CO3 Sebagai

Dasar Recovery Litium Pada Kondisi Terlindi Asam Asetat........................................19

4.3 Jejak identifikasi dari sulfate anion di botol dan sampel air yang
dikumpulkan dari kota kota besar di berbagai provinsi di saudi Arabia....................21

BAB 5 PENUTUP..............................................................................................................28
5.1 Kesimpulan...................................................................................................................28
5.2 Saran.............................................................................................................................28
DAFTAR PUSTAKA........................................................................................................29

BAB 1
4
 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kimia analitik adalah studi pemisahan, identifikasi, dan kuantifikasi komponen kimia

dalam bahan alam maupun buatan.  Analisis kualitatif memberikan indikasi identitas spesies
kimia di dalam sampel. Sedangkan analisis kuantitatif menentukan jumlah komponen
tertentu dalam suatu zat. Pemisahan komponen sering kali dilakukan sebelum melakukan
analisis.
Anion adalah ion yang bermuatan negatif yang menangkap atau menerima satu elektron
atau lebih. Di dalam menganalisa anion memiliki analisa pendahuluan yang biasanya di sebut
dengan analisa kering dan analisa basah. Analisa kering meliputi pemeriksaan
organoleptis(warna, bau, dan rasa) dan pemanasan analisa basah yaitu analisa yang
melarutkan zat-zat dengan larutan. Analisa basah meliputi pemeriksaan kelarutan dalam air,
reaksi pengendapan filtrasi atau penyaringan dan pencucian endapan.
Proses-proses yang dipakai untuk mengidentifikasi anion dapat dibagi kedalam proses
yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap, dan proses yang
bergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan.
Pada kesempatan kali ini kami akan mereview sebuah jurnal dimana dalam penelitian ini
menggunakan identifikasi ion sulfat. Kemudian dalam penentuan kandungan sulfatnya
digunakan metode identifikasi anion.

1.2 Tujuan
1.2.1 Tujuan Umum
Untuk mengetahui dan mengidentifikasi anion dalam suatu sampel dengan
menggunakan beberapa pereaksi.
1.2. 2. Tujuan Khusus
1. Untuk mengetahui pengertian kimia analitik dan kategorinya
2. Untuk mengetahui pengertian anion dan identifikasi anion
3. Untuk mengetahui pengertian ion
4. Untuk mengetahui pengertian larutan
5. Untuk mengetahui prosedur kerja kadar linier alkilbenzene sulfonat
6. Untuk mengetahui prosedur kerja Pengaruh Anion Asetat
7. Untuk mengetahui prosedut kerja dari sulfate anion di botol dan sampel air yang
dikumpulkan dari kota kota besar di berbagai provinsi di saudi Arabia.

BAB II

5
 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Analisa Kimia

Kimia analitik adalah cabang ilmu kimia yang berfokus pada analisis

sampel/bahan untuk menentukan komposisi kimia, struktur, dan fungsinya. Secara

tradisional, analisis kimia (kimia analitik) telah dibagi menjadi dua kategori: analisis

kualitatif dan analisis kuantitatif. (Sahirman, 2013)

2.1.1 Analisis Kuantitatif

Analisis kuantitatif dimaksudkan untuk mengetahui banyaknya suatu unsur atau

senyawa dalam suatu sampel atau sampel uji. Beberapa laboratorium menggunakan

istilah analisis kuantitatif untuk analisis mereka. Teknik yang digunakan dalam analisis

kuantitatif dari uji didasarkan pada: Mengukur hasil reaksi kimia yang sesuai / Mengukur

jumlah reagen yang diperlukan untuk menyelesaikan reaksi atau mengkonfirmasi

kuantitas reaksi. Pengukuran properti listrik, yang mengukur properti optik tertentu, dan

menggabungkan pengukuran optik atau kuantitatif reaksi listrik dan kimia. (Sahirman,

2013)

2.1.2 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif adalah proses penentuan keberadaan suatu senyawa dalam

larutan/sampel yang tidak diketahui. Analisis kualitatif disebut juga analisis tipe. Secara

khusus, ini adalah metode yang digunakan untuk menentukan jenis, kelas atau komponen

analit. Tujuan analisis kualitatif adalah untuk memisahkan dan mengidentifikasi

unsur/senyawa tertentu. Analisis kualitatif melibatkan penentuan jumlah zat tertentu yang

ada dalam sampel. Analisis kualitatif digunakan untuk menganalisis jenis komponen atau

zat yang ada dalam suatu larutan. Analisis kualitatif adalah salah satu metode yang paling

efektif untuk mempelajari kimia

6
 dan unsur-unsur dan ionnya dalam larutan.

(Sahirman, 2013)

Dalam metodenya, analisis kualitatif menggunakan 2 metode yaitu :

a) Metode klasik (konvensional)

Analisis klasik adalah analisis kimia berdasarkan reaksi kimia berdasarkan pengukuran

persentil yang diketahui. Metode juga dikenal sebagai metode absolut karena penentuan

komponen dalam sampel dihitung berdasarkan kimia dalam reaksi yang digunakan.

Contoh analisis klasik adalah volume dan gravimetri. Dalam pengukuran volumetrik,

jumlah reagen diukur, dan dalam pengukuran gravimetri, massa zat diukur. (Sahirman,

2013)

b) Metode modern

Analisis modern adalah analisis berdasarkan sifat fisikokimia zat. Sifat fisik dan kimia

zat sangat spesifik dan dapat dideteksi pada. Misalnya, interaksi radiasi elektromagnetik

dengan sifat fisik dan kimia suatu zat menyebabkan penyerapan, emisi, dan difusi, yang

digunakan dalam teknik analisis spektral. Sifat fisikokimia lainnya seperti rotasi optik,

konduktivitas listrik, konduktivitas termal, pembagian konten antara dua fase dan

perbedaan absorbansi pada, dan resonansi magnetik inti membuat teknik analisis saat ini

lebih unggul. Dalam analisis ini, metode menggunakan alat terbaru, sehingga disebut juga

metode analisis terbaru. (Sahirman, 2013)

2.2 Anion

7
Anion adalah ion bermuatan negatif yang terbentuk dari atom netral dengan meningkatkan

jumlah elektron. Ketika sebuah atom menarik satu atau lebih elektron ke orbit terluarnya,

ion negatif terbentuk. Uji pendahuluan pertama untuk mengidentifikasi anion didasarkan

pada sifat fisik seperti bau, warna, pembentukan endapan, pembentukan gas dan kelarutan.

(Sahirman, 2013)

2.3 Identifikasi Anion

Penentuan anion meliputi analisis pendahuluan, analisis anionik zat awal

dan analisis anion menggunakan ekstrak soda. Hasil analisis sebelumnya (data kelarutan)

dan pengetahuan tentang kation yang ada dapat memberikan petunjuk tentang anion yang

ada dalam larutan sampel. Misalnya, zat awalnya adalah yang larut dalam panas dalam air,

kation yang terdeteksi adalah Pb2 dan PbCl2 yang larut dalam panas dalam air, sehingga

kemungkinan anionnya adalah klorida.

(Sahirman, 2013)

2.4 Ion

Ion adalah suatu Atom, molekul atau senyawa dengan muatan positif atau negatif. Adapun

ion yang bersifat netral yaitu jika jumlah muatan positif dan negatifnya sama. Proses

pembentukan ion disebut ionisasi. Ion monoatomik berupa atom tunggal, sedangkan ion

poliatomik berupa gabungan dari beberapa atom yang berbeda.

(Tim-Bestekin, 2015)

2.5 Larutan

Larutan adalah campuran homogen dari pelarut dan zat terlarut yang berwujud gas, cair,

atau padat. Larutan ideal adalah larutan yang memiliki interaksi pelarut-pelarut yang kuat,

8
zat terlarut sama dengan interaksi pelarut-pelarut, tetapi larutan sebenarnya (tidak ideal)

terdiri dari partikel. Dalam larutan.

(Dra. Fitri Khoerunnisa, M.Si, 2017)

2.6 Litium karbonat (Li2CO3)

Salah satu bentuk paling umum dari senyawa lithium yang dibuat saat mendaur ulang

baterai bekas adalah lithium karbonat. Dalam industri pertambangan, pembentukan senyawa

lithium karbonat disintesis dengan adanya anion terikat yang diperoleh dari proses

penelitian. Salah satu senyawa lithium yang paling banyak digunakan untuk produksi

baterai lithium-ion (LIB). Selama dekade terakhir, penggunaan elektronik berbasis energi

dan industri otomotif mulai berkembang, dan permintaan lithium karbonat (Li2CO3)

sebagai bahan baku utama baterai lithium.ion (LIB) telah meroket.

(Muhamad Fajar Wicaksono, 2020)

2.7 Sungai Lamat

Sungai Lamat merupakan salah satu dari sungai besar yang menjadi saluran aliran material

erupsi Gunung Merapi pada saat banjir Lahar. Sungai Lamat sendiri sering digunakan

sehari-hari oleh orang di sekitar bantaran Sungai Lamat sebagai jamban, tetapi tidak

dipungkiri lagi, Sungai Lamat adalah sungai penting yang memasok air ke orang yang jauh

dari tanggul.

(Marius Agung Sasmita Jati, 2017)

9
 BAB III
METODOLOGI
3.1 IDENTIFIKASI DAN PRAEVALUASI KADAR LINIER ALKILBEZENE
SULFONATE (LAS/SLES) PADA DAERAH ALIRAN SUNGAI LAMAT
MUNTILAN KABUPATEN MAGELANG

3.1.1 Alat

No Nama Alat Gambar Fungsi

.
1. pH meter pH meter berfungsi untuk
mengukur kadar pH
ataupun keasaman suatu
benda

2. Thermometer Thermometer merupakan

alat yang digunakan untuk
mengukur suhu.

3. Spektrofotometer Spektrofotometer
berfungsi untuk mengukur
absorbansi dengan cara
melewatkan cahaya
dengan gelombang
tertentu pada kuvet (kaca).

10
3.1.2 Bahan

No. Nama Bahan Fungsi

1. Anionik Surfaktan Pereaksi metilen
biru
2. Air Sungai Sebagai sampel
3. CHCl 3 Pelarut dalam
industri
−¿¿
4. Cl Larutan kontrol
5. Sodium Laurent Sulfate Bahan pembersih
(SLES) dan pengemulsi.

3.1.3 Cara Kerja

Menyiapkan alat dan bahan

Melakukan pengambilan sampel air di 5 titik dengan kedalaman

setengah dari kedalamannya

Mengukur pH masing-masing sampel dengan menggunakan pH

meter

Sampel direaksikan dengan anionik surfaktan

Mengamati perubahan warna dan mencatat hasilnya

11
3.2 STUDI PENGARUH ANION ASETAT TERHADAP KELARUTAN LI2CO3
SEBAGAI DASAR RECOVERY LITIUM PADA KONDISI TERLINDI ASAM
ASETAT

3.2.1 Alat

No Nama Alat Gambar Fungsi

.
1. Syringe Untuk
menyuntikkan
larutan
2. Reusable Syringe Filter Berfungsi untuk
menyarik
sampel yang
diletakkan di
syringe
3. Labu takar Digunakan
untuk mengukur
larutan

4. Timbangan digital Menghitung

5. Termometer Untuk
menunjukkan
suhu

12
 6. Labu leher tiga Sebagai tempat
untuk
memasukkan
larutan
7. Heating mantle Sebagai alat
pemanas larutan

8. pH meter

9. Instrumentasi ICP-OES
Perkin Elmer Optima 8300

3.2.2 Bahan

No Bahan Fungsi
.
1. NaOH , Na 2 CO 3 , Asam Sebagai campuran litium hidroksida
asetat
2. LiOH Larutan yang akan diberikan campuran

3.2.3 Cara Kerja

Menyiapkan alat dan bahan

Mecampurkan 0,05 mol LiOH dengan variasi asam asetat dan

variasi NaOH
13
 Kemudian pelarutan aquades hingga 100mL

Pengecekan pH larutan dengan pH berkisar 8

Memasukkan larutan artificial kedalam labu leher tiga

Catat hasil pengamatan

Larutan dipanaskan menggunakan heating mentle dengan suhu
70 ° C , 80° C , dan 90 ° C

Setelah mencapai suhu yang ditentuka tambahkan variasi Na 2 CO 3

dengan pengambilan sampel selama 20 menit

Sampel dianalisis menggunakan ICP-OES

14
3.3 Jejak identifikasi dari sulfate anion di botol dan sampel air yang dikumpulkan dari
kota kota besar di berbagai provinsi di saudi Arabia

3.3.1 Alat

No. Nama Alat Gambar Fungsi

1. Filter jarum suntik PTFE Digunakan
untuk
menyaring
sampel air.
2. HPLC (High Performance Berfungsi
Liquid Chromatography) untuk
menentukan
kadar bahan
aktif yang
terdapat di
sample.
3. Countdown Digunakan
untuk
menghitung
waktu saat
melakukan
praktikum.

3.3.2 Bahan

No. Bahan Fungsi

1. Air Minum dari berbagai Sebagai sampel
merk
2. Metanol Sebagai campuran air

15
 3. Natrium Sulfat Digunakan untuk mengkalibrasi
peralatan

3.3.3 Cara Kerja

Siapkan alat dan bahan

Sampel yang telah disiapkan kemudian disaring menggunakan

Filter jarum suntik PTFE

Kemudian sampel air disimpan dalam wadah dengan suhu 4 °C

Melakukan pemisahan kromatografi cair dari sulfat dalam sampel

Melakukan pemisahan sulfat dengan HPLC selama 2 menit

Kemudian catat hasil pengamatan dan diolah dengan software

MassLynx

16
 BAB IV
PEMBAHASAN

4.1 IDENTIFIKASI DAN PRAEVALUASI KADAR LINIER ALKILBEZENE

SULFONATE (LAS/SLES) PADA DAERAH ALIRAN SUNGAI LAMAT MUNTILAN
KABUPATEN MAGELANG.

Untuk mengidentifikasi kadar linier alkilbezene sulfonate pada daerah alisan

sungai lamat di kabupaten magelang ini menggunakan metode Metilen Biru. Metode ini
berdasarkan pembentukan garam berwarna biru yang larut dalam klorofom jika metilen
biru bereaksi dengan anionik surfaktan. Pengambilan sampel dilakukan dalam 3 wilayah
yaitu pada Dusun Jagalan, Dusun Pepe dan Dusun Kadirojo dengan masing-masing
mengambil 5 titik yang berbeda. Hasil dari penelitian dari berbagai titik pengambilan :

4.1.1 Tabel 1

Dari tabel 1 identifikasi kadar yang didapatkan pada pengambilan air sampel di
waktu (musim) intensitas hujan tertinggi yaitu 1,23 ppm atau mg/L. Hasil tersebut jika

17
dibandingkan pada Baku Mutu Lingkungan hasilnya tidak layak dikonsumsi secara
langsung maupun tidak langsung untuk manusia. Baku mutu yang dikeluarkan adalah
kurang dari 0,5 mg/L atau 0,5 ppm.

4.1.2 Tabel. 2

Dari Tabel 2 diterangkan bahwa pada masa penghujan sungai Lamat mempunyai
kualitas dari pencemaran SLES yang berbeda dengan masa. Hal ini disebabkan karena
volume dan debit pada musim penghujan lebih tinggi yang dihasilkan oleh curah hujan
tinggi. Rerata kadar SLES pada musim penghujan ini mencapai 0,03 ppm, sedangkan
untuk harga pH sebesar 7,59. Hasil tersebut jika dibandingkan pada Baku Mutu
Lingkungan adalah tidak layak untuk manusia walaupun pada musim penghujan
kadarnya lebih kecil dari yang ditentukan yaitu < 0,5 ppm.

Jadi, hasil analisis rerata konsentrasi SLES pada Dusun Jagalan sebesar 1,03 ppm
atau mg/L, sedangkan konsentrasi SLES pada Dusun Pepe sebesar 1,31 ppm atau mg/L
dan konsentrasi SLES pada Dusun Balemulyo sebesar 1,36 ppm atau mg/L pada musim
kemarau. Untuk kadar SLES pada musim penghujan < musim kemarau yaitu sebesar 0,03
ppm. Kadar pada musim kemarau tersebut melampaui aturan walaupun pada musim
penghujan kadarnya kurang dari batas yang ditentukan yaitu 0,5 ppm.

18
4.2 STUDI PENGARUH ANION ASETAT TERHADAP KELARUTAN Li 2 CO 3 SEBAGAI
DASAR RECOVERY LITIUM PADA KONDISI TERLINDI ASAM ASETAT
4.2.1 Pengaruh Anion Asetat dan Temperatur Terhadap Kelarutan Li 2 CO 3
Hasil kelarutan Li 2 CO 3 dipengaruhi oleh temperatur pada suhu
70 ° C , 80° C , dan 90 °C pada rentan waktu yang telah ditentukan.

Gambar 1
Pada Gambar 1 dapat dilihat bahwa variasi asetat terhadap larutan tidak terjadi
secara linear. Variasi asetat sebanyak 0,05 mol memiliki kelarutan litium karbonat (
Li 2 CO 3) tertinggi, namun ketika terjadi peningkatan konsentrasi anion asetat sebanyak
0,125 mol maka kelarutan litium karbonat ( Li 2 CO 3) akan terus menurun. Apabila
konsentrasi anion asetat sebesar 0,2 mol maka akan terjadi penurunan kelarutan
maksimal. Kesetimbangan pengendapan dapat terjadi ketika kelarutan litium karbonat (
Li 2 CO 3) dengan pelarut air lebih rendah ketika penurunan fraksi massa air ( H 2 O )
terhadap larutan campuran lebih berpengaruh dari pergeseran kearah reaktan yang
diakibatkan oleh penambahan asetat. Kesetimbangan bergeser kearah reaktan
mengakibatkan pergeseran kelarutan pada variasi konsentrasi asetat 0,275 mol dan 0,35

19
mol yang disebabkan karena pengaruh variasi penambahan anion asetat lebih
berepengaruh daripada penurunan fraksi air ( H 2 O ) terhadap larutan.

4.2.2 Pengaruh Variasi Na 2 CO 3 Terhadap Kelarutan Li 2 CO 3

Hasil kelarutan litium karbonat ( Li 2 CO 3) dipengaruhi oleh variasi asetat dengan
rentan waktu yang telah ditentukan pada konsentrasi natrium karbonat ( Na2 CO 3) 0,026,
0,04, 0,054, dan 0,067 mol. Hasil dapat dilihat pada Gambar 2.

Gambar 2
Pada Gambar 2 terlihat bahwa natrium karbonat ( Na 2 CO 3) terjadi penambahan
akan berpengaruh terhadap kelarutan litium karbonat ( Li 2 CO 3). Apabila variasi natrium
karbonat semakin besar maka yang akan terjadi ialah pergeseran profil kalrutan litium
karbonat akan menurun. Penyebabnya yaitu efek ion senama akan menggeser reaksi
kearah produk. Selain itu rekasi pengendapan yang sifatnya endotermis sangat berkaitan
dengan penurunan kelarutan karena pengaruh dari suhu atau temperatur. Disisi lain juga
terdapat penyimpnan pergeseran kesetimbangan tidak linear ke arah reaktan, hal ini
berpengaruh terhdap penambahan natrium karbonat sebanyak 0,067 mol ditandai dengan
terjadinya penurunan recovery Li 2 CO 3.Garam bikarbonat yang larut kedalam air
menyebabkan pergeseran yang tidak linear.

4.2.3 Pengaruh Variasi Na 2 CO 3 terhadap pergeseran pH larutan pelindi

20
 Perubahan pH larutan natrium karbonat direntang 0,026, 0,04, 0,054, dan 0,067
mol berpengaruh terhadap variasi Na 2 CO 3 . Hasil pengamatan dapat dilihat pada
Gambar 3.

Gambar 3
Dapat dilihat pada Gambar 3 adanya hubungan antara konsentrasi anion asetat
dengan perubahan pH pada larutan. Perubahan pH dapat terlihat jelas pada saat
konsentrasi anion asetat diatas 0,275 mol. Fenomenas diatas menjelaskan mengenai
pelepasan karbon dioksida yang mengakibatkan terbentuknya senyawa litium bikarbonat.

4.3 JEJAK IDENTIFIKASI DARI SULFAT ANION DI BOTOL DAN SAMPEL AIR
YANG DIKUMPULKAN DARI KOTA KOTA BESAR DI BERBAGAI PROVINSI DI
SAUDI ARABIA.

4.3.1 Analisis air menggunakan cairan Ultra-performa kromtografi

Metode UPLC berguna untuk analisis dan melakukan pemisahan partikel kecil
secara efisien. Selain itu, metode UPLC selama beberapa tahun ini juga diterima
sebagai teknik pemisahan yang inovatif. Agar kualitas air baik maka menggunakan
optimalisasi parameter analitik dengan cara kromatografi fase terbalik. Apabila
menggunakan kromatografi fase terbalik maka interaksi antar senyawa anorganik
dan kolom hidrofobik lebih mudah dipresidiksi. Kandungan sulfat air tidak dapat

21
delusi oleh sistem UPLC pada saat pelarut organik kelas HPLC digunakan sebagai
pelarut selulernya. Apabila perangkat seluler fase memilki kandungan berair atau
campuran dan fase organik maka akan terjadi elusi sulfat. Kolom yang dipelajari
adalah kolom hidrofobik yang memilki kandungan stasioner fase C18 dan C8.
Kolom lain yang dipelajari adalah kolom berdasarkan Hydrophilic Interaction
Chromatography dengan kandungan gugus amida stationer. Fase yang dipelajari
yaitu fase gerak seperti air, asetonitril, dan methanol dengan proporsi bermacam-
macam berkisar dari 0,1-0,5 mL/menit. Selain itu juga mempelajari fase volume
injeksi sampe, fase gerak, dan efek konsentrasi asam format. Hidrfobik C18 juga
dapat menghasilkan puncak simetris yang baik termasuk wakru elusi rendah dari
senyawa target. Namun C8 dan HILIC juga memilki kekurangan seperti tailing
puncak, perpecahan puncak, dan waktu elusi lebih tinggi. Kualitas puncak tidak
terpengaruh oleh penambahan pengubah organic disebut juga dengan asam format
dan hasilnya juga akan tetap serupa selama diperoleh studi kolom. Asam format
berperan penting dalam fase gerak dan dapat menampilkan puncak Gaussian untuk
bromat pada sampel air minum hal ini dibuktikan pada saat penelitian sebelumnya.
Puncak Gaussian saat 1 mL dapat tercapai dengan baik jika sampel disuntikkan
sebanyak 5mL kemudian sulfat akan membelah menjadi dua puncak (Gambar 1)
lalu vlume injeksi sampel dikurangi dibawah kondisi kromatografi yang sama.
Kolom Acquity BEH C18 fase terbalik memilki kandungan air 75% dan methanol
25% dengan laju 0,2 mL/menit dan volume sampel yang digunakan 1 mL akan
terjadi pemisahan kromatigrafi standar sulfat dalam sampel air. Volume injeksi
sampel memilki laju aliran yang relatif rendah sehingga volume injeksi sampel
dapat digunakan sebagai parameter yang menguntungkan pada saat menentukan
sulfat yang terjadi pengupan ionik yang efektif. Identifikasi yang baik minimal
memilki lima belas titik pemindaian sehingga simetris puncak dapat didefinisikan
dengan baik. Apabila sedikit interaksi antar fase dan fase diam kolom maka volume
mati kolo akan tercapai pada saat 0,1 menit sehingga puncak sulfat dapat diperoleh
meskipun laju aliran lebih rendah. Hal ini merupakan salah satu keuntungan apabila
menggunaka partikel berukuran rendah.

22
 Gambar 4

4.3.2 Optimalisasi kondisi spektometri massa

Desolvasi efektifrid fase gerak, sumber ESI parameter, dan mengurangi
fragmentasi ion yang berfungsi untuk peningkatan respon ion analit dipelajari.
Melakukan kalibrasi standar sulfat dengan kadar 10 mg/L dalam sistem MS juga
telah divalidasi. Kondisi suhu, desolvasi, suhu sumber, gas delovasi, dan tegangan
kapiler apabila melebihi nilai maksimum, dan tidak signifikan maka akan
berpengaruh pada percobaan. Pengaruh dari tegangan kerucut akan terlihat pada
identifikasi sulfat. Untuk memilih ion sulfat yang melimpah menjadi m/z 97 maka
menggunakan cara pemindaian penuh dari analisis spectrum massa. Pada proses
transmisi dan ionisasi dilakukan pengoptimalan dengan cara intensitas ion sulfat

23
 dengan energi tumbukan antara 5V-50V agar mendapatkan ion produk yang
melimpah. Hal itu mengakibatkan hilangnya ion m/z 97 dan gugus oksigen menjadi
produk SO 3 dan SO 2. Pola fragmentasi analit target dan kondisi MS masing-masing
ditunjukkan pada table 1 dan gambar 2.

Tabel 1

Gambar 2

4.3.3 Validasi metode UPLC-MS/MS

Parameter instrumental yang optimal, linearitas metode dinilai antara rentang
konsentrasi 1 mg/L dan 100 mg/L. Hasilnya telah menunjukkan korelasi yang sangat baik
antara area puncak dan konsentrasi sulfat. Batas deteksi dan batas kuantifikasi ditentukan
sebagai konsentrasi sulfat yang membentuk rasio signal-to-noise dari 3:1 and 10:1
Hasil ini lebih dekat daripada yang dilaporkan sebelumnya menggunakan analisis
aliran-injeksi, kromatografi ion dengan teknik deteksi UV. Untuk menilai presisi run-to-
run, enam ulangan sulfat dianalisis pada hari yang sama sementara presisi sehari-hari,
enam ulangan larutan standar dianalisis selama tiga hari berturut-turut. Nilai-nilai
tersebut diukur berdasarkan penentuan RSD dari luas puncak sulfat. Ketepatan harian dan
run-to-run untuk sulfat tercapai.

24
 Nilai RSD yang diperoleh telah menunjukkan bahwa ketepatan metode yang
diusulkan cukup baik untuk mendeteksi sulfat dalam air minum. Untuk memvalidasi
keakuratan metode yang ditawarkan, nilai perolehan kembali senyawa target diperkirakan
dengan prosedur adisi standar.

4.3.4. Metode UPLC-MS/MS

Metode UPLC-MS/MS yang dioptimalkan digunakan untuk menganalisis
konsentrasi sulfat dalam sampel air minum dalam kemasan dan air metropolitan.
Kandungan sulfat dari sampel air tidak terpengaruh oleh matriks sampel.

Pada tabel 2 menunjukkan konsentrasi sulfat yang diperoleh dalam sampel air
kemasan. Konsentrasi sulfat berkisar antara 3,31 mg/L sampai 76,22 mg/L. Sebagian
besar
sampel yang dianalisis, konsentrasi sulfat yang diperoleh berbeda secara signifikan
dengan konsentrasi yang diklaim pada label oleh perusahaan masing-masing. Konsentrasi
sulfat dalam sampel air minum dalam kemasan yang dianalisis ditemukan lebih rendah
dari Tingkat Pencemaran Maksimum Sekunder. Tingkat pemulihan sulfat dalam sampel
air kemasan diperoleh dari 94% menjadi 97%. Kromatogram UPLC-MS/MS sulfat yang
diperoleh dalam air minum kemasan.

25
 Puncaknya menunjukkan simetri yang sangat baik, tidak ada tailing dan tidak ada
ion yang mengganggu dengan senyawa target. Untuk mengotentikasi salib kontaminasi
sistem, sampel kosong (air Milli-Q, gratis dari sulfat) dianalisis setelah setiap sampel
nyata.

Sampel air metropolitan dari wilayah yang berbeda juga dipelajari, dan total
delapan metropolitan sampel dianalisis dan semuanya diperlakukan dengan hipoklorit.
Hasil yang dicapai telah ditunjukkan pada :

26
 Kadar sulfat berkisar antara 36,78 mg/L hingga 268,42 mg/L. Konsentrasi sulfat
tertinggi (268,42 mg/L) diperoleh pada sampel 2 dan kandungan ini lebih tinggi dari
batas yang ditentukan untuk air minum (250 mg/L). Dibandingkan untuk air minum
dalam kemasan, sampel air metropolitan terkandung jumlah sulfat yang lebih tinggi.
Hasil yang didapat dari penelitian ini merupakan sumber data yang berkaitan dengan
ketersediaan sulfat dalam sampel air minum dalam kemasan dan metropolitan dari Arab
Saudi.

27
 BAB V
PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Kimia analitik adalah ilmu kimia yang mencakup metode untuk

menganalisa komposisi atau struktur suatu larutan. Dalam kimia analitik terdapat
dua metode analisa, yaitu analisa kuantitatif dan analisa kualititatif. Analisa
kuantitatif adalah analisa terhadap suatu sampel dengan tujuan mengetahui kadar
komposisi sampel tersebut. Sedangkan analisa kualitatif adalah analisa terhadap
suatu sampel dengan tujuan mengetahui sususan komposisi sampel tersebut.
Anion merupakan ion bermuatan negatif karena menerima banyak elektron.
Anion merupakan ion negatif karena menerima elektron. Penganalisaan anion
dilakukan dengan pengendapan dan dengan reaksi redoks. Ion monoatomik berupa atom
tunggal, sedangkan ion poliatomik berupa gabungan dari beberapa atom yang
berbeda.Larutan adalah campuran homogen dari pelarut dan zat terlarut yang berwujud gas,
cair, atau padat.

5.2 Saran

Secara keseluruhan, ulasan yang kami lihat sangat bagus. Bahasa yang digunakan juga
sangat mudah dipahami. Tapi alangkah baiknya jika beberapa kajian teoritis menjelaskan,
tapi bukan dasar pemahamannya. Jurnal yang kami pakai juga sebaiknya lebih lengkap lagi
dalam mencatumkan alat dan bahan.

28
 DAFTAR PUSTAKA

Indra Permana, dkk, 2020. Studi Pengaruh Anion Asetat Terhadapar Kelarutan LI2CO3 Sebagai dasar
recovery Litium Pada Kondisi Terlindi Asam Asetat
https://journal.uinsgd.ac.id/index.php/ak/article/download/6496/4615 (Diakses 9 September 2021)

Mohammad Riwan, dkk, 2019. Trace identification of sulfate anion in bottled and metropolitan water
samples collected from various provinces of Saudi Arabia
https://sciencedirect.proxy.undip.ac.id/science/article/pii/S1018364720300562/pdfft?
crasolve=1&iv=bcbe429d4d3ca75b29e7d7652e10b50f&token (Diakses 9 September 2021)
Hamka, 2019. Kimia Analisis http://repository.uhamka.ac.id/1185/1/BUKU%20AJAR%20KIMIA
%20ANALISIS.pdf (Diakses 10 September 2021)

Khoerunnisa, Fitri. 2017. Modul 1 Larutan 1

https://www.pustaka.ut.ac.id/lib/wp-content/uploads/pdfmk/PEKI4310-M1.pdf (Diakses 9
September 2021)
Marius Agung Sasmita Jati. 2017. Jurnal Medika Respati
http://medika.respati.ac.id/index.php/Medika/article/view/19 (Diakses 9 September 2021)

Sahirman. 2013. Analisis Kimia Dasar II

https://mirror.unpad.ac.id/bse/Kurikulum_2013/Kelas_10_SMK_Analisis_Kimia_Dasar_2.pdf
(Diakses 9 September 2021)
Tim-Bestekin. 2015. Pengertian Ion, Kation, dan Anion https://bestekin.com/2015/11/18/pengertian-ion-
kation-dan-anion/ (Diakses 9 September 2021)
Vheny Yulandari. 2018. kumpulan materi seputar farmasi
http://vhenyyulandari.blogspot.com/2018/08/laporan-anion.html (Diakses 10 September 2021)

29