UNTUK MAHASISWA SEMESTER 2

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI MALANG

BUKU PENUNTUN
PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK

PENYUSUN :

Drs. Muchamad Syarwani, MMT.

Drs. S. Sigit Udjiana, M.Si.
Drs. Sigit Hadiantoro, M.Si.
Wianthi Septia W., S.Si., M.Sc.
Noor Isnaini Azkiya, S.Si., M.Si.
Anugrah Windy M., S.Si., M.Si.

i
 KATA PENGANTAR
Puji syukur kami panjatkan kepada Allah SWT yang telah melimpahkan
rahmat dan hidayah-Nya sehingga Buku Panuntun Praktikum Kimia Organik ini
dapat diseleisaikan dengan lancar. Modul ini merupakan hasil suntingan dari
panduan praktikum yang telah dibuat sebelumnya, dengan perubahan, perbaikan
dan penambahan dibeberapa bagiannya.
Ucapan terima kasih kami sampaikan kepada semua pihak yang telah
membantu kami dalam menyelesaikan modul ini, baik secara langsung maupun
tidak langsung.
Kami menyadari bahwa modul ini masih banyak kekurangannya. Oleh karena
itu kami selalu terbuka untuk menerima kritik dan saran untuk perbaikan buku
penuntun Praktikum Kimia Organik ini. Semoga buku pedoman ini dapat
bermanfaat bagi yang menggunakannya, khususnya mahasiswa semester II Jurusan
Teknik Kimia, Politeknik Negeri Malang.

Malang, Februari 2023

Tim Penyusun

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang ii

 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR ............................................................................................ ii

DAFTAR ISI .......................................................................................................... iii

TATA TERTIB DI LABORATORIUM KIMIA ORGANIK ............................... iv

FORMAT LAPORAN RESMI ............................................................................... v

PENGENALAN PELARUT ORGANIK ............................................................... 6

KELARUTAN SENYAWA ORGANIK .............................................................. 10

EKSTRAKSI CAIR-CAIR ................................................................................... 14

EKSTRAKSI PADAT-CAIR................................................................................ 20

DISTILASI SEDERHANA .................................................................................. 23

ANGKA PENYABUNAN .................................................................................... 25

BILANGAN ASAM DAN KANDUNGAN ASAM LEMAK BEBAS (FFA) .... 29

SINTESIS IODOFORM ....................................................................................... 34

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 38

LAMPIRAN .......................................................................................................... 39

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang iii

 TATA TERTIB DI
LABORATORIUM KIMIA
ORGANIK
1. Mahasiswa harus hadir 5 menit sebelum praktikum dimulai.
2. Bila karena suatu hal mahasiswa tidak dapat mengikuti praktikum harus
menunjukan surat izin atau keterangan yang sah, misalkan surat keterangan
dokter bagi yang sakit.
3. Selama mengikuti praktikum, mahasiswa diharuskan memakai jas praktikum,
sepatu, sarung tangan karet dan masker serta membawa tissu.
4. Mahasiswa dilarang menggunakan telefon genggam selama berlangsungnya
praktikum.
5. Mahasiswa yang akan meninggalkan laboratorium agar memohon izin kepada
dosen.
6. Setiap mahasiswa yang melakukan praktikum diharuskan untuk membuat
laporan sementara yang berisi hasil pengamatan dan data hasil percobaan.
7. Dilarang makan dan merokok di dalam laboratorium.
8. Semua tumpahan bahan kimia atau air diatas meja kerja dan lantai mahasiswa
harus segera membersihkannya.
9. Perhatikan sifat-sifat setiap reagen, berhati-hatilah dalam menangani reagen
yang beracun dan berbahaya.
10. Pastikan alat-alat gelas bersih dan kering sebelum digunakan untuk pecobaan.
11. Setelah selesai praktikum mahasiswa diharuskan mengembalikan alat-alat
praktikum ketempatnya dan meninggalkan laboratorium dalam keadaan bersih.
12. Kerusakan atau pemecahan alat harus melaporkan dan menggantikan sesegera
mungkin.

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang iv

 FORMAT LAPORAN RESMI

1. Setiap percobaan di Laboratrium Kimia Organik wajib mengumpulkan

laporan resmi yang yang berdasarkan hasil percobaan yang dilakukan.
2. Setiap laporan harus berisi poin-poin sebagai berikut : Judul, Tujuan
Percobaan, Dasar teori, Alat dan Bahan, Skema kerja, Data hasil percobaan,
Perhitungan, Pembahasan, Kesimpulan dan Daftar Pustaka.
3. Judul sesuai dengan inti percobaan.
4. Tujuan sesuai dengan tujuan dilakukannya percobaan.
5. Dasar teori berisi teori-teori penunjang percobaan yang dilakukan, minimal
berasal dari 3 sumber dan disertakan asal teori yang dikutip (tulis nama dan
tahun referensi yang dkutip diakhir paragraf).
6. Alat dan Bahan sesuai dengan yang dgunakan dalam percobaan
7. Skema kerja berupa diagram alir prosedur dalam praktikum.
8. Data hasil percobaan sesuai dengan data dan pengatan selama percobaan.
9. Perhitungan sesuai yang diperlukan dalam percobaan.
10. Pembahasan mengenai reaksi yang terjadi dalam percobaan, kendala yang
dialami serta menjawab tujuan dan tugas dari percobaan.
11. Kesimpulan disesuaikan dengan tujuan percobaan.
12. Daftar pustaka disesuaikan dengan referensi yang diacu, disusun
berdasarkan urutan abjad

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang v

 PERCOBAAN KE-1

PENGENALAN PELARUT

ORGANIK

Tujuan Percobaan
1. Mengenal berbagai pelarut organik
2. Menjelaskan sifat kelarutan pelarut-pelarut organik terhadap air
3. Menjelaskan sifat kelarutan pelarut organik satu terhadap yang lainnya

Dasar Teori
Senyawa organik merupakan senyawa yang dibentuk oleh unsur karbon
yang memiliki sifat kimia dan fisika yang khas. Sifat fisika senyawa organik
meliputi titik leleh, titik didih, putaran optis, dan kelarutan. Sifat-sifat tersebut
sangat tergantung pada struktur molekul,atom-atom yang menyusun, dan ukuran
molekul (dalam hal ini bobot molekul) senyawa organik.
Kelarutan merupakan kadar jenuh suatu zat terlarut dalam suatu pelarut
pada suhu tertentu dan membentuk dispersi molekuler yang homogen. Kelarutan
antara dua senyawa dipengaruhi oleh tarik-menarik antara partikel yang sejenis
(gaya kohesi) dan tarik menarik partikel-partikel yang berbeda (gaya adesi). Jika
gaya kohesi lebih besar daripada gaya adesinya, kecenderungan untuk larut akan
lebih kecil; sebaliknya jika gaya kohesi lebih kecil daripada gaya adesi,
kecenderungan larut akan lebih besar. Kelarutan suatu zat terlarut dalam pelarut
tertentu digambarkan sebagai like dissolves like senyawa atau zat yang strukturnya
menyerupai akan saling melarutkan. Hal ini didasarkan atas polaritas antara zat
terlarut dan pelarut yang dinyatakan dengan tetapan dielektrik, atau momen dipol,
ikatan hidrogen, ikatan Van Der Waals (London) atau ikatan elektrostatik yang lain.
 Pelarut organik adalah suatu pelarut dengan struktur molekul berpusat pada
satu atom karbon atau lebih yang membentuk kerangka molekul. Kelarutan pelarut
organik di dalam air dipengaruhi oleh dua faktor yaitu:
a. Ada atau tidaknya bagian molekul organik yang dapat membentuk ikatan
hidrogen dengan air, yang lebih dikenal dengan sebagai bagian hidrofil.
b. Kerangka hirokarbon yang merupakan penyebab ketidak larutan atau lebih
dikenal sebagai bagian hidrofob.
Kedua faktor itu saling bersaing untuk menentukan kelarutan pelarut organik
di dalam air. Jika bagian hidrofob (gugus alkil) berukuran kecil, biasanya pelarut
tersebut dapat larut dalam air. Sebaliknya jika bagian hidrofob itu cukup besar
(rantai alkil panjang atau gugus aril) dapat menyebabkan kelarutan pelarut organik
tersebut menjadi terbatas. Jika pelarut organik hanya terdiri atas atom hidrogen dan
karbon saja tidak dapat larut dalam air.
Kelarutan suatu pelarut organik dalam pelarut organik lainnya ditentukan
oleh kesamaan gugus fungsinya. Sesama hidrokarbon dapat larut. Pelarut
hidrokarbon dapat melarutkan pelarut organik lain yang kerangka hidrokarbonnya
cukup dominan.

Alat dan Bahan

Alat:
• Gelas ukur 10 ml, 1 buah
• Tabung reaksi 10 ml, 12 buah
• Rak tabung reaksi, 1 buah
• Pipet tetes, 1 buah

Bahan:
• Akuades
• Benzena, toluena,
• n-heksan, sikloheksan,
• Metanol, etanol, isopropil alkohol, butil alkohol
• Kloroform, karbon tetraklorida,
• Aseton

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang 7

 Hati-hati dalam menangani pelarut-pelarut organik:
Senyawa-senyawa turunan benzena yang sederhana pada umumnya bersifat
karsinogen (penyebab kanker!).
Metanol, etanol, kloroform, dan CCl4, merupakan senyawa toxic (beracun!)
Campuran etanol-CCl4 sangat hepatotoxic (merusak jaringan liver!)

Prosedur
a. Kelarutan pelarut organik dalam air.
1) Siapkan beberapa tabung reaksi yang bersih dan kering dalam rak tabung
reaksi.
2) Isi masing-masing tabung reaksi dengan akuades + 2 ml. Berilah tanda
masing-masing tabung.
3) Tambahkan tetes demi tetes salah satu pelarut organik ke dalam tabung
reaksi, sampai mencapai volume total + 2 ml. Lakukan pengamatan selama
percobaan, dan catat hasilnya.
4) Ulangi langkah (3) terhadap tabung reaksi yang lainnya dengan
menggunakan pelarut organik yang lain.

b. Kelarutan pelarut organik satu terhadap lainnya.

1) Siapkan beberapa tabung reaksi yang bersih dan kering dalam rak tabung
reaksi. Berilah tanda masing-masing tabung.
2) Isi tabung reaksi dengan salah satu pelarut organik, misalnya metanol pada
tabung sebanyak + 2 ml.
3) Tambahkan tetes demi tetes pelarut organik lainnya ke dalam masing-masing
tabung sampai mencapai volume total + 2 ml (tabung 1 ditambah pelarut 2,
tabung 2 ditambah pelarut 3 dst). Lakukan pengamatan selama percobaan,
dan catat hasilnya.
4) Ulangi langkah (2), dengan menggunakan pelarut lain.
5) Ulangi langkah (3) tetapi tidak menyertakan pelarut yang digunakan pada
langkah (2).

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang 8

Data Pengamatan:
Tabel 1. Kelarutan di dalam air.
Nama pelarut organik, Pengamatan
No
rumus struktur. Tetes-tetes pertama Setelah volume sama
1. *)
2.
3.
4.
5.
6.
*) tulis larut / tidak larut.
Tabel 2. Kelarutan pelarut organik satu terhadap lainnya
Plrt 2 Plrt 3 Plrt 4 Plrt 5 Plrt 6
Plrt 1 *), **)
Plrt 2
Plrt 3
Plrt 4
Plrt 5
Plrt 6
*) pengamatan pada tetes pertama
**) pengamatan setelah volume total  2 ml.
Beri tanda “++” untuk larut, tanda “--” untuk tidak larut.

Tugas:
 Buatlah rangkuman MSDS masing-masing pelarut organik yang digunakan
pada percobaan ini!
 Gambarkan struktur molekul masing-masing pelarut.
 Diskusikan mengapa dua pelarut saling larut atau saling tidak larut atau larut
sebagian.

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang 9

 PERCOBAAN KE-2

KELARUTAN SENYAWA

ORGANIK

Tujuan Percobaan
1. Menyebutkan sifat kelarutan beberapa senyawa organik di dalam air dan
pelarut organik.
2. Membandingkan tingkat kelarutan suatu senyawa terhadap beberapa pelarut
3. Mendeskripsikan sebab terjadinya kelarutan/ketidak-larutan bahan organik
dalam pelarut-pelarut.

Dasar Teori
Kelarutan suatu senyawa organik sangat tergantung kepada ada tidaknya
interaksi antara senyawa tersebut dengan pelarut yang digunakan. Interaksi dapat
berupa terbentuknya ikatan hidrogen, gaya van der Waals, atau gaya London,
bahkan sifat tolak menolak antara molekul senyawa dan molekul pelarut. Gaya-
gaya tersebut dipengaruhi oleh susunan dan struktur molekul masing-masing, yang
akan menyebabkan senyawa/pelarut bersifat polar, semi polar, atau non polar.
Selain itu dipengaruhi pula faktor temperatur, tekanan, pH larutan. Kelarutan suatu
zat juga tergantung pada struktur molekulnya seperti perbandingan gugus polar dan
gugus non polar dari dari molekul.
Salah satu faktor yang menentukan kelarutan adalah ”like dissoves like”. Zat-
zat dengan struktur kimia yang mirip umumnya dapat saling bercampur dengan
baik, sedangkan zat-zat yang stuktur kimianya berbeda umumnya kurang dapat
saling campur (like disolve like). Senyawa yang bersifat polar akan mudah larut
dalam pelarut polar, sedangkan senyawa non polar akan mudah larut dalam pelarut
non polar.
Pelarut-pelarut polar akan melarutkan senyawa ionik serta senyawa-senyawa
lainya. Dalam senyawa kovalen seperti H2O, HCl, CH3OH atau H2C=O, satu atom

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang 10

mempunyai keelektronegatifan yang substansi lebih besar dari pada yang lain.
Semakin elektronegatif suatu atom, semakin besar tarikannya terhadap elektron
ikatan – tarikannya tidak cukup bagi atom untuk memecahkannya menjadi ion,
tetapi cukup sehingga atom ini mempunyai bagian rapat elektron yang lebih besar.
Hasilnya adalah ikatan kovalen polar, suatu ikatan dengan distribusi rapat elektron
yang merata.
Alat Dan Bahan
Alat:
1. Tabung reaksi 10 ml 10 buah
2. Rak tabung reaksi 1 buah
3. Batang pengaduk 1 buah
4. Pipet ukur 10 mL 1 buah
5. Gelas ukur 10 mL 1 buah
6. Gelas kimia 250 ml 1 buah
7. Hot plate 1 bua
Bahan:
Bahan padat: Pelarut
1. Lilin/parafin 1. Metanol atau etanol (pelarut 1)
2. Grease (pelumas padat) 2. n-heksan, atau benzena, atau
3. Lemak padat atau minyak, toluena (pelarut 2)
4. Asam benzoat 3. Kloroform atau karbon tetra-
5. Protein (putih telur) klorida (pelarut 3)
6. Vitamin (tablet vitamin A, B, dan 4. Aseton atau etil-asetat (pelarut 4)
C) 5. Akuades
7. Sterofoam
8. Karet, dll

Gambar Alat:

Gambar 1.1 Hot plate

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang 11

 Hati-hati dalam menangani pelarut-pelarut organik:
Senyawa-senyawa turunan benzena yang sederhana pada umumnya bersifat
karsinogen (penyebab kanker!).
Metanol, etanol, kloroform, dan CCl4, merupakan senyawa toxic
(beracun!)

Prosedur
1) Siapkan sejumlah tabung reaksi yang bersih dan kering, tempatkan pada rak
tabung.
2) Isilah masing-masing tabung dengan sedikit (menggunakan ujung spatula)
dari salah satu bahan organik yang akan diamati (misalnya, lilin).
3) Tambahkan ke dalam masing-masing tabung reaksi tersebut 2 mL pelarut,
pelarut yang berbeda.
4) Jika tidak larut kocok/aduklah, jika perlu panaskan dalam penangas air
(waterbath).
5) Amati kelarutannya, catat semua hasil pengamatan saudara.
6) Ulangi langkah (2) hingga (5) dengan mengganti bahan organik.

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang 12

 Tabel 3. Data Hasil Pengamatan
Plrt 1*) Plrt 2 Plrt 3 Plrt 4 akuades
a b a b a b a b a b
Bahan 1**)
Bahan 2
Bahan 3
Bahan 4
Bahan 5
Keterangan
*) Plrt 1 : dan seterusnya, tuliskan jenis pelarutnya
**) Bahan 1 : dan seterusnya, tuliskan jenis bahannya
a : sebelum dipanaskan
b : sesudah dipanaskan
Data : tuliskan larut (++), larut sebagian (+ −) atau tidak larut (− −).

Tugas:
1. Gambarkan struktur molekul setiap senyawa organik yang digunakan dalam
percobaan ini.
2. Diskusikan mengapa bahan-bahan itu dapat/tidak dapat larut.

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang 13

 PERCOBAAN KE-3

EKSTRAKSI CAIR-CAIR

Tujuan Percobaan
1. Mengetahui prinsip dasar metode ekstraksi cair-cair.
2. Menentukan koefisien distribusi bahan terlarut dalam dua pelarut yang
berbeda fasa.

Dasar Teori
a. Ekstraksi Cair-Cair
Ekstraksi merupakan metode pemisahan berdasarkan perbedaan kelarutan
senyawa-senyawa dalam berbagai pelarut. Ekstraksi untuk campuran yang
berbentuk cair disebut ekstraksi cair-cair. Pelarut-pelarut yang digunakan dalam
ekstraksi cair-cair harus tidak saling campur. Suatu campuran dua senyawa dapat
larut dalam salah satu pelarut ditempatkan pada corong pisah dan kemudian
dikocok (diekstraksi) dengan pelarut kedua yang tidak bercampur dengan pelarut
pertama. Salah satu senyawa yang kelarutannya lebih mudah pada pelarut kedua
akan terekstrak sedangkan senyawa yang lainnya akan tetap berada di pelarut
pertama. Pelarut tersebut selanjutnya dipisahkan dari pelarut pertama.
Suatu pelarut cair dapat melarutkan berbagai zat di dalamnya, sebaliknya
suatu zat tertentu dapat larut dalam berbagai pelarut. Akan tetapi banyaknya suatu
zat yang dapat larut dalam sejumlah volume pelarut tertentu berbeda dengan jika
digunakan pelarut lain. Ekstraksi cair-cair adalah cara pemisahan yang berdasarkan
perbedaan kemampuan berbagai pelarut dalam melarutkan berbagai zat terlarut.
Faktor-faktor yang mempengaruhi pemisahan secara ekstraksi yaitu:
1. Sifat dari solut yang dipisahkan (keasaman, kemampan bereaksi dan
kepolaran)
2. pH operasional

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang 14

 3. Perbandingan volume fase air dan fase organik
4. Jumlah ekstraksi yang dilakukan
5. Sifat pelarut yang digunakan
Distribusi zat terlarut dalam kedua pelarut itu secara kuantitatif dinyatakan
dengan koefisien distribusi atau koefisien partisi. Pernyataan ini menunjukkan
bahwa suatu zat terlarut A jika dimasukkan ke dalam campuran dua pelarut (S dan
S’) yang tidak saling melarutkan, akan terdistribusi atau terpartisi diantara kedua
pelarut itu sehingga akan terbentuk kesetimbangan konsentrasi A dalam kedua
pelarut itu.
Konsentrasi A dalam S
𝐾𝑑 = Konsentrasi A dalam S′

Apabila ingin mengekstraksi zat A yang terlarut dalam V mL pelarut S dengan

menggunakan V mL pelarut S dapat dilakukan dengan menambahkan seluruh
pelarut S tersebut kedalam larutan, kemudian mengocoknya dan memisahkannya.
Akan tetapi apabila pemisahan dilakukan secara bertahap dengan membagi pelarut
S menjadi dua atau lebih, akan memberikan hasil ekstraksi yang lebih
menguntungkan.
Sebagai contoh W0 gram asam butirat dalam V mL air akan diekstraksi dengan
V mL eter. Jika W1 gram adalah berat asam butirat yang tertinggal dalam fasa air
setelah satu kali ekstraksi maka kadarnya dalam fasa air menjadi W1/V g/ml dan
dalam lapisan eter (W0- W1)/V gram/ml. Koefisien partisinya adalah
𝑊1⁄
𝐾𝑑 = 𝑉
(𝑊0 − 𝑊1 )⁄
𝑉′
Atau
𝐾𝑑 × 𝑉
𝑊1 = 𝑊0 ×
𝐾𝑑 × 𝑉 + 𝑉′

Setelah dua kali ekstraksi maka yang tinggal dalam pelarut air adalah W2,
𝑊2⁄
𝐾𝑑 = 𝑉
(𝑊1 − 𝑊2 )⁄
𝑉′
atau

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang 15

 𝐾𝑑 ×𝑉 𝐾𝑑×𝑉 2
𝑊2 = 𝑊1 × 𝐾𝑑×𝑉+𝑉′ = 𝑊0 × (𝐾𝑑×𝑉+𝑉′)

Setelah n kali ekstraksi maka yang tinggal dalam lapisan adalah Wn gram
𝑛
𝐾𝑑 × 𝑉
𝑊𝑛 = 𝑊0 × ( )
𝐾𝑑 × 𝑉 + 𝑉′
b. Ekstraksi Asam Basa
Pada ekstraksi cair-cair, suatu senyawa dipartisikan diantara dua fase
(pelarut). Pemisahan tejadi dengan adanya perbedaan kelarutan senyawa ke dalam
dua pelarut. Pada umumnya senyawa yang akan diekstraksi tidak larut atau sedikit
larut dalam satu pelarut dan sangat larut dalam pelarut lain yang berbeda fasa. Air
merupakan pelarut yang umum digunakan dalam ekstraksi cair-cair, dan pealrut
kedua merupakan pelarut organik yang tidak saling campur dengan air, sehingga
akan terbentuk dua lapisan yang terpisah dan terlihat jelas perbedaan fasenya.
Syarat pelarut organik yang biasanya digunakan memiliki titik didih yang lebih
rendah dari senyawa yang diekstrak dan kurang dari 1000C, serta tidak beracun dan
tidak mahal.
Dari koefisien distribusi asam benzoat dalam pelarut-pelarut toluena air yang
diperoleh dari Percobaan B dapat diketahui bahwa asam benzoat sedikit sekali larut
dalam air. Untuk dapat memisahkan asam benzoat dari pelarut toluena ke dalam
pelarut air dalam jumlah lebih banyak diperlukan berkali-kali ekstraksi (Prosedur
b).
Ekstraksi ini akan lebih efisien jika kita dapat mengubah karakter zat yang
akan diekstraksi, misalnya dengan mengubah asam benzoat menjadi garamnya
sehingga mudah larut dalam air. Garam natrium-benzoat lebih mudah larut dalam
air dari pada dalam toluen. Hal ini disebabkan karena garam itu mempunyai
polaritas yang lebih tinggi, sesuai dengan air yang jauh lebih polar dari pada toluen.
Ekstraksi larutan asam benzoat dalam toluena dengan larutan NaOH akan
menyebabkan asam benzoat berubah menjadi garam. Fraksi air yang mengandung
garam natrium-benzoat apabila diasamkan sampai pH di bawah 4,0 akan mengubah
garam kembali menjadi asam (asam benzoat) yang akan segera membentuk
endapan putih karena tidak dapat larut dalam air. Endapan yang terbentuk dapat
dipisahkan dari air dengan melakukan penyaringan.

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang 16

Alat dan Bahan
Alat:
1. Corong pisah 250 ml, 1 buah
2. Buret 50 ml, 1 set
3. Gelas Ukur 100 ml, 1 buah
4. Gelas kimia 100 ml, 1 buah
5. Gelas kimia 200 ml, 1 buah
Bahan:
1. Asam benzoat, C6H5COOH
2. Lart. NaOH, 0,025 N
3. Lart. NaOH 1 N.
4. Lart. HCl 5 M
5. Toluena

Gambar Alat:

Gambar 2: Corong Pisah

Prosedur
a. Penentuan koefisien distribusi asam benzoat dalam air - toluena
1) Buatlah larutan 1 gram asam benzoat dalam 50 mL toluena
2) Masukkan 50 mL larutan diatas ke dalam corong pisah, tambahkan 100 mL
akuades lalu kocok selama 4 menit. Diamkan agar membentuk
kesetimbangan.

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang 17

 3) Pisahkan larutan, fraksi air dibagi dua (50 mL) kemudian masing-masing
titrasilah dengan larutan NaOH 0,025 N yang telah distandarisasi.
4) Hitung massa asam benzoat yang larut dalam fraksi air
Massa asam benzoat dalam fraksi air (x)
x = Volum NaOH (L) × N NaOH (mol/L) × 122,12 (g/mol)
Massa asam benzoat dalam toluena (y):
y = (1 − x) gram
massa as. Benzoat (x)/50mL H2O
5) Tentukan harga Kd = ⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯
massa as. Benzoat (y)/50mL toluen

b. Proses Ekstraksi Pelarut :

1) Buatlah larutan 1 gram asam benzoat dalam 50 mL toluena
2) Masukkan larutan asam benzoat tsb ke dalam corong pisah. Kemudian
tambahkan 25 mL akuades lalu kocok selama 1 menit.
3) Pisahkan fraksi air, tampung dalam gelas kimia 100 ml.
4) Fraksi toluena yang masih tertinggal dalam corong pisah ditambah lagi
dengan 25 mL akuades, kocok selama menit dan pisahkan. Fraksi air
dimasukkan ke dalam gelas kimia yang sama (Langkah 3)
5) Ulangi Langkah 4) dua kali lagi sehingga terkumpul fraksi air sebanyak
100 ml (4 kali ektraksi).
6) Titrasilah fraksi air dengan NaOH 0,025 N yang telah distandarisasi.
7) Hitung asam benzoat yang terlarut dalam fraksi air. (Lihat prosedur A)
8) Bandingkan harga Kd prosedur (a) dengan prosedur (b)

c. Isolasi asam benzoat dari pelarut toluen

1) Buat larutan 2 gram asam benzoat dalam 50 mL toluena.
2) Masukkan ke dalam corong pisah.
3) Tambahkan 100 mL larutan NaOH 1 N, kemudian kocok.
4) Pisahkan fraksi NaOH kedalam gelas kimia 200 ml.
5) Tambahkan tetes demi tetes HCl 5 M, sehingga terbentuk endapan secara
sempurna.

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang 18

 6) Saring endapan, keringkan dan timbang.
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑏𝑒𝑛𝑧𝑜𝑎𝑡 ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖
7) Hitung % recovery = × 100%
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑏𝑒𝑛𝑧𝑜𝑎𝑡 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛

8) Diskusikan hasil pekerjaan anda

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang 19

 PERCOBAAN KE-4

EKSTRAKSI PADAT-CAIR

Tujuan Percobaan
1. Melakukan ekstraksi suatu zat dari bahan padat yang terdapat di alam dengan
ekstraksi soxhlet

Dasar Teori
Ekstraksi padat cair banyak digunakan untuk memisahkan senyawa-senyawa
hasil alam seperti minyak dalam kemiri, biji kapas, bunga mawar, pala, kencur dan
eugenol dari cengkeh. Dalam laboratorium, ekstraksi ini dapat dilakukan dengan
ekstraktor soxhlet dan ekstraksinya dikenal sebagai ekstraksi soxhlet. Prinsip dari
ekstraksi soxhlet adalah minyak dan pelarut dipisahkan dengan cara destilasi.
Selain ekstraksi, dalam ekstraktor soxhlet melalui tahap-tahap evaporasi,
kondensasi dan pengekstraksian. Campuran yang diperoleh dipisahkan dari pelarut
dengan evaporator vakum, kemudian zat hasil yang berupa cairan ditimbang dan
ditentukan berat jenis minyak yang sudah diuapkan di bawah 103oC.
Metode ekstraksi lain yang lebih sederhana adalah maserasi. Ekstraksi
maserasi merupakan proses perendaman sampel menggunakan pelarut organik
pada temperatur ruangan. Proses ini sangat menguntungkan dalam isolasi senyawa
bahan alam karena dengan perendaman sampel tumbuhan akan terjadi pemecahan
dinding dan membran sel akibat perbedaan tekanan antara di dalam dan di luar sel,
sehingga metabolit sekunder yang ada dalam sitoplasma akan terlarut dalam
pelarut organik dan ekstraksi senyawa akan sempurna karena dapat diatur lama
perendaman yang dilakukan. Pemilihan pelarut untuk proses maserasi akan
memberikan efektivitas yang tinggi dengan memperhatikan kelarutan senyawa
bahan alam dalam pelarut tersebut. Secara umum pelarut metanol merupakan

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang 20

pelarut yang banyak digunakan dalam proses isolasi senyawa organik bahan alam
karena dapat melarutkan seluruh golongan metabolit sekunder.
Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi diantaranya tipe persiapan
sampel, waktu ekstraksi, kuantitas pelarut, suhu pelarut, tipe pelarut. Metode
soxhlet ini dapat digunakan dalam skala besar dengan keamanan kerja lebih tinggi
serta lebih effisien tenaga karena tinggal menunggu hasil dari proses sirkulasi.
Dengan metode ini pelarut dapat diperoleh kembali setelah proses ekstraksi selesai,
sehingga dapat digunakan kembali. Namun ekstraksi ini tidak dapat menggunakan
bahan yang mempunyai tekstur yang keras dan pengerjaannya rumit dan agak
lama, karena harus diuapkan di rotary evaporator untuk memperoleh ekstrak
kental.

Gambar 3. Ekstraktor Soxhlet

Alat dan Bahan

Alat :
1. Alat ekstraktor Soxhlet lengkap 1 set
2. Gelas kimia 100 mL 1 unit
3. Gelas Ukur 100 mL 1 unit
4. Botol sampel 1 unit
5. Wadah tertutup 1 unit
Bahan:
1. Pelarut etanol 70% 200 ml
2. Bahan alam berwarna (kunyit, pandan, kayu manis dll) 10 gram

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang 21

Prosedur Ekstraksi Soxhlet
1) Timbang kertas saring yang kosong dan bersih.
2) Bungkus bahan yang akan diekstrak dengan kertas saring dan ikat dengan
benang, jumlah secukupnya asal mudah dimasukkan ke dalam tabung Soxhlet.
Timbang kertas saring yang telah berisi bahan yang diekstraksi.
3) Lakukan ekstraksi soxhlet, ikuti petunjuk pembimbing.
4) Perhatikan aliran air pendingin harus lancar dan tidak terlalu besar.
5) Setelah selesai, pisahkan ekstrak cair, kemudian uapkan.
6) Timbang ekstrak padat yang diperoleh.

Prosedur Ekstraksi Maserasi

1) Timbang bahan yang akan diekstrak.
2) Masukkan dalam wadah dan tambahkan pelarut.
3) Lakukan perendaman selama waktu yang ditentukan.
4) Setelah selesai, pisahkan ekstrak cair, kemudian uapkan.
5) Timbang ekstrak padat yang diperoleh.

Data Pengamatan
1. Massa kertas saring kosong = ... gram
2. Massa (kertas saring + bahan) = ... gram
3. Massa bahan = ... gram
4. Massa ekstrak padat = ... gram
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘 𝑝𝑎𝑑𝑎𝑡 (𝑔)
5. Randemen hasil = × 100%
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑏𝑎ℎ𝑎𝑛 (𝑔)

Tugas
1. Catat semua pekerjaan dan pengamatan
2. Tulis yang rapi dan kumpulkan kopinya sebagai laporan.

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang 22

 PERCOBAAN KE-5

DISTILASI SEDERHANA

Tujuan Percobaan
1. Mempraktekkan metode distilasi
2. Mempelari prinsip dasar distilasi

Dasar Teori
Distilasi merupakan salah satu cara pemurnian campuran berdasarkan
perbedaan titik didih, dimana campuran yang dipisahkan mempunyai perbedaan
tekanan uap. Prosesnya meliputi penguapan cairan melalui pemanasan dan
pendinginan uap di dalam kondensor. Dalam distilasi campuran akan terpisahkan
menjadi dua bagian, uap yang terembunkan disebut distilat yang kaya akan
komponen yang mudah menguap, dan cairan yang tertinggal disebut residu yang
kaya akan komponen yang lebih sukar menguap.
Proses distilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik
didih lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondensor
(pendingin), sehingga uap yang dihasilkan akan dikondensasikan kembali menjadi
cair. Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya kita dapat memisahkan seluruh
senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut.
Istilah distilasi sederhana umumnya berkaitan dengan pemisahan suatu
campuran yang terdiri dari dua atau lebih cairan melalui pemanasan. Ada 4 jenis
distilasi yang sering digunakan: distilasi sederhana, distilasi fraksionasi, distilasi
uap, dan distilasi vakum. Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah
perbedaan titik didih yang cukup jauh dengan salah satu komponen yang dipisahkan
bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang memiliki titik
didih lebih rendah akan menguap terlebih dahulu. Distilasi fraksinasi merupakan
metode distilasi untuk memisahkan dua komponen atau lebih yang memiliki
perbedaan titik didih kurang dari 200C. Distilasi uap digunakan pada campuran

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang 23

senyawa-senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200 °C atau lebih. Dan
distilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didistilasi tidak stabil,
dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik didihnya atau
campuran yang memiliki titik didih di atas 150 °C.

Gambar 3: Distilasi sederhana

Alat dan Bahan
Alat:
1. Set alat destilasi
2. Gelas ukur 10 ml dan 100 ml
Bahan:
1. Ekstrak bahan alam hasil ekstraksi
Prosedur
1. Masukkan ekstrak bahan alam kedalam RBF.
2. Pasang set alat distilasi sederhana dan panaskan.
3. Catat suhu termometer saat tetesan pertama keluar dari kondensor dan
berapa lama waktu yang diperlukan untuk proses distilasi.
4. Ukur dengan gelas ukur jumlah destilat etanol yang didapatkan.

Tugas
1. Jelaskan prinsip kerja distilasi sederhana
2. Hitung massa ekstrak bahan alam yang sudah dipisahkan dari pelarutnya

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang 24

 PERCOBAAN KE-6

ANGKA PENYABUNAN

Tujuan Percobaan
1. Memahami arti angka penyabunan.
2. Menentukan angka penyabunan suatu minyak

Dasar Teori
Minyak dan lemak adalah bahan organik produk alami yang banyak
diperlukan dalam kehidupan manusia. Secara kimia minyak dan lemak adalah
senyawa dari jenis dan golongan yang sama. Keduanya adalah ester dari gliserol
dan nama kimianya adalah trigliserida. Yang disebut minyak pada umumnya adalah
trigliserida yang pada suhu kamar berwujud cair, dan berasal dari tumbuhan.
Biasanya disebut sebagai minyak nabati. Sedangkan yang disebut lemak adalah
trigliserida yang pada suhu kamar berwujud padat dan umumnya berasal dari
binatang dan disebut sebagai minyak hewani. Perbedaan wujud fisik ini disebabkan
karena kerangka karbon dari sisa asam lemak sebuah trigliserida yang berasal dari
hewan tidak mengandung ikatan rangkap. Keadaan ini menyebabkan interaksi van
der Waals antar kerangka dalam satu molekul atau antar molekul dapat terjadi
secara lebih merata, dan lekuk-lekuk kerangka yang sama menyebabkan molekul-
molekul lemak tertata lebih rapi. Akibatnya bentuk fisik trigliserida jenuh seperti
lemak ini pada umumnya adalah padat. Sebaliknya pada trigliserida yang berasal
dari tumbuhan terdapat ketidak jenuhan pada kerangka karbonnya, yang dapat
menyebabkan kurang teraturnya susunan atau lay out molekul sehingga antaraksi
van der Waals pun menjadi lebih lemah. Minyak nabati pada umumnya berbentuk
cair.
Lemak dan minyak apabila dipanaskan dalam suasana alkali, akan
membebaskan asam lemak bebas dan gliserol. Adanya kelebihan basa akan beraksi

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang 25

dengan asam lemak bebas membentuk garam natrium/garam kalium yang disebut
sabun yang akan larut dalam air dan mengendap dalam larutan NaCl jenuh.
Istilah penyabunan atau seringkali dikenal dengan saponifikasi artinya adalah
pembuatan sabun. Saponifiksai suatu ester dengan basa (NaOH atau KOH)
menghasilkan garam dari suatu asam karboksilat. Saponifikasi suatu trigliserida
menghasilkan suatu garam dari asam lemak rantai panjang yang merupakan sabun
itu sendiri. Berikut ini adalah contoh reaksi penyabunan.

CH2CO2(CH2)nCH3 CH2OH
 
CHCO2(CH2)nCH3 + 3 OH– → CHOH + 3 CH3(CH2)nCOO–
 
CH2CO2 (CH2)nCH3 CH2OH

Trigliserida
Suatu molekul sabun mengandung suatu rantai Gliserol Sabun
hidrokarbon panjang yang ujungnya
bermuatan (sebagai ion). Bagian hidrokarbon dari molekul itu bersifat hidrofobik.
Sedangkan ujung ion bersifat hidrofilik. Sabun mudah tersuspensi dalam air karena
membentuk misel yaitu sekelompok rantai hidrokarbon dengan ujung-ujung ionnya
menghadap ke air. Kegunaan sabun adalah kemampuannya mengemulsi kotoran
berminyak sehingga dapat dibuang dengan pembilasan. Dalam percobaan ini akan
ditentukan angka penyabunan yaitu suatu angka yang menunjukkan jumlah mgr
KOH yang dibutuhkan untuk menghidrolisis satu gram lemak atau minyak. Angka
penyabunan ini digunakan untuk mengetahui berat molekul rata-rata lemak atau
minyak dan jumlah alkali yang dibutuhkan untuk membuat sabun.
Alat dan Bahan
Alat:
1. Erlenmeyer 250 mL 2 buah
2. Gelas piala 400 ml 1 buah
3. Labu takar 500 liter 1 buah
4. Set alat refluks
5. Buret 50 ml 1 unit
Bahan:
1. Kristal KOH
2. Etanol
Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang 26
 3. Minyak goreng
4. HCl
5. Na-Boraks
6. Indikator fenolphthalein
Prosedur
1) Buat larutan KOH dalam etanol dengan melarutkan 14 gram KOH
dalam 500 mL etanol (untuk semua kelompok).
2) Timbang 2 gram minyak dalam labu Erlenmeyer.
3) Tambahkan 25 mL larutan KOH dalam etanol ke dalam labu
Erlenmeyer tersebut.
4) Refluks campuran yang ada dalam Erlenmeyer dengan pendingin balik
selama 60 menit.
5) Buat larutan HCl 0,25 N sebanyak 1 L (untuk semua kelompok).
6) Standarisasi larutan HCl dengan Na-boraks dengan konsentrasi sama
dengan larutan yang akan distandarkan.
7) Dinginkan dan titrasi dengan HCl 0,25 N. Gunakan indikator PP (± 1
ml). Catat volume HCl yang diperlukan (a ml)
8) Lakukan titrasi larutan KOH dalam etanol (b ml)
9) Angka penyabunan dinyatakan sebagai banyaknya mg KOH yang
dibutuhkan untuk menyabunkan 1 gram lemak atau minyak secara
sempurna

Perhitungan :
(𝑏 − 𝑎) × 𝑁𝐻𝐶𝑙 × 𝑀𝑟 𝐾𝑂𝐻
𝐴𝑛𝑔𝑘𝑎 𝑃𝑒𝑛𝑦𝑎𝑏𝑢𝑛𝑎𝑛 =
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 (𝑔𝑟𝑎𝑚)
𝐴𝑛𝑔𝑘𝑎 𝑝𝑒𝑛𝑦𝑎𝑏𝑢𝑛𝑎𝑛 1
𝑛𝐾𝑂𝐻 = 𝑛𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 = × 𝑛𝐾𝑂𝐻
𝑀𝑟 𝐾𝑂𝐻 3

𝑚𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘
𝑀𝑟 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 = 𝑛𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘

Mr Asam Lemak (R) :

3𝑅 + 𝑀𝑟 𝑔𝑙𝑖𝑠𝑒𝑟𝑜𝑙 = 𝑀𝑟𝑀𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang 27

Tugas:
1. Tuliskan rumus molekul asam berikut ini dan sebutkan sumbernya:
NAMA ASAM STRUKTUR BERAT MOLEKUL

Asam butirat

Asam Palmitat

Asam stearat

Asam Palmitoleat

Asam Oleat

Asam Linoleat

Asam Linolenat

2. Asam lemak manakah yang mendekati dengan hasil perhitungan berat molekul
asam lemak dari percobaan yang anda lakukan?

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang 28

 PERCOBAAN KE-7

ANALISIS MINYAK DAN LEMAK (part 2)

BILANGAN ASAM DAN KANDUNGAN ASAM

LEMAK BEBAS (FFA)

Tujuan Percobaan
1. Menjelaskan arti bilangan asam suatu minyak/lemak
2. Menentukan bilangan asam suatu minyak/lemak
3. Menjelaskan pengertian asam lemak bebas
4. Menentukan kandungan asam lemak bebas dalam suatu minyak/lemak

Dasar Teori
a. Bilangan Asam
Bilangan asam adalah ukuran dari jumlah asam lemak bebas, yang dihitung
berdasarkan berat molekul dari asam lemak atau campuran asam lemak . Bilangan
asam dinyatakan sebagai jumlah milligram KOH yang digunakan untuk
menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam 1 gram minyak atau lemak.
Apabila kandungan asam lemak bebas dalam jumlah kecil artinya minyak memiliki
mutu baik. Sebagian besar asam lemak terikat dalam bentuk ester atau bentuk
trigliserida. Asam lemak bebas yang besar bisa jadi berasal dari hidrolisa minyak
atau lemak, ataupun karena adanya proses pengolahan yang kurang baik. Makin
tinggi bilangan asam, maka makin rendah kualitasnya.
Asam lemak bebas ditentukan sebagai kandungan asam lemak yang terdapat
paling banyak dalam minyak tertentu. Dengan demikian asam lemak bebas berikut
ini dipakai sebagai tolok ukur jenis minyak tertentu:

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang 29

 ———————————————————————————————
Sumber minyak Jenis asam lemak terbanyak Berat molekul
______________________________________________________________

Susu Palmitat 256

Oleat 282

Sawit
Inti sawit Laurat 200
Kelapa

Jagung
Kedele Linoleat 278
Kacang, dll.

b. Asam Lemak Bebas

Minyak yang mengandung kerangka tak jenuh lebih mudah dicerna oleh
sistem metabolisme manusia, tetapi juga lebih mudah tengik karena lebih mudah
teroksidasi oleh bakteri maupun pengaruh lingkungan fisik seperti suhu udara.
Karakter-karakter lainnya antara lain adalah bobot molekul trigliserida, banyak
sedikitnya asam lemak bebas atau Free Fatty Acid (FFA), yaitu asam lemak yang
tidak terikat dan membentuk ester dengan gliserol. Adanya asam lemak bebas ini
untuk minyak tertentu dapat menurunkan mutu. Misalnya pada minyak jarak yang
merupakan bahan dasar pembuatan biodiesel diharapkan kandungan FFA ini tidak
terlalu tinggi karena dapat menyebabkan pengotoran pada nozzle dari injektor
motor diesel.

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang 30

 O
H
H
O
O
H
Gliserol

O
O dst
O interaksi v.d.Waals (kuat)
dst O
O dst

O
trigliserida jenuh

O
O
O
O interaksi v.d.Waals (lemah)
O

trigliserida tak jenuh

Alat dan Bahan

Alat :
1. Erlenmeyer 250 mL 3 buah
2. Buret (kapasitas 50 mL) 1 set
3. Set alat refluks
Bahan
1. Minyak goreng
2. Etanol 95%
3. Larutan standar 0,005 n koh
4. Indikator fenolphthalein

Prosedur
a. Penentuan Bilangan Asam
1) Timbang ± 5 gram lemak atau minyak, masukkan ke dalam elenmeyer asah,
dan tambahkan 20 mL etanol netral 95% . sambungkan dengan kondensor,
panaskan 30 menit dan dikocok kuat-kuat untuk melarutkan asam lemak
bebasnya.

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang 31

 2) Setelah dingin larutan lemak dititrasi dengan 0,005 N larutan KOH standar
memakai indikator pp. Akhir titrasi tercapai apabila terbentuk warna merah
muda yang tidak hilang selama ½ menit. Apabila cairan yang dititrasi
berwarna gelap dapat ditambahkan pelarut yang cukup banyak dan atau
dipakai indikator bromothymol-blue sampai berwarna biru.
3) Angka asam dinyatakan sebagai mg KOH yang dibutuhkan untuk
menetralkan asam lemak bebas dalam 1 gram lemak atau minyak.
Perhitungan:
𝑉𝐾𝑂𝐻 (𝑚𝑙) × 𝑁𝐾𝑂𝐻 × 56,1
𝐴𝑛𝑔𝑘𝑎 𝑎𝑠𝑎𝑚 =
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑏𝑎ℎ𝑎𝑛
4) Apabila sample banyak mengandung asam lemak bebas, dapat ditimbang
contoh kurang dari 5,0 gram.

b. Penentuan Asam Lemak Bebas (FFA)

1) bahan harus diaduk merata dalam keadaan cair pada waktu diambil
contohnya.
2) Timbang sebanyak 7 ± 0,1 gram contoh dalam Erlenmeyer.
3) Tambahkan 20 mL etanol netral yang panas dan 2 mL indikator pp
4) titrasi dengan larutan 0,005 KOH yang telah distandardisir sampai warna
merah jambu tercapai dan tidak hilang sampai 30 detik
5) persen asam lemak bebas dinyatakan sebagai oleat pada kebanyakan minyak
dan lemak. Untuk minyak kelapa dan minyak inti kelapa sawit dinyatakan
sebagai palmitat.
6) Asam lemak bebas dinyatakan sebagai % FFA atau sebagai angka asam
VNaOH (ml) × NKOH × Mr asam lemak
%𝐹𝐹𝐴 = × 100%
Berat contoh × 1000
Untuk mengubah % FFA menjadi bilangan asam, kalikan %FFA dengan
faktor :
Mr KOH
MrAsam lemak × NKOH
Untuk mengubah bilangan asam menjadi FFA dengan faktor sebaliknya yaitu
MrAsam lemak × NKOH
Mr KOH

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang 32

Data Pengamatan:
Normalitas lar. Standar (KOH) = ... N
Massa sampel minyak/lemak
No. Volume larutan KOH (g)
(g)
1
2
3
Rata-rata:

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang 33

 PERCOBAAN KE-8

SINTESIS IODOFORM

Tujuan Percobaan
1. Dengan melakukan percobaan ini mahasiswa dapat membuktikan
reaktivitas hidrogen  suatu senyawa karbonil dalam reaksi haloform.
2. Mampu menentukan pelarut yang paling umum digunakan untuk
rekristalisasi

Dasar Teori
Iodoform merupakan suatu zat kimia yang banyak digunakan dalam bidang
farmasi sebagai desinfektan dan antiseptik. Iodoform merupakan senyawa kimia
yang dapat disentesis berdasarkan reaksi halogenasi, dengan bahan dasar Iodium
yang direaksikan dengan aseton yang menggunakan bantuan natrium hidroksida
sebagai katalisator.
Iodoform adalah kristal yang stabil, zat padat yang berwarna kuning,
iodoform yang murni mempunyai titik leleh 119 C dan mempunyai bau yang khas.
Hanya sedikit larut dalam air dan dari sifat ini maka iodoform yang meskipun
jumlahnya hanya sedikit dapat dipisahkan larutannya dalam air. Natrium
hipobromit dan natrium hipoklorit dapat juga mengalami reaksi haloformasi
menghasilkan bromoform dan kloroform.
Reaksi :
O O
(1) H3C-C-CH3 + NaOI H3C-C-CI3 + NaOH

O O
(2) H3C-C-CI3 + NaOH H3C-C-ONa + CHI3
Refluks adalah metode pencampuran senyawa-senyawa yang dilakukan
dengan pemanasan dalam labu alas bulat pada tabung refluks yang dilengkapi

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang 34

pendingin. Uap yang terbentuk akan jatuh kembali ke labu, yang berfungsi
memperkecil senyawa yang akan hilang akibat pemanasan. Merefluks digunakan
dalam proses untuk melakukan reaksi-reaksi kimia antara senyawa-senyawa
organik volatil. Adapun proses refluks yaitu mendidihkan suatu cairan dengan
semacam kondensor diletakkan di atas cairan itu, sehingga uap air diembunkan dan
jatuh kembali ke dalam cairan yang sedang mendidih. Manfaat refluks agar terjadi
pencampuran senyawa dengan sempurna dan uap yang terbentuk dapat kembali
lagi ke labu alas bulat sehingga senyawa tersebut tidak akan hilang selama
pemanasan dan penguapan.

Alat dan Bahan

Alat:
1. Gelas ukur 100 dan 10 ml
2. Labu bundar 100 ml
3. Gelas piala
4. Labu erlenmeyer
5. Kondensor
6. Thermometer
7. Corong Buchner
8. Penangas air
Bahan-bahan
1. Larutan kalium iodida/air
2. Larutan Na-hipoklorit 5 %
3. Etanol 95 %
4. Aseton
5. Air es

Prosedur
a. Sintesis Iodoform
1) Tempatkan 6 gram KI dalam 100 ml air pada erlenmeyer 250 ml
2) Tambahkan 2 ml aseton.

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang 35

 3) Tambahkan pula sedikit demi sedikit sambil dikocok larutan Na-hipoklorit
5 % sampai zat padat iodoform tidak terbentuk lagi (diperlukan kurang lebih
65 ml).
4) Diamkan campuran selama 10 menit
5) Saring endapan dengan corong Buchner,
6) Cuci kristal dengan air sebanyak dua kali atau tiga kali.
7) Biarkan kristal kering di udara, kemudian rekristalisasi iodoform dengan
etanol 95%.

b. Rekristalisasi hasil:
1) Tempatkan iodoform dalam labu bundar 100 ml yang dilengkapi dengan
kondensor,
2) Tambahkan 10 ml etanol 95%
3) Panaskan diatas penangas air sampai mendidih,
4) Tambahkan lagi etanol sedikit demi sedikit melalui kondensor sampai
seluruh iodoform larut.
5) Selama masih panas saring larutan melalui kertas saring kedalam gelas
piala.
6) Dinginkan filtrat dalam air es.
7) Saring iodoform yang didapat dengan corong Buchner,
8) Keringkan di udara, tentukan titik lelehnya.

Data Pengamatan:
Iodoform yang dihasilkan merupakan kristal berwarna kuning
• Kristal yang didapat = ... gram
• Titik leleh iodoform = ... oC
• Hasil yang harus didapat (teoritis) = ... gram
• Titik leleh menurut literature = ... oC

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang 36

Tugas:
1. Untuk memperoleh/membuat senyawa iodoform, sebagai bahan bakunya
selain aseton dapat pula menggunakan bahan baku yang lain. Jelaskan syarat
struktur senyawa yang dapat menggantikan aseton!
2. Sebutkan senyawa-senyawa tersebut.
3. Tuliskan reaksi serta mekanisme reaksinya.
4. Hitung rendemennya.

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang 37

 DAFTAR PUSTAKA

Clark, 1963, ENCYCLOPEDIA OF CHEMISTRY, Van Nostrand Reinhold, New

York.
Fessenden dan Fessenden, 1983, Kimia Organik, Jilid 1 dan 2, Jakarta, Penerbit
Erlangga
Hadyana Pudjaamaka, 1984, Kimia Organik II, edisi kedua, jilid 2, Jakarta,
Erlangga.
Keenan, C.W., Kleinfelter D.C. and Wood J.M, 1996, ILMU KIMIA UNTUK
UNIVERSITAS,Erlangga, Jakarta.
Ketarren, 1986, Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan, UI-Press,
Jakarta.
Mehlenbacher, V.C., 1960, Analysis of Fats and Oils, The Garrard Press
Parker, S., P., 1993, Encyclopedia of Chemistry, Mc. Graw Hill Inc., New York.
Pine et. al., 1987, Organic Chemistry, New York, Mcgraw-Hill College.
Scott, Raymond P. W., 2003, Principles and Practice of Chromatography,
http://www.library4science.com/, diunduh tanggal 14 November 2012
Snell at al, 1972. Organic Chemistry,
Sudjadi, 1986, Metode Pemisahan, Fakultas Farmasi Universitas Gajahmada,
Yogyakarta.
Syarwani, M. dkk, 1995. Penuntun Praktikum Kimia Organik, Laboratorium Kimia
Organik, Jurusan Teknik Kimia, Politeknik Negeri Malang.
Wilujeng, Rindy A., 2009, Ekstraksi Dan Karakterisasi Zat Warna Alami Dari Daun
Mangga (Mangifera indica liin) Serta Uji Potensinya Sebagai Pewarna
Tekstil, http://karya-ilmiah.um.ac.id/index.php/pkm/article/view/4044,
Woodman, D. et al, 2000, Organic Chemistry with Study Guide, New York, John
Wiley & Sons Inc

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang 38

 LAMPIRAN

PEMBUATAN REAGEN-REAGEN PENTING

1. Larutan pati.
10 gram pati yang dapat larut dicampur dengan 10 mg HgI dan 30 mL
akuades, ditambahkan pada 1 liter akuades yang sedang mendidih.

2. Larutan indikator Fenolphthalein 1%

1 gram Fenolphthalein dalam 100 mL etanol 70%.

3. Larutan HCl
a. Untuk membuat 10 liter larutan HCl dalam berbagai normalitas dapat
dilihat pada daftar di bawah ini
Normalitas Volum HCl pekat (ml) dilarutkan menjadi 10 lt
0,01 8,9
0,02 17,8
0,05 44,5
0,10 89,0
0,50 445,0
1,00 890,0

b. Standardisasi larutan HCl 0,1

- Buatlah larutan HCl dari larutan pekat dengan mengukur volume
tertentu HCl pekat dan mengencerkannya dengan akuades.
- Titrasilah 50 mL larutan HCl itu dengan larutan NaOH 0,1 N yang
telah distandardisasi, menggunakan indicator pp 0,1% sampai
terbentuk warna merah muda.
- Normalitas larutan HCl:
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑁 𝐻𝐶𝑙 =
𝑉𝐻𝐶𝑙
- Simpan larutan HCl dalam botol tertutup.

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang 39

4. Larutan Na2S2O3 0,1 N
Untuk menyiapkan larutan Na2S2O3 0,1 N, timbanglah 25 gr Na2S2O3.5H2O,
pindahkan ke dalam labu ukur 1 liter dan tambahkan 0,3 Na2CO3 dan
encerkan dengan akuades sampai tanda. Larutan ini disimpan tertutup untuk
distandardisasi dan dipakai.
- timbanglah 140-150 mg Kalium-iodat (KIO3, Mr = 214,016; massa
ekivalen 35,67) dan pindahkan ke dalam labu erlenmeyer 300 ml,
Larutkan dengan akuades secukupnya. Tambahkan ± 2 gram KI (padat)
atau sebagai larutan 10-20%. Buatlah tiga kali ulangan.
- Tambahkan 10 mL HCl 2N.
Perinngatan: titrasi harus segera dijalankan setelah penambahan HCl ini.
- Titrasilah larutan iodat ini dengan larutan Na2S2O3 (dalam buret) yang
akan distandardisasi sampai warna berubah dari merah bata menjadi
kuning pucat.
- Kemudian tambahkan 1-2 mL larutan pati dan lanjutkan titrasi sampai
warna biru hilang.
- Hitunglah normalitas larutanm Na2S2O3 dari hasil rata-rata tiga kali
ulangan.
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐾𝐼𝑂3
𝑁𝑁𝑎2 𝑆2𝑂3 =
0,03567 × 𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3
5. Lautan NaOH
a. Siapkan alkali (1:1) dengan menambahkan akuades pada NaOH pellet
diaduk-aduk hingga NaOH larut. Dibiarkan 1 hari hingga semua karbonat
mengendap. Tabel di bawah ini dapat dipakai untuk membuat berbagai
macam normalitas NaOH sebanyak 10 liter.

Normalitas Volum alkali 1:1 (ml) dilarutkan menjadi 10 lt

0,01 5,4
0,05 27
0,10 54
0,50 270

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang 40

 1,00 540
0,60 324

Catatan:
Oleh karena NaOH pellet sangat higroskopis sehingga kondisinya yang
stabil sukar dipertahankan, maka lebih mudah untuk menyiapkan larutan
NaOH dari larutan NaOH jenuh. Larutan jenuh NaOH mempunyai berat
jenis 1,53 dan mengandung 50,1% NaOH. Untuk mengukur larutan jenuh
NaOH digunakan gelas ukur, dan jangan sekali-kali menyedot larutan
tersebut melalui pipet dengan mulut.
b. Standardisasi larutan NaOH 0,1N
- ditimbang dengan teliti ± 0,1 gram asam oksalat (C2H2O4.2H2O) Mr =
126, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL dan ditambahkan
akuades 25 ml. setelah larut ditambah 2-3 tetes indikator pp dan dititrasi
dengan NaOH yang akan distandardisasi sampai warna merah jambu.
Perhitungan Normalitas NaOH dari rata-rata 3 × ulangan titrasi
2 × 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑜𝑘𝑠𝑎𝑙𝑎𝑡
𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 =
0,126 × 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
- Larutan NaOH harus disimpan dalam botol tertutup (lebih baik kalau
dilengkapi dengan alat penyaring CO2)
6. Bromothymol Blue (BTB)
BTB sebanyak 1 gram dilarutkan dalam 75 mL etanol 50% dan ditambah
alcohol 50% sampai volume menjadi 100 ml.

7. Larutan KOH 0,1N

KOH sebanyak 6,5 gram dilarutkan dalam akuades hingga 1 liter.
Standardisasi larutan KOH seperti standardisasi larutan NaOH (Lampiran
16, atau No. 6.b.)

8. Reagen Iod-bromida atau Larutan Hanus

- Iod kristal sebanyak 13,615 gram ditambah 825 mL asam asetat glacial
kemudian dipanaskan dan diaduk. Setelah didinginkan dipipet 25 mL

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang 41

 dan diencerkan sampai 200 ml, selanjutnya dititrasi dengan larutan
Na2S2O3 0,1N (misalnya memerlukan A ml)
- Bromin sebanyak 3 mL dipipet dan dimasukkan ke dalam 200 mL asam
asetat glacial, dicampur dengan baik. Dipipet 5 mL kemudian
diencerkan dengan akuades sampai 150 ml, dan ditambahkan 10 mL KI
15% dan dititrasi dengan Na2S2O3 0,1N (misalnya memerlukan B ml)
Perhitungan:
Jumlah larutan bromine yang ditambahkan pada 800 mL larutan iod
sebagai berikut

A : 25
Volume lart. (ml) Bromine yang digunakan = 800 × ————
B:5

- Setelah larutan iod dicampur dengan larutan bromine kemudian

diencerkan sampai 1 liter dengan asam asetat.

Jurusan Teknik Kimia – Politeknik Negeri Malang 42